EA017932B1 - Water-glycol solution of herbicidal composition - Google Patents

Water-glycol solution of herbicidal composition Download PDF

Info

Publication number
EA017932B1
EA017932B1 EA201001702A EA201001702A EA017932B1 EA 017932 B1 EA017932 B1 EA 017932B1 EA 201001702 A EA201001702 A EA 201001702A EA 201001702 A EA201001702 A EA 201001702A EA 017932 B1 EA017932 B1 EA 017932B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
molar ratio
barley
winter
chlorosulfuron
wheat
Prior art date
Application number
EA201001702A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201001702A1 (en
Inventor
Юрий Аглямович ГАРИПОВ
Наталья Николаевна КИСЕЛЕВА
Юрий Яковлевич Спиридонов
Александр Игоревич Флягин
Original Assignee
Юрий Аглямович ГАРИПОВ
Наталья Николаевна КИСЕЛЕВА
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Юрий Аглямович ГАРИПОВ, Наталья Николаевна КИСЕЛЕВА filed Critical Юрий Аглямович ГАРИПОВ
Priority to EA201001702A priority Critical patent/EA017932B1/en
Publication of EA201001702A1 publication Critical patent/EA201001702A1/en
Publication of EA017932B1 publication Critical patent/EA017932B1/en

Links

Abstract

The invention relates to chemical agents for controlling a weed vegetation, in particular to water-glycol herbicidal compositions based on triazine derivatives, e.g. dimethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, metsulfuronmethyl and/or chlorosulfuron, applicable for treating seeding of winter wheat, winter barley, spring wheat, spring barley and rye. The invention is directed at producing a liquid herbicidal composition of dikamba and substituted sulfonylurea with reduced toxicity relative to grain crops stable for long-term storage. This technical result is achieved by that the water-glycol solution of a herbicide composition comprises dimethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, metsulfuronmethyl an /or chlorosulfuron, taken in a molar ratio of 1:(0.033-0.0468), hydrochloride and/or phosphate ethyl of 2-hydroxy-2-(4-methylaminophenyl)-3,3,3-trifluoropropionate and alkyldimethylamine oxide at a molar ratio of substituted sulfonylureas (0.03-0.043):(3.223-4.656):1. The composition exhibits a property for enhancing growth of winter wheat, winter barley, spring wheat, spring barley and rye with a substantial reduction of application rate and simultaneous toxicity growth relative to undesirable vegetation and also has a high chemical stability for a long-term storage.

Description

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с сорной растительностью, а именно к водно-гликолевым гербицидным композициям на основе триазиновых производных, например диметилэтаноламинных солей 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты, метсульфурон-метила и/или хлорсульфурона, применяемым для обработки посевов пшеницы озимой, ячменя озимого, пшеницы яровой, ячменя ярового и ржи.The invention relates to chemical means of controlling weeds, in particular to water-glycol herbicidal compositions based on triazine derivatives, for example dimethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, metsulfuron methyl and / or chlorosulfuron, used to process wheat crops winter, winter barley, spring wheat, spring barley and rye.

Известен жидкий препарат на основе дикамбы и сульфонилмочевинных гербицидов, в рецептуру которого введен аммиак для нейтрализации так называемых сопутствующих кислот, обычно присутствующих в технической дикамбе (1). Коммерческий препарат Дифезан (2) отличается высокой эффективностью по отношению к однолетним и многолетним двудольным сорнякам, в том числе устойчивым к 2,4-Д и МЦПА.A liquid preparation based on dicamba and sulfonylurea herbicides is known, in the formulation of which ammonia is introduced to neutralize the so-called concomitant acids usually present in technical dicamba (1). The commercial drug Difezan (2) is highly effective against annual and perennial dicotyledonous weeds, including those resistant to 2,4-D and MCPA.

В патенте РФ (3) описан водно-гликолевый гербицидный состав, который содержит в качестве действующего вещества синергетически эффективную смесь аммониевой соли 2-метокси-3,6дихлорбензойной кислоты (дикамбы) и аммониевых солей гербицидов из ряда замещенных сульфонилмочевин, в том числе хлорсульфурона, трибенурон-метила и метсульфурон-метила.In the patent of the Russian Federation (3), a water-glycol herbicidal composition is described which contains a synergistically effective mixture of the ammonium salt of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid (dicamba) and the ammonium salts of herbicides from a number of substituted sulfonylureas, including chlorosulfuron, tribene methyl and metsulfuron methyl.

К недостаткам приведенных выше препаратов следует отнести недостаточно высокую стойкость сульфонилмочевин при длительном хранении, особенно, при повышенных температурах.The disadvantages of the above drugs include the insufficiently high resistance of sulfonylureas during prolonged storage, especially at elevated temperatures.

Известный коммерческий препарат ДФЗ супер, ВГР (4), представляющий собой жидкий смесевой препарат на основе производных дикамбы и метсульфурона-метила, содержит 359 г/л дикамбы, 27 г/л метсульфурон-метила в виде диметилэтаноламинных солей по кислотному эквиваленту, поверхностноактивные вещества: окись алкилдиметиламина, полиэтиленгликолевые эфиры моноалкилфенолов и динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, моноалкиламиды жирных кислот кокосового масла, триэтиленгликоль в качестве антифриза и воду. Препарат обладает достаточной стабильностью при хранении.The well-known commercial preparation DFZ super, VGR (4), which is a liquid mixed preparation based on derivatives of dicamba and metsulfuron methyl, contains 359 g / l dicamba, 27 g / l metsulfuron methyl in the form of dimethylethanolamine salts by acid equivalent, surface active substances: alkyldimethylamine oxide, polyethylene glycol esters of monoalkyl phenols and disodium salts of sulfonate succinic monoesters, coconut oil fatty acid monoalkylamides, triethylene glycol as antifreeze and water. The drug has sufficient storage stability.

Недостатком данных гербицидов является фитотоксическое действие сульфонилмочевины и продуктов её гидролиза на зерновые культурные растения при дозах действующих веществ, эффективно уничтожающих сорную растительность.The disadvantage of these herbicides is the phytotoxic effect of sulfonylurea and its hydrolysis products on cereal crops at doses of active substances that effectively destroy weeds.

Для исключения этого недостатка предложен препарат на основе производных Ы-[4-(1-гидрокси-1трифторметил-2,2,2-трифторэтил)фенил]мочевины, обладающих антидотной активностью к 2-хлор-Ы[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)аминокарбонил]бензолсульфамиду (хлорсульфурону) (5). Применение препарата показало высокую антидотную активность по отношению к хлорсульфурону лишь в посевах льна.To eliminate this drawback, a preparation based on derivatives of Y- [4- (1-hydroxy-1 trifluoromethyl-2,2,2-trifluoroethyl) phenyl] urea with antidote activity to 2-chloro-Y [(4-methoxy-6- methyl-1,3,5-triazin-2-yl) aminocarbonyl] benzenesulfamide (chlorosulfuron) (5). The use of the drug showed a high antidote activity against chlorosulfuron only in flax crops.

Известная группа препаратов по патенту РФ (6), проявляющая рострегуляторную активность антистрессового типа в посевах яровой пшеницы и льна, не обладает антидотной активностью по отношению к сульфонилмочевинам и продуктам их гидролиза, а препараты по патенту РФ (7), являясь антидотами по отношению к сульфонилмочевинам, например хлорсульфурону, не проявляют защитных свойств в посевах зерновых колосовых культур.A well-known group of drugs according to the patent of the Russian Federation (6), showing growth-regulating activity of the antistress type in crops of spring wheat and flax, does not have antidote activity against sulfonylureas and products of their hydrolysis, and preparations according to the patent of the Russian Federation (7), being antidotes to sulfonylureas , for example, chlorosulfuron, do not show protective properties in crops of cereal crops.

Известен способ получения метилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3трифторпропионовой кислоты (8). Однако данных о его биологической активности не приведено.A known method of producing methyl ester of 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) -3,3,3 trifluoropropionic acid (8). However, data on its biological activity are not given.

Известно использование алкилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3трифторпропионовой кислоты, его гидрохлорида или фосфата для предпосевной обработки семян сельскохозяйственных культур в качестве средства, ускоряющего прорастание семян хлопчатника, кукурузы, подсолнечника и рапса, а также совместно с фунгицидами в качестве средства биологической защиты их от болезней (9).It is known to use 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) -3,3,3 trifluoropropionic acid alkyl ester, its hydrochloride or phosphate for presowing treatment of seeds of agricultural crops as a means of accelerating the germination of seeds of cotton, corn, sunflower and rapeseed, as well as together with fungicides as a means of biological protection from diseases (9).

Коммерческий препарат Флороксан (10) обладает высокой рост-регуляторной активностью, безвреден по отношению к человеку и животным. Однако данные по рост-регуляторной активности препарата по отношению к зерновым культурам не исследованы.The commercial drug Floroxan (10) has a high growth-regulatory activity, is harmless to humans and animals. However, data on the growth-regulatory activity of the drug in relation to crops have not been studied.

Таким образом, целью настоящего изобретения является разработка жидкой гербицидной композиции дикамбы и замещенных сульфонилмочевин с пониженной токсичностью по отношению к зерновым культурам, устойчивой при длительном хранении.Thus, it is an object of the present invention to provide a liquid herbicidal composition of dicamba and substituted sulfonylureas with reduced toxicity to crops that are stable during long-term storage.

Поставленная цель достигается тем, что водно-гликолевый раствор гербицидной композиции содержит диметилэтаноламинные соли 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты, метсульфурон-метила и/или хлорсульфурона, взятые в мольном соотношении 1:(0,033-0,0468), гидрохлорид и/или фосфат этилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты и окись алкилдиметиламина при мольном соотношении к замещенной сульфонилмочевине (0,03-0,043):(3,223-4,656):1.This goal is achieved in that the water-glycol solution of the herbicidal composition contains dimethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, metsulfuron-methyl and / or chlorosulfuron, taken in a molar ratio of 1: (0.033-0.0468), hydrochloride and / or 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid ethyl ester phosphate and alkyldimethylamine oxide in a molar ratio to substituted sulfonylurea (0.03-0.043) :( 3.223-4.656): 1.

Весовое соотношение диметилэтаноламинных солей 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты и сульфонилмочевины в композиции так же, как и их применяемое количество, могут варьироваться в достаточно широких пределах, однако оптимальным с точки зрения снижения эквивалентной дозы до разумного минимума, обеспечивающего снижение зеленой массы нежелательной растительности до 100%, в результате проведенных экспериментов установлено мольное соотношение замещенной сульфонилмочевины и 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты в диапазоне 0,033-0,046:1.The weight ratio of dimethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid and sulfonylurea in the composition, as well as their applied amount, can vary within a wide enough range, but it is optimal from the point of view of reducing the equivalent dose to a reasonable minimum, which reduces the green mass unwanted vegetation up to 100%, as a result of the experiments established the molar ratio of substituted sulfonylurea and 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid in the range of 0.033-0.046: 1.

Влияние мольного соотношения замещенной сульфонилмочевины к 2-метокси-3,6дихлорбензойной кислоте на эквивалентную дозу проиллюстрировано в табл. 1.The effect of the molar ratio of substituted sulfonylurea to 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid on the equivalent dose is illustrated in table. one.

- 1 017932- 1 017932

Таблица 1Table 1

Эквивалентная доза, л/га Equivalent dose, l / ha Мольное соотношение сульфонилмочевины к ди- камбе The molar ratio of sulfonylurea to di camba 0,031 0,031 0,033 0,033 0,038 0,038 0,042 0,042 0,046 0,046 0,048 0,048 Пшеница озимая, ячмень озимый, рожь. Winter wheat, winter barley, rye. 0,19 0.19 0,15 0.15 0,143 0.143 0,134 0.134 0,12 0.12 0,115 0.115 Пшеница яровая, яч- мень Spring wheat less 0,18 0.18 0,14 0.14 0,137 0.137 0,122 0.122 0,12 0.12 0,117 0.117

Как следует из экспериментальных данных, приведенных в табл. 1, при снижении значения мольного соотношения замещенной сульфонилмочевины к 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоте ниже 0,033:1 приводит к необходимости значительного увеличения эквивалентной дозы для достижения положительного агрохимического результата. С другой стороны, увеличение значения мольного соотношения выше 0,046:1 нецелесообразно вследствие незначительного снижения эквивалентной дозы и высокого риска потери химической стабильности композиции, связанного с ускорением скорости гидролиза замещенной сульфонилмочевины при повышенных концентрациях.As follows from the experimental data given in table. 1, with a decrease in the molar ratio of substituted sulfonylurea to 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid below 0.033: 1, a significant increase in the equivalent dose is necessary to achieve a positive agrochemical result. On the other hand, increasing the molar ratio above 0.046: 1 is impractical due to a slight decrease in the equivalent dose and a high risk of loss of chemical stability of the composition associated with an acceleration of the hydrolysis rate of substituted sulfonylurea at elevated concentrations.

В результате проведенных исследований рост-регуляторной активности гидрохлорида и фосфата этилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты неожиданно установлено, что композиция, содержащая гидрохлорид и/или фосфат этилового эфира 2-гидрокси-2-(4метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты, проявляет свойство усиления роста тестрастений пшеницы озимой, ячменя озимого, пшеницы яровой и ячменя ярового при одновременном росте токсичности по отношению к нежелательной растительности при мольном соотношении к замещенной сульфонилмочевине (0,030-0,043):1.As a result of studies of the growth-regulatory activity of 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid ethyl ester hydrochloride and phosphate, it was unexpectedly found that a composition containing 2-hydroxy ethyl ester hydrochloride and / or phosphate -2- (4 methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid, exhibits the property of enhancing the growth of test plants of winter wheat, winter barley, spring wheat and spring barley with a simultaneous increase in toxicity to undesirable vegetation at a molar ratio to substituted sulfonylurea (0.030-0.043): 1.

Влияние мольного соотношения гидрохлорида и/или фосфата этилового эфира 2-гидрокси-2-(4метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты к замещенной сульфонилмочевине на снижение зеленой массы тест-растений приведено в табл. 2.The effect of the molar ratio of hydrochloride and / or phosphate of ethyl ester of 2-hydroxy-2- (4 methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid to substituted sulfonylurea on the decrease in green mass of test plants is given in table. 2.

Таблица 2table 2

Снижение зеленой массы тест-растений, % к контролю The decrease in green mass of test plants,% of control Мольное соотношение гидрохлорида и/или фосфата этилового эфира 2-гидрокси-2-(4метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты к замещенной сульфоннлмочевине The molar ratio of hydrochloride and / or phosphate of ethyl ester of 2-hydroxy-2- (4 methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid to substituted sulfonylurea 0,028 0,028 0,030 0,030 0,037 0,037 0,039 0,039 0,043 0,043 0,044 0,044 Пшеница озимая, ячмень озимый, рожь доза препарата 0,143 л/га Winter wheat, winter barley, rye dose 0.143 l / ha 8 8 0 0 +3 +3 +9 +9 + 10 + 10 +10,5 +10.5 Пшеница яровая, ячмень яровой доза препарата 0,137 л/га Spring wheat, spring barley dose of the drug is 0.137 l / ha 7 7 +1 +1 +9 +9 +14 +14 +15 +15 +15,3 +15.3 Подсолнечник, (доза препарата 0,016 л/га) Sunflower, (dose of the drug is 0.016 l / ha) 51 51 64 64 66 66 67 67 68 68 68 68 Горчица белая доза препарата 0,008 л/га White mustard dose of the drug is 0.008 l / ha 57 57 69 69 73 73 77 77 77,9 77.9 77,9 77.9

Как свидетельствуют данные табл. 2, в результате проведенных исследований установлено, что при снижении значения мольного соотношения гидрохлорида и/или фосфата этилового эфира 2-гидрокси-2(4-метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты к замещенной сульфонилмочевине ниже 0,3:1 наблюдается снижение зеленой массы пшеницы озимой, ячменя озимого, ржи на 9%, а пшеницы яровой и ячменя ярового на 7%, в то время как при значении мольного отношения в диапазоне (0,3-0,43):1 отмечается статистически доказуемое усиление роста тест-растений пшеницы озимой, ячменя озимого до 10%, а пшеницы яровой и ячменя ярового до 15%. Дальнейшее увеличение мольного соотношения нецелесообразно, так как не приводит к существенному росту зеленой массы тест-растений пшеницы озимой, ячменя озимого, пшеницы яровой и ячменя ярового.As the data in table. 2, as a result of the studies, it was found that when the molar ratio of the hydrochloride and / or phosphate of ethyl ester of 2-hydroxy-2 (4-methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid to substituted sulfonylurea is lower than 0.3: 1, it is observed a decrease in the green mass of winter wheat, winter barley, rye by 9%, and spring wheat and spring barley by 7%, while with a molar ratio in the range (0.3-0.43): 1, a statistically significant increase in growth is noted test plants of winter wheat, winter barley up to 10%, and spring wheat howl and spring barley up to 15%. A further increase in the molar ratio is impractical, since it does not lead to a significant increase in the green mass of test plants for winter wheat, winter barley, spring wheat and spring barley.

- 2 017932- 2 017932

Также следует отметить существенное усиление токсичности препарата для двудольных тестрастений подсолнечника и горчицы белой, являющихся моделью широколистных сорняков в посевах зерновых колосовых культур, даже при низких эквивалентных дозах - 0,016 л/га для подсолнечника и 0,008 л/га для горчицы белой. При применении препарата в эквивалентных дозах 0,143 л/га для пшеницы озимой, ячменя озимого и ржи, а также 0,137 л/га для пшеницы яровой и ячменя ярового снижение зеленой массы тест-растений подсолнечника и горчицы белой приближается к 100%.It should also be noted a significant increase in the toxicity of the drug for dicotyledonous plants of sunflower and white mustard, which are a model of broad-leaved weeds in crops of cereal crops, even at low equivalent doses - 0.016 l / ha for sunflower and 0.008 l / ha for white mustard. When using the drug in equivalent doses of 0.143 l / ha for winter wheat, winter barley and rye, as well as 0.137 l / ha for spring wheat and spring barley, the reduction in the green mass of test plants of sunflower and white mustard approaches 100%.

Химическая стабильность гербицидной композиции обеспечивается за счет введения в его рецептуру в качестве поверхностно-активного вещества и одновременно стабилизатора окиси алкилдиметиламина (ОАДМА) в мольном соотношении к замещенной сульфонилмочевине (3,223-4,656):1 (по кислотному эквиваленту). Влияние мольного соотношения окиси алкилдиметиламина (ОАДМА) к замещенной сульфонилмочевине на снижение массовой доли замещенных сульфонилмочевин в композиции при различных температурах приведено в табл. 3.The chemical stability of the herbicidal composition is ensured by the introduction of a surfactant and stabilizer of alkyldimethylamine oxide (OADMA) in its molar ratio to the substituted sulfonylurea (3.223-4.656): 1 (acid equivalent). The effect of the molar ratio of alkyldimethylamine oxide (OADMA) to substituted sulfonylurea on the decrease in the mass fraction of substituted sulfonylureas in the composition at different temperatures is given in table. 3.

Таблица 3Table 3

Снижение массовой доли замещенной сульфонилмочевины в композиции, %/час. The decrease in the mass fraction of substituted sulfonylurea in the composition,% / hour. Мольное соотношение окиси алкилдиметиламина к замещенной сульфонилмочевине The molar ratio of alkyldimethylamine oxide to substituted sulfonylurea 3,200 3,200 3,223 3,223 3,874 3,874 4,177 4,177 4,656 4,656 4,700 4,700 Хлорсульфурон при (= 0° С Chlorosulfuron at (= 0 ° C 0,0043 0.0043 0,0020 0.0020 0,0014 0.0014 0,0012 0.0012 0,0011 0.0011 0,0010 0.0010 Хлорсульфурон при 1 = 10° С Chlorosulfuron at 1 = 10 ° C 0,0052 0.0052 0,0021 0.0021 0,0015 0.0015 0,0013 0.0013 0,0011 0.0011 0,0011 0.0011 Хлорсульфурон при 1 = 20° С Chlorosulfuron at 1 = 20 ° C 0,0064 0.0064 0,0023 0.0023 0,0016 0.0016 0,0014 0.0014 0,0012 0.0012 0,0011 0.0011 Хлорсульфурон при ί = 30° С Chlorosulfuron at ί = 30 ° С 0,0086 0.0086 0,0026 0.0026 0,0017 0.0017 0,0014 0.0014 0,0012 0.0012 0,0012 0.0012 Метсульфурон-метил при 1 = 0° С Metsulfuron methyl at 1 = 0 ° C 0,0128 0.0128 0,0043 0.0043 0,0026 0.0026 0,0023 0.0023 0,0021 0.0021 0,0020 0.0020 Метсульфурон-метил при 1 = 10° С Metsulfuron methyl at 1 = 10 ° C 0,0192 0.0192 0,0048 0.0048 0,0027 0.0027 0,0024 0.0024 0,0023 0.0023 0,0021 0.0021 Метсульфурон-метил при 1 =20° С Metsulfuron methyl at 1 = 20 ° C 0,0384 0,0384 0,0055 0.0055 0,0030 0.0030 0,0026 0.0026 0,0024 0.0024 0,0023 0.0023 Метсульфурон-метил при 1 =30° С Metsulfuron methyl at 1 = 30 ° C 0,0767 0,0767 0,0064 0.0064 0,0032 0.0032 0,0027 0.0027 0,0026 0.0026 0,0024 0.0024

Как следует из табл. 3, в результате проведенных экспериментов установлено, что при снижении значения мольного соотношения окиси алкилдиметиламина (ОАДМА) к замещенной сульфонилмочевине ниже 3,223:1 снижение массовой доли замещенной сульфонилмочевины в композиции возрастает на порядок, что не позволяет осуществлять длительное хранение композиции даже при низкой температуре. Рост значений мольного соотношения выше 0,456:1 нецелесообразен, так как не приводит к существенному уменьшению снижения массовой доли замещенной сульфонилмочевины в композиции, а кроме того, значительно усложняет процесс приготовления композиции.As follows from the table. 3, as a result of the experiments, it was found that when the molar ratio of alkyldimethylamine oxide (OADMA) to substituted sulfonylurea is lower than 3.223: 1, the mass fraction of substituted sulfonylurea in the composition decreases by an order of magnitude, which does not allow long-term storage of the composition even at low temperature. An increase in the molar ratio above 0.456: 1 is impractical, since it does not significantly reduce the mass fraction of the substituted sulfonylurea in the composition, and in addition, significantly complicates the process of preparing the composition.

Пример 1. В реактор с мешалкой загружают 135,4 кг воды, 7,2 кг гидрохлорида этилового эфира 2гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты, 505 кг диметилэтаноламинной соли 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты СА8 1918-00-9, 206 кг 29% раствора окиси алкилдиметиламина ОАДМА, 34,5 кг диметилэтаноламинной соли метсульфурон-метила СА8 74223-64-6, 115 кг комбинации полиэтиленгликолевых эфиров моноалкилфенолов и динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты на основе моноалкиламидов жирных кислот кокосового масла Ивадет ТУ 2484171-05744685-99 и 73,7 кг триэтиленгликоля СА8 112-27-6. Процесс перемешивания ведут при рН 7,4-7,45 и температуре 20-40°С до полного растворения компонентов.Example 1. 135.4 kg of water, 7.2 kg of 2hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid ethyl ester hydrochloride, 505 kg of 2-methoxy-3 dimethyleneamine salt are charged into a stirred reactor; 6-dichlorobenzoic acid CA8 1918-00-9, 206 kg of a 29% solution of alkyldimethylamine oxide OADMA, 34.5 kg of dimethylethanolamine salt of methsulfuron-methyl CA8 74223-64-6, 115 kg of a combination of polyethylene glycol esters of monoalkylphenols and disodium salts of sulfonate monoesters monoalkylamides of fatty acids of coconut oil Ivadet TU 2484171-05744685-99 and 73.7 kg tr ethylene glycol CA8 112-27-6. The mixing process is carried out at a pH of 7.4-7.45 and a temperature of 20-40 ° C until the components are completely dissolved.

Полученный водно-гликолевый раствор гербицидной композиции представляет собой однородную жидкость светло-коричневого цвета плотностью 1152 кг/м3 и содержит 31% диметилэтаноламинной соли дикамбы в пересчете на дикамбу, 2,45% диметилэтаноламинной соли метсульфурон-метила в пересчете на метсульфурон-метил и 0,63% гидрохлорида этилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)3,3,3-трифторпропионовой кислоты в пересчете на этиловый эфир. Готовый водно-гликолевый раствор гербицидной композиции расфасовывают в канистры емкостью 5 л.The resulting water-glycol solution of the herbicidal composition is a homogeneous light brown liquid with a density of 1152 kg / m 3 and contains 31% of dicamba dimethylethanolamine in terms of dicamba, 2.45% of metsulfuron-methyl dimethylethanolamine in terms of metsulfuron-methyl and 0 , 63% 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) 3,3,3-trifluoropropionic acid ethyl ester hydrochloride, calculated with ethyl ether. The finished water-glycol solution of the herbicidal composition is packaged in 5 liter cans.

В два полиэтиленовых флакона отбирают по 100 мл готового водно-гликолевого раствора гербиIn two plastic bottles, 100 ml of the prepared water-glycol solution of the herb are taken

- 3 017932 цидной композиции, предварительно проанализировав на соответствие качественным показателям: массовой доли основных веществ - дикамбы и метсульфурон-метила, а также плотности и рН. Затем образцы помещают в термостат и выдерживают при повышенных и пониженных температурах. Цикл испытаний включал в себя последовательное хранение образца при температуре 30°С; в течение 30 суток при циклическом изменении температуры от -10°С до комнатной температуры, всего 30 операций (15 замораживаний + 15 размораживаний); хранение препарата при температуре -10°С в течение 7 суток. Один цикл приравнивают к одному году хранения препарата в естественных условиях. По завершению первого цикла массовая доля диметилэтаноламинной соли дикамбы в пересчете на дикамбу составила 31,0%, а диметилэтаноламинной соли метсульфурон-метила в пересчете на метсульфурон-метил - 2,42%. После второго цикла испытаний массовая доля диметилэтаноламинной соли дикамбы в пересчете на дикамбу составила 31,0%, а диметилэтаноламинной соли метсульфурон-метила в пересчете на метсульфурон-метил 2,40%. В течение испытаний отмечалось незначительное снижение рН образцов до значения 7,4.- 3 017932 cidal composition, previously analyzed for compliance with quality indicators: mass fraction of the main substances - dicamba and metsulfuron-methyl, as well as density and pH. Then the samples are placed in a thermostat and kept at elevated and lowered temperatures. The test cycle included sequential storage of the sample at a temperature of 30 ° C; within 30 days with a cyclic temperature change from -10 ° C to room temperature, a total of 30 operations (15 freezing + 15 defrosting); storage of the drug at a temperature of -10 ° C for 7 days. One cycle is equated to one year of storage of the drug in vivo. At the end of the first cycle, the mass fraction of dicamba dimethylethanolamine salt in terms of dicamba was 31.0%, and metsulfuron-methyl dimethyl ethanolamine salt in terms of metsulfuron-methyl - 2.42%. After the second test cycle, the mass fraction of dicamba dimethylethanolamine salt in terms of dicamba was 31.0%, and metsulfuron-methyl dimethyl ethanolamine salt in terms of metsulfuron-methyl 2.40%. During the tests, a slight decrease in the pH of the samples to a value of 7.4 was noted.

Пример 2. В реактор с мешалкой загружают 239,8 кг воды, 8,9 кг фосфата этилового эфира 2гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты, 482,6 кг диметилэтаноламинной соли 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты СЛ8 1918-00-9, 203 кг 29% раствора окиси алкилдиметиламина ОАДМА, 34,5 кг диметилэтаноламинной соли хлорсульфурона СА8 64902-72-3, 117 кг комбинации полиэтиленгликолевых эфиров моноалкилфенолов и динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты на основе моноалкиламидов жирных кислот кокосового масла Ивадет ТУ 248417105744685-99 и 77,5 кг триэтиленгликоля СА8 112-27-6. Процесс перемешивания ведут при рН 8-10 и температуре 20-40°С до полного растворения компонентов.Example 2. In a stirred reactor, 239.8 kg of water, 8.9 kg of 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid ethyl ester phosphate, 482.6 kg of 2-methoxy- dimethylene salt are charged 3,6-dichlorobenzoic acid SL8 1918-00-9, 203 kg of a 29% solution of alkyldimethylamine oxide OADMA, 34.5 kg of dimethylethanolamine salt of chlorosulfuron CA8 64902-72-3, 117 kg of a combination of polyethylene glycol esters of monoalkyl phenols and disodium salts of sulfate monoesters monoalkylamides of fatty acids of coconut oil Ivadet TU 248417105744685-99 and 77.5 kg of triethylene Icola CA8 112-27-6. The mixing process is carried out at pH 8-10 and a temperature of 20-40 ° C until the components are completely dissolved.

Полученный водно-гликолевый раствор гербицидной композиции представляет собой однородную жидкость светло-коричневого цвета плотностью 1150 кг/м3 и содержит 29,9% диметилэтаноламинной соли дикамбы в пересчете на дикамбу, 1,6% диметилэтаноламинной соли хлорсульфурона в пересчете на хлорсульфурон и 0,59% фосфата этилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты пересчете на этиловый эфир. Готовый водно-гликолевый раствор гербицидной композиции расфасовывают в канистры емкостью 5 л.The resulting water-glycol solution of the herbicidal composition is a homogeneous light brown liquid with a density of 1150 kg / m 3 and contains 29.9% of dicamba dimethylethanolamine in terms of dicamba, 1.6% of chlorosulfuron dimethylethanolamine in terms of chlorosulfuron and 0.59 % 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) -3,3,3-trifluoropropionic acid ethyl ester phosphate, calculated as ethyl ether. The finished water-glycol solution of the herbicidal composition is packaged in 5 liter cans.

Испытания образцов водно-гликолевый раствор гербицидной композиции проводились аналогично описанному в примере 1. В результате испытаний установлено снижение массовой доли диметилэтаноламинной соли хлорсульфурона до значения 1,5% в пересчете на хлорсульфурон. Существенных изменений массовой доли диметилэтаноламинной соли дикамбы и значений рН не обнаружено.Tests of the samples of the water-glycol solution of the herbicidal composition were carried out similarly to that described in Example 1. As a result of the tests, a decrease in the mass fraction of dimethylethanolamine salt of chlorosulfuron to 1.5% in terms of chlorosulfuron was found. No significant changes in the mass fraction of dicamba dimethylethanolamine salt and pH values were detected.

Существенными признаками изобретения являются сочетание агрохимически активных компонентов диметилэтаноламинных солей 2-метокси-3,6-дихлорбензой кислоты, метсульфурон-метила и/или хлорсульфурона с гидрохлоридом и/или фосфатом этилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)3,3,3-трифторпропионовой кислоты, мольное соотношение диметилэтаноламинных солей 2-метокси-3,6дихлорбензойной кислоты, метсульфурон-метила и/или хлорсульфурона 1:(0,033-0,046), мольное соотношение гидрохлорида и/или фосфата этилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3трифторпропионовой кислоты к замещенной сульфонилмочевине (0,03-0,043):1, мольное соотношение окиси алкилдиметиламина к замещенной сульфонилмочевине (3,223-4,656):1.The essential features of the invention are the combination of the agrochemically active components of dimethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, metsulfuron-methyl and / or chlorosulfuron with hydrochloride and / or phosphate of ethyl ether 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) 3.3 , 3-trifluoropropionic acid, molar ratio of dimethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, metsulfuron methyl and / or chlorosulfuron 1: (0.033-0.046), molar ratio of 2-hydroxy-2- ethyl ether hydrochloride and / or phosphate ( 4-methylaminophenyl) -3,3,3tr iforpropionic acid to substituted sulfonylurea (0.03-0.043): 1, the molar ratio of alkyldimethylamine oxide to substituted sulfonylurea (3.223-4.656): 1.

Достигнутым техническим результатом является водно-гликолевый раствор гербицидной композиции, проявляющей свойство усиления роста пшеницы озимой, ячменя озимого, пшеницы яровой и ячменя ярового и ржи, при существенном снижении нормы внесения и одновременном росте токсичности по отношению к нежелательной растительности, с высокой химической устойчивостью при длительном хранении.Achieved technical result is a water-glycol solution of a herbicidal composition exhibiting the property of enhancing the growth of winter wheat, winter barley, spring wheat and spring barley and rye, with a significant reduction in the application rate and a simultaneous increase in toxicity to undesirable vegetation, with high chemical resistance for long-term storage.

Существенные признаки являются новыми, так как их использование в известных технических решениях не обнаружено, что характеризует предложенное техническое решение соответствием критерию новизна.Essential features are new, since their use in known technical solutions was not found, which characterizes the proposed technical solution in accordance with the novelty criterion.

Единая совокупность новых и общих известных существенных признаков позволяет решить поставленную задачу и обеспечивает достижение технического результата, что характеризует предложенное техническое решение существенными отличиями по сравнению с известным уровнем техники.A single set of new and common known essential features allows us to solve the problem and ensures the achievement of a technical result, which characterizes the proposed technical solution with significant differences compared with the prior art.

Новое техническое решение получено без справочно-нормативных рекомендаций, является результатом экспериментальной работы и творческого вклада, что характеризует соответствие его критерию изобретательский уровень.The new technical solution was obtained without reference and normative recommendations; it is the result of experimental work and creative contribution, which characterizes the compliance with its criterion of inventive step.

Источники информацииInformation sources

1. Патент РФ № 2106782, Α01Ν 25/04, Α01Ν 25/22, Α01Ν 37/10, Α01Ν 47/36, 1998.1. RF patent No. 2106782, Α01Ν 25/04, Α01Ν 25/22, Α01Ν 37/10, Α01Ν 47/36, 1998.

2. Государственный каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации, 2006 г. - Дифезан, ВР (344 г/л дикамбы + 18,8 г/л хлорсульфурона).2. The state catalog of pesticides and agrochemicals approved for use in the Russian Federation, 2006 - Difesan, BP (344 g / l dicamba + 18.8 g / l chlorosulfuron).

3. Патент РФ № 2337547, Α01Ν 47/36, Α01Ν 37/40, А01Р 13/00, 2007.3. RF patent No. 2337547, Α01Ν 47/36, Α01Ν 37/40, А01Р 13/00, 2007.

4. Государственный каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации, 2010 г. -ДФЗ супер, ВГР, 359+27 г/л, (дикамба + метсульфурон-метил).4. The state catalog of pesticides and agrochemicals approved for use on the territory of the Russian Federation, 2010 - DFZ super, VGR, 359 + 27 g / l, (dicamba + metsulfuron-methyl).

5. Патент РФ № 1825496, С07С 275/28, Α01Ν 47/30, 1994.5. RF patent No. 1825496, С07С 275/28, Α01Ν 47/30, 1994.

6. Патент РФ № 1822133, С07С 275/28, Α01Ν 47/30, 1995.6. RF patent No. 1822133, С07С 275/28, Α01Ν 47/30, 1995.

7. Патент РФ № 1811162, С07С 275/28, Α01Ν 47/30, 2000.7. RF patent No. 1811162, С07С 275/28, Α01Ν 47/30, 2000.

- 4 017932- 4 017932

8. Лше-Ыпд ΖΙιαο. Ь1 Ыц, На1-Во Ζ1ιαη§. Уап-Сйао \Уи. Эопд \Уапд апб Уопд 1ип СНсп. Βαριά αηά сопуешеп! 5уп111С515 оГ агу1- апб 11е1егоагу1-11убгоху-1пПиого1пе111у1 асе1а1е у1а Рпебе1-СгаЙ8 а1ку1айоп ипбег 8о1уеп1-апб са1а1у51-Ггее сопбШопз. Те1гайебгоп Ьейегз 47 (2006) 2511-2514.8. Lshe-Ypd ΖΙιαο. L1 Lj, Na1-Vo -1ιαη§. Wap Xiao \ Wu. Eopd \ Wapd apb Woop 1ip SNSP. Βαριά αηά 5UP111C515 OG AGU1-APB 11E1EAGUU1-11UBGHOU-1PIOGO1PE111U1 ACE1A1E U1A RPEBE1-SGAI8 A1K1AIOP IPBEG 8O1UEP1-APB SA1A1U51-GGEE SOPSHOPZ. Teilhayebgop Leyegs 47 (2006) 2511-2514.

9. Патент РФ № 2369094, Α01Ν 25/10, Α01Ν 29/10, Α01Ν 37/36, А01Р 21/00; 2009.9. RF patent No. 2369094, Α01Ν 25/10, Α01Ν 29/10, Α01Ν 37/36, А01Р 21/00; 2009.

10. Издательство Эковестник Ы1р://тетете.есо1од.исо7.ги/риЫ1/поуу)_811ти1)а1ог_го81а_га1епу_Г1огоккап/4-1-0-821.10. Publishing house Ekovestnik Y1p: //tetete.eso1od.iso7.gi/riY1/pow) _811ti1) a1og_go81a_ga1epu_G1ogokkap / 4-1-0-821.

Claims (1)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM Водно-гликолевый раствор гербицидной композиции диметилэтаноламинных солей 2-метокси-3,6дихлорбензойной кислоты, метсульфурон-метила и/или хлорсульфурона, взятых в мольном соотношении 1:(0,033-0,046), гидрохлорида и/или фосфата этилового эфира 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3трифторпропионовой кислоты и окиси алкилдиметиламина при мольном соотношении к замещенной сульфонилмочевине (0,03-0,043):(3,223 -4,656):1.A water-glycol solution of the herbicidal composition of dimethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, metsulfuron methyl and / or chlorosulfuron, taken in a molar ratio of 1: (0.033-0.046), hydrochloride and / or phosphate of ethyl ester of 2-hydroxy-2- (4-methylaminophenyl) -3,3,3 trifluoropropionic acid and alkyldimethylamine oxide in a molar ratio to substituted sulfonylurea (0.03-0.043) :( 3.223 -4.656): 1. Евразийская патентная организация, ЕАПВEurasian Patent Organization, EAPO Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2Russia, 109012, Moscow, Maly Cherkassky per., 2
EA201001702A 2010-10-14 2010-10-14 Water-glycol solution of herbicidal composition EA017932B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201001702A EA017932B1 (en) 2010-10-14 2010-10-14 Water-glycol solution of herbicidal composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201001702A EA017932B1 (en) 2010-10-14 2010-10-14 Water-glycol solution of herbicidal composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201001702A1 EA201001702A1 (en) 2012-04-30
EA017932B1 true EA017932B1 (en) 2013-04-30

Family

ID=46145158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201001702A EA017932B1 (en) 2010-10-14 2010-10-14 Water-glycol solution of herbicidal composition

Country Status (1)

Country Link
EA (1) EA017932B1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA001310B1 (en) * 1995-09-20 2001-02-26 Басф Акциенгезельшафт Herbicidal mixtures having a synergistic effect and method of controlling undesirable vegetation
EA005162B1 (en) * 2000-08-31 2004-12-30 Басф Акциенгезельшафт Method for producing a solid herbicide formulation
RU2337548C1 (en) * 2007-05-25 2008-11-10 Николай Семенович Кольцов Herbicidal compound and weed control method
US20080287296A1 (en) * 2002-03-05 2008-11-20 Bayer Cropscience Ag Herbicide Combinations Comprising Specific Sulfonylureas

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA001310B1 (en) * 1995-09-20 2001-02-26 Басф Акциенгезельшафт Herbicidal mixtures having a synergistic effect and method of controlling undesirable vegetation
EA005162B1 (en) * 2000-08-31 2004-12-30 Басф Акциенгезельшафт Method for producing a solid herbicide formulation
US20080287296A1 (en) * 2002-03-05 2008-11-20 Bayer Cropscience Ag Herbicide Combinations Comprising Specific Sulfonylureas
RU2337548C1 (en) * 2007-05-25 2008-11-10 Николай Семенович Кольцов Herbicidal compound and weed control method

Also Published As

Publication number Publication date
EA201001702A1 (en) 2012-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2368721T5 (en) Herbicidal compositions containing N-phosphonomethylglycine and an auxin herbicide
ES2211636T3 (en) METHOD AND SYNERGIC HERBICIDE COMPOSITIONS.
ES2285006T3 (en) HERBICIDE COMPOSITIONS.
RU2015135785A (en) HERBICIDE COMPOSITIONS CONTAINING 4-AMINO-3-CHLOR-6- (4-CHLORO-2-FLUOR-3-METHOXYPHENYL) PYRIDINE-2-CARBONIC ACID
BG96842A (en) Herbicide compositions
CN105494360A (en) Compound herbicide
CN102860320A (en) Weeding composite containing cyhalofop-butyl
NZ584359A (en) Composisiton containing glufosinate and one of acifluorfen, oxyfluorfen and fomesafen
CN104041507B (en) A kind of Herbicidal combinations containing benzene azoles humulone
EA017932B1 (en) Water-glycol solution of herbicidal composition
CN105340920A (en) Herbicidal composition
CN105123707A (en) Weeding composition
RU2584434C2 (en) Herbicidal composition and method of obtaining efficiency of herbicide effect based on glyphosate
CN105532702A (en) Weeding composition
CN105494350A (en) Weeding composition
CN104996449A (en) Compound herbicide
CN104585211A (en) Complex herbicide
CN103371158A (en) Weeding composition containing cyclosulfamuron
CN109452299B (en) Paddy field weeding composition and application thereof
SK93193A3 (en) Herbicidal composition
ES2573714B2 (en) Herbicidal formulation comprising diclofop-methyl and clodinafop-propargyl
RU2356228C2 (en) Herbicide compound
CN104855405A (en) Compound herbicide
SU596149A3 (en) Herbicide composition
CN105340912A (en) Complex herbicide

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KG MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): KZ RU