EA012177B1 - A new biofuel composition - Google Patents

A new biofuel composition Download PDF

Info

Publication number
EA012177B1
EA012177B1 EA200700167A EA200700167A EA012177B1 EA 012177 B1 EA012177 B1 EA 012177B1 EA 200700167 A EA200700167 A EA 200700167A EA 200700167 A EA200700167 A EA 200700167A EA 012177 B1 EA012177 B1 EA 012177B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
esters
composition
fatty acids
rapeseed
less
Prior art date
Application number
EA200700167A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA200700167A1 (en
Inventor
Жан-Пьер Деспегель
Original Assignee
Монсанто С.А.С.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Монсанто С.А.С. filed Critical Монсанто С.А.С.
Publication of EA200700167A1 publication Critical patent/EA200700167A1/en
Publication of EA012177B1 publication Critical patent/EA012177B1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/02—Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only
    • C10L1/026—Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only for compression ignition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/10—Liquid carbonaceous fuels containing additives
    • C10L1/14—Organic compounds
    • C10L1/18—Organic compounds containing oxygen
    • C10L1/19—Esters ester radical containing compounds; ester ethers; carbonic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/06—Production of fats or fatty oils from raw materials by pressing
    • C11B1/08—Production of fats or fatty oils from raw materials by pressing by hot pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/003—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by esterification of fatty acids with alcohols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/10—Liquid carbonaceous fuels containing additives
    • C10L1/14—Organic compounds
    • C10L1/18—Organic compounds containing oxygen
    • C10L1/1802—Organic compounds containing oxygen natural products, e.g. waxes, extracts, fatty oils
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Bakery Products And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Seeds, Soups, And Other Foods (AREA)

Abstract

An object of the present invention is a novel rapeseed alkyl-ester(s) composition. Another object of the present invention is a process for the preparation of said novel rapeseed alkyl-ester(s) composition. Another object of the present invention relates to the use of said composition in diesel engines in its pure form or blended with another composition, e.g. with fuel.

Description

Область техникиTechnical field

Настоящее изобретение относится к новой композиции алкиловых эфиров масла из семян рапса. Кроме того, настоящее изобретение относится к способу получения указанной новой композиции и ее применению в качестве биодизельного топлива.The present invention relates to a new composition of alkyl esters of oil from rapeseed. In addition, the present invention relates to a method for producing the specified new composition and its use as biodiesel.

Уровень техникиState of the art

Уже многие годы биодизельное топливо рассматривается как альтернатива дизельному топливу на основе нефти. Биодизельное топливо является общим названием для топлива, состоящего из моноалкиловых эфиров длинноцепочечных жирных кислот, получаемых из растительных масел или животных жиров. Оно может быть использовано в качестве топлива само по себе или в качестве добавки, обычно в смеси с дизельным топливом на основе нефти.For many years, biodiesel has been regarded as an alternative to petroleum-based diesel. Biodiesel is the common name for fuels consisting of monoalkyl esters of long chain fatty acids derived from vegetable oils or animal fats. It can be used as fuel alone or as an additive, usually in a mixture with petroleum-based diesel fuel.

Хорошо известны многие преимущества применения биодизельного топлива. И на самом деле, оно обеспечивает такой же расход топлива, мощность в лошадиных силах и крутящий момент, что и дизельное топливо, имея при этом лучшее смазывающее действие. Его применение приводит к значительному снижению выбросов несгоревших углеводородов, монооксида углерода и твердых частиц. Кроме того, оно, практически, не содержит серу и ароматические вещества.The many benefits of using biodiesel are well known. And in fact, it provides the same fuel consumption, horsepower and torque as diesel, while having the best lubricating effect. Its use leads to a significant reduction in emissions of unburned hydrocarbons, carbon monoxide and particulate matter. In addition, it practically does not contain sulfur and aromatic substances.

Поэтому биодизельное топливо рассматривается в качестве возобновляемого, нетоксичного и биоразлагаемого альтернативного топлива или добавки.Therefore, biodiesel is considered as a renewable, non-toxic and biodegradable alternative fuel or additive.

В настоящее время для обеспечения возможности соответствующей эксплуатации биодизельное топливо должно удовлетворять очень строгим техническим характеристикам. И на самом деле, до того, как оно может быть использовано в качестве чистого топлива или в качестве добавки к дизельному топливу на основе нефти, чистое биодизельное топливо (В 100) должно соответствовать стандарту по многим нормируемым параметрам.Currently, biodiesel must meet very stringent technical specifications in order to be able to operate properly. And in fact, before it can be used as pure fuel or as an additive to oil-based diesel fuel, pure biodiesel (B 100) must comply with the standard for many standard parameters.

Некоторые из этих технических характеристик относятся к температурным свойствам биодизельного топлива, таким как температура вспышки, цетановое число, температура помутнения топлива и т.д., некоторые другие характеристики относятся к его составу, такие как содержание глицерина, содержание воды и осадка, содержание сульфатированной золы, содержание фосфора и т.д., и некоторые другие характеризуют кислотное число, кинематическую вязкость и т.д.Some of these technical specifications relate to the temperature properties of biodiesel, such as flash point, cetane number, cloud point, etc., some other characteristics relate to its composition, such as glycerol content, water and sediment content, sulfated ash content , phosphorus content, etc., and some others characterize the acid number, kinematic viscosity, etc.

В связи с современными проблемами защиты окружающей среды и безопасности было сделано много попыток усовершенствовать биодизельное топливо и/или способы его получения.In connection with modern problems of environmental protection and safety, many attempts have been made to improve biodiesel and / or methods for its production.

Но главными недостатками биодизельных продуктов остаются их температурные свойства, а также их реакционная способность к окислению и полимеризации.But the main disadvantages of biodiesel products are their temperature properties, as well as their reactivity to oxidation and polymerization.

Имеется большой спрос на биотопливную композицию, которая исключает или уменьшает недостатки уже известных в технике биотоплив.There is a great demand for a biofuel composition that eliminates or reduces the disadvantages of biofuels already known in the art.

В австралийском документе, доступном в Интернете (ййр://тетете.Ь1ой1уег5Йу.еа.доу.аи/а!то5рйеге/ ЬюФекеРриЬк/рарет.рй!), упоминаются в качестве перспективных сортов для применения в качестве биодизельного топлива новые сорта рапсовых семян с высоким содержанием олеиновой кислоты, а также новые сорта рапсовых семян с низким содержанием линоленовой кислоты.In an Australian document available on the Internet (yyr: //tetete.l1oy1yeg5Yu.aa.dow.ai/a! To5ryege / юФФРекеекеРР / / / / / / ретрет!!!!!!), New varieties of rapeseed seeds are mentioned as promising varieties for use as biodiesel high oleic acid, as well as new varieties of rapeseed with a low content of linolenic acid.

Однако, исходя из состава жирных кислот масла или жира, применяемых для получения биодизельного топлива, обычно считают, что, чем больше присутствует насыщенных жирных кислот, то есть пальмитиновой кислоты (16:0) и/или стеариновой кислоты (18:0), тем выше стабильность биодизельного топлива (устойчивость к окислению, термическая устойчивость и стабильность при хранении);However, based on the composition of the fatty acids of the oil or fat used to produce biodiesel, it is generally believed that the more saturated fatty acids, i.e. palmitic acid (16: 0) and / or stearic acid (18: 0), are present, the higher stability of biodiesel (oxidation resistance, thermal stability and storage stability);

тем ниже вероятность образования полимеризованных молекул при высоких температурах и давлении (например, когда несгоревшие следы биодизельного топлива смываются в картер двигателя и подвергаются высоким уровням нагрузки, вызываемой высокой температурой и давлениями);the lower the likelihood of the formation of polymerized molecules at high temperatures and pressures (for example, when unburned traces of biodiesel are washed off into the crankcase and exposed to high levels of load caused by high temperatures and pressures);

тем выше цетановое число для лучшей работы двигателя.the higher the cetane number for better engine performance.

Также считается, что присутствие метилового эфира линоленовой кислоты в биодизельном топливе увеличивает скорость полимеризации биодизельного топлива, которая отрицательно влияет на эксплуатационные качества двигателя. Но, тем не менее, его полное отсутствие в масле приводит к снижению температуры помутнения топлива или температуры забивания холодного фильтра (СБРР).It is also believed that the presence of linolenic acid methyl ester in biodiesel increases the rate of polymerization of biodiesel, which adversely affects engine performance. But, nevertheless, its complete absence in the oil leads to a decrease in the cloud point of the fuel or the clogging temperature of the cold filter (RBR).

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Настоящее изобретение основано на неожиданном открытии, что переэтерификация рапсового масла (масла рапсовых семян) с низким или даже очень низким содержанием насыщенных жирных кислот может, тем не менее, быть выгодной, особенно когда состав указанного масла характеризуется высоким или очень высоким содержанием олеиновой кислоты и/или низким или очень низким содержанием линоленовой кислоты.The present invention is based on the unexpected discovery that transesterification of rapeseed oil (rapeseed oil) with a low or even very low content of saturated fatty acids can nevertheless be beneficial, especially when the composition of said oil is characterized by a high or very high content of oleic acid and / or low or very low linolenic acid.

Настоящее изобретение предлагает новую композицию алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, которая включает примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот, присутствующих в композиции.The present invention provides a new rapeseed seed alkyl ester (esters) composition that comprises about less than 7, 6.5, 6 or 5.5%, preferably about 7 to about 5%, more preferably about 7 to about 5.5 % monoalkyl ether (esters) of saturated fatty acids based on the total weight of monoalkyl ethers of fatty acids present in the composition.

Настоящее изобретение предлагает новую композицию алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, которая включает примерно более чем 72, 75, 80 или 85%, предпочтительно от примерно 70 до примерно 85% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5%, пред- 1 012177 почтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот, присутствующих в композиции.The present invention provides a novel rapeseed seed alkyl ester (esters) composition which comprises about more than 72, 75, 80 or 85%, preferably about 70 to about 85% oleic acid monoalkyl ester (esters) and about less than 7, 6, 5, 6 or 5.5%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 7 to about 5.5% of monoalkyl ether (esters) of saturated fatty acids based on the total weight of monoalkyl ethers of fatty acids present in the composition.

Также предлагается новая композиция алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, которая включает примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2 или 1%, предпочтительно от примерно 4 до примерно 1% моноалкилэфира (эфиров) линоленовой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A novel rapeseed alkyl ester (esters) composition is also provided which comprises about less than 4, 3.5, 3, 2 or 1%, preferably about 4 to about 1% linolenic acid monoalkyl ether (esters) and about less than 7, 6.5, 6 or 5.5%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 7 to about 5.5% of saturated fatty acid monoalkyl ester (es), based on the total weight of monoalkyl fatty acid esters in the composition .

Настоящее изобретение также предлагает новую композицию алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, которая включает примерно более чем 72, 75, 80 или 85%, предпочтительно от примерно 70 до примерно 85% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты, примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2, 1,5 или 1%, предпочтительно от примерно 4 до примерно 1% моноалкилэфира (эфиров) линоленовой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.The present invention also provides a novel rapeseed seed alkyl ester (esters) composition which comprises about more than 72, 75, 80 or 85%, preferably about 70 to about 85% oleic acid monoalkyl ester (esters), about less than 4, 3 5, 3, 2, 1.5, or 1%, preferably from about 4 to about 1%, of monoalkyl ether (esters) of linolenic acid and from about less than 7, 6.5, 6, or 5.5%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 7 to about 5.5%, monoalkyl ether (esters) of saturated fatty acids lot calculated on the total weight of monoalkyl esters of fatty acids in the composition.

Следует понимать, что любая из композиций настоящего изобретения включает дополнительно эфиры жирных кислот, которые присутствуют в рапсовом масле.It should be understood that any of the compositions of the present invention further includes fatty acid esters that are present in rapeseed oil.

Другой целью изобретения является способ получения композиции настоящего изобретения, который включает стадию переэтерификации рапсового масла, содержащего примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот в композиции.Another objective of the invention is a method of obtaining a composition of the present invention, which includes the stage of transesterification of rapeseed oil containing from about less than 7, 6.5, 6 or 5%, preferably from about 7 to about 5.5%, more preferably from about 7 to about 5.5% saturated fatty acids based on the total weight of fatty acids in the composition.

Другой целью изобретения является способ получения композиции настоящего изобретения, который включает стадию переэтерификации рапсового масла, содержащего по меньшей мере примерно 72, 75, 80 или 85%, предпочтительно от примерно 70 до примерно 85% олеиновой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот в композиции.Another objective of the invention is a method for producing a composition of the present invention, which includes the stage of transesterification of rapeseed oil containing at least about 72, 75, 80 or 85%, preferably from about 70 to about 85% oleic acid and about less than 7, 6.5 , 6 or 5.5%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 7 to about 5.5% saturated fatty acids, based on the total weight of fatty acids in the composition.

Также предлагается способ получения композиции настоящего изобретения, который включает стадию переэтерификации рапсового масла, содержащего примерно не более чем 4, 3,5, 3, 2, 1,5 или 1%, предпочтительно от примерно 4 до примерно 1% линоленовой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот в композиции.Also provided is a method for producing a composition of the present invention, which comprises the step of transesterifying rapeseed oil containing about not more than 4, 3.5, 3, 2, 1.5, or 1%, preferably from about 4 to about 1% linolenic acid and about less than than 7, 6.5, 6 or 5.5%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 7 to about 5.5% saturated fatty acids, based on the total weight of fatty acids in the composition.

Другой целью настоящего изобретения является применение композиции настоящего изобретения в (дизельных) двигателях в качестве биодизельного топлива или в качестве добавки в другие композиции, например топлива.Another objective of the present invention is the use of the composition of the present invention in (diesel) engines as biodiesel or as an additive in other compositions, for example fuel.

Подробное описание изобретенияDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Настоящее изобретение относится к новой композиции моноалкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, включающей примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот, присутствующих в композиции.The present invention relates to a new rapeseed monoalkyl ester (esters) composition comprising about less than 7, 6.5, 6 or 5.5%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 7 to about 5.5 % monoalkyl ether (esters) of saturated fatty acids based on the total weight of monoalkyl ethers of fatty acids present in the composition.

Настоящее изобретение относится к новой композиции моноалкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, включающей по меньшей мере примерно 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот, присутствующих в композиции.The present invention relates to a new composition of monoalkyl ether (esters) of rapeseed, comprising at least about 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87 , 88, 89 or 90% of oleic acid monoalkyl ester (esters) and about less than 7, 6.5, 6 or 5.5% saturated monoalkyl ester (esters) based on the total weight of monoalkyl esters of fatty acids present in composition.

Настоящее изобретение также относится к композиции алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, которая включает примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% моноалкиловых эфиров линоленовой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.The present invention also relates to a rapeseed seed alkyl ester (s) composition, which comprises about less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5 or 1% of monoalkyl linolenic acid esters and about less than 7, 6 , 5, 6 or 5.5% of monoalkyl ester (esters) of saturated fatty acids based on the total weight of monoalkyl esters of fatty acids in the composition.

Настоящее изобретение также относится к новой композиции алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, включающей примерно более чем 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты, примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% моноалкилового эфира (эфиров) линоленовой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.The present invention also relates to a new rapeseed seed alkyl ester (s) composition comprising more than about 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87 , 88, 89 or 90% of oleic acid monoalkyl ester (esters), about less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5 or 1% of linolenic acid monoalkyl ester (esters) and about less than 7 , 6.5, 6 or 5.5% of monoalkyl ester (esters) of saturated fatty acids based on the total weight of monoalkyl esters of fatty acids in the composition.

Настоящее изобретение также относится к новой композиции алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, дополнительно включающей (учитывая любую из композиций изобретения) примерно менее чем 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9 или 8%, предпочтительно примерно менее чем 7 или 6% моноалкилового эфира (эфиров) линоленовой кислоты и/или примерно менее чем 20, 19, 18, 17 или 16%, предпочтительно примерно менее чем 7,5% моноалкилового эфира (эфиров) полиненасыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.The present invention also relates to a new rapeseed seed alkyl ester (s) composition, further comprising (considering any of the compositions of the invention) less than about 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9 or 8%, preferably about less than 7 or 6% of monoalkyl ester (esters) of linolenic acid and / or about less than 20, 19, 18, 17 or 16%, preferably about less than 7.5% of monoalkyl ester (esters) of polyunsaturated fatty acids based on the total weight of monoalkyl fatty esters acids in the composition.

- 2 012177- 2 012177

Настоящее изобретение также относится к новой композиции алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, включающей от примерно 7 до примерно 6%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 6,5 до примерно 5,5% моноалкилового эфира насыщенных жирных кислот. Указанная композиция алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян может дополнительно включать от примерно 72 до примерно 85% моноалкилового эфира олеиновой кислоты, и/или от примерно 4 до примерно 1% моноалкилового эфира линоленовой кислоты, и/или от примерно 15 до примерно 6% моноалкилового эфира линолевой кислоты, и/или от примерно 20 до примерно 7,5% моноалкилового эфира полиненасыщенных жирных кислот.The present invention also relates to a new rapeseed seed alkyl ester (esters) composition comprising from about 7 to about 6%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 6.5 to about 5.5% saturated fatty monoalkyl ether acids. Said rapeseed alkyl ester (s) composition may further comprise from about 72 to about 85% oleic acid monoalkyl ester, and / or from about 4 to about 1% linolenic acid monoalkyl ester, and / or from about 15 to about 6% monoalkyl ester linoleic acid ester, and / or from about 20 to about 7.5% monoalkyl ester of polyunsaturated fatty acids.

Используемый в тексте настоящего изобретения термин примерно означает +/-0,3%, если только в тексте четко не определяется иначе. Например, примерно 7% включают 6,7, 6,8, 6,9, 7,1, 7,2, 7,3% и любое действительное число, заключенное между 6,7 и 7,3%.Used in the text of the present invention, the term approximately means +/- 0.3%, unless the text is clearly defined otherwise. For example, approximately 7% includes 6.7, 6.8, 6.9, 7.1, 7.2, 7.3% and any real number between 6.7 and 7.3%.

В предпочтительной композиции изобретения моноалкиловые эфиры указанных насыщенных жирных кислот включают примерно менее чем 4,5%, предпочтительно примерно менее чем 4% и более предпочтительно примерно менее чем 3,5% алкилового эфира (эфиров) пальмитиновой кислоты в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.In a preferred composition of the invention, the monoalkyl esters of said saturated fatty acids comprise about less than 4.5%, preferably about less than 4%, and more preferably about less than about 3.5% palmitic acid alkyl esters (esters), based on the total weight of monoalkyl fatty esters acids in the composition.

В предпочтительной композиции изобретения моноалкиловые эфиры указанных насыщенных жирных кислот включают от примерно 4,5 до примерно 3%, предпочтительно от примерно 4,1 до примерно 3,5% алкилового эфира (эфиров) пальмитиновой кислоты в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.In a preferred composition of the invention, the monoalkyl esters of said saturated fatty acids comprise from about 4.5 to about 3%, preferably from about 4.1 to about 3.5%, palmitic acid alkyl esters (esters) based on the total weight of monoalkyl esters of fatty acids in composition.

В предпочтительной композиции изобретения моноалкиловыми эфирами жирных кислот являются метиловый эфир, этиловый эфир, пропиловый эфир или бутиловый эфир жирных кислот. Они могут также состоять из смеси двух, трех или четырех указанных эфиров.In a preferred composition of the invention, the monoalkyl fatty acid esters are methyl ether, ethyl ether, propyl ether or butyl fatty acid ester. They may also consist of a mixture of two, three or four of these esters.

В более предпочтительной композиции, моноалкиловыми эфирами жирных кислот являются этиловый эфир и/или метиловый эфир жирных кислот и более предпочтительно метиловый эфир жирных кислот.In a more preferred composition, monoalkyl fatty acid esters are ethyl ester and / or methyl ester of fatty acids and more preferably methyl ester of fatty acids.

В предпочтительной композиции моноалкиловыми эфирами насыщенных жирных кислот являются метиловые эфиры, этиловые эфиры, пропиловые эфиры или бутиловые эфиры насыщенных жирных кислот. Они могут также состоять из смеси двух, трех или четырех указанных эфиров.In a preferred composition, saturated fatty acid monoalkyl esters are methyl esters, ethyl esters, propyl esters or saturated fatty acid butyl esters. They may also consist of a mixture of two, three or four of these esters.

В предпочтительной композиции моноалкиловыми эфирами олеиновой кислоты являются метиловый эфир, этиловый эфир, пропиловый эфир или бутиловый эфир олеиновой кислоты. Они могут также состоять из смеси двух, трех или четырех указанных эфиров.In a preferred composition, the oleic acid monoalkyl esters are methyl ester, ethyl ester, propyl ester or oleic acid butyl ester. They may also consist of a mixture of two, three or four of these esters.

В предпочтительной композиции моноалкиловыми эфирами линоленовой кислоты являются метиловый эфир, этиловый эфир, пропиловый эфир или бутиловый эфир линоленовой кислоты. Они могут также состоять из смеси двух, трех или четырех указанных эфиров.In a preferred composition, the monoalkyl esters of linolenic acid are methyl ether, ethyl ether, propyl ether or butyl ether of linolenic acid. They may also consist of a mixture of two, three or four of these esters.

В более предпочтительной композиции моноалкиловыми эфирами насыщенных жирных кислот олеиновой кислоты или линоленовой кислоты являются, соответственно, метиловые эфиры и/или этиловые эфиры указанных жирных кислот.In a more preferred composition, the monoalkyl esters of saturated fatty acids of oleic acid or linolenic acid are, respectively, methyl esters and / or ethyl esters of said fatty acids.

И еще более предпочтительно, что моноалкиловыми эфирами являются метиловые эфиры насыщенных жирных кислот олеиновой кислоты или линоленовой кислоты.And even more preferably, the monoalkyl esters are methyl esters of saturated fatty acids of oleic acid or linolenic acid.

Предпочтительная композиция изобретения включает примерно менее чем 7% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A preferred composition of the invention comprises about less than 7% saturated fatty acid ethyl esters based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Предпочтительная композиция изобретения включает примерно более чем 73% этилового эфира олеиновой кислоты и примерно менее чем 7% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A preferred composition of the invention comprises about more than 73% oleic acid ethyl ester and about 7% saturated fatty acid ethyl esters, based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Предпочтительная композиция изобретения включает примерно менее чем 3% этилового эфира линоленовой кислоты и примерно менее чем 7% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A preferred composition of the invention comprises about less than 3% ethyl ester of linolenic acid and about less than 7% ethyl esters of saturated fatty acids, based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Более предпочтительная композиция изобретения включает примерно менее чем 7% метиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A more preferred composition of the invention comprises about less than 7% saturated fatty acid methyl esters based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Более предпочтительная композиция изобретения включает примерно более чем 73% метилового эфира олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 3% метилового эфира линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7% метиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A more preferred composition of the invention comprises about more than 73% oleic acid methyl ester, and / or less than 3% linolenic acid methyl ester, and about less than 7% saturated fatty acid methyl esters, based on the total weight of fatty acid alkyl esters in the composition .

Более предпочтительная композиция изобретения включает более чем 80% метилового эфира олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 3% метилового эфира линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7% метиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A more preferred composition of the invention comprises more than 80% oleic acid methyl ester, and / or about less than 3% linolenic acid methyl ester, and about less than 7% saturated fatty acid methyl esters based on the total weight of fatty acid alkyl esters in the composition.

Предпочтительная композиция изобретения включает примерно менее чем 2% или примерно менее чем 1,5%, предпочтительно примерно менее чем 1% метилового эфира линоленовой кислоты и примерно менее чем 7% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A preferred composition of the invention comprises about less than about 2%, or about less than about 1.5%, preferably about less than about 1% of linolenic acid methyl ester, and about less than about 7% of saturated fatty acid ethyl esters, based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition .

Предпочтительная композиция изобретения включает от примерно 75 до примерно 85%, предпочтительно примерно более чем 80% метилового эфираA preferred composition of the invention comprises from about 75 to about 85%, preferably about more than 80% methyl ester

- 3 012177 олеиновой кислоты, и/или от примерно 2 до примерно 1%, предпочтительно примерно менее чем 1,5% метилового эфира линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.- 3 012177 oleic acid, and / or from about 2 to about 1%, preferably less than about 1.5% methyl ester of linolenic acid, and about less than 7%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 7 to about 5.5% saturated fatty acid ethyl esters based on the total weight of fatty acid alkyl esters in the composition.

Настоящее изобретение также относится к новой композиции алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян, включающей примерно более чем 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% моноалкилового эфира (эфиров) линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот, и примерно менее чем 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9 или 8%, предпочтительно примерно менее чем 7 или 6% моноалкилового эфира (эфиров) линолевой кислоты в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.The present invention also relates to a new rapeseed seed alkyl ester (s) composition comprising more than about 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87 , 88, 89 or 90% of oleic acid monoalkyl ester (esters), and / or less than about 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5, or 1% linolenic acid monoalkyl ester (esters), and about less than 7% ethyl esters of saturated fatty acids, and about less than 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, or 8%, preferably about less than 7 or 6% of linoleic acid monoalkyl ester (es), based on total mass of monoa Kilov fatty acid ester in the composition.

Предпочтительная композиция алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян изобретения может включать примерно более чем 75% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты, примерно менее чем 2,5% моноалкилового эфира (эфиров) линоленовой кислоты, примерно менее чем 7% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот. Она может дополнительно включать примерно менее чем 13% моноалкилового эфира (эфиров) линолевой кислоты и/или примерно менее чем 16% моноалкилового эфира (эфиров) полиненасыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A preferred rapeseed alkyl ester (esters) composition of the invention may include more than about 75% oleic acid monoalkyl ester (esters), less than 2.5% linolenic acid monoalkyl ester (esters), less than about 7% monoalkyl ester (esters) saturated fatty acids. It may additionally include about less than 13% monoalkyl ester (s) of linoleic acid and / or about less than 16% monoalkyl ester (s) of polyunsaturated fatty acids based on the total weight of monoalkyl fatty acid esters in the composition.

Предпочтительная композиция алкилового эфира (эфиров) рапсовых семян изобретения включает примерно более чем 85% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты, примерно менее чем 2% моноалкилового эфира (эфиров) линоленовой кислоты, примерно менее чем 6,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A preferred rapeseed alkyl ester (esters) composition of the invention comprises about more than 85% oleic acid monoalkyl ester (esters), about less than 2% linolenic acid monoalkyl ester (esters), less than about 6.5% saturated monoalkyl ester (esters) fatty acids based on the total weight of monoalkyl fatty acid esters in the composition.

Способ получения композиции по изобретению включает стадию переэтерификации рапсового масла, содержащего примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.A method for preparing a composition of the invention comprises the step of transesterifying rapeseed oil containing about less than 7%, preferably less than about 6.5% saturated fatty acids, based on the total weight of fatty acids present in the oil.

Способ получения композиции по изобретению включает стадию переэтерификации рапсового масла, содержащего по меньшей мере примерно 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84 или 85% олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 4, 3,5, 3 или 2% линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5% и более предпочтительно примерно менее чем 6% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.A method of obtaining a composition of the invention comprises the step of transesterifying rapeseed oil containing at least about 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84 or 85% oleic acid, and / or less than about 4, 3.5, 3 or 2% of linolenic acid, and about less than 7%, preferably about less than 6.5%, and more preferably about less than 6% of saturated fatty acids, based on the total weight of the fatty acids, present in oil.

Способ получения композиции по изобретению включает стадию переэтерификации рапсового масла, содержащей по меньшей мере примерно 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5, 6 или 5,5% насыщенных жирных кислот, и необязательно менее чем 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9 или 8%, предпочтительно примерно менее чем 7 или 6% линолевой кислоты, и необязательно менее чем 20, 19, 18, 17 или 16%, предпочтительно примерно менее чем 7,5% полиненасыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот в масле.A method of obtaining a composition according to the invention includes the step of transesterifying rapeseed oil containing at least about 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 or 90% oleic acid, and / or about less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5, or 1% linolenic acid, and about less than 7%, preferably about less than 6.5 , 6 or 5.5% saturated fatty acids, and optionally less than 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, or 8%, preferably about less than 7 or 6% linoleic acid, and optionally less than 20, 19 , 18, 17 or 16%, preferably about less than 7.5%, by inenasyschennyh fatty acids, based on total weight of fatty acids in the oil.

Переэтерификация может состоять из переэтерификации рапсового масла, катализируемой основным катализатором. Эта реакция в настоящее время используется более широко, так как она требует условий низкой температуры и давления, и она дает очень высокую конверсию с минимальными побочными реакциями и минимальным временем реакции. Кроме того, она является непосредственной конверсией в моноалкиловый эфир без промежуточных соединений.The transesterification may consist of the transesterification of rapeseed oil, catalyzed by the main catalyst. This reaction is currently used more widely, as it requires low temperature and pressure conditions, and it gives a very high conversion with minimal side reactions and minimal reaction time. In addition, it is a direct conversion to monoalkyl ether without intermediates.

Катализатором обычно является гидроксид натрия или гидроксид калия. Его обычно растворяют в спирте (спиртах) с использованием стандартной мешалки или смесителя.The catalyst is usually sodium hydroxide or potassium hydroxide. It is usually dissolved in alcohol (s) using a standard stirrer or mixer.

Спиртом (спиртами) может быть метанол, этанол, пропанол и/или бутанол. Обычно используют избыток спирта для обеспечения полной конверсии рапсового масла в его эфиры.The alcohol (s) may be methanol, ethanol, propanol and / or butanol. Usually, an excess of alcohol is used to ensure complete conversion of rapeseed oil to its esters.

Смесь спирт (спирты)/катализатор затем загружают в закрытый реактор и добавляют рапсовое масло.The alcohol (s) / catalyst mixture is then charged to a closed reactor and rapeseed oil is added.

Система должна быть изолирована от атмосферы для предотвращения потерь спирта (спиртов).The system must be isolated from the atmosphere to prevent loss of alcohol (s).

Время реакции может изменяться от 1 до 8 ч, в зависимости от температуры. Температуру предпочтительно выбирают в интервале от комнатной температуры до температуры кипения применяемого спирта.The reaction time can vary from 1 to 8 hours, depending on the temperature. The temperature is preferably selected in the range from room temperature to the boiling point of the alcohol used.

Конверсия может быть проведена многократно (дважды, 3 раза или более), для того чтобы повысить выход, и получить требуемую степень чистоты, и достигнуть очень низкого содержания глицеридов.The conversion can be carried out repeatedly (twice, 3 times or more) in order to increase the yield, and to obtain the desired degree of purity, and to achieve a very low glyceride content.

По окончании реакции две фазы, содержащие, соответственно, глицерин и алкиловые эфиры, могут быть разделены. Так как фаза глицерина имеет значительно большую плотность, чем другая фаза, эти две фазы могут быть разделены за счет просто силы тяжести или более быстро в результате центрифугирования.At the end of the reaction, two phases containing, respectively, glycerol and alkyl esters can be separated. Since the glycerol phase has a significantly higher density than the other phase, the two phases can be separated simply by gravity or more quickly by centrifugation.

- 4 012177- 4 012177

В каждой из этих фаз содержится значительное количество избыточного спирта (спиртов), который использовали в реакции.Each of these phases contains a significant amount of excess alcohol (s), which was used in the reaction.

Этот избыточный спирт (спирты) может быть удален любым соответствующим способом, например способом однократного испарения или дистилляцией.This excess alcohol (s) can be removed by any suitable method, for example by flash evaporation or distillation.

Продукты реакции могут быть нейтрализованы до или после того, как эти фазы, содержащие, соответственно, глицерин и эфиры, разделяют. Эта стадия нейтрализации может также проводиться до или после того, как спирт (спирты) удаляют из каждой фазы.The reaction products can be neutralized before or after these phases, respectively containing glycerol and esters, are separated. This neutralization step may also be carried out before or after the alcohol (s) are removed from each phase.

Для удаления остаточного катализатора или мыл полученная таким образом композиция алкиловых спиртов может быть осторожно промыта теплой водой.To remove residual catalyst or soaps, the thus-obtained composition of alkyl alcohols can be carefully washed with warm water.

Для удаления небольших количеств окрашивающих веществ с целью получения бесцветной композиции она может также быть подвергнута дистилляции на дополнительной стадии.To remove small amounts of coloring substances in order to obtain a colorless composition, it can also be distilled at an additional stage.

Глицерин в качестве побочного продукта может быть передан на дополнительные стадии в зависимости от предполагаемых применений и требуемой степени чистоты.Glycerin as a by-product can be transferred to additional stages depending on the intended use and the required degree of purity.

В предпочтительном варианте осуществления используемым спиртом является метанол или этанол. Может быть использована смесь обоих спиртов, и полученная композиция эфира будет, таким образом, смесью метилового эфира и этилового эфира жирных кислот.In a preferred embodiment, the alcohol used is methanol or ethanol. A mixture of both alcohols can be used, and the resulting ester composition will thus be a mixture of methyl ester and ethyl ester of fatty acids.

В более предпочтительном варианте осуществления используют метанол. И при использовании метанола стадию переэтерификации можно рассматривать как стадию метанолиза.In a more preferred embodiment, methanol is used. And when using methanol, the transesterification stage can be considered as a methanolysis stage.

Переэтерификация может также состоять из прямой переэтерификации рапсового масла, катализируемой кислотным катализатором.The transesterification may also consist of a direct transesterification of rapeseed oil catalyzed by an acid catalyst.

Спиртом может быть метанол, этанол, пропанол и/или бутанол.The alcohol may be methanol, ethanol, propanol and / or butanol.

В предпочтительном варианте осуществления используемым спиртом является метанол, этанол или их смесь.In a preferred embodiment, the alcohol used is methanol, ethanol, or a mixture thereof.

При использовании метанола стадию переэтерификации можно рассматривать как стадию метанолиза.When using methanol, the transesterification step can be considered as a methanolysis step.

Переэтерификация может также состоять из двухстадийной реакции, при этом первая является конверсией рапсового масла в его жирные кислоты, а затем вторая - конверсией жирных кислот в алкиловые эфиры с кислотным катализатором.Transesterification can also consist of a two-stage reaction, the first being the conversion of rapeseed oil to its fatty acids, and then the second is the conversion of fatty acids to alkyl esters with an acid catalyst.

Спиртом может быть метанол, этанол, пропанол и/или бутанол.The alcohol may be methanol, ethanol, propanol and / or butanol.

В предпочтительном варианте осуществления используемым спиртом является метанол, этанол или их смесь. При использовании метанола стадию переэтерификации можно также рассматривать как стадию метанолиза.In a preferred embodiment, the alcohol used is methanol, ethanol, or a mixture thereof. When using methanol, the transesterification step can also be considered as a methanolysis step.

Какие бы не использовались катализаторы и/или спирты, рапсовое масло, применяемое в способе изобретения, получают из масла (извлеченное из различных сортов семян рапса), которое включает примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5, 6 или 5,5% насыщенных жирных кислот. Указанное масло может дополнительно включать по меньшей мере примерно 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% олеиновой кислоты, или примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% линоленовой кислоты, или примерно менее чем 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9 или 8%, предпочтительно примерно менее чем 7 или 6% линолевой кислоты, или примерно менее чем 20, 19, 18, 17 или 16%, предпочтительно примерно менее чем 7,5% полиненасыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.Whatever catalysts and / or alcohols are used, the rapeseed oil used in the method of the invention is obtained from an oil (extracted from various varieties of rapeseed seeds), which comprises about less than 7%, preferably about less than 6.5, 6 or 5, 5% saturated fatty acids. The oil may further include at least about 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89, or 90% oleic acid, or about less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5, or 1% linolenic acid, or about less than 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, or 8%, preferably about less than 7 or 6% linoleic acid, or about less than 20, 19, 18, 17 or 16%, preferably about less than 7.5% polyunsaturated fatty acids, based on the total weight of fatty acids present in the oil.

Указанное рапсовое масло может иметь содержание насыщенных жирных кислот, составляющее от примерно 7 до примерно 6%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5%, и может дополнительно включать от примерно 72 до примерно 85% олеиновой кислоты, и/или от примерно 4 до примерно 1% линоленовой кислоты, и/или от примерно 15 до примерно 6% линолевой кислоты, и/или от примерно 20 до примерно 7,5% полиненасыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.Said rapeseed oil may have a saturated fatty acid content of from about 7 to about 6%, preferably from about 7 to about 5%, more preferably from about 7 to about 5.5%, and may further include from about 72 to about 85 % oleic acid, and / or from about 4 to about 1% linolenic acid, and / or from about 15 to about 6% linoleic acid, and / or from about 20 to about 7.5% polyunsaturated fatty acids based on the total weight fatty acids present in oil.

Сортом, из которого такое масло может быть извлечено, могут быть сорта Втаккюа парик. В частности, оно может быть извлечено из сортов, выбранных из группы, состоящей из сортов СОЫТАСТ, САВКЮЬЕТ, СЛЬГОА, М8Р05, М8Р11 и М8Р13, которые являются зарегистрированными сортами, за исключением М8Р11 и М8Р13.The variety from which such oil can be extracted can be Wattqua wig varieties. In particular, it can be extracted from varieties selected from the group consisting of varieties SOYTAST, SAVKYUET, SLGOA, M8P05, M8P11 and M8P13, which are registered varieties, with the exception of M8P11 and M8P13.

Сорт М8Р11 поддерживается в качестве депонента Будапештского договора о международном признании депонирования микроорганизмов для целей патентной процедуры под инвентарным номером ЫС1МВ 41234, выданным 9 июля 2004г. центром МопкаШо 8.А.8, Сеп1те бе Кесйетсйе бе Во1ккау, 28310 Тоигу, Бтапсе.The M8P11 variety is maintained as a depositor of the Budapest Treaty on the International Recognition of the Deposit of Microorganisms for the Purposes of Patent Procedure under accession number YС1МВ 41234, issued on July 9, 2004. the center of MopkaSho 8.A.8, Sep1te be Kesietse be Vo1kkau, 28310 Toigu, Btapsa.

Сорт М8Р13 поддерживается в качестве депонента Будапештского договора о международном признании депонирования микроорганизмов для целей патентной процедуры под инвентарным номером ЫС1МВ 41237, выданным 23 июля 2004г. центром МопкаШо 8.А.8, Сеп1те бе Весйетсйе бе Во1ккау, 28310 Тоигу, Бтапсе.The M8P13 variety is maintained as a depositor of the Budapest Treaty on the International Recognition of the Deposit of Microorganisms for the Purposes of Patent Procedure under accession number YС1МВ 41237, issued July 23, 2004. the center of MopkaScho 8.A.8, Sep1te be Vesietse be Vo1kkau, 28310 Toigu, Btapsa.

Сорта М8Р05 и САБША также поддерживаются в качестве депонента Будапештского договора о международном признании депонирования микроорганизмов для целей патентной процедуры, соответстVarieties M8P05 and SABSA are also supported as a depositor of the Budapest Treaty on the International Recognition of the Deposit of Microorganisms for the Purposes of Patent Procedure, respectively

- 5 012177 венно, под инвентарными номерами ΝΟΊΜΒ 41233 и 41235, выданными 9 июля 2004г. центром Мопкап1о 8.Л.8, Сеп1те йе Ресйегсйе йе Во18кау, 28310 Тоигу, Ртапее.- 5 012177, under the inventory numbers ΝΟΊΜΒ 41233 and 41235, issued on July 9, 2004. center Mopkap1o 8.L.8, Sep1te re Resiegsee Vo18kau, 28310 Toigu, Rtapei.

Смесь масла, экстрагированная из двух, трех, четырех, пяти или шести этих сортов также может быть использована для получения композиции изобретения.A mixture of oil extracted from two, three, four, five or six of these varieties can also be used to obtain the composition of the invention.

Предпочтительное рапсовое масло включает примерно более чем 73% олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 3,5% линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.Preferred rapeseed oil comprises about more than 73% oleic acid, and / or about less than 3.5% linolenic acid, and about less than 7% saturated fatty acids based on the total weight of fatty acids present in the oil.

Более предпочтительное рапсовое масло включает примерно более чем 75% олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 3% линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.A more preferred rapeseed oil comprises about more than 75% oleic acid and / or about less than 3% linolenic acid and about less than 7% saturated fatty acids based on the total weight of fatty acids present in the oil.

Более предпочтительное рапсовое масло включает примерно более чем 75% олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 2,5% линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.A more preferred rapeseed oil comprises about more than 75% oleic acid and / or about less than 2.5% linolenic acid and about less than 7% saturated fatty acids based on the total weight of fatty acids present in the oil.

Более предпочтительное рапсовое масло включает от примерно 75 до примерно 85% олеиновой кислоты, и/или от примерно 2,5 до примерно 1% линоленовой кислоты, и примерно от 7 до примерно 5%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.A more preferred rapeseed oil comprises from about 75 to about 85% oleic acid, and / or from about 2.5 to about 1% linolenic acid, and from about 7 to about 5%, preferably from about 7 to about 5.5% saturated fatty acids based on the total mass of fatty acids present in the oil.

Сорт, из которого такое масло может быть извлечено, может быть выбран из группы, состоящей из сортов М8Р05, М8Р11 и М8Р13.The variety from which such oil can be extracted can be selected from the group consisting of grades M8P05, M8P11 and M8P13.

Более предпочтительное рапсовое масло включает примерно более чем 80% олеиновой кислоты, и примерно менее чем 2% линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.A more preferred rapeseed oil comprises about more than 80% oleic acid, and about less than 2% linolenic acid, and about less than 7%, preferably about less than 6% saturated fatty acids, based on the total weight of fatty acids present in the oil.

Более предпочтительное рапсовое масло включает примерно более чем 85% олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 2% линоленовой кислоты, и менее чем 6,5% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.A more preferred rapeseed oil comprises about more than 85% oleic acid and / or about less than 2% linolenic acid and less than 6.5% saturated fatty acids based on the total weight of fatty acids present in the oil.

Сортом, из которого такое масло может быть экстрагировано, является, например, сорт М8Р11 или сорт М8Р13.The variety from which such oil can be extracted is, for example, grade M8P11 or grade M8P13.

В предпочтительном рапсовом масле указанные насыщенные жирные кислоты включают менее чем 4,5%, предпочтительно примерно менее чем 4%, более предпочтительно примерно менее чем 3,5% пальмитиновой кислоты в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.In a preferred rapeseed oil, said saturated fatty acids comprise less than 4.5%, preferably about less than 4%, more preferably less than about 3.5% palmitic acid, based on the total weight of fatty acids present in the oil.

В предпочтительном рапсовом масле указанные насыщенные жирные кислоты включают от примерно 4,5 до примерно 3%, более предпочтительно от примерно 4,1 до примерно 3,5% пальмитиновой кислоты в расчете на общую массу жирных кислот, присутствующих в масле.In a preferred rapeseed oil, said saturated fatty acids comprise from about 4.5 to about 3%, more preferably from about 4.1 to about 3.5% palmitic acid, based on the total weight of fatty acids present in the oil.

Способ изобретения может включать перед стадией переэтерификации стадии удаления смол из неочищенного рапсового масла и рафинирования полученного масла.The method of the invention may include, before the transesterification step, the step of removing the resins from the crude rapeseed oil and refining the resulting oil.

Неочищенное масло подвергают удалению смол для удаления основной массы определенных фосфатидов, таких как лецитин.The crude oil is subjected to resin removal to remove the bulk of certain phosphatides, such as lecithin.

Удаление смол может состоять из смешивания рапсового масла с водой или водяным паром в течение определенного периода времени, предпочтительно от примерно 30 до примерно 60 мин, при температуре от примерно 50 до примерно 90°С, предпочтительно в присутствии фосфорной кислоты, лимонной кислоты или других кислотных веществ. Смолистый осадок обезвоживают и осажденные смолы удаляют декантацией или центрифугированием.Resin removal may consist of mixing rapeseed oil with water or water vapor for a certain period of time, preferably from about 30 to about 60 minutes, at a temperature of from about 50 to about 90 ° C, preferably in the presence of phosphoric acid, citric acid or other acidic substances. The resinous precipitate is dehydrated and the precipitated resins are removed by decantation or centrifugation.

Стадия удаления смол может также состоять из химического процесса.The resin removal step may also consist of a chemical process.

Полученное таким образом масло рафинируют (или нейтрализуют), для того чтобы снизить содержание свободных жирных кислот, фосфолипидов, углеводов или белков.The oil thus obtained is refined (or neutralized) in order to reduce the content of free fatty acids, phospholipids, carbohydrates or proteins.

Наиболее широко применяемой формой метода рафинирования является щелочная обработка, обычно гидроксидом натрия, в результате которой свободные жирные кислоты превращаются в водорастворимые мыла. Фосфолипиды, углеводы и белки могут также быть превращены в водорастворимые соединения путем гидратации.The most widely used form of the refining method is alkaline treatment, usually sodium hydroxide, as a result of which free fatty acids are converted into water-soluble soaps. Phospholipids, carbohydrates and proteins can also be converted into water-soluble compounds by hydration.

После щелочной обработки рапсовое масло промывают (горячей) водой для удаления остаточных водорастворимых мыл, которые могут понижать стабильность масла. Кроме того, пигменты масла, такие как хлорофилл, также подвергают частичному разложению во время этой стадии.After alkaline treatment, rapeseed oil is washed with (hot) water to remove residual water-soluble soaps, which can reduce the stability of the oil. In addition, oil pigments, such as chlorophyll, are also partially decomposed during this step.

Стадию рафинирования можно также считать в качестве стадии нейтрализации.The refining step can also be considered as a neutralization step.

Способ изобретения может также включать после стадии очистки и до стадии переэтерификации стадию обесцвечивания. Фактически, большое количество окрашивающих материалов, таких как хлорофилл и каротин, удаляются уже при рафинировании. И стадия обесцвечивания предназначена для окончательного обесцвечивания.The method of the invention may also include, after the purification step and prior to the transesterification step, a decolorization step. In fact, a large number of coloring materials, such as chlorophyll and carotene, are already removed during refining. And the bleaching step is intended for the final bleaching.

Обычным методом обесцвечивания является абсорбция красящих веществ адсорбентом, таким как, например, бентонит (или активированная кислотой обычная глина), фуллерова земля, глина ΤΘΝ8ΙΤ, силикагель и другие подобные.A common bleaching method is the absorption of dyes by an adsorbent, such as, for example, bentonite (or acid-activated ordinary clay), fuller’s earth, ΤΘΝ8ΙΤ clay, silica gel and the like.

Способ изобретения может также включать стадию извлечения масла из рапсовых семян.The method of the invention may also include the step of extracting oil from rapeseed.

Способы извлечения масла хорошо известны и могут быть механическими, с помощью растворитеOil recovery methods are well known and can be mechanical, using dissolve

- 6 012177 лей (обычно гексана), с помощью ферментов и/или при помощи СО2 под высоким давлением.- 6 012177 Leu (generally hexane) using enzymes and / or by means of high pressure CO 2.

Композиция, полученная способом изобретения, включает примерно менее чем 7, 6,5 или 6% моноалкиловых эфиров насыщенных жирных кислот, в частности метиловый эфир насыщенной жирной кислоты, в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.The composition obtained by the method of the invention comprises about less than 7, 6.5 or 6% monoalkyl esters of saturated fatty acids, in particular saturated fatty acid methyl ester, based on the total weight of monoalkyl esters of fatty acids in the composition.

Композиция, полученная способом изобретения, включает примерно более чем 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты, в частности метиловый эфир олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% моноалкилового эфира (эфиров) линоленовой кислоты, в частности метиловый эфир линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% моноалкиловых эфиров насыщенных жирных кислот, в частности метиловый эфир насыщенной жирной кислоты, в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции. Все комбинации входят в композицию изобретения.The composition obtained by the method of the invention includes about more than 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 or 90% of monoalkyl ether (esters) of oleic acid, in particular oleic acid methyl ester, and / or about less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5 or 1% of monoalkyl ester (esters) of linolenic acid, in particular methyl linolenic acid ester, and about less than 7, 6.5, 6, or 5.5% monoalkyl esters of saturated fatty acids, in particular saturated fatty acid methyl ester, based on the total weight of monoalkyl fatty acid esters acids in the composition. All combinations are included in the composition of the invention.

Композиция, полученная способом изобретения, может также включать небольшое количество или следы алкилового эфира пальмитолеиновой кислоты, алкилового эфира стеариновой кислоты, алкилового эфира арахиновой кислоты, алкилового эфира эйкозеновой кислоты, алкилового эфира бегеновой кислоты, алкилового эфира эруковой кислоты и/или моно-, ди- и/или триглицериды.The composition obtained by the method of the invention may also include a small amount or traces of an alkyl ester of palmitoleic acid, an alkyl ester of stearic acid, an alkyl ester of arachinic acid, an alkyl ester of eicosenoic acid, an alkyl ester of behenic acid, an alkyl ester of erucic acid and / or mono-, di- and / or triglycerides.

Возможным применением композиции по настоящему изобретению является биодизельное топливо.A possible use of the composition of the present invention is biodiesel.

Предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5, 6 или 5,5% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.Preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about less than 7%, preferably less than about 6.5, 6 or 5.5% saturated fatty acid ethyl esters, based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно более чем 75% этилового эфира олеиновой кислоты и примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5, 6 или 5,5% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.Preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about more than 75% oleic acid ethyl ester and about 7%, preferably less than about 6.5, 6 or 5.5% saturated fatty acid ethyl esters based on total weight of fatty acid alkyl esters in the composition.

Предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно менее чем 3% этилового эфира линоленовой кислоты и примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5, 6 или 5,5% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.Preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about less than 3% ethyl ester of linolenic acid and about less than 7%, preferably about less than 6.5, 6 or 5.5% of ethyl esters of saturated fatty acids based on total weight of fatty acid alkyl esters in the composition.

Предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно более чем 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% этилового эфира олеиновой кислоты, примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% этилового эфира линоленовой кислоты и примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5, 6 или 5,5% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.Preferably, a composition of the invention suitable for this application includes more than about 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 or 90% oleic acid ethyl ester, about less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5 or 1% linolenic acid ethyl ester and about less than 7%, preferably about less than 6.5, 6 or 5.5% ethyl esters of saturated fatty acids based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно более чем 75%, предпочтительно от примерно 75 до примерно 85% этилового эфира олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 3%, предпочтительно от примерно 3 до примерно 1% этилового эфира линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7, 6,5 или 6%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.Preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about more than 75%, preferably about 75 to about 85% oleic acid ethyl ester, and / or about less than 3%, preferably about 3 to about 1% ethyl ester linolenic acid, and about less than 7, 6.5 or 6%, preferably about 7 to about 5%, more preferably about 7 to about 5.5% saturated fatty acid ethyl esters, based on the total weight of fatty acid alkyl esters in the composition.

Предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно более чем 75% этилового эфира олеиновой кислоты, и примерно менее чем 3% этилового эфира линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7% этиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.Preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about more than 75% oleic acid ethyl ester, and less than 3% linolenic acid ethyl ester, and about less than 7% saturated fatty acid ethyl esters based on the total weight of alkyl fatty acid esters in the composition.

Предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно менее чем 7%, предпочтительно примерно менее чем 6,5, 6 или 5,5% метиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.Preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about less than 7%, preferably less than about 6.5, 6 or 5.5% of saturated fatty acid methyl esters, based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Более предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно более чем 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% метилового эфира олеиновой кислоты, менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% метилового эфира линоленовой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% метиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.More preferably, a composition of the invention suitable for this application includes approximately more than 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 or 90% oleic acid methyl ester, less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5, or 1% linolenic acid methyl ester and about less than 7, 6.5, 6 or 5.5 % methyl esters of saturated fatty acids based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Более предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно более чем 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% метилового эфира олеиновой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% метиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.More preferably, a composition of the invention suitable for this application includes approximately more than 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 or 90% of oleic acid methyl ester and about less than 7, 6.5, 6 or 5.5% of saturated fatty acid methyl esters, based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Более предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% метилового эфира линоленовой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% метиловых эфиров насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.More preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5, or 1% of linolenic acid methyl ester and about less than 7, 6.5, 6 or 5.5% methyl esters of saturated fatty acids based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Более предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно более чем 75% метилового эфира олеиновой кислоты и примерно менее чем 7% метилового эфира насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.More preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about more than 75% oleic acid methyl ester and less than about 7% saturated fatty acid methyl ester based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

- 7 012177- 7 012177

Более предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно менее чем 3% метилового эфира линоленовой кислоты и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% метилового эфира насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.More preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about less than 3% methyl ester of linolenic acid and about less than 7, 6.5, 6, or 5.5% methyl ester of saturated fatty acids based on the total weight of alkyl esters fatty acids in the composition.

Более предпочтительно, чтобы композиция изобретения, подходящая для этого применения, включала примерно более чем 75%, предпочтительно от примерно 75 до примерно 85% метилового эфира олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 3%, предпочтительно от примерно 3 до примерно 1% метилового эфира линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7%, предпочтительно от примерно 7 до примерно 5%, более предпочтительно от примерно 7 до примерно 5,5% метилового эфира насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.More preferably, a composition of the invention suitable for this application comprises about more than 75%, preferably about 75 to about 85% oleic acid methyl ester, and / or about less than 3%, preferably about 3 to about 1% methyl linolenic acid ester, and about less than 7%, preferably about 7 to about 5%, more preferably about 7 to about 5.5% saturated fatty acid methyl ester based on the total weight of fatty acid alkyl esters in the composition.

Композиция изобретения, подходящая для этого применения, может также включать примерно более чем 73% метилового и/или этилового эфира олеиновой кислоты, и/или примерно менее чем 3% метилового и/или этилового эфира линоленовой кислоты, и примерно менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% метилового и/или этилового эфира насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A composition of the invention suitable for this use may also include about more than 73% oleic acid methyl and / or ethyl ester, and / or less than 3% linolenic acid methyl and / or ethyl ester, and about less than 7, 6, 5, 6 or 5.5% methyl and / or ethyl ester of saturated fatty acids based on the total weight of the fatty acid alkyl esters in the composition.

Композиция изобретения, подходящая для этого применения, может также включать менее чем 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9 или 8%, предпочтительно примерно меньше чем 7 или 6% метилового и/или этилового эфира (эфиров) линолевой кислоты в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A composition of the invention suitable for this application may also include less than 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, or 8%, preferably less than about 7 or 6%, of linoleic methyl and / or ethyl ester (s) in based on the total weight of monoalkyl fatty acid esters in the composition.

Композиция изобретения, подходящая для этого применения, может также включать примерно менее чем 20, 19, 18, 17 или 16%, предпочтительно примерно менее чем 7,5% моноалкилового эфира (эфиров) полиненасыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.A composition of the invention suitable for this application may also include about less than 20, 19, 18, 17, or 16%, preferably less than about 7.5%, of polyunsaturated fatty acid monoalkyl ester (s) based on the total weight of monoalkyl fatty acid esters in the composition.

Перед применением в качестве биодизельного топлива должен быть проведен анализ композиции изобретения для подтверждения того, что она соответствует стандартам, установленным Европейским Союзом, Американским обществом по испытанию материалов (А8ТМ) или другими национальными или международными инстанциями.Before being used as biodiesel, an analysis of the composition of the invention should be carried out to confirm that it meets the standards set by the European Union, the American Society for Testing Materials (A8TM) or other national or international authorities.

Наиболее важные характеристики (или стандарты) приведены в следующей таблице (табл. 1), вместе с применяемыми в разделе примеров методами для измерения указанных характеристик.The most important characteristics (or standards) are given in the following table (Table 1), together with the methods used in the examples section to measure these characteristics.

Таблица 1Table 1

Характеристики Characteristics Методы Methods Единицы Units Содержание эфира Ether content ВЭЖХ HPLC масс.К mass.K Цетановое число Cetane number Ъ.С. ΝΓ ΕΝ 130 5165 АЗТМ Ώ 613 B.s. ΝΓ ΕΝ 130 5165 AZTM Ώ 613 Кинематическая вязкость Kinematic viscosity 130 3104 130 3104 мм2/секmm 2 / s Температура застывания Pour point 150 3016 150 3016 °С ° C Содержание воды Water content Титрование по Фишеру Fischer Titration мг/кг mg / kg Кислотное число Acid number ΝΓ Т 60-204 ΝΓ T 60-204 мг КОН/г mg KOH / g Число омыления Saponification Number ΝΕ Ι3Ο 3657 ΝΕ Ι3Ο 3657 мг КОН/г mg KOH / g Йодное число Iodine number ΧΪΓ 130 3961 ΧΪΓ 130 3961 г 12 /10 0 гr 1/2 10 0 g Пероксидное число Peroxide number ΝΓ Т 60 220 ΝΓ T 60 220 МЭКВ О2 /кгMEKV O 2 / kg Неомыляемое вещество Unsaponifiable substance ΝΕ Т 60-205-1 ΝΕ T 60-205-1 % % Содержание глицеридов Glyceride content ВЭЖХ HPLC % % Метиловый эфир линоленовой кислоты Linolenic Acid Methyl Ester Газовая хроматография Gas chromatography Свободный глицерин Free glycerin ВЭЖХ HPLC % % Устойчивость к окислению (110°С, 10 л/час - ΤΙΚ Oxidation resistance (110 ° С, 10 l / h - ΤΙΚ ΕΝ 14112 ΕΝ 14112 часы clock

Композиция изобретения, включающая менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% метиловых эфиров насыщенных жирных кислот и дополнительно включающая более чем 72% метилового эфира олеиновой кислоты и/или менее чем 3% метилового эфира линоленовой кислоты в расчете на общую массу алкиловых эфиров жирных кислот в композиции, проявляет очень хорошие свойства, позволяющие ее применять в качестве биодизельного топлива или в качестве добавки к топливам. Эти свойства приведены в следующей таблице (табл. 2).A composition of the invention comprising less than 7, 6.5, 6 or 5.5% methyl esters of saturated fatty acids and further comprising more than 72% methyl ester of oleic acid and / or less than 3% methyl ester of linolenic acid based on the total weight fatty acid alkyl esters in the composition, exhibits very good properties, allowing it to be used as biodiesel or as an additive to fuels. These properties are shown in the following table (table. 2).

- 8 012177- 8 012177

Таблица 2table 2

Характеристики Characteristics Композиция метилового эфира рапсовых семян изобретения Rapeseed methyl ester composition of the invention ЕС (ргЕЫ 14214 The EU (rge 14214 США (АЗТМ 06751-02) USA (AZTM 06751-02) Единицы Units Содержание эфира Ether content 98,6-99,5 98.6-99.5 >96,5 > 96.5 масс. ъ mass b Цетановое число Cetane number 52.1- 55,3 или 52.1- 57,2 52.1- 55.3 or 52.1- 57.2 >51 > 51 >47 > 47 Кинематическая вязкость (40°С) Kinematic viscosity (40 ° C) 4,58-4,87 4.58-4.87 3, 5-5 3, 5-5 1,9-6, 0 1.9-6.0 мм·/сек mm · / sec Температура застывания Pour point -12,5 - -16 -12.5 - -16 <0 <0 Содержание воды Water content <500 <500 <500 <500 - - мг/кг mg / kg Кислотное число Acid number 0,4-0,10 0.4-0.10 <0, 5 <0, 5 <0, 8 <0, 8 мг КОН/г mg KOH / g Число омыления Saponification Number 187,9-191,8 или 185,7-191,8 187.9-191.8 or 185.7-191.8 мг КОН/г mg KOH / g Йодное число Iodine number 88,9-105,4 88.9-105.4 <120 <120 - - г Т2/100 гT 2 g / 100 g Пероксидное число Peroxide number 4,1-8,7 или 2,13-8,7 4.1-8.7 or 2.13-8.7 МЭКВ Оз/кг MEKV Oz / kg Неомыляемое вещество Unsaponifiable substance 0,78-0,83 или 0,65-0,83 0.78-0.83 or 0.65-0.83 % % Метиловый эфир линоленовой кислоты Linolenic Acid Methyl Ester 0,84-9,60 0.84-9.60 <12 <12 Содержание глицеридов Glyceride content 1,3-1,4 или 1/0-1,4 1.3-1.4 or 1 / 0-1,4 <1,2 <1.2 Свободный глицерин Free glycerin следы traces <0, 02 <0.02 <0, 02 <0.02 9 nine Содержание фосфора Phosphorus <10 <10 <10 <10 <10 <10 мг/кг mg / kg Устойчивость к окислению Oxidation resistance 5-18,8 5-18.8 >6 > 6 часы clock

Что касается композиции метилового эфира рапсовых семян изобретения, то несколько характеристик могут быть отмечены как исключительные, в частности цетановое число, устойчивость к окислению, йодное число и температура застывания указанной композиции.As for the rapeseed methyl ester composition of the invention, several characteristics can be noted as exceptional, in particular cetane number, oxidation resistance, iodine number and pour point of said composition.

Цетановое число является относительным показателем интервала между началом впрыска и самовоспламенения топлива. Чем выше это число, тем короче интервал задержки. Топлива с низкими цетановыми числами будут приводить к тяжелому запуску, неровной работе, шуму и дыму в выхлопе.Cetane number is a relative indicator of the interval between the start of injection and fuel self-ignition. The higher this number, the shorter the delay interval. Fuels with low cetane numbers will result in a heavy start, uneven operation, noise and smoke in the exhaust.

С точки зрения цетанового числа, композиция изобретения позволит дизельным двигателям работать лучше.From the point of view of cetane number, the composition of the invention will allow diesel engines to work better.

Йодное число масла обычно связывают с вероятностью полимеризации масла, так как оно характеризует содержание ненасыщенных связей. Считается, что использование биодизельного топлива с йодным числом, превышающим 115, в течение времени увеличивает риск полимеризации смазочного материала двигателя.The iodine number of the oil is usually associated with the likelihood of polymerization of the oil, as it characterizes the content of unsaturated bonds. It is believed that the use of biodiesel with an iodine number in excess of 115 over time increases the risk of polymerization of the engine lubricant.

С точки зрения йодного числа композиции по настоящему изобретению, при применении указанной композиции вероятность полимеризации резко снижается.From the point of view of the iodine number of the composition of the present invention, when using the specified composition, the likelihood of polymerization is sharply reduced.

Хорошая устойчивость к окислению, проявляемая композицией изобретения, означает уменьшение вероятности образования гидропероксида, что исключает цепной механизм реакции перооксидирования, которая приводит к повреждению деталей топливной системы. Это также указывает на то, что может быть значительно уменьшено потемнение топлива и образование нерастворимых веществ, отстоя и нагара.The good oxidation stability exhibited by the composition of the invention means a reduction in the likelihood of hydroperoxide formation, which eliminates the chain mechanism of the peroxidation reaction, which leads to damage to parts of the fuel system. This also indicates that darkening of the fuel and the formation of insoluble substances, sludge and soot can be significantly reduced.

Температура застывания композиции изобретения указывает на возможность нормальной эксплуатации биодизельного топлива в холодную погоду.The pour point of the composition of the invention indicates the possibility of normal use of biodiesel in cold weather.

Композиция алкилового эфира рапсовых семян изобретения может также применяться в качестве растворителя, например, для растворения нефтепродуктов.The rapeseed alkyl ester composition of the invention can also be used as a solvent, for example, for dissolving petroleum products.

- 9 012177- 9 012177

Изобретение иллюстрируется дополнительными деталями в следующих примерах, которые не следует никоим образом рассматривать как ограничение объема изобретения.The invention is illustrated by additional details in the following examples, which should in no way be construed as limiting the scope of the invention.

ПримерыExamples

Пример 1. Извлечение масла.Example 1. Oil recovery.

а) Механическое извлечение.a) Mechanical extraction.

Рапсовое масло отжимали в одношнековом прессе марки ТаЬу 40А ргс55 с диаметром 6,5 мм при температуре от примерно 40 до примерно 60°С.Rapeseed oil was squeezed in a TaBi 40A ogc55 single-screw press with a diameter of 6.5 mm at a temperature of from about 40 to about 60 ° C.

Следующие сорта подвергали отжиму: СОИТАСТ, САВКЮЬЕТ, САЬГОА, М8Р05 и М8Р11. Результаты этой стадии приведены в следующей таблице (табл. 3).The following varieties were pressed: SOITAST, SAVKYUET, SAGOA, M8P05 and M8P11. The results of this stage are shown in the following table (table. 3).

Таблица 3Table 3

Сорта Varieties САКАСАЗ SAKASAZ СОЫТАСТ SOYTAST САВКЮЬЕТ SAVQUET С ДЫРА With a hole МЗР05 MZR05 М5Р11 M5R11 Семена, кг Seeds, kg 19, 4 19, 4 19,2 19,2 19,5 19.5 14,9 14.9 19, 3 19, 3 19,5 19.5 Сухое вещество, кг Dry substance, kg 13,34 13.34 17,84 17.84 18,32 18.32 14,06 14.06 18,21 18.21 18,33 18.33 теоретическое масло, кг theoretical oil, kg 8, 93 8, 93 8, 35 8, 35 8,73 8.73 6,40 6.40 8, 57 8, 57 8,28 8.28 Нетфильтрованное масло, кг Unfiltered oil, kg б, 8 b, 8 6, 7 6, 7 6,5 6.5 3,8 3.8 6, 4 6, 4 6, 6 6, 6 Выход, % Exit, % 76,14 76.14 80,23 80.23 74,46 74.46 59, 38 59, 38 74,68 74.68 72,3 72.3 Жмых, кг Oilcake, kg 11,9 11.9 12,3 12.3 12,8 12.8 10, 3 10, 3 12,7 12.7 13,0 13.0 Легко отжимается/ трудно отжимается Easy push ups / hard push ups Легко Easy Легко Easy Легко Easy Не легко Not easy Легко Easy Легко Easy

В этом примере и в следующих примерах сорт САКАСА8 используется в качестве контрольного.In this example and in the following examples, the SAKASA8 variety is used as a control.

Следует отметить, что выходы являются очень высокими, от примерно 70 до примерно 75%, за исключением для сорта САЫЭА.It should be noted that the yields are very high, from about 70 to about 75%, except for the SAYEA variety.

Ь) Экстракция гексаном.B) Extraction with hexane.

Аппаратура для экстракции.Equipment for extraction.

Экстрактор 5Ь, нагревательная баня и экстракционный патрон марки 13Ь.5b extractor, heating bath and 13b brand extraction cartridge.

Условия экстракции.Extraction conditions.

Температуру бани устанавливают 82,5°С для скорости потока гексана примерно 2 л/ч. Процесс экстракции длится примерно 16 ч. Из-за значительного количества жмыха процесс экстракции повторяют дважды. Содержащийся в патроне гексан опять используют для второй экстракции, которую проводят в течение 17 ч.The bath temperature was set to 82.5 ° C. for a hexane flow rate of about 2 l / h. The extraction process lasts about 16 hours. Due to the significant amount of oilcake, the extraction process is repeated twice. The hexane contained in the cartridge is again used for the second extraction, which is carried out for 17 hours

Извлеченное механически масло и экстрагированное гексаном масло смешивают и фильтруют при отстаивании для удаления твердых частиц. Затем масло подвергают дистилляции на К.10 при температуре 90°С, давлении 100 тЬаг в течение 1 ч.Mechanically extracted oil and hexane-extracted oil are mixed and filtered while settling to remove particulate matter. Then the oil is subjected to distillation at K.10 at a temperature of 90 ° C, a pressure of 100 TbL for 1 h.

Скорость потока гексана составляет примерно 2 л/ч. Остаточное содержание гексана составляет от примерно 4 до примерно 6%, что может облегчать следующие стадии процесса очистки.The hexane flow rate is about 2 l / h. The residual hexane content is from about 4 to about 6%, which may facilitate the next stages of the cleaning process.

Результаты стадии извлечения приведены в следующей таблице (табл. 4).The results of the extraction stage are shown in the following table (table. 4).

Таблица 4Table 4

Сорта Varieties САКАСАЗ SAKASAZ СОИТАСТ SOITAST САВКЮЬЕТ SAVQUET САЬЮА SUGA МЗР05 MZR05 МЗР11 MLR11 Неочищенное Uncleaned 9, 3 9, 3 8, 5 8, 5 8, 8 8, 8 6,2 6.2 8,7 8.7 8,0 8.0 масло, кг oil, kg Содержание Content 6, оз 6, oz 1, 9 nineteen 1,3 1.3 3,2 3.2 4,4 4.4 2,2 2.2 Гексана, ? Hexana? Выход, %(*) Exit, %(*) 97,4 97.4 99,53 99.53 99,68 99.68 93,37 93.37 97,0 97.0 97,3 97.3

(*) От суммарного содержания масла в семенах.(*) From the total oil content in the seeds.

Пример 2. Стадия извлечения смол.Example 2. The stage of extraction of resins.

Извлечение смол и нейтрализацию проводятся одновременно в реакторе объемом 10 л с регулированием температуры реакции.Resin extraction and neutralization are carried out simultaneously in a 10 L reactor with regulation of the reaction temperature.

Для того, чтобы облегчить извлечение смол, в основном декантацию, содержание остаточного гексана корректируют до величины 6%.In order to facilitate the extraction of resins, mainly decantation, the residual hexane content is adjusted to a value of 6%.

Стадия извлечения смол предназначена для удаления фосфолипидов, обычно присутствующих в неочищенном масле.The resin recovery step is intended to remove phospholipids typically present in the crude oil.

Масло вводят в реактор, затем температуру повышают до 65°С при перемешивании масла. При 65°С добавляют фосфорную кислоту (1,5%) и воду (6% от массы масла). Смесь перемешивают в течение 10 мин и затем температуру повышают до 75°С. Смесь перемешивают при этой температуре 75°С в теThe oil is introduced into the reactor, then the temperature is raised to 65 ° C while stirring the oil. At 65 ° C, phosphoric acid (1.5%) and water (6% by weight of the oil) are added. The mixture was stirred for 10 minutes and then the temperature was raised to 75 ° C. The mixture is stirred at this temperature at 75 ° C for

- 10 012177 чение 30 мин. Затем проводят декантацию в течение 30 мин. И, наконец, более тяжелую фазу удаляют. Результаты этой стадии приведены в следующей таблице (табл. 5).- 10 012177 h 30 min. Then decantation is carried out for 30 minutes. And finally, the heavier phase is removed. The results of this stage are shown in the following table (table. 5).

Таблица 5Table 5

Сорта Varieties САКАСА8 SAKASA8 СОИТАСТ SOITAST САВЯЮЬЕТ SAVAJUET СА1ЛОА CA1LOA М8Р05 M8P05 М$Р11 M $ P11 Осушенное неочищенное масло, г Drained uncleaned oil, g 8,7 8.7 8Д 8D 8.5 8.5 5,7 5.7 8,2 8.2 7,73 7.73 И,ТО- при 75ЙС. гAnd, THAT- at 75 ? S. g 17,4 17.4 16,7 16.7 17,1 17.1 Н,4 H, 4 16,5 16.5 15,5 15,5 Н2О,гH 2 O, g 521 521 500 500 512 512 343 343 494 494 464 464 Декантация Decantation Очень хорошая Highly good Соответствующая Relevant Хорошая Good Соответствующая Relevant Соответ- ствующая According existing Соответствующая Relevant

Пример 3. Стадия рафинирования или нейтрализации.Example 3. The stage of refining or neutralization.

Это стадия предназначена для удаления свободных жирных кислот, присутствующих в масле после удаления смол.This step is intended to remove free fatty acids present in the oil after removing the resins.

После удаления смол масло выдерживают при 75°С в реакторе, в который добавляют гидроксид натрия в избытке 10% от необходимого теоретического количества, и смесь перемешивают в течение 5 мин.After removing the resins, the oil is kept at 75 ° C in a reactor to which sodium hydroxide is added in excess of 10% of the required theoretical amount, and the mixture is stirred for 5 minutes.

Затем температуру поднимают до 95°С и поддерживают температуру 95°С в течение 30 мин. Реактор охлаждают до 65°С и позволяют расслоиться реакционной смеси на две фазы под действием силы тяжести в течение 20 мин.Then, the temperature was raised to 95 ° C and the temperature was maintained at 95 ° C for 30 minutes. The reactor is cooled to 65 ° C and the reaction mixture can be stratified into two phases under the influence of gravity for 20 minutes.

Затем водную фазу удаляют (рН 11-12) и масло промывают деминерализованной водой до тех пор, пока используемая вода не станет нейтральной.Then the aqueous phase is removed (pH 11-12) and the oil is washed with demineralized water until the water used is neutral.

Масло затем сушат при 110°С под вакуумом в течение 30 мин.The oil is then dried at 110 ° C. under vacuum for 30 minutes.

Процесс и результаты приведены в следующей таблице (табл. 6).The process and results are shown in the following table (table. 6).

Таблица 6Table 6

Сорта Varieties САКАСАЗ SAKASAZ СОЫТАСТ SOYTAST САВКЮЬЕТ SAVQUET САЬЮА SUGA МЗР05 MZR05 МЗР11 MLR11 ИаОН 98,63%, г Jaon 98.63%, g 4,00 4.00 8,28 8.28 2, 78 2, 78 3, 52 3, 52 2, 73 2, 73 3,25 3.25 Н2О, гH 2 O, g 521 521 500 500 512 512 343 343 494 494 464 464 Стадии промывки Flushing Stages 3 3 5 5 4 4 4 4 3 3 4 4 Разделение фаз Separation phases Хорошее разделение, водная фаза очень темная, поверхность раздела с хлопьями Good separation, the aqueous phase is very dark, the interface with cereal Масло после извлечения смол, кг Oil after resin extraction, kg 8,7 8.7 8,3 8.3 8,5 8.5 5, 7 5, 7 8,2 8.2 7,73 7.73 Кислотное число очищенного от смол масла, мг КОН/г Resin-free acid value oil, mg KOH / g 0,26 0.26 0, 96 0, 96 0, 37 0, 37 0, 55 0, 55 0, 33 0, 33 0,32 0.32 Рафиниро- ванное масло, кг Refined bath oil, kg 8,3 8.3 7, 3 7, 3 7,9 7.9 5, 1 5, 1 7,5 7.5 7, 58 7, 58 Кислотное число рафинированного масла, мг КОН/г The acid number of refined oil, mg KOH / g 0, 17 0, 17 0, 27 0, 27 0, 14 0, 14 0, 17 0, 17 0,12 0.12 0, 13 0, 13 Выход, % Exit, % 95, 40 95, 40 87, 95 87, 95 92, 94 92, 94 89, 47 89, 47 91,46 91.46 98,06 98.06

Все сорта имели низкое значение кислотного числа: ниже 1 мг КОН/г. Обычно кислотное число распространенных сортов рапсовых масел составляет примерно от 2 до примерно 3,5 мг КОН/г.All varieties had a low acid value: below 1 mg KOH / g. Typically, the acid number of common rapeseed oils is from about 2 to about 3.5 mg KOH / g.

Стадии очистки от смол и рафинирования считаются очень эффективными при достижении величины кислотного числа ниже 0,3 мг КОН/г.The resin purification and refining steps are considered very effective when the acid value reaches below 0.3 mg KOH / g.

Пример 4. Стадия обесцвечивания.Example 4. Stage discoloration.

Рафинированное масло вводят в реактор с 3% глины марки ΤΟΝ8ΙΡ® от массы масла.Refined oil is introduced into the reactor with 3% clay of grade ΤΟΝ8ΙΡ® by weight of oil.

Температуру поднимают до 95°С при вакуумировании при давлении 200 шЬаг. После 15 мин давление понижают до 100 тЬаг и затем до 15 тЬаг после 10 мин.The temperature was raised to 95 ° C. under vacuum at a pressure of 200 bar. After 15 minutes, the pressure is reduced to 100 tbag and then to 15 tbag after 10 min.

Обесцвечивание продолжают проводить при 95°С, 15 тЬаг в течение 2 ч и затем температуру понижают до 60°С. При 60°С добавляют 0,5% реагента рготозй от массы масла для улучшения фильтрации, которую проводят на фильтре (фильтр с1осйе), при скорости потока примерно 20 л/ч.Discoloration was continued at 95 ° C, 15 Tbl for 2 hours, and then the temperature was lowered to 60 ° C. At 60 ° C, 0.5% rgotose reagent, based on the weight of the oil, is added to improve filtration, which is carried out on the filter (filter s), at a flow rate of about 20 l / h.

Затем масло охлаждают до окружающей температуры в течение 1 ч и хранят в атмосфере азота.Then the oil is cooled to ambient temperature for 1 h and stored in a nitrogen atmosphere.

- 11 012177- 11 012177

Результаты стадии обесцвечивания приведены в следующей таблице (табл. 7). Таблица 7The results of the bleaching stage are shown in the following table (table. 7). Table 7

Сорта Varieties САКАСАЗ SAKASAZ СОНТАСТ SONTAST САВКЮЬЕТ SAVQUET САЬЮА SUGA МЗР05 MZR05 М5Р11 M5R11 Рафинированное масло, кг Refined oil, kg 5160 5160 4230 4230 4806 4806 4990 4990 4880 4880 3684 3684 Кислотное число рафинированного масла, мг КОН/г Acidic the number of refined oil, mg KOH / g 0,17 0.17 0,27 0.27 0, 14 0, 14 0, 17 0, 17 0,12 0.12 0, 13 0, 13 Обесцвеченное масло, г Bleached oil, g 4930 4930 4100 4100 4514 4514 4800 4800 4650 4650 3508 3508 Кислотное число обесцвеченного масла, мг КОН/г Acid number of bleached oil, mg KOH / g 0,22 0.22 0, 32 0, 32 0,22 0.22 0, 2 0, 2 0, 20 0, 20 0,20 0.20 Выход, % Exit, % 95, 54 95, 54 96, 93 96, 93 93,92 93.92 96, 19 96, 19 95,29 95.29 95, 22 95, 22

Стадия обесцвечивания с использованием глины марки ΤΟΝδΙΣ мало влияет на кислотные числа, которые слегка повышаются по сравнению с кислотными числами до стадии обесцвечивания.The stage of bleaching using clay brand ΤΟΝδΙΣ little effect on acid numbers, which slightly increase compared with acid numbers before the stage of bleaching.

Пример 5. Содержание жирных кислот.Example 5. The content of fatty acids.

Содержание жирных кислот в маслах, извлеченных из различных сортов рапсовых семян, было оценено с помощью газовой хроматографии, и результаты приведены в следующей таблице (табл. 8).The content of fatty acids in oils extracted from various varieties of rapeseed was evaluated using gas chromatography, and the results are shown in the following table (table. 8).

Таблица 8Table 8

Жирные кислоты Fatty acid САКАСАЗ SAKASAZ СОМТАСТ SOMTAST САВЕЮЬЕТ SAVEUJET САЬЮА SUGA МЗР05 MZR05 МЗР11 MLR11 С16:0 Пальмитиновая S16: 0 Palmitic 4,99 4.99 3, 89 3, 89 3,81 3.81 3, 57 3, 57 4,33 4.33 3,38 3.38 С16:1 Пальмитолеиновая S16: 1 Palmitoleic 0,23 0.23 0,14 0.14 0, 31 0, 31 0,2 9 0.2 9 С18:0 Стеариновая C18: 0 Stearin 1,60 1,60 1,55 1.55 1,55 1.55 1, 57 1, 57 1, 64 1, 64 2,09 2.09 С18; 1 Олеиновая C18; one Oleic 63,15 63.15 73,36 73.36 76,87 76.87 63,23 63.23 75, 92 75, 92 84,91 84.91 С18:2 Линолевая S18: 2 Linoleic 17,73 17.73 9,29 9.29 7,98 7.98 28, 65 28, 65 12,76 12.76 5,47 5.47 С18:3 (п-6) гамма линоленовая S18: 3 (p-6) gamma linolenic С18:3 (п-3) альфа линоленовая S18: 3 (p-3) alpha linolenic 10, 62 10, 62 9, 81 9, 81 7,88 7.88 0,80 0.80 2,75 2.75 2,01 2.01 С20:0 Арахиновая C20: 0 Peanut 0, 58 0, 58 0, 51 0, 51 0, 21 0, 21 0, 45 0, 45 0, 56 0, 56 0, 58 0, 58 С20:1 Эйкозеновая C20: 1 Eicosene 1,03 1,03 1, 14 1, 14 1,01 1.01 1,08 1,08 1,14 1.14 1,08 1,08 С22:0 Бегеновая S22: 0 Begenova 0, 30 0, 30 0, 36 0, 36 0, 46 0, 46 0, 34 0, 34 0, 39 0, 39 С22:1 Эруковая S22: 1 Erukova 0, 09 0.09 0,17 0.17 0,20 0.20 С24:0 Лигноцериновая S24: 0 Lignoceric С24:1 Нервоновая S24: 1 Nerve Другие Other - - - - - - - - 0,19 0.19 Итого Total 100 one hundred 100 one hundred 100 one hundred 100 one hundred 100 one hundred 100 one hundred Насыщенная кислота Saturated acid 7,47 7.47 б, 31 b, 31 6, 03 6, 03 5, 93 5, 93 6, 92 6, 92 6, 05 6.05 Мононенасыщенная кислота Monounsaturated Acid 64,18 64.18 74,59 74.59 78,11 78.11 64,62 64.62 77,57 77.57 86,28 86.28 Полиненасыщенная кислота Polyunsaturated acid 28,35 28.35 19, 1 19, 1 15,86 15.86 29, 45 29, 45 15,51 15,51 7, 48 7, 48

- 12 012177- 12 012177

Пример 6. Метанолиз.Example 6. Methanolysis.

Около 2000 г извлеченного из масла рапсовых семян, очищенного от смол и рафинированного согласно способу, описанному в примерах 2 и 3, смешивают в реакторе с 300 г метанола. В этот же реактор добавляют примерно от 5 до 10 г гидроксида натрия.About 2000 g of rapeseed oil recovered from oil, purified from resins and refined according to the method described in examples 2 and 3, are mixed in a reactor with 300 g of methanol. About 5 to 10 g of sodium hydroxide is added to the same reactor.

Метанолиз проводят в течение примерно 2 ч при температуре приблизительно от 40 до 60°С при атмосферном давлении.Methanolysis is carried out for about 2 hours at a temperature of from about 40 to 60 ° C at atmospheric pressure.

Эти условия обеспечивают практически примерно 95% конверсии введенных триглицеридов в метиловые эфиры жирных кислот.These conditions provide almost approximately 95% conversion of the introduced triglycerides to fatty acid methyl esters.

После расслоения двум фазам реакционной смеси дают возможность отстояться и их разделяют с получением метиловых эфиров в верхней фазе и смеси глицерина и приблизительно 2 мас.% остаточных метиловых эфиров, метанола и основания в нижней фазе. Верхнюю фазу используют для второй конверсии.After separation, the two phases of the reaction mixture are allowed to settle and are separated to give methyl esters in the upper phase and a mixture of glycerol and about 2 wt.% Residual methyl esters, methanol and base in the lower phase. The upper phase is used for the second conversion.

Затем вводят в реактор такое же количество метанола и щелочного катализатора, как и для первой конверсии. Применяют аналогичные значения температуры и давления (примерно от 40 до 60°С, атмосферное давление). При этих условиях более чем 98% триглицеридов превращаются в метиловые эфиры жирных кислот.Then, the same amount of methanol and an alkaline catalyst is introduced into the reactor as for the first conversion. Apply the same temperature and pressure (from about 40 to 60 ° C, atmospheric pressure). Under these conditions, more than 98% of triglycerides are converted to fatty acid methyl esters.

Метиловые эфиры жирных кислот промывают и сушат. Взвешивание дает более чем 1900 г метиловых эфиров жирных кислот с чистотой более чем 98%. Достигается хороший массовый выход, отношение метиловые эфиры/рафинированное масло.Fatty acid methyl esters are washed and dried. Weighing gives more than 1900 g of fatty acid methyl esters with a purity of more than 98%. A good mass yield is achieved, the ratio of methyl esters / refined oil.

Результаты метанолиза приведены в следующей таблице (табл. 9).The results of methanolysis are shown in the following table (table. 9).

Таблица 9Table 9

Сорт Grade САВАСА8 SAVASA8 СОМТАСТ SOMTAST САВВЮЬЕТ SAVVUET САЬГОА SAGOA М8Р05 M8P05 М8Р11 M8R11 Выход Exit % эфиров % esters 98,3 98.3 98,6 98.6 94,0 94.0 93,9 93.9 98,1 98.1 68,53 68.53 после after % моно-(**) % mono - (**) 0,7 0.7 0,8 0.8 3,77 3.77 2,0 2.0 0,6 0.6 1.47 1.47 первой first 1,0 1,0 0,5 0.5 2,27 2.27 2,5 2,5 0,9 0.9 8,72 8.72 конверсии conversions % три-(**) % three-(**) ол ol о,1 oh 1 0 0 2,4 2,4 0,4 0.4 21,29 21.29 Выход Exit % эфиров % esters 98,8 98.8 98,7 98.7 98,6 98.6 98,8 98.8 98,7 98.7 99,48 99.48 после after % моно-(**) % mono - (**) 0 0 0,3 0.3 0,2 0.2 0,9 0.9 0,4 0.4 0,42 0.42 второй second % ди-(**) % di - (**) 1,2 1,2 1,0 1,0 1,2 1,2 0,3 0.3 0,9 0.9 0,10 0.10 конверсии conversions % три-(**) % three-(**) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Рафинированное масло, г Refined oil, g 3029 3029 2924 2924 3173 3173 1736 1736 2514 2514 3784 3784 Метиловые эфиры, г Methyl esters, g 2972 2972 2769 2769 ЗОЮ ZOEY 1686 1686 2407 2407 3448 3448 Выход, % (*) Exit, % (*) 98,12 98.12 95,70 95.70 94,98 94.98 97,12 97.12 95.74 95.74 91,12 91.12

(*) Метиловые эфиры/рафинированное масло. (**) Моно-, ди-, триглицериды.(*) Methyl esters / refined oil. (**) Mono-, di-, triglycerides.

Пример 7. Содержание метиловых эфиров.Example 7. The content of methyl esters.

Содержание метиловых эфиров в композиции метилового эфира рапсового масла, полученного способом, описанным в примере 6, оценивали при помощи газовой хроматографии, и результаты приведены в следующей таблице (табл. 10).The content of methyl esters in the composition of rapeseed oil methyl ester obtained by the method described in example 6 was evaluated using gas chromatography, and the results are shown in the following table (table 10).

- 13 012177- 13 012177

Таблица 10Table 10

Метиловый эфир Methyl ether САКАСАЗ SAKASAZ СОЫТАСТ SOYTAST САВКЮЪЕТ SAVKYUET САЬЮА SUGA МЗР05 MZR05 МЗР11 MLR11 С16:0 Пальмитиновая S16: 0 Palmitic 4,71 4.71 4,00 4.00 4,05 4.05 4,29 4.29 4,31 4.31 4,40 4.40 С1б:1 Пальмито- леиновая C1b: 1 Palmito lein 0, 25 0, 25 0,21 0.21 0,14 0.14 0, 24 0, 24 0, 34 0, 34 С18: 0 Стеариновая C18: 0 Stearin 1,66 1.66 1, 69 1, 69 1, 48 1, 48 1, 63 1, 63 1,60 1,60 1,83 1.83 С18:1 Олеиновая S18: 1 Oleic 63,39 63.39 72,95 72.95 76,70 76.70 63,98 63.98 76,31 76.31 85,33 85.33 С18:2 Линолевая S18: 2 Linoleic 17,66 17.66 9,15 9.15 8,12 8.12 27,29 27.29 12,74 12.74 5,32 5.32 С1$:3 (п-6) гамма линоленовая C1 $: 3 (p-6) gamma linolenic С18:3 (п-3) альфа линоленовая S18: 3 (p-3) alpha linolenic 10,47 10.47 9, 60 9, 60 7,60 7.60 0, 84 0, 84 2, 64 2, 64 1,97 1.97 С20: 0 Арахиновая C20: 0 Peanut 0, 58 0, 58 0, 61 0, 61 0,26 0.26 0,50 0.50 0,54 0.54 0,20 0.20 С20:1 Эйкозеновая C20: 1 Eicosene 0, 91 0, 91 1,05 1.05 1,02 1,02 1,05 1.05 1,06 1.06 0,61 0.61 С22 : 0 Бегеновая S22: 0 Begenova 0, 62 0, 62 0,63 0.63 0,56 0.56 0,28 0.28 0,56 0.56 С22:1 Эруковая S22: 1 Erukova 0,07 0,07 С24:0 Лигноцерино- вая S24: 0 Lignocerino vaya Ζ Ζ Ζ Ζ С24 : 1 Нервоновая C24: 1 Nervon Другие Other - - - - Итого Total 100,00 100.00 100,00 100.00 100,00 | 100,00 100.00 | 100.00 100,00 100.00 100,оо 100, oo Насыщенные кислоты Saturated acid 7,57 7.57 6, 93 6, 93 6, 35 6, 35 6,70 6.70 7,01 7.01 6, 43 6, 43 Мононенасы- щенные кислоты Mononenasy- puppy acid 64,30 64.30 74,32 74.32 77,93 77.93 65,17 65.17 77, 61 77, 61 86,28 86.28 Полиненасыщенные кислоты Polyunsaturated Acids 28,13 28.13 18,75 18.75 15,72 15.72 28,13 15,38 28.13 15.38 7,29 7.29

- 14 012177- 14 012177

Пример 8. Характеристики композиции метилового эфира рапсовых семян для применения в качестве биодизельного топлива.Example 8. Characteristics of the composition of the methyl ester of rapeseed for use as biodiesel.

Был проведен анализ полученной композиция метилового эфира рапсовых семян и сравнен с характеристиками биодизельного топлива, установленными Европейским Союзом. Результаты такого анализа приведены в следующей таблице (табл. 11).An analysis of the obtained composition of rapeseed methyl ester was carried out and compared with the characteristics of biodiesel established by the European Union. The results of this analysis are shown in the following table (table. 11).

Таблица 11Table 11

Характерис- Единицы 1 тики Characteristics - Units one tics ЕС The EU САКАСАЗ SAKASAZ С ОКТ АС Т S OCT AC T САВКЮЬЕТ SAVQUET САЫОА SAIOA МЗР05 MZR05 М5Р11 M5R11 Содержание 1 масс.% эфира The content of 1 wt.% Ether А96, 5 A96, 5 98,8 98.8 98,7 98.7 98,6 98.6 98,8 98.8 98, 7 98, 7 99, 5 99, 5 Цетановое число Cetane number >51 > 51 51,2 51,2 52,4 52,4 52, 1 52, 1 55,4 55,4 54,0 54.0 55, 3 55, 3 Кинемати- ческая вязкость (40°С) Kinemati viscosity (40 ° C) мм/сек mm / s 3, 5-5 3, 5-5 4,50 4,50 4,58 4,58 4,87 4.87 4,52 4,52 4,66 4.66 4,64 4.64 Температура застывания Pour point °С ° C <0 <0 -14,0 -14.0 -16,0 -16.0 -15 -fifteen -1 б -1 b -14,5 -14.5 -12,5 -12.5 Содержание мг/кг БОДЫ Mg / kg BODIES <500 <500 8500 8500 <500 <500 8500 8500 <500 <500 8500 8500 <500 <500 Кислотное число Acid number МГ КОН/г MG KOH / g <0,5 <0.5 0,04 0.04 0,04 0.04 0,04 0.04 0, 05 0.05 0,05 0.05 0,10 0.10 Число омыления Saponification Number мг КОН/г mg KOH / g 191,6 191.6 187,9 187.9 190, 9 190, 9 187, 1 187, 1 191,8 191.8 188, 6 188, 6 Йодное число Iodine number г 12/ 100 гFebruary 1 g / 100 g <120 <120 113,5 113.5 105,4 105,4 101,8 101.8 104, 8 104, 8 96, 0 96, 0 88, 9 88, 9 Пероксидное число Peroxide number мэкв О2/кгmeq O 2 / kg б, 2 b, 2 6,7 6.7 8,7 8.7 2, б 2 b 4,1 4.1 4, 67 4, 67 Неомыляемое вещество Unsaponifiable substance % % 0, 98 0, 98 0,83 0.83 0, 78 78 0,81 0.81 0,63 0.63 Метиловый эфир линоленовой кислоты Linolenic Acid Methyl Ester % % <12 <12 10, 47 10, 47 9,60 9.60 7, 60 7, 60 0, 84 0, 84 2,64 2.64 2,0 2.0 Содержание глицеридов Content glycerides % % <1,2 <1.2 1,1 1,1 1,3 1.3 1,4 1.4 1,2 1,2 1,4 1.4 0, 52 0, 52 Свободный глицерин Free glycerol % % <0, 02 <0.02 следы traces следы traces следы traces следы traces следы traces следы traces Содержание фосфора Content phosphorus мг/кг mg / kg 810 810 810 810 810 810 810 810 810 810 810 810 810 810 Устойчивость к окислению Resistance to oxidation часы clock >6 > 6 5, 0 fifty Сл 1—1 SL 1-1 5,2 5.2 7,2 7.2 9,0 9.0 18, 5 18, 5

В настоящее время метиловые эфиры рапсового масла применяют с низким содержанием метилового эфира олеиновой кислоты. Цетановое число, измеренное для такого биодизельного топлива, может едва достигать 51.Rapeseed oil methyl esters are currently used with a low oleic acid methyl ester content. The cetane number measured for such biodiesel can barely reach 51.

Как показано в табл. 11, композиция метилового эфира рапсовых семян по изобретению имеет более высокое качество, с цетановым числом выше чем 51 и значением йодного числа значительно меньше 120.As shown in the table. 11, the rapeseed methyl ester composition of the invention is of higher quality, with a cetane number higher than 51 and an iodine number value significantly less than 120.

- 15 012177- 15 012177

При получении композиции метилового эфира рапсовых семян изобретения предпочтительным сортом для использования является сорт М8Р05.In preparing the rapeseed methyl ester methyl ester composition of the invention, the preferred variety for use is M8P05.

Более предпочтительным сортом для использования при получении композиции метилового эфира рапсовых семян изобретения является сорт М8Р11.A more preferred variety for use in the preparation of the rapeseed methyl ester composition of the invention is M8P11.

Пример 9. Композиция изобретения.Example 9. The composition of the invention.

Масло извлекают из семян сорта М8Р13 способом, описанным в примере 1.The oil is extracted from seeds of variety M8P13 by the method described in example 1.

Полученное масло затем очищают от смол и рафинируют способами, описанными, соответственно, в примерах 2 и 3.The resulting oil is then purified from the resins and refined by the methods described, respectively, in examples 2 and 3.

Из 3,07 кг семян получают 1,32 кг неочищенного масла и затем 1,21 кг очищенного масла. Затем проводят метанолиз, как описано в примере 6, с получением 1,16 кг метиловых эфиров. Достигаются отличные выходы.From 3.07 kg of seeds, 1.32 kg of crude oil are obtained and then 1.21 kg of purified oil. Methanolysis is then carried out as described in Example 6 to give 1.16 kg of methyl esters. Great exits.

Содержание метилового эфира в композиции метилового эфира рапсовых семян, полученных из М8Р13 способом, описанным в примере 6, было оценено с помощью газовой хроматографии, и результаты представлены в следующей таблице (табл. 12).The methyl ester content in the rapeseed methyl ester composition obtained from M8P13 by the method described in Example 6 was evaluated by gas chromatography, and the results are presented in the following table (Table 12).

Таблица 12Table 12

Были проведены анализ полученной композиции метилового эфира рапсового масла и сравнение с характеристиками биодизельного топлива, установленными Европейским Союзом. Результаты такого анализа приведены в следующей таблице (табл. 13).The analysis of the obtained composition of rapeseed oil methyl ester was carried out and compared with the characteristics of biodiesel fuel established by the European Union. The results of this analysis are shown in the following table (table. 13).

Таблица 13Table 13

Характеристики Characteristics Единицы Units ЕС The EU Μ3Ρ13 Μ3Ρ13 Содержание эфира Ether content масс.Ч mass.h >96, 5 > 96, 5 99 99 Цетановое число Cetane number - - >51 > 51 5'', 2 5``, 2 Кинематическая вязкость (40°С) Kinematic viscosity (40 ° C) мм_/секmm _ / s 3, 5-5 3, 5-5 4,71 4.71 Температура застывания Pour point °С ° C <0 <0 -15, 0 -15, 0 Содержание воды Water content мг/кг mg / kg <50 С <50 C <50 <50 Кислотное число Acid number мг КОН/г mg KOH / g <0, 5 <0, 5 0, 07 0.07 Число омыления Saponification Number мг КОН/г mg KOH / g - - 185, 7 185, 7 Йодное число Iodine number г Ι./100 г g Ι. / 100 g <120 <120 92,7 92.7 Пероксидное число Peroxide number мэкв О /кг meq O / kg - - 2, 13 2, 13 Неомыляемсе вещество Unsaponifiable substance - - 0, 65 0, 65 Метиловый эфир линоленовой кислоты Linolenic Acid Methyl Ester <12 <12 1, 36 1, 36 Содержание глицеридов Glyceride content ^1,2 ^ 1,2 1, 0 10 Свободный глицерин Free glycerin <0, 02 <0.02 0 0 Содержание фосфора Phosphorus мг/кг mg / kg <10 <10 <5 <5 Устойчивость к окислению Resistance to oxidation часы clock >6 > 6 16, 2 16, 2

Claims (19)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM 1. Композиция алкиловых эфиров рапсовых семян, подходящая для применения в качестве биодизельного топлива, включающая менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% моноалкилового эфира (эфиров) насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.1. The composition of alkyl ethers of rapeseed, suitable for use as biodiesel, comprising less than 7, 6.5, 6 or 5.5% of monoalkyl ether (esters) of saturated fatty acids calculated on the total weight of monoalkyl ethers of fatty acids in the composition . 2. Композиция алкиловых эфиров рапсовых семян по п.1, дополнительно включающая более чем 72, 75, 80 или 85% моноалкилового эфира (эфиров) олеиновой кислоты в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.2. The composition of alkyl esters of rapeseed according to claim 1, further comprising more than 72, 75, 80 or 85% monoalkyl ester (esters) of oleic acid, calculated on the total weight of the monoalkyl ethers of fatty acids in the composition. 3. Композиция алкиловых эфиров рапсовых семян по п.1 или 2, дополнительно включающая менее чем 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 или 1% моноалкилового эфира (эфиров) линоленовой кислоты в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.3. The composition of alkyl esters of rapeseed according to claim 1 or 2, further comprising less than 4, 3.5, 3, 2.5, 2, 1.5 or 1% monoalkyl ester (esters) of linolenic acid, calculated on the total weight monoalkyl esters of fatty acids in the composition. 4. Композиция алкиловых эфиров рапсовых семян по любому из пп.1-3, в которой указанные моноалкиловые эфиры насыщенных жирных кислот включают менее чем 4,5 или 3,5% алкилового эфира (эфиров) пальмитиновой кислоты в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.4. The composition of alkyl esters of rapeseed according to any one of claims 1 to 3, in which said monoalkyl esters of saturated fatty acids include less than 4.5 or 3.5% alkyl ester (esters) of palmitic acid calculated on the total weight of monoalkyl ethers of fatty acids in the composition. 5. Композиция алкиловых эфиров рапсовых семян по любому из пп.1-4, дополнительно включающая менее чем 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9 или 8% моноалкилового эфира (эфиров) линолевой кислоты или примерно менее чем 20, 19, 18, 17 или 16% моноалкилового эфира(эфиров) полиненасыщенных жирных кислот в расчете на общую массу моноалкиловых эфиров жирных кислот в композиции.5. The composition of alkyl esters of rapeseed according to any one of claims 1 to 4, further comprising less than 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9 or 8% monoalkyl ester (esters) of linoleic acid or less than approximately 20, 19 , 18, 17 or 16% of monoalkyl ether (esters) of polyunsaturated fatty acids, calculated on the total weight of the monoalkyl esters of fatty acids in the composition. 6. Композиция алкиловых эфиров рапсовых семян по любому из пп.1-5, в которой указанными моноалкиловыми эфирами являются метиловые эфиры.6. The composition of alkyl esters of rapeseed according to any one of claims 1 to 5, in which said monoalkyl esters are methyl esters. 7. Композиция алкиловых эфиров рапсовых семян по любому из пп.1-5, в которой указанными моноалкиловыми эфирами являются этиловые эфиры.7. The composition of alkyl esters of rapeseed according to any one of claims 1 to 5, in which said monoalkyl esters are ethyl esters. 8. Способ получения композиции алкиловых эфиров рапсовых семян, подходящей для применения в качестве биодизельного топлива, включающий стадию переэтерификации рапсового масла, содержащего менее чем 7, 6,5, 6 или 5,5% насыщенных жирных кислот в расчете на общую массу жирных кислот в масле.8. The method of obtaining the composition of alkyl esters of rapeseed, suitable for use as biodiesel fuel, including the stage of transesterification of rapeseed oil containing less than 7, 6.5, 6 or 5.5% of saturated fatty acids, calculated on the total weight of fatty acids in oil 9. Способ получения композиции алкиловых эфиров рапсовых семян по п.8, в котором указанное рапсовое масло включает более чем 72, 75, 80 или 85% олеиновой кислоты и/или менее чем 4, 3,5, 3, 2 или 1% линоленовой кислоты в расчете на общую массу жирных кислот в масле.9. A method of obtaining a composition of alkyl esters of rapeseed seeds according to claim 8, in which said rapeseed oil comprises more than 72, 75, 80 or 85% oleic acid and / or less than 4, 3.5, 3, 2 or 1% linolenic acid calculated on the total weight of fatty acids in the oil. 10. Способ по п.8 или 9, в котором указанные насыщенные кислоты включают менее чем 4,5 или 3,5% пальмитиновой кислоты в расчете на общую массу жирных кислот в масле.10. The method according to claim 8 or 9, in which said saturated acids comprise less than 4.5 or 3.5% palmitic acid based on the total weight of fatty acids in the oil. 11. Способ по любому из пп.8-10, в котором стадия переэтерификации состоит из стадии метанолиза.11. A method according to any one of claims 8 to 10, wherein the transesterification stage consists of a methanolysis stage. 12. Способ по п.11, в котором стадия метанолиза состоит из метанолиза рапсового масла, катализируемого основным катализатором.12. The method according to claim 11, in which the stage of methanolysis consists of methanolysis of rapeseed oil, catalyzed by the main catalyst. 13. Способ по п.11, в котором стадия метанолиза состоит из прямого метанолиза рапсового масла, катализируемого кислотным катализатором.13. The method according to claim 11, in which the stage of methanolysis consists of direct methanolysis of rapeseed oil catalyzed by an acid catalyst. 14. Способ по п.11, в котором стадия метанолиза включает сначала конверсию рапсового масла в его жирные кислоты и затем конверсию указанных жирных кислот в метиловые эфиры жирных кислот.14. The method according to claim 11, in which the stage of methanolysis involves first the conversion of rapeseed oil into its fatty acids and then the conversion of said fatty acids to methyl esters of fatty acids. 15. Способ по любому из пп.8-14, включающий перед стадией переэтерификации стадии удаления смол из неочищенного рапсового масла и рафинирования полученного масла.15. The method according to any of paragraphs.8-14, including at the stage of interesterification stage of the removal of resin from crude rapeseed oil and refining the resulting oil. 16. Способ по п.15, включающий стадию обесцвечивания рапсового масла после стадии рафинирования и перед стадией переэтерификации.16. The method according to clause 15, which includes the stage of bleaching rapeseed oil after the stage of refining and before the stage of transesterification. 17. Способ по п.15, в котором рапсовое масло извлекают из одного, двух, трех, четырех, пяти или шести сортов, которые выбирают из группы, состоящей из сорта СОИТАСТ, сорта САБКЮЬЕТ, сорта САЬГОА, сорта М8Р05, сорта М8Р11 и сорта М8Р13.17. The method according to claim 15, wherein the rapeseed oil is extracted from one, two, three, four, five or six varieties, which are selected from the group consisting of the variety Soitast, the variety SABKYuT, the variety SAGOA, the variety M8P05, the variety M8P11 and the variety M8P13. 18. Композиция алкиловых эфиров рапсовых семян, полученная способом по любому из пп. 8-17.18. The composition of alkyl esters of rapeseed, obtained by the method according to any one of paragraphs. 8-17. 19. Применение композиции алкиловых эфиров рапсовых семян по любому из пп.1-7 или 18 в качестве биодизельного топлива.19. The use of the composition of alkyl esters of rapeseed according to any one of claims 1 to 7 or 18 as biodiesel.
EA200700167A 2004-07-02 2004-10-11 A new biofuel composition EA012177B1 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP2004007485 2004-07-02
EP2004008375 2004-07-26
PCT/EP2004/011340 WO2006002683A1 (en) 2004-07-02 2004-10-11 A new biofuel composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200700167A1 EA200700167A1 (en) 2007-08-31
EA012177B1 true EA012177B1 (en) 2009-08-28

Family

ID=34959785

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200700167A EA012177B1 (en) 2004-07-02 2004-10-11 A new biofuel composition

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20080168705A1 (en)
AU (1) AU2004321204A1 (en)
CA (1) CA2571724A1 (en)
EA (1) EA012177B1 (en)
WO (1) WO2006002683A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2616297C1 (en) * 2015-10-26 2017-04-14 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Method for ecologically pure diesel fuel production

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2602220C (en) 2005-03-29 2013-12-17 Arizona Chemical Company Compostions containing fatty acids and/or derivatives thereof and a low temperature stabilizer
EP1728846A1 (en) * 2005-05-30 2006-12-06 Monsanto S.A.S. A new biodiesel composition
EP1741770A1 (en) * 2005-07-04 2007-01-10 Monsanto S.A.S. Use of rapeseed oil in biolubricants
EP1806398A1 (en) 2006-01-04 2007-07-11 Monsanto S.A.S. Fad-2 mutants and high oleic plants
EP1837397A1 (en) * 2006-03-21 2007-09-26 Monsanto S.A.S. FAD-2 mutants and high oleic plants
CN100434164C (en) * 2006-07-10 2008-11-19 张冰青 Catalyst system and biological diesel oil producing process with the catalyst system
ITRM20060377A1 (en) * 2006-07-19 2008-01-20 Angelis Nazzareno De INTEGRATED PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF BIOFUELS AND BIOFUELS FROM DIFFERENT TYPES OF RAW MATERIALS AND RELATED PRODUCTS
SG146458A1 (en) * 2007-03-09 2008-10-30 Lipico Bioenergy Pte Ltd A continuous process and an apparatus for the preparation of biodiesel
JP2008231345A (en) * 2007-03-23 2008-10-02 Bio Energies Japan Kk Method for producing biodiesel fuel

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB642718A (en) * 1942-10-24 1950-09-13 Severoceske Tukova Zd Y Drive Process for the esterification of fatty acids with low-molecular univalent alcohols
WO1991015578A1 (en) * 1990-04-04 1991-10-17 Pioneer Hi-Bred International, Inc. Production of improved rapeseed exhibiting a reduced saturated fatty acid content
AT397966B (en) * 1993-01-25 1994-08-25 Wimmer Theodor Process for the preparation of fatty acid esters of lower monohydric alcohols
WO1997021340A1 (en) * 1995-12-14 1997-06-19 Cargill, Incorporated Plants having mutant sequences that confer altered fatty acid profiles
WO2003085070A2 (en) * 2002-04-02 2003-10-16 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of Agriculture In situ production of fatty acid alkyl esters

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4627192B1 (en) * 1984-11-16 1995-10-17 Sigco Res Inc Sunflower products and methods for their production
AU692791B2 (en) * 1993-10-12 1998-06-18 Agrigenetics, Inc. Brassica napus variety AG019
US5338471A (en) * 1993-10-15 1994-08-16 The Lubrizol Corporation Pour point depressants for industrial lubricants containing mixtures of fatty acid esters and vegetable oils
BR9504838A (en) * 1994-11-15 1997-10-07 Lubrizol Corp Polyol ester lubricating oil composition
KR100403664B1 (en) * 1994-12-13 2004-02-11 엑손 케미칼 패턴츠 인코포레이티드 Fuel oil composition
US6342658B1 (en) * 1995-12-14 2002-01-29 Cargill, Incorporated Fatty acid desaturases and mutant sequences thereof
US6312623B1 (en) * 1996-06-18 2001-11-06 Abb Power T&D Company Inc. High oleic acid oil compositions and methods of making and electrical insulation fluids and devices comprising the same
FI111513B (en) * 1998-05-06 2003-08-15 Raisio Benecol Oy Novel compositions of phytosterol and phytostanol fatty acid esters, products containing them and processes for their preparation
JP4484458B2 (en) * 2002-07-09 2010-06-16 クラリアント・プロドゥクテ・（ドイチュラント）・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング Oxidation-stable lubricant additive for highly desulfurized fuel oil
SE0202760D0 (en) * 2002-09-17 2002-09-17 Systemseparation Sweden Ab Fuel additive composition and its preparation
DE10357877B4 (en) * 2003-12-11 2008-05-29 Clariant Produkte (Deutschland) Gmbh Fuel oils from middle distillates and oils of vegetable or animal origin with improved cold properties
US20080260933A1 (en) * 2004-10-08 2008-10-23 Dow Agroscience Llc Certain Plants with "No Saturate" or Reduced Saturate Levels of Fatty Acids in Seeds, and Oil Derived from the Seeds

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB642718A (en) * 1942-10-24 1950-09-13 Severoceske Tukova Zd Y Drive Process for the esterification of fatty acids with low-molecular univalent alcohols
WO1991015578A1 (en) * 1990-04-04 1991-10-17 Pioneer Hi-Bred International, Inc. Production of improved rapeseed exhibiting a reduced saturated fatty acid content
AT397966B (en) * 1993-01-25 1994-08-25 Wimmer Theodor Process for the preparation of fatty acid esters of lower monohydric alcohols
WO1997021340A1 (en) * 1995-12-14 1997-06-19 Cargill, Incorporated Plants having mutant sequences that confer altered fatty acid profiles
WO2003085070A2 (en) * 2002-04-02 2003-10-16 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of Agriculture In situ production of fatty acid alkyl esters

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANONYMOUS: "Types of Oils", INTERNET ARTICLE, 'Online! XP002327101, Retrieved from the Internet: URL:http://www.iasc-oils.org/types%20of%20Oils.htm> ÔÇÿretrieved on 2005-04-26! page 2 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2616297C1 (en) * 2015-10-26 2017-04-14 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Method for ecologically pure diesel fuel production

Also Published As

Publication number Publication date
WO2006002683A1 (en) 2006-01-12
EA200700167A1 (en) 2007-08-31
CA2571724A1 (en) 2006-01-12
US20080168705A1 (en) 2008-07-17
AU2004321204A1 (en) 2006-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bobade et al. Detail study on the Properties of Pongamia Pinnata (Karanja) for the Production of Biofuel
US20090038208A1 (en) Biodiesel Composition
Ma et al. Biodiesel production: a review
ES2593283T3 (en) Method for the production of fatty acid alkyl esters
ES2791274T3 (en) Biodiesel composition and related process and products
GB2090611A (en) Combustible compositions containing gas oil, methanol and a fatty acid ester, for use in particular for supplying diesel engines
RU2503714C2 (en) Integrated method of producing biofuel from different types of raw material and related products
AU4734699A (en) Method for preparing fatty acid esters and fuel comprising fatty acid esters
ES2728062T3 (en) Preparation procedure of fatty acid alkyl ester using fat
RU2127251C1 (en) Process for preparing fatty acid esters
EA012177B1 (en) A new biofuel composition
Chakrabarti et al. Transesterification studies on castor oil as a first step towards its use in biodiesel production
FR2894978A1 (en) Component improving cetane in diesel fuels and useful to prepare diesel fuels, comprises a stearic acid ester comprised e.g. in (a pure state added with a mixture of) vegetable or animal oil esters in crude or partially hydrogenated form
FR2492402A1 (en) Diesel fuels contg. fatty acid ester(s) - obtd. e.g. by methanolysis of vegetable or animal fats or oils
CA2131654A1 (en) Process for producing lower alkyl fatty acid esters
Bello et al. Fatty acid compositions of six Nigeria's vegetable oils and their methyl esters
Bello et al. cottonseed (Gossypium arboretum) oil biodiesel
JP2005220227A (en) Biodiesel fuel and method for producing the same
Adepoju et al. Optimization processes of biodiesel production from pig and neem (Azadirachta indica A. Juss) seeds blend oil using alternative catalysts from waste biomass
EP1769058B1 (en) A new biofuel composition
Nawi Biodiesel production from moringa oleifera seeds oil by using MgO as a catalyst
RU2706123C1 (en) Method of cleaning biofuel compositions based on rapeseed oil
Van Gerpen et al. Biodiesel production and properties
Mustapha et al. Synthesis, Characterization and Properties of Trimethylolpropane Triesters from Coconut (Cocos nucifera) Methyl Esters
JP4411353B2 (en) Method for separating and producing diesel fuel and diesel fuel

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM RU