EA007574B1 - Устройство для вытягивания монокристаллов - Google Patents

Устройство для вытягивания монокристаллов Download PDF

Info

Publication number
EA007574B1
EA007574B1 EA200401214A EA200401214A EA007574B1 EA 007574 B1 EA007574 B1 EA 007574B1 EA 200401214 A EA200401214 A EA 200401214A EA 200401214 A EA200401214 A EA 200401214A EA 007574 B1 EA007574 B1 EA 007574B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
heater
carbon
silicon nitride
heat
crucible
Prior art date
Application number
EA200401214A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200401214A1 (ru
Inventor
Владимир Владимирович Костин
Original Assignee
Владимир Владимирович Костин
Коренский, Виктор Митрофанович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Владимир Владимирович Костин, Коренский, Виктор Митрофанович filed Critical Владимир Владимирович Костин
Publication of EA200401214A1 publication Critical patent/EA200401214A1/ru
Publication of EA007574B1 publication Critical patent/EA007574B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Устройство содержит тигель с подставкой, нагреватель и по меньшей мере один теплоизолирующий экран, причем согласно изобретению нагреватель выполнен из исходного гибкого углеродсодержащего материала в виде цилиндра, торцы которого закреплены между коаксиально расположенными жесткими кольцами из углеродного материала, подсоединенными к источнику тока. При этом нагреватель выполнен с толщиной стенки, определяемой из соотношения:где δ - толщина стенки нагревателя, м; ρ - плотность материала, из которого изготовлен нагреватель, кг/м; с - удельная теплоемкость материала, из которого изготовлен нагреватель (при рабочей температуре), Дж/кг·K.

Description

Область техники
Предполагаемое изобретение относится к области металлургии полупроводников и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния, германия и соединений группы ЛШВ¥ методом Чохральского.
Предшествующий уровень техники
Известны устройства для выращивания монокристаллов, содержащие установленный в подставке тигель для расплава, вокруг которого размещены нагреватель с токоподводами и система теплоизоляции, причем подставка, нагреватель и система теплоизоляции выполнены из углеродных материалов [Патент РФ № 2081948, С 30В 15/14, опубл. 20.06.97; Патент РФ № 2097451, С 30В 15/14, опубл. 27.11.97].
При вытягивании монокристаллов с использованием этих устройств применяют нагреватель с вертикальными прорезями. Такой нагреватель имеет большую массу, что увеличивает тепловые потери и приводит к существенной инерционности по отношению к нагреву и охлаждению, а это в свою очередь ухудшает управление процессом. Наличие щелей и неравномерное протекание тока по различным участкам нагревателя приводит к возникновению нарушений симметричности теплового поля, создаваемого нагревателем, и к ухудшению по этой причине качества получаемых монокристаллов. Непосредственное взаимодействие паров 8ίΟ из атмосферы камеры выращивания с нагретыми углеродсодержащими деталями теплового узла приводит к загрязнению растущего кристалла углеродом, что также ухудшает его качество.
Наиболее близким к заявляемому устройству является устройство для вытягивания монокристаллов, содержащее тигель с подставкой, нагреватель и экран, имеющий основу из прессованного графита, верхняя часть которой покрыта слоем пироуглерода [ Заявка Японии № 10-291896, С 30В 29/06, опубл. 04.11.98.]. Такой экран обеспечивает стабильность поддержания температуры внутри тигля (препятствует падению температуры). Однако здесь также используется обычный нагреватель с прорезями, имеющий указанные выше недостатки.
(ΐΐΐ) Раскрытие изобретения
Настоящее изобретение направлено на решение технической задачи, состоящей в значительном снижении массы нагревателя, что позволяет существенно уменьшить расход электроэнергии. Кроме того, обеспечивается снижение инерционности нагревателя, что облегчает управление процессом. За счет повышения симметричности теплового поля, создаваемого нагревателем, наблюдается повышение структурного совершенства вытягиваемых монокристаллов. При этом выращенные монокристаллы имеют пониженное содержание углерода (на уровне лучших аналогов). В некоторых вариантах устройства можно отказаться от использования одноразовых кварцевых тиглей и за счет этого снизить себестоимость готовой продукции. Кроме того, здесь имеется возможность вытягивать монокристаллы с пониженным содержанием кислорода (аналогичные кристаллам, выращенным методом бестигельной зонной плавки), что позволяет в дальнейшем использовать метод нейтронного легирования для получения слитков с малым разбросом удельного электрического сопротивления по торцу и объему. При этом по сравнению с бестигельной зонной плавкой кристаллы могут быть большего диаметра, а готовая продукция получается значительно более дешевой.
Конструкция устройства для вытягивания монокристаллов, обеспечивающая достижение указанной выше технической задачи во всех случаях, на которые распространяется объем испрашиваемой правовой охраны, может быть охарактеризована следующей совокупностью признаков.
Устройство для вытягивания монокристаллов содержит тигель с подставкой, нагреватель и по меньшей мере один теплоизолирующий экран. При этом, согласно изобретению, нагреватель выполнен из исходного гибкого углеродсодержащего материала в виде цилиндра, торцы которого закреплены между коаксиально расположенными жесткими кольцами из углеродного материала, подсоединенными к источнику тока. При этом нагреватель выполнен с толщиной стенки, определяемой из соотношения:
где δ - толщина стенки нагревателя, м;
ρ - плотность материала, из которого изготовлен нагреватель, кг/м3;
с - удельная теплоемкость материала, из которого изготовлен нагреватель (при рабочей температуре), Дж/кг-К.
Кольца из углеродного материала могут быть подсоединены к источнику тока через теплоизолирующие экраны.
На поверхности нагревателя с внутренней и/или с внешней стороны может быть расположен слой нитрида кремния.
Кроме того, тигель или подставка могут быть выполнены из нитрида кремния.
Тигель и подставка устройства могут быть выполнены из нитрида кремния и представляют собой одно целое.
Углеродсодержащий материал нагревателя может быть дополнительно уплотнен пироуглеродом и/или карбидом кремния.
Устройство может дополнительно содержать теплоизолятор из ткани и/или войлока, изготовленных
- 1 007574 из кремнеземного или кварцевого волокна.
Сущность предлагаемого технического решения заключается в том, что нагреватель из гибкого углеродсодержащего материала представляет собой сплошной (без щелей) тонкостенный цилиндр, а кольца из углеродного материала жестко удерживают его форму и препятствуют образованию складок на этом материале. Масса такого нагревателя на порядки меньше, чем в известных аналогах, благодаря чему существенно снижается расход электроэнергии, поскольку нагреву до максимальных температур подвергается значительно меньшая масса нагревателя и в нем отсутствуют щели. Нагреватель имеет меньшую инерционность при нагреве и охлаждении. Благодаря этому улучшается управление процессом. Кроме того, из-за отсутствия щелей в нагревателе улучшается симметричность создаваемого им теплового поля. Значительно снижается загрязнение кристалла углеродом в процессе его выращивания за счет наличия слоя из инертного материала - нитрида кремния, изолирующего внутреннюю и/или внешнюю поверхность нагревателя из углеродсодержащего материала от взаимодействия с атмосферой камеры выращивания, содержащей пары 8ίΟ. Этот слой также препятствует разрушению нагревателя и увеличивает срок его службы. Защитный слой из нитрида кремния может быть нанесен непосредственно на внутреннюю и/или внешнюю поверхность нагревателя. Также возможно изготовление тонкостенного цилиндра из нитрида кремния, который помещают в нагреватель вплотную к его внутренней поверхности.
Инерционность нагревателя характеризуется величиной δ-ρ-с, где δ - толщина стенки нагревателя, м; ρ - плотность материала, из которого изготовлен нагреватель, кг/м3; с - удельная теплоемкость материала, из которого изготовлен нагреватель (при рабочей температуре), Дж/кг-К. Оптимальные условия характеризуются соотношением δ-ρ-с = 500-8500 Дж/м2-К, которое получено, исходя из следующих соображений.
При протекании электрического тока на нагревателе выделяется тепловая мощность, равная Р = ς-Ρ, где Р - тепловая мощность, Вт; Ρ - площадь нагревателя (точнее того его участка, на котором выделяется основное количество энергии), м2; с| - суммарная плотность теплового потока, состоящего из двух частей: тепла, выделяемого в результате протекания электрического тока, и тепла, рассеиваемого в результате теплообмена с окружающей средой, Вт/м2.
За время άτ в нагревателе аккумулируется количество теплоты, равное άθ = Р-άτ, где άτ - интервал времени, с; άθ - изменение аккумулированного нагревателем тепла, Дж.
Известно, что ОЦ=т-с-йТ, где т - масса нагревателя, кг; с -удельная теплоемкость материала нагревателя, Дж/кг-К; άΤ - интервал изменения температуры нагревателя, К [Политехнический словарь под редакцией И.И.Ароболевского, М., Советская энциклопедия, 1979 г., стр. 492].
Таким образом, можно записать:
где V - объем нагревателя, м.
Поскольку V = Ρ-δ, то άτ δ-ρ-с-ОТ р или τ=δ-ρ-^Τ1ΙΤ2άΤ/ς, где τ - время, за которое температура нагревателя изменяется от Т1 до Т2 при суммарной плотности теплового потока, равной с|.
Величина δ-ρ-с эквивалентна величине т-с/Ρ.
Сравнение инерционности различных нагревателей производится по значению τ.
При одинаковой разности температур и одинаковых плотностях потока тепла, т.е. одинаковых значениях интеграла, время определяется значением произведения δ-ρ-с (или т-с/Ρ). Чем меньше Т, тем менее инерционным является нагреватель. Соотношение δ-ρ-с (или т-с/Ρ) связывает теплофизические свойства материала, из которого изготовлен нагреватель, и его размеры.
Если величина произведения толщины стенки нагревателя на удельную теплоемкость и плотность материала, из которого он изготовлен, будет меньше 500 Дж/м2-К, то срок службы нагревателя будет недостаточным и составит примерно пять процессов, что недопустимо при работе в промышленных условиях.
Если величина произведения δ-ρ-с будет больше 8500 Дж/м2-К, то расход гибкого углеродсодержащего материала неоправданно возрастет, а срок службы нагревателя увеличиваться не будет. Инерционность нагревателя в этом случае также будет излишне высокой. Кроме того, здесь возникают сложности, связанные с согласованием слишком малого электрического сопротивления нагревателя (нагрузки) с источником силового питания.
В предложенном устройстве кольца из углеродного материала нагревателя соединены с источником тока непосредственно (через токоподводы) и/или через теплоизолирующие экраны. В последнем случае экран одновременно с теплоизолирующей функцией, выполняет также роль токоподвода, что позволяет более симметрично подвести электрический ток к нагревателю и улучшить технологичность устройства.
Покрытие внутренней и/или внешней поверхности нагревателя нитридом кремния, а также изготовление подставки и тигля из нитрида кремния увеличивает срок службы соответствующих конструктивных элементов, а также позволяет устранить загрязнение расплава и растущего кристалла атомами углерода, поступающими с их поверхностей из-за химического взаимодействия с парами 8ίΟ.
- 2 007574
Применение варианта устройства, в котором тигель и подставка под тигель выполнены из нитрида кремния и представляют собой одно целое, дает возможность отказаться от использования одноразового кварцевого тигля, что приводит к существенной экономии, особенно при выращивании кристаллов из больших (более 45 кг) загрузок и тиглей большого диаметра. В таком устройстве, благодаря отсутствию контакта расплава с кварцем (§1О2) и, следовательно, поступления кислорода из тигля в расплав, можно вытягивать монокристаллы кремния с пониженным содержанием не только углерода, но и кислорода. Эти слитки аналогичны кристаллам, выращенным методом бестигельной зонной плавки. В дальнейшем их можно легировать нейтронами в атомном реакторе, получая значительно более дешевую продукцию, чем в случае использования кристаллов после бестигельной зонной плавки. Кроме того, методом Чохральского можно изготавливать кристаллы значительно большего диаметра. В отличие от монокристаллов кремния, выращенных обычным методом Чохральского из кварцевого тигля, здесь, из-за низкого содержания кислорода, после нейтронного легирования не возникает чрезмерно много радиационных дефектов, и поэтому готовую продукцию можно использовать в электротехнике и электронике. В то же время здесь сохраняются все преимущества метода нейтронного легирования (равномерное распределение удельного электрического сопротивления по объему слитка).
Дополнительное уплотнение нагревателя различными материалами увеличивает срок его службы. При этом материал нагревателя становится более жестким.
Срок службы нагревателя увеличивается за счет того, что при уплотнении пироуглеродом уменьшается термохимическая коррозия поверхности.
Карбид кремния также увеличивает срок службы нагревателя, замедляя процесс термохимической коррозии. Кроме того, в случае нанесения слоя нитрида кремния образуется промежуточный слой, который улучшает адгезию наносимого слоя нитрида кремния и уменьшает его разрушение, вызываемое различием коэффициентов термического расширения нитрида кремния и углеродсодержащего материала нагревателя.
Ткань и войлок, изготовленные из кремнеземного или кварцевого волокна, при их размещении на нагревателе и/или экранах, создают дополнительную тепловую изоляцию. В то же время они не загрязняют растущий кристалл углеродом. Ткань размещается таким образом, чтобы соседние слои не прилегали непосредственно друг к другу и между ними существовал промежуток от 2 до 5 мм, так как это увеличивает теплоизоляционные свойства экранировки при высоких температурах. Ткань и/или войлок после их размещения также могут быть уплотнены, например, нитридом кремния.
При изготовлении нагревателя в качестве исходного гибкого углеродсодержащего материала можно использовать различные материалы, созданные на базе углерода: углеродную ткань типа «Урал», углеродное волокно, уплотненные различными веществами (например, пироуглеродом, карбидом кремния и т.д.), терморасширенный прокатанный графит и т. п.
Из уровня техники известно использование углеродной ткани и углеродного волокна, в том числе уплотненных пироуглеродом, в системах экранирования установок для выращивания монокристаллов. В предлагаемом изобретении исходный гибкий углеродсодержащий материал используется не для экранирования, а для изготовления из него нагревателя, а именно, в качестве электрического сопротивления нагрузки в замкнутой электрической сети, на котором происходит выделение энергии вследствие протекания через него электрического тока. В связи с этим решаются проблемы, связанные с работой нагревателя: снижение массы и расхода электроэнергии, снижение инерционности нагревателя и улучшение управления нагревом-охлаждением. По сравнению с известными техническими решениями, устройство для вытягивания монокристаллов, выполненное в соответствии с настоящим изобретением, обеспечивает достижение положительного эффекта, состоящего в повышении совершенства вытягиваемых монокристаллов при снижении расхода электроэнергии.
Описание фигур чертежей
На графических материалах изображено следующее.
На фиг. 1 изображен продольный разрез устройства для вытягивания монокристаллов, в котором электроэнергия подается на нагреватель через верхнюю и нижнюю пары колец, подсоединенных непосредственно к токоподводам. Нагреватель окружен боковым и донным теплоизолирующими экранами.
На фиг. 2 представлен продольный разрез устройства, в котором электроэнергия подается на нагреватель через кольца, соединенные с боковым и донным экранами, выполняющими одновременно функцию токоподводов. Нагреватель содержит тонкостенный цилиндр с буртиком из нитрида кремния, который расположен вплотную к внутренним стенкам нагревателя.
На фиг. 3 представлен вариант устройства, в котором верхняя пара колец присоединена к боковому экрану, играющему роль токоподвода, а нижняя пара колец присоединена непосредственно к токоподводу. Донный экран в виде чаши, выполненный из нитрида кремния, расположен на дне камеры. Тигель и подставка выполнены из нитрида кремния и представляют собой одно целое.
На фиг. 4 представлен вариант устройства, изображенного на фиг. 3, в котором дополнительно установлена система верхних экранов из нитрида кремния или из углеродного материала, например, графита, композита углерод-углерод.
На фиг. 5 представлен вариант устройства, изображенного на фиг. 4, в котором кольца представля
- 3 007574 ют собой единую деталь с нагревателем.
Примеры осуществления изобретения
Пример 1.
Процесс проводят в вакуумной камере 1. При выращивании монокристалла кремния диаметром 150 мм, легированного бором, из поликристаллического кремния с содержанием углерода 3х1015см-3 и кислорода 2х1016см-3 , применяют устройство, представленное на фиг. 1. В последующих примерах применяют загрузку из такого же материала. Используют кварцевый тигель 2 с внешним диаметром 356 мм, в подставке 3, установленной на штоке 4, при загрузке поликристаллического кремния 30 кг.
Нагреватель 5 изготавливается путем вязания из углеродного волокна цилиндра с толщиной стенки 0,6 мм (0,0006 м) с использованием графитовой оправки. Затем торцы цилиндра отгибают в горизонтальную плоскость и зажимают контактными кольцами 6, 7, 8, 9. На внутреннюю поверхность цилиндра нагревателя 5 (после удаления оправки) наносят тонкий слой нитрида кремния. Операцию нанесения этого слоя осуществляют путем осаждения из газовой смеси §ίΟ14-ΝΗ3-Η2, при расходе реагентов: 1,17х10-6, 10-6 и 1,3х10-8 м3/с соответственно и температуре 1300°С. Подставку 3 и шток 4, экраны 10 и 11 изготавливают из графита и покрывают слоем нитрида кремния.
Удельная теплоемкость материала нагревателя составляет 2077 Дж/кг-К (при рабочей температуре 1600°С, т.е. 1873 К), плотность материала нагревателя после вязки рисх=401,22 кг/м3 [«Свойства конструкционных материалов на основе углерода». Справочник под редакцией Б.А.Соседова, М., Металлургия, 1975], т.е. произведение б’рю равно 500 Дж/м-К.
После установки кварцевого тигля 2 в подставку 3 и заполнения его загрузкой кремния и лигатурой бора, камеру 1 герметизируют, создают в ней вакуум 10-3 мм рт.ст. и включают электропитание. Электрический ток от источника питания 14 идет по токоподводу 13, затем по кольцам 7 и 8, нагревателю 5, после чего по кольцам 6, 9 и токоподводу 12 возвращается к источнику питания 14. Наибольшим сопротивлением в этой последовательной цепи обладает нагреватель 5, и на нем выделяется основная часть тепла. Нагреватель 5 разогревается до рабочей температуры ~1600°С. За счет передачи тепла излучением от нагревателя разогревается и расплавляется загрузка кремния 16 (температура расплава 1412-1500°С). Затем в камеру подают аргон, поддерживая в камере давление 10-20 мм рт.ст., при одновременной постоянной откачке вакуумным насосом (на фигуре не показан). После этого в расплав опускают затравочный кристалл и выращивают монокристалл 17.
После окончания процесса выращивания монокристалл охлаждают, вынимают из камеры, вырезают из него образцы и определяют содержание углерода, которое составляет 5х1015см-3.
Нагреватель имеет малую инерционность. Время τ, характеризующее инерционность нагревателя, определяют сразу после расплавления загрузки, как время от момента уменьшения мощности на 10% до момента, когда температура нагревателя перестанет изменяться. Измерения проводят с помощью пирометра, соединенного с самописцем. Время τ составляет 45 с по сравнению с 450 с у прототипа.
Нагреватель сохраняет свою работоспособность в течение 20 циклов вытягивания.
Расход электроэнергии на 1 кг готовой продукции уменьшается здесь на 20% и составляет 125 кВт-ч/кг, по сравнению со 155 кВт-ч/кг у прототипа.
Пример 2.
Вытягивание монокристалла производится с использованием устройства, представленного на фиг.
2. Получают монокристалл кремния легированный бором, диаметром 150 мм из поликристаллического кремния с содержанием углерода 3х1015 см-3. Используют кварцевый тигель с внешним диаметром 356 мм при загрузке 30 кг.
Экраны 10 и 11 изготавливают из графита, они электрически изолированы от камеры 1. Нагреватель 5 изготавливают следующим образом: наматывают углеродную ткань типа «Урал» в два слоя на оправку из графита. После этого разрезают верхний торец цилиндра на лепестки, которые отгибают в горизонтальную плоскость, зажимают между кольцами 7 и 8 из углеродного материала (длина лепестков равна ширине колец 7 и 8), а нижний торец зажимают между кольцами 6 и 9. Затем сшивают вертикальный шов углеродной нитью. После удаления оправки нагреватель и теплоизолирующие экраны-токоподводы уплотняют пироуглеродом по известной методике в течение 10 ч, при температуре 1050°С, давлении 28 мм рт.ст. в потоке газа (метана) 10 см/с [Журнал «Цветные металлы», № 9, 1980 г., стр. 49-52]. Затем ткань нагревателя пропитывают эмульсией, содержащей этиловый спирт и мелкодисперсный порошок кремния, после чего производят отжиг в вакууме при температуре сначала 1300°С (3 ч), а затем 1500°С в течение 5 ч. При этом порошок кремния и углеродсодержащий материал нагревателя, взаимодействуя между собой, превращаются в карбид кремния. Толщина стенки нагревателя составляет 1,5 мм (0,0015 м).
Учитывая, что удельная теплоемкость материала нагревателя составляет 2077 Дж/кг-К (при рабочей температуре 1600°С, т.е. 1873 К), исходная плотность материала нагревателя рисх=400 кг/м3 , а плотность после уплотнения р= 800 кг/м3 , произведение δ-ρ-с равно 2492 Дж/м2. Экраны-токоподводы 10 и 11 из графита покрывают слоем нитрида кремния. Подставку 3 и шток 4 изготавливают из графита и так же, как экраны 10, 11 покрывают слоем нитрида кремния.
- 4 007574
Затем внутрь нагревателя, вплотную к его внутренней поверхности, помещают тонкостенный цилиндр 18 из нитрида кремния (толщина стенки 1,0 мм) с буртиком 19. Этот цилиндр защищает нагреватель 5 и верхние контактные кольца 7 и 8 от химического взаимодействия с атмосферой камеры выращивания, содержащей пары δίΘ. Цилиндр из нитрида кремния изготавливают по известной методике [Р.А.Андриевский, И.И. Спивак «Нитрид кремния и материалы на его основе», М., Металлургия», 1984 г. стр. 38-89], а затем уменьшают толщину его стенки на токарном станке.
После установки кварцевого тигля 2 в подставке 3 и заполнения его загрузкой кремния и лигатурой бора, камеру 1 герметизируют, создают в ней вакуум (остаточное давление 1·10-3 мм рт.ст.) и включают электропитание. Электрический ток от источника питания 14 идет через токоподвод 13 к донному экрану 11, выполняющему роль токоподвода, затем по кольцам 6 и 9 на нагреватель 5, кольца 7 и 8, экрантокоподвод 10, токоподвод 12, после чего опять к источнику питания 14. Наибольшим сопротивлением в этой последовательной цепи обладает нагреватель 5, и на нем выделяется основная часть тепла. Нагреватель 5 разогревается до рабочей температуры ~1600°С. За счет передачи тепла излучением от нагревателя, разогревается и расплавляется загрузка кремния 16 (температура расплава 1412-1500°С). Затем в камеру подают аргон, поддерживая в камере давление 10-20 мм рт.ст., при одновременной постоянной откачке вакуумным насосом (на фигуре не показан). После этого в расплав опускают затравочный кристалл и выращивают монокристалл 17.
После окончания процесса выращивания монокристалл охлаждают, вынимают из камеры, вырезают из него образцы и определяют содержание углерода в полученном кристалле, которое составляет здесь 4х1015 см-3.
Нагреватель имеет малую инерционность. Время τ, характеризующее инерционность нагревателя, определяют, как указано выше. Время τ составляет 60 с, по сравнению с 450 с у прототипа. Нагреватель сохраняет свою работоспособность в течение 200 циклов вытягивания.
Расход электроэнергии на 1 кг готовой продукции уменьшается здесь на 13% и составляет 135 кВт^ч/кг по сравнению со 155 кВт-ч/кг у прототипа.
Пример 3.
При выращивании монокристалла кремния диаметром 150 мм из загрузки поликристаллического кремния массой 30 кг используют тигель 2 и подставку 3, изготовленные как одно целое из нитрида кремния с внешним диаметром 370 мм. Устройство содержит боковой экран-токоподвод 10 (фиг. 3), к которому сверху прикреплено графитовое кольцо 8 и снизу подведен токоподвод 13. Токоподвод 12 соединен с нижней парой графитовых колец 6 и 9. Донный экран 11 не соединен с электрической цепью и расположен на дне камеры 1. Цилиндрический нагреватель 5 изготавливают из терморасширенного прокатанного графита. Толщина стенки нагревателя равна 2 мм (0,002 м). Торцы цилиндра разрезают на лепестки, отгибают их и зажимают между контактными кольцами 7,8 и 6,9 соответственно. На внутреннюю и внешнюю поверхности нагревателя наносят тонкий слой нитрида кремния. Экран 10 и шток 4 изготовлены из графита и покрыты слоем нитрида кремния. Экраны 10 и 11 имеет тепловую изоляцию из ткани, изготовленной из кремнеземного волокна. Экран 11 изготовлен из нитрида кремния и представляет собой чашу, которая служит как для тепловой изоляции, так и для предотвращения прямого взаимодействия расплава кремния с водяной рубашкой камеры 1 в случае аварийного пролива расплава из тигля-подставки 2-3 при разрушении.
Удельная теплоемкость материала нагревателя составляет 2077 Дж/ктК (при рабочей температуре ~1600°С, т.е. 1873 К), плотность материала нагревателя рисх=2000 кг/м3 , т.е. произведение δ-ρ-с равно 8308 Дж/м2<К. После заполнения тигля 2 загрузкой кремния (лигатурой бора в данном примере не добавляют), камеру 1 герметизируют, создают в ней вакуум 10-3 мм рт. ст. и включают электропитание. Электрический ток от источника питания 14 идет по токоподводу 12 на кольца 6,9, нагреватель 5, после чего по кольцам 7, 8 и экрану-токоподводу 10 через токоподвод 13 возвращается к источнику питания 14. Нагреватель 5 разогревается до рабочей температуры ~1600°С. За счет передачи тепла излучением от нагревателя разогревается и расплавляется загрузка кремния 16. После этого в расплав опускают затравочный кристалл и выращивают монокристалл 17.
После окончания процесса выращивания монокристалл охлаждают, вынимают из камеры, вырезают из него образцы и определяют содержание углерода и кислорода в полученном кристалле. Содержание углерода составляет здесь 5х1015 см-3, а кислорода 8х1015 см-3. Такое содержание кислорода позволяет использовать эти монокристаллы для их дальнейшего нейтронного легирования.
Нагреватель имеет малую инерционность. Время τ составляет 50 с по сравнению с 450 с у прототипа.
Расход электроэнергии на 1 кг готовой продукции уменьшается здесь на 10% и составляет 140 кВт^ч/кг по сравнению с 155 кВт-ч/кг у прототипа.
Нагреватель сохраняет свою работоспособность в течение 150 циклов вытягивания.
Пример 4. Вытягивание монокристалла производят в устройстве, представленном на фиг. 4. Дополнительная система верхних экранов 20,21, 22 изготовлена из нитрида кремния.
Выращивание кристалла проводят так же, как это описано в примере 3.
- 5 007574
После окончания процесса выращивания монокристалл охлаждают, вынимают из камеры, вырезают из него образцы и определяют содержание углерода и кислорода в полученном кристалле. Содержание углерода составляет здесь 5х1015 см-3, а кислорода 8х1015 см-3.
Нагреватель имеет малую инерционность. Время τ составляет 50 с по сравнению с 450 с у прототипа.
Расход электроэнергии на 1 кг готовой продукции уменьшается здесь на 20% и составляет 125 кВт-ч/кг по сравнению с 155 кВт-ч/кг у прототипа.
Нагреватель сохраняет свою работоспособность в течение 150 циклов вытягивания.
Пример 5. Вытягивание монокристалла производят в устройстве, представленном на фиг. 5, которое является вариантом устройства, показанного на фиг. 4. В отличие от него, здесь жесткие кольца 6 и 7 из углеродного материала, которыми закреплены торцы нагревателя, представляют собой единую деталь с нагревателем. Изготавливается эта деталь следующим образом: на стальную цилиндрическую оправку наматывают цилиндрическое тело нагревателя. Намотку производят на станке, одновременно 10-150 взаимно переплетающимися в нескольких направлениях углеродными нитями, при одновременной пропитке их эпоксидной смолой. На обоих торцах тела нагревателя делают утолщения высотой 10 мм и толщиной 20 мм. После проведения операции отвердевания (отжиг при 200°С в течение 6 ч), эти утолщения на торцах обрабатывают на токарном станке, задавая им желаемые размеры. Цилиндрический экран-токоподвод 10 изготавливают аналогично, из углеродной нити, путем намотки, пропитки смесью эпоксидной смолы с графитовой крошкой и последующего низкотемпературного (200°С) отжига. Толщина этого экрана-токоподвода составляет 15 мм. На внутреннюю и внешнюю поверхность цилиндра нагревателя 5, после удаления оправки, наносят тонкий слой нитрида кремния. Верхний торец с кольцом 7 соединяют с экраном-токоподводом 10, а нижний торец с кольцом 6 соединяют с токоподводом 12. Затем все детали теплового узла покрывают слоем нитрида кремния, как это описано выше.
Удельная теплоемкость материала нагревателя составляет 2077 Дж/кг-К (при рабочей температуре 1600°С, т.е. 1873 К), плотность материала нагревателя рисх=401,22 кг/м3, толщина стенки нагревателя равна 0,6 мм (0,0006 м), т.е. произведение δ-ρ-с равно 500 Дж/м2-К.
Выращивание кристалла проводят так же, как это описано в примере 3.
После окончания процесса выращивания монокристалл охлаждают, вынимают из камеры, вырезают из него образцы и определяют содержание углерода и кислорода в полученном кристалле. Содержание углерода составляет здесь 5x10^ см-3 , а кислорода 8x10^ см-3.
Нагреватель имеет малую инерционность. Время τ составляет 45 с по сравнению с 450 с у прототипа.
Расход электроэнергии на 1 кг готовой продукции уменьшается здесь на 20% и составляет 125 κΒτ·4/κγ по сравнению с 155 кВт-ч/кг у прототипа.
Нагреватель сохраняет свою работоспособность в течение 150 циклов вытягивания.
Лучший вариант осуществления изобретения
Возможность осуществления изобретения, охарактеризованного приведенной в формуле изобретения совокупностью признаков, может быть подтверждена описанием следующего примера реализации лучшего из предполагаемых заявителем вариантов осуществления заявленного изобретения.
Устройство используют при выращивании монокристалла кремния диаметром 150 мм из загрузки поликристаллического кремния 30 кг. В камере 1 установки размещают тигель 2 с подставкой 3, изготовленные как одно целое из нитрида кремния, с внешним диаметром 370 мм (фиг. 5). Тигель - подставка 23 размещены на штоке 4, также изготовленном из нитрида кремния. Тигель- подставка 2-3 окружены нагревателем в виде цилиндра 5, в котором жесткие кольца 6 и 7, которыми закреплены торцы нагревателя, представляют собой единую деталь с нагревателем. Изготавливается эта деталь следующим образом. На стальную цилиндрическую оправку в два слоя наматывают углеродную ткань типа «Урал-22», пропитанную жидким углеродным связующим (например, эпоксидной смолой, бакелитовым лаком, крахмальным клейстером). Намотку производят на станке при натяжении ткани и подпрессовании оправки. На обоих торцах тела нагревателя делают утолщения при помощи дополнительной намотки двух полос ткани. После проведения операции отвердевания (отжиг при 200°С в течение 26 ч), эти утолщения на торцах обрабатывают на токарном станке, задавая им желаемые размеры. На внутреннюю и внешнюю поверхность цилиндра нагревателя 5 после удаления оправки наносят тонкий слой карбида кремния. Эту операцию осуществляют так. Наносят слой эмульсии из порошка кремния и этилового спирта на внутреннюю и внешнюю поверхности нагревателя (например, при помощи кисти или краскопульта). Затем просушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре. В дальнейшем проводят отжиг в атмосфере азота при температуре 1100 -1400°С в течение 5 ч при давлении 0,5-1,2 атм, а затем при температуре 1600°С и том же давлении.
Верхний торец с кольцом 7 соединяют с боковым экраном-токоподводом 10, а нижний торец с кольцом 6 - с токоподводом 12. Цилиндрический экран-токоподвод 10 изготавливают аналогично из углеродной ткани путем намотки и пропитки с последующей операцией отвердевания. Затем все детали теплового узла покрывают слоем карбида кремния.
- 6 007574
Удельная теплоемкость материала нагревателя составляет 2077 Дж/кг-К (при рабочей температуре 1600°С, т.е. 1873 К), плотность исходного материала нагревателя рисх=400,00 кг/м3, а после операции отвердевания - 800,00 кг/м3 толщина стенки нагревателя равна 1,5 мм (0,00015 м), т.е. произведение δ-ρ-с равно 2492 Дж/м2-К.
На дне камеры 1 расположен донный экран 11, который не соединен с электрической цепью. Экран 11 изготовлен из композиционного материала углерод-карбид кремния, и представляет собой чашу, которая служит как для тепловой изоляции, так и для предотвращения прямого взаимодействия расплава кремния с водяной рубашкой камеры 1 в случае аварийного пролива расплава 16 из тигля-подставки 2-3 при разрушении этой детали. Экраны 10 и 11 имеют тепловую изоляцию 15 из ткани, изготовленной из кремнеземного волокна.
В верхней части устройства установлена система верхних экранов, состоящая из цилиндрического экрана 20 и плоского горизонтального экрана 21. Эта экранировка позволяет снизить тепловые потери. Кроме того, установлен цилиндрический экран 22, который дополнительно экранирует растущий монокристалл от нагревателя, что позволяет получить в нем больший градиент температуры и увеличить скорость выращивания. Система дополнительных верхних экранов изготовлена из нитрида кремния.
После заполнения тигля-подставки 2-3 загрузкой кремния камеру 1 герметизируют, создают в ней вакуум 10-3 мм рт.ст., и включают электропитание. Электрический ток от источника питания 14 идет по токоподводу 12 на кольцо 6, нагреватель 5, после чего по кольцу 7 и экрану-токоподводу 10 через токоподвод 13 возвращается к источнику питания 14. Нагреватель 5 разогревается до рабочей температуры -1600 °С. За счет передачи тепла излучением от нагревателя разогревается и расплавляется загрузка кремния 16. После этого в расплав опускают затравочный кристалл и выращивают монокристалл 17.
После окончания процесса выращивания монокристалл охлаждают, вынимают из камеры, вырезают из него образцы и определяют содержание углерода и кислорода в полученном кристалле. Содержание углерода составляет здесь 5х1015 см-3, а кислорода 8x1015 см-3. Такое содержание кислорода позволяет использовать эти монокристаллы для их дальнейшего нейтронного легирования.
Нагреватель имеет малую инерционность. Время τ составляет 45 с по сравнению с 450 с у прототипа.
Расход электроэнергии на 1 кг готовой продукции уменьшается здесь на 20% и составляет 125 кВт-ч/кг по сравнению с 155 кВт-ч/кг у прототипа.
Нагреватель сохраняет свою работоспособность в течение 150 циклов вытягивания.
Промышленная применимость
Из приведенных выше примеров реализации изобретения очевидно, каким образом устройство для вытягивания монокристаллов может быть изготовлено и использовано.

Claims (7)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Устройство для вытягивания монокристаллов, содержащее тигель с подставкой, нагреватель и по меньшей мере один теплоизолирующий экран, отличающееся тем, что нагреватель выполнен из исходного гибкого углеродсодержащего материала в виде полого цилиндра, торцы которого закреплены между коаксиально расположенными жесткими кольцами из углеродного материала, подсоединенными к источнику тока, причем нагреватель выполнен с толщиной стенки, определяемой из соотношения δ-ρ-с = 500-8500 Дж/м2 .К, где δ - толщина стенки нагревателя, м;
    р - плотность материала, из которого изготовлен нагреватель, кг/м3;
    с - удельная теплоемкость материала, из которого изготовлен нагреватель (при рабочей температуре), Дж/кг-К.
  2. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что кольца из углеродного материала подсоединены к источнику тока через теплоизолирующие экраны.
  3. 3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что на поверхности нагревателя с внутренней и/или с внешней стороны расположен слой нитрида кремния.
  4. 4. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что тигель или подставка выполнены из нитрида кремния.
  5. 5. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что тигель и подставка выполнены из нитрида кремния и представляют собой одно целое.
  6. 6. Устройство по любому из пп.1-5, отличающееся тем, что углеродсодержащий материал нагревателя дополнительно уплотнен пироуглеродом и/или карбидом кремния.
  7. 7. Устройство по любому из пп.1-6, отличающееся тем, что дополнительно содержит теплоизолятор из ткани и/или войлока, изготовленных из кремнеземного или кварцевого волокна.
EA200401214A 2002-04-02 2003-03-26 Устройство для вытягивания монокристаллов EA007574B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002108066/12A RU2202657C1 (ru) 2002-04-02 2002-04-02 Устройство для вытягивания монокристаллов
PCT/RU2003/000116 WO2003083188A1 (fr) 2002-04-02 2003-03-26 Dispositif pour etirer les monocristaux

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200401214A1 EA200401214A1 (ru) 2005-04-28
EA007574B1 true EA007574B1 (ru) 2006-12-29

Family

ID=20255504

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200401214A EA007574B1 (ru) 2002-04-02 2003-03-26 Устройство для вытягивания монокристаллов

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20050126473A1 (ru)
EP (1) EP1498515A4 (ru)
JP (1) JP2005529045A (ru)
CN (1) CN1656258A (ru)
AU (1) AU2003221241A1 (ru)
EA (1) EA007574B1 (ru)
RU (1) RU2202657C1 (ru)
WO (1) WO2003083188A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2532551C1 (ru) * 2013-05-30 2014-11-10 Юрий Иванович Петров Устройство для выращивания кристаллов

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070074653A1 (en) * 2005-09-30 2007-04-05 Memc Electronic Materials, Inc. Apparatus for preparation of silicon crystals with reduced metal content
JP2009541193A (ja) * 2006-06-23 2009-11-26 アール・イー・シー・スキャンウェハー・アー・エス 半導体級シリコンを生産するための装置および方法
KR101218852B1 (ko) * 2010-01-05 2013-01-18 주식회사 엘지실트론 단결정 성장장치의 단열장치 및 이를 포함하는 단결정 성장장치
US9611565B2 (en) * 2010-08-26 2017-04-04 Gtat Corporation Crystal growth apparatus with ceramic coating and methods for preventing molten material breach in a crystal growth apparatus
DE102018210286A1 (de) * 2018-06-25 2020-01-02 Siltronic Ag Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls und Halbleiterscheibe aus Silizium
CN110592660A (zh) * 2019-09-11 2019-12-20 上海新昇半导体科技有限公司 一种晶体生长装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU887630A1 (ru) * 1980-02-07 1981-12-07 Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности Нагреватель сопротивлени
JPS6144794A (ja) * 1984-08-08 1986-03-04 Hitachi Ltd 発熱体
RU2049761C1 (ru) * 1992-04-22 1995-12-10 Поляк Борис Иосифович Состав покрытия для повышения срока службы карбидкремниевых электронагревателей
RU2119729C1 (ru) * 1996-06-25 1998-09-27 Ермилов Артур Николаевич Плоский гибкий электронагреватель
JPH10291896A (ja) * 1997-04-21 1998-11-04 Toyo Tanso Kk 単結晶引上装置用インナーシールド

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4235848A (en) * 1978-06-15 1980-11-25 Apilat Vitaly Y Apparatus for pulling single crystal from melt on a seed
US5616175A (en) * 1994-07-22 1997-04-01 Herecules Incorporated 3-D carbon-carbon composites for crystal pulling furnace hardware
JP3041670B2 (ja) * 1995-07-04 2000-05-15 信越半導体株式会社 単結晶引上げ装置
TW452826B (en) * 1997-07-31 2001-09-01 Toshiba Ceramics Co Carbon heater

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU887630A1 (ru) * 1980-02-07 1981-12-07 Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности Нагреватель сопротивлени
JPS6144794A (ja) * 1984-08-08 1986-03-04 Hitachi Ltd 発熱体
RU2049761C1 (ru) * 1992-04-22 1995-12-10 Поляк Борис Иосифович Состав покрытия для повышения срока службы карбидкремниевых электронагревателей
RU2119729C1 (ru) * 1996-06-25 1998-09-27 Ермилов Артур Николаевич Плоский гибкий электронагреватель
JPH10291896A (ja) * 1997-04-21 1998-11-04 Toyo Tanso Kk 単結晶引上装置用インナーシールド

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2532551C1 (ru) * 2013-05-30 2014-11-10 Юрий Иванович Петров Устройство для выращивания кристаллов

Also Published As

Publication number Publication date
AU2003221241A1 (en) 2003-10-13
CN1656258A (zh) 2005-08-17
RU2202657C1 (ru) 2003-04-20
EA200401214A1 (ru) 2005-04-28
US20050126473A1 (en) 2005-06-16
EP1498515A1 (en) 2005-01-19
EP1498515A4 (en) 2006-10-11
WO2003083188A1 (fr) 2003-10-09
JP2005529045A (ja) 2005-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0592239B1 (en) Method and apparatus for densification of porous billets
EP3333288B1 (en) Sic crucible, method of making the crucible and method of producing sic single crystal
JPH01153589A (ja) シリコン単結晶の製造装置
EP0140509A1 (en) An lec method and apparatus for growing single crystal
US20150090179A1 (en) Technique for controlling temperature uniformity in crystal growth apparatus
US6797060B2 (en) Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal
KR20120138445A (ko) 잉곳 제조 장치
EA007574B1 (ru) Устройство для вытягивания монокристаллов
US20140182516A1 (en) Apparatus for fabricating ingot
US4424193A (en) Constituent members of a semiconductor element-manufacturing apparatus and a reaction furnace for making said constituent members
JP2000351670A (ja) 黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛材料及びシリコン単結晶引上装置用部品
US3862020A (en) Production method for polycrystalline semiconductor bodies
Johnson Use of Induction Heating for Floating Zone Melting above 2000° C
KR20130022596A (ko) 잉곳 제조 장치 및 원료 제공 방법
CA2475212A1 (en) Silicon-based ceramic coatings for quartz crucibles for czochralski growth of silicon single crystals, similar unidirectional growth methods and similar semiconductor materials, and other applications requiring reduced chemical reactivity of fused silica
CN102965733B (zh) 一种无石墨包裹物的导电碳化硅晶体生长工艺
TWI794376B (zh) 從坩堝及相關芯總成移除矽融化物之方法
JP2010208939A (ja) シリコン単結晶引上用黒鉛ルツボ
JP4683725B2 (ja) 金属内容物が減少されたシリコン結晶を調整する処理及び装置
KR101841109B1 (ko) 잉곳 제조 장치
KR20130000298A (ko) 잉곳 제조 장치 및 잉곳 제조 방법
CN110408997B (zh) 绝热性遮蔽构件和具备该构件的单晶制造装置
JP2023150612A (ja) 昇華法ＳｉＣ単結晶製造用黒鉛材料およびルツボ
GB2227483A (en) SiC fibres
CN117071055A (zh) 热场产品制备方法及单晶炉热场

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM RU