EA005993B1 - Улучшенный способ получения меламина высокой чистоты с высоким выходом - Google Patents

Улучшенный способ получения меламина высокой чистоты с высоким выходом Download PDF

Info

Publication number
EA005993B1
EA005993B1 EA200400015A EA200400015A EA005993B1 EA 005993 B1 EA005993 B1 EA 005993B1 EA 200400015 A EA200400015 A EA 200400015A EA 200400015 A EA200400015 A EA 200400015A EA 005993 B1 EA005993 B1 EA 005993B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
melamine
reactor
urea
pyrolysis
temperature
Prior art date
Application number
EA200400015A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200400015A1 (ru
Inventor
Серджо Ноэ
Массимо Пармеджани
Роберто Сантуччи
Original Assignee
Юротекника Груп С.А. (Свисс Бранч)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=11447835&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EA005993(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Юротекника Груп С.А. (Свисс Бранч) filed Critical Юротекника Груп С.А. (Свисс Бранч)
Publication of EA200400015A1 publication Critical patent/EA200400015A1/ru
Publication of EA005993B1 publication Critical patent/EA005993B1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • C07D251/60Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)

Abstract

Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина, в котором жидкую фазу из реактора пиролиза, содержащую меламин, непрореагировавшую мочевину, промежуточные окисленные продукты пиролиза (ОАТ) и продукты деаммонизирующей конденсации меламина (поликонденсаты), направляют в следующий реактор (пост-реактор), который работает при практически тех же условиях температуры и давления, что и реактор пиролиза; безводную газообразную фазу из реактора пиролиза и пост-реактора подвергают промывке расплавленной мочевиной для извлечения меламина, содержащегося в виде пара, до того, как подать обратно в установку для синтеза мочевины для выделения содержащихся в ней NHи СО; очищенную жидкость, выходящую из пост-реактора обрабатывают в охлаждающей колонне при температуре 160-170°С в присутствии минимум 10 мас.% NHдля удаления поликонденсатов; выход из охлаждающей колонны охлаждают и меламин с высокой степенью чистоты выделяют кристаллизацией из маточного раствора, который рециркулируют непосредственно в охлаждающую колонну в количестве минимум 80%, что делает возможным низкозатратное извлечение аммиака и меламина; маточный раствор, который не рециркулируют непосредственно, обрабатывают для выделения ОАТ и затем направляют обратно в охлаждающую колонну, что дает полное выделение меламина, полученного в реакционной системе.

Description

Данное изобретение относится к улучшенному способу получения меламина высокой чистоты в соответствии с технологическим процессом, основанным на пиролизе мочевины под высоким давлением. Более точно данное изобретение относится к способу, обеспечивающему сбор и очистку в водном растворе меламина, полученного в реакторе, и его выделение кристаллизацией.
Хорошо известно, что вся реакция, которая превращает мочевину в меламин, описывается стехиометрией, показанной в следующем уравнении:
6ΝΗ2ΟΟΝΗ2 (ΟΝ)3(ΝΗ2)3 + 6ΝΗ3 + 3СО2 мочевина меламин аммиак диоксид углерода согласно которому приблизительно 1,86 кг газообразной смеси ΝΗ3 и СО2 (в целом называемой отходящий газ) образуется на каждый килограмм полученного меламина.
Также хорошо известно, что наиболее широко используемые способы, основанные на пиролизе мочевины под высоким давлением, описаны в патентах №№ И8-А-3161638 АШеб. В основе этого способа лежит то, что все выходящие из реактора синтеза меламина потоки охлаждают и собирают в водной аммиачной среде. Присутствие аммиака в качестве щелочной среды предотвращает осаждение промежуточных продуктов окисления реакции пиролиза, называемых оксиаминотриазинами (ОАТ) и делает возможным превращение в меламин побочных продуктов деаммонизирующей конденсации (поликонденсатов), тем самым обеспечивая высокую степень чистоты продукта.
Согласно данному способу также получают поток отходящего газа, содержащий водяной пар, полученный при указанном выше взаимодействии всего исходящего из реактора потока с водной средой. Эту газообразную фазу обычно возвращают в реактор синтеза мочевины для выделения содержащихся в ней ΝΗ3 и СО2. Однако присутствие водяного пара в потоке отходящего газа может создать проблему для установки для синтеза мочевины.
Более того, остаточный водный раствор (маточный раствор), отделенный от кристаллизованного меламина согласно представленному способу, не может быть непосредственно рециркулирован и повторно использован для растворения меламина, выходящего из реактора, так как концентрация ОАТ будет постоянно повышаться и, как только водная среда станет насыщенной, ОАТ будет осаждаться вместе с кристаллами меламина, содержащими продукт. По этой причине указанный маточный раствор должен быть соответствующим образом обработан перед рециркуляцией для отделения ОАТ и поддержания их концентрации в маточном растворе на постоянном уровне ниже предела растворимости. Указанная выше обработка не только делает водный цикл сбора и очистки меламина более сложным, но также является дополнительным источником затрат, как в отношении инвестиций, так и в отношении потребления энергии.
Упрощенная блок-схема варианта осуществления способа в соответствии с указанным выше патентом № И8-А-3161638, показанная на фиг. 1 и представляющая уровень техники для данного изобретения, имеет целью продемонстрировать преимущества улучшений указанного процесса, предлагаемых в данном изобретении.
Согласно схеме, представленной на фиг. 1, мочевину загружают в виде жидкости при температуре 135-140°С в чан реактора для проведения пиролиза, который работает непрерывно и в котором подходящая нагревательная система обеспечивает необходимые калории реакционной системе, сохраняя температуру 360-420°С. Давление реакции поддерживают на уровне около 7 МПа. Реактор является одноступенчатым, и реакционную массу поддерживают при сильной циркуляции с помощью газов, которые образуются во время пиролиза мочевины.
Прореагировавшая масса (жидкость и газ) непрерывно выгружается в аппарат (охладитель), где ее температуру понижают до приблизительно 160°С в присутствии водного раствора. В этих условиях меламин, непрореагировавшую мочевину и различные примеси пропускают в раствор и обрабатывают в нисходящем потоке, а газообразную фазу, состоящую в основном из ΝΗ3 и СО2, отделяют и рециркулируют в установку для синтеза мочевины вместе с таким количеством водяного пара, которое соответствует термодинамическому равновесию в условиях охладителя.
Водный раствор из охладителя также содержит определенное количество растворенного аммиака и СО2, которые удаляются в следующем десорбере СО2. Удаление СО2 необходимо для получения высокой степени чистоты меламина при обработке в нисходящем потоке. Водный поток из нижней части десорбера СО2, содержащий остаточное количество СО2 порядка 0,3-0,5 мас.%, содержит меламин в концентрации 6-12 мас.%, вместе с ОАТ и поликонденсатами. Поликонденсаты, из-за присущей им низкой растворимости, должны быть удалены до переноса указанного водного потока в кристаллизатор для отделения меламина.
Для удаления поликонденсатов раствор нагревают до приблизительно 170°С в присутствии аммиака в подходящей колонне, называемой гидролизер, в которой аммиак добавляют к теплому раствору до тех пор, пока его уровень не достигнет 12-15 мас.%. Во время нахождения в гидролизере в указанных условиях, поликонденсаты практически полностью превращаются в меламин и, в меньшей степени, в ОАТ.
Очищенный аммиачный раствор из гидролизера загружают в кристаллизатор, в котором температуру понижают до 40-50°С, что делает возможной кристаллизацию основной части меламина. Присутствие
- 1 005993 аммиака в кристаллизаторе способствует сохранению ОАТ в растворе и, таким образом, выделению продукта, характеризующегося высокой степенью чистоты (+99,9 мас.%).
В следующей операции сепарации жидкости/твердого вещества кристаллизованный меламин отделяют от водного потока, содержащего ОАТ, образующиеся в процессе реакции и в различных установках водного контура вследствие гидролиза меламина.
Этот водный поток (называемый маточным раствором), в котором присутствует остаточный меламин в концентрации 0,8-1 мас.%, не может быть рециркулирован непосредственно в охладитель, так как, в противном случае, содержание ОАТ будет постоянно повышаться и, как только будет достигнута концентрация насыщения, они будут осаждаться в кристаллизаторе, содержащем продукт. С другой стороны, маточный раствор не может быть сброшен в окружающую среду из-за присутствия больших количеств аммиака и других органических соединений. Кроме того, сброс такого маточного раствора приведет к большим экономическим потерям из-за содержания в нем меламина и аммиака.
Поэтому в способе в соответствии с патентом № И8-А-3161368 представлена обработка маточного раствора в секции извлечения аммиака. Здесь полностью извлекают аммиак, и получают не содержащий аммиака раствор; этот раствор содержит практически только меламин и ОАТ. Охлаждение этого раствора до комнатной температуры дает осаждение и отделение ОАТ, которые таким образом удаляют из водного цикла, что позволяет рециркуляцию очищенного маточного раствора и выделение содержащегося в нем меламина.
Показанный выше способ в настоящее время промышленно применяется на множестве заводов, но он требует определенного потребления пара из-за необходимости обрабатывать практически весь ОАТсодержащий маточный раствор. Более того, присутствие воды в потоке аммиака и двуокиси углерода (отходящий газ), который возвращают в установку для синтеза мочевины, требует некоторой корректировки рабочих условий последней.
Объектом данного изобретения является способ получения меламина, который в значительной степени улучшен по сравнению с известным уровнем техники, так как: а) он делает возможным практически полное выделение меламина, растворенного в маточном растворе, при низких затратах; Ь) он позволяет отделить и рециркулировать в установку для синтеза мочевины газообразный поток, содержащий СО2 и ΝΗ3, практически не содержащий воды; с) он обеспечивает значительное повышение общего выхода продукта по отношению к потреблению мочевины; ά) он позволяет значительно снизить потребление энергии в ходе всего процесса; е) он позволяет снизить количество стадий процесса, повысить коэффициент потока и инвестиционных затрат установки.
Объектом данного изобретения является способ, который представляет простые, но значительные модификации способа известного уровня техники.
Основные изменения заключаются в отделении отходящих газов от продукта пиролиза мочевины до обработки меламина в водной среде, и введения пост-реактора, находящегося после реактора пиролиза, загруженного жидкой фазой, содержащей весь полученный меламин. Применение пост-реактора позволяет достигать практически 100% превращения мочевины при значительном снижении количества ОАТ, образующихся во время реакции. Выделение ОАТ позволяет далее рециркулировать основную часть маточного раствора непосредственно в охладитель без дополнительной обработки, обеспечивая тем самым непосредственное отделение, без потерь, соответствующего количества аммиака и меламина, содержащихся в нем. Таким образом, количество маточного раствора, обрабатываемого в секции извлечения аммиака и секции осаждения и отделения ОАТ, может быть значительно снижено по сравнению с известным уровнем техники, что, соответственно, снижает инвестиции и потребление энергии.
Способ синтеза меламина в соответствии с данным изобретением и обеспечиваемые им преимущества могут быть лучше поняты из описания варианта осуществления данного изобретения со ссылками на прилагаемую фиг. 2. Описание и соответствующая схема процесса не должны считаться ограничивающими объем данного изобретения.
На блок-схеме, представленной на фиг. 2, показано основное оборудование и потоки продуктов и реагентов в способе в соответствии с данным изобретением.
Реактор, представленный на фиг. 2, работает в тех же условиях, что и реактор, представленный на фиг. 1, с тем отличием, что реактор имеет два отдельных выходных потока: выходной поток отходящих газов и выходной поток неочищенного жидкого меламина. Ни один из этих выходных потоков не содержит воду.
Газообразный безводный поток ΝΗ3 и СО2, содержащий парообразный меламин, согласно давлению его пара, подают в секцию промывки отходящего газа, работающую при том же давлении, что и реактор пиролиза. В секции промывки отходящего газа меламин удаляют прямым контактом с потоком расплавленной мочевины при температуре 135-140°С. Благодаря этой операции, в которой с помощью значительного тепла содержимое отходящих газов выделяют в виде пара, меламин полностью поглощается расплавленной мочевиной и полученная жидкая смесь составляет входящий поток для реактора пиролиза. Очищенные таким образом отходящие газы, выходящие из секции промывки при температуре 170-200°С, возвращают в установку для синтеза мочевины для полного извлечения ΝΗ3 и СО2. В одном из вариантов осуществления способа газообразные фракции, образованные в реакции пиролиза, могут
- 2 005993 быть выделены в подходящую емкость, расположенную ниже реактора или в том же пост-реакторе который, в данном случае, также работает как сепаратор.
Расплавленную мочевину, содержащую меламин, выделенный из секции промывки, загружают в реактор под действием силы тяжести или с помощью подходящего насоса.
Жидкий поток неочищенного меламина, выходящий из реактора, направляют в пост-реактор, который работает в тех же условиях температуры и давления, что и реактор, где поток вступает в тесный контакт с перегретым безводным газообразным аммиаком, добавленным в количествах, равных от 1:10 до 1:1, обычно 1:3 мас. к неочищенному жидкому меламину.
Перегретый аммиак, проходя через жидкую массу неочищенного меламина, экстрагирует растворенный СО2 и способствует полному превращению ОАТ в меламин.
Время пребывания потока меламина в пост-реакторе может варьироваться от 0 до 2 ч, предпочтительно от 15 до 45 мин, что дает снижение содержания ОАТ до значения ниже 6000 ч/млн.
Такое время пребывания жидкого неочищенного меламина в пост-реакторе также способствует завершению превращения мочевины. Более того, при удалении СО2 парциальное давление аммиака в постреакторе повышается при соответствующем снижении концентрации поликонденсатов.
Очищенный меламин, выходящий из пост-реактора, содержит пониженное количество ОАТ и поликонденсатов и практически не содержит остаточную мочевину.
Перегретый аммиак, подаваемый в пост-реактор, остается практически в паровой фазе и на выходе из пост-реактора отдельно от очищенного жидкого меламина, объединяется с газом, выходящим из реактора до поступления в секцию промывки отходящих газов, где происходит отделение присутствующего меламина в паровой фазе.
Поток очищенного жидкого меламина загружают в охлаждающую колонну, которая, из-за отсутствия газообразной фазы, работает практически только с жидкостью. Очищенный жидкий меламин подают в нижнюю часть охлаждающей колонны, в которой осуществляют сильное перемешивание механическими средствами, и подвергают тесному взаимодействию при температуре 160-170°С с водой и раствором аммиака, поступающим из цикла очистки. Полученный таким образом раствор, в котором содержание ΝΗ3 поддерживают на уровне свыше 10 мас.%, обрабатывают в восходящем потоке в течение времени, достаточного для превращения остаточных поликонденсатов, поступающих из пост-реактора, в меламин. Так как концентрация СО2 в охлаждающей колонне очень низкая (менее 0,1 мас.%), эффективный гидролиз поликонденсатов, происходящий в этой колонне, требует очень короткого времени контакта (менее 30 мин).
Водный раствор меламина из верхней части охлаждающей колонны загружают непосредственно в кристаллизатор, в котором температуру понижают до 40-50°С, что вызывает осаждение кристаллов меламина с высокой чистотой, которые отделяют от маточного раствора на следующей стадии в сепараторе жидкости/твердого вещества.
Маточный раствор на выходе из сепаратора жидкости/твердого вещества содержит пониженное количество ОАТ, далекое от уровня насыщения, так как оно было значительно снижено в пост-реакторе. Поэтому большая часть маточного раствора может быть рециркулирована в охлаждающую колонну без какой-либо обработки, при этом без риска, что ОАТ достигнут уровня насыщения в кристаллизаторе с последующим осаждением.
Согласно предложенному способу, которым отличается данное изобретение, для стабилизации концентрации ОАТ в циркулирующем водном растворе на уровне, значительно отличающемся от значения, соответствующего насыщению в условиях кристаллизатора, достаточно направить только незначительную часть маточного раствора в секцию извлечения аммиака и в систему осаждения и отделения ОАТ. Часть маточного раствора, которую обрабатывают, фактически составляет менее 20% выхода из сепаратора жидкости/твердого вещества. Чем меньше количество выхода ОАТ из пост-реактора, тем меньше будет эта часть. Другими словами, чем выше эффективность пост-реактора в отношении снижения количества ОАТ, тем меньше часть маточного раствора, которую необходимо направить для обработки, и тем больше экономическая выгода, получаемая от снижения инвестиций и потребления энергии.
Часть маточного раствора, которая не рециркулируется непосредственно в охлаждающую колонну, подвергается той же обработке, которая представлена в цикле, показанном на фиг. 1, и, после отделения и извлечения аммиака в секции извлечения аммиака и удаления ОАТ в секции осаждения и отделения ОАТ, также рециркулируется в охлаждающую колонну, что делает возможным полное извлечение меламина и аммиака. Концентрация СО2, присутствующего в минимальном количестве в очищенном выходе из пост-реактора, сохраняется постоянным в циркулирующем водном растворе при постоянном экстрагировании насыщенного СО2 потока из подходящего места секции извлечения аммиака.
Предложенный способ дает следующие значительные преимущества:
1. Получение отходящих газов без воды (безводный отходящий газ) и при более высоком давлении, что способствует их извлечению в установке для синтеза мочевины, в которую они возвращаются. Экономическая ценность безводных отходящих газов выше, чем влажных отходящих газов при низком давлении, получаемых в способе известного уровня техники.
2. Упрощение цикла водной очистки и значительное снижение размеров секции извлечения аммиа
- 3 005993 ка и секции осаждения и отделения ОАТ, которое приводит к сокращению инвестиционных затрат, которое превышает дополнительные инвестиции в пост-реактор и секцию промывки отходящего газа. Система, основанная на способе в соответствии с данным изобретением, дает снижение инвестиций более чем на 15% по сравнению с классической установкой.
3. Общее превращение мочевины и практически полное превращение ОАТ в меламин в постреакторе обеспечивает увеличение общего выхода способа, при соответствующем снижении по крайней мере на 8% потребления мочевины, по сравнению с существующей технологией.
4. Дальнейшее увеличение общего выхода способа, благодаря снижению гидролиза меламина в ОАТ в водном цикле из-за меньшего количества и объемов оборудования, в котором меламин находится в контакте с водными растворами при высокой температуре. Снижение количества и объемов оборудования в водном цикле приводит к упрощению этого цикла и значительному снижению емкости секции извлечения аммиака.
5. Непосредственное рециркулирование большей части маточного раствора из сепаратора жидкости/твердого вещества в охлаждающую колонну (с последующим снижением фракции, обрабатываемой в секции извлечения аммиака) позволяет снизить потребление энергии более чем на 40% по сравнению со способом известного уровня техники.
Пример.
В установке для получения высокочистого меламина, устроенной в соответствии с данным изобретением и включающей все стадии процесса, изображенного на фиг. 2, 2950 кг расплавленной мочевины при температуре 135°С загружают в секцию промывки безводных отходящих газов, поступающих из секции реакции.
Промывку проводят при давлении 8 МПа и температуре 185°С. Из секции промывки получают 746 кг/ч безводных отходящих газов, не содержащих меламин, которые подают в соседнюю установку для синтеза мочевины, и жидкую смесь, содержащую мочевину и извлеченный меламин, которые под действием силы тяжести загружают в реактор.
В реакторе температуру поддерживают на уровне 380°С и давление на уровне 8 МПа в течение времени пребывания (рассчитанного на входящий поток расплавленной мочевины) приблизительно 50 мин. Из реактора выходит поток неочищенного жидкого меламина, содержащий 91 мас.% меламина и отдельно газообразная смесь СО2 и ΝΗ3, насыщенная меламином, которую подают в секцию промывки отходящих газов для извлечения меламина. Жидкий поток подают в пост-реактор, в котором в тех же условиях, что и в реакторе, его обрабатывают газообразным потоком 100 кг/ч перегретого водного аммиака, который практически полностью удаляет растворенный СО2. Время пребывания жидкого меламина в этом реакторе составляет 45 мин. Аммиак и газообразный СО2 из пост-реактора объединяют с отходящими газами из реактора и вместе загружают в аппарат для промывки отходящих газов.
Потоки расплавленного меламина из пост-реактора содержат приблизительно 6000 ч/млн мас. ОАТ и менее 1 мас.% поликонденсатов.
Этот очищенный меламин подают в охлаждающую колонну, где он полностью попадает в водный раствор в условиях 2,5 МПа и 170°С. Концентрацию ΝΗ3 в охлаждающей колонне поддерживают на уровне свыше 13 мас.%.
Водный раствор на выходе из охлаждающей колонны содержит 7,8 мас.% меламина, менее 2500 ч/млн ОАТ и менее 10 ч/млн поликонденсатов. Его доводят до практически атмосферного давления и температуры 45°С в кристаллизаторе. В этих условиях 320 кг/ч меламина с высокой степенью чистоты (99,95 мас.%) кристаллизуют и выделяют в сепараторе жидкости/твердого вещества и сушат. В сепараторе жидкости/твердого вещества выделяют 4,85 м3/ч маточного раствора, из которых 4 м3/ч возвращают непосредственно в охлаждающую колонну для растворения меламина, поступающего из пост-реактора, а оставшиеся 0,85 м3/ч подают в секцию извлечения аммиака, в которой извлекают 70 кг/ч безводного аммиака и в качестве побочного потока 90 кг/ч водного раствора аммиака, содержащего СО2.
Деаммонизированный маточный раствор из секции извлечения аммиака, содержащего менее чем 700 ч/млн ΝΗ3, охлаждают до температуры 50°С и рН доводят до 7 добавлением небольшого количества СО2 для снижения растворимости ОАТ до минимума, что приводит к их практически полному осаждению. Осажденные ОАТ отделяют фильтрацией и удаляют из водного цикла. Фильтрат, состоящий из 1% раствора меламина, содержащего менее 200 ч/млн ОАТ, рециркулируют в охлаждающую колонну для выделения содержащегося в нем меламина.

Claims (9)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина, отличающийся тем, что
    а) жидкую фазу из реактора пиролиза, содержащую меламин, непрореагировавшую мочевину, промежуточные окисленные продукты пиролиза (ОАТ) и продукты деаммонизирующей конденсации мела
    - 4 005993 мина (поликонденсаты), направляют в пост-реактор, который работает при практически тех же условиях температуры и давления, что и реактор пиролиза, и в который также подают газообразный перегретый безводный аммиак под давлением для удаления растворенного СО2, для завершения реакции пиролиза мочевины и превращения большей части ОАТ в меламин, и одновременного снижения концентрации поликонденсатов;
    b) жидкий продукт из пост-реактора растворяют в водном растворе в охлаждающей колонне в присутствии аммиака, сохраняя все реагенты в контролируемых условиях температуры и времени пребывания, с получением раствора, практически не содержащего поликонденсаты, который далее подвергают кристаллизации с получением меламина с высокой степенью чистоты и водного маточного раствора, содержащего меламин и пониженные количества ОАТ, который рециркулируют большей частью в охлаждающую колонну без какой-либо обработки;
    c) безводную газообразную фазу, выходящую из реактора пиролиза и пост-реактора, подвергают промывке расплавленной мочевиной для извлечения меламина, содержащегося в виде пара, перед тем, как подать обратно в установку для синтеза мочевины для извлечения содержащихся в ней ΝΗ3 и СО2.
  2. 2. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина по п.1, отличающийся тем, что меньшую часть маточного раствора со стадии Ь) п.1, не рециркулируемую в охлаждающую колонну, подвергают обработке в секции извлечения аммиака для извлечения ΝΗ3 и удаления растворенного в ней СО2 и затем направляют в секцию осаждения и отделения ОАТ, функцией которой является поддержание концентрации ОАТ в водном цикле на постоянном уровне ниже уровня их растворимости.
  3. 3. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина по п.1, отличающийся тем, что газообразный, безводный и перегретый аммиак подают в постреактор в количестве, равном от 1:10 до 1:1, предпочтительно равном 1:3 мас. по отношению к неочищенной жидкой фазе.
  4. 4. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина, по п.1, отличающийся тем, что время пребывания жидкого потока в пост-реакторе составляет от 0 до 2 ч, предпочтительно от 15 до 45 мин.
  5. 5. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина, по п.1, отличающийся тем, что выделение меламина в паровой фазе проводят при давлении реактора и в безводных условиях с помощью промывки газообразного потока (отходящего газа) расплавленной мочевиной.
  6. 6. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина по п.1, отличающийся тем, что водный раствор, содержащий меламин, в охлаждающей колонне поддерживают при температуре 160-170°С в присутствии аммиака в концентрации свыше 10 мас.% в течение времени пребывания менее 30 мин.
  7. 7. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина по п.1, отличающийся тем, что применяют пост-реактор того же типа, что и реактор для синтеза.
  8. 8. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина, по п.1, отличающийся тем, что пост-реактором является реактор с поршневым режимом потока.
  9. 9. Способ получения меламина с высокой степенью чистоты с высоким выходом посредством пиролиза мочевины при температуре от 360 до 420°С и давлении свыше 7 МПа, в котором продукты реакции, содержащие газообразную фазу и жидкую фазу, подвергают последующей обработке для выделения меламина, по п.1, отличающийся тем, что маточный раствор подвергают обработке в секции извлечения аммиака и секции осаждения и отделения ОАТ в количестве от 0 до 20 мас.% от водного маточного раствора, выходящего из сепаратора жидкости/твердого вещества.
EA200400015A 2001-06-08 2002-05-30 Улучшенный способ получения меламина высокой чистоты с высоким выходом EA005993B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT2001MI001216A ITMI20011216A1 (it) 2001-06-08 2001-06-08 Procedimento migliorato per la produzione con alte rese di melanina
PCT/IT2002/000348 WO2002100839A1 (en) 2001-06-08 2002-05-30 Improved procedure for the production of high-purity melamine with high yields

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200400015A1 EA200400015A1 (ru) 2004-04-29
EA005993B1 true EA005993B1 (ru) 2005-08-25

Family

ID=11447835

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200400015A EA005993B1 (ru) 2001-06-08 2002-05-30 Улучшенный способ получения меламина высокой чистоты с высоким выходом

Country Status (17)

Country Link
US (1) US7125992B2 (ru)
EP (1) EP1404658B1 (ru)
KR (1) KR20040023610A (ru)
CN (1) CN1276915C (ru)
AR (1) AR037136A1 (ru)
AT (1) ATE397594T1 (ru)
BR (1) BR0210984A (ru)
CA (1) CA2449995A1 (ru)
DE (1) DE60226980D1 (ru)
EA (1) EA005993B1 (ru)
ES (1) ES2307763T3 (ru)
IT (1) ITMI20011216A1 (ru)
MY (1) MY138822A (ru)
PL (1) PL367884A1 (ru)
TW (1) TWI255814B (ru)
UA (1) UA76757C2 (ru)
WO (1) WO2002100839A1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2552650C2 (ru) * 2010-05-06 2015-06-10 Эуротекника Меламине,Люксембург,Цвайгнидерлассунг ин Иттиген Способ получения высокочистого меламина с низким расходом энергии посредством пиролиза мочевины и оборудование для осуществления этого способа
RU2705414C2 (ru) * 2010-12-15 2019-11-08 Эуротекника Меламине, Люксембург, Цвайгнидерлассунг ин Иттиген Применение мочевины, содержащей формальдегид, в способе получения меламина пиролизом мочевины и родственный способ получения меламина
RU2713178C2 (ru) * 2015-07-17 2020-02-04 Эуротекника Меламине, Люксембург, Цвайгнидерлассунг ин Иттиген Способ получения меламина с разделением и выделением высокочистых CO2 и NH3
RU2783419C2 (ru) * 2010-12-15 2022-11-14 Эуротекника Меламине АГ Применение мочевины, содержащей формальдегид, в способе получения меламина пиролизом мочевины и родственный способ получения меламина

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050025132A (ko) 2001-11-16 2005-03-11 아엠이-아그로린츠 멜라민 인터내셔날 게엠베하 멜렘-비함유 멜라민의 제조 방법 및 냉각기
DE102004051432A1 (de) 2004-10-20 2006-04-27 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren zur Behandlung von triazinhaltigem Wasser einer Melaminanlage
ITMI20060759A1 (it) * 2006-04-14 2007-10-15 Eurotecnica Melamine Luxemburg Processo migliorato per la produzione di melammina con incremento di resa
EP2098516A1 (en) 2008-03-04 2009-09-09 Urea Casale S.A. Process for the production of high purity melamine from urea
US8472683B2 (en) * 2008-05-09 2013-06-25 General Electric Company Motion correction in tomographic images
ITMI20080861A1 (it) 2008-05-13 2009-11-14 Eurotecnica Melamine Luxembourg Processo migliorato per la purificazione della melammina e relativa apparecchiatura
EP2168643A1 (en) * 2008-09-29 2010-03-31 Applied Materials, Inc. Evaporator for organic materials
IT1391372B1 (it) * 2008-10-07 2011-12-13 Eurotecnica Melamine Luxemburg Zweigniederlassung In Ittigen Procedimento e apparecchiatura per la produzione di melammina da urea
EP2308856A1 (en) 2009-10-09 2011-04-13 Borealis Agrolinz Melamine GmbH Water recycling in a melamine production process
CN101838246B (zh) * 2010-04-29 2012-04-18 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 利用三聚氰胺尾气进行倒吹的工艺及设备
CN101863848B (zh) * 2010-05-28 2012-07-18 四川金象赛瑞化工股份有限公司 用于制备三聚氰胺的***及方法
RU2495876C1 (ru) * 2012-09-10 2013-10-20 Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) Способ очистки меламина
EP3208264A1 (en) 2016-02-19 2017-08-23 Casale SA Method for revamping a high pressure melamine plant
CN109761922B (zh) * 2017-11-09 2023-11-21 欧技三聚氰胺有限公司 通过脲的热解生产高纯度三聚氰胺的改进方法和相关装置
IT201800007367A1 (it) * 2018-07-20 2020-01-20 Procedimento a basso consumo energetico e ridotto consumo di ammoniaca per la produzione di melammina a elevata purezza tramite pirolisi dell’urea, e relativo impianto
IT202200004898A1 (it) * 2022-03-14 2023-09-14 Eurotecnica Melamine Ag Procedimento migliorato per la produzione di melammina ad alta purezza da pirolisi di urea, a ridotto consumo energetico e migliorata integrazione con l’impianto urea
WO2024080874A1 (en) 2022-10-14 2024-04-18 Stamicarbon B.V. Urea and melamine production

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3161638A (en) * 1964-12-15 Filter
US3637686A (en) * 1969-02-10 1972-01-25 Nissan Chemical Ind Ltd Process for recovering purified melamine
EP1054006A1 (en) * 1999-05-20 2000-11-22 Dsm N.V. Method for preparing melamine

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2552650C2 (ru) * 2010-05-06 2015-06-10 Эуротекника Меламине,Люксембург,Цвайгнидерлассунг ин Иттиген Способ получения высокочистого меламина с низким расходом энергии посредством пиролиза мочевины и оборудование для осуществления этого способа
RU2705414C2 (ru) * 2010-12-15 2019-11-08 Эуротекника Меламине, Люксембург, Цвайгнидерлассунг ин Иттиген Применение мочевины, содержащей формальдегид, в способе получения меламина пиролизом мочевины и родственный способ получения меламина
RU2783419C2 (ru) * 2010-12-15 2022-11-14 Эуротекника Меламине АГ Применение мочевины, содержащей формальдегид, в способе получения меламина пиролизом мочевины и родственный способ получения меламина
RU2783419C9 (ru) * 2010-12-15 2022-12-30 Эуротекника Меламине АГ Применение мочевины, содержащей формальдегид, в способе получения меламина пиролизом мочевины и родственный способ получения меламина
RU2713178C2 (ru) * 2015-07-17 2020-02-04 Эуротекника Меламине, Люксембург, Цвайгнидерлассунг ин Иттиген Способ получения меламина с разделением и выделением высокочистых CO2 и NH3

Also Published As

Publication number Publication date
US20040162429A1 (en) 2004-08-19
CA2449995A1 (en) 2002-12-19
WO2002100839A1 (en) 2002-12-19
ITMI20011216A0 (it) 2001-06-08
MY138822A (en) 2009-07-31
AR037136A1 (es) 2004-10-27
CN1538961A (zh) 2004-10-20
KR20040023610A (ko) 2004-03-18
TWI255814B (en) 2006-06-01
UA76757C2 (ru) 2006-09-15
EP1404658A1 (en) 2004-04-07
BR0210984A (pt) 2004-06-08
ES2307763T3 (es) 2008-12-01
US7125992B2 (en) 2006-10-24
EA200400015A1 (ru) 2004-04-29
ITMI20011216A1 (it) 2002-12-08
CN1276915C (zh) 2006-09-27
ATE397594T1 (de) 2008-06-15
DE60226980D1 (de) 2008-07-17
PL367884A1 (en) 2005-03-07
EP1404658B1 (en) 2008-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA005993B1 (ru) Улучшенный способ получения меламина высокой чистоты с высоким выходом
US9073877B2 (en) Process for the production of high purity melamine from urea
RU2552650C2 (ru) Способ получения высокочистого меламина с низким расходом энергии посредством пиролиза мочевины и оборудование для осуществления этого способа
US3116294A (en) Process- for preparing high-purity melamine from urea
RU2400431C2 (ru) Способ очистки сточных вод меламинных установок
JPH0480908B2 (ru)
US3132143A (en) Process for recovering melamine
EP3597641B1 (en) Low-energy consumption process with reduced ammonia consumption, for the production of high-purity melamine through the pyrolysis of urea, and relative plant
RU2713178C2 (ru) Способ получения меламина с разделением и выделением высокочистых CO2 и NH3
RU2289578C2 (ru) Способ получения кристаллов меламина, установка для получения кристаллов меламина
CN116419917A (zh) 由尿素生产缩二脲的方法
US6538157B1 (en) Method for the preparation of urea
EP4245755A1 (en) Process for the production of high-purity melamine from urea pyrolysis, with reduced energy consumption and improved integration with the urea plant
CN117222620A (zh) 合成尿素和三聚氰胺的方法和装置

Legal Events

Date Code Title Description
PC4A Registration of transfer of a eurasian patent by assignment
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ KZ KG MD TJ TM