EA002160B1 - Production of detergent granulates - Google Patents

Abstract

1. A process of forming a granular detergent products, the process comprising, in a gas fluidisation granulator, contacting a fluidised particulate solid material with a spray of liquid binder, whilst fluidising the solids in the granulator with at least one gas stream, wherein the gas temperature is controlled so as to be increased and/or reduced during at least one stage of the process. 2. A process according to Claim 1, wherein the gas temperature is controlled so as increase and/or reduce the temperature of the fluidising particulate solid material during at least one stage of the process. 3. A process according to Claim 2, wherein the temperature of the fluidising particulate solid material is reduced to below or at ambient during the at least one stage. 4. A process according to Claim 2, wherein the temperature of the fluidising particulate solid material is higher during a first stage of the process than during a second stage of the process. 5. A process according to Claim 4, wherein the process is a batch process and the temperature change between the first and second stages is made over time. 6. A process according to Claim 4, wherein the process is a continuous process and the temperature change between the first and second stages is made along the granulation track. 7. A process according to Claim 5, wherein said granulator is a plug flow granulator. 8. A process according to any one of claims 4 to 7, wherein the temperature in the first stage is controlled so as to be up to 200 degree C, preferably up to 80 degree C. 9. A process according to any one of claims 4 to 7, wherein the temperature in the second stage is controlled so as to be 30 degree C or less, preferably 25 degree C or less, or 5 degree C or less or -10 degree C or less. 10. A process according to Claim 1, wherein the gas temperature is reduced to below or at ambient during the at least one stage. 11. A process according to Claim 1, wherein the liquid binder comprises an acid precursor of an anionic surfactant and the particulate solids comprise an inorganic alkaline material. 12. A process according to Claim 1, wherein a first portion of the liquid binder is admixed with a particulate solid starting material in a pre-mixer to form a partially granular solid material and then a second portion of the liquid binder is sprayed to contact the partially granular solid material in the gas fluidisation granulator to effect complete granulation.

Description

Настоящее изобретение относится к способу получения гранулированных моющих составов.The present invention relates to a method for producing granular detergent compositions.

Уровень техникиThe level of technology

В данной области техники уже давно известно, что моющие средства в форме порошков могут быть получены сушкой распылением. Однако сушка распылением является капиталои энергоемким процессом и, как следствие этого, полученный продукт является дорогостоящим.It has long been known in the art that detergents in the form of powders can be obtained by spray-drying. However, spray drying is a capital-intensive and energy-intensive process and, as a result, the product obtained is costly.

В последнее время возрос интерес к получению гранулированных моющих средств способами, основной операцией которых является смешивание и не применяется сушка распылением. Такие способы смешивания являются очень гибкими и позволяют получать моющие порошки различных составов на одной единственной установке, на которой после начальной операции гранулирования различные компоненты подвергаются последующему дозированию.Recently, there has been an increase in interest in obtaining granular detergents by methods whose main operation is mixing and spray drying is not used. Such mixing methods are very flexible and allow you to get detergent powders of different compositions in a single installation, in which after the initial granulation operation, the various components are subjected to subsequent dosing.

В обычной практике таким видом процесса смешивания, не использующим сушки распылением, является способ, использующий гранулятор с умеренной скоростью процесса, типичным примером такого гранулятора является гранулятор, именуемый на профессиональном жаргоне плужным лемехом (р1оидйкйаге), перед которым можно по желанию установить высокоскоростной смеситель, примером такого смесителя может служить так называемый рециркулятор (гесус1ег), который так назван потому, что его система охлаждения работает по принципу рециркуляции. Типичные примеры таких способов описаны в описаниях европейских патентов ЕР-А-367 339, ЕР-А-390 251 и ЕР-А420 317. Такие среднескоростные и высокоскоростные смесители воздействуют с относительно большой величиной срезающего (сдвигающего) усилия, прилагаемого к обрабатываемым материалам.In conventional practice, this type of blending process that does not use spray drying is a method using a moderate speed granulator process, a typical example of such a granulator is a granulator called a plowshare (ploidykyage) in a professional jargon, before which you can optionally install a high-speed mixer, an example Such a mixer can be the so-called recirculator (guster), which is so named because its cooling system works on the principle of recirculation. Typical examples of such methods are described in the descriptions of European patents EP-A-367 339, EP-A-390 251 and EP-A420 317. Such medium-speed and high-speed mixers operate with a relatively large amount of shearing (shearing) force applied to the materials being processed.

До недавних пор незначительный интерес был проявлен к разработке и применению смесителей или грануляторов, воздействующих на материал с малым усилием сдвига. Примером такого способа, в котором не используется сушка распылением, но применяется гранулятор с малым усилием сдвига, является способ, использующий гранулятор с газовым псевдоожиженным слоем. В аппарате этого типа газ (обычно это воздух) продувают через слой тонкоизмельченных твердых частиц, на который распыляют жидкий компонент. Такой газовый псевдоожижающий гранулятор иногда называют гранулятором или смесителем кипящего слоя, хотя строго говоря, такое определение не является точным, так как такие смесители могут работать со столь высокими скоростями подачи газа, что классический кипящий слой не может образоваться.Until recently, little interest was shown in the development and use of mixers or granulators that act on a material with a small shearing force. An example of such a method in which spray drying is not used, but using a low shear granulator, is a method using a gas fluidized bed granulator. In an apparatus of this type, gas (usually air) is blown through a layer of finely divided solid particles onto which the liquid component is sprayed. Such a gas fluidizing granulator is sometimes called a fluidized bed granulator or mixer, although strictly speaking, this definition is not accurate, since such mixers can operate at such high gas flow rates that a classical fluidized bed cannot form.

Хотя грануляторы газового кипящего слоя позволяют хорошо регулировать объемную плотность, их гибкость оставляет желать лучшего, в особенности в том, что касается получения порошкообразных продуктов с низкой объемной плотностью.Although gas-fluidized bed granulators make it possible to regulate bulk density well, their flexibility leaves much to be desired, especially as regards the production of powdery products with low bulk density.

Способы, предусматривающие гранулирование с малым усилием сдвига, весьма разнообразны. Например, патентная заявка \¥О 96/04359 (фирма ЮНИЛЕВЕР) описывает способ, согласно которому можно получить порошок с низкой объемной плотностью посредством контактирования нейтрализующего агента, такого как щелочной моющий компонент детергента и жидкий кислотный предшественник анионного поверхностно-активного вещества в псевдоожиженной зоне для образования гранул моющего средства.The methods involving granulation with a small shearing force are very diverse. For example, the patent application \ ¥ O 96/04359 (UNILEVER firm) describes a method according to which a powder with low bulk density can be obtained by contacting a neutralizing agent such as an alkaline detergent detergent component and a liquid acid precursor of the anionic surfactant in the fluidized zone for the formation of granules detergent.

Однако, как указано в патенте Индии № 166 307 (выдан фирме ЮНИЛЕВЕР), применение обычной технологии газового псевдоожижения может привести к образованию липких гранул, имеющих тенденцию к образованию комков. Авторы вышеуказанного патента предлагают преодолеть эту трудность посредством использования гранулятора с внутренней рециркуляцией псевдоожижающего газа.However, as indicated in Indian Patent No. 166 307 (issued to UNILEVER), the use of conventional gas fluidization technology can lead to the formation of sticky granules that tend to form lumps. The authors of the above patent propose to overcome this difficulty by using a granulator with internal fluidizing gas recirculation.

Однако вышеописанная техническая трудность может быть преодолена с помощью предлагаемого изобретения проще и эффективнее путем организации контроля температуры газа.However, the above-described technical difficulty can be overcome with the present invention more easily and efficiently by organizing gas temperature control.

Сущность изобретенияSummary of Invention

Итак, предлагаемое изобретение относится к способу получения гранулированных моющих средств, который осуществляют в грануляторе с газовым псевдоожиженным слоем и который предусматривает операцию контактирования псевдоожиженного тонкоизмельченного твердого материала с распыленной струёй жидкого связующего вещества (агента), причем твердые частицы в грануляторе переводятся в псевдоожиженное состояние с помощью, по меньшей мере, одного газового потока, а температуру газа контролируют на предмет ее повышения или/и понижения в течение, по меньшей мере, одной стадии процесса.Thus, the present invention relates to a method for producing granular detergents, which is carried out in a gas fluidized bed granulator and which involves the operation of contacting a fluidized micronized solid material with a spray jet of a liquid binder (agent), the solid particles in the granulator being converted into a fluidized state using at least one gas stream, and the temperature of the gas is monitored for its increase or / and decrease during at least one stage of the process.

Предпочтительно, контроль температуры газа согласно предлагаемому изобретению приводит к повышению и/или понижению температуры псевдоожижаемого тонкоизмельченного твердого материала в течение, по меньшей мере, одной стадии процесса. Иными словами, контроль температуры газа осуществляют не просто для того, чтобы контролировать постоянную температуру слоя, например, для снятия теплоты реакции, но и для повышения и/или понижения фактической температуры слоя псевдоожижаемых твердых частиц.Preferably, controlling the temperature of the gas according to the invention leads to an increase and / or decrease in the temperature of the fluidized finely divided solid material during at least one stage of the process. In other words, the gas temperature is controlled not just to control a constant bed temperature, for example, to remove the heat of reaction, but also to raise and / or lower the actual temperature of the fluidized bed solid particles.

Аппарат для гранулирования в газовом псевдоожиженном слое в основном представляет собой камеру, в которой используется поток газа, обычно воздуха, для турбулизации потока тонкоизмельченных твердых частиц, образующих так называемое облако твердых частиц. В это облако (или на него) распыляют струйку жидкого связывающего агента, который контактирует с каждой отдельной частицей. По мере осуществления процесса отдельные твердые частицы исходных материалов агломерируются с помощью связывающего вещества и образуют гранулы.An apparatus for granulating a gas fluidized bed is basically a chamber in which a stream of gas, usually air, is used to turbulent the flow of finely divided solid particles forming a so-called cloud of solid particles. A stream of liquid binding agent is sprayed into this cloud (or onto it), which is in contact with each individual particle. As the process progresses, the individual solid particles of the starting materials are agglomerated with a binder and form granules.

Способ согласно предлагаемому изобретению позволяет преодолеть неудобства, связанные с клейкостью (липкостью) образующихся гранул. Предположительно, это преимущество является следствием перехода жидких компонентов в более твердое физическое состояние или в состояние большей вязкости благодаря варьированию температуры процесса.The method according to the invention allows to overcome the inconvenience associated with the stickiness (stickiness) of the formed granules. Presumably, this advantage is a consequence of the transition of the liquid components to a more solid physical state or to a state of greater viscosity due to the varying process temperature.

Повышение и/или понижение температуры должно произойти в течение, по меньшей мере, одной стадии процесса, например, в течение стадии, в ходе которой осуществляют псевдоожижение слоя и распыление связующего вещества.An increase and / or a decrease in temperature must occur during at least one stage of the process, for example, during the stage during which the fluidization of the layer and the spraying of the binder are carried out.

Процесс можно осуществлять при температуре газа ниже комнатной температуры в течение, по меньшей мере, одной стадии /или всех стадий/процесса. В предпочтительном варианте процесс ведут таким образом, чтобы температура газа в течение первой стадии процесса была выше, чем в течение второй стадии, причем эта вторая стадия может предшествовать первой стадии или следовать за ней.The process can be carried out at a gas temperature below room temperature for at least one stage and / or all stages / process. In a preferred embodiment, the process is conducted in such a way that the temperature of the gas during the first stage of the process is higher than during the second stage, and this second stage can precede or follow the first stage.

В обычных условиях аппарат-гранулятор в газовом псевдоожиженном слое работает с приведенной скоростью воздуха, равной приблизительно 0,1-1,2 м-с^-1 , как при положительном, таки отрицательном относительном давлении. Температура газа, и, следовательно, существенно и температура псевдоожиженного слоя может быть повышенной в течение первой стадии процесса, например, она может быть до 80°С или даже достигать 200°С, тогда как на одной или нескольких других стадиях процесса (они могут предшествовать первой стадии или следовать за ней) температуру газа можно снизить до величины, слегка превышающей, равной или несколько меньшей комнатной температуры, например, до 30°С или ниже, предпочтительно до 25°С. Однако можно понизить температуру газа вплоть до 5°С и ниже, или даже до -10°С и ниже.Under normal conditions, the granulator apparatus in a gas fluidized bed operates at a reduced air velocity of approximately 0.1-1.2 m-s ^-1 , as with positive and negative relative pressure. The gas temperature, and, therefore, significantly and the temperature of the fluidized bed can be increased during the first stage of the process, for example, it can be up to 80 ° C or even reach 200 ° C, whereas at one or several other stages of the process (they can precede or follow the first stage), the gas temperature can be lowered to a value slightly higher than, equal to or slightly lower than room temperature, for example, to 30 ° C or lower, preferably to 25 ° C. However, it is possible to lower the gas temperature up to 5 ° C and lower, or even to -10 ° C and lower.

Согласно предпочтительному варианту осуществления изобретения температуру газа и, предпочтительно, также температуру слоя повышают в течение первого периода, а затем понижают в течение второго периода.According to a preferred embodiment of the invention, the temperature of the gas and, preferably, also the temperature of the bed is raised during the first period and then lowered during the second period.

Если используемый процесс является периодическим, температуру процесса можно варьировать по времени. Если же мы имеем дело с непрерывным процессом, температуру можно варьировать по мере прохождения технологического тракта (пути) слоя гранулятора.If the process used is periodic, the process temperature can be varied over time. If we are dealing with a continuous process, the temperature can be varied as the technological path (path) of the granulator layer passes.

При таком подходе к проблеме удобно использовать гранулятор, работающий с пробковым (поршневым) режимом двухфазного потока, т. е. такой реактор, в котором материалы протекают через реактор от начала до конца.With this approach to the problem, it is convenient to use a granulator operating with a cork (piston) two-phase flow regime, i.e., such a reactor in which materials flow through the reactor from beginning to end.

В случае применения периодического процесса температуру газа можно понизить на относительно непродолжительный период времени, составляющий, например, от 10 до 50% общей длительности процесса. Обычно температуру газа можно понизить на период от 0,5 до 15 мин, тогда как в случае непрерывного процесса температуру газа можно понизить вдоль относительно короткого отрезка технологического тракта слоя гранулятора, например, на протяжении 10-50% общей продолжительности тракта. В обоих указанных случаях можно предварительно охладить газ.In the case of a batch process, the gas temperature can be lowered for a relatively short period of time, for example, from 10 to 50% of the total process time. Typically, the gas temperature can be lowered for a period of 0.5 to 15 minutes, whereas in the case of a continuous process, the gas temperature can be lowered along a relatively short section of the technological path of the granulator layer, for example, over 10-50% of the total path length. In both these cases, you can pre-cool the gas.

Предпочтительно температуру газа, а, следовательно, предпочтительно, температуру слоя не понижают вплоть до того момента, когда гранулирование псевдоожижаемого тонкоизмельченного твердого материала по существу не будет завершено.Preferably, the temperature of the gas, and therefore, preferably, the temperature of the bed is not reduced until the granulation of the fluidized finely divided solid material is substantially complete.

В контексте описания предлагаемого изобретения термин температура слоя относится к температуре слоя псевдоожижаемого тонкоизмельченного твердого материала. Температуру такого псевдоожиженного слоя можно измерить, например, с помощью термопары. Независимо от того, имеем ли мы дело со строго ограниченным псевдоожиженным слоем порошка или слоем с размытыми границами (это может иметь место, например, в том случае, когда используют смеситель со столь высокой скоростью подачи газа, что классический кипящий слой просто не может образоваться), за температуру слоя принимают ту величину температуры, которая измерена внутри камеры псевдоожижения в точке, отстоящей, примерно, на 15 см от газораспределительной пластины.In the context of the description of the invention, the term layer temperature refers to the temperature of a layer of fluidized finely divided solid material. The temperature of such a fluidized bed can be measured, for example, using a thermocouple. Regardless of whether we are dealing with a strictly limited fluidized bed of powder or a layer with blurred boundaries (this may be the case, for example, when using a mixer with such a high gas flow rate that a classic fluidized bed simply cannot form) , the temperature of the bed is taken as the temperature measured inside the fluidization chamber at a point about 15 cm from the gas distribution plate.

В контексте описания настоящего изобретения термин гранулированное моющее средство вбирает в себя как имеющиеся в продаже готовые гранулированные средства, так и гранулированные компоненты или добавки для приготовления готовых средств, например, в виде последующих дозированных добавок или иных примесей. Следовательно, моющее гранулированное средство в том виде, как оно определено здесь, может содержать, а может не содержать такие моющие материалы как синтетические поверхностно-активные вещества и/или мыло. Минимальным требованием, предъявляемым к предлагаемому моющему средству, является то, что оно должно содержать, по меньшей мере, один материал из традиционных компонентов гранулированных моющих средств, как-то: поверхностно активное вещество, включая мыло, основной моющий компонент-детергент, отбеливатель или компонент отбеливающей системы, фер мент (энзим), стабилизатор фермента или компонент системы, стабилизирующей фермент, агент, препятствующий повторному отложению загрязнений, флуоресцирующая или оптическая блескообразующая и осветляющая добавка, антикоррозионный агент, антивспенивающий агент, отдушку или краситель.In the context of the description of the present invention, the term granular detergent incorporates both commercially available ready-made granulated products and granular components or additives for preparing ready-made products, for example, in the form of subsequent metered additions or other impurities. Therefore, the detergent granular agent, as defined herein, may or may not contain such detergent materials as synthetic surfactants and / or soap. The minimum requirement for the proposed detergent is that it must contain at least one of the traditional components of granular detergents, such as: surfactant, including soap, the main detergent component, detergent, bleach or component a bleaching system, an enzyme (enzyme), an enzyme stabilizer or a component of the system that stabilizes the enzyme, an agent that prevents the re-deposition of contaminants, a fluorescent or optical luster and os a vettal additive, an anti-corrosion agent, an antifoaming agent, a perfume or a dye.

В контексте настоящего описания термин порошок относится к материалам, в основном состоящим из зерен индивидуальных материалов или из смесей таких зерен. Термин гранула относится к небольшой частице агломерированных частичек порошка. Конечный продукт способа согласно предлагаемому изобретению состоит из гранул или включает в себя высокий процент гранул. Тем не менее к такому конечному продукту можно добавить другие гранулированные или порошкообразные материалы в виде последующих дозированных добавок. Кроме того, как это будет описано более подробно ниже, исходные твердые материалы, используемые в предлагаемом изобретении, являются тонкоизмельченными и могут быть порошкообразными и/или гранулированными.In the context of the present description, the term powder refers to materials mainly consisting of grains of individual materials or mixtures of such grains. The term granule refers to a small particle of agglomerated powder particles. The final product of the method according to the invention consists of granules or includes a high percentage of granules. However, other granular or powdered materials can be added to this end product in the form of subsequent metered additions. In addition, as will be described in more detail below, the starting solids used in the present invention are finely divided and can be powdered and / or granulated.

Независимо от того, является ли процесс гранулирования в псевдоожиженном газовом слое согласно предлагаемому изобретению периодическим или непрерывным, исходный тонкоизмельченный твердый материал можно вводить в процесс в любой момент, когда при этом распыляется жидкое связующее вещество. В простейшем варианте предлагаемого способа сначала вводят исходный твердый тонкоизмельченный материал в гранулятор описанного типа, а затем распыляют жидкое связующее вещество. Однако возможен и другой подход: ввести в гранулятор некоторую часть измельченного материала в начале процесса, а затем вводить оставшееся количество материала в один или несколько приемов в виде одной или нескольких дискретных порций материала или непрерывно.Regardless of whether the granulation process in the fluidized gas layer according to the invention is periodic or continuous, the initial finely divided solid material can be introduced into the process at any time while the liquid binder is sprayed. In the simplest variant of the proposed method, the initial solid finely divided material is first introduced into the granulator of the type described, and then the liquid binder is sprayed. However, another approach is possible: enter some part of the crushed material into the granulator at the beginning of the process, and then enter the remaining amount of material into one or several receptions in the form of one or several discrete portions of material or continuously.

Для целей настоящего изобретения рекомендуется применять исходный тонкоизмельченный твердый материал/материалы с таким гранулометрическим составом, при котором не более 5% по весу частиц имеют крупность более 250 мкм. К тому же является предпочтительным, чтобы, по меньшей мере, 30 вес.% частиц имели бы размер менее 100 мкм, предпочтительно менее 75 мкм. Однако предлагаемое изобретение осуществимо и при применении более крупных фракций частиц, например, > 5% частиц крупностью более 250 мкм, а при необходимости также < 30% частиц крупностью менее 100 мкм или 75 мкм, но при этом возрастает вероятность нежелательного появления кристаллов неагломерированных исходных материалов в конечном продукте. Эта особенность предлагаемого изобретения позволяет использовать более дешевые исходные материалы и, тем самым, добиваться дополнительной экономии. В любом случае, для получения моющих по рошков с особенно желательной низкой объемной плотностью можно использовать исходный тонкоизмельченный твердый материал (материалы) со средней крупностью частиц менее 500 мкм. В контексте настоящего описания изобретения термин средний размер частицы предполагает, что частицы имеют средний диаметр ⁽^3,2⁾.For the purposes of the present invention, it is recommended to apply the initial finely divided solid material / materials with such a particle size distribution in which no more than 5% by weight of particles have a particle size of more than 250 microns. In addition, it is preferred that at least 30 wt.% Of the particles have a size less than 100 microns, preferably less than 75 microns. However, the invention is also feasible when using larger fractions of particles, for example,> 5% of particles with a particle size of more than 250 μm, and if necessary also <30% of particles with a particle size of less than 100 μm or 75 μm, but this increases the likelihood of unwanted appearance of crystals of non-agglomerated starting materials in the final product. This feature of the present invention allows the use of cheaper raw materials and, thereby, to achieve additional savings. In any case, the initial finely divided solid material (materials) with an average particle size of less than 500 microns can be used to obtain detergent powders with particularly desirable low bulk density. In the context of the present description of the invention, the term average particle size suggests that the particles have an average diameter ⁽ ^ 3,2 ⁾ .

Гранулятор с псевдоожиженным слоем, применяемый для осуществления предлагаемого способа, может быть приспособлен для рециркуляции так называемой мелочи, т.е. мельчайших порошкообразных частиц и неполностью гранулированного материала. Эта особенность изобретения позволяет возвращать мелочь в составе материала, загружаемого в гранулятор и/или в любой смеситель для предварительного смешивания материалов. Предпочтительно, частицы мелочи представляют собой отмученный материал, например, это могут быть мельчайшие частицы, носящиеся в воздухе, выходящем из камеры газового псевдоожижения.The fluidized bed granulator used to implement the proposed method can be adapted for recycling the so-called fines, i.e. finest powdered particles and an incompletely granulated material. This feature of the invention allows you to return the fines in the composition of the material that is loaded into the granulator and / or in any mixer for pre-mixing materials. Preferably, the fines are otmuchenny material, for example, it can be the smallest particles worn in the air coming out of the gas fluidization chamber.

При необходимости вышеописанный гранулятор с псевдоожиженным слоем можно оборудовать таким образом, что указанный слой является вибрирующим; это особенно удобно при работе в непрерывном режиме.If necessary, the above-described fluidized bed granulator can be equipped in such a way that said layer is vibrating; This is especially useful when working in continuous mode.

В предпочтительных вариантах осуществления предлагаемого изобретения используемый жидкий вяжущий агент содержит кислотный предшественник анионного поверхностноактивного вещества, а исходный твердый тонкоизмельченный материал содержит неорганический щелочной материал. Предлагаемый способ особенно пригоден для такого вида процесса гранулирования, при котором температура является повышенной на начальной стадии процесса. Это означает, что реакция нейтрализации может протекать и достигать своего завершения в точке гораздо ближе к концу операции гранулирования, чем в любом другом случае.In preferred embodiments of the invention, the liquid binding agent used comprises an acidic precursor of an anionic surfactant, and the initial solid finely divided material contains an inorganic alkaline material. The proposed method is particularly suitable for this type of granulation process, at which the temperature is elevated at the initial stage of the process. This means that the neutralization reaction can proceed and reach its end at a point much closer to the end of the granulation operation than in any other case.

Также предпочтительно, чтобы температуру слоя повышали посредством повышения температуры газа в ходе протекания любой реакции нейтрализации, предпочтительно в течение значительной части реакции нейтрализации.It is also preferred that the bed temperature is raised by raising the gas temperature during the course of any neutralization reaction, preferably during a significant part of the neutralization reaction.

Вышеуказанный кислотный предшественник может быть, например, кислотным предшественником линейного алкилбензолсульфоната (ЬЛ8) или первичного алкилсульфата (РА8), которые оба являются анионными поверхностно-активными веществами. Вообще говоря, для целей настоящего изобретения подходит кислотный предшественник любого анионного поверхностно-активного вещества.The above acidic precursor may be, for example, the acidic precursor of linear alkyl benzene sulfonate (L8) or primary alkyl sulfate (PA8), which are both anionic surfactants. In general, the acidic precursor of any anionic surfactant is suitable for the purposes of the present invention.

Что касается вышеуказанного неорганического щелочного материала, то для целей настоящего изобретения подходят карбонаты и бикарбонаты щелочных металлов, например, соли натрия.As for the above inorganic alkaline material, alkali metal carbonates and bicarbonates, for example, sodium salts, are suitable for the purposes of the present invention.

Весьма предпочтительно, чтобы нейтрализующий агент присутствовал в количестве, достаточном для полной нейтрализации кислотного компонента. При необходимости нейтрализующий агент можно использовать в стехиометрическом избытке для того, чтобы обеспечить полную нейтрализацию или для выполнения альтернативной функции, например, функции основного моющего агента-детергента, например, если нейтрализующий агент содержит карбонат натрия.It is highly preferred that the neutralizing agent is present in an amount sufficient to completely neutralize the acid component. If necessary, the neutralizing agent can be used in stoichiometric excess in order to ensure complete neutralization or to perform an alternative function, for example, the function of the main detergent-detergent, for example, if the neutralizing agent contains sodium carbonate.

Указанное жидкое связующее вещество может в качестве альтернативы или дополнительно содержать один или несколько других вяжущих жидких материалов, таких как, например, жидкие неионные поверхностно-активные вещества и/или органические растворители. Как правило, общее количество указанного кислотного предшественника должно быть высоким настолько, насколько это только возможно и зависит от присутствия других компонентов в жидкости, а также от нижеследующих соображений. Итак, количество кислотного предшественника может составлять, по меньшей мере, 98% по весу, например, по меньшей мере, 95 вес.% от веса жидкого связующего вещества, но оно же может составлять, по меньшей мере, 75%, по меньшей мере, 50% или, по меньшей мере, 25% по весу от веса вяжущего вещества. Более того, количество кислотного предшественника может даже составлять всего 5 вес.% или менее от веса вяжущего вещества. И наконец, можно вообще не использовать кислотный предшественник.Said liquid binder may alternatively or additionally contain one or more other liquid binders, such as, for example, liquid non-ionic surfactants and / or organic solvents. Typically, the total amount of said acidic precursor should be as high as possible and depends on the presence of other components in the fluid, as well as on the following considerations. Thus, the amount of acid precursor may be at least 98% by weight, for example, at least 95% by weight of the weight of the liquid binder, but it may also be at least 75%, at least 50% or at least 25% by weight based on the weight of the binder. Moreover, the amount of acid precursor may even be as low as 5% by weight or less based on the weight of the binder. And finally, you can never use an acid precursor.

Если жидкое неионное поверхностноактивное вещество присутствует в жидком связывающем материале в сочетании с кислотным предшественником анионного поверхностноактивного вещества, то весовое соотношение всех кислотных предшественников к неионным поверхностно-активным веществам обычно колеблется от 20:1 до 1:20. Однако это соотношение может быть, например, 15:1 или меньше (анионного поверхностно-активного вещества), 10:1 или меньше, или 5:1 или меньше. С другой стороны, неионное поверхностно-активное вещество может являться основным компонентом жидкого связывающего материала, и в этом случае весовое соотношение может быть 1:5 или больше неионного компонента, 1:10 или больше, 1:15 или больше. Возможны также соотношения в пределах от 5:1 до 1:5.If a liquid non-ionic surfactant is present in a liquid binder in combination with an acid precursor of an anionic surfactant, then the weight ratio of all acid precursors to non-ionic surfactants usually ranges from 20: 1 to 1:20. However, this ratio may be, for example, 15: 1 or less (anionic surfactant), 10: 1 or less, or 5: 1 or less. On the other hand, the non-ionic surfactant may be the main component of the liquid binding material, in which case the weight ratio may be 1: 5 or more of the non-ionic component, 1:10 or more, 1:15 or more. Ratios ranging from 5: 1 to 1: 5 are also possible.

При получении гранул, содержащих анионные поверхностно-активные вещества иногда желательно не использовать все указанные анионные вещества для нейтрализации кислотного предшественника. Так, при необходимости, некоторые анионные вещества можно вводить в связующий материал в форме солей щелочных металлов, растворенных в жидком связующем материале или смешанных с частью исходного твердого материала. В этом случае максималь ное количество анионного вещества, введенного в процесс в форме соли, выражено в весовых процентах от общего количества соли анионного поверхностно-активного вещества в конечном продукте из гранулятора, предпочтительно не должно превышать 70%, еще более предпочтительно 50% и наиболее предпочтительно 40%.When producing granules containing anionic surfactants, it is sometimes desirable not to use all of these anionic substances to neutralize the acid precursor. So, if necessary, some anionic substances can be introduced into the binder material in the form of alkali metal salts dissolved in a liquid binder material or mixed with a portion of the starting solid material. In this case, the maximum amount of anionic substance introduced into the process in the form of a salt, expressed in weight percent of the total salt of the anionic surfactant in the final product from the granulator, preferably should not exceed 70%, even more preferably 50% and most preferably 40%.

При необходимости введения мыла в состав гранул, это можно осуществить посредством введения жирной кислоты, либо в раствор жидкого связующего материала, либо в часть исходного твердого материала. В любом случае твердый материал должен также содержать неорганический щелочной нейтрализующий агент для реакции с жирной кислотой для получения мыла.If necessary, the introduction of soap into the composition of the granules, this can be done by introducing a fatty acid, either in a solution of a liquid binder material, or in part of the original solid material. In any case, the solid material should also contain an inorganic alkaline neutralizing agent for reacting with the fatty acid to form a soap.

Указанный жидкий связующий материал часто может быть полностью или в основном неводным, то есть присутствующая в нем вода не превышает по весу 25% от веса жидкого связующего, а в предпочтительном варианте не превышает 10% по весу. Однако при желании в ходе процесса можно добавить контролируемое количество воды для облегчения нейтрализации. Обычно воду можно добавлять в количествах от 0,5 до 2% по весу от веса конечного продукта - моющего средства. В таких случаях воду обычно добавляют перед подачей кислотного предшественника, вместе с ним или перемежая подачу воды с подачей кислотного предшественника.The specified liquid binder material can often be completely or mostly non-aqueous, that is, the water present in it does not exceed 25% by weight of the liquid binder, and preferably does not exceed 10% by weight. However, if desired, a controlled amount of water can be added during the process to facilitate neutralization. Typically, water can be added in amounts from 0.5 to 2% by weight of the weight of the final product - detergent. In such cases, water is usually added before feeding the acid precursor, along with it, or interspersing the water supply with an acid precursor feed.

В качестве альтернативного варианта можно использовать и водный жидкий связующий материал. Этот вид жидкого связующего особенно удачно подходит для получения комплексных добавок, предназначенных для смешивания с другими компонентами для получения конечного моющего продукта, имеющего полную рецептуру. Такие комплексные добавки (помимо тех компонентов, которые переходят в них из жидкого связующего) обычно содержат один или несколько компонентов, обычно присутствующих в моющих композициях, например, поверхностно-активное вещество или основной моющий детергент, такой как цеолит или триполифосфат натрия. Однако это отнюдь не исключает применения водных жидких связующих для получения продуктов с неполной рецептурой. Обычно водные жидкие связующие содержат водные растворы силикатов щелочных металлов, водорастворимые акриловыемалеиновые полимеры (например полимер СОКАЛАН СР5) и подобное.Alternatively, an aqueous liquid binder may be used. This type of liquid binder is particularly well suited for the production of complex additives intended for mixing with other components to obtain the final detergent product having a complete formulation. Such complex additives (in addition to those components that transfer from a liquid binder to them) usually contain one or more components that are usually present in detergent compositions, for example, a surfactant or basic detergent, such as zeolite or sodium tripolyphosphate. However, this does not exclude the use of aqueous liquid binders to obtain products with incomplete formulation. Typically, aqueous liquid binders contain aqueous solutions of alkali metal silicates, water-soluble acrylic maleic polymers (for example, SOKALAN CP5) and the like.

Согласно одному из вариантов предлагаемого изобретения исходный тонкоизмельченный твердый материал можно ввести в контакт и смешать с первой порцией жидкого связующего в смесителе с малым, умеренным или большим усилием сдвига, то есть провести операцию в предварительном смесителе для получения частично гранулированного продукта. Последний затем можно распылить со второй порцией жидкого связующего в грануляторе с газовым псевдоожиженным слоем для получения конечного гранулированного моющего продукта.According to one embodiment of the present invention, the initial finely divided solid material can be brought into contact and mixed with the first batch of liquid binder in the mixer with a small, moderate or high shear, i.e., perform an operation in a pre-mixer to obtain a partially granular product. The latter can then be sprayed with a second batch of liquid binder in a gas fluidized bed granulator to obtain the final granulated detergent product.

При таком двухстадийном процессе гранулирования предпочтительно (но вовсе не необходимо) дозировать общее количество жидкого связующего только на стадии частичного гранулирования в предварительном смесителе и на стадии псевдоожижения. Разумеется, некоторое количество жидкого связующего можно дозировать в ходе осуществления или до осуществления этих двух стадий частичного гранулирования и/или псевдоожижения. Разумеется также, что количество жидкого связующего может варьироваться между первой и второй указанными стадиями.With such a two-stage granulation process, it is preferable (but not at all necessary) to dose the total amount of liquid binder only at the stage of partial granulation in the pre-mixer and at the stage of fluidization. Of course, a certain amount of liquid binder can be dosed during or before the implementation of these two stages of partial granulation and / or fluidization. It is also understood that the amount of liquid binder can vary between the first and second specified stages.

Степень гранулирования, достигаемая в предварительном смесителе (то есть частичного гранулирования), и степень гранулирования в грануляторе с газовым псевдоожиженным слоем предпочтительно задаются требуемой плотностью конечного продукта. Предпочтительные количества жидкого связующего, подаваемого на каждую из двух указанных стадий, могут колебаться в зависимости от следующих условий:The degree of granulation achieved in the pre-mixer (i.e. partial granulation) and the degree of granulation in a gas fluidized bed granulator are preferably set by the desired density of the final product. The preferred amount of liquid binder supplied to each of these two stages may vary depending on the following conditions:

I. Если требуется продукт с низкой плотностью, то есть 350-650 г/л, тоI. If you need a product with a low density, that is 350-650 g / l,

а) в этом случае 5-75% по весу от общего веса применяемого жидкого связующего предпочтительно подают в предварительный смеситель,a) in this case, 5-75% by weight of the total weight of the applied liquid binder is preferably fed to the pre-mixer,

б) остальные 95-25% по весу от общего веса жидкого связующего подают в гранулятор с газовым псевдоожиженным слоем.b) the remaining 95-25% by weight of the total weight of the liquid binder is fed into the granulator with a gas fluidized bed.

II. Если требуется высокоплотный продукт, то есть 550-1300 г/л, тоIi. If you need a high-density product, that is, 550-1300 g / l, then

а) 75-95% по весу от общего веса применяемого жидкого связующего предпочтительно подают в предварительный смеситель,a) 75-95% by weight of the total weight of the applied liquid binder, preferably served in a pre-mixer,

б) остальные 25-5% по весу от общего количества жидкого связующего подают в гранулятор с газовым псевдоожиженным слоем.b) the remaining 25-5% by weight of the total amount of liquid binder is fed into the granulator with a gas fluidized bed.

Если изготовитель выберет вариант предлагаемого способа с использованием предварительного смесителя для частичного гранулирования, то рекомендуемым смесителем для этой стадии процесса является смеситель ЬоЛде' СВ с большим усилием сдвига или среднескоростной смеситель типа ЬоЛде' КМ. Другими подходящими смесителями являются смесители серии Огащ¹'· Т160, производимые фирмой Эгащ Аегке СшЬХ, Германия, смеситель ЬйДеГогб с внутренними режущими лопастями ударного типа или измельчающий смеситель турбинного типа, в котором на оси насажено несколько лопастей. Смеситель-гранулятор с малым или большим усилием сдвига способен функционировать в двух параллельных режимах: перемешивания и/или режущем режиме, причем оба эти режима контролируются независимо друг от друга. Предпочтительными смесителямигрануляторами с малым или большим усилием сдвига являются машины, выпускаемые фирмами Еикае' серии Е8-С, Э|О5па^К серии V (фирма Э|егк5 & 8о11пе. Германия), машины Рйагта Ма1пх^К (фирма Т.К. Ие1бег Ь1б, Англия). Предпочтительно для этой же цели пригодно следующее оборудование: смесители серии Еир^К иС-С (фирма Еир Сапдуо Со, Япония), серии Рою¹'' (фирма 2апейейа & Со, §г1, Италия) и гранулятор модели δοϊιιΐβί¹'· Е1ехот1х.If the manufacturer chooses a variant of the proposed method using a pre-mixer for partial granulation, then the recommended mixer for this stage of the process is a LOLDE CB mixer with a large shearing force or a medium-speed mixer of the LODE 'KM type. Other suitable mixers are the Ogasch ¹ '· T160 series, manufactured by Egasch Agerke Ssch, Germany, the LeGog mixer with internal cutting blades of the impact type, or a grinding turbine type mixer, in which several blades are mounted on the axis. A granulator mixer with a small or large shearing force is capable of operating in two parallel modes: mixing and / or cutting mode, both of which are controlled independently of each other. Preferred mixers with low or high shear forces are machines manufactured by Eikaye companies of the E8-C series, E | O5pa ^K series V (E | erk5 & 8111. Germany), Rägta Ma1nx ^K machines (the TK Iellbe B1b, England). Preferably, the following equipment is suitable for the same purpose: Mixers of the Eir ^K IC-S series (Eir Sapduo So company, Japan), Roy ¹ '' series (2peya & Co company, §1, Italy) and model δοϊιιΐβί ¹ '· E1hothot1x granulator.

Кроме того для проведения операции предварительного (частичного) гранулирования пригодны смесители плужного типа серии Ьоб1де^Р ЕМ и порционный смеситель фирмы Мопоп МаеЫпе Со Ь1б, Шотландия.In addition, for the operation of preliminary (partial) granulation, plow-type mixers of the Lob1de ^R EM series and a batch mixer manufactured by Mopop MaEype Co lb, Scotland are suitable.

При необходимости на любой подходящей стадии процесса в него можно ввести добавку, улучшающую текучесть материала (Доте ;·ιίά). Назначение этой добавки состоит в улучшении гранулируемости продукта посредством предупреждения агрегации и/или спекания гранул. Такую добавку применяют в количестве от 0,1 до 15% по весу от веса гранулированного продукта, предпочтительно в количестве от 0,5 до 5% по весу.If necessary, at any suitable stage of the process, it is possible to introduce an additive that improves the fluidity of the material (Dote; · ιίά). The purpose of this additive is to improve the granularity of the product by preventing the aggregation and / or sintering of the granules. Such an additive is used in an amount of from 0.1 to 15% by weight based on the weight of the granulated product, preferably in an amount of from 0.5 to 5% by weight.

Подходящими добавками, улучшающими текучесть (гранулируемость), являются кристаллические или аморфные силикаты щелочных металлов, алюмосиликаты (в том числе цеолиты), дикамол, кальцит, инфузорные земли (кизельгур), кремнезем, например, осажденный кремнезем, хлориды типа хлорида натрия, сульфаты типа сульфата магния, карбонаты типа карбоната кальция и фосфаты типа триполифосфата натрия. При желании можно использовать смеси указанных материалов.Suitable flow additives (granularity) are crystalline or amorphous alkali metal silicates, aluminosilicates (including zeolites), dicamole, calcite, infusorial earth (kieselgur), silica, for example, precipitated silica, sodium chloride type, sulfate type. magnesium, calcium carbonate type carbonates and sodium tripolyphosphate type phosphates. If desired, you can use a mixture of these materials.

Вообще говоря, любые дополнительные компоненты могут быть включены в жидкое связующее или смешаны с твердым нейтрализующим агентом на любой подходящей стадии процесса. Однако обычно твердые компоненты вводятся в дозированном виде прямо в гранулированный моющий продукт.Generally speaking, any additional components may be included in the liquid binder or mixed with a solid neutralizing agent at any suitable stage of the process. However, usually the solid components are introduced in dosage form directly into the granular detergent product.

Помимо вышеуказанного анионного поверхностно-активного вещества, которое при желании можно получить посредством реакции нейтрализации, в процесс можно ввести в любой требуемый момент другие анионные или неионные поверхностно-активные вещества, а также катионные, цвиттерионные, амфотерные или полуполярные вещества этого назначения. В целом, поверхностно-активные вещества, пригодные для целей настоящего изобретения, описаны в книге авторов ЗсйтеаПх апб Репу ЗигГасе АсДуе Лдепй апб ОеЮгдепй (уо1.1). Как уже указывалось выше, в гранулы можно также ввести мыло, полученное из насыщенных или ненасыщенных жирных кислот, содержащих, например, в среднем от 10 до 18 атомов углерода.In addition to the above anionic surfactant, which, if desired, can be obtained through a neutralization reaction, other anionic or nonionic surfactants, as well as cationic, zwitterionic, amphoteric or semi-polar substances of this purpose can be introduced at any desired moment. In general, surfactants suitable for the purposes of the present invention are described in the authors' book of ZsiteaPh Repu ZigGas AsDoue Ldepi apb Oyuhdepy (yo1.1). As mentioned above, soap obtained from saturated or unsaturated fatty acids containing, for example, an average of from 10 to 18 carbon atoms can also be introduced into the granules.

Если в наличии у изготовителя есть активный моющий агент (Йе1егдеп1 асйуе), то его также можно ввести в конечный гранулированный моющий продукт в количестве от 5 до 40%, а предпочтительно от 10 до 30% по весу от веса конечного продукта.If the manufacturer has an active detergent agent (Yeleger Depot asyue), then it can also be added to the final granulated detergent product in an amount of from 5 to 40%, and preferably from 10 to 30% by weight of the weight of the final product.

Моющая композиция полной рецептуры часто содержит основной моющий компонентдетергент. Такой компонент можно ввести в процесс вместе с исходным твердым материалом или же по желанию добавить позже. Такой компонент может одновременно выступать в роли нейтрализующего агента, например, карбоната натрия, и в этом случае в процесс вводится достаточно материала для осуществления обеих функций.The detergent composition of the complete formulation often contains the main detergent component detergent. Such a component can be introduced into the process along with the initial solid material or, if desired, be added later. Such a component can simultaneously act as a neutralizing agent, for example, sodium carbonate, and in this case enough material is introduced into the process to perform both functions.

Вообще говоря, общее количество основного моющего компонента-детергента в гранулированном продукте составляет 5-95%, например, 10-80%, предпочтительно 15-65% и еще более предпочтительно от 15 до 50% по весу.Generally speaking, the total amount of the main detergent detergent component in the granular product is 5-95%, for example, 10-80%, preferably 15-65% and even more preferably from 15 to 50% by weight.

Используемые в предлагаемом изобретении основные моющие компоненты-детергенты могут быть представлены карбонатом натрия, при желании используемым в сочетании с затравкой кристаллизации для карбоната кальция, как это описано в патенте СВ-А-1 437 950. Следует учитывать тот факт, что следует использовать карбонат натрия в избытке, для нейтрализации анионного кислотного предшественника, если последний добавлен в ходе процесса.Used in the present invention, the main detergent components, detergents can be represented by sodium carbonate, optionally used in combination with the seed of crystallization for calcium carbonate, as described in the patent CB-A-1 437 950. One should take into account the fact that sodium carbonate should be used in excess, to neutralize the anionic acid precursor, if the latter is added during the process.

Другими подходящими моющими компонентами-детергентами могут служить кристаллические и аморфные алюмосиликаты, например, цеолиты, описанные в патенте СВ-Л-1 473 201, аморфные алюмосиликаты, описанные в СВ-Л-1 473 202, смешанные кристаллические (аморфные алюмосиликаты), описанные в СВ 1 470 250, и слоистые силикаты, описанные в ЕРВ-164 514. Можно также использовать неорганические фосфатные компоненты-детергенты, такие как, например, ортофосфат, пирофосфат и триполифосфат натрия, однако их применение нежелательно из экологических соображений.Other suitable detergent detergent components can be crystalline and amorphous aluminosilicates, for example, the zeolites described in the patent CB-L-1 473 201, the amorphous aluminosilicates described in CB-L-1 473 202, mixed crystalline (amorphous aluminosilicates) described in CB 1 470 250, and layered silicates described in EPB-164 514. Inorganic phosphate components-detergents can also be used, such as, for example, orthophosphate, pyrophosphate and sodium tripolyphosphate, but their use is undesirable for environmental reasons.

Алюмосиликаты - независимо от того как их используют - в качестве добавок, улучшающих гранулируемость, и/или вводят в поток исходного тонкоизмельченного материала - используются в общем количестве от 10 до 60 % по весу, предпочтительно от 15 до 50% по весу. Цеолит, используемый в большинстве коммерческих порошкообразных моющих композиций, это цеолит А. Однако установлено, что для целей настоящего изобретения выгодно использовать максимальное количество алюминиевого цеолита Р (цеолита МАР), который описан и защищен патентом ЕР-А-384 070 Цеолит МАР представляет собой алюмосиликат щелочного металла типа Р и имеет отношение кремний/алюминий не более 1.33, предпочтительно не более 1.15 и еще более предпочтительно не более 1.07.The aluminosilicates — no matter how they are used — as granulating agents, and / or introduced into the feed of finely ground material — are used in a total amount of from 10 to 60% by weight, preferably from 15 to 50% by weight. The zeolite used in most commercial powdered detergent compositions is zeolite A. However, it has been found that for the purposes of the present invention it is advantageous to use the maximum amount of aluminum zeolite P (zeolite MAP), which is described and protected by EP-A-384 070. Zeolite MAP is aluminosilicate an alkali metal of type P and has a silicon / aluminum ratio of not more than 1.33, preferably not more than 1.15, and even more preferably not more than 1.07.

Органические моющие компонентыдетергенты могут быть представлены поликарбоксилатными полимерами, такими как полиакрилаты, акриловые/малеионовые сополимеры, акриловые фосфинаты. Они могут быть представлены мономерными поликарбоксилатами, такими как цитраты, глюконаты, оксидисукцинаты, моно-, ди- и трисукцинаты глицерина, карбоксиметилоксисукцинаты, дипиколинаты, гидроксиэтил-иминодиацетаты, алкил- и алкенилмалонаты и сукцинаты. И наконец, они могут быть представлены сульфированными солями жирных кислот. Для целей предлагаемого изобретения особенно предпочтителен сополимер малеиновой кислоты, акриловой кислоты и винилацетата, поскольку этот сополимер является биодеградируемым и, следовательно, экологически приемлемым. Вышеприведенный список соединений ни в коей мере не является ограничивающим.Organic detergent components detergents can be polycarboxylate polymers, such as polyacrylates, acrylic / maleion copolymers, acrylic phosphinates. They can be represented by monomeric polycarboxylates, such as citrates, gluconates, oxidisuccinates, glycerol mono-, di-, and trisuccinates, carboxymethyloxysuccinates, dipicolinates, hydroxyethyl-iminodiacetates, alkyl- and alkenylmalonates, and succinates. And finally, they can be represented by sulfonated salts of fatty acids. For the purposes of the invention, a copolymer of maleic acid, acrylic acid and vinyl acetate is particularly preferred, since this copolymer is biodegradable and, therefore, environmentally acceptable. The above list of compounds is in no way limiting.

Особенно предпочтительными органическими компонентами-детергентами являются цитраты, используемые в количестве от 5 до 30%, предпочтительно от 10 до 25% по весу, а также акриловые полимеры, в особенности акриловые/малеиновые сополимеры, используемые в количестве от 0,5 до 15%, предпочтительно от 1 до 10% по весу. В небольших количествах, например, от 0,1 до 5% по весу, цитраты можно использовать для других целей. Предпочтительно использовать компонент-детергент в форме соли щелочного металла, в особенности соли натрия.Especially preferred organic detergent components are citrates used in an amount of from 5 to 30%, preferably from 10 to 25% by weight, as well as acrylic polymers, especially acrylic / maleic copolymers, used in an amount of from 0.5 to 15%, preferably from 1 to 10% by weight. In small quantities, for example, from 0.1 to 5% by weight, citrates can be used for other purposes. It is preferable to use the detergent component in the form of an alkali metal salt, in particular the sodium salt.

Для достижения целей предлагаемого изобретения было бы весьма целесоооразно, если бы система основного компонента-детергента также содержала бы кристаллический слоистый силикат, например, продукт 8К8-6 фирмы НоесйкГ Германия, цеолит ( например, цеолит А) и, при необходимости, цитрат щелочного металла.To achieve the objectives of the present invention, it would be very expedient if the system of the main detergent component also contained crystalline layered silicate, for example, product K8-6-6 from Germany Germany, zeolite (for example, zeolite A) and, if necessary, alkali metal citrate.

Гранулированная композиция, полученная предлагаемым способом, может также содержать тонкоизмельченный наполнитель или любой другой компонент, который не вмешивается в процесс стирки. Такой наполнитель может содержать неорганическую соль, например, сульфат натрия или хлорид натрия. Количество наполнителя может составлять от 5 до 70% по весу от веса конечного гранулированного продукта.The granulated composition obtained by the inventive method may also contain a finely divided filler or any other component that does not interfere with the washing process. Such a filler may contain an inorganic salt, for example, sodium sulfate or sodium chloride. The amount of filler may be from 5 to 70% by weight of the weight of the final granulated product.

Настоящее изобретение также относится к гранулированному моющему продукту, полученному предлагаемым способом до того, как в этот продукт ввели предварительно дозированные прочие компоненты или проделали подобные операции. Полученный продукт имеет объемную плотность, строго определяемую сущностью процесса. Если способ (процесс) не включает использования предварительного смесителя для проведения частичного гранулирования, можно ожидать конечной объемной плотности продукта обычно порядка 350-750 г/л. Как указывалось выше, применение предварительного смесителя позволяет достичь конечной объемной плотности, равной 350-650 г/л или 550-1300 г/л, соответственно, в зависимости от того, какой вариант (I) или (II) использован. Кроме того, гранулированные моющие средства, полученные предлагаемым способом, также характеризуются диапазонами (разбросами) их гранулометрических составов. Предпочтитительно не более 10% по весу полученных гранул имеют диаметр > 1,4 мм и, что еще более предпочтительно, не более 5% по весу гранул имеют диаметр, превышающий этот предел. Также предпочтительно, чтобы не более 20% по весу гранул имели бы диаметр > 1 мм. В конечном счете гранулы, полученные предлагаемым способом, отличаются от гранул, полученных другими способами при анализе методом ртутной порозиметрии. Указанный метод не надежен для оценки пористости отдельных неагломерированных частиц, но он идеально пригоден для характеристики гранул.The present invention also relates to a granular detergent product obtained by the inventive method before any other components are pre-dosed or have been made into such a product. The resulting product has a bulk density, strictly determined by the essence of the process. If the method (process) does not include the use of a pre-mixer for carrying out partial granulation, a final bulk density of the product can be expected, usually of the order of 350-750 g / l. As mentioned above, the use of a pre-mixer allows you to achieve a final bulk density of 350-650 g / l or 550-1300 g / l, respectively, depending on which option (I) or (II) is used. In addition, granular detergents obtained by the proposed method are also characterized by ranges (variations) of their particle size distribution. Preferably, no more than 10% by weight of the obtained granules have a diameter of> 1.4 mm and, more preferably, no more than 5% by weight of the granules have a diameter greater than this limit. Also preferably, no more than 20% by weight of the granules would have a diameter of> 1 mm. Ultimately, the granules obtained by the proposed method differ from the granules obtained by other methods in the analysis by the method of mercury porosimetry. This method is not reliable for estimating the porosity of individual non-agglomerated particles, but it is ideally suited for characterizing granules.

Моющая композиция полной рецептуры, полученная предлагаемым способом, может, например, содержать активный моющий комплекс, основной компонент-детергент, а также, при необходимости, одну или несколько добавок для улучшения гранулируемости, наполнитель и прочие второстепенные компоненты, такие как краситель, отдушка, флюоресцирующий агент, отбеливатели, ферменты.The detergent composition of the complete formulation, obtained by the proposed method, may, for example, contain an active detergent complex, the main detergent component, as well as, if necessary, one or more additives to improve granulation, filler and other minor components, such as dye, perfume, fluorescent agent, bleach, enzymes.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретенияInformation confirming the possibility of carrying out the invention

Предлагаемое изобретение можно иллюстрировать с помощью нижеследующих примеров, не имеющих ограничительного характера.The invention may be illustrated using the following non-limiting examples.

Пример.Example.

Была получена композиция со следующим составом:A composition was obtained with the following composition:

Линейный алкилбензол сульфонат натрия /Иа-БАБ/ 24 вес.%Sodium linear alkyl benzene sulfonate / Ia-BAB / 24 wt.%

Карбонат натрия 32 вес.%Sodium carbonate 32 wt.%

8ТРР (триполифосфат натрия) 32 вес.%8TPP (sodium tripolyphosphate) 32 wt.%

Цеолит 4А 10 вес.%Zeolite 4A 10 wt.%

Вода 2 вес.%Water 2 wt.%

Согласно примерам NN Ι-ΐν температуру псевдоожижающего воздуха варьировали на первой стадии процесса от 20 до 80°С, после чего на второй стадии процесса ее поддерживали на уровне 20°С. Для операции распыления использовали распылительную форсунку модели 8БЕ25 и применяли струю воздуха под давлением 5 бар.According to examples NN Ι-ΐν, the temperature of the fluidizing air was varied at the first stage of the process from 20 to 80 ° C, after which at the second stage of the process it was kept at 20 ° C. For the spraying operation, a model 8BE25 spray nozzle was used and an air jet under a pressure of 5 bar was used.

В результате экспериментов гранулирования в периодическом режиме получены следующие данные.As a result of granulation experiments in batch mode, the following data were obtained.

Примеры NN NN examples I I II II III III IV IV Норма подачи линейного алкилбензол сульфоната натрия (I А) (г· мин'¹ )The feed rate of the linear alkyl benzene sodium sulfonate (I A) (g · min ' ¹ ) 1280 1280 1600 1600 1320 1320 1600 1600

Первая стадия (с) First stage (s) 139 139 112 112 135 135 112 112 Температура на первой стадии (°С) The temperature in the first stage (° C) 20 20 20 20 80 80 80 80 Вторая стадия (с) Second stage (s) 60 60 60 60 60 60 60 60 Температура на второй стадии (°С) The temperature in the second stage (° C) 20 20 20 20 20 20 20 20 ист +++ (г) East +++ (g) 7200 7200 7100 7100 4350 4350 4700 4700

+++ иСТ - это параметр, отражающий степень липкости (клейкости). Чем выше величина иСТ, тем более липким является продукт.+++ ICT is a parameter reflecting the degree of stickiness (stickiness). The higher the ICT value, the more sticky the product.

Примеры NN I и II являются контрольными и в них температуру не варьировали.Examples NN I and II are the control and in them the temperature did not vary.

Claims (12)

1. Способ получения гранулированных моющих продуктов в грануляторе с газовым псевдоожиженным слоем, включающий контактирование тонкоизмельченного твердого материала с распыленным облаком жидкого связующего, причем твердые частицы переводятся в псевдоожиженное состояние в грануляторе с помощью, по меньшей мере, одного потока газа, а температуру газа регулируют таким образом, чтобы она повышалась и/или понижалась в течение, по меньшей мере, одной стадии процесса, в ходе которой проводят операции псевдоожижения и распыления.1. A method of obtaining granular detergent products in a granulator with a gas fluidized bed, comprising contacting the finely divided solid material with an atomized cloud of liquid binder, and the solid particles are converted into a fluidized state in the granulator using at least one gas stream, and the gas temperature is controlled by such so that it is increased and / or decreased during at least one stage of the process during which fluidization and spraying operations are carried out. 2. Способ по п. 1 , в котором температуру газа регулируют таким образом, чтобы при этом повышалась и/или понижалась температура псевдоожижаемого тонкоизмельченного твердого материала в течение, по меньшей мере, одной стадии процесса.2. The method according to claim 1, wherein the gas temperature is controlled so that the temperature of the fluidized finely divided solid material is increased and / or decreased during at least one stage of the process. 3. Способ по п.2, в котором температуру псевдоожижаемого тонкоизмельченного твердого материала понижают до уровня ниже комнатной температуры или до комнатной температуры в течение, по меньшей мере, одной стадии процесса.3. The method according to claim 2, in which the temperature of the fluidized micronized solid material is lowered to below room temperature or to room temperature during at least one stage of the process. 4. Способ по п. 2, в котором температура псевдоожижаемого тонкоизмельченного твердого материала является более высокой в течение первой стадии процесса, чем температура в течение последующей второй стадии процесса.4. The method according to claim 2, in which the temperature of the fluidized finely divided solid material is higher during the first stage of the process than the temperature during the subsequent second stage of the process. 5. Способ по п.4, в котором процесс является периодическим и изменение температуры между первой и второй стадиями процесса осуществляют по времени периодов работы с очередными порциями.5. The method according to claim 4, in which the process is periodic and the temperature change between the first and second stages of the process is carried out according to the time of the periods of work with subsequent portions. 6. Способ по п.4, в котором процесс является непрерывным и изменение температуры между первой и второй стадиями процесса осуществляют вдоль технологического пути (тракта) операции гранулирования.6. The method according to claim 4, in which the process is continuous and the temperature change between the first and second stages of the process is carried out along the technological path (path) of the granulation operation. 7. Способ по п.5, в котором используемый гранулятор является гранулятором, работающим с пробковым (поршневым) режимом двуфазного потока.7. The method according to claim 5, in which the granulator used is a granulator operating with a plug (piston) two-phase flow mode. 8. Способ по любому из пп.4-7, в котором температуру на первой стадии процесса регулируют таким образом, чтобы она достигала 200°С, предпочтительно 80°С.8. The method according to any one of claims 4 to 7, in which the temperature in the first stage of the process is controlled so that it reaches 200 ° C, preferably 80 ° C. 9. Способ по любому из пп.4-7, в котором температуру на второй стадии процесса регулируют таким образом, чтобы она равнялась 30°С или ниже, предпочтительно 25°С или ниже, или 5°С или ниже, или -10°С или ниже.9. The method according to any one of claims 4 to 7, in which the temperature in the second stage of the process is controlled so that it is 30 ° C or lower, preferably 25 ° C or lower, or 5 ° C or lower, or -10 ° C or below. 10. Способ по п.1, в котором температуру газа понижают до уровня ниже комнатной температуры или до комнатной температуры в течение, по меньшей мере, одной стадии процесса.10. The method according to claim 1, in which the gas temperature is lowered to below room temperature or to room temperature during at least one stage of the process. 11. Способ по п.1, в котором жидкое связующее содержит кислотный предшественник анионного поверхностно-активного вещества, а тонкоизмельченный твердый материал содержит в своем составе неорганический щелочной материал.11. The method according to claim 1, in which the liquid binder contains an acid precursor of an anionic surfactant, and the finely divided solid material contains inorganic alkaline material. 12. Способ по п.1, в котором первую порцию жидкого связующего смешивают с исходным твердым тонкоизмельченным материалом в предварительном смесителе и получают таким образом частично гранулированный твердый материал, после чего распыляют вторую порцию жидкого связующего для контакта с частично гранулированным твердым материалом в грануляторе с газовым псевдоожиженным слоем для завершения процесса гранулирования.12. The method according to claim 1, in which the first portion of the liquid binder is mixed with the original solid finely divided material in the pre-mixer and thus receive a partially granular solid material, after which a second portion of the liquid binder is sprayed to contact the partially granulated solid material in a gas granulator fluidized bed to complete the granulation process.