DK176546B1 - Dust-free, dispersible compacted or briquetted carbon@ black for colouring building or organic materials - made using processing aid by compacting, pulverising and separating into fractions - Google Patents

Abstract

Production of compacted or briquetted carbon black pigment granulate comprises: (a) mixing the pigment with one or more processing aids; (b) compacting or briquetting the mixture; (c) pulverising the product; (d) separating into two or more fractions; and (e) removing as final product the fraction with at least 85% of particles above 80 (especially above 100) mu m or with size 80-2,000 (especially 100-1,000) mu m and optionally rounding it, and discarding or recycling the other fraction(s).

Description

DK 176548 B1DK 176548 B1

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af uorganiske form- eller briketgranuiater af uorganiske pigmenter med hjælpemidler. Disse granulater kan anvendes ved indfarvningen af byggematerialer såsom beton og asfalt og af organiske medier såsom iaksystemer, formsioffer og farvepastaer, 5 Forarbejdningen af pigmentgranuiater kræver en formaling af pigmenterne til primærpartikler for at man kan opnå det optimaie farveindtryk. De derved dannede pulvere støver meget kraftigt, og på grund af deres finkornethed har de tendens ti! adhæsion og klæbning i doseringsanlæg. Ved toxikologisk farlige stoffer er det derfor nødvendigt ved forarbejdningen at træffe foranstaltninger ti! undgåelse af fare for 10 mennesker og miljø på grund af det dannede stev. Imidlertid er der også ved problemfri indifferente stoffer som f.eks, jernoxidpigmenter fra forbrugernes side et stadigt stærkere ønske om at undgå støvforurening.The present invention relates to a process for preparing inorganic mold or briquette granules of inorganic pigments with adjuvants. These granules can be used in the dyeing of building materials such as concrete and asphalt and of organic media such as paint systems, molds and paint pastes. The processing of pigment granulates requires the grinding of the pigments into primary particles in order to obtain the optimal color impression. The powders thus formed are very strongly dusted, and because of their fine grain they tend ten! adhesion and adhesion in dosing systems. In the case of toxicologically hazardous substances, it is therefore necessary to take measures during processing. avoidance of danger to 10 people and environment due to the resulting sting. However, even with trouble-free inert substances such as iron oxide pigments on the part of consumers, there is an ever stronger desire to avoid dust pollution.

Undgåelse af støv og forbedret dosering som følge af bedre strømningsegenskaber til opnåelse af et kvalitativt ensartet farveindtryk ved anvendelsen i byggemate-15 riaier og organiske medier er derfor målet ved håndtering af pigmenter. Dette mål opnås I større eller mindre grad ved anvendelse af granuieringsproæsser på pigmenter.Therefore, the avoidance of dust and improved dosing due to better flow properties to obtain a qualitatively uniform color impression when used in building materials and organic media is the aim of handling pigments. This goal is achieved to a greater or lesser extent by the use of granulation processes on pigments.

Dertil anvendes sædvanligvis opbygnings- eller sprøjtegranulering. Komprimerings-metoder har hidtil været mindre egnede på grund af den begrænsede dispergerbarhed af de derved dannede granulater, 20 Principielt kræver forbrugerne ved pigmenter to egenskaber, som går i hver sin retning, ved anvendelse af pigmentgranuiater: mekanisk stabilitet i granulatet og gode dispergeringsegenskaber. Den mekaniske stabilitet sørger for gode transportegenskaber såvel ved transport mellem producent og forbruger samt også for god dosering og flydeevne ved anvendelsen af pigmenterne. Den mekaniske stabilitet frem-25 kaldes ved hjælp af høje hæftekræfter og afhænger f.eks. af bindemiddelmængde eller også af presseirykket ved formning. På den anden side påvirkes dispergerbarhe-den af en god formaling inden granuleringen (våd- og tørformaling}, den mekaniske energi ved indarbejdning {forskydningskræfter} og dispergeringshjæipemidler, som straks nedsætter hæftekræfterne i det tørre granulat ved indarbejdningen i et medium.In addition, structural or spray granulation is usually used. Compression methods have heretofore been less suitable because of the limited dispersibility of the granules thus formed. 20 In principle, pigment consumers require two properties which go in different directions, using pigment granulates: mechanical stability of the granulate and good dispersion properties. The mechanical stability ensures good transport properties, both during transport between manufacturer and consumer as well as good dosage and flowability in the use of the pigments. The mechanical stability is induced by high adhesive forces and depends, e.g. by the amount of binder or also by the pressing pressure during forming. On the other hand, the dispersibility is affected by a good grinding prior to the granulation (wet and dry milling), the mechanical energy of incorporation {shear forces} and dispersing aids which immediately reduce the adhesive forces in the dry granulate when incorporated into a medium.

30 imidlertid er ved pigmenter anvendelsen af større mængder dispergeringshjæipemidler begrænset på grund af omkostningsforholdet tiisætning/pigment Endvidere bevirker en høj tilsætningsandel en tilsvarende nedsættelse af farvestyrken eller spredningsevnen. Da farvestyrkevariationerne sædvanligvis ligger under ± 5%, er også anvendelsen af tilsætningsstoffer begrænset, selv når disse samtidigt virker som hæfteformidier 35 og dispergeringshiælpemiddei. Endvidere må tilsætningerne ikke ændre brugsegen- DK 176546 B1 2 skaberne ved slutprodukterne, som f.eks. byggematerialer, formstoffer og lakker, i uheldig retning, eksempelvis ved beton styrken eller størkningsforboidet, ved asfalt trykstyrken eller afrivningsstyrken, og ved formstoffer styrken eller kærvslagstyrken, og ved elastomerer (polymerer) de elastiske egenskaber, 5 Ifølge den kendte teknik kan der som fremstillingsmetoder til eksempelvis pigmenigranuiater anvendes sprøjtegranulering (sprøjtetørring over skive eller dyse) og opbygningsgranuiering (blander, hvirveflagsgranuiator, tallerken eller tromle).However, for pigments, the use of larger amounts of dispersing aids is limited due to the cost / pigment cost ratio. Furthermore, a high addition ratio causes a corresponding decrease in color strength or spreading ability. Since the color strength variations are usually below ± 5%, the use of additives is also limited, even when they simultaneously act as adhesive formulations 35 and dispersant aid. Furthermore, the additives must not alter the use characteristics of the end products, such as e.g. building materials, plastics and lacquers, in an unfortunate manner, for example by the concrete strength or solidification forbidden, by the asphalt compressive strength or the tear strength, and by the plastics strength or notch strength, and by elastomers (polymers) the elastic properties, 5 for example, pigmenig granuates are used for spray granulation (spray drying over slab or nozzle) and buildup granulation (mixer, swirling flag granulator, plate or drum).

Ved sprøjtetørringsgranuiering går man ud fra pigmentsuspensioner og anvender bindemidler. Sådanne fremgangsmåder er beskrevet i forskellige patentskrifter.In spray drying granulation, pigment suspensions are used and binders are used. Such methods are described in various patents.

10 I disse tilfælde anvendes vandopløsetige bindemidler. Således går man i DE-A 3 619 363, EP-A 0 268 645 og EP-A 0 365 046 ud fra organiske stoffer, som f.eks. ligninsui-fonater, formaidehydkondensater, gluconsyrer, sulfaterede polyglycoiethere, medens man ifølge DE-A 3 918 694 og US-A 5 215 583 går ud fra uorganiske salte som f.eks. siilcat og phosphat, i EP-A 0 507 046 er beskrevet en kombination af sprøjtegranule-15 ring og opbygningsgranuiering. ! DE-A 3 619 363 (spaite 3, linie 44-47) og EP-A 0 268 645 {spaite 7, linie 18, 19) undtages anvendelsen af en komprimeringsmetode. Ved denne fremgangsmåde opnås ved anvendelse af tryk et kraftigt sammenhold af partiklerne, således at der ganske vist opnås en god transportstabilitet men samtidigt også lavere dispergeringsegenskaber.10 In these cases, water-soluble binders are used. Thus, DE-A 3 619 363, EP-A 0 268 645 and EP-A 0 365 046 are based on organic substances such as e.g. lignin sulfonates, formide hydrate condensates, gluconic acids, sulfated polyglyco ethers, while in accordance with DE-A 3 918 694 and US-A 5 215 583, inorganic salts are used, e.g. silicate and phosphate, EP-A 0 507 046 discloses a combination of spray granulation and structure granulation. ! DE-A 3 619 363 (spa 3, lines 44-47) and EP-A 0 268 645 (spa 7, lines 18, 19) are exempted from the use of a compression method. In this method, by applying pressure, a strong cohesion of the particles is obtained, so as to obtain good transport stability but at the same time also lower dispersion properties.

20 i EP-A 0 257 423 og DE-A 3 841 848 beskrives sprøjtegranuleringen under anvendelse af polyorganosiloxaner som hydrofobe, lipofile tilsætningsstoffer. Den nævnte forstøvningstørrer fører sædvanligvis til små partikelstørrelser, dvs. højt indhold af fine partikler. Dette betyder, at en væsentlig del af materialet ikke fås som direkte anvendeligt granulat fra tørreren, men som finpartikelandei først tilbageholdes i 25 filteret og derefter må recirkuleres i processen. Den hydrofoberende efterbehandling fører ved sprøjtegranulerede produkter til et granulat med særdeles gode strømningsegenskaber, men som støver overordentlig kraftigt.20 in EP-A 0 257 423 and DE-A 3 841 848, the syringe granulation is described using polyorganosiloxanes as hydrophobic, lipophilic additives. Said spray dryer usually leads to small particle sizes, i.e. high content of fine particles. This means that a substantial part of the material is not obtained as directly usable granulate from the dryer, but as fine particle land is first retained in the filter and then must be recycled in the process. The hydrophobic finishing of spray granulated products results in a granulate with extremely good flow properties, but which is extremely dusty.

EP-Å 0 424 836 beskriver fremstillingen af støvfattige fingranuiater i en arbejdsgang i kendte intensivblandere, Der anvendes her et lavt indhold af vokser i kom-30 bination med emulgator og befugtningsmidier ved påføring af en vandig dispersion.EP-A-0 424 836 discloses the preparation of dust-poor finger granules in a workflow in known intensive mixers. A low content of wax is used here in combination with emulsifier and wetting agents when applying an aqueous dispersion.

Derved opnås sædvanligvis vandindhold fra 20 til over 50%, Disse granulater skal først tørres og isoleres fra over- og underkorn.This usually results in water content from 20 to over 50%. These granules must first be dried and isolated from the top and bottom grains.

DE-A 31 32 303 beskriver støvfattige, risledygtige uorganiske pigmentgranulater, som blandes med bindemidier, der biiver flydende under varmepåvirkning, og DK 178546 B1 3 granuleres ved hjælp af en sigieproces under anvendelse af sigtehjælp (tryk). Derved fremkommer ca. 10-20% af det passerede materiale som finpartikelandel <0,1 mm.DE-A 31 32 303 discloses dust-poor, rice-resistant inorganic pigment granules which are mixed with binder liquids which are liquefied under heat and granulated by a sigie process using sieve aid (pressure). Thus, approx. 10-20% of the passed material as fine particle proportion <0.1 mm.

I EP-A 0 144 940 beskrives støvfattige pigmentgranulater, som ud fra filter-slam med ca. 50% vand ved tilsætning af 0,5-10% overfladeaktive stoffer og yderligere 5 mineralolie eller vokser, som er gjort flydende, blandes ved 50-200*0 til blødgørings-punktet Processen gennemføres i intensivblandere, og eventuelt foretages der efterfølgende granulering og tørring. I slutproduktet forekommer vand i en mængde på 10-15%, hvilket er uheldigt for inkorporeringen i formstoffer.EP-A 0 144 940 discloses dust-poor pigment granules which from filter sludge with approx. 50% water by the addition of 0.5-10% surfactants and another 5 mineral oil or waxes which are made liquid are mixed at 50-200 * 0 to the softening point. The process is carried out in intensive mixers and, if necessary, subsequent granulation and drying . In the final product, water is present in an amount of 10-15%, which is unfortunate for incorporation into resins.

Fra EP 0 651 031 A1 kendes der en fremgangsmåde til indfarvning af organi-10 ske medier ved hjælp af uorganiske pigmentgranulater. Disse uorganiske pigmentgranulater fremstilles ved at blande et eller flere uorganiske pigmenter med et eller flere hjælpemidler. Blandingen underkastes et pressetrin, og det pressede produkt findeles.EP 0 651 031 A1 discloses a method for dyeing organic media by means of inorganic pigment granules. These inorganic pigment granules are prepared by mixing one or more inorganic pigments with one or more adjuvants. The mixture is subjected to a pressing step and the pressed product is comminuted.

Det findelte produkt opgranyleres.The comminuted product is upgraded.

Også andre fremgangsmåder har begrænset anvendelighed. Sprøjtegranule-15 ringen kræver på grund af dråbedannelsen anvendelsen af letflydende, dvs. tyndtflydende suspensioner. Ved tørringsprocessen skal der således fordampes en større mængde vand end ved den ofte anvendte hvirvellagstørring af pigmentfiiterpastaer, som udpresses under højt tryk. Dette fører til højere energiomkostninger. I tilfælde af pigmenter, som er fremstillet i forvejen ved eaicinering, betyder sprøjtegranuleringen et 20 yderligere procestrin rned høje energiomkostning. Med sprøjtegranuleringen fremkommer endvidere en større eller mindre mængde af finpartikelmaterialet i støvfilteret, og dette materiale skal recirkuleres i produktionen,Other methods also have limited utility. The spray granulation due to the droplet formation requires the use of light liquid, ie. thin liquid suspensions. Thus, in the drying process, a greater amount of water must be evaporated than in the frequently used fluidized bed swirl drying of high-pressure pigment paste pastes. This leads to higher energy costs. In the case of pigments which have been prepared in advance by spraying, spray granulation means a further 20 steps of high energy cost. Furthermore, with the spray granulation, a greater or lesser amount of the fine particulate material in the dust filter appears, and this material must be recycled in production.

Opbygningsgranuieringen har ofte også ulemper. Den kan - ud fra pigmentpulver - gennemføres i blandere under høj turbulens, i hvirveliagsfremgangsmåden 25 eller også ved tallerken- og iromiegranuiering. Fælles for disse fremgangsmåder er, at behovet for bindemiddei, for det meste vand, er stort, således at der som efterfølgende fremgangsmådetrin skal tilsluttes en tørring. Også her opnås granulater med forskellig størrelse, især når der ikke er tilstrækkeligt bindemiddei til pulvermængden til rådighed eller den aktuelle fordeling ikke er optimal. Da kan en vis andel være for stort som gra-30 nulat, medens på den anden side der forekommer for små og dermed støvende andele, Det er derfor nødvendigt at foretage en klassificering af de dannede granulater med et tilbageløb af over- og underkorn.The structural granulation often also has disadvantages. It can be carried out - based on pigment powder - in mixers under high turbulence, in the vortex layer method 25 or also by plate and irom granulation. Common to these processes is that the need for binder, mostly water, is high, so that as a subsequent process step a drying must be connected. Here, too, granules of varying sizes are obtained, especially when there is insufficient binder for the amount of powder available or the actual distribution is not optimal. Then a certain proportion may be too large as granules, while on the other hand too small and thus dusty proportions appear. It is therefore necessary to classify the granules formed with a reflux of upper and lower grains.

Tailerkengranulationen fører til et bredt partikelstørrelsesspektrum af granulater. Hvor dette på grund af den dårlige dispergerbarhed af for store partikler ikke er 35 ønsket, skal granuleringsprocessen følges ved intensiv personelovervågning, og gra- DK 176548 B1 4 nuiatfremstillingen ska! optimeres ved manuel styring af kimmængden. Sædvanligvis foretages også her en klassificering med tilbageføring af over·· og underkorn.The tailer granulation leads to a wide particle size spectrum of granules. Where this is not desired due to the poor dispersibility of large particles, the granulation process must be followed by intensive personnel monitoring, and the production of granules should! is optimized by manual control of the seed rate. Usually a classification is also made here with return of upper ·· and sub-grains.

Ekstrusionsfremgangsmåder ud fra pastaer fører ved tørring ti! granuler, som også på grund af deres størrelse ikke sikrer optima! dispergerbarhed.Extrusion procedures from pastes lead to drying by ten! granules which also because of their size do not ensure optima! dispersibility.

5 Fra DE-A 42 14 195 kendes en fremgangsmåde ti! indfarvning af asfalt med uorganiske pigmentgranuiater, hvor der som bindemidde! anvendes olie. Det drejer sig her om en simpel granuleringsfremgangsmåde.From DE-A 42 14 195 a method ten is known. dyeing asphalt with inorganic pigment granules, where as a binder! used oil. This is a simple granulation process.

I DE~A 4 336 613 og DE-A 4 336 612 fremstilles uorganiske pigmentgranulater ud fra pigmenter ved afblanding med bindemidler, komprimering, knusning og op-10 granulering. Disse på denne måde fremstillede granulater er vanskelige at transportere pneumatisk, og ved transporten opstår der meget støv, hvilket er uønsket.In DE-A 4 336 613 and DE-A 4 336 612, inorganic pigment granules are prepared from pigments by mixing with binders, compression, crushing and granulating. These granules produced in this way are difficult to transport pneumatically and during transport a lot of dust is produced which is undesirable.

Det er derfor formålet med den foreliggende ansøgning at tilvejebringe en fremgangsmåde, der undgår de hidtil beskrevne ulemper ved sprøjtegranuieringen, ekstrusionsgranuleringen eller opbygningsgranuieringen ved deres anvendelse på 15 uorganiske pigmenter og tilvejebringer tilstrækkelig stabile doserbare, støvfattige granulater med helst samme gode dispergeringsevne som de hidtil kendte pulvere.Therefore, it is the object of the present application to provide a method which avoids the hitherto described disadvantages of spray granulation, extrusion granulation or structure granulation in their application to 15 inorganic pigments and provides sufficiently stable dosed, dust-poor granules with preferably the same good dispersing capabilities as .

Det har vist sig, at dette kan opnås ved en flertrinskombination af frem-gangs måde trinene blanding, komprimering, isolering og eventuelt afrunding.It has been found that this can be achieved by a multistage combination of the steps of mixing, compressing, isolating and optionally rounding.

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af uor-20 ganlske form- eller briketgranulater af uorganiske pigmenter med hjælpemidler, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at a) ét eller flere uorganiske pigmenter blandes med ét eller flere hjælpemidler, som fremmer forarbejdningsevnen, b) blandingen underkastes et presse- eller briketteringstrin, 25 c) det formede eller briketterede produkt findeles, d) det findeile produkt adskiiles i to eller flere fraktioner efter størrelse, e) fraktionen, i hvilken mindst 85% af partiklerne er større end 80 pm, fortrinsvis større end 100 μτη, eller ligger mellem 80 og 2.000 luts, fortrinsvis mellem 100 og 1.000 pm, udtages som produkt og eventuelt afrundes i et yderligere trin, 30 og den eller de andre fraktioner udtages fra processen eller recirkuleres.The present invention relates to a process for producing inorganic mold or briquette granules of inorganic pigments with auxiliary agents, the process being characterized in that a) one or more inorganic pigments are mixed with one or more auxiliaries which promote processing ability, b) (c) the molded or briquetted product is comminuted; (d) the finely divided product is separated into two or more fractions by size; (e) the fraction in which at least 85% of the particles are greater than 80 µm, preferably greater than 100 μτη, or lying between 80 and 2,000 lutes, preferably between 100 and 1,000 µm, is withdrawn as a product and optionally rounded off in an additional step, 30 and the other fraction or fractions removed from the process or recycled.

Foretrukne udførelsesformer for fremgangsmåden er angivet i krav 2-12. inden trin c) kan det pressede eller briketterede produkt fortrinsvis adskilles i to fraktioner efter størrelse {mellemtrin x), hvorefter den grove fraktion, i hvilken mindst 35 85% af partiklerne er større end 500 pm. fortrinsvis 600 μηι, kan findeles i trin c), og DK 176546 B1 5 den anden, fine fraktion i trin d) alene eller sammen med produktet fra trin c) igen se* pareres i to eller flere fraktioner efter størrelse.Preferred embodiments of the method are set forth in claims 2-12. preferably, before step c), the pressed or briquetted product can be separated into two fractions by size {intermediate step x), followed by the coarse fraction in which at least 35% of the particles are greater than 500 µm. preferably 600 μηι, can be comminuted in step c), and the second fine fraction in step d) alone or together with the product of step c) again be paired into two or more fractions by size.

Fortrinsvis adskilles kun den fine fraktion fra mellemtrin x) i to eller flere fraktioner efter størrelse i trin d), medens den grove fraktion fra mellemtrin x) findeles s trin 5 c} og derefter udtages fra processen som produkt.Preferably, only the fine fraction is separated from intermediate step x) into two or more fractions by size in step d), while the coarse fraction from intermediate step x) is decomposed at step 5 c} and then taken from the process as a product.

Mellemtrinet x kan fortrinsvis gennemføres ved sigtning eller sining (mekanisk separation). Der anvendes fortrinsvis sigtemasklner.The intermediate step x may preferably be accomplished by sieving or sieving (mechanical separation). Preferably sieving machines are used.

Det foretrækkes især at opdele det flndeite produkt i trin d) i to fraktioner efter størrelse, Idet finpartikelandelen mindre end 80 pm udtages eller recirkuleres i proces-10 sen, og den grove fraktion større end 80 pm eventuelt afrundes i et yderligere trin.It is particularly preferred to divide the liquid product in step d) into two fractions by size, as the fine particle fraction less than 80 µm is withdrawn or recycled in the process, and the coarse fraction greater than 80 µm is optionally rounded in an additional step.

Det findelte produkt kan også fortrinsvis opdeles i tre fraktioner efter størrelse i trin d), hvorved finpartikelandelen og grovpartikelandeien udtages fra processen eller recirkuleres i processen, og rnidterfraktionen mellem 80 og 2.000 pm, især fortrinsvis mellem 100 og 1,000 pm, ganske særligt fortrinsvis mellem 100 og 500 pm, eventuelt 15 afrundes i et yderligere trin.The finely divided product may also preferably be divided into three fractions by size in step d), whereby the fine particle and coarse particle fraction is withdrawn from the process or recycled in the process, and the fraction is between 80 and 2,000 µm, most preferably between 100 and 1,000 µm, and most preferably between 100 and 100 µm. and 500 µm, optionally rounded off in a further step.

Granulaterne har fortrinsvis et restvand ind hold på under 4 vægt%, især fortrinsvis under 2 vægt%. Dette kan eventuelt også opnås ved eftertørring.The granules preferably have a residual water content of less than 4% by weight, especially preferably less than 2% by weight. This may also be achieved by post-drying.

Rundingstrinet under e) gennemføres fortrinsvis under fjernelse af støvandelen.The rounding step under e) is preferably carried out while removing the dust part.

20 Det efter rundingsprocessen s trin e) opnåede produkt kan fortrinsvis yderlige re overtrækkes med hjælpemidler.Preferably, the product obtained after step e) of the rounding process can be further coated with auxiliaries.

Når der gennemføres et rundingstrin under e). kan der derefter med fordel isoleres en grovandel med partikelstørreiser > 1,500 pm, som eventuelt recirkuleres i processen.When completing a rounding step under e). advantageously, then, a coarse fraction of particle sizes> 1,500 µm may be isolated which may be recycled in the process.

25 Som uorganiske pigmenter anvendes fortrinsvis jernoxid-, titandioxid-, kromoxid-, rulilblandingsfaseplgmenter og blandinger af disse pigmenter med sodpigmenter.Preferably, as inorganic pigments, iron oxide, titanium dioxide, chromium oxide, rollile phase phase pigments and mixtures of these pigments with soot pigments are used.

De uorganiske pigmentgranulater har fortrinsvis rysferumvægte mellem 0,5 og 4,0 g/cm3, især fortrinsvis mellem 0,5 og 2,0 g/cmJ. Biandlngsgranulaterne med sod-30 pigment har fortrinsvis rysterumvægta fra 0,3 til 1,5 g/cm3.The inorganic pigment granules preferably have shaving serum weights between 0.5 and 4.0 g / cm 3, more preferably between 0.5 and 2.0 g / cm 3. The soot pigment blend granules preferably have shaking room weights of from 0.3 to 1.5 g / cm 3.

Som hjælpemidler kan anvendes såvel uorganiske som organiske stoffer.As auxiliaries can be used both inorganic and organic substances.

Som hjælpemidler anvendes fortrinsvis vand, salte fra gruppen med phos-phater, carbonater, nitrater, sulfater, chlorider, sllicater, aluminater og borater, form later, oxalater, citrater og tartrater, polysaccharider, celluiosederivater, som f.eks. cellu-35 loseethere, ceiluloseestere, phosphonocarboxylsyrer, modificerede sila ner. silicone- DK 178548 B1 6 dier, eiser af biologisk oprindelse (f.eks. rapsolie, sojabønneoiie, majskimolie, olivenolie, kokosoiie, solsikkeolie), raffinerede jordolier på paraffinisk og/eller naphthenisk basis, syntetisk fremstillede olier, alkylpbenoler, glycoier, pofyethere, polygiycoier, po-iyglycoioerivater, proteinfedisyrekondensationsprodukter, aikylbenzensuifonater, alkyl-5 naphthalensulfonater, ligninsuifonat, suifaterede polyglycoiethere, melaminformalde-hydkondensater, naphthalenformaidehydkondensater, giuconsyre, poiybydroxyforbin-delser og vandige opløsninger derafAs auxiliaries, water, salts of the group of phosphates, carbonates, nitrates, sulfates, chlorides, silicates, aluminates and borates, form later, oxalates, citrates and tartrates, polysaccharides, cellulose derivatives such as e.g. cellulose ethers, cellulose esters, phosphonocarboxylic acids, modified silanes. silicone DK 178548 B1 6 animals, claimants of biological origin (eg rapeseed oil, soybean oil, maize germ oil, olive oil, coconut oil, sunflower oil), refined petroleum oils on paraffinic and / or naphthenic basis, synthetically produced oils, alkylpbenols, glycoplastics, polyglycoys, polyglycoio derivatives, protein fedic acid condensation products, acylbenzenesulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, lignin sulfonate, sufated polyglyco ethers, melamine formaldehyde condensates, naphthalene formaide hydrocarbon condensates, giuconic acid, giuconic acid

Endvidere kan der ved blandingen anvendes emulgatorer, befugtningsmidier og dispergeringsmidler i en mænde fra 0,01 til 5 vægt%, fortrinsvis 0,01 iti 3 vægt%, 10 beregnet på vægten af de anvendte pigmenter. 'Further, in the mixture, emulsifiers, wetting agents and dispersants may be used in an amount of 0.01 to 5% by weight, preferably 0.01 to 3% by weight, based on the weight of the pigments used. '

Som emulgatorer kan især anvendes emulgatorer med HL6-værdier fra 7 til 40, især fra 8 til 18, til anvendelse i byggematerialer med vandige systemer, som f.eks. beton, bestående af alkyl-, acryl-grupper og hydrofile mellem- og endegrupper, som f.eks. amider, aminer, ethere, hydroxyl, carboxylat, sulfat, sulfonat, phosphat, amin-15 salt, poiyether, polyamid, poiyphosphat. Stofferne kan svarende til deres HLB-værdi i anvendes enkeltvis eller i kombination.In particular, as emulsifiers, emulsifiers having HL6 values from 7 to 40, especially from 8 to 18, can be used for use in building materials with aqueous systems such as e.g. concrete consisting of alkyl, acrylic and hydrophilic intermediate and end groups, such as e.g. amides, amines, ethers, hydroxyl, carboxylate, sulfate, sulfonate, phosphate, amine salt, polyether, polyamide, polyphosphate. The substances can be used individually or in combination with their HLB value.

Som befugtningsmidier er især alkyibenzensuifonater, fedtalkohoisuifater, fedtalkoholetbersulfater, fedtalkoholethoxylater, alkylphenolethoxylater, alkan-, ole- fln-suifonater egnede.As wetting agents, especially alkylbenzene sulfonates, fatty alcohol sulfates, fatty alcohol benz sulfates, fatty alcohol ethoxylates, alkyl phenol ethoxylates, alkane, olefin sulfonates are suitable.

20 Som dsspergeringshjælpemidler anvendes fortrinsvis melaminsuifonater, naphthalensulfonater, metalsæber, polyvlnyiaikohoier, polyvinylsulfater, polyacrylaml· der, fedtsyresulfater.As dispersing aids, melamine sulfonates, naphthalene sulfonates, metal soaps, polyvinyl alcohols, polyvinyl sulfates, polyacrylamides, fatty acid sulfates are preferably used.

TIS forøgelse af stabiliteten eller som hjælp ved forarbejdningen af granulaterne kan det være gunstigt at overtrække granulaterne til sidst med et yderligere lag, 25 Dette lag kan dannes ved påføring af uorganiske salte i opløsning, af polyoler, olier eller vokser eller polyethere, poiyearboxylater eller celiulosederivater, fortrinsvis carbo-xymethylcellulose.To increase the stability or to aid in the processing of the granules, it may be beneficial to eventually coat the granules with an additional layer. This layer may be formed by application of inorganic salts in solution, of polyols, oils or waxes or polyethers, polyarboxylates or cellulose derivatives. , preferably carboxymethyl cellulose.

Granulaterne kan også ved blandingen yderligere tilsættes konserverings-stoffer i en koncentration fra 0,01 til 1 vægt%, beregnet på vægten af pigmentet. Som 30 eksempler kan nævnes formaidehydfraspaitende forbindelser, phenolforbindeiser eller isothiazolinon-tilberedninger.The granules can also be further added to the mixture with preservatives at a concentration of 0.01 to 1% by weight, based on the weight of the pigment. As examples, formaide anhydrous compounds, phenolic compounds or isothiazolinone preparations may be mentioned.

Det er overraskende, at der til form- og briketgranulaterne, især når disse er bestemt til sndarbejning i vandige byggematerialesystemer, såsom cementmørfe! eller beton, ikke kurs anvendes i vand opløselige stoffer som hjælpemiddel, men også vand-35 uopioselige stoffer, som f.eks. olier.Unsurprisingly, for the mold and briquette granules, especially when intended for sand working in aqueous building material systems, such as cement mortar! or concrete, not course is used in water-soluble substances as auxiliary, but also water-insoluble substances, such as e.g. oils.

DK 176546 B1 7DK 176546 B1 7

Hjælpemidlerne anvendes fortrinsvis i mængder fra 0,001 ti! 10 vægt%, især fra 0,01 til 5 vægt%, ganske specieit fortrinsvis fra 0,1 til 3 vægt%, beregnet på anvendt pigment.The auxiliaries are preferably used in amounts of 0.001 t 10% by weight, especially from 0.01 to 5% by weight, most preferably from 0.1 to 3% by weight, based on pigment used.

Hjælpemidlerne kan fortrinsvis anvendes i forbindelse med yderligere additi-5 ver som f.eks. emulgatorer, befugtningsmidler, metalsæber osv.The auxiliaries may preferably be used in conjunction with additional additives such as e.g. emulsifiers, wetting agents, metal soaps, etc.

Presse- eiier brikeiteringsirinet b) gennemføres fortrinsvis på en vafsepresse eller matriæpresse og fortrinsvis ved liniekræfter fra 0,1 til 50 kN/cm, fortrinsvis 0,1-20 kN/cm.The briquetting press urine b) is preferably carried out on a wafer or matrix press and preferably at line forces of 0.1 to 50 kN / cm, preferably 0.1 to 20 kN / cm.

Ved presningen eiier briketteringen (komprimering, trin b)) er en vigtig karak-10 teristisk størrelse pressekræften (kN) pr. cm valsebredde (liniekraft). Ved komprimeringen mellem valser går man ud fra en linieformig overføring af pressekræften, da der ikke kan fastlægges en presseflade og derfor ikke kan beregnes noget tryk (kN/cm2).At pressing, the briquetting (compression, step b)) is an important characteristic of the compressive force (kN) per cm roller width (line force). The compression between rollers assumes a linear transfer of the pressing force, since no pressing surface can be determined and therefore no pressure (kN / cm2) can be calculated.

Komprimeringen gennemføres fortrinsvis ved lave iiniekræfier. De anvendte iiniekræfter ligger sædvanligvis fortrinsvis ί det underste område for de kommercielt 15 tilgængelige apparater, fortrinsvis mellem 0,1 og 50 kN/cm. Der foretrækkes ganske specieit iiniekræfter på 0,1-20 kN/cm. Kommercielle apparater er f.eks. Pharmapaktor 200/50 fra firmaet Bepex GmbH, Leingarten/Tyskiand.The compression is preferably carried out at low line forces. The line forces used are usually preferably in the lower range of the commercially available apparatus, preferably between 0.1 and 50 kN / cm. Very specific linear forces of 0.1-20 kN / cm are preferred. Commercial appliances are e.g. Pharmapaktor 200/50 from the company Bepex GmbH, Leingarten / Duitsiand.

Det yderligere adskiileisestrin x) gennemføres fortrinsvis med sigtemaskiner, som f.eks. tromlesigter, svingsigter og vibrationssigter.The additional separation step x) is preferably carried out with sieving machines, such as e.g. drum screens, swing screens and vibration screens.

20 Findelingen kan gennemføres med alie handelsgængse findeiingsaggregater såsom knusere, tandvalseværker, valser med friktionsanordninger og sigtegranulatø-rer.The comminution can be carried out with all commercially available comminution assemblies such as crushers, tooth rolling mills, rollers with friction devices and screen granulators.

Findelingstrinet c) gennemføres fortrinsvis med sigtegranuiatorer eller med sigtemøiier, ved hvilket materialet presses gennem en passeringssigte med en mas-25 kevldde fra 0,5 til 4 mm, især fortrinsvis fra 0,5 til 2,5 mm, ganske specielt fortrinsvis fra 1 til 2 mm (såkaldt “knuser). Rotorerne bevæger sig som bekendt roterende eller oscillerende med en periferihasfighed fra 0,05 m/sek. til 10 m/sek., fortrinsvis 0,3-5 m/sek. Afstanden mellem rotor og sigte eller bulskive er 0,1-15 mm, fortrinsvis 0,1-5 mm, især fortrinsvis 1-2 mm.The comminution step c) is preferably carried out with sieve granulators or with sieving furniture, by which the material is pressed through a pass sieve having a mesh of from 0.5 to 4 mm, especially preferably from 0.5 to 2.5 mm, particularly preferably from 1 to 2 mm (so-called “crusher). As known, the rotors move rotating or oscillating at a peripheral speed of 0.05 m / sec. to 10 m / sec, preferably 0.3-5 m / sec. The distance between the rotor and sieve or bulb is 0.1-15 mm, preferably 0.1-5 mm, especially preferably 1-2 mm.

30 Som findeiingsapparatur kan eksempelvis anvendes en Flake Crusher fra firmaet Frewilf, Freiburg/Schweiz.For example, a flake crusher from Frewilf, Freiburg / Switzerland can be used as a finding device.

Efter findelingen fraskiltes finpartikelandeien under BO p,m. Fortrinsvis udgør mængden af denne finpartlkelandel 10-50 vægt%, især fortrinsvis 10-30 vægt%, Finpartikelandeien recirkuleres fortrinsvis til trin b). Den tilbageblevne andel er risledygtig, OK 176546 B1 8 doserbar, stabil, støvfattig og nar god dispergerbarhed. En yderligere optimering kan opnås ved efterfølgende afrunding.After the comminution, the fine particle portion under BO p, m was separated. Preferably, the amount of this fine particle fraction is 10-50% by weight, especially preferably 10-30% by weight. The fine particle portion is preferably recycled to step b). The residue is rice-resistant, OK 176546 B1 8 dosed, stable, dust-poor and with good dispersibility. A further optimization can be achieved by subsequent rounding.

Afrundingstrinet under e) gennemføres fortrinsvis på en drejeskive, en dreje-tromle eller dragéringstromle, på tromieslgter eller lignende apparatur eller i et hvirvei-5 lag eller i et sig tea n fæg. Her kan støvandelen fortrinsvis suges fra eller udtages i hvir-veilaget ved hjælp af luff.The rounding step under e) is preferably carried out on a turntable, a rotary drum or drum ring drum, on drum generators or similar apparatus or in a rotary layer or in a seam. Here, the dust part can preferably be sucked off or removed in the bed-bed by means of luff.

Fordelen ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen ligger blandt andet deri, at man som udgangsmateriale kan anvende tørret eller eventuelt formalet pigmentpulver.The advantage of the process according to the invention lies, inter alia, in that dried or possibly ground pigment powder can be used as a starting material.

Dette er især særligt økonomisk, når pigmentet fremstilles ved calcinering. Ved 10 sprøjtegranuleringen kræves eksempelvis en fornyet mæskning og derefter et yderligere tørringstrin. Desuden er det energimæssigt meget uøkonomisk at fjerne det ved mæskningen anvendte vand ved fordampning.This is especially economical when the pigment is produced by calcination. For example, the spray granulation requires a renewed mixing and then a further drying step. In addition, it is very uneconomically economical to remove the water used in the mixing process by evaporation.

Fremgangsmåden ifølge DE-A 43 36 613 eller DE-A 43 38 612 fører som følge af opbygningsgranuieringen på drejeskiven ganske vist fil runde partikler, som 15 imidlertid er uhomogene. De består af en kompakt kerne og ét eller flere opbyggede ydre lag, som kan afrives. Disse produkter er derfor støvende især ved den pneumatiske transport, og strømningsevnen er ikke særlig god. De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen fremstillede produkter har ikke disse ulemper, da de består af homogene kompakte artikler med ensartet vægtfylde og styrke.The process according to DE-A 43 36 613 or DE-A 43 38 612, due to the build-up granulation on the turntable, admittedly files round particles, which, however, are inhomogeneous. They consist of a compact core and one or more buildable outer layers that can be torn off. These products are therefore dusty especially in the pneumatic transport and the flowability is not very good. The products of the process according to the invention do not have these disadvantages, since they consist of homogeneous compact articles of uniform density and strength.

20 De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen fremstillede granulater anvendes til indfarvning af byggematerialer, som f.eks. beton, cementmørtei, puds og asfalt, og til indfarvning af organiske medier, såsom lakker, formstoffer og farvepastaer, og til fremstilling af dispersionsfarver og slurries.The granules prepared by the process according to the invention are used for dyeing building materials, e.g. concrete, cement mortar, plaster and asphalt, and for dyeing organic media such as lacquers, resins and color pastes, and for the production of dispersion paints and slurries.

De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen fremstillede granulater er særlig 25 velegnede fil indarbejdning i tørre cementmørtelblandinger og i puds.The granules prepared by the process of the invention are particularly suitable for incorporation into dry cement mortar mixtures and in plaster.

Ved den her omhandlede fiertrinsfremgangsmåde er det væsentligt, at der i det første trin dannes et tilstrækkeligt cohæsivf homogent materiale ved tilsætning af hjælpemidlet i en blander, i det andet trin foregår derefter briketteringen eller presningen.In the four-step method of the present invention, it is essential that in the first step a sufficiently cohesive homogeneous material be formed by adding the auxiliary in a mixer, in the second step briquetting or pressing is then carried out.

30 Til indfarvning af byggematerialer såsom beton eller asfalt med uorganiske pigmenter, blandes uorganiske briket- eller formgranulater af uorganiske pigmenter og hjælpemidler, som er fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, med byggematerialet i en mængde på 0,1-10 vægt%, fortrinsvis 1-5 vægt%, beregnet på cement,For dyeing building materials such as concrete or asphalt with inorganic pigments, inorganic briquette or mold granules of inorganic pigments and auxiliaries prepared by the process of the invention are mixed with the building material in an amount of 0.1-10% by weight, preferably 1- 5% by weight, based on cement,

Granulater fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan også for-35 delagtigt anvendes i dispersionsfarver og slurries.Granules prepared by the process of the invention can also advantageously be used in dispersion dyes and slurries.

DK 176548 B1 9DK 176548 B1 9

Til indfarvning af organiske medier såsom laksystemer; formstoffer og farve-pastaer med uorganiske pigmenter; biendes uorganiske briket- eller formgranulater af uorganiske pigmenter, som er blevet fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, med det organiske medium i en mængde fra 0,1 til 10 vægt%. beregnet på orga-5 nisk medium.For dyeing organic media such as lacquer systems; plastics and color pastes with inorganic pigments; inorganic briquette or mold granules of inorganic pigments prepared by the process of the invention are blended with the organic medium in an amount of 0.1 to 10% by weight. calculated on organic medium.

Afprøvningen af dispergeringsevnen for byggematerialer foretages I cement-: mørtel over f'arvestyrkemålingen på prismer fremstillet med hvid cement:Testing of the dispersibility of building materials is carried out in cement: mortar over the paint strength measurement on prisms made with white cement:

Cement-kvartssand-forhold 1:4, vand-cement-værdi 0,35, pigmenteringshøjde 1,2%, beregnet på cement, anvendt blander fra RK Toni Technik, Berlin, med 5 10 l-blandeskåi, byggeform 1551, omdrejningstal 140 ο/min., blanding: 500 g cement.Cement quartz sand ratio 1: 4, water-cement value 0.35, pigmentation height 1.2%, based on cement, used mixer from RK Toni Technik, Berlin, with 5 10 l mixing shed, construction 1551, speed 140 ο / min. mixture: 500 g of cement.

Efter 100 s udtages 3 blandingsprøver (300 g), og der fremstilles prøvelegemer (5x10 x 2,5 cm) under fryk (300 bar). Hærdning af prøvelegemer: 24 timer ved 30°C og 95% relativ luftfugtighed med efterfølgende tørring i 4 timer ved 6G°C. Farvedatamåling via Dataflash 2000 Datacøior International, Køln, 4 målepunkter pr. sten, 12 målepunkter 15 pr, pigmentbianding. De opnåede gennemsnitsværdier sammenlignes med værdierne for en referenceprøve. Der foretages bedømmelse af farveafstanden EaG og farvestyrken (referenceprøve ™ 100%) (DIN 5033, DIN 8174). Dispergerbarheden betegnes som god ved en farvestyrkeforskel op til 5% i forhold til referenceprøven, som tilfredsstillende ved en forsket op tit 10%.After 100 s, 3 mixture samples (300 g) are taken and sample bodies (5x10 x 2.5 cm) are prepared under fryer (300 bar). Hardening of test bodies: 24 hours at 30 ° C and 95% relative humidity with subsequent drying for 4 hours at 6G ° C. Color data measurement via Dataflash 2000 Datacøior International, Cologne, 4 measuring points per stones, 12 measuring points 15 per, pigment admixture. The obtained average values are compared with the values for a reference sample. Assessment of the color distance EaG and the color strength (reference sample ™ 100%) (DIN 5033, DIN 8174). Dispersibility is considered good by a color strength difference of up to 5% over the reference sample, which is satisfactory by a research up to 10%.

20 Afprøvningen af dispergeringsevnen i asfalt foretages på følgende måde:The test of the dispersibility in asphalt is carried out as follows:

Pigment/pigmentgranuiai blandes i en opvarmetig iaboratorieblander (Rego-blander) sammen med en vejbanebitumen type B 80 (handelsprodukt fra Shell AG) og tilslags-stoffer i 80 sekunder ved 180°C. Med blandingen fremstilles prøvelegemer ifølge Marshall (‘The. Shell Bitumen Handbook, Shell Bitumen U.K., 1990, s. 230-232). Far-25 vetoneforskeile mellem Marshaii-iegemerne i forhold tit en givet sammenligningsprøve bedømmes farvemetrisk (Minolta Chromameter II, normlysart C, Cielab-system. DIN 5033, DIN 8174) ved sammenligning af rødværdien a*. Forskelle i a*~værdierne under 0,5 enheder kan ikke ses med det blotte øje.Pigment / pigment granules are mixed in a heated laboratory mixer (Rego mixer) with a roadway bitumen type B 80 (commercial product from Shell AG) and additives for 80 seconds at 180 ° C. With the mixture, test bodies are prepared according to Marshall ('The. Shell Bitumen Handbook, Shell Bitumen U.K., 1990, pp. 230-232). Far-25 vetone differences between the Marshmallows in relation to a given comparison sample are color-metric (Minolta Chromameter II, standard light type C, Cielab system. DIN 5033, DIN 8174) when comparing the red value a *. Differences in the a * ~ values below 0.5 units cannot be seen with the naked eye.

Afprøvningen af strømningsevnen sker ved bedømmelse af udløbsforholdet 30 for en tragt med 100 ml rumfang med 8 mm åbning I overensstemmelse med ASTM-test D 1200-88. Strømningsforholdet betegnes som godt, når materialet løber frit ud. Sker der ingen materialeudstrømning eller en udstrømning kun efter bankning, betragtes strømningsforholdet som utilstrækkeligt.The flowability test is performed by assessing the outlet ratio 30 for a 100 ml volume with 8 mm opening in accordance with ASTM test D 1200-88. The flow ratio is termed as good when the material flows freely. If there is no material outflow or an outflow only after knocking, the flow ratio is considered insufficient.

Bestemmelsen af finpartikeiandelen som sigteremanens foretages på en 35 VA-sigte ifølge DIN 4188 med en maskevidde på 80 gm på en luftstrålesigtemaskine 10 DK 176548 81Determination of the fine particle proportion as the screen man's is carried out on a 35 VA screen according to DIN 4188 with a mesh size of 80 gm on an air jet screening machine 10 DK 176548 81

type Alpine 200 IS, Der anvendes 20 g prøvemateriale, Finpartikeimateriaiet frasuges i løbet af en løbetid på 5 minutter, og mængden af grove andele på sigten tilbagevejes. Afprøvningen af formstofdispergerbarheden gennemføres ifølge en til DIN 53 775, del 7 tilpasset forskrift “Prufung von Farbmitteln in weichmaeherhaitigen Poly-5 vlnylchlorid (PVC-P)-Formmassen; Bestimmung der Dispergierhårte durch WalzenYtype Alpine 200 IS, 20 g of sample material is used, the fine particulate matter is extracted over a period of 5 minutes and the amount of coarse particles on the sieve is weighed. The test of the plastic dispersibility is carried out in accordance with a regulation conforming to DIN 53 775, Part 7, “Prufung von Farbmitteln in weichmaeherhaitigen Polyvinylchloride (PVC-P) molding mass; Determination of Dispersion Hair by WalzenY

Pigmentet, som afprøves dispergeres ved 160 t 5°G på et hlandevalseværk i PVC, Den opnåede valsehud opdeles, og halvdelen udsættes derefter for forøgede forskydningskræfter ved valsning ved stuetemperatur. Som udiryk for dispergerbarhe-den gælder ved kulørte pigmenter farveafstanden ΔΕ ifølge CIELAB (Din 5033, 6174) 10 mellem varm- og koldvaiset PVC-hud, eller ved hvidpigmenter forskellen i normfarve-værdien Y (DIN 5033) mellem varm» og koldvaiset PVG-hud. Et godt dispergerbart pigment er allerede uddispergeret ved lave forskydningskræfter, medens der ti! uddis-pergering af et svært dispergerbart pigment kræves de forøgede forskydningskræfter ved valsningen ved lavere temperatur. Derfor gælder det, at jo mindre farveafstanden 15 ΔΕ eller forskellen i normfarveværdien ΔΥ ers desto bedre er pigmentet dispergerbart. især ved granulater har dispergerbarheden en stor betydning, da granuiatpartikierne først skal findeles, inden de skal dispergeres i formstoftet. Ved granulater tilstræbes en iige så god dispergerbarhed som ved de tilsvarende pigmenipulvere, således at kendetegnene ΔΕ eller Y for puiver og granulat ikke er væsentligt forskeiiige.The pigment which is tested is dispersed at 160 t 5 ° G on a PVC rolling mill. The resulting roller skin is divided and half is then subjected to increased shear forces by rolling at room temperature. The color distance ΔΕ according to CIELAB (Din 5033, 6174) 10 between warm and cold-viscous PVC skin, or white pigments is the difference in the standard color value Y (DIN 5033) between hot »and cold-viscous PVG-color. skin. A good dispersible pigment is already dispersed at low shear forces, while ten! To disperse a highly dispersible pigment, the increased shear forces at the lower temperature rolling are required. Therefore, the smaller the color spacing 15 ΔΕ or the difference in the standard color value ΔΥ ers, the better the pigment is dispersible. Especially in granules, dispersibility is of great importance, since the granulate particles must first be comminuted before dispersing in the mold. For granules, an equally good dispersibility is sought as for the corresponding pigmeni powders, so that the characteristics ΔΕ or Y for powders and granules are not significantly different.

20 Finstøvmålingen tii bedømmelse af styrken af granulater foretages i overens stemmelse med DIN 55 992. Støvningsegenskaberne for et granulat kan måles med et Heubach “Dustmeier", Udtagningen af finstøv fra en roterende tromle, gennem hvilken der strømmer en luftstrøm med defineret styrke, bestemmes gravimetrisk på et glasfiberfilter. Ved målinger efter forskellige belastningstider kan man også bestemme for-25 løbet af støvudviklingen som funktion af mekanisk påvirkning.20 The fine dust measurement for assessing the strength of granules is carried out in accordance with DIN 55 992. The dusting properties of a granulate can be measured with a Heubach "Dustmeier", The removal of fine dust from a rotating drum through which an air flow of defined strength is determined gravimetrically For measurements after different loading times, the course of dust evolution as a function of mechanical impact can also be determined.

Den foreliggende opfindelse belyses nærmere ved hjælp af de efterfølgende eksempler, SAMMENLIGN INGSEKSEMPEL 1 30 50 kg jernoxidrødt Sayferrox 130 (handelsprodukt fra Bayer AG) blandes med 1% ligninsulfonat og 1% maskinolie V 100 i en blander i 10 minutter. Blandingen presses på en kompaktor 200/50 (Fa. Bepex, Leingarten) med ca. 10 kN (2 kN/cm), hvorefter den findeles på en knuser {Fa. Frevvitt, Fribourg, Schweiz) med en sigte på en maskevidde på 1,5 mm. Andelen over 80 pm udgør over ca, 95%, Dispergerbarheden i 35 beton, sammenlignet med udgangspuiveret, udgør 100%. Rysterumvægten udgør 11 OK 176546 B1 1,07 g/crrr\ Materialet støver kraftigt og løber ikke ud fra en tragt med en 6 mm åbning.The present invention is further illustrated by the following Examples, COMPARATIVE EXAMPLE 1 30 kg of iron oxide red Sayferrox 130 (commercial product from Bayer AG) is mixed with 1% lignin sulfonate and 1% machine oil V 100 in a mixer for 10 minutes. The mixture is pressed on a compactor 200/50 (Fa. Bepex, Leingarten) with approx. 10 kN (2 kN / cm) and then comminuted on a crusher {Fa. Frevvitt, Friborg, Switzerland) with a screen width of 1.5 mm. The proportion above 80 µm is above about 95%. The dispersibility in 35 concrete, compared to the initial powder, is 100%. The shake room weight is 11 OK 176546 B1 1.07 g / crr \ The material is heavily dusted and does not run from a hopper with a 6 mm opening.

EKSEMPEL 2 5 0,8 kg af det findelte (se eksempel 1} og derefter frasigtede materiale (gro vandel over en sigte med en maskevidde på 300 pm) afrundes i et hvirvellag, Som apparatur anvendes et glasror med en diameter på 90 mm og en højde på 665 mm med en glasfritte G 0 som luftfordeler. Den indfyldte mængde (4% andet under 80 pm) ophvirvles med en luftmængde på 22 NnrVb i 10 minutter eller 30 minutter, Det afrevne 10 materiale udtages med en luftstrøm. Der udtages 20% eller 30% af materialet som finpartikeiandel. Dispergerbarheden i byggematerialet ligger med 95% eller 94% relativ iarvestyrke godt. Materialet strømmer godt. Støvandefen {støvmåling med dustmeter fra Heubach i overensstemmelse med DIN 55 9S2) er meget lille, rysterumfanget større end hos udgangsmaterialet. 100% af materialet ligger ved en kontrolsigtning over 15 125 pm. Gennemsnllspartikeistørrelsen ligger ved ca. 800 pm. Den som finpartikelan- del fraskilte mængde ligger ved 34% eller 42%.EXAMPLE 2 0.8 kg of the finely divided (see Example 1} and then sieved material (coarse water over a sieve with a mesh size of 300 µm) is rounded into a vortex layer. As apparatus is used a 90 mm diameter glass tube and a height of 665 mm with a glass-free G 0 as an air distributor, the filled-in amount (4% other than 80 µm) is swirled with an air flow of 22 NnrVb for 10 minutes or 30 minutes, The ripped 10 material is withdrawn with an air stream. or 30% of the material as a fine particle proportion. The dispersibility of the building material is well 95% or 94% relative to the strongness of the material. The material flows well. The dust dust (dust measurement with dust meter from Heubach in accordance with DIN 55 9S2) is very small, the shaking volume is larger than that of the starting material. 100% of the material is at a control sieve above 15 125 µm. The average particle size is at approx. 800 pm. The amount of particulate matter separated is 34% or 42%.

EKSEMPEL 3 1 kg af materialet efter findeling i knuseren (se eksempel 1) sættes til en 20 tromiesigte med en diameter på 220 mm og en længde på 310 mm og med en maskevidde på 300 pm med 10 omdrejninger pr. minut (opm), som befinder sig i et lukket hus. Huset med et rumfang på ca. 35 S udsuges fra oven. Efter en driftstid på 10 minutter eller 30 minutter er 30% eller 37% bortsuget Materialet udviser ved uregelmæssig form tydelige afrundinger, Dispergerbarheden og strømningsforholdene er gode.Example 3 1 kg of the material after comminution into the crusher (see Example 1) is added to a 20 drum sieve with a diameter of 220 mm and a length of 310 mm and with a mesh width of 300 µm at 10 rpm. minute (rpm), which is in a closed house. The house with a volume of approx. 35 S is extracted from above. After an operating time of 10 minutes or 30 minutes, 30% or 37% is suctioned. The material exhibits clear rounding, irregular shape, dispersibility and flow conditions are good.

25 Tendensen til støvdannelse er lav. En yderligere efterrulning (efterrunding) på en drejeskive (diameter 40 cm, 42 opm., 47% hældning) bevirker ingen yderligere forbedring.25 The tendency for dust formation is low. Further rolling (rounding) on a turntable (diameter 40 cm, 42 rpm, 47% slope) causes no further improvement.

SAMMENLIGNINGSEKSEMPEL 4COMPARATIVE EXAMPLE 4

Det i knuseren behandlede materiale (se eksempel 1} efterrulles på drejeskri-30 ven (diameter 40 cm, 42 opm, 47% hældning) under udsugning. Udbyttet udgør 95%. Dispergerbarheden er god. Materialet strammer godt. Andelen over 80 pm udgør 100%. Imidlertid er elevforholdet i dustmeteret meget dårligt med ca. 300 mg. Støvværdien for granulatet fra eksempel 2 og 3 i dustmeteret ligger derimod ved ca. 100 mg, 35 OK 176546 B1 12 EKSEMPEL 5 250 g sod Corasol C30 (handelsprodukt fra Fa. Degussa) eller 250 g sod Monarch 800 (handelsprodukt fra Fa. Cabot Corp.) og 250 g jernoxidsort Bayferrox 330 (handelsprodukt fra firmaet Bayer AG) blandes med ammoniumligninsuifonat og ma-5 skinolie V 100 i forskellige mængder I en blander i 18 minutter. Blandingan presses på en kompakter type WP50N (Firma Alexanderwerk, Remscheid) med forskellige linie-kræfter én ti! to gange og findeles derefter i en fingranulator RFG (Fa. Aiexanderwerk, Rernscheid) med en sigte med en maskevidde på 1,5 mm fra 1,5 mm. Det tindelte produkt adskilles over en sigte med en maskevidde på 250 pm i to fraktioner. Frak-10 iionen over 250 p.m testes og viser en god strømningsevne (den tilsvarende udgangspulverblanding har en dårlig strømningsevne). De øvrige data fra fraktionen sarnt fra udgangspuiveret fremgår af tabel 2. Den relative farvestyrke måles i forhold til en tilsvarende blanding af udgangspuiver.The material treated in the crusher (see Example 1} is rolled on the rotary screw (diameter 40 cm, 42 rpm, 47% slope) during extraction. The yield is 95%. The dispersibility is good. The material tightens well. The proportion over 80 pm is 100 However, the pupil ratio in the dust meter is very poor by about 300 mg The dust value for the granules from Examples 2 and 3 in the dust meter is, however, at about 100 mg, EXAMPLE 5 250 g of soda Corasol C30 (commercial product from Fa. Degussa) or 250 g of soot Monarch 800 (commercial product from Fa. Cabot Corp.) and 250 g of iron oxide variety Bayferrox 330 (commercial product of Bayer AG) are mixed with ammonium lignin sulfonate and machine oil V 100 in various quantities in a mixer for 18 minutes. The blend is pressed on a compact type WP50N (Company Alexanderwerk, Remscheid) with different line forces one to two times and then comminuted in a finger modulator RFG (Fa. Aiexanderwerk, Rernscheid) with a screen having a mesh width of 1.5 mm from 1 , 5 The ten-part product is separated over a sieve with a mesh width of 250 µm into two fractions. The fraction above 250 p.m is tested and shows a good flow capability (the corresponding starting powder mixture has a poor flow capability). The other data from the fraction purified from the starting powder are shown in Table 2. The relative color strength is measured in relation to a corresponding mixture of starting powders.

13 DK 176546 B1 ·:·> ;,-v !o !o o o ίο ίο i: , 8> 5 i ο i ο ο ο i ο ο w ** ! ς-*· ! 3 y·· C ] yww ] '' "nr /“> ! !!Sti i '! f“v\ lli ! ! ' 5 1 ii~ C 00 i i i13 DK 176546 B1 ·: ·>;, - v! O! O o o ίο ίο i:, 8> 5 i ο i ο ο ο i ο ο w **! ς- * ·! 3 y ·· C] yww] '' "nr /“>! !! Path i '! F "v \ lli!!' 5 1 ii ~ C 00 i i i

i i CO CCS Λ i i I i I Ii i CO CCS Λ i i i i i i

:: £~ i i °^S* i I O i v— i tt™ i £%}:: £ ~ i i ° ^ S * i I O i v— i tt ™ i £%}

i i «j i O i v- j «f- r- : V * CU |Ii i «j i O i v- j« f- r-: V * CU | I

i ^ i 7" i y” i t" I y" 1 v~ j y" j y" ί® c»,o ! i i i i ! ? f · i & i i i i i i ; ;;£L > ' i i ^ |j \\Ή c: i i i ! ! =<“* ! _y[ ! ! 3 ! I j ! ! i 55 .—. T <‘M 02 i (\· O O CR ! -g .£. Jj i eo i co I co i co j co i c\j i; i_I_i_i i _i_i_i i ft-, i : . i i I i| i CO ί , i S :Γ· i =.C -· i£5 S !ί 11;1 E j i^j« ;«» ® 8 ]i ^ i 7 "iy" it "I y" 1 v ~ jy "you" ί® c », o! iiii !? f · i &iiiiii;;; £ L> 'ii ^ | j \\ Ή c: iii!! = <“*! _y [!! 3! i j!! i 55 .—. T <'M 02 i (\ · OO CR! -g. £. jj i eo i co I co i co j co ic \ ji; i_I_i_i i _i_i_i i ft-, i:. ii I i | i CO ί, i S: Γ · i = .C - · i £ 5 S! ί 11; 1 E ji ^ j «;« »® 8]

o;j £ j j i Io; j £ j j i I

; hL si. i i; hL si. i i

i E?O t S :.D I Ό CO \ϊ iO ί COi E? O t S: .D I Ό CO \ ϊ iO ί CO

© Φ ” CR · O C> Gi O O':· i Cl C i i i i i : i ,52 d I ! i ί r-j j G i5 || [ I I I :| © ! i i i i E-l o ® I® Q ® ίο :.o !! :0 £! «> JO i'- <0 i 05 ; i ! 2 i j j ! j e I © il i i i i i’ffi C i C ί i i i i 0. 53) i a> ;© Φ ”CR · O C> Gi O O ′: · i Cl C i i i i i: i, 52 d I! i ί r-j j G i5 || [I I I: | ©! i i i i E-l o ® I® Q ® ίο: .o !! : 0 £! «> JO i'- <0 i 05; i! 2 i j j! j e I © il i i i i i'ffi C i C ί i i i i 0. 53) i a>;

i i i i φ Ii i i i φ I

I ! ! ® i & 1 O) ί cs ί rij - ·.·.·.·. t:: ii 1 11 !·!* f If « 1¾ c II „ s i ± .5= i!; CD ·:» 1 ;C ,® 0¾ E I > > C i-p T? .hi V " ^ 15 !j f If o fe g ‘i |E I 5 : 'JS T5 „ . , ; >— : a— Λ~4- ; TO s— i „ c jc ^ ·*-* j+- i Λ -¾4 i >.I! ! ® i & 1 O) ί cs ί row - ·. ·. ·. ·. t :: ii 1 11! ·! * f If «1¾ c II„ s i ± .5 = i !; CD ·: »1; C, ® 0¾ E I>> C i-p T? .hi V "^ 15! jf If o fe g 'i | EI 5:' JS T5".,;> -: a— Λ ~ 4-; TO s— i "c jc ^ · * - * j + - i Λ -¾4 i>.

S ~ F IP > !® I® c ! - ’aT !! i j£ O O i O O O .... © Ό >S ~ F IP>! ® I® c! - 'ATT !! i j £ O O i O O O .... © Ό>

fc its i"" m £ ! did-" .2s ii Mfc its i "" m £! did- ".2s ii M

i TO .frt : Hi~o‘ : C i 'zz · rzz ‘«ί TO CL jj £ « S 2 " t i mi© o) || © i TO i Οϊ i 0> Q, i £3 i Q ; JkC Ljh I ^ il: O. ΐί ΊΒ ;·· CO ·'·· ’·” :·1' Έ gj T— .—... OJ CO i '·;: <2 '55 c Έ "55 !® 1;: x; i o, Φ i o. Cl q. cjj ii ™i TO .frt: Hi ~ o ': C i' zz · rzz '«ί TO CL jj £« S 2 "ti mi © o) || © i TO i Οϊ i 0> Q, i £ 3 i Q; JkC Ljh I ^ il: O. ΐί ΊΒ; ·· CO · '··' · ”: · 1 'Έ gj T—. — ... OJ CO i' · ;: <2 '55 c Έ" 55! ® 1 ;: x; i o, Φ i o. Cl q. cjj ii ™

i m c: b c: c i t: c Oi m c: b c: c i t: c O

> c c Φ Φ i ·ϊ; i" >s> c c Φ Φ i · ϊ; i "> s

i O C i.-; </> : C W s ii -Cin O C i.-; </>: C W s ii -C

i 1 TO i y y TO i i _ jo._jlll S jlii UJ juj w. j * 14 DK 176546 B1 I® .........I.........i.................i...... ..........................i 1 TO i y y TO i i _ jo._jlll S jlii UJ juj w. j * 14 DK 176546 B1 I® ......... I ......... i ................. i ... .. ..........................

: i i : I>, ) i ; . , ti—1 5 ! ; ! i ; f/> ' > « ! ; G) λ? ; S? i CO ' S i <D i S i £ :·^ jO O ΟΪ i ^ i 42 g Π ! Γ ! Γ I! j 3 I 1 ! ! ! ! -jr, © i i i .o i i i i i UL _ ; i i: — ~o ! & ø : φ i t+S r.··· 1 ^ i ^ i tfj ^ : Jsi i Ja£ ; iJ ^ I— ^ ! — .· °m i δ « lo !« a in oj l· Ό «·—> ;_Q J3 J3 j C3 ;® J i® || -1---------j-ji φ i i ! ! :i: i i: I>,) i; . , ti — 1 5! ; ! i; f /> '> «! ; G) λ? ; S? i CO 'S i <D i S i £: · ^ jO O ΟΪ i ^ i 42 g Π! Γ! Γ I! j 3 I 1! ! ! ! -jr, © i i i .o i i i i i i UL _; i i: - ~ o! & ø: φ i t + S r. ··· 1 ^ i ^ i tfj ^: Jsi i Ja £; iJ ^ I— ^! -. · ° m i δ «lo!« A in oj l · Ό «· ->; _Q J3 J3 j C3; ® J i® || -1 --------- j-ji φ i i! ! :in

Ti ; i i ; >S iOT i ; r~ i i ^ i ;,g *\ j : O I ' !. toTi; i i; > S iOT i; r ~ i i ^ i ;, g * \ j: O I '!. thaw

||Ζ> j j: ;: ; K|| Ζ> j j:;:; K

i i ; i i; ' -v-j ! ! i ! i i i C» i i , i i i!i i; i i; '-v-j! ! i! i i i C »i i, i i i!

! I ! I I I II! I! I I I II

: F ^ o L o (r. i i § =5, iiNi i®. kt φ~ > fF i : d 2 !0" i° q io o ; : : .*«* i : i i ί i wl II >. ί I I I I i Φ;: ΊΤ j :! ! £5 __i _:_ i: F ^ o L o (r. Ii § = 5, iiNi i®. Kt φ ~> fF i: d 2! 0 "i ° q io o;::. *« * I: ii ί i wl II> . ί IIII i Φ;: ΊΤ j:!! £ 5 __i _: _ i

æ ! I I I I I Iæ! I I I I I I

*-* i i i i i i i~~, ; : : 03 C i i i i i i to T i : ; : ^ O i . i „ ! : m i 1 : F1^ i Ιβ t ,J" ^ i I i i i i* - * i i i i i i i i ~~ ,; :: 03 C i i i i i i two T i :; : ^ O i. i „! : m i 1: F1 ^ i Ιβ t, J „^ i I i i i i i

£j .£_ I i i I£ j. £ _ I i i i I

c I + o i + as i "c 00 7', i <f) hz i % » i -J u ! , ί _i w , I i* * s i* * i ™ icj '“ί ί<o ^ i 8~” I j 5 i1c I + oi + if i "c 00 7 ', i <f) hz i%» i -J u !, ί _i w, I i * * si * * i ™ icj' "ί ί <o ^ i 8 ~ ”I j 5 i1

El I 3 i ; —---i------j........... ; ί i i i in il ^ i° i i: ® i ‘El I 3 i; —--- i ------ j ...........; ί i i i in il ^ i ° i i: ® i '

: : O i i £0 iC:: O i i £ 0 iC

I : «5 ; ; ^ i; OI: «5; ; ^ i; ISLAND

i 8 "6 io i i s ii li o I ® 5 q I I® C ® i r: c r ..... !*&, i; Έ ^ p o O o i ESJ ϋ co > : is p « £ £Ω I Ψ © o b ® o ίο ® a> I 5 g «S KO 3 in j[) 2 > ! Έ =- ko c w ® i-=¾ i ri Js£ ^ y ίΰ ! i y Cii J rt i ' #3 ® O -Π i: £ «3i 8 "6 io ice ii li o I ® 5 q II® C ® ir: cr .....! * &, i; Έ ^ po O oi ESJ ϋ co>: is p« £ £ Ω I Ψ © ob ® o ίο ® a> I 5 g «S KO 3 in j [) 2>! Έ = - ko cw ® i- = ¾ i ri Js £ ^ y ίΰ! iy Cii J rt i '# 3 ® O - Π i: £ «3

i ;J£ w es i j> : 03 .h; :; c Ci; J £ w es i j>: 03 .h; :; c C

1 J t M, 1 i Λ^, B ^ l i n i ® O i o ; * O i O ^ < Ό rS, >n !o « IP ’ Φ o d o ® d ® oo™1 J t M, 1 i Λ ^, B ^ l i n i ® O i o; * O i O ^ <Ό rS,> n! O «IP 'Φ o d o ® d ® oo ™

_I CO ICQ uo j(/) |£0 in j -¾ I _J O_I CO ICQ uo j (/) | £ 0 in j -¾ I _J O

Claims (12)

1. Fremgangsmåde ti! fremstilling af uorganiske form- eller briketgranuiater af uorganiske pigmenter med hjælpemidler, kendetegnet ved, at a) ét eller flere uorganiske pigmenter blandes med ét eller flere hjælpemidler, 5 som fremmer forarbejdningsevnen, b) blandingen underkastes et presse- eller briketteringstrin, c) det pressede eller briketterede produkt findeles, d) det findelte produkt adskilles i to eller flere fraktioner efter størrelse, e) fraktionen, i hvilken mindst 85% af partiklerne er større end 80 pm, fortrinsvis 10 større end 100 pm, eller ligger mellem 80 og 2.000 pm, fortrinsvis mellem 100 og 1.000 pm, udtages som produkt og afrundes eventuelt i et yderligere trin, og den eller de andre fraktioner udtages fra processen eller recirkuleres.1. Method Ten! preparation of inorganic mold or briquette granules of inorganic pigments with auxiliary agents, characterized in that a) one or more inorganic pigments are mixed with one or more auxiliaries 5 which promote processing ability, b) the mixture is subjected to a pressing or briquetting step, c) the pressed or briquetted product is comminuted; (d) the comminuted product is separated into two or more fractions by size; (e) the fraction in which at least 85% of the particles is greater than 80 µm, preferably 10 greater than 100 µm, or is between 80 and 2,000 µm. , preferably between 100 and 1,000 µm, is taken out as a product and optionally rounded off in an additional step and the other fraction (s) removed from the process or recycled. 2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at inden trin c) opdeles det pressede eller briketterede produkt fra b) i to fraktioner efter størrelse, den 15 grove fraktion, i hvilken mindst 85% af partiklerne er større end 500 pm, fortrinsvis større end 800 pm, sættes til trin c) og findeles, og den fine fraktion sættes ti! trin d) for at opdeles i trin d) separat eller sammen med produktet fra trin c).Process according to claim 1, characterized in that before step c) the pressed or briquetted product from b) is divided into two fractions by size, the coarse fraction, in which at least 85% of the particles are larger than 500 µm, preferably larger than 800 µm, is added to step c) and comminuted, and the fine fraction is added ten! step d) to be divided into step d) separately or together with the product of step c). 3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det findelte pro- ; dukt i d) opdeles i fo fraktioner efter størrelse, hvor finparti kela ndelen mindre end 80 20 pm udtages eller recirkuleres i processen, og eventuelt rundes den grove fraktion større end 80 pm i et efterfølgende trin.Process according to claim 1, characterized in that the finely divided pro-; (d) is subdivided into fractions according to size, where the fine portion of less than 80 20 µm is taken out or recycled in the process, and optionally the coarse fraction larger than 80 µm is rounded in a subsequent step. 4. Fremgangsmåde ifølge krav 1,kendetegnet ved, ai det findelte produkt opdeles i tre fraktioner efter størrelse i trin d), idet finpartikelandeien og grovparti-kelandelen udtages eller recirkuleres, og eventuelt afrundes den midterste fraktion 25 mellem 80 og 2.000 pm i et yderligere trin.Process according to claim 1, characterized in that the finely divided product is divided into three fractions according to size in step d), the fine particle portion and the coarse particle portion being taken out or recycled, and optionally the middle fraction 25 is rounded off between 80 and 2,000 pm step. 5. Fremgangsmåde ifølge ét eller flere af kravene 1-4, kendetegnet ved, at afrundingstrinet under e) gennemføres under fjernelse af støvandelen,Process according to one or more of claims 1-4, characterized in that the rounding step under e) is carried out during removal of the dust part, 8. Fremgangsmåde ifølge ét eller flere af kra%'ene 1-5, kendetegnet ved, ai det ifølge trin d) opnåede produkt eller eventuelt det efter afrundingen i trin e) 30 opnåede produkt overtrækkes med hjælpemidler.Process according to one or more of Claims 1 to 5, characterized in that the product obtained according to step d) or optionally the product obtained after rounding in step e) 30 is coated with auxiliaries. 7, Fremgangsmåde ifølge ét eller flere af kravene 1-6, kendetegnet ved, at der som uorganiske pigmenter anvendes jemoxid-, titandioxid-, kromoxid-, ru-tiiblandingsfasepigmenter og blandinger af disse pigmenter med sodpigmenter.Process according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that, as inorganic pigments, iron oxide, titanium dioxide, chromium oxide, roti-phase phase pigments and mixtures of these pigments with soot pigments are used. 8. Fremgangsmåde iføige ét eller flere af kravene 1-7, kendetegnet 35 ved, ai der som hjælpemiddel anvendes vand, salte fra gruppen af phosphater, silica- DK 176546 B1 ter, afuminater, borater, polysaccharider og eellulosederivater, olier af biologisk oprindelse, raffinerede jørdolier på paraffin- og/eiier naphthenbasis, syntetisk fremsiiiiede oiier, alkylphenoler, gjycoier, polyethere. polyglycoler, polyglycolderivater, proteinfedt-syrekondensationsprodukter, alkyibenzensuifonaier, aikylnaphthalensuifonater, lignin-5 sulfonat, sulfaterede poiyglycolethere, melamsnformaidehydkondensater, naphthalen-formaldehydkondensater, gluconsyre, polyhydroxyforbindelser eller vandige opløsninger deraf.Process according to one or more of claims 1-7, characterized in that water is used as an auxiliary, salts from the group of phosphates, silicas, afuminates, borates, polysaccharides and eellulose derivatives, oils of biological origin, refined paraffin and / or naphthenic base oils, synthetic synthetic oils, alkyl phenols, gycoes, polyethers. polyglycols, polyglycol derivatives, protein fatty acid condensation products, alkylbenzenesulfonates, acylnaphthalene sulfonates, lignin sulfonate, sulfated polyglycol ethers, melamformideide condensates, naphthalene-formaldehyde condensates, gluconic acid, gluconic acid, gluconic acid 9. Fremgangsmåde ifølge ét eiier flere af kravene 1-8, kendetegnet ved, at hjælpemidlerne anvendes i mængder fra 0.001 til 10 vægt%, beregnet på an- 10 vendt pigment.Method according to one or more of claims 1-8, characterized in that the auxiliaries are used in amounts from 0.001 to 10% by weight, based on the pigment used. 10. Fremgangsmåde ifølge ét eller flere af kravene 1-9, kendetegnet ved, at presse- eller briketteringstrinet b) gennemføres på en vaisepresse eller matricepresse og ved liniekræfter fra 0,1 til 50 klWcm, fortrinsvis 0,1-20 kN/cm,Method according to one or more of claims 1-9, characterized in that the pressing or briquetting step b) is carried out on a wire press or die press and at line forces from 0.1 to 50 kW cm, preferably 0.1 to 20 kN / cm, 11. Fremgangsmåde ifølge ét eller flere af kravene 1-10, kendetegnet 15 ved, at findeiingstrinet c) gennemføres ved sigtning over en passeringssigte med en maskevidde på 0,5-4 mm, fortrinsvis 0,5-2,5 mm, især fortrinsvis fra 1 til 2 mm.Method according to one or more of Claims 1 to 10, characterized in that the finding step (c) is carried out by sieving over a passage screen having a mesh width of 0.5-4 mm, preferably 0.5-2.5 mm, especially preferably from 1 to 2 mm. 12. Fremgangsmåde ifølge ét eller flere af kravene 1-11, kendetegnet ved, at afrundingstrinet under e) gennemføres på en drejeskive, S en drejetromle, s et sigteanlæg eller i et bvirveiiag.Method according to one or more of claims 1 to 11, characterized in that the rounding step under e) is carried out on a turntable, S a turning drum, s a sieving system or in a web layer.