DK166130B - Apparat til kontinuerlig ekstraktion - Google Patents

Description

X

DK 166130 B

Opfindelsen angår et apparat af den i krav l's indledning angivne type til kontinuerlig ekstraktion af ekstraherbart materiale fra en væske eller et partikel formet fast materiale ved hjælp af en ikke hermed blandbar væske.

5

Der har været anvendt ekstraktionskolonner til at ekstrahere materialer ved at bringe sådanne materialer i kontakt med ikke hermed blandbare ekstraherende væsker, hvori de ekstraherbare materialer er opløselige. Sådanne ekstraktionskolonner er for-10 trinsvis lodret orienteret og cylindriske af form med forholdsvis store længderdiameter-forhold. Der er blevet anvendt strømme af ikke-blandbar tilført ekstraktionsvæske i både med-strøm og modstrøm, men oftest foretrækkes det, at materialerne har forskellige massefylder, og at lade bevægelsen af mate-15 rialet med større massefylde være nedadgående, idet det tilføres ekstraktionskolonnen nær toppen heraf og fjernes nær bunden heraf. Det andet materiales strømretning vil være opadgående, idet dets indstrømning foregår nær bunden, og dets udstrømning nær toppen. Ofte vil udstrømningsåbningen ved toppen 20 befinde sig over indstrømningsåbningen ved toppen og udstrømningsåbningen ved bunden være under indstrømningsåbningen ved bunden, hvorved der tilvejebringes bundfældningsrumfang i ko-* lonnen, så at de materialer, der fjernes, ikke genblandes med de materialer, der tilføres kolonnen i nærheden.

25

Der er blevet fremstillet ekstraktionskolonner med bevægelige dele til at fremme kontakten imellem de ikke-blandbare væsker, og sådanne bevægelige dele er blevet placeret på aksialt placerede roterende aksler. I nogle tilfælde er der i længderet-30 ningen oscillerende mekaniske midler til stede inden i ekstrakt i onsapparatet , og i andre tilfælde anvendes der pulserende kolonner. Undertiden er der blevet anbragt vandrette og/eller lodrette separatorer med passende mellemrum langs ek-straktionsapparatet for at fremstille forskellige, men ind-35 byrdes forbundne ekstraktionsområder. Roterende bevægelser af et påvirkningsorgan eller påvirkningsorganer, som er installeret i kolonnen, har tendens til at frembringe hvirvlende be-

DK 166130 B

2 vægeiser, som fremmer den uønskede aksiale blanding, som reducerer ekstraktionens virkningsgrad. Aksialt oscillerende blandere eller pulsatorer har lignende virkninger. Separatorer, som er placeret aksialt langs kolonnen, skærme eller 5 blandere, som alle normalt øger forbruget af blandingsenergi, øger omkostningerne med at drive ekstraktionskolonnen og kræver anvendelsen af kraftigere b1andeudstyr, hvilket er en betydelig ulempe ved apparater, som indeholder sådanne træk.

10 Fra blandt andet russisk patentskrift nr. 465.210 kendes et ekstraktionsapparat af den indledningsvis nævnte type med en inden i en lodret kolonne anbragt roterende aksel, som bærer et antal radiale perforerede plader. Disse plader rager ud i mellemrummet imellem vandrette cirkulære plader, der er an-15 bragt med indbyrdes afstand i akselens længderetning.

Det indledningsvis nævnte apparat er ifølge opfindelsen ejendommeligt ved, at akselen er indrettet til at oscillere i ro- | tationsretningen, og at de kontaktfremmende organer, netfor- j 20 mede, vævede eller trådformede indretninger med åbninger, som udgør mindst 60% af organernes areal, så at de ikke-blandbare faser i alt væsentligt kun bibringes oscillerende vandret bevægelse .

25 Herved opnås, at der tilvejebringes et apparat med forholdsvis høj virkningsgrad. Dette skyldes, at de ikke-blandbare faser bibringes en oscillerende bevægelse under minimal turbolens-dannende bevægelse frem og tilbage i aksial retning. Herved lettes overførslen af ekstraherbart materiale, idet faserne 30 blandes under maksimal kontaktfremmelse, som bevirker, at di-spergerede dråbers form hele tiden ændres, eventuelle stillestående væskefilm fortyndes og nye kontaktflader blotlægges altsammen uden, at der frembringes nogen form for turbulensbevægelse eller hvirvlende eller spiralformet bevægelse.

35 US-patentskrift nr. 2.562.783 angår et lodret modstrømsekstraktionstårn til væske-væske-ekstraktion, og som har en ak- 3

DK 166130B

sial aksel, som forårsager rotationen af flere trådpadler, som frembringer spiralformede strømme af væske igennem tårnet. Dette US-patentskrift viser også skærme, som er placeret imellem forskellige lag af trådpadler, og ifølge patentskriftet 5 forårsager disse trådskærme periodisk gendispersion af væskerne i tårnet. Selv om der i patentskriftet anføres, at der opnås større ekstraktionsvirkningsgrad i forhold til et på normal vis pakket tårn med forholdsvis stort fyldemateriale, er virkningsgraden ved dette tårn betydeligt mindre end ved 10 ekstraktionskolonnen ifølge opfindelsen. En sådan lavere ekstraktionsvirkningsgrad antages at være en følge af væskernes hvirvlende bevægelser og de heraf følgende aksiale blandinger, padlernes manglende oscillerende bevægelse, skærmenes tilstedeværelse og manglen af sammenhængende lodrette afskærmnings-15 dele, som strækker sig igennem hele eller størstedelen af kolonnens ekstraktionszone.

US-patentskri ft nr. 3.318.668 angår en modstrømsekstraktionssøjle, som indeholder blandingsskovle, som er indrettet til 20 rotation, og lodret (aksial) oscillation, men en sådan oscillation modvirker helt klart produktiviteten på grund af, at den fremmer aksial blanding. Dette US-patentskrift viser heller ikke brugen af kontaktfremmende afskærmning eller lignende materiale. Blandt andre patenter kan der nævnes US-patent-25 skrifterne nr. 2.072.382, 2.493.265, 2.665.196, 2.850.362 og 3.190.900. Disse patenter viser forskellige ekstrakt ionsko-lonner, hvoraf nogle har mekaniske blandeorganer, adskillende platforme, fyldmaterialer og/eller pulserende organer. Ingen af disse patenter viser eller foreslår anvendelsen af vandret 30 oscillerende rotationsbevægelse af en sigte eller en lignende indretning for at fremme kontakt imellem et ikke-blandbart fø-demateriale og en ekstraktionsvæske, uden at frembringe uheldige aksiale strømninger.

35 Opfindelsen forklares nedenfor under henvisning til tegningen, hvor 4

DK 166130B

fig. 1 viser en foretrukken udførelsesform for et apparat ifølge opfindelsen med seks lodrette kontaktfremmende sigter, hvilket apparat er set fra siden med dele for tydeligheds skyld skåret væk og sigterne vist skematisk, 5 fig. 2 et vandret snit efter linien 2-2 i fig. 1, og som undgår rør og en fordelingsring, fig. 3-A og 3-B ét laboratorieapparat ifølge opfindelsen, som 10 med hensyn til funktion kan sammenlignes med fig. 1, fig. 4 en del af en udførelsesform for kontaktfremmende organer ifølge opfindelsen, vist i en ekstraktionskolonne, hvorfra dækslet er fjernet, set ovenfra, 15 fig. 5 et partielt snit igennem en anden udførelsesform af dele af kontaktfremmende organer ifølge opfindelsen, set ovenfra, og 20 fig. 6 endnu en udførelsesform for apparatet, set ovenfra, med dækslet fjernet.

Det i fig. 1 viste kontinuerligt virkende ekstraktionsapparat 11, som er velegnet til ekstraktion af ekstraherbart materiale 25 fra et væskeformigt eller partikel formet fødemateriale med en ekstraktionsvæske, som er ikke-blandbar, i det væsentlige ikke-blandbar eller endog delvis ikke-blandbar med fødemate-rialet og befinder sig i en anden fase, omfatter en hul lodret kolonne 13, som har en cylindrisk væg 14, en plan pladebund 15 30 og en plan pladetop 17. Kolonnen 13 kan være fremstillet af et hvilket som helst passende materiale til det tilsigtede formål, men ofte er den fremstillet af rustfrit stål eller en anden stållegering, et syntetisk organisk polymerisk plastmateriale, f.eks, polypropylen, polyethylen, PVC, PTFE, glas 35 eller glasforet stål. En indstrømningsåbning 19 udgør en indstrømningsåbning til kolonnen for et lettere materiale, som enten kan være det ekstraherbare fødemateriale eller opløs- 5

DK 166130B

ningen, og en udstrømningsåbning 21 er indrettet til fjernelsen af sådant materiale efter fuldendelsen af ekstraktionsprocessen. En indstrømningsåbning 23 er beregnet til tilføring af det tungere materiale til kolonnen 13 og en udstrømningsåbning 5 25 er beregnet til dette materiales fjernelse af ekstraktio nens fuldendelse. Til fordeling af de påfyldte materialer jævnt over hele kolonnens tværsnit for at opnå bedre ekstraktion er der tilvejebragt cirkulære fordelingsringe 27 og 29. Sådanne fordelere har med passende mellemrum anbragte åbninger 10 på oversiden og undersiden heraf, og som vender henholdsvis nedad og opad i mod kolonnemidten. Strømmen af materiale fra fordelerne er antydet ved hjælp af punkterede linier 31 og 33.

På hertil svarende steder er der tilvejebragt måleventiler 35, 37, 39 og 41 og/eller afspærringsventiler til at styre de re-15 1 at i ve strømme af ekstraherbart materiale og ekstraherende op løsn i ngsmiddel igennem kolonnen. I mange tilfælde anvendes der proportionerende pumper, rotametre og/eller massestrøms-' må 1ere.

20 Oven på dækslet 17 er der anbragt en motor 43 og en omformer 45, som konverterer motordrivakselens roterende bevægelse til oscillerende bevægelse, hvilken oscillerende bevægelse overføres til en aksel 47. Kombinationen af motoren og omformeren muliggør regulering af vinklen og frekvensen af den roterende 25 oscillation. På langs igennem hele kolonnens 13 længde strækker der sig en lodret placeret cirkulær aksel 47, som normalt passer sammen med lejeorganer ved bunden af kolonnen, så at dens aksiale position samt dens korrekte rotationsoscilierende bevægelse opretholdes. På akselen er der fastgjort seks plane, 30 lodrette sigter 49, som foretager oscillerende bevægelse sammen med akselen. I fig. 1 ses fire af disse sigter.

I fig. 2 ses de seks sigter 49, som hver fastholdes på den lodrette aksel 47. Disse seks sigter strækker sig radialt ud 35 fra den lodrette aksel 47 frem til umiddelbar nærhed af kolonnens 13 indervæg 51.

6

DK 166130B

I fig. 3 (fig. 3-A og 3-B) er der vist en laboratoriekonstruk-tion magen til den, der er vist i fig. 1 og 2, men med omhyllet afskærmende, f.eks. ståltrådsnet, demistermateriale eller andre kontaktfremmende organer af den her beskrevne type (med 5 åbninger), som holdes i kontakt med en aksel, som kan foretage rotationsoscilierende bevægelse, så at kontakten imellem de forskellige faser i ekstraktionsapparatet fremmes. Som vist omfatter et kontinuerligt virkende ekstraktionsapparat 53 en kolonne 55, som indeholder et rotationsosci1 lerbart sigtelig-10 nende eller åbenmasket kontaktorgan 57, som fastholdes af en aksel 59. Når f.eks. apparatet anvendes til ekstraktion af glycerin fra sæbe med en elektrolyt, såsom en vandig opløsning af natriumchlorid og natriumhydroxid, ledes sæben i væskeformig tilstand (og indeholdende tilstrækkelig meget vand til at 15 opretholde den i væskeformig tilstand) ind i kolonnen via en ledning 61, og efter at glycerinen er blevet fjernet fra sæben, ledes denne ud i gennem en ledning 63. Den vandige elektrolyt, som normalt omfatter natriumchlorid og natriumhydroxid, strømmer ind i kolonnen via en indstrømningsledning 65 og 20 ud via en udstrømningsledning 67. Derudover er der tilvejebragt fordelere 69 og 71 til henholdsvis elektrolytten og sæben. Ved henvisningstallene 73 og 75 er der vist termoelementsonder eller -organer til måling af andre indre karakteristika i de i kolonnen værende materialer. Disse sonder er ved hjælp 25 af ledninger, såsom dem, der er vist ved henvisningstallene 77 og 79, forbundet med målere eller digitalt læseudstyr, som ikke er vist. Andre ventiler, fittings og ledninger (som ikke er forsynet med henvisningstal) er vist i fig. 3, og udgør midler til at tilføre og fjerne opløsningsmiddel, damp eller 30 andet rengøringsmiddel til/fra kolonnen, således at denne let kan rengøres efter brug. I fig. 3 er der ikke vist måleudstyr og andre ventiler til styring af materialestrømmene til og fra kolonnen, men sådanne midler vil normalt være til stede, ligesom dem, der er vist i fig. 1.

35

Hvis, som i tilfældet med sæbe, hvorfra der skal fjernes glycerin, fødemateri al et skal opretholdes ophedet eller varmt for

DK 166130 B

7 at opretholde dets fluiditet, kan der være tilvejebragt op-varmn i ngsorganer, såsom omkringviklede dampspiraler eller en damp- eller varmtvandskappe (ikke vist). Til laboratorieudstyr, såsom det, der er vist i fig. 3, kan der være viklet en 5 dampleder eller en elektrisk modstandsopvarmningsindretning på spiralformet måde rundt omkring kolonnen. Sådanne opvarmningsindretninger kan naturligvis være termostatisk styret for at opretholde materialerne i kolonnen ved den ønskede temperatur.

10 Opfindelsen anvendes sædvanligvis til kontinuerlige væske-væske-ekstraktioner, men kan også anvendes til at ekstrahere materialer fra part i kel formede faste stoffer, som kan tilføres ekstraktionskolonnen ved brug af passende kontinuerligt virkende føde i nd ret ni nger i stedet for de i fig. 1 og 3 viste 15 fordelerringe, som kan risikere at blive tilstoppet af sådanne partikler. Hvis det drejer sig om partikelformet fødemate-riale, vil lodrette rotationsosci1 lerbare sigter, såsom dem, der er vist i fig. 1, også være i høj grad at foretrække på grund af, at de under de retningsskiftende bevægelser virker 20 bedre med hensyn til at rengøre sig selv for partikler, som ellers kan sætte sig fast herpå og blokere sigterne.

I fig. 4 er der vist en udførelsesform for opfindelsen, i hvilken den radiale afskærmning 81 er kontinuerligt forløbende, 25 og hver af de herved dannede seks med regelmæssig indbyrdes afstand placerede sigter rent faktisk er dobbeltsigter. Kolonnen 83 omfatter således en lodret placeret rørformet aksel 85 med en cirkulær form og med afskærmningen eller sigteind- retningen 81 bukket i en stjerneform, hvor hver af stjernes 30 "spidser", såsom spidsen 87, har sider 89 og 91. Imellem stjernens forskellige "spidser" er afskærmningen 81 fastholdt til den hule rørformede aksel 85 ved hjælp af fastgørelsesorganer 93, som kan være passende tildannede gevindskårne bolte, som er skruet ind i gevindskårne huller i akselen 85.

35 Om ønsket kan der være tilsknyttet afstivningsorganer (ikke vist) til sigterne for at hjælpe dem med til at opretholde deres form i tilfredsstillende grad under brug. Selv om der 8

DK 166130B

ikke er vist nogen fra siden set afbildning af de i fig. 4 viste kontaktfremmende organer, strækker sigterne sig naturligvis over hele ekstraktionszonens længde, og som følge heraf vil der med passende indbyrdes afstand langs akselen 85 være 5 anbragt fastgørelsesbolte 93 eller andre passende fastgørelsesorganer, så at afskærmningen fastholdes på tilfredsstillende måde på akselen.

I fig. 5 er der vist en anden udførelsesform for kontaktfrem-10 mende organer, i hvilken en afskærmning, isenkramklæde (hard-ware cloth), hårdere netmateriale eller et andet passende materiale, som har åbninger, er bukket til aflang modificeret U-form og er fastgjort til en aksel. Som vist har akselen 95 gevindskårne åbninger, som passer til gevindskårne 15 bolte 97 med muffeformet hoved. Afskærmningen 99 er bukket i i en sådan form, at den danner en lidt åben U- eller V-form, således som vist, og den er fastgjort til akselen 95 ved hjælp af bolte 97, som drager brug af passende formede tilpasningsorganer 101 og afstandsorganer 103, som begge anvendes efter 20 ønske. Ved enden 105 kan afskærmningen 99 være bukket bagover, således som vist ved 107, for herved at fastholde en nærliggende sigteende og derved gøre begge parter mere stive. Sådanne forbindelser kan være tilvejebragt imellem de forskellige nærliggende herved tilvejebragte sigter, således som 25 vist. Som en anden mulighed kan de U-formede sigter være anbragt med større indbyrdes afstand, således at der ikke foreligger nogen kontakt imellem nærliggende sigter. I sådanne tilfælde vil det normalt være ønskeligt at bukke begge ender 105 bagover på alle sigterne, som på den med henvisningstallet 30 107 viste måde, for at tilvejebringe kantafstivning. Ligesom den udførelsesform, der er vist i fig. 4, er den i fig. 5 viste udførelsesform heller ikke vist set fra siden, men fastgørelsesorganerne 97 vil naturligvis også her være anbragt med passende indbyrdes intervaller i akselens 95 længderetning for 35 på tilfredsstillende måde at fastholde sigterne 99 på plads i hele ekstraktionszonens længde. Som en anden mulighed, og denne kan også anvendes i forbindelse med de i fig. 4 viste

DK 166130 B

9 sigter, kan der være tilvejebragt lodret forløbende kontakt-strimler, som med hensyn til tværsnit er tildannet ligesom tilpasningsorganerne 101 eller er tildannet med andre passende former, og som strækker sig på langs af sigterne og har huller 5 til optagelse af boltene 97. Sådanne tilpasningsorganer kan fortrinsvis anvendes i nogle konstrukt ioner, normalt med en besparelse af antallet af bolte, som anvendes til at fastgøre sigterne.

Fig. 6 viser noget skematisk omhylningen omkring en lodret 10 akse 109 af et foretrukket knyttet metalklæde 111 af den trådformede demister-type. Et sådant klæde er kendt for dets høje mellemrumsprocenter, som ofte går op til 97%, og som tillader let bevægelse af mobile materialer igennem åbningerne. Selv om der kun er vist 5 eller 6 lag af klædet, kan der anvendes 15 mange flere lag, f.eks. 40. For at fastgøre klædet i den ønskede position i forhold til akselen 109, således at det oscillerer sammen med akselen, kan der anvendes spiger 113 eller andre passende fastholdelsesorganer. For at opretholde klædet eller det knyttede materiale med den ønskede omhyllingsmasse- 20 fylde, kan enden heraf være svejset eller på anden måde fastholdt til det foregående lag, således at klædet strækker sig til umiddelbar nærhed af kolonnens 117 indervæg 115. Klædets eller afskærmningens generelle udseende er vist noget skematisk ved 119.

25

Apparatet og fremgangsmåden ifølge opfindelsen afhænger af oscillerende vandret bevægelse af ekstraktionsmediet, og fødematerialet, som indeholder eller er blandet sammen med et materiale, som kan ekstraheres ved hjælp af ekstraktionsme-30 diet. Begge medier er i det mindste delvis ikke-blandbare med hinanden (den ene er ikke opløst i den anden), opretholdes i separate faser i en ekstraktionszone eller apparatet og bevæger sig i lodret retning, men modsat hinanden, inden for ekstraktionszonen eller apparatet. Opfindelsen angår 3 5 også apparater og fremgangsmåder, hvor ekstraktionszonen ikke er lodret, og hvor den oscillerende bevægelse er vinkelret på materialernes baner igennem ekstraktionszonen. Set ud fra

DK 166130 B

10 et praktisk synspunkt samt for at undgå tyngdekraftvirkninger, som kan genere ekstraktionen ved at forårsage, at de oscillerende bevægelser får en aksial komponent, lades ekstraktionszonen eller kolonnen imidlertid normalt være lodret søm-5 tidigt med, at banerne for ekstraktionsmediet og det fødema teriale, som indeholder det ekstraherbare materiale er modsat forløbende i lodret retning, og den oscillerende bevægelse, som påvirker de to faser, som normalt vil være i hovedsagen eller fuldstændigt ikke-blandbare med hinanden, er vandret 10 forløbende.

Ekstraktionskolonner er som nævnt almindeligt kendte, og den, der anvendes i forbindelse med den foreliggende opfindelse, kan i alt væsentligt være magen til de kendte kolonner (idet eventuelle træk, som fremmer fasekontakten, bortset fra fordelerne, udelades), men med kontaktfremmende organer ifølge opfindelsen inkluderet.

Ekstraktionszonen, som fortrinsvis befinder sig inden for 2Q en hul lodret cylindrisk søjle, kan have hvilke som helst passende indstrømningsåbninger og udstrømningsåbninger, som er således placeret, at de ikke generer hinanden, såsom at det fødemateriale, som trænger ind i kolonnen hurtigt-skylles ud med ekstraktionsvæsken plus ekstratet (som under-25 tiden omtales som renset ekstrakt). Generelt vil der,som vist i fig. 1 og 3, være områder over og under fordelerne (de aktuelle indstrømningsåbninger), som undertiden omtales som bundfældningszoner, hvori raffinatet og den rensede ekstrakt ikke er blandet med henholdsvis ekstraktionsmedium og fødema-3q teriale. Sådanne bundfældningszoner giver de ublandbare faser en yderligere lejlighed til at blive adskilt rent. (Det skal iøvrigt bemærkes, at den kontinuerlige fase af de ikke-blandbare faser kan ledes ind i ekstraktionszonen uden brugen af en fordeler, men det viste apparat er anvendeligt, uafhængigt 35 af, om den tungere eller lettere fase er kontinuerlig). Om fanget af adskillelsen i bundfældningszonerne og den relative aksiale eller lodrette bevægelse imellem de ikke-blandbare faser afhænger i en vis grad af sådanne fasers masse- 11

DK 166130B

fylder. Normalt vil sådanne massefylder være tilstrækkeligt forskellige til, at tyngdekraftvirkningen vil adskille de to faser inden for et rimeligt tidsrum ved brug af det beskrevne udstyr. Fasemassefylderne vil normalt adskille sig ved mindst ca. 0,02 til 0,1 g/ml, idet det normale område 5 for forskelle ligger i intervallet fra 0,03 til 0,4 g/ml.

Fremgangsmåden kan imidlertid også anvendes til massefyldeforskelle, som ligger uden for disse områder, især i forbindelse med større forskelle, selv om der i forbindelse med mindre forskelle kan optræde adskillelsesproblemer. Normalt er det ønskeligt, at massefyldeforskellen er mindst 0,04 g/ml imellem de forskellige ikke-blandbare fasers materialer, dvs. imellem fødematerialet og raffinatet på den ene side og ekstraktionsopløsningen og den rensede ekstrakt på den anden *5 side.

De kontaktfremmende organer, som anvendes, og som oscillerer rotationsmæssigt i vandret retning, kan have åbninger, der ligger i intervallet fra 1 til 30 mm i diameter, men ofte 20 fortrinsvis ligger i intervallet fra 4 til 15 mm. Ofte er det ønskeligt med et højt frit volumen i det afskærmede, vævede eller trådformede materiale, og generelt vil dette frie volumen udgøre mindst 50%, men ofte ligge i intervallet fra 50 til 98%, idet procentandelen af frie volumener eller åb-25 ningers områder ofte ligger inden for den lavere del af det te område i forbindelse med sigtende afskærmning og inden for den højere del i forbindelse med knyttede trådformede materialer, såsom dem, der sælges til affugtningsformål, som f.eks. kan være på ca. 97%. Fortrinsvis vil arealet af åb-30 ningerne i den sigtende afskærmning være på mindst 60%, og ofte ligge i intervallet fra 60 til 80%. Derudover er det ønskeligt, at det trådformede materiale tilvejebringer maksimumtråde til at ramme imod den disperserede fase og til blanding. Dette hjælper med til at maksimere den drivende kraft 3® for ekstraktionen (forskellen i koncentrationer af ekstraher- bart materiale imellem de disperserede og kontinuerlige faser), og det bidrager til at gøre eventuel adskillende film imellem faserne tyndere. Størrelsen af åbningerne imellem trådene skal imidlertid være så stor, at modstanden imod trådenes bevægelser minimeres.

DK 166130 B

12

Oscillationsvinklen og oscillationsfrekvensen er indbyrdes afhængige, idet frekvensen begrænses, hvis vinklen vokser.

Det er således ikke ønskeligt at frembringe en turbulent til- 5 stand i ekstraktionszonen ved at forårsage for megen bevægel se af de kontaktfremmende organer på grund af, at dette vil forårsage aksial bevægelse af de ikke-blandbare faser. Normalt vil oscillationsvinklen ligge i intervallet fra 4-100°, fortrinsvis 10-50°, og oscillationsfrekvensen ligge i inter-10 vallet fra 50 til 500 pr. minut, og fortrinsvis 50 til 300 pr. minut. Når der anvendes sigter, som strækker sig i hovedsagen over hele ekstraktionszonens længde og i hovedsagen i radiale retninger fra apparatets akse eller oscillerbare aksel, vil, uafhængigt af om det drejer sig om enkeltsigter 15 eller dobbeltsigter, det normale antal ligge fra 4 til 100 og fortrinsvis fra 4 til 50 og især fra 10 til 30. Oscillationsvinklen afhænger i en vis grad af antallet af sigter og vil normalt være lidt større end vinklen imellem nærliggende sigter. Hvis f.eks. der anvendes 20 sådanne sigter, 2 0 vil vinklen ofte være ca. fra 22 til 24°. Undertiden vil vink ler større end eller mindre end den foretrukne vinkel blive anvendt og endog op til 40% større vinkler eller ned til 10% mindre vinkler kan blive foretrukket. Uregelmæssige afstande foretrækkes ikke, selv om de kan fungere.

25 Når der anvendes sigtning, og de kontaktdannende organer strækker sig radialt ud fra ekstraktionskolonnens akse (fra oscillationsakselen), vil det ofte være ønskeligt at udnytte forholdsvis tykke tråde, wirer eller stangmateriale, som det 30 materiale, hvoraf sigten er fremstillet, for at give den til strækkelig styrke til, at den kan opretholde dens form, og dette er især vigtigt, hvis ekstraktionskolonnen har en betydelig radius, f.eks. på 0,5 til 1 m eller mere. Tyndere sigtematerialer, som undertiden anvendes i flere lag, kan også anven-35 des til sådanne større kolonner, fortrinsvis sammen med ram mer til understøtning af sigterne. Sigtetrådene er normalt runde, men kan også være kvadratiske eller rektangulære eller af andre passende former med hensyn til tværsnit, således at sammenstødet eller mødet imellem de ikke-blandbare faser vil medføre, at disse faser bevæges vandret uden en

DK 166130B

13 aksial komponent ved hjælp af de kontaktfremmende organer. Uafhængigt af, om der anvendes sigter eller andre midler, såsom omhyllet affugtningsmateriale.t som er nævnt ovenfor, vil de kontaktfremmende organer sædvanligvis strække sig imellem kolonnens indløb (fordelerdelen heri) og over en strækning, der svarer til ca. 80 til 99% af afstanden imellem indløbene og fortrinsvis op til 90 til 99% heraf. I forhold til kolonnens fulde længde strækker sigterne sig ofte fra 50 til 95% heraf og fortrinsvis fra 70 til 95% heraf, idet resten optages af bundfældningszonerne. Sigterne vil normalt strække sig frem til 1/2 til 10 mm fra den cylindriske kolonnes inder-væg eller frem til en afstand, som er ca. 0,1 til 3% af kolonnens (indervæggens) diameter. Når de kontaktfremmende organer er et vævet trådmateriale eller et lignende materiale, som er hyllet omkring oscillationsakselen, vil de normalt strække sig inden for ca. 1 cm fra kolonnens væg. Som en anden mulighed kan ethvert af de kontaktfremmende organer være således tildannet, at de glider an imod denne indervæg.

Særligt velegnede kontaktfremmende organer, som især har vist sig velegnet til ekstrahering af glycerin fra en sæbe, som indeholder 25 til 35% vand ved en hævet temperatur og i en væsketilstand ved hjælp af en vandholdig elektrolytopløsning, som omfatter natriumchlorid og natriumhydroxid, er organer, hvor antallet af sigter er ca. 20, sigteåbningerne er ca.

6 mm, sigterne strækker sig inden for 2 mm fra cylinderens indervæg, oscillationsvinklen er ca. 25°, og oscillationsfrekvensen er ca. 220 pr. minut (220 cykler).

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er anvendelig i forbindelse med mange forskellige ekstraherbare materialer og ekstraktionsmedier, sædvanligvis opløsninger. I alle sådanne processer er det vigtigt, ud over at støde sammen med den disperserede fase, at bibringe begge faserne en oscillerende vandret blandebevægelse, som fortrinsvis, men ikke nødvendigvis er roterende (i forhold til ekstraktionszonens akse). Selv om 14

DK 166130B

det foretrukne apparat har en enkelt oscillationsaksel, ligger det inden for opfindelsens idé at anvende flere af disse aksler fordelt hen over kolonnens tværsnit, men når der anvendes sådanne flere kontaktfremmende organer, skal enhver form for turbulens og heraf følgende aksial strømning omhyggeligt undgås. Derudover er der nogle sektioner af ekstraktionszonens tværsnitsareal, hvor de kontaktfremmende organer ikke vil ramme imod de ikke-blandbare faser, hvorved ekstraktionsvirkningsgraden formindskes. I store kolonner, hvor oscillationsfrekvensen eller størrelsen af de kontaktfremmende organer kan være begrænset, kan det imidlertid være ønskeligt at anvende flere kontaktfremmende organer, hver med en lodret aksel, som oscillerer i vandret retning. Da formålet med opfindelsen naturligvis er at bibringe de ikke-blandbare faser oscillerende vandret bevægelse inden for en ekstraktionszone i et modstrømsekstraktionsapparat for at forbedre ekstraktionshastigheden og -graden, kan der også anvendes andre mid- . ler end en rotationsoscillerende aksel. Til kolonner med forskellige typer af tværsnit, såsom rektangulære eller kvadratiske kolonner, kan der anvendes lineære oscillatorer med hertil hørende sigter eller andre kontaktfremmende organer, som fastholdes heraf.

Den foreliggende fremgangsmåde er anvendelig til mange forskellige ekstraktioner, som kan udøves under atmosfærisk tryk eller højere tryk. Partikelformede stoffer, såsom aromatiske træpartikler, f.eks. sandeltræ, kan blive udludet eller op-løsningsekstraheret. Som eksempler på væske-væske-ekstrak-tioner kan der nævnes fjernelsen af farver og aromaer fra vandholdige medier med organiske opløsningsmidler og ekstraktion af paraffiniske materialer fra olier med passende ikke-blandbare foretrukne opløsningsmidler. Der kendes mange andre eksempler på velegnede ekstraktioner, som ikke behøver at blive nævnt. Forskellige sådanne systemer er omtalt i Chemical Engineers 1 Handbook,4. udgave (perry, Chilton and Kirkpatrick) ,-udgivet af McGraw-Hill Book Company (1963), side 14-45 til 14-55. Denne publikation beskriver også kort opløsningseks- 15

DK 166130 B

traktion og relevante teorier i forbindelse hermed på siderne 14-40 til 14-44.

En foretrukken fremgangsmåde, på hvilken apparatet og fremgangsmåden ifølge opfindelsen er blevet afprøvet, er ekstraktionen af glycerin fra sæbe med lud. Under fremstillingen af sæbe, enten ved kedel- eller ikke-kedelforsæbningsproces-ser, fremstilles der glycerin, når fedtstoffer og/eller olier forsæbes, og dette glycerin opløses i den vandholdige sæbe (som ofte har et indhold på 65 til 75% sæbe og en rest bestående af vand og glycerin). Når glycerinen er fjernet, vil denne sæbe normalt indeholde fra 65 til 73% sæbe, og resten vil være vand. Vand er ikke-blandbart med sæben, som befinder sig i væskeformet tilstand ved forhøjet temperatur, hvorfor vand alene ikke kan anvendes som ekstraktionsmiddel. Som følge heraf anvendes der lud, som er en blanding af en vandig opløsning af natriumchlorid og natriumhydroxid, som er ikke-blandbar med den væskeformige sæbe.

Den sæbe, der er den mere viskose, diskontinuerlige fase for ekstraktionen, er en ren sæbe, som indeholder fra ca. 15 til 32% vand og fra ca. 3 til 15% glycerin. Denne tilføres eks-traktionsapparatet ved en temperatur beliggende i intervallet fra 80 til 102°C og fortrinsvis i intervallet fra 90 til 95°C. Elektrolytopløsningen i vand er en koncentration af ca. 5 til 20% natriumchlorid og/eller natriumhydroxid, idet en blanding af begge elektrolytter foretrækkes. I en sådan foretrukken blanding vil forholdet imellem natriumchlorid og natriumhydroxid normalt ligge i intervallet fra 1:1 til 10:1, fortrinsvis 2:1 til 5:1. Der kan være mere NaOH end normalt til stede i elektrolytten til at forsæbe eventuelt frit fedt eller olie, som er til stede i sæben, og forholdet NaCl:NaOH og koncentrationerne af begge kan varieres for at opnå den bedste virkning med særlige sæbetyper (med forskellige kokostalg-forhold). Elektrolytopløsningen vil blive ledt ind i ekstraktionszonen ved en temperatur beliggende i intervallet fra 80 til 102°C, fortrinsvis 90 til 95°C, og temperaturen i ekstraktionsko-

DK 166130 B

16 lonnen vil blive opretholdt i intervallet fra 85 til 102°C, fortrinsvis 90 til 95°C, idet kolonnen ofte vil være isoleret og/eller styret opvarmet, så at en sådan temperatur kan opretholdes og/eller reguleres. Vægtforholdet imellem den tilførte sæbe og den tilførte elektrolytopløsning vil normalt ligge fra 1:1 til 3:1, og fortrinsvis i intervallet fra 3:2 til 5:2. Den tilførte sæbe vil normalt være en natriumsæbe af højere fedtsyrer med 10 til 18 carbonatomer, såsom en sæbe fremstillet af en blanding af talg og kokosnødolie, hvor andelen af talg normalt vil være fra 50 til 95%, fortrinsvis fra 50 til 85%, men også sæber fremstillet af andre fedtsyrer og olier kan få glycerinen fjernet ved den foreliggende metode. Ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, som udnytter den tidligere beskrevne modstrømsekstraktionskolonne, med de kontaktfremmende organer ifølge den foreliggende opfindelse, vil den sæbe, der fjernes fra ekstraktionszonen, indeholde fra 0 til 4% glycerin, og den fjernede vandholdige elektrolyt vil indeholde fra 10 til 25% glycerin. Sæbens glycerinindhold vil ideelt være mindre end 1%, og ludens vil være nær ved 20% eller mere på grund af den foreliggende fremgangsmådes høje ekstraktionsvirkningsgrad.

De vigtigste fordele ved den foreliggende opfindelse er øgningen af koncentrationsgradienten i det ekstraherbare materiale (ved hjælp af blanding) og frembringelsen af den mere intime kontakt imellem de dispergerede og kontinuerlige faser i ekstraktionszonen, hvorved der opnås en meget højere ekstraktionsvirkningsgrad end det hidtil har kunnet opnås. Ved brug af f.eks. en ekstraktionskolonne af laboratoriumtypen ifølge den foreliggende opfindelse med heri værende oscillerende sigter, hvor der samtidigt forelå en kolonnehøjde på ca. 2,4 m, er ekstraktionsvirkningsgraden lig med den, der svarer til 3 1/2 teoretiske trin. Dette svarer til ca. fire gange ekstraktionsvirkningsgraden ved en kolonne med roterende skiver og ca. syv gange virkningsgraden ved en pulserende kolonne. Sådanne signifikante forbedringer i forhold til den kendte tekniks ekstraktionssystemer er nærmest fæno- 17

DK 166130B

menale. Dette tilskrives den enestående kontaktfremmende virkning af de oscillerende vandret bevægelige kontaktfremmende organer, som blander faserne, maksimerer kontakterne imellem faserne og forårsager ændringer af den dispergerede fases dråbeformer, fortyndelse af enhver stillestående film og blot-læggelserne af nye kontaktflader i forbindelse med de ikke-blandbare faser, især den dispergerede fase, hvorved lettes masseoverførslen af det ekstraherbare materiale fra den dispergerede fase til den kontinuerlige fase, således som i den ovenfor beskrevne sæbe-glycerin-anvendelse. Anvendelsen af sigtningsmidler eller tilsvarende materiale med heri værende åbninger muliggør oscillerende bevægelse af de kontaktfremmende organer uden overdrevent stort kraftforbrug og uden, at der fremstilles uønsket turbulens samtidig med, at der stadigvæk fremstilles mange flader til at ramme imod eller fremdrive materialerne i kolonnen. Tilstedeværelsen af åbninger af tilstrækkelig stor størrelse i de kontaktfremmende organer hindrer også sigteblokeringer (størrelsen af eventuelt partikelformet materiale, der er til stede, vil være mindre end størrelsen af sigteåbningen). Fasernes viskositeter og den dispergerede fases dråbestørrelser, når det her drejer sig om en væske, vil også være af en sådan art, at sigteblokeringer hindres. Den vandrette bevægelse af de kontaktfremmende organer styres og forårsager ikke nogen turbulens, hvirvlende bevægelser eller aksial blanding og derved forbedres ekstraktionsvirkningsgraden. Enhver materialedel, som drives i én retning ved hjælp af den oscillerende sigte eller andre kontaktfremmende organer, bevæges tilbage til dens oprindelige position på grund af den oscillerende bevægelses balance. Den totale virkning er, at der ikke forekommer nogen hvirvlende eller spiralformet bevægelse, og fasernes generelle aksiale bevægelser er de samme, som ville optræde uden brug af de oscillerende kontaktfremmende organer bortset fra, at der opnås en meget højere virkningsgrad.

I den foreliggende beskrivelse og i kravene er der blevet anvendt vendinger, som nu vil blive defineret eller forklaret

DK 166130 B

18 nærmere. For enkeltheds skyld er ordet "ikke-blandbar" blevet anvendt til at omfatte også delvis ikke-blandbar. "Raffinat" beskriver det fødemateriale, der fjernes, og hvorfra noget af eller alt det ekstraherbare materiale er blevet fjernet, uafhængigt af, om fødematerialet foreligger i væskeform eller partikelformet form. "Trådformet" betegner tykke tråde,, wirer og stænger, såvel som også tynde tråde. "Vævet" omfatter knyttet eller på anden måde bearbejdet genstande, som herved har fået form af et stof, en sigte eller en lignende genstand. Forskellige andre ord og vendinger, som anvendes i denne beskrivelse, skal forstås med deres bredest mulige mening, set i rimeligt forhold til den foreliggende idé.

Et efterfølgende eksempel illustrerer den foreliggende opfindelse. Medmindre andet er nævnt, er alle dele målt i vægt, og alle temperaturer i °C.

Eksempel.

Ved brug af et kontinuerligt ekstraktionsapparat, i alt væsentligt magen til det, der er vist i fig. 1, og som måler x 0,15 m og er udstyret med 12 sigter, som er radialt placeret og anbragt 30° fra hinanden, er en sæbe, som indeholder glycerin, blevet ekstraheret med lud. Ekstraktionskolonnen havde en cylindrisk form, og sigterne var plane og indeholdt åbninger med ca. 3 mm's diameter og med tråddiametre på ca.

1,5 mm. Sigterne var kvadratisk vævet og afstivet ved hjælp af en ydre ramme, som står i forbindelse med en rotationsoscillerende aksel, som bevægede sigterne i vandret retning. Oscillationsvinklen var 37°, og frekvensen 220 oscillationer pr. minut.

Den tilførte sæbe var fremstillet i et automatisk forsæbningsapparat af natriumhydroxid og en blanding af tre dele talg og 1 del kokosnødolie. Den indeholdt ca. 6% uforsæbede fedtstoffer og olier, 6,8% glycerin og 30% vand. Luden indeholdt 19

DK 166130B

8,9% natriumchlorid og 4,2% natriumhydroxid, idet overskydende natriumhydroxid delvis er anvendelig til at forsæbe de uforsæbede olier og fedtstoffer i sæben.

Sæbekolonnen blev opretholdt ved atmosfærisk tryk, og temperaturen blev overvåget til at ligge i intervallet 90 til 95°C (rent faktisk 91 til 94°C) under de 5 timers kørsel. Sæben og luden blev tilført kontinuerligt ved temperaturer liggende i intervallet fra 90 til 95°C. Ludens tilførselshastighed til kolonnen blev opretholdt ved ca. 23 kg/time, medens sæben blev tilført ved en hastighed på gennemsnitlig ca. 46 kg/time. Den sæbe, som blev fjernet, indeholdt ca. 0,3% glycerin, og luden indeholdt ca. 18%. Koncentrationen af glycerin i luden kan øges ved brug af lud med ekstra natriumhydroxid i sæbefremstillingsstadiet. Blandingen herfra tillades at bundfælde separat, og den adskilte lud indeholder mindst 25% glycerin. Sæben fra bundfældningsoperationen, som fortrinsvis indeholder noget uforsæbet fedt, ledes til ekstraktionskolonnen, og det uforsæbede fedt forsæbes ved hjælp af det natriumhydroxid, der er til stede i ekstraktionsluden.

Beregninger viser, at den anvendte ekstraktionskolonne med oscillerende sigter fungerende på den beskrevne måde, svarer til 3 1/2 teoretiske trin. Af kolonnehøjden udgjorde ca. 0,3 m ved toppen og ca. samme stykke ved bunden bundfældningszonerne, hvorfor den effektive ekstraktionszone kun var 1,8 m i højden. Apparatets ekstraktionsvirkningsgrad var fra 4 til 10 gange andre apparaters virkningsgrad, hvor disse andre apparater indeholder mekaniske midler til forbedring af kontakten imellem de ikke-blandbare faser af fødemateriale og opløsningsmiddel.

Hvis det ovenfor beskrevne apparat modificeres, således som vist i fig. 3 ved at inkorporere omhyllende demister-tråde, såsom dem, der fremstilles af York Demister Company og normalt anvendes til demisting eller affugtning af skorstene eller ventilatorer, opnås lignende virkningsgrader, og i begge til-

Claims (6)

25 Patentkrav.

1. Kontinuerligt ekstraktionsapparat til ekstraktion af ek-straherbart materiale fra et væskeformigt eller partikel formet fødemateriale med en ekstraktionsvæske, som er ikke-blandbar med fødematerial et og befinder sig i en anden fase, hvilket apparat omfatter en hul, lodret, cylindrisk kolonne (13, 55, 83), første indstrømningsorganer (19, 67) i en øvre eller nedre del af kolonnen, indrettet til at tilføre kolonnen et væskeformet eller partikel formet fødemateriale, som indeholder 35 et ekstraherbart materiale, der skal ekstraheres herfra, før ste udstrømningsorganer (21, 63) til fra den anden del af ko- DK 166130 B Tonnen at fjerne et raffinat af fødematerialet med et reduceret indhold af det materiale, der skal ekstraheres, andre indstrømningsorganer (23, 65) til at tilføre den del af kolonnen, hvorfra raffinatet fjernes, en ekstraktionsvæske, som er ikke-5 blandbar med og af en anden massefylde end både fødemater i alet og raffinatet, idet det er tungere eller lettere end begge disse, andre udstrømningsorganer (25, 61) til fjernelse af ekstraktionsvæsken med heri værende ekstraheret materiale fra den del af kolonnen, til hvilken fcdematerialet tilføres, samt 10 bevægelige kontaktfremmende organer (49, 57, 81, 111), som be finder sig inden i kolonnen, og som omfatter en koaks i alt med kolonnen værende lodret aksel (47 , 59, 95, 109) og herpå fastgjorte kontaktfremmende organer (49, 57, 81, 111), som er forsynet med åbninger, via hvilke de ikke-blandbare faser kan 15 passere under kontaktorganernes (49, 57, 81, 111) bevægelse omkring akselens (47, 59, 95, 109) lodrette midterakse, idet kontaktorganerne (49, 57, 81, 111) strækker sig lodret og radialt ud fra akselen (47, 59, 95, 109) til umiddelbar nærhed af kolonnens indervæg (14, 115), kendetegnet ved, 20 at akselen (47, 59, 95, 109) er indrettet til at oscillere i rotationsretningen og de kontaktfremmende organer (49, 57, 81, 111) er netformede, vævede eller trådformede indretninger med åbninger, som udgør mindst 60% af organernes areal, så at de ikke-blandbare faser i alt væsentligt kun bibringes oscil-25 lerende vandret bevægelse.

2. Ekstraktionsapparat ifølge krav 1, kendetegnet ved, at de første indstrømningsorganer (19, 67) og de andre udstrømningsorganer (25, 61) befinder sig nær kolonnens bund, 30 og de første udstrømningsorganer (21, 63) og de andre indstrømningsorganer (23, 65) nær kolonnens top, og at antallet af lodret forløbende organer (49, 57, 81, 111) er fra 4 til 50 oscillationsvinklen er fra 4 til 100°, og oscillationsfrekvensen er fra 50 til 300 pr. minut. 35

3. Ekstraktionsapparat ifølge krav 2, kendetegnet ved, at de lodret forløbende organer (49, 57, 81, 111) er sig-telignende og har åbninger med diametre liggende i intervallet fra 1 til 30 mm, idet sigterne strækker sig fra 50 til 95% af DK 166130 B kolonnens højde og ud til en afstand fra cylinderens indervæg (14, 115), som ligger i intervallet fra 0,5 til 10 mm og ca. 0,1 til 3% af den cylindriske kolonnes indervægs (14, 115) d i ameter. 5

4. Ekstraktionsapparat ifølge krav 3, kendetegnet ved, at dele af kolonnen er til stede over og under de kontaktfremmende lodret forløbende sigter (49, 57, 81, 111), fra hvilke dele raffinatet og ekstrakten fjernes, at sigteåbnin- 10 gernes areal ligger i intervallet fra 60 til 80% af sigternes areal, og at oscillationsvinklen er fra 10 til 50°.

5. Ekstraktionsapparat ifølge krav 2, kendetegnet ved, at de kontaktfremmende organer (49, 57, 81, 111) strækker 15 sig imellem kolonnens indstrømningsorganer (19, 67; 23, 65) og over en højde på fra 50 til 95% af kolonnens højde.

6. Ekstraktionsapparat ifølge krav 5, kendetegnet ved, at de kontaktfremmende organer (49, 57, 81, 111) strækker 20 sig imellem kolonnens indstrømningsorganer (19, 67; 23, 65) og over en højde på fra 70% til 95% af kolonnens højde, og at de netformede indretninger (49, 57, 81, 111) har 4- 15 mm store åbninger. 25 30 35