DEP0046905DA - Verfahren zur Herstellung von Acetalen. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Acetalen.Info
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Description
cÄ. 5S1S
OHElTiSCHS 1TEKEIi HÜLS G8EUb0IL Mari, den 21.6.1349
- Patentbüro - (,KreReoklinghausen)
Unser Zeichen ί O8Z*
Yerfaiiren zur Herstellung_yoa
Man hat schon vorgeschlagen, Diacetylen mit Alkoholen bei 'Temperaturen oberhalb 90° in Gegenwart basisch wirkender Mittel als Katalysator wie Alkoholate, Aetzalkalien? umzusetzen., wobei Acetale
entstehen^ Um die Umsetzung des Diacetylene mit den wohlfeilen niedrigen Alkoholen Methanol und Aethanol herbei zufuhr en 9 sind er->
liebliche Mengen an den Alkoholaten der verwendeten Alkohole erforderlich»
^ wurde mm gefunden? dass man die Umsetzung des Diacetylene mit Alkoholen zu Acetalen bei erhöhten Temperaturen in, Gegenwart basisch wirkender Mittel sehr vorteilhaft ausführen kannf wenn man ·
unter Druck arbeitet» überraschenderweise kommt man unter diesen Bedingungen bereits mit geringen Mengen an basisch wirkenden Mitteln
- in der Regel 0?5 - 3 ?« der Reactions lösung - aus* auch tritt die Umsetzung der niedrigen Alkohole nicht nur bei Verwendung
der Alkoholate, sondern auch bereits hei Verwendung you Ätzalkalien, als Katalysatoren, ein« Zweckmässig arbeitet man mit überschüssigen Mengen Alkohol, um eine Kondensation der entstandenen -ungesättigten
Acetale zu verhindern0 Je nach den angewandten Reaktionsbedingungen werden 2 baw„ 3 Mol Alkohol angelagert, bei milderen
Reaktionsbedingungen entstehen Butinalacetale, bei energischeren ' ■'koxycrotonaldehydacetalee. Der anzuwendende -Druck kann bis zu etwa
5 Atm betragen^ Um den möglichen Selbstzerfall des Diacetylens unter Druck zu verhindern., wird es mit dem betreffenden Alkohol verdünnt
in den Reaktionsraum eingebracht? ausserdem muss dafür Sorge getragen werden? dass entweder im Reaktionsraum kein Gasraum vorhanden
ist oder bei vorhandenem Gasraum die Diacetylenkonzentration möglichst klein ist» Dies kann dadurch erreicht werden? dass man eine
mögliehst vollständige Umsetzung des Diacetylene herbeiführt oder dass man in den Gasraum fortlaufend ein Verdünnungsgas, wie Stickstoff, einführte
Man pumpt in einen eisernen Reaktionsturm von 70 Ltr° Inhalt stund-
Claims (1)
- lieh ein G-emisoh aus 1,5 kg Diacetylea, 1 kg MethylacetyJLea und O94, kg Vinylacetylen (hergestellt durch lieftiüiltupg von im elektrischen Lichtbogen hergestellten, aeetylenhaltigen Gasen) t verdünnt mit 4 kg Methanol, in dem 0?2 kg Ätzkali gelöst sind? ©ia-· Vor Beginn der Umsetzung wird der Reaktionsturm mit Stickstoff von 2 atü gefüllt und auf 110° aufgeheizte Das aus dem turm austretende Reaktionsprodukt wird abgekühlt? entspannt* wobei die Entspannung so vorgenommenw ird» dass im Turm ein Druck von 2' atü erhalten bleibtj und is einem Abscheider vom nicht umgesetzten gasförmigen Vinylacetylen und M^ thy!acetylen abgetrennt. Das Abgas enthält weniger als 1 # Diacetylene Das Reaktionsgemisch wird mit Wasser gewaschen und unter vermindertem Druck destilliert» wobei etwa 70 # Butinal-dimethylacetal» 10 $> Methoxy-crotonaldehyd-dimethylacetal? 5 $ Ketho^vinylacetylen sowie 10 $ Rückstand erhalten werden*Um d.ea Zerfall des im Abgas vorhandenen Vinylacetylene und Methyl» acetylene im Abscheider zu verhindern?gibt man so viel Stickstoff zu9 dass die Konzentration der Acetylene unterhalb der ZerfallsgrenzeDer Gehalt der zugepumptea Mischung an Ätzkali kann bis auf 1 $ ge« senkt werden? ohne dass der Gehalt an Diacetylea im Abgas merklich ansteigt#Aastelle von Itzkali kann mm. die äquivalente ffleage Ätz» aatroÄ verweadea·Beispiel 2Erhöht man bei der im Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise die Heakti ons temperatur auf IJO0 und den Druck auf 3 atü, so steigt die Aus baute an lethoxy-erotoaaldehyd-dimethylaeetal auf etwa 50 $t ohae dass die Menge aa Rückstand-sieh, erhöht®Pat ea tans prronferfahrea sur HerstelliiÄg γ oa Acetale» aus Diacetylen und Alkoholea bei erhöhten Tesperatoreaf dadurch gekennzeichnet* dass man die ümseteuag in gegenwart von basisch, wirkenden Mittels, water Druek vornimmt·CHEMISCHE WERKE HÜLS Gesellschaft mit beschränkter Haftuag$94. Büumanf gez. ppa Wulff
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