DE99344C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Herstellung caustischer Alkalilaugen erfolgt bisher bekanntlich in der Weise, dafs die Lösungen von Alkalicarbonaten in der Wärme mit Kalkmilch behandelt werden. Dabei ist es bekanntlich unzulässig, die Concentration der Soda- oder Potaschelösungen über 25⁰B. zu steigern,, weil alsdann eine Umkehrung der Reaction erfolgt und das gebildete Aetzalkali gröfstentheils in Carbonat zurückverwandelt wird. In der Praxis pflegt man mit Carbonatlösungen von höchstens 20° B. zu arbeiten, in welche der feste Aetzkalk eingetragen wird. Ich habe gefunden, dafs diese Sachlage namentlich auch darin begründet ist, dafs das Calciumhydrat seine an sich schon geringe Löslichkeit in heifsen und concehtrirten Lösungen von Salzen vollständig einbüfst und dadurch unfähig wird, zu reagiren. Die technischen Nachtheile, welche aus den geschilderten Verhältnissen erwachsen, sind sehr bedeutend. Dadurch, dafs man gezwungen ist, mit verdünnten Lösungen zu arbeiten, wird für das nachfolgende Eindampfen der gewonnenen stark verdünnten Lauge ein sehr grofser Aufwand an Brennmaterial erforderlich, welcher die Herstellungskosten fester caustischer Alkalien ganz ungemein vertheuert. Ein weiterer Uebelstand besteht darin, dafs der Aetz-, kalk, welcher sich während der Causticirung nur nach und nach auflöst, schliefslich von dem unlöslichen Calciumcarbonat so eingehüllt wird, dafs er nicht mehr zur Wirkung kommen kann. Aus diesem Grunde wird stets ein erheblicher Ueberschufs an Kalk angewendet. Dies würde bei den billigen Preisen des Kalkes nicht so sehr ins Gewicht fallen, wenn nicht dadurch gleichzeitig die Menge an Alkali vergröfsert würde, welche naturgemäfs von dem unlöslichen Material bei der Abscheidung der Lauge durch Filtration zurückgehalten wird. Ein dritter Nachtheil besteht darin, dafs es, aufser wenn man mit sehr verdünnten Lösungen arbeitet, unmöglich ist, eine annähernd vollkommene Causticirung zu erhalten.

Endlich ist noch einer Schwierigkeit zu gedenken, welche darin besteht, dafs eine Regeneration des Kalkes durch Glühen der Filtrirrückstände blos bei Verwendung eines sehr reinen Kalkmaterials zulässig erscheint, weil im entgegengesetzten Falle die Verunreinigungen des Kalkes und der Soda sich in dem ersteren schliefslich so anhäufen, dafs er unbrauchbar wird. Mit demjenigen Kalk aber, welcher beseitigt werden mufs, geht auch das in ihm zurückgehaltene Alkali verloren.

Die geschilderten Uebelstände treten nicht ein bei der Verwendung der höheren Erdalkalien, speciell des Strontium- und Bariumhydrates. Von diesen ist das Bariumhydrat gelegentlich bereits zu Causticirungszwecken benutzt worden, wenn es sich darum handelte, geringe Mengen völlig reiner Aetzalkalien für Laboratoriumszwecke herzustellen, doch war alsdann die Arbeitsweise der oben für Kalk beschriebenen völlig gleich. Dagegen ist bisher noch niemals der Vortheil der Verwendung der genannten Erdalkalien ausgenutzt worden, welcher darin liegt, dafs man mit ihnen die Causticirung in sehr concentrirten Lösungen vornehmen kann. Für das Arbeiten im technischen Mafsstabe kommt lediglich das Strontiumhydrat'in Betracht, weil das aus ihm

Claims (2)

gebildete Carbonat ebenso wie das Calciumcarbonat durch Glühen regenerirt werden kann. Da das Strontiumhydrat im Gegensatz zum Calciumhydrat in Wasser leicht löslich ist und seine Löslichkeit mit steigender Temperatur aufserordentlich rasch zunimmt — (ioo Theile Wasser lösen Sr O2 H2 + 8 H2 0 bei io° 1,25, - 250 2,15, - 4°° 3>95, - 55° 6,97, - ' - 7°° I2>56, - 85 ° 30,03, - ioo0 47,71) —, so wird es möglich, in genau umgekehrter Weise zu arbeiten, wie es für die bisherige Methode erforderlich ist, d. h. in eine heifse, concentrirte Lösung von Strontiumhydrat das feste Alkalicarbonat bezw. eine sehr concentrirte Lösung dieses letzteren einzutragen, wodurch die Umhüllung unzersetzten Hydrates durch schon gebildetes Carbonat vermieden wird. Die Umsetzung ist infolge der leichten Löslichkeit sämmtlicher Ingredienzien eine fast augenblickliche. Das krystallinisch ausgeschiedene Strontiumcarbonat wird von der Lauge durch Filtration getrennt und durch Glühen regenerirt. Bei der Wiederauflösung des regenerirten Strontians bleiben unzersetzte Antheile des Carbonats, sowie etwa aufgenommene Verunreinigungen ungelöst zurück und können durch Filtration von der entstandenen Lösung abgeschieden werden, ehe diese wieder zur Verwendung gelangt. Durch Arbeiten unter Druck bei Temperaturen, welche ioo° übersteigen, gelingt es, ä'ufserst concentrirte Alkalilaugen zu erhalten. Auch kann man zur Erreichung des gleichen Zweckes in der Weise vorgehen, dafs man zur Lösung des Strontians statt reinem Wasser bereits einmal causticirte Lauge verwendet. Die erhaltenen hochconcentrirten Lösungen von Kalium - und Natriumhydrat verlangen einen weit geringeren Aufwand an Brennmaterial zur vollständigen Verdampfung, als bisher erforderlich war, und die gewonnenen Alkalihydrate stellen sich infolge dessen sehr viel billiger im Preise, als die nach dem alten Verfahren bereiteten. Es wird möglich, mit genau theoretischen Mengen von Ingredienzien zu arbeiten, weshalb Erfinder es auch unterläfst, eine zahlenmä'fsige Vorschrift zu geben, und irgend welche Verluste durch Einschliefsung von Alkali durch das gebildete Erdalkalicarbonat sind ausgeschlossen, da das Alkali, welches etwa von dem Carbonat mitgerissen werden könnte, bei der Herstellung der Strontianlösung naturgemäfs sich in dieser wieder vorfindet. Pa tent-Α n-s prüche:

1. Darstellung von Aetzalkalien aus den entsprechenden Carbonaten durch Causticirung mittels Strontiumhydrats, vortheilhaft bei Temperaturen über ioo⁰ unter Druck und in geschlossenen Gefäfsen.

2. Eine Ausführungsform des durch Anspruch ι geschützten Verfahrens in der Weise, dafs das Alkalicarbonat in sehr concentrirter Lösung oder in fester Form in die Lösung des Strontiumhydrats eingetragen wird.