DE966075C - Process for the production of coated and impregnated fabrics - Google Patents

Process for the production of coated and impregnated fabrics

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DE966075C
DE966075C DEI3053D DEI0003053D DE966075C DE 966075 C DE966075 C DE 966075C DE I3053 D DEI3053 D DE I3053D DE I0003053 D DEI0003053 D DE I0003053D DE 966075 C DE966075 C DE 966075C
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John Greves Paton
Michael Willcox Perrin
Edmond George Williams
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Herstellen imprägnierter und bzw. oder überzogener (und auch lameliierter) Werkstoffe, wie Papier, Textilstoffe, Holz, Glas, Metall und dergleichen, für viele Zwecke, beispielsweise für Einwickelzwecke, wasserdichte Abdeckungen, elektrische Isolierung usw.The invention relates to the manufacture of impregnated and / or coated (and also laminated) materials, such as paper, fabrics, wood, glass, metal and the like, for many purposes, for example for wrapping purposes, waterproof covers, electrical insulation, etc.

Die Erfindung umfaßt das Überziehen und bzw. oder Imprägnieren von Stoffen der genannten Art oder ähnlichen Stoffen mit einem festen Polymerisat ίο von Äthylen hohen Molekulargewichtes, das nach Patent 836 711 erhalten wurde, durch Behandeln der .Stoffe mit einer heißen konzentrierten Lösung des Polymerisates in einem geeigneten Lösungsmittel, die sich nachher durch Verdampfen entfernen läßt.The invention comprises the coating and / or impregnation of substances of the type mentioned or similar substances with a solid polymer ίο of high molecular weight ethylene, which according to Patent 836 711 was obtained by treating the .Stoffe with a hot concentrated solution of the Polymer in a suitable solvent, which can then be removed by evaporation.

Die Erfindung umfaßt ferner das Herstellen von lamellierten Werkstoffen, z. B. Papier auf Papier, Gewebe auf Gewebe, Papier auf Gewebe oder Papier oder Gewebe auf Nichtpapier oder Nichtgewebe, z. B. auf Metallblech oder Metallfolie, wobei die Zwischenschicht der lamellierten Werkstoffe ein festes Polymerisat von Äthylen der beschriebenen Art enthält.The invention also includes the manufacture of laminated materials, e.g. B. paper on paper, Fabric on fabric, paper on fabric or paper, or fabric on non-paper or non-fabric, e.g. B. on sheet metal or metal foil, the intermediate layer of the laminated materials being a solid polymer of ethylene of the type described.

Der Aufbau derartig lameliierter Stoffe umfaßt folgende verschiedene Arbeitsweisen:The structure of such laminated fabrics includes the following different working methods:

i. das Aufeinanderlegen der erforderlichen Anzahl von Blättern aus Papier und bzw. oder Gewebe vor, während oder nach der Behandlung mit einer heißen konzentrierten Lösung des Polymerisates und erforderlichenfalls das Erhitzen der Lagen oder die An-i. laying the required number of sheets of paper and / or fabric on top of one another, during or after treatment with a hot concentrated solution of the polymer and if necessary the heating of the layers or the

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Wendung von Wärme und Druck, um das Zusammenkleben herbeizuführen;Use of heat and pressure to make the glue stick together;

2. das Zusammenlegen eines oder mehrerer überzogener und bzw. oder imprägnierter Blätter mit einem oder mehreren nicht behandelten Blättern und die Anwendung von Hitze oder aber von Hitze und Druck zwecks Erzielung des Zusammenklebens.2. the merging of one or more coated and / or impregnated sheets with one or several untreated leaves and the application of heat or heat and pressure in order to achieve the gluing together.

Einen besonderen Fall der zweiten Arbeitsweise bildet das Auflegen von unbehandeltem Papier oder ίο Gewebe auf die überzogene Seite eines nicht porigen Werkstoffes, z. B. eines Metallbleches, das mit dem Polymerisat überzogen ist, und die Anwendung von Hitze oder von Hitze, und Druck zwecks Zusammenklebens. A special case of the second working method is the application of untreated paper or ίο fabric on the coated side of a non-porous material, e.g. B. a sheet of metal with the Polymerizat is coated, and the application of heat or of heat and pressure for the purpose of gluing together.

Die festen Polymerisate des Äthylens, die für die Zwecke der Erfindung verwendet werden, werden nach Patent 836 711 dadurch erhalten, daß man Äthylen mit oder ohne einen kleinen Gehalt von Sauerstoff unter geregelten Reaktionsbedingungen einem sehr hohen Druck und einer mäßig erhöhten Temperatur unterwirft. Vorzugsweise werden Polymerisate mit einem Molekulargewicht von 4000 oder mehr benutzt. Diese Polymerisate schmelzen oder erweichen bei ungefähr 110 bis 120° und sind in der Wärme in einer Anzahl organischer Lösungsmittel gut löslich.The solid polymers of ethylene which are used for the purposes of the invention are according to Patent 836,711 obtained by using ethylene with or without a small amount of oxygen under controlled reaction conditions a very high pressure and a moderately elevated temperature subject. Polymers with a molecular weight of 4000 or more are preferably used. These polymers melt or soften at about 110 to 120 ° and are in the heat in a number organic solvent readily soluble.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden heiße konzentrierte Lösungen des Polymerisates in Xylol, Benzol, Toluol, Tetrahydronaphthalin, Dekahydronaphthalin, Chlorbenzol, Amylacetat oder Trichloräthylen verwendet. Um die Imprägnierung zu unterstützen, kann das Papier oder das Gewebe vorher evakuiert werden.According to the process of the invention, hot concentrated solutions of the polymer are in Xylene, benzene, toluene, tetrahydronaphthalene, decahydronaphthalene, chlorobenzene, amyl acetate or trichlorethylene used. To support the impregnation, the paper or fabric can be used beforehand to be evacuated.

Man kann das imprägnierte Papier oder Gewebe bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur trocknen. Beim Trocknen mit einer über dem Erweichungspunkt des Polymerisates (über 110 bis 120°) liegenden Temperatur läßt sich auf der ganzen Fläche des Grundwerkstoffes ein zusammenhängender Film des Polymerisates erzielen. Das Lösungsmittel kann dagegen bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des Polymerisates entfernt werden, in welchem Fall es nötig ist, den Grundstoff auf eine über dem Erweichungspunkt liegende Temperatur zu erhitzen, wenn ein zusammenhängender Film gefordert wird.The impregnated paper or fabric can be dried at ordinary or elevated temperature. During drying at a temperature above the softening point of the polymer (above 110 to 120 °) a coherent film of the polymer can be seen over the entire surface of the base material achieve. In contrast, the solvent can be used at a temperature below the softening point of the polymer can be removed, in which case it is necessary to put the base material on one over to heat the softening point temperature if a coherent film is required will.

Für den Gegenstand der Erfindung eignen sich verschiedenartige Papiere: Holzstoffpapiere, Lumpenpapiere, Pappe, Pergamentpapier, durchsichtige Papiere der als »Glaspapier« bekannten Art oder aufsaugende Papiere, wie Filtrierpapier oder Löschpapier. Ferner können papierähnliche Werkstoffe, wie Blätter aus regenerierter Cellulose, von Celluloseestern oder -äthern oder von synthetischen Harzen überzogen werden, oder man kann daraus lameliierte Werkstoffe herstellen. Ferner lassen sich für den Erfindungszweck verschiedene Arten von Gewebe anwenden, wie Baumwolle, Jute, Leinen, Wolle oder Seide, ferner Gewebe aus künstlicher Faser, wie Rayon, synthetischen Harzen verschiedener Art und synthetischem Kautschuk. Sodann lassen sich andere wichtige Werkstoffe, wie Holz, Glas oder Metall, überziehen oder zu lamellierten Werkstoffen verarbeiten. Metalle können auch in der Form von Drahtgaze behandelt werden. Beim Herstellen lameliierter Werkstoffe kann irgendeine gewünschte Kombination der verschiedenartigen Grundstoffe ausgeführt werden.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung.Various types of paper are suitable for the subject matter of the invention: wood pulp papers, rag papers, cardboard, parchment paper, transparent papers of the type known as "glass paper" or absorbent papers such as filter paper or blotting paper. Furthermore, paper-like materials such as sheets of regenerated cellulose, cellulose esters or ethers or synthetic resins can be coated, or laminated materials can be produced from them. Furthermore, various types of fabrics such as cotton, jute, linen, wool or silk, and fabrics made of artificial fibers such as rayon, synthetic resins of various types and synthetic rubber can be used for the purpose of the invention. Other important materials, such as wood, glass or metal, can then be coated or processed into laminated materials. Metals can also be treated in the form of wire gauze. In making laminated materials, any desired combination of the various base materials can be made.
The following examples illustrate the invention.

Beispiel 1example 1

Ein Blatt aus dünnem Holzstoff papier wird in eine 3O°/0ige Lösung eines Äthylenpolymerisates mit einem Molekulargewicht von ungefähr 10 000 in Xylol eingetaucht, wobei die Lösung bis nahe zum Siedepunkt erhitzt wird. Man nimmt das Papier aus der Lösung heraus und beseitigt das Lösunsgmittel durch Erhitzen auf 1200. Das Papier ist dann auf beiden Seiten vollständig mit einem glänzenden Film überzogen und hat ungefähr 35% seines Gewichtes von dem Polymerisat aufgenommen.A sheet of thin pulp is a Äthylenpolymerisates immersed in a 3O ° / 0 solution having a molecular weight of about 10,000 in xylene paper, wherein the solution is heated to boiling point to close. Taking the paper out of the solution and eliminates the Lösunsgmittel by heating at 120 0th The paper is then completely covered on both sides with a glossy film and has taken up about 35% of its weight by the polymer.

Ein lameliiertes oder Verbundblatt wird z. B. dadurch hergestellt, daß man ein Paket von 10 Blättern der wie vorstehend behandelten Art aufeinanderlegt, 5 Minuten lang bei 1200 mit Druck behandelt und dann kühlt. Damit erzielt man ein starkes Blatt lamellierten Papiers, dessen Schichten fest miteinander verbunden sind.A laminated or composite sheet is e.g. B. characterized prepared by successively presenting a set of 10 sheets of the above type treated, treated for 5 minutes at 120 0 with pressure, and then cooled. This creates a strong sheet of laminated paper with the layers firmly bonded together.

1 Beispiel 2 1 example 2

Eine Rolle Holzstoffpapier wird mit Hilfe von Walzen durch eine heiße 40°/0ige Lösung des Poly- go merisates gemäß Beispiel 1 in Xylol bewegt. Nach dem Verlassen des Bades wird das Papier durch einen auf 1300 erwärmten Ofen geschickt, um das Lösungsmittel zu verflüchtigen, worauf es gekühlt und auf die Rolle zurückgewickelt wird. Das Produkt ist ein imprägniertes, beiderseits mit einem glänzenden Film überzogenes Papier.A roll of pulp paper is moved by means of rolls through a hot 40 ° / 0 solution of poly go merisates according to Example 1 in xylene. After leaving the bath, the paper is passed through a heated oven at 130 0 to volatilize the solvent, whereupon it is cooled and wound back onto the roll. The product is an impregnated paper coated on both sides with a glossy film.

Beispiel 3Example 3

Ein Blatt hochwertigen Lumpenpapiers wird durch eine heiße 30°/Oige Lösung eines Äthylenpolymerisates mit einem Molekulargewicht von 12 000 in Xylol und dann durch Quetschrollen gezogen, die den Überschuß an Lösung entfernen, worauf man es bei 110 bis 120° trocknet. Das Produkt hat auf beiden Seiten einen gleichmäßigen Überzug, der durch wiederholtes Knittern nicht verändert wird. Das überzogene Papier ist sehr wasserdicht und frei von Geruch.A sheet of high-quality rag paper is pulled through a hot 30 ° / O solution of an ethylene polymer with a molecular weight of 12,000 in xylene and then through nip rollers which remove the excess of solution, whereupon it is dried at 110 ° to 120 °. The product has an even coating on both sides that is not changed by repeated creasing. The coated paper is very waterproof and odor free.

Beispiel 4Example 4

Blätter aus durchsichtigem Papier der als Glaspapier bekannten Art werden durch eine heiße io°/0ige Lösung eines Äthylenpolymerisates mit einem Molekulargewicht von 18000 in Xylol geschickt; der Flüssigkeitsüberschuß wird beseitigt, und das Lösungsmittel wird durch Erhitzen auf 1150 verdampft. Nach dem Kühlen auf Raumtemperatur hat man ein hoch wasserabweisendes Produkt, das sich ferner vor dem unbehandelten Papier durch seine Naßfestigkeit auszeichnet.Sheets of transparent paper of the known type are as glass paper / 0 solution passed through a hot io ° Äthylenpolymerisates one having a molecular weight of 18000 in xylene; the excess liquid is removed, and the solvent is evaporated by heating to 115 0th After cooling to room temperature, the result is a highly water-repellent product which is also distinguished from untreated paper by its wet strength.

Beim Kühlen durch Eintauchen in kaltes Wasser entsteht ein noch glänzenderes und durchsichtigeres Blatt.Cooling by immersion in cold water creates an even shinier and more transparent one Sheet.

Die überzogenen Blätter haben einen glatten Griff, ohne zu raschem oder steif zu sein, und neigen beim Zerknittern weniger als das unbehandelte Papier zumThe coated leaves are smooth to the touch, without being too rapid or stiff, and they tend to Wrinkle less than the untreated paper

Brechen. Die behandelten Blätter kleben nicht zusammen, wenn man sie in Stapeln unter einem Druck von etwa 0,05 kg/cm2 bei 6o° lagert.Break. The treated sheets do not stick together when they are stored in stacks under a pressure of about 0.05 kg / cm 2 at 60 °.

Beispiel 5Example 5

Ein Baumwollgewebe wird durch eine heiße io%ige Lösung eines Äthylenpolymerisates vom Molekulargewicht 8 000 in Xylol geführt. Der Überschuß an Lösung wird mittels Quetschrollen entfernt, und die imprägnierte Ware wird durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 1150 getrocknet. Beim Kühlen erhält man ein geschmeidiges Produkt von gutem Aussehen und Griff, das beim Kochen in einer o,5%igen Seifenlösung nicht leidet. Es läßt sich z. B. als Fensterschirm oder Lichtschirm benutzen.A cotton fabric is passed through a hot 10% solution of an ethylene polymer with a molecular weight of 8,000 in xylene. The excess solution is removed by squeeze rollers, and the impregnated product is dried by heating at 115 for 10 minutes 0th On cooling, a pliable product with a good appearance and handle is obtained, which does not suffer when cooked in an 0.5% soap solution. It can be z. B. use as a window screen or light screen.

Beispiel 6Example 6

Ein Blatt aus porigem Papier von 0,085 mm Dicke mit einer Kerosinabsorption von 295 je cm wird mit einer heißen io°/0igen Lösung eines Äthylenpolymerisates vom Molekulargewicht 12 000 imprägniert. Der Überschuß wird abgequetscht, und das Lösungsmittel wird durch halbstündiges Erhitzen auf 1150 beseitigt. Das Produkt ist wasserfest, zäh und geschmeidig.A sheet of porous paper of 0.085 mm thickness with a kerosene absorption of 295 is impregnated with a hot io ° / 0 solution of a Äthylenpolymerisates a molecular weight of 12, 000 per cm. The excess is squeezed off, and the solvent is removed by half-hour heating at 115 0th The product is waterproof, tough and pliable.

Beispiel 7Example 7

Papier der für die Herstellung von Milchbehältern üblichen Art wird mit einem Äthylenpolymerisat vom Molekulargewicht 10 000 überzogen und imprägniert, indem man es durch eine heiße 33%ige Lösung des Polymerisates in Xylol bewegt, den Überschuß an Lösung mittels heißer Walzen beseitigt und bei iio° trocknet. Das so gewonnene Papier läßt sich zu Milchbehältern, die bei ioo° sterilisiert werden, verarbeiten, ohne seine Eigenschaften einzubüßen. Die Überlegenheit gegenüber Papierbehältern, die mit Paraffinwachs imprägniert sind, ist beträchtlich, denn der Wachsüberzug neigt zum Abschmelzen beim Sterilisieren.Paper of the type customary for the production of milk containers is made with an ethylene polymer of molecular weight 10,000 coated and impregnated by passing it through a hot 33% solution of the polymer moved in xylene, the excess of solution eliminated by means of hot rollers and at iio ° dries. The paper obtained in this way allows itself to be Process milk containers that are sterilized at ioo °, without losing its properties. The superiority over paper containers that come with Paraffin wax are impregnated is considerable, because the wax coating tends to melt away when Sterilize.

Beispiel 8Example 8

Ein Eisendrahtgewebe wird durch eine heiße 4O°/0ige Lösung eines Äthylenpolymerisates vom Molekulargewicht 10 000 in Toluol hindurchgeführt. Das Lösungsmittel wird von dem behandelten Drahtgewebe abgedampft, und man erhält einen zähen, biegsamen, überzogenen Werkstoff mit Drahtgewebekern. An iron wire fabric is passed through a hot 4O ° / 0 solution of a Äthylenpolymerisates a molecular weight of 10,000 in toluene. The solvent is evaporated from the treated wire mesh, and a tough, flexible, coated material with a wire mesh core is obtained.

Beispiel 9Example 9

Ein durchsichtiges Blatt aus regenerierter Cellulose wird in eine heiße 5%ige Lösung eines Äthylenpolymerisates mit einem Molekulargewicht von 10 000 in Xylol eingetaucht, der Überschuß an Lösung wird entfernt, und die Lösung wird durch Erhitzen auf 115 bis 120° verdampft. Das überzogene Blatt wird langsam auf Raumtemperatur gekühlt. Es ist biegsam und ähnelt im Aussehen dem nicht überzogenen Blatt sehr, aber es ist wasserdicht. Rasches Kühlen auf Raumtemperatur durch Eintauchen in kaltes Wasser erhöht die Durchsichtigkeit.A transparent sheet of regenerated cellulose is in a hot 5% solution of an ethylene polymer with a molecular weight of 10,000 immersed in xylene, the excess of the solution becomes removed, and the solution is evaporated by heating to 115 to 120 °. The coated sheet will slowly cooled to room temperature. It is pliable and resembles the uncoated sheet in appearance very, but it's waterproof. Rapid cooling to room temperature by immersion in cold water increases transparency.

Die obenerwähnten Molekulargewichte wurden nach dem von Staudinger (Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft, 1934, 67 B, 1247 ff.) für die Bestimmung der Molekulargewichte von Polymerisaten hohen Molekulargewichts angegebenen Verfahren ermittelt. Das Verfahren gründet sich auf das Messen der Viskosität einer Lösung des Polymerisates in einem Lösungsmittel (Tetrahydronaphthalin). Da das Verfahren nicht hochgradig genau ist, sind die angegebenen Werte in allen Fällen angenäherte.The above-mentioned molecular weights were determined according to that of Staudinger (Reports of the Germans Chemical Society, 1934, 67 B, 1247 ff.) For the Determination of the molecular weights of high molecular weight polymers determined by the specified method. The method is based on measuring the viscosity of a solution of the polymer in a solvent (tetrahydronaphthalene). Since the procedure is not highly accurate, those are given Values approximated in all cases.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Herstellung von überzogenem und bzw. oder imprägniertem Papier, Gewebe, Holz, Glas, Metall oder ähnlichem Material oder von geschichteten Produkten, die solches Material umfassen, dadurch gekennzeichnet, daß das Material mit einer heißen konzentrierten Lösung von festen Polymeren des Äthylens, die nach Patent 836 711 erhalten wurden, behandelt wird.1. Process for the production of coated and / or impregnated paper, fabric, Wood, glass, metal or similar material or of layered products made of such material comprise, characterized in that the material with a hot concentrated solution of solid polymers of ethylene obtained according to patent 836,711. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material nach der Behandlung mit der Lösung des Polymerisates bei einer über dem Erweichungspunkt, d. h. ungefähr bei 110 bis 120° liegenden Temperatur, getrocknet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the material after treatment with the solution of the polymer at a temperature above the softening point, d. H. approximately at 110 to 120 ° lying temperature, dried will. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 534 326; französische Patentschriften Nr. 775 306, 807 412,Documents considered: German Patent No. 534 326; French patents nos. 775 306, 807 412, 817374;817374; britische Patentschrift Nr. 471 590 ;British Patent No. 471,590; USA.-Patentschriften Nr. 1 942 146, 1 962 460, 2064292; Halama Transparentfolien 1932, S. 217.U.S. Patents Nos. 1,942,146, 1,962,460, 2064292; Halama transparencies 1932, p. 217. © 709 572/10« 6.57© 709 572/10 «6.57
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