Verfahren zur Herstellung von festen und bläschenfreien Viskoseborsten
aus Laubholz- und Strohzellstoff Bei der Herstellung von Borsten und Folien nach
dem Viskoseverfahren aus Zellstoff von Laubhölzern, wie Buche, Birke und Pappel,
oder aus Zellstoff, wie Stroh, Schilf oder Kartoffelkraut, ist die Bläschenbildung
während des Spinnprozesses außerordentlich störend. Trotz Erniedrigung des Schwefelgehaltes
in der Viskose bis etwa 1,5 bei 8'% Cellulose entsprechend einem Vorschlag der Anmelder
konnte die Bläschenbildung während des Spinnprozesses nicht ausreichend unterbunden
«erden.Process for the production of solid and bubble-free viscose bristles
made of hardwood and straw pulp in the manufacture of bristles and foils after
the viscose process from pulp from hardwoods such as beech, birch and poplar,
or from cellulose, such as straw, reeds or potato tops, is the vesicle formation
extremely annoying during the spinning process. Despite lowering the sulfur content
in the viscose up to about 1.5 with 8% cellulose according to a proposal by the applicant
could not sufficiently prevent the formation of bubbles during the spinning process
"earth.
Es wurde nun gefunden, daß man bläschenfreie Viskoseborsten aus Laub-
und Strohzellstoff erhalten kann, wenn man Zellstoff in üblicher Weise alkalisiert,
die erhaltene Alkalicellulose mit 9 bis r8o/o Schwefelkohlenstoff, berechnet auf
den eingesetzten Zellstoff bei Temperaturen zwischen 22 und 27,5°, sulfidiert und
das erhaltene Xanthogenat in bekannter Weise in Natronlauge löst. Die Filtration
der so erhaltenen Viskose war durch Filterlagen, wie Polyvinylchloridloden, oder
durch Tuch-und Crcitonnegewebe, gut durchführbar, während Temrning-Pappen (Linters
Pappen) sich als zu dicht erwiesen. Der geringe Schwefelgehalt der Viskosen bedingt
eine sehr schnelle Zersetzbarkeit der Viskose, so daß man mit verdünnten Säure-
Bädern
mit nur wenigen Prozenten Salz spinnt, ohne daß dadurch die Konstanten der Borsten
nachteilig beeinflußt werden.It has now been found that vesicle-free viscose bristles from foliage
and straw pulp can be obtained by alkalizing pulp in the usual way,
the alkali cellulose obtained with 9 to 8o / o carbon disulfide, calculated on
the pulp used at temperatures between 22 and 27.5 °, sulfided and
the xanthate obtained dissolves in a known manner in sodium hydroxide solution. The filtration
the viscose obtained in this way was through filter layers, such as polyvinyl chloride loden, or
through cloth and crcitoneal fabric, easily feasible, while Temrning cardboard (linters
Cardboard) turned out to be too tight. The low sulfur content of the viscose causes
a very rapid decomposition of the viscose, so that one can with dilute acid
Baths
spins with just a few percent salt without affecting the bristle constants
be adversely affected.
Für gewisse, Verwendungszwecke liegen nun die Knotenkonstanten (Festigkeit
und Dehnbarkeit) der aus den sches efelarmen Viskosen gesponnenen Borsten zu niedrig.
Es wurde weiter gefunden, daß man auch die Knotenfestigkeiten und Knotendehnbarkeiten
auf das für Viskoseborsten normale Niveau erhöhen kann, wenn man die frisch gesponnenen
Borsten locker in einen Topf ablegt und die Entsäuerung und die etwaige weitere
Nachbehandlung, wie Entschwefelung und Bleichung, im lockeren Zustand ausführt.
Die anschließende Trocknung wird dann ebenfalls zweckmäßig ohne zusätzliche Spannung
durchgeführt.For certain purposes, the node constants (strength
and extensibility) of the bristles spun from the low-carbon viscose too low.
It was also found that the knot strengths and knot extensibility can also be achieved
can be increased to the normal level for viscose bristles if you use the freshly spun
Place the bristles loosely in a pot and the deacidification and any other
Post-treatment, such as desulfurization and bleaching, is carried out in the loose state.
The subsequent drying is then also expedient without additional tension
carried out.
Beispiel i 5 kg Buchenzellstoff werden 2 Stunden in i8%iger
Natronlauge von 2o° getaucht und auf das 2,5- bis 3fache des Zellstoffgewichtes
abgepreßt und anschließend 3 Stunden zerfasert, wobei die Temperatur im Zerfaserer
von 22 bis 28° ansteigt. Nach einer 15stündigen Reife der Alkalicellulose bei 28°
werden 13 kg der Alkalicellulose (Zellstoffgehalt 32%) mit 6oo ccm Schwefelkohlenstoff
3 Stunden sulfidiert. Während der Sulfidierung stieg die Temperatur von 22 auf 27,5°.
Das Xanthogenat wird mit 36,51 60/aiger Natronlauge und 41 Wasser während
7 Stunden bei 12° gelöst. Darauf wird durch Polyvinylchloridloden filtriert. Die
Viskose zeigte dann folgende Analysendaten: 7,3% Zellstoff, 7,7% NaOH, 1,07% Schwefel,
Viskosität 18,8 Kugelfall und eine Elektrolytzahl von 72, entsprechend io° Hottenrothreife.
Die Elektrolytzahl, kurz E-Zahl genannt, wird durch Titration mit Ammonsulfat in
Gegenwart einer konstanten Harnstoffkonzentration von i5%. bestimmt. Gesponnen wurde
in einem Spinnbad mit ii,5% Schwefelsäure und 26,5% Natriumsulfat bei 5o° mit einer
Einlochdüse (Lochdurchmesser i, i mm) und einer Pumpenleistung von 34 ccm/min. Die
Borsten wurden auf eine Trommel aufgewickelt. Bei einem Titer@von iloo den beträgt
die Zerreißfestigkeit i,i g/den, die Dehnung 12 bis i4%, die Knotenfestigkeit o,51
g/den und die Knotendehnung i bis 2%.Example i 5 kg of beech pulp are immersed in 18% sodium hydroxide solution at 20 ° for 2 hours and pressed to 2.5 to 3 times the weight of the pulp and then shredded for 3 hours, the temperature in the shredder increasing from 22 to 28 °. After the alkali cellulose has matured for 15 hours at 28 °, 13 kg of the alkali cellulose (cellulose content 32%) are sulfided with 600 cc of carbon disulfide for 3 hours. During the sulfidation, the temperature rose from 22 to 27.5 °. The xanthate is dissolved with 36.51 60 / AIGER sodium hydroxide and 41 of water for 7 hours at 12 °. It is then filtered through polyvinyl chloride loden. The viscose then showed the following analytical data: 7.3% cellulose, 7.7% NaOH, 1.07% sulfur, viscosity 18.8 spherical drop and an electrolyte number of 72, corresponding to 10 ° Hottenrothreife. The electrolyte number, called E number for short, is determined by titration with ammonium sulfate in the presence of a constant urea concentration of 15%. certainly. Spinning was carried out in a spinning bath with 1.5% sulfuric acid and 26.5% sodium sulfate at 50 ° with a single-hole nozzle (hole diameter 1, 1 mm) and a pump output of 34 ccm / min. The bristles were wound on a drum. With a titer @ of 100 den the tensile strength is i, ig / den, the elongation 12 to 14%, the knot strength o.51 g / den and the knot elongation i to 2%.
Beispiel 2 13 kg Alkalicellulose aus Strohzellstoff, hergestellt wie
im Beispiel i, werden mit 30o ccm Schwefelkohlenstoff 3 Stunden bei 23 bis 27° sulfid.iert.
Nach. 7stündigem Lösen -des Xanthoge nats in 37,51 6%iger Natronlauge und 3 1 Wasser
bei 12° wird durch Polyvinylchloridloden filtiert. Der Sulfidierungsgrad war so
gering, daß eine Reifebestimmung nach den üblichen Methoden nicht mehr durchführbar
war. Die Spinnbedingungen waren dieselben wie bei Beispiel i. Die frisch gesponnene
Borste wurde in einem rotierenden Topf abgelegt und darin nach der Entsäuerung im
lockeren Zustande mit den üblichen Nachbehandlungsbädern entschwefelt und gebleicht.
Die anschließende Trocknung erfolgte, indem die Borste ohne Spannung über eine heiße
Walze geleitet wurde. Die Trockenfestigkeiten der Borsten betrugen o,9 g/den bei
2o bis 30% Dehnung und die Knotenfestigkeit 0,7 g/den bei io bis 15 % Dehnung. Beispiel
3 13 kg ungereifte Alkalicellulose aus Buchenzellstoff, hergestellt nach Beispiel
i, werden mit 5oo ccm, Schwefelkohlenstoff bei 23 bis 26° innerhalb 3 Stunden sulfidiert.
Das Xanthogenat wird in 44,51 6%iger Natronlauge und 7,81 Wasser gelöst und filtriert.
Die Viskose enthielt 6%, Zellstoff, 7% Na OH und o,75%Schwefel. DieKugelfallzeit
betrug 41,4 und Elektrolytzahl (Reife) 34,1. Die Reifebestimmung nach Hottenroth
versagte bei diesem Viskosetyp. Das Spinnen erfolgte in i2,4%iger Schwefelsäure
ohne Salzzusatz. Die Trockenfestigkeiten betrugen 1,3 g/den bei 12 bis 15% Dehnung.Example 2 13 kg alkali cellulose from straw pulp, produced as
in example i, carbon disulfide is used for 3 hours at 23 ° to 27 ° with 30 ° cc.
To. 7 hours of dissolving the xanthogen in 37.51 6% sodium hydroxide solution and 3 liters of water
at 12 ° is filtered through polyvinyl chloride loden. The degree of sulfidation was like this
little that a maturity determination can no longer be carried out using the usual methods
was. The spinning conditions were the same as in Example i. The freshly spun
The bristle was placed in a rotating pot and after deacidification in the
desulphurized and bleached in loose conditions with the usual post-treatment baths.
The subsequent drying took place by the bristle without tension over a hot
Roller was passed. The dry strengths of the bristles were 0.9 g / den
2o to 30% elongation and the knot strength 0.7 g / den at io to 15% elongation. example
3 13 kg unripened alkali cellulose from beech pulp, produced according to the example
i, are sulfided with 500 cc, carbon disulfide at 23 to 26 ° within 3 hours.
The xanthate is dissolved in 44.51 of 6% sodium hydroxide solution and 7.81 of water and filtered.
The viscose contained 6% pulp, 7% Na OH and 0.75% sulfur. The ball fall time
was 41.4 and Electrolyte Number (maturity) was 34.1. The determination of maturity according to Hottenroth
failed with this type of viscose. The spinning took place in i2.4% sulfuric acid
without added salt. The dry strengths were 1.3 g / den at 12 to 15% elongation.