Verfahren zum Reinigen von Siliciumhalogenid Der Erfindung liegt die
Aufgabe zugrunde, Siliciumhalogenid, beispielsweise Siliciumtetrachlorid oder Siliciumchloroform,
extrem zu reinigen. Diese Aufgabe spielt neuerdings in der Halbleitertechnik eine
große Rolle, weil hier Siliciumhalogenid als Ausgangsmaterial zur Gewinnung reinsten
-Siliciums genommen wird, das durch eine chemische Umsetzung, beispielsweise thermische
Zersetzung und/oder Reduktion, gegebenenfalls in Anwesenheit eines geeigneten Reduktionsmittels,
beispielsweise Wasserstoff oder Zink, in der Weise aus dem bei Reaktionstemperaturen
flüchtigen Verbindungsmaterial gewonnen wird, daß sich das Silicium auf einem Träger
gleichen Materials, d. h. welcher ebenfalls aus Silicium besteht, niederschlägt.
Dabei wird die Reaktion, gegebenenfalls durch eine Gasentladung und/oder durch thermische
Beeinflussung, wobei zweckmäßig der Träger selbst als Wärmequelle dient, eingeleitet
und/oder durchgeführt.Process for Purifying Silicon Halide The invention resides in
The object is based on silicon halide, for example silicon tetrachloride or silicon chloroform,
extremely clean. This task has recently played a role in semiconductor technology
important role because here silicon halide is the purest raw material for extraction
-Silicon is taken that is produced by a chemical reaction, for example thermal
Decomposition and / or reduction, optionally in the presence of a suitable reducing agent,
for example hydrogen or zinc, in the manner from which at reaction temperatures
volatile compound material is obtained that the silicon is on a carrier
same material, d. H. which also consists of silicon, precipitates.
The reaction, if appropriate by a gas discharge and / or by thermal
Influence, the carrier itself expediently serving as a heat source, initiated
and / or carried out.
Damit sich das auf dem Träger niederschlagende und als kompakter kristalliner
Körper auf ihm abscheidende Silicium in möglichst reiner Form ergibt, muß das Ausgangsmaterial,
d. h. die Ausgangssiliciumverbindung, selbst möglichst hohe Reinheit besitzen.So that the precipitated on the carrier and as a compact crystalline
Results in the purest possible form of silicon deposited on it, the starting material must
d. H. the starting silicon compound, itself have the highest possible purity.
Gemäß der Erfindung wird das Siliciumhalogenid dadurch weitgehend
von Verunreinigungen
befreit, daß es einer Extraktion mittels Methylcyanid
(Acetonitril) unterzogen wird. Das Methylcyanid hat die sehr günstigen Eigenschaften,
daß es ein sehr gutes Lösungsvermögen für die meisten in den Siliciumhalogeniden
enthaltenen Verunreinigungsverbindungen besitzt, wobei diese in ihm infolge seines
hohen Dipolmoments zum Teil als Ionen gelöst werden. Die der Erfindung zugrunde
liegenden Untersuchungen haben gezeigt, daß praktisch alle in dem Rohsiliciumtetrachlorid
enthaltenen Verunreinigungsverbindungen im Extrakt wieder gefunden werden konnten.
Das Methylcyanid hat aber gleichzeitig die vorteilhafte Eigenschaft, in dem Siliciumhalogenid,
insbesondere im Siliciumtetrachlorid, nur in recht geringem Umfange löslich zu sein
und von ihm durch Destillation gut getrennt werden zu können. Es siedet zwar mit
Siliciumtetrachlorid azeotrop bei etwa 5o0 und einer Zusammensetzung von etwa 20
V41ümprozent Methylcyanid und 8o% Siliciumtetrachlorid; infolgedessen muß bei der
Destillation ein geringer Verlust an der Siliciumausgangsverbindung in Kauf genommen
werden, was jedoch bei dem großen Vorteil, ein höchst reines Ausgangsmaterial für
die Siliciumgewinnung zu erhalten, ohne weiteres in Kauf zu nehmen ist.According to the invention, the silicon halide is largely thereby
of impurities
freed that there is an extraction using methyl cyanide
(Acetonitrile). The methyl cyanide has the very favorable properties,
that it has a very good solvency for most of the silicon halides
Containing impurity compounds possesses, these in him as a result of his
high dipole moment are partly dissolved as ions. The basis of the invention
Research has shown that practically all of it in the crude silicon tetrachloride
Contaminant compounds contained in the extract could be found again.
The methyl cyanide but at the same time has the advantageous property in the silicon halide,
especially in silicon tetrachloride, to be soluble only to a very small extent
and can be easily separated from it by distillation. It boils with it
Silicon tetrachloride azeotropically at about 50 and a composition of about 20
V41üm% methyl cyanide and 80% silicon tetrachloride; as a result, the
Distillation, a small loss of the silicon starting compound is accepted
are, however, with the great advantage of being an extremely pure starting material for
Obtaining silicon production is readily accepted.
Zweckmäßig wird die Extraktion mehrere Male hintereinander durchgeführt
und dann anschließend die Trennung des gelösten Methylcyanids vom Siliciumhalogenid
in einem anschließenden Arbeitsgang durchgeführt. Gemäß einer besonderen Ausbildung
des Erfindungsgedankens läßt sich der Grad der Reinigung des Siliciumhalogenids
durch Extraktion mittels Methylcyanid durch Bestimmung der Verunreinigungen in dem
zur Extraktion Benutzten Methylcyanid selbst - gegebenenfalls laufend - prüfen.
Die Behandlung des Siliciumhalogenids mit Methylcyanid kann somit gleichzeitig zur
Analyse der bei der Siliciumfabrikation benutzten Siliciumausgangsverbindungen benutzt
werden. Durch geringen Zusatz von Methylcyariid zum Siliciumhalogenid vor Einleitung
der Siliciumgewinnung, und zwar an einer Probe, ist es auch auf einfache Weise möglich,
die Ausgangssubstanz auf Verunreinigungen hin zu prüfen; durch die Möglichkeit der
Extraktion der Verunreinigungen nach der Erfindung ist gegenüber den sonst angewandten
Verfahren ein außerordentlich bequemer Weg zur Analyse gegeben, insbesondere zum
Nachweisen von Spuren von Verunreinigungen.The extraction is expediently carried out several times in succession
and then subsequently separating the dissolved methyl cyanide from the silicon halide
carried out in a subsequent operation. According to a special training
The concept of the invention can be used to determine the degree of purification of the silicon halide
by extraction using methyl cyanide by determining the impurities in the
Check the methyl cyanide used for the extraction itself - continuously if necessary.
The treatment of the silicon halide with methyl cyanide can thus be used simultaneously
Analysis of the silicon starting compounds used in silicon fabrication
will. By adding a small amount of methyl cyanide to the silicon halide before introduction
silicon production, namely on a sample, it is also possible in a simple way,
to check the starting substance for impurities; through the possibility of
Extraction of the impurities according to the invention is compared to that otherwise used
Method given an extremely convenient way of analysis, especially for
Detection of traces of contamination.