DE952146C - Farbenphotographisches Verfahren - Google Patents
Farbenphotographisches VerfahrenInfo
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- DE952146C DE952146C DEG9300A DEG0009300A DE952146C DE 952146 C DE952146 C DE 952146C DE G9300 A DEG9300 A DE G9300A DE G0009300 A DEG0009300 A DE G0009300A DE 952146 C DE952146 C DE 952146C
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/28—Silver dye bleach processes; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/29—Azo dyes therefor
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Farbenphotographie,
und zwar insbesondere auf das Silber-Farbstoff-Bleichverfahren.
Dieses für die Herstellung von Farbenaufnahmen wichtige Verfahren besteht aus folgenden Einzelmaßnahmen:
Grundlage bildet eine photographische HaIogensilberemulsionsschicht,
üblicherweise eine Gelatine-Halogensilber-Emulsionsschicht, welche einen darin gleichmäßig verteilten, geeigneten Farbstoff enthält.
Diese Schicht wird belichtet oder das latente Silberbild anderswie erzeugt, worauf die Entwicklung zum Silberbild
erfolgt. Dieses wird dann mit einem Bleichbad behandelt, welches das Metall oxydiert und gleichzeitig
den Farbstoff am Orte des Silberbildes reduziert bzw. bleicht. Die Silbersalze und das überschüssige Silber
werden dann aus der Schicht entfernt; dann enthält diese nur noch das Farbstoffbüd, welches komplementär
zum ursprünglichen Silberbild ist.
Vielfache Abwandlungen dieses Verfahrens sind möglich. So kann z. B. die Schicht mit dem Farbstoff
nach der Belichtung oder nach der Entwicklung des Silberbildes gefärbt werden. Ferner kann der Farbstoff
in einer besonderen Gelatineschicht enthalten sein, welche die Emulsionsschicht bedeckt. Eine große Zahl
von Patenten wurde auf diese Verfahren erteilt, deren hauptsächliche Einzelheiten können den
britischen Patenten 397 159 und 397 188 entnommen werden.
Zur Herstellung eines Bildes in natürlichen Farben muß man ein mehrschichtiges Material verwenden,
welches drei lichtempfindliche Halogensilberschichten enthält, wovon eine nur für blaues Licht empfindlich
ist und die übrigen je für grünes und rotes Licht. Um
zu verhindern, daß diese beiden letzten Schichten neben dem Licht, für welches sie sensibilisiert sind,
noch auf blaues Licht ansprechen, ist es üblich, eine blauabsorbierende Filterschicht zwischen die letztgenannten
Schichten und die blauempfindliche Emulsion einzuschalten. Eine gebräuchliche Art der Schichtenanordnung
ist die folgende: a) Trägerschicht, b) rotempfindliche Emulsionsschicht, c) grünempfindliche
Emulsionsschicht, d) blauabsorbierende Filterschicht, e) blauempfindliche Emulsionsschicht.
Schicht d) ist nicht immer erforderlich, da die Schicht e), wenn sie gelb gefärbt ist, das blaue Licht genügend
zurückhält.
Mehrfarbiges Licht, das auf die Schicht e) fällt, verursacht die Bildung des latenten Silberbildes in den
Schichten e), c) und b), je unter Abbildung der blauen, grünen und roten Anteile des einfallenden Lichtes in
diesen Schichten.
Im Silber-Farbstoff-Bleichverfahren, wie es üblicherweise angewendet wird, wird die Schicht b) grünblau
gefärbt, Schicht c) rotviolett und Schicht e) gelb. Demzufolge enthält die fertige Aufnahme nach der
Belichtung und Entwicklung (wodurch zuerst die Silberbilder entstehen, die dann dem erforderlichen
Bleichverfahren unterworfen werden, worauf die restliehen Silbersalze und das Silber entfernt werden)
positive gelbe, purpurfarbene und grünblaue Bilder, welche komplementär zu den negativen, durch die
Entwicklung entstehenden Silberbildern sind, so daß eine getreue Wiedergabe des abzubildenden Originals
entsteht.
Das Silber-Farbstoff-Bleichverfahren hat trotz seiner Vorzüge keine große praktische Anwendung gefunden,
weil die dabei auftretenden Schwierigkeiten nicht überwunden werden konnten. Eine davon besteht in der
Auswahl der geeigneten Farbstoffe. Mehrere Hunderte, darunter auch Azofarbstoffe, wurden hierfür beschrieben,
aber die meisten, wenn nicht alle Farbstoffe erwiesen sich in mehr als einer Hinsicht unbefriedigend.
Eine der hauptsächlichsten Schwierigkeiten liegt darin, daß der angewandte Farbstoff nicht aus der Gelatmeschicht,
in der er enthalten ist, wegdiffundieren darf. Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten wurden verschiedene
Vorschläge gemacht,- z. B. wurden Beizen in den Schichten angewandt. Für die Auswahl der
Farbstoffe ist zudem wichtig, daß sie durch die verwendeten Bleichbäder rasch ausgebleicht werden, und
schließlich sollte ihre Anwendung in der Emulsionsschicht deren Empfindlichkeit nicht allzusehr herabsetzen.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Anwendung einer neuen Klasse von Farbstoffen im Silber-Farbstoff-Bleichprozeß,
welche gegenüber Gelatine stark Substantiv sind und rasch gebleicht werden können.
Gemäß vorliegender Erfindung besteht das Verfahren für die Herstellung eines grünblauen Farbstoffbildes
in einer photographischen Schicht darin, daß zuerst eine lichtempfindliche Halogensilber-Gelatine-Emulsionsschicht
oder eine besondere Gelatineschicht, welche die Silberschicht überdeckt, mit einem Farbstoff
gemäß folgender allgemeinen Formel gefärbt wird:
0 —R HO X
A-N = N
N = N- !-(SO3H)n
SO3H
worin A den Rest eines diazotierten Aminophenylbenzyl- bzw. -phenyläthers der mit Ausnahme von
sauren, wasserlöslich machenden Gruppen in den Benzolringen noch weitere, in Azofarbstoffen übliche
Substituenten, insbesondere noch weitere Äthergruppen enthalten kann, R eine niedere Alkyl- oder
die Carboxymethylgruppe, X eine Hydroxyl- oder eine Aminogruppe, die am Stickstoff durch Alkylierung,
Arylierung und Acylierung abgewandelt sein kann, und η einen Index mit dem Wert 1 oder 2 bedeutet.
In dieser Schicht, welche einen Farbstoff gemäß obiger Definition enthält, wird ein latentes Silberbild
erzeugt, dies entwickelt, ausgebleicht bzw. das Silberbild entfernt und gleichzeitig damit der Farbstoff örtlieh
gebleicht und anschließend die restlichen Silbersalze und das Silber daraus entfernt.
Weiter handelt es sich gemäß vorliegender Erfindung um ein Verfahren für die Herstellung mehrfarbiger
Bilder, welches im speziellen darin besteht, daß die erwähnte Schicht rotempfindlich gemacht wird und no
eine der Schichten eines mehrschichtigen photographischen Materials darstellt; dieses enthält weitere Halogensilberschichten,
welche für Blau und Grün empfindlich, d. h. mit gelben und purpurnen Farbstoffen gefärbt
sind. Insbesondere betrifft die Erfindung ein 1x5 Verfahren, gemäß welchem die genannte grünblaue
Schicht b) einer Schichtenfolge angehört, welche besteht aus a) einer Trägerschicht, b) einer rotempfindlichen,
grüriblaugefärbten Emulsionsschicht, c) einer grünempfindlichen, purpurgefärbten Emulsionsschicht,
d) einer blauabsorbierenden Filterschicht, e) einer blauempfindlichen, gelbgefärbten Emulsionsschicht.
Die Erfindung betrifft ferner die gemäß beschriebenem Verfahren angewandten, lichtempfindlichen Matenahen,
mit der Variante, daß der grünblaue Farbstoff
in der Halogensilberemulsionsschicht oder in einer besondern Schicht enthalten sein kann.
Besonders geeignete Farbstoffe im Rahmen der allgemeinen Formel sind diejenigen, in welchen R eine
5 Methyl- oder Äthylgruppe ist und die Sulfonsäuregruppe im mittelständigen Naphthalinring in 6- oder
7-Stellung (vorzugsweise 6-Stellung) steht. Eine der
Sulfonsäuregruppen im endständigen Naphthalinkern
steht vorzugsweise in einer der Stellungen 4, 5 oder 6, 65 bezogen auf die Hydroxylgruppe in Stellung 8. Sofern
eine zweite Sulfonsäuregruppe vorhanden ist, steht sie,
je nach der Stellung der ersten, in einer der Stellungen
2, 3 oder 4.
Besonders geeignete Farbstoffe sind die folgenden: 70
steht vorzugsweise in einer der Stellungen 4, 5 oder 6, 65 bezogen auf die Hydroxylgruppe in Stellung 8. Sofern
eine zweite Sulfonsäuregruppe vorhanden ist, steht sie,
je nach der Stellung der ersten, in einer der Stellungen
2, 3 oder 4.
Besonders geeignete Farbstoffe sind die folgenden: 70
Farbstoff A OCH, HO NH2
N = N
CsHr
-N = N
S O, H
SO.H
Farbstoff B
OCH, HO NHSO2-
λ λ
N = N-
SO„H
SO„H
SO„H
CH,
CH
Farbstoff C
OCH3 HO NHCOCH3
I—SOoH
Farbstoff D
OCH,
N = N
CH,
HO OH
N = N
SO3H
SO3H
SOoH
SO3H
CH,
Farbstoff E OCH3
HO NH9
>— N = N-
— CH,
-SOoH
SO,H
SOoH
Das Bleichen des grünblauen Farbstoffes gemäß vorliegender Erfindung kann mit irgendeinem im Silber-Faxbstoff-Bleichverf
ahren üblichen Bleichbad erfolgen. Die Verwendung von Säuren allein, z. B. von Bromoder
Chlorwasserstoffsäure, ist möglich, diese arbeiten aber sehr langsam. Anwendung von Salzen der Halogenwasserstoffsäuren
beschleunigt, aber solche Bleich-
ao bäder arbeiten immer noch zu langsam.Die Verwendung
eines Lösungsmittels für das Silberhalogenid, wie Thioharnstoff oder Pyridin, beschleunigt stark, durch
die Anwendung von beschleunigenden Substanzen oder Katalysatoren kann die Geschwindigkeit nochmais
erhöht werden. In dieser Beziehung kann auf die britischen Patente 397159 und 490 451 verwiesen
werden, worin geeignete, sehr schnell arbeitende Bleichbäder beschrieben sind.
Das folgende Beispiel, das sich der Einfachheit halber
nur auf ein Material mit einer einzigen den grünblauen Farbstoff enthaltenden Schicht bezieht, soll
die Erfindung erläutern.
6 g Farbstoff A gemäß obiger Formel und 5 g dodecylsulfonsaures Natrium werden unter Erwärmen in
550 ecm Wasser gelöst. Diese Lösung wird dann zu 450 ecm einer Jod-Bromsilber-Emulsion gegeben, welche
13 g Silber als Halogensilber enthält. Diese Mischung wird dann auf einer FUmunterlage derart
verteilt, daß die entstehende Filterschicht 15 mg Silber und 7 mg Farbstoff pro dm2 enthält.
Die getrocknete Schicht wird exponiert und das aufgenommene Bild bei 200 C wie folgt behandelt:
i. Entwickeln des Silberbildes durch eine 2 Minuten lange Einwirkung in folgender Lösung:
Metol 0,75 g
Natriumsulfit, krist 25,0 g
Hydrochinon 4,0 g
Natriumcarbonat, krist 40,0 g
Kaliumbromid 1,0 g
Wasser auf 1 1
2. 30 Sekunden spülen,
3. 3 Minuten in 20%iger Natriumthiosulfatlösung fixieren,
0 —R
A-N = N-, 60
4. 30 Sekunden spülen,
5. Härten in 4%igem Formalin,
6. 10 Minuten wässern,
7. 8 Minuten bleichen im folgenden Bad:
Kaliumiodid 10 g
Pyridin 50 ecm
Natriumhypophosphit 5 g
Schwefelsäure 75 ecm
Wasser auf 11
8. 5 Minuten wässern,
9. 5 Minuten zur Silberbleiche mit folgendem Bad behandeln:
Kupfersulfat, krist 100 g
Natriumchlorid 100 g
Salzsäure, konz , 50 ecm
Wasser auf 11
10. 5 Minuten wässern,
11. 3 Minuten in 2o°/0iger Natriumthiosulfatlösung
fixieren,
12. 10 Minuten wässern und dann trocknen.
Derart wird ein grünblaues Umkehrbild erhalten. Operationen 4 und 5 können weggelassen werden,
wenn die Emulsionsschicht gehärtet oder mit einem gehärteten Gelatineüberzug versehen wird.
Ähnliche Resultate werden erhalten, wenn man andere, unter die allgemeine Formel fallende Farbstoffe
verwendet, insbesondere die Farbstoffe B, C, D und E gemäß obigen Formeln. Wird das Verfahren mit einer
ungefärbten Halogensilberemulsion durchgeführt, so zeigt sich bei mikroskopischer Prüfung, daß praktisch
kein Farbstoff von der farbigen in die ungefärbte Schicht diffundiert ist, weder beim Aufbewahren noch
beim Verarbeiten des Films.
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Verfahren zur Erzeugung eines grünblauen Farbstoffbildes nach dem Silber-Farbstoff-Bleichverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man eine lichtempfindliche Halogensilber - Gelatine - Emulsionsschicht oder eine besondere Gelatineschicht, welche die Halogensilberschicht überdeckt, verwendet, die einen Farbstoff der FormelHO X(SO3H)71SO3Henthält, worin A den Rest des diazotierten, vorstehend genauer definierten Aminophenylbenzyl- bzw. -phenyläthers, R eine niedere Alkyl- oder die Carboxymethylgruppe, X eine Hydroxyl- oder eine Aminogruppe, die am Stickstoff durch Alkylierung, Arylierung und Acylierung abgewandelt sein kann, und η einen Index mit dem Wert ι oder 2 bedeutet.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dazu eine rotempfindliche Schicht verwendet wird, die eine von den Schichten eines mehrschichtigen photographischen Materials bildet, welches außerdem photographische, blau und grün empfindliche Emulsionsschichten enthält, die entsprechend mit bleichbaren, gelben und purpurnen Farbstoffen eingefärbt sind.
- 3. Ein Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Blaugrünbild in einem mehrschichtigen photographischen Material erzeugt wird, das folgende Arten von Schichten enthält:a) Trägerschicht, b) rotempfindliche, grünblaugefärbte Emulsionsschicht, c) grünempfindliche, purpurgefärbte Emulsionsschicht, d) blauabsorbierende Filterschicht, e) blauempfindliche, gelbgefärbte Emulsionsschicht.
- 4. Material zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer lichtempfindliehen Gelatine-Halogensilber-Emulsionsschicht, welche einen Farbstoff der Formel0—R HO XA-N =SO3Henthält, worin A den Rest des diazotierten, vorstehend genauer definierten Aminophenyl-benzyl- bzw. -phenyläthers, R eine niedermolekulare Alkyl- oder die Carboxymethylgruppe, X eine Hydroxyl- oder eine Aminogruppe, die am Stickstoff durch Alkylierung, Arylierung und Acylierung abgewandelt sein kann, und η einen Index mit dem Wert 1 oder 2 bedeutet.
- 5. Material zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Schichten in der angegebenen Reihenfolge enthält: a) Trägerschicht, b) rot--(SO3H),empfindliche, grünblaugefärbte Emulsionsschicht, c) grünempfindliche, purpurgefärbte Emulsionsschicht, d) blauabsorbierende Filterschicht, e) blauempfindliche, gelbgefärbte Emulsionsschicht, worin der grünblaue Farbstoff in Schicht b) der allgemeinen Formel in Anspruch 4 entspricht.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 439 206;
Zeitschrift f. wissenschaftliche Photographie, 1935 (Bd. 34), S. 199, 122, 123.©609678 10.56
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH1074560X | 1951-07-31 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE952146C true DE952146C (de) | 1956-11-08 |
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ID=4556011
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEG9300A Expired DE952146C (de) | 1951-07-31 | 1952-07-08 | Farbenphotographisches Verfahren |
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---|---|
CH (1) | CH300624A (de) |
DE (1) | DE952146C (de) |
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NL (1) | NL88079C (de) |
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0
- NL NL88079D patent/NL88079C/xx active
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- 1951-07-31 CH CH300624D patent/CH300624A/de unknown
-
1952
- 1952-07-08 DE DEG9300A patent/DE952146C/de not_active Expired
- 1952-07-30 FR FR1074560D patent/FR1074560A/fr not_active Expired
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NL88079C (de) | |
FR1074560A (fr) | 1954-10-06 |
CH300624A (de) | 1954-08-15 |
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