DE940979C

DE940979C - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hochkonzentrierten kaustischen Laugen durch Zersetzung von Amalgamen

Info

Publication number: DE940979C
Application number: DES384A
Authority: DE
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1946-03-09
Filing date: 1949-10-30
Publication date: 1956-03-29
Also published as: GB627767A; US2610908A; NL65425C

Description

Erteilt auf Grund des Ersten llberleitungsgesetzes vom 8. Juli 1949

(WiGBl. S. 175)

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

AUSGEGEBEN AM 29. MÄRZ 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 121 GRUPPE 10 S 384IV a j iz I

Der Erfinder hat beantragt, nicht genannt zu werden

Solvay & Cie., Brüssel

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hochkonzentrierten kaustischen Laugen durch Zersetzung von Amalgamen

Zusatz zum Patent 938 966 Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 30. Oktober 1949 an

Das Hauptpatent hat angefangen am 3. Mai 1949 Patentanmeldung bekanntgemacht am 22. Februar 1951

Patenterteilung bekanntgemacht am I. März 1956 Die Priorität der Anmeldung in Belgien vom 9. März 1946 ist in Anspruch genommen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren j Patent 938 966 verwirklicht, bei welchem die

zur Zersetzung von Alkaliamalgamen unter Ge- j Wärme dem Quecksilber durch Verdampfung eines

winnung von kaustischen Laugen von hoher Kon- ; Teiles des anwesenden Wassers und Kondensation

zentration an Alkalihydroxyd. Es ist bekannt, daß j dieses Dampfes in der Lauge höchster Konzentra- 15

das gute Funktionieren derartiger Vorrichtungen unter anderen Faktoren von der Temperatur abhängt; die Reaktionswärme wird zum überwiegenden Teil vom Quecksilber aufgenommen und in den gebräuchlichen Vorrichtungen schlecht ausgenutzt. Eine kluge Ausnutzung dieser Wärme wird bei dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß dem

tion entzogen wird, was durch Erhöhung der Temperatur der Lauge die Zersetzung des Amalgams begünstigt. Das Verfahren wird in einer in Abteilungen unterteilten Zelle durchgeführt; man verdampft zunächst einen Teil der verdünnten Lösung; hernach wird der erzeugte Dampf in einer Abteilung kondensiert, in welcher die Lauge konzentrierter ist.

deren Temperatur bis zur Verdampfung steigt. Der derart bei einer erhöhtereu Temperatur erzeugte Wasserdampf wird seinerseits wieder in einer Abteilung kondensiert, in welcher die Konzentration an Hydroxyd noch höher ist und in dieser Weise fortschreitend bis zu der Abteilung für das Endprodukt, wo die maximale Temperatur herrscht.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bilden Verbesserungen dieses Verfahrens unter Anwendung einer horizontalen Zelle, wobei der Ausdruck »horizontal« in dem Sinne zu verstehen ist, daß er-—im Gegensatz zu senkrechten Zellen— schwach geneigte Zellen mitumfaßt.

Gemäß der Erfindung wird die Lauge durch mehrere Abteilungen einer horizontalen Zelle geführt, wobei sie über den größten Teil der Länge der oberen Wandung (Decke) jeder dieser Abteilungen der oberen. Wandung folgt, indem der Durchgangsquerschnitt von einer Abteilung zur folgenden derart begrenzt ist, daß er zusätzlich zur Lauge nur gerade die erzeugten Dampf mengen und den enwickelten Wasserstoff passieren läßt, welche von unten her in eine nachfolgende Abteilung eingeführt werden und in der Lösung aufsteigen, so daß die gesamte erzeugte oder wiedergewonnene Wärme von einer Abteilung in die nächste übergeführt wird. Zu diesem Zweck sind die aufeinanderfolgenden Abteilungen voneinander durch zwei quer liegende Scheidewände getrennt, von denen die eine als Wehr und die andere als hydraulischer Verschluß für die Lauge wirkt.

In der Zeichnung steifen die Fig. 1 und 2 schematisch zwei beispielsweise Ausführungsformell einer Vorrichtung gemäß der Erfindung dar. Im Beispiel nach Fig. 1 ist eine horizontale Zelle, die in geeigneter Weise wärmeisoliert ist, in mehrere Abteilungen A₁ B₁ . .. B_n, C geteilt, wobei jede von diesen Abteilungen ein selbständiges Stück bilden kann, das mit den anderen Stücken verbun,-den ist. Die aufeinanderfolgenden Abteilungen sind voneinander durch zwei Abdämmungen getrennt. Die erste Scheidewand 1 wirkt als Wehr für die Alkalilauge und taucht in das Amalgam eines hydraulischen Verschlusses 3 ein, die zweite Scheidewand 2 bildet eine Abdämmung für das Gas und taucht in die Lösung bis zu einem kleinen Abstand vom Niveau des Amalgams ein. Die Abteilung A für den Eintritt von Wasser ist mit Wärmeaustauschkörpern 4 von großer Oberfläche versehen, die am Boden des Apparates 1>efestigt sind und von der wässerigen Lösung überspült werden. Die anderen Abteilungen mit ebenem Boden sind mit Gitterwerk 5 ausgestattet, um die Zersetzung des Amalgams zu begünstigen. Die letzte Abteilung C ist mit einem Gasdom 6 und mit einem Abteilungsrohr 7 für das Gas und die gewonnene Lösung ausgestattet. Die Zelle ist an ihren Enden durch zwei besondere hydraulische Verschlüsse abgeschlossen; der eine, D, für den Abzug des Quecksilbers, der zweite, R, für die Einführung des Amalgams.

Die Roste 5 aus Graphit .stützen sich fest auf dem ebenen amalgamieren .Boden der Zelle.

Das Amalgam tritt am Kopf der Zelle durch ein Eintauchrohr 8 ein, welches in einen hydraulischen Verschluß 9 mündet. Es bewegt sich im Üljerlauf als dünne Schicht auf dem amalgamierten Boden der Zelle in Berührung mit dem Zersetzungsgitter von einer Abteilung zur folgenden durch die hydraulischen Verschlüsse 3. Es erreicht schließlieh, praktisch zersetzt, die letzte Abteilung, die keine Gitter aufweist, aber, wie bereits eben erwähnt, mit Wärmeaustauschkörpern großer Oberfläche, die am Boden des Elements befestigt sind, versehen ist. Das Quecksilber, das vom Alkalimetall befreit ist, wird durch eine Pumpe 10 in die Elektrolysenzelle zurückgeführt.

Das Wasser, das zur Gewinnung der kaustischen Lauge notwendig ist, tritt in die Abteilung A ein, wo es das Quecksilber bespült und durch Vermittlung der Wärmeaustauschkörper einen wesentlichen Teil der Wärme aufnimmt, die das Quecksilber enthält. Ein Teil des Wassers geht in den Dampfzustand über; die Mischung von Wasser und Dampf fließt durch den Überlauf 1 in den Raum, der. zwischen den beiden Scheidewänden 1 und 2 eingeschlossen ist umd dringt dann von unten, unterhalb der Scheidewand 2, in die Abteilung B. Der Dampf wird in der Flüssigkeit der Abteilung B bis zu dem Zeitpunkt kondensiert, wo ihrerseits wieder die Flüssigkeit Wasserdampf bei einer Temperatur entwickelt, die zufolge der höheren Konzentration höher ist als jene in der Abteilung A. Der Prozeß wird wiederholt und die Temperatur der Lauge auf das Maximum gebracht.

Das Verfahren geht unter solchen Bedingungen vor sich, daß Gasräume oberhalb der Lauge praktisch nicht bestehen. Zu diesem Zwecke ist die Höhe der Scheidewand τ derart bemessen, daß die Lösung mit der oberen Wand (Decke) der Zelle in einer möglichst großen Ausdehnung in. Berührung steht, indem der Querschnitt des Durchganges zwischen der Decke und der Scheidewand 1 auf ein für den Durchgang der kaustischen Lauge, des erzeugten Dampfes und des entwickelten Wasserstoffes notwendiges Minimum beschränkt ist. In dieser Weise wird die Gesamtheit der erzeugten oder wiedergewonnenen Wärme in einer Abteilung B₁ in die folgende Abteilung B₂ durch direktes Einströmen des Dampfes und des Wasserstoffes, welch letzterer bereits einen Teil seiner Wärme in der Abteilung B₁ an die Lauge zufolge der durch die Unterdrückung der Gasräume verursachten Verlängerung der Berührung zwischen dem Wasserstoff in Form von Blasen und der Lauge abgegeben hat, übergeführt. Mangels dieser Ausbildung würden der Wasserstoff und der Wasserdampf die Apparatur zum Nachteil des Betriebes der Zelle unter Mitnahme ihrer eigenen Wärme verlassen. Diese Ausbildung gemäß der Erfindung bewirkt andererseits ein energisches Durchrühren der Lauge in jeder Abteilung und demzufolge einen besseren Wärmeaustausch mit dem Amalgam und ine bessere Zersetzung des letzteren.

Der in der Gesamtheit der Abteilungen entwickelte Wasserstoff sammelt sich im Gasdom der

Abteilung C und strömt durch das Rohr 7 mit der Lösung in einen Abscheider 11 bekannter Art.

Die Einrichtung gemäß der Erfindung ist ferner im Niveau der Kammern, die zwischen den beiden Scheidewänden 1 und 2 und den hydraulischen Schleusen 3, 9 und 12 liegen, mit Dampfeinlässen (nicht dargestellt) ausgestattet. Diese Dampfeinlässe haben den Hauptzweck, etwaige Verstopfungen, die durch das Amalgam verursacht sind, zu beseitigen und die Verschlüsse zu reinigen.

Die beschriebene; Zelle kann auch zur Zersetzung von Amalgam, das aus mehreren Elektrolysenzellen gleichzeitig geliefert wird, benutzt werden; es genügt in diesem Falle, in an sich bekannter Weise Unterbrecher für die Zufuhr des Quecksilbers vorzusehen, um einen Kurzschluß der Zellen zu vermeiden.

Der Betrieb der Zelle erfolgt planmäßig in dem Sinne, daß Quecksilber und Lauge im Gegenstrom zirkulieren. Dieses einfache System ist vorteilhaft, wenn das in der Elektrolysenzelle gewonnene Amalgam mit hoher Temperatur in die Zersetzungszelle eintritt. In dem normalen Fall, in welchem der mittlere Temperaturbereich in der Elektrolysenzelle niedriger ist als in der Zersetzungszelle, kann es vorteilhaft sein, das Amalgam nicht im die Abteilung, aus welcher die Lauge ausfließt, einzuführen, sondern in eine andere Abteilung mit niedriger Temperatur. Man kann auch zwei Zellen in Serie schalten, wobei in der ersten das Quecksilber und die Lauge im Gleichstrom, in der zweiten im Gegenstrom zirkulieren. Vom Standpunkt des Betriebes wird bevorzugt, die beiden Apparaturen zu einer einzigen, beispielsweise in der in Fig. 2 dargestellten Art, zu kombinieren. In der Zelle nach Fig. 1 kehrt man aneinander anschließend das Stück, welches beispielsweise die Abteilungen . .. B_n — 1, B_n und C umfaßt, um und führt direkt durch ein Rohr 13, das innen oder außen verläuft, die Lauge von B₂ nach E in die Nähe des Eintrittes des Amalgams. Dieses Rohr befördert den Wasserdampf und den Wasserstoff, die in den Abteilungen A, B₁, S₂... gebildet wurden, und führt sie durch ein Tauchrohr und einen Verteiler in die Abteilung für den Eintritt des Amalgams. Um die Berührung zwischen der Lauge und der oberen, Wand der Vorrichtung über eine möglichst große Ausdehnung sicherzustellen, ändert man die Form der Abteilungen in der Weise, daß man ihren oberen Wandungen eine Neigung im entgegengesetzten Sinn zu jener des Bodens gibt. Die Erfindung ist nicht auf die beschriebene und dargestellte Vorrichtung beschränkt, sondern umfaßt auch alle Abänderungen, die, wie z. B. die Bildung der Abteilungen, durch getrennte Reservoire, von einem Fachmann durchgeführt werden können.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten kaustischen Laugen durch Zersetzung von Alkaliamalgamen gemäß dem Verfahren nach dem Patent 938 966, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge nacheinander durch die Abteilungen einer waagerechten Zelle geführt wird, wobei die aufeinanderfolgenden Abteilungen voneinander durch je zwei Querwände getrennt sind, von denen die erste als Wehr und die zweite als hydraulischer Verschluß für die Lauge wirkt und wobei der freie Querschnitt der Durchlässe zwischen den Abteilungen zusätzlich zu der Lauge nur gerade noch die Menge des erzeugten Wasserdampfes und des entwickelten Wasserstoffs durchgehen läßt.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in einer langen waagerechten Zelle angeordneten, als Wehr wirkenden Scheidewände in einen hydraulischen Quecksilber-Verschluß eintauchen und das Niveau der Wehre genügend hoch ist, damit die kaustische Lauge in größtmöglicher Ausdehnung mit der oberen Wand der Apparatur in Berührung steht, während die anderen Scheidewände von der oberen Wandung ausgehen, um in geringerem Abstand von der Oberfläche des Quecksilbers zu endigen, so daß die kaustische Lauge, der Wasserstoff und der Wasserdampf, die vom oberen Teil der einen Abteilung austreten, go von unten in die nächstfolgende Abteilung eingeführt werden.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abteilung für dien Eintritt der Lauge mit einer Reihe von metallenen Einlagen, die am Boden des Apparats befestigt sind, ausgestattet ist, wobei diese Einlagen als wärmeaustauschende Organe zwischen dem Quecksilber und der eingebrachten Flüssigkeit wirken,
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei welcher die Zirkulation der Lauge sich in einem Teil der Strecke im Gleichstrom mit dem Quecksilber bewegt, dadurch gekennzeichnet, daß die kaustische Lauge, der Wasserstoff und der Wasserdampf, die aus der letzten Abteilung des Gegenstrotnsystems austreten, durch eine Leitung, welche in ein Eintauchrohr und einen Verteiler endigt, an das Ende der Apparatur geführt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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