DE939867C

DE939867C - Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoff

Info

Publication number: DE939867C
Application number: DER13845A
Authority: DE
Inventors: Walter Dr Faber
Original assignee: Riedel de Haen AG
Current assignee: Honeywell Riedel de Haen AG
Priority date: 1954-03-25
Filing date: 1954-03-25
Publication date: 1956-03-08

Description

Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoff Fluorwasserstoff wird üblicherweise durch Erhitzen eines etwa äquimolekularen Gemisches aus Flußspatmehl und konzentrierter Schwefelsäure in Drehtrommeln, Retortenöfen oder sonstigen mit Rührwerk versehenen Gefäßen hergestellt.
Es ist auch bekannt, ein aus Flußspat und konzentrierter Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur hergestelltes Gemisch in flachen Schichten auszubreiten und hierauf in einer von außen beheizten, geeignet temperierten Retorte zu erhitzen.
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie infolge der Beheizung von außen vom wärmetechnischen Standpunkt aus unwirtschaftlich sind und verhältnismäßig große und schwere Apparaturen erfor= Bern, die wegen der Verzunderung und der stark korrodierend wirkenden Eigenschaften der Reaktionsteilnehmer nur eine kurze Lebensdauer besitzen. Bei kontinuierlich beschickten Drehtrommeln bereitet z. B. die Abdichtung an den Eintrittsstellen des Flußspats und der Schwefelsäure bzw. an den Austrittsstellen des Fluorwasserstoffs und des bei der Reaktion entstandenen Anhydrits besondere Schwierigkeiten.
Es wurde nun gefunden, daß man die Nachteile der bekannten Verfahren beseitigen bzw. stark vermindern kann, wenn man die bei den bisherigen Verfahren störend auftretende Verfestigung des etwa äquimolekularen Gemisches aus F1ußspat und konzentrierter Schwefelsäure ausnutzt, indem man dieres .Gemisch bei normaler oder nur wenig erhöhter Temperatur erhärten läßt, es dann zerkleinert, z. B. in Körner oder andere Formlinge überführt und schließlich in einem Wirbelschichtofen erhitzt. Als aufwirbelndes Medium verwendet man dabei vorteilhaft Fluorwasserstoffgas. Das Zerkleinern, gegebenenfalls Formen des Flußspat-Schwefelsäure-Gemisches wird zweckmäßig in einer geschlossenen Apparatur vorgenommen, damit der hierbei bereits entweichende Fluorwasserstoff aufgefangen werden kann. ` Es hat sich ferner noch als vorteilhaft erwiesen, dem Gemisch aus Flußspat und Schwefelsäure vor dem Erhitzen in an sich bekannter Weise einige Prozent eines inerten Stoffes, z. B. des bei der Reaktion entstehenden Anhydrits, zuzusetzen.
Das Austreiben des Fluorwasserstoffs erfolgt durch Beheizen der Wirbelschicht mit Heizelementen. Die Heizelemente. können aus Röhren bestehen, in denen eine geeignete Heizflüssigkeit zirkuliert. Die notwendige Heiztemperatur liegt bei etwa Zoo bis 300°. Das Verfahren wird zweckmäßig in mehreren untereinander angeordneten Wirbelschichtbetten durchgeführt, z. B. derart, daß das Material in bekannter Weise durch Fallrohre von den oberen zu den darunterliegenden Wirbelschichtbetten gelangt. Die Beheizung der Wirbelschichtbetten erfolgt nur insoweit, .als dies zum Austreiben des Fluorwasserstoffs notwendig ist. Das unterste bzw: die unteren Wirbelschichtbetten werden-.zweckmäßig nicht mehr beheizt. Die Wärme des bei der Umsetzung entstehenden Anhydrits wird von diesem an das im Gegenstromdurchströmende Fluorwasserstoffgas abgegeben, so daß der aus dem letzten Reaktionsraum z. B. mit Hilfe einer Schnecke oder einer ähnlichen Vorrichtung ausgetragene Anhydrit die Apparatur mit verhältnismäßig niedriger Temperatur verläßt.
-Durch die Fluorwasserstoffentwicklung und die Bewegung in der Wirbelschicht zerfallen die Teilchen des Flußspat-Schwefelsäure-Gemisches. Dadurch ist die Korngröße des Festproduktes auf den verschiedenen untereinander angeordneten Wirbelschichtbetten im Mittel verschieden groß. Es ist .deshalb zweckmäßig, den Druck des aufwirbelnden Mediums im Raum zwischen den einzelnen Betten den Bedingungen der jeweils darüber folgenden Wirbelschichtbetten anzupassen. Das kann dadurch geschehen, daß man in bekannter Weise das aufwirbelnde Medium den einzelnen Wirbelschichtbetten. gesondert zuführt oder es zwischen den einzelnen Betten erneut auf den zur Bildung der Wirbelschicht notwendigen Druck, z. B. mit Hilfe eines Gebläses, bringt.
Der bei der Umsetzung entwickelte Fluorwasserstoff wird nach Abscheiden des mitgeführten Staubes in üblicher Weise kondensiert oder absorbiert. Zuvor wird ein Teilstrom des Gases abgetrennt und mittels eines Gebläses auf den zur Bildung der Wirbelschicht notwendigen Druck gebracht und dann als aufwirbelndes Medium dem Wirbelschichtofen wieder zugeführt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoff durch Erhitzen eines bei normaler oder nur wenig erhöhter Temperatur gewonnenen festen Gemisches aus Flußspat und Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zerkleinert, gegebenenfalls geformt und in einem Wirbelschichtofen erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch .gekennzeichnet, daß als aufwirbelndes Medium im Wirbelschichtofen Fluorwasserstoff verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise "dem Gemisch vor dem Erhitzen inerte Stoffe, z. B. Anhydrit, zugesetzt werden. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 335 524; britische Patentschrift Nr. 554 i27.