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Herstellung von anhydrische, glasige Phosphate in Pulverform enthaltenden
Präparaten Das Patent 900338 hat ein Verfahren zur Herstellung von anhydrische
glasige Phosphate in Pulverform enthaltenden Präparaten zum Gegenstand und ist im
wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß man pulverförmige glasige Phosphate in
der Weise oberflächlich befeuchtet, daß ihre an sich hygroskopischen Teilchen an
der Oberfläche mit einer durch Rückumwandlung gebildeten nicht hygroskopischen Verbindung
überzogen werden. In besonderer Ausführungsform werden den anhydrischen Phosphatpulvern
vor oder nach ihrer verfahrungsgemäßen Behandlung andere pulverförmige Stoffe, wie
insbesondere solche, die im Verein mit den oberflächlich entstandenen sauren Umwandlungsprodukten
der anhydrischen Phosphate in Gegenwart von Wasser Gase abzugeben vermögen, zugesetzt.
Für die Durchführung des Verfahrens ist insbesondere eine Behandlung der Pulver
mit einem erwärmten feuchten und anschließend mit einem erhitzten trockenenLuftstrom
in einem Drehrohr empfohlen.
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Es wurde nun gefunden, daß man den Verfahrensprodukten des Hauptpatents
grundsätzlich entsprechende Präparate mit zum Teil noch anderen
erstrebenswerten
Eigenschaften erhält, wenn man die feinpulverisierten anhydrischen Phosphate, insbesondere
Alkaliphosphate, der Befeuchtung mit Wasser und der partiellen Wiederentfernung
des aufgenommenen Wassers als Suspensionen im gasförmigem Medium, also von Gasen,
wie Luft, oder von Dämpfen im Schwebezustand gehalten, unterwirft. Auch hier können
andere pulverisierteStoffe, wie insbesondere solche, die zu einer Gasentwicklung
befähigt sind, den anhydrischen Phosphaten schon vor deren verfahrensgemäßer Behandlung
beigemischt sein.
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Von den verschiedenen möglichen Ausgestaltungen des Verfahrens soll
nachfolgend eine bevorzugteAusführungsform an Hand der schematischen Zeichnung beispielsweise
näher erläutert werden.
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Ein feinstgemahlenes inniges Gemisch von glasigem Alkaliphosphat mit
einem Verhältnis von Alkalioxyd : P2 05 zwischen etwa o,9 : 1 und 1,5 : 1, Natriumbicarbonat
und Natriunlcarbonat wird zweckmäßig nach nochmaligem Sieben einem Vorratsbehälter
1 zugeführt. Aus dem nach unten trichterförmig verjüngten und vorteilhaft ständig
gerüttelten Vorratsbehälter 1 fällt das Pulvergemisch auf eine zweckmäßig wiederum
gerüttelte und unmittelbar an die untere Öffnung des Vorratsbehälters anschließende
Förderrinne :2 oder eine andere Fördervorrichtung; wie ein Förderband, von der es
in stets gleicher Schichtstärke der im wesentlichen zylindrischen und in ihrem unteren
Teil vorteilhaft konisch verjüngten Reaktionskammer 3 zugeführt wird.
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Das von der Einmündung der Förderrinne :2 aus etwa halber Zylinderhöhe
in dieReaktionskammer 3 herabfallende Pulvergemisch wird von einem Wasserdampf strahl,
der aus einer unmittelbar unter derRinneneinmündung angebrachten.Düse4kommt, gegen
die Mitte der Kammer 3 gerissen, wo es auf einen aus dem an tieferer Stelle der
gegenüberliegenden Wand angebrachten Zuführungsrohr 5 kommenden trockenen und erhitzten
Gasstrom, insbesondere einen Warmluftstrom, trifft. Die Einmündung des Rohres 5
in die Kammer 3 ist durch eine Abdeckung 6 gegen ein unmittelbares Aufprallen der
mit Wasserdampf befeuchteten und damit klebrig gewordenen Pulverteilchen geschützt.
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Am unteren Ende der Reaktionskammer 3 ist ein AuslaBstutzen 7 vorgesehen,
der mit einem Sammelbehälter 8 für die behandelten Pulver verbunden ist. Bevor die
Pulver in den Behälter 8 gelangen, werden sie im Stutzen 7 gekühlt: Zu diesem Zweck
wird kalte Luft durch die wiederum jeweils nach oben abgedeckten Öffnungen 9 .in
den Stutzen 7 geleitet.
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Nach Erfüllung ihrer Aufgaben werden sowohl der Wasserdampf- und der
Warmluftstrom wie auch der Kaltluftstrom aus dem oberen Bereich der Kammer 3 bzw.
des Stutzens 7 über die Rohrleitungen 1o bzw. 11 einem Windsichter 12 zugeführt,
aus dem sie nach Abscheiden aller etwa mitgerissenen Pulverteilchen ins Freie gelangen.
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Um den Wasserdampf trocken und gegebenenfalls auch überhitzt auf die
Pulver zur Einwirkung bringen zu können, ist in dessen Zuleitung zur Reaktionskammer
3 ein Wasserabscheider 13 und ein Überhitzer 14 jeweils bekannter Art vorgesehen.
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In der ersten Phase der Reaktion werden die im Schwebezustand befindlichen
Pulverteilchen an ihrer Oberfläche klebrig, so daß. sie sich einzeln oder -zu mehreren
mechanisch unter sich oder mit den etwa beigemischten andersartigen pulverigen Stoffen,
wie gasabgebenden Stoffen, pH-Reglern, Netz- oder Reinigungsmitteln usw. verbinden
und von diesen gegebenenfalls mehr oder weniger be- -deckt werden; in der zweiten
Phase der Reaktion werden sie unter Aufrechterhaltung ihres die Bildung harter Massen
verhindernden Verteilungszustandes wieder so weit entwässert, daß sie ihre Klebrigkeit
ganz oder nahezu verlieren.
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Um die Pulverteilchen während der ganzen verfahrensgemäßen -Behandlung
in der Schwebe zu halten, müssen die Teilchengröße der Pulver, die in der Zeiteinheit
der Reaktionskammer zuzuführende Pulvermenge und die Geschwindigkeiten des Dampf-
und Heißluftstromes entsprechend aufeinander abgestimmt sein. Die hierfür günstigsten
Bedingungen können leicht empirisch ermittelt werden.
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Daneben hat sich gezeigt, daß diese und andere Faktoren von weitgehendem
Einfluß auf die Eigenschaften der Verfahrensprodukte sein können. So erhält man
unter sonst jeweils unveränderten Bedingungen Produkte von geringer Dichte, also
hohem spezifischem Volumen, wenn die Pulver der Reaktionskammer verhältnismäßig
langsam, d. h. in geringer Menge pro Zeiteinheit, und verhältnismäßig kühl, insbesondere
von niedrigerer Temperatur als der des Wasserdampfes, zugeführt werden. Ebenso führt
- unter Vorsorge, daß bei seinem Eintritt in- die Reaktionskammer keine Kondensation
stattfindet - eine relativ niedrige Temperatur des Wasserdampfes zu Produkten mit
hohem spezifischem Volumen. Durch solche Maßnahmen wird offensichtlich die die Klebrigkeit
und Neigung der anhydrischen Phosphatpulverteilchen zur mechanischen Vereinigung
mit gleichen oder anderen Pulverteilchen begünstigende Wasseraufnahme gefördert.
. _ Wird die Temperatur des Wasserdampfes andererseits durch Überhitzung erhöht,
so nimmt die Dichte der Pulver, wie die nachfolgenden Versuche mit Niederdruckdampf
ergeben, zu. Je höher aber die Dichte, um so geringer auch die Neigung der Pulverteilchen
zum Zusammenballen und um so pulveriger die Produkte.
| Dampftemperatur Dichte in g/ccm |
| 11o° 0,41 |
| 121 ° 0,43 |
| I30° 0,47 |
| I47° 0,50 |
| I9o' 0,53 |
Im gleichen Sinn wie eine Erhöhung der Temperatur des Wasserdampfes. wirkt auch
ein
Vorwärmen der der Reaktion zuzuführenden Pulver.
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Je länger der Wasserdampf schließlich Gelegenheit hat, auf die Pulver
einzuwirken, um so härter und weniger gut löslich werden die Verfahrensprodukte.
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Man hat es also weitgehend in der Hand, die Eigenschaften der zu erhaltenden
Produkte durch Berücksichtigung dieser allgemeinen Richtlinien im voraus zu bestimmen.
Im übrigen werden besonders gute Ergebnisse wiederum erzielt, wenn die Feuchtigkeitsaufnahme
der Pulver zunächst etwa 0,5 bis 6% vom Gewicht der Phosphatgläser beträgt
und diese Menge dann bis auf etwä o,5 bis 2,5 % herabgesetzt wird. Wesentlich ist
in jedem Fall, daß die Pulver während des Befeuchtens wenigstens etwas klebrig werden
und am Ende der Reaktion die Klebrigkeit wieder ganz oder nahezu verloren haben.
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Will manAlkaliphosphatgläser erhalten, die ohne Zusatz anderer Stoffe
an den Oberflächen ihrer Pulverteilchen hydratisiert sind, was schon wegen der dadurch
erzielten Eigenschaften, wie spezifisches Volumen, Fließvermögen und Widerstandsfähigkeit
gegen atmosphärische Feuchtigkeit, lohnen kann, so kann man sie für sich allein
dem Verfahren unterwerfen. Im übrigen kann auch bei dem vorliegenden Verfahren von
den im Hauptpatent offenbarten Erkenntnissen und Maßnahmen jeweils entsprechender
Gebrauch gemacht werden.
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Präparate, wie man sie von anhydrischen glasigen Alkaliphosphaten
mit einem Verhältnis Alkalioxyd : P2 0S zwischen etwa o,7:1 und etwa i,7:1 als einem
Hauptbestandteil ausgehend erhalten kann, sind unter anderem solche der Zusammensetzung
| a) 94% Natriumphosphatglas |
| 6% Natriumcarbonat |
| b) 84% Natriumphosphatglas |
| i 1% Natriumbicarbonat |
| 5 % Natriumcarbonat |
| c) 8o % Natriumphosphatglas |
| io% Natriumbicarbonat |
| 10 % Natriumcarbonat |
| d) 75 % Natriumphosphatglas |
| 5 % Natriumcarbonat |
| 20% Natriumtripolyphosphat |
| e) 30% Natriumphosphatglas |
| 3o % Natriumcarbonat |
| 30% Natriummetasilikat |
| i o % Dinatriumphosphat |