DE9305300U1 - Opake, matte, biaxial orientierte Polypropylen-Mehrschichtfolie - Google Patents
Opake, matte, biaxial orientierte Polypropylen-MehrschichtfolieInfo
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Description
93/K032G - 1 - 5.4.1993
WL-DC. Fa-bl
Opake, matte, biaxial orientierte Polypropylen-Mehrschichtfolie
Die Neuerung betrifft eine opake Polypropylen-Mehrschichtfolie, welche mindestens
eine Basisschicht, enthaltend Polypropylen oder eine Polypropylenmischung und Füllstoffe, und mindestens eine Deckschicht umfaßt, welche eine
Mischung oder ein Blend zweier Komponenten I und Il enthält.
Die Komponente I der Mischung bzw. des Blends ist ein Propylenhomopolymeres
oder ein Copolymeres aus &sgr;-Olefinen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen oder
ein Terpolymeres aus &sgr;-Olefinen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen oder eine
Mischung aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren
oder ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren.
15
15
Die Komponente Il der Mischung bzw. des Blends ist ein High Density Polyethylen
(HDPE) mit einem Schmelzflußindex von größer 1 bis 50 g/10 min oder ein Blend aus HDPE mit einem Schmelzflußindex von größer 1 bis 50 g/10 min
und einem oder mehreren weiteren Polymeren, ausgewählt aus der Gruppe Propylenhomopolymer, Copolymer aus &sgr;-Olefinen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen,
Terpolymer aus &sgr;-Olefinen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen, und ein Blend
aus Co- und Terpolymeren aus &sgr;-Olefinen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen.
Die neuerungsgemäße Deckschicht zeichnet sich durch eine charakteristische
matte Oberfläche bzw. Optik aus.
Die Neuerung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung der Mehrschichtfolie
sowie ihre Verwendung.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
Die deutsche Patentanmeldung P 41 35 096.0 offenbart Polyolefin-Mehrschichtfolien
aus einer Polypropylen-Basisschicht und einer Deckschicht aus einem HDPE-Blend. Dieses HDPE-Blend besteht aus HDPE und Co- und/oder Terpolymeren
aus &sgr;-Olefinen und gegebenenfalls Polypropylen. Die Deckschicht der
Mehrschichtfolie weist einen minimalen Glanz und eine maximale Trübung auf, wodurch der Folie ein charakteristisches mattes Aussehen verliehen wird.
Aus der DE-A-16 94 694 sind Mehrschichtfolien bekannt, die aus biaxial orientierten
Polypropylenfolien bestehen und mindestens eine heißsiegelfähige Schicht aus einem Ethylen-Propylen-Copolymeren enthalten. Diese Folien besitzen eine
gute Heißsiegelbarkeit, sie sind klar und nicht im erwünschten Maße kratzfest
und zeigen zudem ungenügende Verarbeitungseigenschaften auf schnellaufenden Verpackungsmaschinen.
Aus der EP-A-O 008 904 ist eine beidseitig siegelbare, biaxial orientierte dreischichtige
Polyolefinfolie bekannt, bei der die Basisschicht aus Propylenpolymeren
und die beiden Siegelschichten aus siegelbaren Olefinpolymeren gebildet sind. Diese Polyolefinfolie ist jedoch transparent und insbesondere nur wenig
kratzfest und nicht bedruckbar. Darüber hinaus läßt sie auch hinsichtlich ihrer Gleiteigenschaften auf schnellaufenden Verpackungsmaschinen in verschiedener
Weise zu wünschen übrig.
Eine weitere beidseitig siegelbare, biaxial orientierte Polyolefinfolie mit drei
Schichten ist aus der US-A-4 419 411 bekannt. Bei diesen Folien ist in beiden
Siegelschichten Polysiloxan und Siliciumdioxid als Additivkombination inkorporiert.
Die Basisschicht besteht im wesentlichen aus Polypropylen und enthält eine geringe Menge Monocarbonsäureamid, welches teilweise von der Basisschicht
in die beiden Siegelschichten migriert. Die beschriebene Polyolefin-Mehrschichtfolie
soll einen besonders niedrigen Reibungskoeffizienten aufweisen. Dieser
30 Folie haftet besonders der Nachteil an, daß sie nicht bedruckbar ist.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
Aus der US-A-4 578 316 ist eine biaxial orientierte Polyolefin-Mehrschichtfolie bekannt,
deren Basisschicht aus einem Polypropylen-Homopolymeren und deren Deckschicht aus einem Blend von Polypropylen und MDPE und/oder HDPE besteht.
Diese Polyolefinfolie besitzt einen niedrigen Reibungskoeffizienten in Verbindung
mit einer gut benetzbaren Oberfläche; jedoch weist auch dieser Film eine ausgezeichnete optische Transparenz auf.
In der WO 89/10839 werden Polyolefin-Mehrschichtfolien beschrieben, deren
Basisschicht aus einem Propylenpolymeren und deren Deckschichten entweder aus HDPE oder einem Ethylen-Propylen-Copolymeren oder einem Polypropylen
bestehen, wobei die Folie bei speziellen Temperaturbedingungen gestreckt wird. Sie besitzt insbesondere einen niedrigen Reibungskoeffizienten und eine gute
Benetzbarkeit, aber gleichzeitig auch einen hohen Glanz und eine geringe Trübung.
Dem allgemeinen Stand der Technik ist zu entnehmen, daß für die unterschiedlichen
Anwendungen der Polypropylenfolien unterschiedliche Eigenschaften und insbesondere spezielle Kombinationen der einzelnen Qualitätsmerkmale gefordert
sind.
Die EP-A-O 367 613 offenbart eine Mehrschichtfolie aus einer vakuolenhaltigen
Polypropylen-Basisschicht und einer Deckschicht, welche beschriftbar ist und ein
erstes Polymer mit einem Schmelzflußindex von <1 g/10 min und ein zweites Polymeres enthält, welches mit dem besagten ersten Polymeren inkompatibel ist.
Als Beispiel für das erste Polymer ist ein HDPE mit einer Dichte von 0,92 bis
0,97 g/cm3 beschrieben. Das inkompatible Polymer ist ein Polypropylen oder
Copolymere des Polypropylens oder Terpolymere des Polypropylens. Die beschriebene
Folie hat ein opakes Aussehen, d. h. sie ist im wesentlichen lichtundurchlässig.
Es ist beschrieben, daß die Folie ein mattes Aussehen bekommt, wenn sie mit einer Bedruckung versehen wird. Es ist bevorzugt, in die Deck-
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schicht zusätzlich einen Füllstoff einzuarbeiten, welcher die Beschreibbarkeit
verbessern soll, wobei gleichzeitig die SiO2-haltige Deckschicht eine hohe Mattigkeit
aufweist, die der Folie ein papierähnliches Aussehen verleiht. Die beschriebene Folie weist eine Dichte von 0,69 g/cm3 auf. Die matte, SiO2-haltige Oberfläche
erweist sich bei der Bedruckung als verbesserungswürdig. Die Farbe zeigt
einen Grauschleier und kein gleichmäßiges Erscheinungsbild. Dies wird auf Inhomogenitäten zurückgeführt, welche in der Folie selbst durch ihre Opazität
nicht so stark erscheinen, aber beim Bedrucken herauskommen. Die bedruckten Folien sind fleckig und werden vom Verarbeiter nicht akzeptiert.
Die Aufgabe der vorliegenden Neuerung bestand daher darin, eine Mehrschichtfolie
zur Verfügung zu stellen, die durch ein mattes Erscheinungsbild mindestens einer Oberfläche gekennzeichnet ist. Der Glanz der Oberfläche/n soll im Hinblick
auf diese gewünschte matte Charakteristik optimiert sein. Dabei ist gleichzeitig
eine homogene Folienoptik ohne fleckige oder streifige Störstellen wichtig. Zusätzlich wird eine hohe und langzeitbeständige Oberflächenspannung der
Deckschicht gefordert, damit deren gute Bedruckbarkeit gewährleistet ist. Gleichzeitig
wird ein gleichmäßiges Erscheinungsbild der Bedruckung gefordert.
Je nach ihrem Verwendungszweck soll die Folie gegebenenfalls zusätzlich
mindestens eine Deckschicht mit guten Siegeleigenschaften, insbesondere mit einem großen Siegelbereich und einer guten Heißsiegelbarkeit, aufweisen.
Zusätzlich werden für den gegebenenfalls vorgesehenen Einsatz auf schnelllaufenden
Verpackungsmaschinen gute Laufeigenschaften und eine geringe
25 Reibung gefordert.
Neuerungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch eine Mehrschichtfolie der
eingangs genannten Gattung, wobei
die Komponente I im wesentlichen
ein Propylenhomopolymeres oder
die Komponente I im wesentlichen
ein Propylenhomopolymeres oder
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
ein Copolymeres von
Ethylen und Propylen oder Ethylen und Butylen oder Propylen und Butylen oder
5 Ethylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen
oder
Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen
oder
ein Terpolymeres von
Ethylen und Propylen und Butylen oder
Ethylen und Propylen und Butylen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10
Kohlenstoffatomen oder
eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren oder
15 ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren,
gegebenenfalls gemischt mit einem oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren,
enthält und
enthält und
die Komponente Il im wesentlichen
20 ein HDPE mit einem MFI (50 N/190 0C) von größer 1 bis 50 g/10 min,
gemessen nach DIN 53 735, oder
ein Blend zweier Blendkomponenten A und B enthält, wobei die Blendkomponente A im wesentlichen
ein HDPE mit einem MFI (50 N/190 0C) von größer 1 bis
25 50 g/10 min, gemessen nach DIN 53 735, ist und
die Blendkomponente B im wesentlichen ein Propylenhomopolymeres oder
ein Copolymeres von Ethylen und Propylen oder Ethylen und Butylen oder
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
Propylen und Butylen oder
Ethylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder
Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10
Kohlenstoffatomen oder
ein Terpolymeres von
Ethylen und Propylen und Butylen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder
eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten
Homo-, Co- und Terpolymeren oder
ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren
ist,
und die Folie matt ist.
ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren
ist,
und die Folie matt ist.
Unter Mischungen im Sinne der vorliegenden Neuerung sind mechanische
Mischungen zu verstehen, welche aus den Einzelkomponenten hergestellt werden. Im allgemeinen werden hierzu die einzelnen Bestandteile als gepreßte
Formkörper kleiner Größe, z. B. linsen-, kugel- oder stäbchenförmiges Granulat,
zusammengeschüttet und mit einer geeigneten Rüttelvorrichtung mechanisch gemischt.
Ein Blend im Sinne der vorliegenden Neuerung ist ein legierungsartiger Verbund
der einzelnen Komponenten, welcher nicht mehr in die ursprünglichen Bestandteile
zerlegt werden kann. Ein Blend weist Eigenschaften wie ein homogener Stoff auf und kann entsprechend durch geeignete Parameter charakterisiert
werden.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
Die Basisschicht der neuerungsgemäßen Mehrschichtfolie enthält im wesentlichen
ein Propylenpolymer oder eine Polypropylenmischung und Füllstoffe.
Das Propylenpolymere der Basisschicht enthält zum überwiegenden Teil (mindestens
90 %) Propylen und besitzt einen Schmelzpunkt von 140 0C oder höher,
vorzugsweise 150 bis 170 0C. Isotaktisches Homopolypropylen mit einem
n-heptanlöslichen Anteil von 6 Gew.-% und weniger, bezogen auf das isotaktische
Homopolypropylen, Copolymere von Ethylen und Propylen mit einem Ethylengehalt von 10 Gew.-% oder weniger, Copolymere von Propylen mit C4-C8-&sgr;-Olefinen
mit einem &sgr;-Olef ingehalt von 10 Gew.-% oder weniger stellen bevorzugte
Propylenpolymere für die Basisschicht dar, wobei isotaktisches Homopolypropylen besonders bevorzugt ist. Die angegebenen Gewichtsprozente beziehen
sich auf das jeweilige Copolymer. Das Propylenpolymere der Kernschicht hat im allgemeinen einen Schmelzflußindex von 0,5 g/10 min bis 8 g/10 min, vorzugsweise
2 g/10 min bis 5 g/10 min, bei 230 0C und einer Kraft von 21,6 N (DIN
53 735).
Des weiteren ist eine Mischung aus den genannten Propylenhomo- und/oder
-copolymeren und/oder anderen mit den Propylenpolymeren verträglichen Polyolefinen, insbesondere mit 2 bis 6 C-Atomen, geeignet, wobei die Mischung
mindestens 50 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-%, Propylenpolymerisat enthält. Geeignete andere Polyolefine in der Polymermischung sind verträgliche
Polyethylene, insbesondere HDPE, LDPE und LLDPE, wobei der Anteil dieser Polyolefine jeweils 15 Gew.-%, bezogen auf die Polymermischung, nicht
übersteigt. Verträglich im Sinne der vorliegenden Neuerung bedeutet, daß das verträgliche Polymere in der Folie nicht als separate Phase vorliegt.
Gegebenenfalls kann das in der Basisschicht eingesetzte Propylenpolymere
durch den Zusatz von organischen Peroxiden teilabgebaut werden. Ein Maß für den Grad des Abbaus des Polymeren ist der sogenannte Abbaufaktor A, welcher
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die relative Änderung des Schmelzflußindex nach DIN 53 735 des Polypropylens,
bezogen auf das Ausgangspolymere, angibt.
A -
MFI1
MFI1 = Schmelzflußindex des Propylenpolymeren vor dem Zusatz des
organischen Peroxids
MFI2 = Schmelzflußindex des peroxidisch abgebauten Propylenpolymeren
Im allgemeinen liegt der Abbaufaktor A des eingesetzten Propylenpolymeren in
einem Bereich von 3 bis 15, vorzugsweise 6 bis 10.
Als organische Peroxide sind Diacylperoxide besonders bevorzugt, wobei unter
einem Alkylrest die üblichen gesättigten geradkettigen oder verzweigten niederen
Alkylreste mit bis zu sechs Kohlenstoffatomen verstanden werden. Insbesondere sind 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)-hexan oder Di-t-butylperoxid bevorzugt.
Die Polypropylen-Basisschicht enthält Füllstoffe im allgemeinen in einer Menge
von 1 bis 30 Gew.-%, welche die Folie opak machen. "Opake Folie" bedeutet im
Sinne der vorliegenden Neuerung eine undurchsichtige Folie, deren Lichtdurchlässigkeit
(ASTM-D 1003-77) höchstens 50 %, vorzugsweise höchstens 70 %, beträgt.
Von dem Begriff "Füllstoffe" werden im Sinne der vorliegenden Neuerung vakuoleniniziierende
feste Teilchen, im folgenden "feste Teilchen" genannt, und Pigmente umfaßt. Feste Teilchen sind mit der Polymermatrix unverträglich und
führen beim Verstrecken der Folien zur Bildung von vakuolenartigen Hohlräumen, wobei Größe, Art und Anzahl der Vakuolen von der Größe der festen
Teilchen und den Streckbedingungen wie Streckverhältnis und Strecktemperatur
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abhängig sind. Die Vakuolen geben den Folien ein charakteristisches perlmuttartiges,
opakes Aussehen, welches durch Lichtstreuung an den Grenzflächen "Vakuole/Polymermatrix" entsteht. Die Lichtstreuung an den festen Teilchen
selbst trägt zur Opazität der Folie im allgemeinen vergleichsweise wenig bei. In
der Regel haben feste Teilchen eine Mindestgröße von 1 /ym, um zu einer
effektiven, d. h. opak machenden Menge an Vakuolen zu führen. Im allgemeinen
beträgt der mittlere Teilchendurchmesser der festen Teilchen 1 bis 6 &mgr;&ngr;&tgr;\, vorzugsweise
1,5 bis 5 /vm. Der chemische Charakter der festen Teilchen spielt eine
untergeordnete Rolle.
Pigmente sind ebenfalls mit der Polymermatrix unverträglich und umfassen
solche Füllstoffe, die kaum zur Vakuolenbildung beim Verstrecken führen. Die färbende Wirkung der Pigmente wird durch die Teilchen selbst verursacht. Der
Begriff "Pigment" ist im allgemeinen an eine Teilchengröße von 0,01 bis maximal 1 /ym gebunden und umfaßt sowohl sogenannte "Weißpigmente", welche die
Folien weiß einfärben, als auch "Buntpigmente", welche der Folie eine bunte oder
schwarze Farbe verleihen. Im allgemeinen liegt der mittlere Teilchendurchmesser
der Pigmente im Bereich von 0,01 bis 1 /ym, vorzugsweise 0,01 bis 0,5 /ym.
Somit ist die Unterteilung der Füllstoffe in die beiden Gruppen "feste Teilchen"
und "Pigmente" eine Klassifizierung nach ihrer Funktionalität, die u. a. von der
Teilchengröße abhängig ist. Feste Teilchen machen Folien durch Vakuolenbildung opak. Pigmente färben die Folie und machen sie dadurch undurchsichtig.
Beide Teilchenarten werden unter dem Oberbegriff "Füllstoffe" zusammengefaßt.
Übliche Füllstoffe der Basisschicht sind anorganische und/oder organische, mit
Polypropylen unverträgliche Materialien wie Aluminiumoxid, Aluminiumsulfat, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Silicate wie Aluminiumsilicat
(Kaolinton) und Magnesiumsilicat (Talkum), Siliciumdioxid und Titandioxid, worunter Calciumcarbonat, Siliciumdioxid und Titandioxid bevorzugt eingesetzt
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
werden. Als organische Füllstoffe kommen die üblicherweise verwendeten, mit
dem Polymeren der Basisschicht unverträglichen Polymeren in Frage, insbesondere solche wie HDPE, Polyester, Polystyrole, Polyamide, halogenierte organische
Polymere, wobei Polyester wie beispielsweise Polybutylenterephthalate bevorzugt sind. "Unverträgliche Materialien bzw. unverträgliche Polymere" im
Sinne der vorliegenden Neuerung bedeutet, daß das Material bzw. das Polymere in der Folie als separates Teilchen bzw. als separate Phase vorliegt.
Die Füllstoffmenge der Basisschicht liegt im allgemeinen im Bereich von 1 bis 30
Gew.-%, wobei die einzelnen Ausführungsformen je nach Einsatzzweck der Folie oder aktuellem Modetrend nur feste Teilchen oder nur Pigmente oder eine
Kombination aus festen Teilchen und Pigmenten in der Basisschicht enthalten können.
Folien, welche nur mit Pigment ausgerüstet sind (pigmentierte Folien), enthalten
dieses im allgemeinen in einer Menge von 2 bis 25 Gew.-%, insbesondere 3 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Basisschicht.
Als Pigmente sind Weißpigmente, insbesondere TiO2 und BaSO4 bevorzugt. TiO2
hat bevorzugt einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,01 bis 0,7 //m, ins-
20 besondere 0,01 bis 0,4 //m.
Folien, welche nur mit vakuoleniniziierenden festen Teilchen ausgerüstet sind,
enthalten diese im allgemeinen in einer Menge von 1 bis 25 Gew.-%. Für übliche Verpackungsfolien ist ein Gehalt an festen Teilchen von 2 bis 5 Gew.-% bevorzugt.
Für spezielle Anwendungen, z. B. Folien für Etiketten, werden auch hochgefüllte Folien mit 9 bis 14 Gew.-% festen Teilchen bevorzugt. Als vakuoleniniziierende
Teilchen sind CaCO3, SiO2, Polyamide und Polybutylenterephthalate
bevorzugt. Besonders vorteilhaft ist CaCO3, insbesondere CaCO3 einer mittleren
Teilchengröße von 2 bis 5 /vm.
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Folien, welche mit vakuoleniniziierenden festen Teilchen und mit Pigment ausgerüstet
sind, enthalten feste Teilchen in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 5 Gew.-%, und Pigment in einer Menge von 1 bis 7 Gew.-%, bevorzugt
1 bis 5 Gew.-%. Für solche Folientypen ist eine Kombination aus CaCO3 als
feste Teilchen und TiO2 als Pigment bevorzugt. Dieser Folientyp wird auch als
opak-weiße Folie bezeichnet.
Die Dichte der fCillstoffhaltigen Folien kann innerhalb weiter Grenzen variieren und
hängt von der Art und der Menge der Füllstoffe ab. Die Dichte liegt im allgemeinen
im Bereich von 0,4 bis 1,1 g/cm3.
Pigmentierte Folien haben eine Dichte in der Größenordnung von 0,9 g/cm3 oder
darüber, da die Pigmente nahezu keine dichtereduzierenden Vakuolen erzeugen, aber selbst eine höhere Dichte als Polypropylen haben können. Bevorzugt liegt
die Dichte dieses Folientyps im Bereich von 0,9 bis 1,1 g/cm3.
Folien, welche nur feste Teilchen enthalten, haben durch die Vakuolen eine
gegenüber Polypropylen reduzierte Dichte von kleiner 0,9 g/cm3. Für Verpackungsfolien
mit einem herkömmlichen Gehalt an festen Teilchen von 2 bis 5 Gew.-% liegt die Dichte im Bereich von 0,7 bis 0,85 g/cm3. Für hochgefüllte
Folien mit einem Gehalt an festen Teilchen von 9 bis 14 Gew.-% liegt die Dichte im Bereich von 0,4 bis 0,7 g/cm3.
Folien, welche Pigmente und feste Teilchen enthalten, insbesondere weiß-opake
Folien, haben eine Dichte im Bereich von 0,6 bis 0,85 g/cm3, je nach Verhältnis
von Pigmentgehalt zu Gehalt an festen Teilchen.
Bevorzugte Ausführungsformen der pigmentierten Folien enthalten TiO2 als
Weißpigment. Ebenso ist TiO2 für weiß-opake Folientypen bevorzugt. Die Titandioxidteilchen
bestehen zu mindestens 95 Gew.-% aus Rutil und werden bevor-
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zugt mit einem Überzug aus anorganischen Oxiden eingesetzt, wie er üblicherweise
als Überzug für TiO2-Weißpigment in Papieren oder Anstrichmitteln zur
Verbesserung der Lichtechtheit verwendet wird. Zu den besonders geeigneten anorganischen Oxiden gehören die Oxide von Aluminium, Silicium, Zink oder
Magnesium oder Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Verbindungen. Sie werden aus wasserlöslichen Verbindungen, z. B. Alkali-, insbesondere Natriumaluminat,
Aluminiumhydroxid, Aluminiumsulfat, Aluminiumnitrat, Natriumsilikat oder Kieselsäure, in der wäßrigen Suspension ausgefällt. TiO2-Partikel mit einem
Überzug werden z. B. in der EP-A-O 078 633 und EP-A-O 044 515 beschrieben.
Gegebenenfalls enthält der Überzug auch organische Verbindungen mit polaren
und unpolaren Gruppen. Bevorzugte organische Verbindungen sind Alkenole und Fettsäuren mit 8 bis 30 C-Atomen in der Alkylgruppe, insbesondere Fettsäuren
und primäre n-Alkanole mit 12 bis 24 C-Atomen, sowie Polydiorganosiloxane
und/oder Polyorganohydrogensiloxane wie Polydimethylsiloxan und PoIymethylhydrogensiloxan.
Der Überzug auf den TiO2-Teilchen besteht gewöhnlich aus 1 bis 12 g, insbesondere
2 bis 6 g, anorganischer Oxide, gegebenenfalls sind zusätzlich 0,5 bis 3 g, insbesondere 0,7 bis 1,5 g, organische Verbindungen, jeweils bezogen auf 100 g
TiO2-Teilchen, enthalten. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die
TiO2-Teilchen mit AI2O3 oder mit AI2O3 und Polydimethylsiloxan beschichtet sind.
Weiterhin kann die Basisschicht gegebenenfalls ein niedermolekulares Harz
enthalten, dessen Anteil 1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-%, beträgt.
Der Erweichungspunkt des Harzes liegt zwischen 130 und 180 0C (gemessen
nach DIN 1995-U4, entspricht ASTM E-28), vorzugsweise zwischen 140 und
160 0C. Unter den zahlreichen niedrigmolekularen Harzen sind die Kohlenwasserstoffharze
bevorzugt, und zwar in Form der Erdölharze (Petroleumharze), Styrolharze, Cyclopentadienharze und Terpenharze (diese Harze sind in Uli-
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manns Encyklopädie der techn. Chemie, 4. Auflage, Band 12, Seiten 525 bis
555, beschrieben). Geeignete Erdölharze sind in zahlreichen Schriften beschrieben
wie beispielsweise EP-A-O 180 087, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen
wird.
5
5
Mindestens eine Deckschicht der neuerungsgemäßen Mehrschichtfolie enthält
eine im folgenden näher beschriebene Mischung bzw. ein Blend zweier Komponenten I und Il und gegebenenfalls zugesetzte Additive.
Die Komponente I der Deckschichtmischung bzw. des Blends enthält im wesentlichen
ein Propylenhomopolymer oder ein Copolymer von
Ethylen und Propylen oder 15 Ethylen und Butylen oder
Propylen und Butylen oder
Ethylen und einem anderen &sgr;-OIefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen
oder
Propylen und einem anderen &sgr;-OIefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen
oder
ein Terpolymer von
Ethylen und Propylen und Butylen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-OIefin mit 5 bis 10
Kohlenstoffatomen oder
eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und
Terpolymeren oder
ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren,
gegebenenfalls gemischt mit einem oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren.
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Besonders bevorzugt besteht die Komponente I im wesentlichen aus
einem Propylenhomopolymeren oder aus
einem Copolymeren von
einem Propylenhomopolymeren oder aus
einem Copolymeren von
Ethylen und Propylen oder
5 Ethylen und Butylen-1 oder
5 Ethylen und Butylen-1 oder
Propylen und Butylen-1 oder aus einem Terpolymeren von
Ethylen und Propylen und Butylen-1 oder aus
einer Mischung aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten
Homo-, Co- und Terpolymeren oder aus
einem Blend aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten
Homo-, Co- und Terpolymeren, gegebenenfalls gemischt mit einem oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren,
wobei insbesondere Propylenhomopolymer oder
statistische Ethylen-Propylen-Copolymere mit
wobei insbesondere Propylenhomopolymer oder
statistische Ethylen-Propylen-Copolymere mit
einem Ethylengehalt von 2 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 8 Gew.-%, oder
statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit
statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit
einem Butylengehalt von 4 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 20 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, oder
statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit
statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit
einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 6 Gew.-%, und
einem Butylen-1-Gehalt von 3 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 8 bis
10 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Terpolymeren, oder ein Blend aus einem Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymeren und einem
Propylen-Butylen-1 -Copolymeren
mit einem Ethylengehalt von 0,1 bis 7 Gew.-%
mit einem Ethylengehalt von 0,1 bis 7 Gew.-%
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und einem Propylengehalt von 50 bis 90 Gew.-%
und einem Butylen-1 -Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerblends,
bevorzugt sind.
5
und einem Butylen-1 -Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerblends,
bevorzugt sind.
5
Das als oder in der Komponente I eingesetzte Propylenhomopolymere enthält
zum überwiegenden Teil (mindestens 90 %) Propylen und besitzt einen Schmelzpunkt
von 140 0C oder höher, vorzugsweise 150 bis 170 0C, wobei isotaktisches
Homopolypropylen mit einem n-heptanlöslichen Anteil von 6 Gew.-% und
weniger, bezogen auf das isotaktische Homopolypropylen, bevorzugt ist. Das Homopolymere der Komponente I bzw. das in dieser enthaltene Homopolymere
hat im allgemeinen einen Schmelzflußindex von 0,5 g/10 min bis 15 g/10 min,
vorzugsweise 1,5 g/10 min bis 6 g/10 min, bei 230 0C und einer Kraft von
21,6 N (DIN 53 735).
Die Komponente Il der Deckschichtmischung bzw. des Blends enthält im wesentlichen
ein HDPE mit einem MFI (50 N/90 0C) von größer 1 bis 50 g/10 min,
gemessen nach DIN 53 735, oder ein Blend, welches im wesentlichen HDPE mit einem MFI (50 N/190 0C) von größer 1 bis 50 g/10 min, gemessen nach DIN
53 735, als Blendkomponente A und eine Blendkomponente B umfaßt.
Unter HDPE werden im Sinne der vorliegenden Neuerung Hochdruckpolyethylene
verstanden, welche die folgenden Eigenschaften aufweisen:
1. Der Schmelzflußindex MFI, gemessen nach DIN 53 735 oder ISO 1133 bei
50 N/190 0C, liegt im Bereich von größer 1 bis 50 g/10 min, vorzugsweise
5 bis 45 g/10 min, insbesondere 5 bis 25 g/10 min.
2. Die Viskositätszahl, gemessen nach DIN 53 728, Teil 4, oder ISO 1191,
liegt im Bereich von 100 bis 450 cm3/g, vorzugsweise 120 bis 280 cm3/g-
3. Die Kristallinität beträgt 35 bis 80 %, vorzugsweise 50 bis 80 %.
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4. Die Dichte, gemessen bei 23 0C nach DIN 53 479, Verfahren A, oder ISO
1183, liegt im Bereich von 0,93 bis 0,97 g/cm3, vorzugsweise 0,95 bis
0,96 g/cm3.
5. Der Schmelzpunkt, gemessen mit DSC (Maximum der Schmelzkurve, Aufheizgeschwindigkeit 20 °C/min), liegt zwischen 120 und 150 0C,
vorzugsweise zwischen 125 und 135 0C).
Das HDPE als Komponente Il als auch HDPE als Blendkomponente A wird aus
den vorstehend beschriebenen Polyethylenen ausgewählt, so daß als Komponente Il grundsätzlich das gleiche HDPE wie als Blendkomponente A in Frage
kommt, aber nicht identisch sein muß. Es ist jedoch erfindungswesentlich, daß das in der Deckschicht enthaltene HDPE einen MFI von größer 1 bis
50 g/10 min (50 N/190 0C), gemessen nach DIN 53 735, hat.
15 Die Blendkomponente B besteht im wesentlichen aus
einem Propylenhomopolymeren oder aus einem Copolymeren von
Ethylen und Propylen oder
Ethylen und Butylen oder 20 Propylen und Butylen oder
Ethylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen
oder
Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen
oder aus
einem Terpolymeren von
einem Terpolymeren von
Ethylen und Propylen und Butylen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10
Kohlenstoffatomen oder aus
einer Mischung aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und
Terpolymeren oder aus
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einem Blend aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren.
Besonders bevorzugt besteht die Blendkomponente B im wesentlichen aus
einem Propylenhomopolymeren oder aus
einem Propylenhomopolymeren oder aus
einem Copolymeren von
Ethylen und Propylen oder Ethylen und Butylen-1 oder
Propylen und Butylen-1 oder aus 10 einem Terpolymeren von
Ethylen und Propylen und Butylen-1 oder aus
einer Mischung aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten
Homo-, Co- und Terpolymeren oder aus
einem Blend aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten Homo-, Co- und Terpolymeren,
einem Blend aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten Homo-, Co- und Terpolymeren,
wobei insbesondere Propylenhomopolymer oder statistische Ethylen-Propylen-Copolymere mit
einem Ethylengehalt von 2 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 8 Gew.-%, oder
statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit
statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit
einem Butylengehalt von 4 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 20 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, oder
statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit
statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit
einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2 bis
6 Gew.-%, und
einem Butylen-1-Gehalt von 3 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 8 bis
10 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Terpolymeren, oder ein Blend aus einem Ethylen-Propylen-Butylen-1 -Terpolymeren und einem
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Propylen-Butylen-1 -Copolymeren
mit einem Ethylengehalt von 0,1 bis 7 Gew.-% und einem Propylengehalt von 50 bis 90 Gew.-%
und einem Butylen-1-Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerblends,
bevorzugt sind.
Das als oder in der Blendkomponente B eingesetzte Propylenhomopolymere
enthält zum überwiegenden Teil (mindestens 90 %) Propylen und besitzt einen Schmelzpunkt von 140 0C oder höher, vorzugsweise 150 bis 170 0C, wobei
isotaktisches Homopolypropylen mit einem n-heptanlöslichen Anteil von 6
Gew.-% und weniger, bezogen auf das isotaktische Homopolypropylen, bevorzugt ist. Das Homopolymere der Blendkomponente B bzw. das in dieser enthaltene
Homopolymere hat im allgemeinen einen Schmelzflußindex von 0,5 g/10 min bis 15 g/10 min, vorzugsweise 1,5 g/10 min bis 6 g/10 min, bei
230 0C und einer Kraft von 21,6 N (DIN 53 735).
Das Verhältnis (Gewichtsverhältnis) der beiden Blendkomponenten A und B liegt
zwischen A:B = 20:80 und A:B = 80:20, vorzugsweise zwischen A:B = 40:60
und A:B = 60:40, und liegt insbesondere bevorzugt bei A:B = 45:55.
Das Blend aus den Komponenten A und B hat einen Schmelzflußindex (DIN
53 735 bei 230 0C und 21,6 N Belastung) von 1,5 g/10 min bis 12 g/10 min,
vorzugsweise von 2,5 g/10 min bis 6 g/10 min, wobei der Schmelzflußindex des
Blends bevorzugt höher liegt als jener des Propylenpolymeren der Basisschicht.
Der Schmelzbereich des Blends liegt zwischen 100 und 160 0C, vorzugsweise
zwischen 120 und 150 0C.
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Das Verhältnis (Gewichtsverhältnis) der beiden Komponenten I und Il der Deckschichtmischung
bzw. des Blends kann innerhalb weiter Grenzen variieren und richtet sich nach dem beabsichtigten Einsatzzweck der Mehrschichtfolie. Bevorzugt
liegt das Verhältnis der Komponenten I und Il in einem Bereich von l:ll = 10:90 bis l:ll = 90:10, vorzugsweise zwischen l:ll = 30:70 bis l:ll = 70:30,
insbesondere bei l:ll = 50:50.
Die vorstehend beschriebene Deckschicht der neuerungsgemäßen Mehrschichtfolie
kann in einer weiteren Ausführungsform zusätzlich Füllstoffe, d. h. feste Teilchen und/oder Pigmente, enthalten, welche mit der Deckschichtmischung
bzw. dem Blend unverträglich sind.
Der Zusatz dieser Füllstoffe in der Deckschicht führt in der Regel nicht zur
Ausbildung von vakuolenartigen Hohlräumen. Das heißt, die füllstoffhaltige Deckschicht ist im wesentlichen vakuolenfrei. Für homopolymerhaltige Deckschichten
mit Füllstoffen ist der Anteil an Homopolymer entsprechend gering zu halten, insbesondere, wenn feste Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von > 1 &mgr;&khgr;&khgr;\ enthalten sind. Der Homopolymeranteil sollte in diesem Fall
25 Gew.-% nicht überschreiten und liegt vorzugsweise im Bereich von 5 bis 20 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Deckschicht. Für füllstoffhaltige Deckschichten
mit einem Homopolymeranteil von über 25 Gew.-%, bezogen auf die Deckschicht, müssen Füllstoffe mit entsprechend kleinem mittlerem Teilchendurchmesser
ausgewählt werden, d. h. diese Deckschichten enthalten bevorzugt im wesentlichen nur Pigmente.
Als Füllstoffe für die neuerungsgemäße Deckschicht kommen grundsätzlich die
vorstehend für die Basisschicht beschriebenen Füllstoffarten in Frage, d. h. sowohl die festen Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von
>1 /ym, welche in der Deckschicht jedoch im wesentlichen keine Vakuolen
erzeugen und/oder die Pigmente, deren mittlerer Teilchendurchmesser im
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allgemeinen 0,01 bis 1 &mgr;&pgr;\ beträgt. Wie vorstehend für die Basisschicht beschrieben
können auch der Deckschicht grundsätzlich nur feste Teilchen oder nur Pigmente oder feste Teilchen und Pigmente in Kombination zugesetzt werden.
Übliche Füllstoffe der Deckschicht sind anorganische und/oder organische, mit
Polypropylen unverträgliche Materialien wie Aluminiumoxid, Aluminiumsulfat, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Silicate wie Aluminiumsilicat
(Kaolinton) und Magnesiumsilicat (Talkum), Siliciumdioxid und Titandioxid, worunter Calciumcarbonat, Siliciumdioxid und Titandioxid bevorzugt eingesetzt
werden. Als organische Füllstoffe kommen die üblicherweise verwendeten, mit dem Polymeren der Basisschicht unverträglichen Polymeren in Frage, insbesondere
solche wie HDPE, Polyester, Polystyrole, Polyamide, halogenierte organische Polymere, wobei Polyester wie beispielsweise Polybutylenterephthalate
bevorzugt sind. "Unverträgliche Materialien bzw. unverträgliche Polymere" im Sinne der vorliegenden Neuerung bedeutet, daß das Material bzw. das Polymere
in der Folie als separates Teilchen bzw. als separate Phase vorliegt.
Für bevorzugte Ausführungsformen, welche TiO2 enthalten, wird das vorstehend
für die Basisschicht beschriebene verwendet.
20
20
Die Füllstoffmenge der Deckschicht beträgt bis zu 15 Gew.-% und liegt im
allgemeinen in einem Bereich von 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 3 bis 9 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Deckschicht.
Folien, welche nur mit Pigment in der Deckschicht ausgerüstet sind, enthalten
dieses im allgemeinen in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-%, insbesondere 1 bis 12 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 9 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Deckschicht. Als
Pigmente sind Weißpigmente, insbesondere TiO2 und BaSO4 bevorzugt. TiO2 hat
bevorzugt einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,01 bis 0,7 &mgr;&ngr;&eegr;, insbeson-
30 dere 0,01 bis 0,4 /vm.
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Folien, welche nur mit festen Teilchen in der Deckschicht ausgerüstet sind,
enthalten diese im allgemeinen in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise von 1 bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Deckschicht. Als feste
Teilchen sind CaCO3, SiO2, Polyamide und Polybutylenterephthalate bevorzugt.
Besonders vorteilhaft ist CaCO3, insbesondere CaCO3 einer mittleren Teilchengröße
von 1 bis 5 /vm.
Folien, welche mit festen Teilchen und mit Pigment in der Deckschicht ausgerüstet
sind, enthalten feste Teilchen in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 5 Gew.-%, und Pigment in einer Menge von 1 bis 7 Gew.-%, bevorzugt
1 bis 5 Gew.-%. Für solche Folientypen ist eine Kombination aus CaCO3 als
feste Teilchen und TiO2 als Pigment bevorzugt.
Die neuerungsgemäße Mehrschichtfolie umfaßt zumindest die vorstehend beschriebene
Basisschicht und mindestens eine matte Deckschicht, welche die vorstehend beschriebene Mischung enthält. Je nach ihrem vorgesehenen Verwendungszweck
kann die Mehrschichtfolie eine weitere Deckschicht auf der gegenüberliegenden Seite aufweisen. Gegebenenfalls kann/können auch eine
oder mehrere Zwischenschicht/en zwischen der Basis- und der/den Deckschicht/en
aufgebracht werden.
Bevorzugte Ausführungsformen der Mehrschichtfolie sind dreischichtig. Aufbau,
Dicke und Zusammensetzung einer zweiten Deckschicht können unabhängig von der bereits vorhandenen neuerungsgemäßen matten Deckschicht gewählt
werden, wobei die zweite Deckschicht ebenfalls eine der vorstehend beschriebenen
Mischungen enthalten kann, welche aber nicht mit der der ersten Deckschicht identisch sein muß. Die zweite Deckschicht kann jedoch auch jedes
andere gängige Deckschichtpolymer enthalten.
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Die Dicke der Deckschicht/en ist größer als 0,4 /vm und liegt vorzugsweise im
Bereich von 0,8 bis 4 /vm, insbesondere 1 bis 3 /vm, wobei beidseitige Deckschichten
gleich oder verschieden dick sein können.
Die Gesamtdicke der neuerungsgemäßen Polyolefin-Mehrschichtfolie kann innerhalb
weiter Grenzen variieren und richtet sich nach dem beabsichtigten Einsatz. Sie beträgt vorzugsweise 5 bis 120 /vm, insbesondere 10 bis 100 /vm, wobei die
Basisschicht etwa 50 bis 95 % der Gesamtfoliendicke ausmacht.
Zur Verbesserung der Hafteigenschaften der Deckschicht/en ist mindestens eine
Oberfläche der Folie corona- oder flammbehandelt, wobei gegebenenfalls die entsprechende Behandlung an beiden Oberflächen vorgenommen werden und
gleich oder verschieden sein kann.
Es wurde gefunden, daß bei Einarbeitung der oben beschriebenen Polyethylene
mit einem MFI von größer 1 bis 50 g/10 min (50 N/190 0C) in eine Propylenhomopolymer-,
Propylencopolymer- bzw. Propylenterpolymer-Deckschicht überraschenderweise eine sehr homogene Folienoptik mit der gewünschten matten
Charakteristik erzielt werden konnte. Dieses Ergebnis überraschte umsomehr als
Versuche ausgehend von der EP-A-O 367 613 nicht das erwünschte Ergebnis lieferten. Bei der Nacharbeitung der Beispiele wurde eine Folie erhalten, die ein
fleckiges Aussehen hatte. Die Glanzwerte waren ungleichmäßig, und nach der Bedruckung zeigten die Folien ein ungleichmäßiges Druckbild und einen Grauschleier
der Farben.
Um bestimmte Eigenschaften der neuerungsgemäßen Polyolefinfolie noch weiter
zu verbessern, können sowohl die Basisschicht als auch die Deckschicht/en weitere Zusätze in einer jeweils wirksamen Menge enthalten, vorzugsweise Antistatika
und/oder Antibackmittel und/oder Gleitmittel und/oder Stabilisatoren
und/oder Neutralisationsmittel, die mit den Propylenpolymeren der Basisschicht
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und der Deckschicht/en verträglich sind, mit Ausnahme der Antibackmittel, die
im allgemeinen unverträglich sind. Alle Mengenangaben in der folgenden Ausführung
in Gewichtsprozent (Gew.-%) beziehen sich jeweils auf die Schicht oder Schichten, der oder denen das Additiv zugesetzt sein kann.
5
5
Bevorzugte Antistatika sind Alkali-alkansulfonate, polyethermodifizierte, d. h.
ethoxylierte und/oder propoxylierte Polydiorganosiloxane (Polydialkylsiloxane, Polyalkylphenylsiloxane und dergleichen) und/oder die im wesentlichen geradkettigen
und gesättigten aliphatischen, tertiären Amine mit einem aliphatischen Rest mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, die mit a»-Hydroxy-(CrC4)-alkyl-Gruppen
substituiert sind, wobei N,N-bis-(2-hydroxyethyl)-alkylamine mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen,
vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, im Alkylrest besonders geeignet sind. Die wirksame Menge an Antistatikum liegt im Bereich von 0,05 bis
0,3 Gew.-%. Des weiteren wird Glycerinmonostearat in einer Menge von 0,03 %
15 bis 0,2 % bevorzugt als Antistatikum eingesetzt.
Geeignete Antiblockmittel sind anorganische Zusatzstoffe wie Siliciumdioxid,
Calciumcarbonat, Magnesiumsilicat, Aluminiumsilicat, Calciumphosphat und dergleichen und/oder unverträgliche organische Polymerisate wie Polyamide,
Polyester, Polycarbonate und dergleichen, bevorzugt werden Benzoguanaminformaldehyd-Polymere,
Siliciumdioxid und Calciumcarbonat. Die wirksame Menge an Antiblockmittel liegt im Bereich von 0,1 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise
0,1 bis 0,5 Gew.-%. Die mittlere Teilchengröße liegt zwischen 1 und 6/ym,
insbesondere 2 und 5 &mgr;&eegr;&eegr;, wobei Teilchen mit einer kugelförmigen Gestalt, wie
in der EP-A-O 236 945 und der DE-A-38 01 535 beschrieben, besonders geeignet sind. Bevorzugt werden die Antiblockmittel den Deckschichten zugesetzt.
Gleitmittel sind höhere aliphatische Säureamide, höhere aliphatische Säureester,
Wachse und Metallseifen sowie Polydimethylsiloxane. Die wirksame Menge an Gleitmittel liegt im Bereich von 0,1 bis 3 Gew.-%. Besonders geeignet ist der Zu-
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satz von höheren aliphatischen Säureamiden im Bereich von 0,15 bis
0,25 Gew.-% in der Basisschicht und/oder den Deckschichten. Ein insbesondere geeignetes aliphatisches Säureamid ist Erucasäureamid.
Der Zusatz von Polydimethylsiloxanen ist im Bereich von 0,3 bis 2,0 Gew.-% bevorzugt, insbesondere Polydimethylsiloxane mit einer Viskosität von 10 000 bis 1 000 000 mm2/s. Besonders günstig ist der Zusatz der Polydimethylsiloxane in eine oder beide Deckschichten.
Der Zusatz von Polydimethylsiloxanen ist im Bereich von 0,3 bis 2,0 Gew.-% bevorzugt, insbesondere Polydimethylsiloxane mit einer Viskosität von 10 000 bis 1 000 000 mm2/s. Besonders günstig ist der Zusatz der Polydimethylsiloxane in eine oder beide Deckschichten.
Als Stabilisatoren können die üblichen stabilisierend wirkenden Verbindungen für
Ethylen-, Propylen- und andere &sgr;-Olefinpolymere eingesetzt werden. Deren
Zusatzmenge liegt zwischen 0,05 und 2 Gew.-%. Besonders geeignet sind phenolische
Stabilisatoren, Alkali-/Erdalkalistearate und/oder Alkalh/Erdalkalicarbonate.
Phenolische Stabilisatoren werden in einer Menge von 0,1 bis 0,6 Gew.-%,
insbesondere 0,15 bis 0,3 Gew.-%, und mit einer Molmasse von mehr als 500 g/mol bevorzugt. Pentaerythrityl-Tetrakis-3-(3,5-di-Tertiärbutyl-4-Hydroxyphenyl)-Propionat
oder 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-Tertiärbutyl-4-Hydroxybenzyl)benzol
sind besonders vorteilhaft.
Neutralisationsmittel sind vorzugsweise Calciumstearat und/oder Calciumcarbonat
und/oder synthetisches Dihydrotalcit (SHYT) einer mittleren Teilchengröße von höchstens 0,7 /vm, einer absoluten Teilchengröße von kleiner 10 &mgr;&pgr;\ und
einer spezifischen Oberfläche von mindestens 40 m2/g.
Die Neuerung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der neuerungsgemäßen
Mehrschichtfolie nach dem an sich bekannten Coextrusionsverfahren.
Im Rahmen dieses Verfahrens wird so vorgegangen, daß die den einzelnen Schichten der Folie entsprechenden Schmelzen durch eine Flachdüse coextrudiert werden, die so erhaltene Folie zur Verfestigung auf einer oder mehreren
Im Rahmen dieses Verfahrens wird so vorgegangen, daß die den einzelnen Schichten der Folie entsprechenden Schmelzen durch eine Flachdüse coextrudiert werden, die so erhaltene Folie zur Verfestigung auf einer oder mehreren
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Walze/n abgezogen wird, die Folie anschließend biaxial gestreckt (orientiert), die
biaxial gestreckte Folie thermofixiert und gegebenenfalls an der zur Coronabehandlung
vorgesehenen Oberflächenschicht coronabehandelt wird.
Die biaxiale Streckung (Orientierung) wird im allgemeinen aufeinanderfolgend
durchgeführt, wobei die aufeinanderfolgende biaxiale Streckung, bei der zuerst längs (in Maschinenrichtung) und dann quer (senkrecht zur Maschinenrichtung)
gestreckt wird, bevorzugt ist.
Zunächst wird wie beim Coextrusionsverfahren üblich das Polymere bzw. die
Polymermischung der einzelnen Schichten in einem Extruder komprimiert und verflüssigt, wobei die gegebenenfalls zugesetzten Additive bereits im Polymer
bzw. in der Polymermischung enthalten sein können. Die Schmelzen werden dann gleichzeitig durch eine Flachdüse (Breitschlitzdüse) gepreßt, und die ausgepreßte
mehrschichtige Folie wird auf einer oder mehreren Abzugswalzen abgezogen, wobei sie abkühlt und sich verfestigt.
Die so erhaltene Folie wird dann längs und quer zur Extrusionsrichtung gestreckt,
was zu einer Orientierung der Molekülketten führt. In Längsrichtung wird
vorzugsweise 4:1 bis 7:1 und in Querrichtung vorzugsweise 8:1 bis 11:1 gestreckt.
Das Längsstrecken wird man zweckmäßigerweise mit Hilfe zweier entsprechend dem angestrebten Streckverhältnis verschieden schneilaufender Walzen
durchführen und das Querstrecken mit Hilfe eines entsprechenden Kluppenrahmens.
An die biaxiale Streckung der Folie schließt sich ihre Thermofixierung (Wärmebehandlung)
an, wobei die Folie etwa 0,5 bis 10 s lang bei einer Temperatur von 140 bis 160 0C gehalten wird. Anschließend wird die Folie in üblicher Weise mit
einer Aufwickeleinrichtung aufgewickelt.
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Es hat sich als besonders günstig erwiesen, die Abzugswalze oder -walzen,
durch die die ausgepreßte Folie auch abgekühlt und verfestigt wird, durch einen Heiz- und Kühlkreislauf bei einer Temperatur von 20 bis 100 0C, vorzugsweise
40 bis 90 0C, zu halten.
5
5
Die Temperaturen, bei denen Längs- und Querstreckung durchgeführt werden,
können in einem relativ großen Bereich variieren und richten sich nach der jeweiligen Zusammensetzung der Deckschichtmischung und nach den gewünschten
Eigenschaften der Folie bzw. der Basisschicht wie z. B. Opazität, Weißgrad, Dicke, Dichte usw. Im allgemeinen wird die Längsstreckung vorzugsweise
bei 120 bis 150 0C und die Querstreckung vorzugsweise bei 155 bis
190 0C durchgeführt.
Gegebenenfalls kann/können wie oben erwähnt nach der biaxialen Streckung
eine oder beide Oberfläche/n der Folie nach einer der bekannten Methoden
corona- oder flammbehandelt werden. Die Behandlungsintensität liegt im allgemeinen
im Bereich von 37 bis 42 mN/rn, vorzugsweise 39 bis 40 mN/m.
Bei der Coronabehandlung wird zweckmäßigerweise so vorgegangen, daß die
Folie zwischen zwei als Elektroden dienenden Leiterelementen hindurchgeführt wird, wobei zwischen den Elektroden eine so hohe Spannung, meist Wechselspannung
(etwa 10 bis 20 kV und 20 bis 40 kHz), angelegt ist, daß Sprüh- oder
Coronaentladungen stattfinden können. Durch die Sprüh- oder Coronaentladung wird die Luft oberhalb der Folienoberfläche ionisiert und reagiert mit den Molekülen
der Folienoberfläche, so daß polare Einlagerungen in der im wesentlichen unpolaren
Polymermatrix entstehen.
Für eine Flammbehandlung mit polarisierter Flamme (vgl. US-A-4,622,237) wird
eine elektrische Gleichspannung zwischen einem Brenner (negativer Pol) und einer Kühlwalze angelegt. Die Höhe der angelegten Spannung beträgt zwischen
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500 und 3 000 V, vorzugsweise liegt sie im Bereich von 1 500 bis 2 000 V. Durch
die angelegte Spannung erhalten die ionisierten Atome eine erhöhte Beschleunigung
und treffen mit größerer kinetischer Energie auf die Polymeroberfläche. Die chemischen Bindungen innerhalb des Polymermoleküls werden leichter aufgebrochen,
und die Radikalbildung geht schneller vonstatten. Die thermische Belastung des Polymeren ist hierbei weitaus geringer als bei der Standardflammbehandlung,
und es können Folien erhalten werden, bei denen die Siegeleigenschaften der behandelten Seite sogar besser sind als diejenigen der nicht behandelten
Seite.
10
10
Die neuerungsgemäße Mehrschichtfolie zeichnet sich durch eine sehr homogene
Folienoptik und ein charakteristisches mattes Aussehen aus.
Die optimierte matte Oberfläche erzeugt ein papierähnliches Erscheinungsbild
der Folie, welches im Verpackungsbereich für bestimmte Anwendungen besonders wünschenswert ist. Überraschenderweise hat sich erwiesen, daß nicht allein
die Minimierung von Glanz den gewünschten optischen Effekt bringt, sondern daß vielmehr eine ausgewogene Optimierung der Eigenschaften erforderlich ist,
welche durch die spezielle Deckschichtzusammensetzung gemäß Anspruch 1 überraschenderweise möglich ist.
Die Anforderung "matte, papierähnliche Erscheinung" wird dann besonders gut
erfüllt, wenn die Glanzwerte der Folie unter 80 (ASTM-D 523-78), vorzugsweise
im Bereich von 10 bis 65, liegen (Meßwinkel 85°).
Gleichzeitig weist die Mehrschichtfolie eine hervorragende Bedruckbarkeit und
ein besonders gleichmäßiges einwandfreies Druckbild auf. Die Farben sind klar und ohne Grauschleier. Es treten auch bei der bedruckten Folie keine Flecken
oder sonstigen Störstellen auf. Die Oberflächenspannung ist überraschend hoch und fällt auch nach einer mehrmonatigen Lagerzeit nur unwesentlich ab. Des
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weiteren weisen die neuerungsgemäßen Folien ausgesprochen ungewöhnliche
Siegeleigenschaften auf. Diese lassen sich individuell auf das jeweilige Problem
und die vorgesehene Anwendung einstellen. Diese Flexibilität eröffnet einen außerordentlich breiten Anwendungsbereich des gleichen Materials in den
verschiedensten Gebieten. Durch Auswahl der einzelnen Komponenten für die Deckschichtmischung und deren Verhältnis lassen sich die Siegelanspringtemperaturen,
die über einen großen Bereich variieren können, gezielt einstellen. Ebenso variabel ist die Siegelnahtfestigkeit, welche für viele Anwendungen eher
groß sein soll. Jedoch ist die neuerungsgemäße Folie auch für neue Einsatzzwecke
vorgesehen, bei denen eine große Siegelnahtfestigkeit nachteilig ist. Beispielsweise werden herkömmliche Deckelverschlüsse aus Aluminium zunehmend
durch andere Materialien ersetzt, um durch einheitliche Verpackungen aus einer Stoffklasse deren Recyclingfähigkeit zu verbessern. Diese Deckel werden
mit dem zu verschließenden Gefäß versiegelt und sollen anschließend wieder problemlos zu öffnen sein. Für diese Zwecke ist eine geringere Siegelnahtfestigkeit
gefordert. Zusätzlich weist die Folie eine gute Barrierewirkung gegenüber Wasserdampf und anderen Gasen auf. Diese Eigenschaft ist für die Verwendung
als Deckelverschlußmaterial besonders wichtig, um das enthaltene Gut wirksam vor Feuchtigkeitsverlusten und Austrocknung zu schützen.
Zusammenfassend ist festzustellen, daß sich die neuerungsgemäße Mehrschichtfolie
durch eine Vielzahl vorteilhafter Eigenschaften auszeichnet, insbesondere durch
• einen charakteristischen matten Glanz von kleiner 80 bei einem
Meßwinkel von 85° (ASTM-D-523-78),
• eine sehr gute Bedruckbarkeit,
• eine besonders gleichmäßige Folienoptik, insbesondere der bedruckten
Folie
• eine große Rauhigkeit der Oberfläche,
30 · einen 'relativ' kleinen Reibungskoeffizienten,
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• eine gute Wasserdampf- und Gasbarriere,
• eine hohe Oberflächenspannung,
• eine gute Langzeitbeständigkeit der Oberflächenspannung und
• ungewöhnliche Siegelnahteigenschaften, d. h. insbesondere gezielt
einstellbareSiegelanspringtemperaturenundSiegelnahtfestigkeiten.
Durch diese überraschende Vielzahl ausgezeichneter Eigenschaften wird neuerungsgemäß
eine Folie zur Verfügung gestellt, welche sich für verschiedenste Verwendungszwecke gleichermaßen hervorragend einsetzen läßt, insbesondere
als werbewirksame Mattkaschierfolie oder als opake Verpackungsfolie auf schnellaufenden Verpackungsmaschinen oder als neuartiges Deckelverschlußmaterial
oder als opake Zigaretteneinschlagfolie oder als opake Folie für den Etikettierprozeß wie z. B. in-mould-labelling.
Darüber hinaus ist die Folie ausgezeichnet als Trägerfolie für Klebebänder (langzeitbeständige,
hohe Oberflächenspannung) oder als Trägerfolie für wäßrige Barrierebeschichtungssysteme, z. B. auf Basis von wäßrigen Dispersionen von
Polyvinylidenchlorid- oder Ethylenvinylalkohol-Copolymeren zu verwenden.
Sie läßt sich für verschiedene Zwecke mit wäßrigen Druckfarben bedrucken und weist dabei eine hervorragende Kurz- und Langzeitbedruckbarkeit auf. Aufgrund ihrer guten Sofort- und Langzeitbeschichtbarkeit eignet sich die Folie auch für die Herstellung von Kunststoffetiketten, insbesondere solchen, welche im In-Mould-Labelling-Prozeß verwendet werden. Des weiteren ist die Folie für die Herstellung von Laminaten mit Papier, Pappe, Metallen, metallisierten Kunststoffolien und
Sie läßt sich für verschiedene Zwecke mit wäßrigen Druckfarben bedrucken und weist dabei eine hervorragende Kurz- und Langzeitbedruckbarkeit auf. Aufgrund ihrer guten Sofort- und Langzeitbeschichtbarkeit eignet sich die Folie auch für die Herstellung von Kunststoffetiketten, insbesondere solchen, welche im In-Mould-Labelling-Prozeß verwendet werden. Des weiteren ist die Folie für die Herstellung von Laminaten mit Papier, Pappe, Metallen, metallisierten Kunststoffolien und
25 Kunststoffolien geeignet.
Die Neuerung wird nun anhand von Ausführungsbeispielen noch näher erläutert.
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Nach dem Coextrusionsverfahren wurde aus einer Breitschlitzdüse bei einer
Extrusionstemperatur von 260 0C als Summe eine 1,1 mm dicke Dreischichtfolie
mit einem Schichtaufbau ABD extrudiert, d. h. die Basisschicht B war von zwei unterschiedlichen Deckschichten A und D umgeben. Die Deckschicht D wurde
coronabehandelt.
Die wesentlichen Komponenten der Basisschicht waren:
92,6 Gew.-% Propylenhomopolymerisat (PP) mit einem n-heptanlöslichen
92,6 Gew.-% Propylenhomopolymerisat (PP) mit einem n-heptanlöslichen
Anteil von 4,5 Gew.-% (bezogen auf 100 % PP) und einem
Schmelzpunkt von 165 0C; der Schmelzflußindex des Propylenhomopolymeren
liegt bei 3,2 g/10 min bei 230 0C und 21,6 N Belastung (DIN 53 735);
4,2 Gew.-% CaCO3 des Typs ®Omyalithe 9OT, Lieferant für Masterbatche
Firma Multibase, Z.I. du Giers, F-38380 Saint-Laurent-du-
Pont, Frankreich;
3,2 Gew.-% TiO2 über Masterbatch ®P 8555 LM, Lieferant Firma
Schulman GmbH, Hüttenstraße 211, D-5014 Kerpen 3.
Die Deckschicht der D-Seite bestand aus einer Mischung zweier Komponenten,
nämlich Terpolymer aus Ethylen-, Propylen- und Butylen-1-Einheiten mit einem
Ethylengehalt von 1,9 Gew.-% und einem Butylen-1-Gehalt von 8,4 Gew.-%,
bezogen auf das Terpolymer, sowie aus einem HDPE mit einem MFI (50 N/190 0C) von 11 g/10 min (gemessen nach DIN 53 735), einer Viskositätszahl
von 160 cm3/g (gemessen nach DIN 53 728, Teil 4), einer Dichte von
0,954 g/cm3 (gemessen nach DIN 53 479, Verfahren A), einem Kristallisationsgrad von 68 % und einem Schmelzpunkt von 132 0C nach DSC-Messung. Der
Anteil beider Komponenten an der Zusammensetzung der Deckschicht betrug je 50 Gew.-%.
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Beide Komponenten wurden vor der Verarbeitung im Extruder im Verhältnis 1:1
2 min lang bei 500 Upm in einem Henschel-Mischer mechanisch gemischt, so
daß eine homogene Granulatmischung resultierte.
Die Deckschicht der &Agr;-Seite bestand aus einem statistischen Ethylen-Propylen-Copolymeren
mit einem Ethylengehalt von 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Copolymeren. Der Schmelzpunkt des Copolymeren lag bei 134 0C, wobei
der Schmelzflußindex 7,0 g/10 min betrug.
Alle Schichten enthielten zur Stabilisierung 0,12 Gew.-% Pentaerythrityl-Tetrakis-4-(3,5-ditertiärbutyl-4-hydroxyphenyl)-propionat
(®lrganox 1010) sowie als Neutralisationsmittel 0,06 Gew.-% Calciumstearat. Die Basisschicht enthielt weiterhin
0,15 Gew.-% an N,N-bis(2-hydroxyethyl)-(C10-C20)-alkylamin (®Armostat 300) als
Antistatikum.
Die extrudierte Dreischichtfolie wurde über die entsprechenden Verfahrensschritte
nach der Coextrusion über eine erste Abzugswalze und ein weiteres Walzentrio abgezogen und abgekühlt, anschließend längsgestreckt, quergestreckt, fixiert
und coronabehandelt, wobei im einzelnen die folgenden Bedingungen gewählt
20 wurden:
Extrusion: Extrusionstemperatur 260 0C
Temperatur der ersten Abzugswalze 50 0C
Temperatur des Walzentrios 50 0C
Längsstreckung: Streckwalze T = 125 0C
Temperatur des Walzentrios 50 0C
Längsstreckung: Streckwalze T = 125 0C
Längsstreckung um den Faktor 5 Querstreckung: Aufheizfelder T = 175 0C
Streckfelder T = 165 0C Querstreckung um den Faktor 10
30 Fixierung: Temperatur T = 155 0C
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Coronabehandlung: Spannung: 10 000 V
Frequenz: 10 000 Hz
Die so hergestellte Mehrschichtfolie wies direkt nach der Herstellung eine Oberflächenspannung
von 40 bis 41 mN/m auf (D-Seite). Die Folie war ca. 24 &mgr;&igr;&tgr;&igr;
dick, wobei die Dicke der &Agr;-Seite etwa 0,9 //m, die der D-Seite etwa 2 /vm und
die der Basisschicht 21,1 &mgr;&pgr;\ betrug.
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Rezeptur der Deckschicht der D-Seite wurde
modifiziert. Die Zusammensetzung sah aus wie folgt:
43,7 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Terpolymeren der D-Seite
43,7 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Terpolymeren der D-Seite
43,7 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten HDPE der D-Seite
7,0 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten TiO2 der Basisschicht
5,6 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Propylenhomopolymeren der
Basisschicht.
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Rezeptur der Deckschicht der D-Seite wurde
modifiziert. Die Zusammensetzung sah aus wie folgt:
50 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten HDPE der D-Seite
50 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Propylenhomopolymeren der Basisschicht
50 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Propylenhomopolymeren der Basisschicht
25 Beispiel 4
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Rezeptur der Deckschicht der D-Seite wurde wie
folgt modifiziert:
50 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten HDPE der D-Seite 50 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Copolymers der A-Seite
30
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Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Rezeptur der Deckschicht der D-Seite wurde wie
folgt modifiziert:
30 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten HDPE der D-Seite 70 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Copolymers der A-Seite
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Rezeptur der Deckschicht der D-Seite wurde wie
folgt modifiziert:
10 30 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten HDPE der D-Seite
10 30 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten HDPE der D-Seite
70 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Terpolymers der D-Seite
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Rezeptur der Deckschichten wurde wie folgt
15 modifiziert:
Beide Deckschichten enthielten die gleiche Rezeptur wie in Beispiel 1 die Deckschicht
der D-Seite.
20 Beispiel 2 wurde wiederholt. Beide Deckschichten enthielten die gleiche Rezeptur
wie in Beispiel 2 die Deckschicht der D-Seite.
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Rezeptur der D-Seite wurde wie folgt modifiziert:
4,2 Gew.-% CaCO3 des Typs ®Omyalithe 9OT
3,2 Gew.-% TiO2
46,3 Gew.-% Terpolymer wie in der D-Seite von Beispiel 1
46,3 Gew.-% HDPE wie in der D-Seite von Beispiel 1
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Beispiel 9 wurde wiederholt. Beide Deckschichten enthielten die gleiche Rezeptur
wie die D-Seite in Beispiel 9.
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Rezeptur der D-Seite wurde wie folgt modifiziert:
5,0 Gew.-% CaCO3 des Typs ®Omyalithe 9OT
47,5 Gew.-% Terpolymer wie in der D-Seite von Beispiel 1
47,5 Gew.-% HDPE wie in der D-Seite von Beispiel 1
Beispiel 11 wurde wiederholt. Beide Deckschichten enthielten die gleiche Rezeptur
wie die D-Seite in Beispiel 11.
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Deckschichten entsprachen denen von Beispiel
1. Die Basisschicht wurde modifiziert:
95 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Propylenhomopolymers
5 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten CaGO3
20
Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Deckschichten entsprachen denen von Beispiel
1. Die Basisschicht wurde modifiziert:
92 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten Propylenhomopolymers 8 Gew.-% des in Beispiel 1 genannten TiO2
Vergleichsbeispiel
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch in der Deckschicht D ein HDPE mit
einem MFI von 1 g/10 min (50 N/190 0C), gemessen nach DIN 53 735, ver-30
wendet wurde.
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Zur Charakterisierung der Rohstoffe und der Folien wurden die folgenden Meßmethoden
benutzt:
5 Der Schmelzflußindex wurde in Anlehnung an DIN 53 735 bei 21,6 N Belastung
und 230 0C bzw. bei 50 N Belastung und 190 0C gemessen.
DSC-Messung, Maximum der Schmelzkurve, Aufheizgeschwindigkeit 20 °C/min.
Die Viskositätszahl ist ein Maß für die Molmasse. Die Viskositätszahl wird nach
DIN 53 728, Teil 4, in 0,1%iger Dekahydronaphthalin-Lösung bei 135 0C gemessen.
Dichte &sgr; Die Dichte wird nach DIN 53 479, Verfahren A, bestimmt.
Kristallisationsarad a
20 Der Kristallisationsgrad läßt sich durch folgende Beziehung ermitteln:
20 Der Kristallisationsgrad läßt sich durch folgende Beziehung ermitteln:
&agr; = - 100 %
akristalKn °amorph
mit <ramorph = 0,8549 g/cm3
ei««,.... = 1.0005 g/cm3
&sgr; = Dichte des eingesetzten HDPE-Typs 25
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Glanz
Der Glanz wurde nach DIN 67 530 bestimmt. Gemessen wurde der Reflektorwert
als optische Kenngröße für die Oberfläche einer Folie. Angelehnt an die Normen ASTM-D 523-78 und ISO 2813 wurde der Einstrahlwinkel mit 60° oder 85°
eingestellt. Ein Lichtstrahl trifft unter dem eingestellten Einstrahlwinkel auf die
ebene Prüffläche und wird von dieser reflektiert bzw. gestreut. Die auf den photoelektronischen Empfänger auffallenden Lichtstrahlen werden als proportionale
elektrische Größe angezeigt. Der Meßwert ist dimensionslos und muß mit dem Einstrahlwinkel angegeben werden.
Zur Bestimmung wurden zwei 15 mm breite Folienstreifen übereinandergelegt
und bei 130 0C, einer Siegelzeit von 0,5 s und einem Siegeldruck von 10 N/cm2
(Gerät: Brugger Typ NDS, einseitig beheizte Siegelbacke) versiegelt. Die Siegel-
15 nahtfestigkeit wurde nach der T-Peel-Methode bestimmt.
Die Rauhigkeit wurde in Anlehnung an DIN 4768 bestimmt.
20 Reibung
Die Reibung wurde in Anlehnung an DIN 53 375 bestimmt.
Die Oberflächenspannung wurde mittels der sogenannten Tintenmethode (DIN
53 364) bestimmt.
Die coronabehandelten Folien wurden 14 Tage nach ihrer Produktion (Kurzzeitbeurteilung)
bzw. 6 Monate nach ihrer Produktion (Langzeitbeurteilung) bedruckt. Die Farbhaftung wurde mittels Klebebandtest beurteilt. Konnte mittels Klebeband
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wenig Farbe abgelöst werden, so wurde die Farbhaftung mit mäßig und bei
deutlicher Farbablösung mit schlecht beurteilt.
Die Wasserdampfbarriere wird in Anlehnung an DIN 53 122 bei 23 0C und 85 %
relativer Luftfeuchte gemessen und gibt die pro Quadratmeter und Tag durchgetretene
Wassermenge in Gramm an.
Die Bestimmung der Opazität und des Weißgrades erfolgt mit Hilfe des elektrischen
Remissionsphotometers "ELREPHO" der Firma Zeiss, Oberkochem (DE),
Normlichtart C, 2° Normalbeobachter. Die Opazität wird nach DIN 53 146 bestimmt. Der Weißgrad wird als WG = RY + 3RZ - 3RX definiert.
WG = Weißgrad; RY, RZ, RX = entsprechende Reflexionsfaktoren bei Einsatz des Y-, Z- und X-Farbmeßfilters. Als Weißstandard wird ein Preßling aus Bariumsulfat (DIN 5033, Teil 9) verwendet. Eine ausführliche Beschreibung ist z. B. in Hansl Loos "Farbmessung", Verlag Beruf und Schule, Itzehoe (1989), beschrieben.
WG = Weißgrad; RY, RZ, RX = entsprechende Reflexionsfaktoren bei Einsatz des Y-, Z- und X-Farbmeßfilters. Als Weißstandard wird ein Preßling aus Bariumsulfat (DIN 5033, Teil 9) verwendet. Eine ausführliche Beschreibung ist z. B. in Hansl Loos "Farbmessung", Verlag Beruf und Schule, Itzehoe (1989), beschrieben.
20 Lichtdurchlässigkeit
Die Lichtdurchlässigkeit wird in Anlehnung an ASTM-D 1003-77 gemessen.
In den nachstehenden Tabellen 1 und 2 sind die Eigenschaften und der Aufbau
der Polypropylen-Mehrschichtfolien der Beispiele zusammengefaßt.
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| Beispie) | Basisschicht | Deckschicht D | Deckschicht A |
| 1 |
92,6 Gew.-% PP
4,2 Gew-% CaCO3 3,2 Gew.-% TlO, |
50 Gew.-% Terpolymer
50 Gew.-% HOPE |
100 Gew.-% Copolymer |
| 2 | wie Beispiel 1 |
43,7 Gew.-% Terpolymer
43,7 Gew.-% HDPE 7,0 Gew.-% TIO, 5,6 Gew.-% PP |
100 Gew.-% Copolymer |
| 3 | wie Beispiel 1 |
50 Gew.-% PP
50 Gew.-% HDPE |
100 Gew.-% Copolymer |
| 4 | wie Beispiel 1 |
50 Gew.-% Copolymer
50 Gew.-% HDPE |
100 Gew.-% Copolymer |
| 5 | wie Beispiel 1 |
70 Gew.-% Copolymer
30 Gew.-% HDPE |
100 Gew.-% Copolymer |
| 6 | wie Beispiel 1 |
70 Gew.-% Terpolymer
30 Gew.-% HDPE |
100 Gew.-% Copolymer |
| 7 | wie Beispiel 1 | wie Beispiel 1 |
50 Gew.-% Terpolymer
50 Gew.-% HDPE |
| 8 | wie Beispiel 1 | wie Beispiel 2 |
43,7 Gew.-% Terpolymer
43,7 Gew.-% HDPE 7,0 Gew.-% TlO2 5,6 Gew.-% PP |
| 9 | wie Beispiel 1 |
46,3 Gew.-% Terpolymer
46,3 Gew.-% HDPE 4,2 Gew.-% CaCO3 3,2 Gew.-% TIO, |
100 Gew.-.% Copolymer |
| 10 | wie Beispiel 1 | wie Beispiel 9 |
46,3 Gew.-% Terpolymer
3,2 Gew.-% TlO2 46,3 Gew.-% HDPE 4,2 Gew.-% CaCO3 |
| 11 | wie Beispiel 1 |
47,5 Gew.-% Terpolymer
47,5 Gew.-% HDPE 5,0 Gew.-% CaCO3 |
100 Gew.-% Copolymer |
| 12 | wie Beispiel 1 | wie Beispiel 11 |
47,5 Gew.-% Terpolymer
47,5 Gew.-% HDPE 5,0 Gew.-% CaCO3 |
| 13 |
95 Gew.-% PP
5 Gew.-% CaCO3 |
50 Gew.-% Terpolymer
50 Gew.-% HDPE |
100 Gew.-% Copolymer |
| 14 |
92 Gew.-% PP
8 Gew.-% TIO2 |
50 Gew.-% Terpolymer
50 Gew.-% HDPE |
100 Gew.-% Copolymer |
| Glanz | Reibungs | Oberflächenspan | visuelle Beurteilung | + + | Slegelnahtfe- | Weißgrad | Opazität | Dichte | Druckbilder· | |
| koeffizient | nung | (mattes Erscheinungs | + + | stlgkelt | A-SeHe | A-Seile | scheinung | |||
| (nach 6 Monaten | bild) | + + | D gegen A | |||||||
| Lagerung) | + + | |||||||||
| 85°, D-Selte | + + | |||||||||
| B1 | 38 | 0.3 | 39 | + + | 2,5 | 74 | 69 | 0,78 | + + | |
| B2 | 34 | 0.4 | 38 | + + | 2,0 | 77 | 70 | 0.79 | + + | |
| B3 | 41 | 0,5 | 39 | + + | . | 74 | 69 | 0.78 | + + | |
| B4 | 43 | 0,5 | 39 | + + | 2,2 | 75 | 68 | 0.77 | + + | |
| B5 | 45 | 0.4 | 39 | + + | 2,6 | 74 | 69 | 0.77 | + + | |
| B6 | 41 | 0.3 | 39 | + + | 2.7 | 74 | 70 | 0,78 | + + | |
| B7 | 38 | 0,4 | 39 | + + | 2,5 | 74 | 69 | 0,78 | + + | |
| B8 | 34 | 0,4 | 38 | + + | 2.0 | 78 | 72 | 0,80 | + + | |
| B9 | 31 | 0,4 | 39 | + + | 1.8 | 78 | 71 | 0,79 | + + | |
| B10 | 31 | 0.4 | 39 | - | 1,8 | 78 | 71 | 0,79 | + + | |
| B11 | 28 | 0.5 | 39 | 1.8 | 76 | 70 | 0,78 | + + | ||
| B12 | 28 | 0,3 | 39 | 1,8 | 77 | 70 | 0,79 | + + | ||
| B13 | 38 | 0,4 | 39 | 2,5 | 65 | 68 | 0,69 | + + | ||
| B14 | 38 | 0,5 | 39 | 2,5 | 82 | 64 | 0.94 | + + | ||
| VB | ungleichmäßig | 0,5 | 37 | 74 | 69 | 0,78 | - | |||
| MFI <1 | zwischen 26 und 45 |
m &zgr; O m
ca rn
Claims (29)
1. Opake Polypropylen-Mehrschichtfolie, welche mindestens eine Basisschicht,
enthaltend Polypropylen oder eine Polypropylenmischung und Füllstoffe, und mindestens eine Deckschicht umfaßt, welche eine Mischung oder ein Blend
zweier Komponenten I und Il enthält, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente I im wesentlichen
die Komponente I im wesentlichen
ein Propylenhomopolymeres oder ein Copolymeres von
10 Ethylen und Propylen oder
Ethylen und Butylen oder Propylen und Butylen oder
Ethylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen
oder
Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffato
men oder
ein Terpolymeres von
ein Terpolymeres von
Ethylen und Propylen und Butylen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10
Kohlenstoffatomen oder
eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren oder
ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren,
gegebenenfalls gemischt mit einem oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren,
enthält und
die Komponente Il im wesentlichen
die Komponente Il im wesentlichen
ein HDPE mit einem MFI (50 N/190 0C) von größer 1 bis 50 g/10 min,
gemessen nach DIN 53 735, oder
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93/K 032G - 41 -
93/K 032G - 41 -
ein Blend zweier Blendkomponenten A und B enthält, wobei
die Blendkomponente A im wesentlichen
die Blendkomponente A im wesentlichen
ein HDPE mit einem MFI (50 N/190 0C) von größer 1 bis
g/10 min, gemessen nach DIN 53 735, ist und
die Blendkomponente B im wesentlichen
die Blendkomponente B im wesentlichen
ein Propylenhomopolymeres oder ein Copolymeres von
Ethylen und Propylen oder Ethylen und Butylen oder
10 Propylen und Butylen oder
10 Propylen und Butylen oder
Ethylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder
Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10
Kohlenstoffatomen oder
ein Terpolymeres von
ein Terpolymeres von
Ethylen und Propylen und Butylen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder
eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren oder
ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren
ist,
ist,
und die Folie matt ist.
25
25
2. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß
die Komponente I im wesentlichen
die Komponente I im wesentlichen
ein Propylenhomopolymeres ist oder
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
93/K 032G - 42 -
93/K 032G - 42 -
ein Copolymeres von
Ethylen und Propylen oder Ethylen und Butylen-1 oder
Propylen und Butylen-1 oder 5 ein Terpolymeres von
Ethylen und Propylen und Butylen-1 oder
eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten
Homo-, Co- Terpolymeren oder
ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten
Homo-, Co- und Terpolymeren, gegebenenfalls gemischt mit einem oder
mehreren der genannten Homo-, Co- und Terpolymeren, wobei insbesondere Propylenhomopolymer oder
statistische Ethylen-Propylen-Copolymere mit
einem Ethylengehalt von 2 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 5 bis
8 Gew.-%, oder
statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit
einem Butylengehalt von 4 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 10 bis
20 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, oder statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit
einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 6 Gew.-%, und
einem Butylen-1-Gehalt von 3 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 8
bis 10 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Terpolymeren,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Terpolymeren,
oder
ein Blend aus einem Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymeren und
einem Propylen-Butylen-1 -Copolymeren
mit einem Ethylengehalt von 0,1 bis 7 Gew.-%
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93/K 032G - 43 -
93/K 032G - 43 -
und einem Propylengehalt von 50 bis 90 Gew.-%
und einem Butylen-1 -Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerblends, bevorzugt sind, und
die Blendkomponente B im wesentlichen
und einem Butylen-1 -Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerblends, bevorzugt sind, und
die Blendkomponente B im wesentlichen
ein Propylenhomopolymeres ist oder ein Copolymeres von
Ethylen und Propylen oder Ethylen und Butylen-1 oder 10 Propylen und Butylen-1 oder
ein Terpolymeres von
Ethylen und Propylen und Butylen-1 oder
eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten
Homo-, Co- und Terpolymeren oder
ein Blend aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten
Homo-, Co- und Terpolymeren, wobei insbesondere Propylenhomopolymer oder
statistische Ethylen-Propylen-Copolymere mit
einem Ethylengehalt von 2 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 8 Gew.-%, oder
statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit
einem Butylengehalt von 4 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 20 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, oder statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit
einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2 bis
6 Gew.-%, und
einem Butylen-1-Gehalt von 3 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 8
bis 10 Gew.-%,
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
93/K 032G - 44 -
93/K 032G - 44 -
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Terpolymeren, oder
ein Blend aus einem Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymeren und
einem Propylen-Butylen-1 -Copolymeren
mit einem Ethylengehalt von 0,1 bis 7 Gew.-%
mit einem Ethylengehalt von 0,1 bis 7 Gew.-%
und einem Propylengehalt von 50 bis 90 Gew.-%
und einem Butylen-1-Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerblends, bevorzugt sind.
10
und einem Butylen-1-Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerblends, bevorzugt sind.
10
3. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das HDPE einen MFI (50 N/190 0C) von 5 bis 45 g/10 min
(gemessen nach DIN 53 735), eine Viskositätszahl von 100 bis 450 cm3/g
(gemessen nach DIN 53 728, Teil 4), eine Dichte von 0,93 bis 0,97 g/cm3 (gemessen
nach DIN 53 479, Verfahren A), einen Kristallisationsgrad von 35 bis
80 % und einen Schmelzpunkt von 120 bis 150 0C nach DSC-Messung aufweist.
4. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Blendkomponenten A und B im Bereich von A:B = 20:80 bis A:B = 80:20, vorzugsweise
zwischen A:B = 40:60 und A:B = 60:40, liegt.
5. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Blend einen Schmelzflußindex von 1,5 bis 12 g/10 min, vorzugsweise 2,5 bis 6 g/10 min, (230 0C, 21,6 N
Belastung) hat.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT 93/K 032G - 45 -
6. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Komponenten
I und Il im Bereich von l:ll = 90:10 bis l:ll = 10:90 liegt.
7. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Propylenpolymere der Basisschicht einen Schmelzpunkt von mindestens 140 0C besitzt und der
Schmelzflußindex im Bereich von 0,5 bis 15 g/10 min liegt.
8. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisschicht als Füllstoffe vakuoleniniziierende feste Teilchen und/oder Pigmente enthält.
9. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die festen Teilchen einen mittleren Teilchendurchmesser von > 1 //m und die Pigmente einen mittleren Teilchendurchmesser von
< 1 //m aufweisen.
10. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach Anspruch 8 und/oder 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die festen Teilchen CaCO3 oder unverträgliche Polymere
und die Pigmente TiO2 sind.
11. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisschicht als Füllstoffe nur Pigmente, vorzugsweise TiO2, in einer Menge von 2 bis 25 Gew.-% enthält.
12. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisschicht als Füllstoffe
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
93/K 032G - 46 -
93/K 032G - 46 -
nur feste Teilchen, vorzugsweise CaCO3, in einer Menge von 1 bis 25 Gew.-%
enthält.
13. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die festen Teilchen in der Basisschicht in einer Menge von 2 bis 5
Gew.-% enthalten sind.
14. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß in der Basisschicht die festen Teilchen in einer Menge von 9 bis 14
10 Gew.-% enthalten sind.
15. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisschicht als Füllstoffe feste Teilchen, vorzugsweise CaCO3, in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% und
Pigmente, vorzugsweise TiO2, in einer Menge von 1 bis 7 Gew.-% enthält.
16. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der Folie >0,9 g/cm3
beträgt.
17. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 10 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der Folie 0,4
bis 0,85 g/cm3 beträgt.
18. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 10 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der Folie 0,7 bis 0,85 g/cm3 beträgt.
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93/K 032G - 47 -
93/K 032G - 47 -
19. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 10 und 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der Folie 0,4
bis 0,7 g/cm3 beträgt.
20. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 10 und 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der Folie 0,6
bis 0,85 g/cm3 beträgt.
21. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der An-Sprüche
1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht als Füllstoffe
feste Teilchen und/oder Pigmente enthält.
22. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht im wesentlichen
15 vakuolenfrei ist.
23. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht nur feste Teilchen, vorzugsweise CaCO3 oder SiO2 in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-%
20 enthält.
24. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht nur Pigmente, vorzugsweise TiO2, in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-% enthält.
25. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht feste Teilchen, vorzugsweise CaCO3 oder SiO2, in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% und
Pigmente, vorzugsweise TiO2, in einer Menge von 1 bis 7 Gew.-% enthält.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT
93/K 032G - 48 -
93/K 032G - 48 -
26. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht und/oder die
Basisschicht als Additive Antistatika und/oder Antiblockmittel und/oder Gleitmittel
und/oder Stabilisatoren und/oder Neutralisationsmittel enthält/enthalten.
27. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie bei einem Meßwinkel von 85° einen Glanz von kleiner 80, vorzugsweise 10 bis 65, auf der/den beiden matten Seite/n aufweist, gemessen
nach ASTM-D 523-78.
28. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß eine, gegebenenfalls beide Oberfläche/n mit einer Bedruckung versehen ist/sind.
29. Polypropylen-Mehrschichtfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder beide Oberfläche/n
eine, gegebenenfalls partielle, Klebeschicht enthält/enthalten.
20
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9305300U DE9305300U1 (de) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | Opake, matte, biaxial orientierte Polypropylen-Mehrschichtfolie |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9305300U DE9305300U1 (de) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | Opake, matte, biaxial orientierte Polypropylen-Mehrschichtfolie |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE9305300U1 true DE9305300U1 (de) | 1993-06-09 |
Family
ID=6891770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE9305300U Expired - Lifetime DE9305300U1 (de) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | Opake, matte, biaxial orientierte Polypropylen-Mehrschichtfolie |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE9305300U1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995003368A1 (en) * | 1993-07-22 | 1995-02-02 | Mobil Plastics Europe, Inc. | Pressure sensitive adhesive film |
-
1993
- 1993-04-07 DE DE9305300U patent/DE9305300U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995003368A1 (en) * | 1993-07-22 | 1995-02-02 | Mobil Plastics Europe, Inc. | Pressure sensitive adhesive film |
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