DE924481C - Verfahren zur Herstellung von Pigmentdispersionen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pigmentdispersionen

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DE924481C
DE924481C DEG7438A DEG0007438A DE924481C DE 924481 C DE924481 C DE 924481C DE G7438 A DEG7438 A DE G7438A DE G0007438 A DEG0007438 A DE G0007438A DE 924481 C DE924481 C DE 924481C
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Pigmentdispersionen Es ist bekannt, Dispersionen von Pigmenten in plastischen Massen für Färbezwecke herzustellen, doch bedurfte es hierzu eines langen, teuren Mahlprozesses in Hochleistungsmahlvorrichtungen, um überhaupt eine Dispergierung zu erzielen. Aber auch dann ist die Farbintensität der Dispersionen gering. Ferner enthalten sie beinahe immer eine große Menge von als Mahlhilfsmittel verwendeten Weichmachern, welcher Gehalt dem zu färbenden Produkt schädlich sein kann.
  • Demgegenüber wurde nun gefunden, daß man auf einfache und wohlfeile Weise Pigmentdispersionen in plastischen Massen, wie Cellulosederivate, Vinylharze, Alkylharze, modifizierteAlkydharze, Aldehydkondensationsprodukte, Wachse, Naturharze oder modifizierte Naturharze, in bester Qualität herstellen kann. Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß man eine Mischung von Pigmenten und plastischen Massen bis zur Erreichung einer gleichmäßigen Dispergierung mahlt, und zwar in Gegenwart eines Flüssigkeitsgemisches, welches aus Wasser und einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel für die plastische Masse besteht, wobei Wasser in einer Menge zugegen ist, die genügt, damit dieses Flüssigkeitsgemisch die plastische Masse im wesentlichen nicht löst, und ferner dieses Flüssigkeitsgemisch in einer Menge zugegen ist, um die Festkörper in eine fließbare Form überzuführen. Nach beendetem Mahlvorgang werden die flüssigen Anteile in üblicher Art entfernt und die pigmentierte plastische Masse isoliert.
  • Als zu verwendende Pigmente können sämtliche zum Färben, Undurchsichtigmachen oder Mattieren von plastischen Massen bekannte Färbemittel dienen. Zu diesen gehören z. B. anorganische und organische Primärpigmente, inerte oder streckende Pigmente, Metallpigmente und die mannigfachen Knochen,- und Gasruße, wie sie in Matiello, »Protective and Decorative Coatings«, Bd.2, Kapitel r, 1942, oder im »Journal of the Society of Dyers and Colorists«, Bd. 61, 307, Dezember 1945, beschrieben sind. Diese Pigmente kann man in Tropfenform als Pigmentpasten, als mit Wasser angefeuchtete Preßkuehen oder als wäßrige Dispersionen verwenden.
  • Solche Pigmente werden nun erfindungsgemäß in Kugel-, Stein- oder Kolloidmühlen mit plastischen Massen in Gegenwart von Mahlhilfsmitteln zu homogenen Dispersionen vermahlen.
  • Plastische Massen, die sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eignen, sind beispielsweise in Matiello, »Probective andDeico,rativeCoatings«, Ausgabe I, Wiley & Co., 1946, Bd. 5, Kapitel z, S. z bis 5, beschrieben. Darunter befinden sich z. B. Naturharze und modifizierte Naturharze, Alkydharze modifizierter und nichtmodifizierter Art, Aldehydlcondensatiousproidukte, Vinylharze, Kautschuk und kautschukähnliche synthetische Produkte und verwandte Stoffe, wie Wachse u. dgl. Einige dieser Stoffe kann man entweder in Form von trocknen Pulvern oder in aus Lösungen ausgefällter Form verwenden. Jedoch ist zu betonen, daß der Ausdruck plastische Masse jede natürliche, modifizierte natürliche oder synthetische Substanz von normalerweise fester Beschaffenheit, die im allgemeinen in amorphem Zustand vorliegt und unter Anwendung bekannter Methoden verpreßt, durch Düsen gedrückt, versponnen u. dgl. werden kann, umfassen soll.
  • Als Mahlhilfsmittel dienen Gemische von Wasser mit wasserlöslichen Lösungsmitteln für diese plastischen Massen.
  • Solche Lösungsmittel sind z. B. Alkohole, wie Methyl-, Äthyl- und Diacetonalkohol usw., ferner Dioxan, Glykoläther, wie die Monoäther des Äthylenglykols und die Carbitole, sowie Ester, wie die Acetate der Monoäther des Äthylenglykols und die Methyl- oder Äthylester der Milchsäure. Ferner kommen in Betracht Ketone, wie Aceton und Methyläthylketon, sowie andere Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische für plastische "Massen der obengenannten Art, die in der Technik angewendet werden, vorausgesetzt, daß sie in Wasser mindestens zum Teil löslich sind.
  • Erfindungsgemäß hat es sich als zweckmäßig erwiesen, daß in den genannten Mahlhifsmitteln Wasser in einer Menge von mindestens to Gewichtsprozent des Flüssigkeitsgemisches und das Lösungsmittel in einer Menge zugegen ist, die annäheTnd unfeir derjenigen liegt, die ein Geli-eiren und Zusammenballen. der, plastischen Masse, verursacht. Keineswegs darf eine Lösung oder ein Zusammenballen der plastischen Masse eintreten, sondern es ist nach der Erfindung zweckmäßig, daß man das Lösungsmittel in einer Menge anwendet, die genügt, um die plastische Masse für das Pigment aufnahmefähig zu machen. Bei den Mahlhilfsmitteln der beschriebenen Art wird nach Ermittlung des zu verwendenden Lösungsmittels für die plastische Masse das anzuwendende Verhältnis von Wasser zu Lösungsmittel zweckmäßig in einem Reihenversuch in Fläschchen ermittelt. Bei einem richtigen Verhältnis derselben zueinander tritt weder Lösung noch Zusammenballen der plastischen Masse ein, sondern diese läßt dann höchstens eine gewisse Teilchenvergrößerung erkennen, so daß das Gesamtgemisch gut fließbar ist.
  • Bei manchen plastischen Massen, vor allem solchen klebriger oder gummiartiger Natur, läßtsich das günstigste Verhältnis von Wasser zu Lösungsmittel auch mittels eines Filtriertestes ermitteln, indem in gleichen Mühlen gleiche Anteile der plastischen Masse die gleiche Zeit mit gleichen Mengen Mahlhilfsmittel, das verschiedene Mengen Wasser enthält, gemahlen werden. Das beste Mahlprodukt stellt dabei das mit der größten Filtriergeschwindigkeit dar.
  • Das anzuwendende Verhältnis von Wasser zu Lösungsmittel richtet sich hiermit nach der Löslichkeit der plastischen Masse in letzteren. Es erfordert so viel Wasser, als benötigt wird, um die oben angegebene Einwirkung der Lösungsmittel zu verhindern, jedoch auch so viel Lösungsmittel, als nötig ist, um die plastische Masse für die Dispergierung des Pigments aufnahmefähig zu machen.
  • Die optimal anzuwendende Menge an flüssigem Mahlhilfsmittel der genannten Art richtet sich nach der Mahlwirkung in der gewählten Mühlenart. Beispielsweise erfordert eine Mühle mit Quarzkugeln mehr Mahlhilfsmittel als eine solche mit Stahlkugeln. Auf jedenFall ist nur so viel Mahlhilfsmittel zu verwenden, als für eine gute Mahlwirkung 'notwendig ist. Selbstverständlich lassen sich auch Mühlen anderer Art, auch sogenannte Hochleistungsmühlen, verwenden.
  • Nach beendetem Mahlvorgang wird die Flüssigkeit in an sich bekannter Weise entfernt, worauf die Dispersion sich trocknen und vermahlen läßt. Bei Produkten, die im Trockenzustand brennbar sind, wie Nitrocellulose, kann man den nach Entfernung des Mahlhilfsmittels erhaltenen Filterkuchen in bekannter Weise mit einer nicht wäßrigen Flüssigkeit, wie Alkohol, behandeln. In diesem Fall ist das Endprodukt eine feuchte gefärbte Mischung, die mit Sicherheit weiterverarbeitet werden kann.
  • Das Verfahren nach der Erfindung, das nur einen einfachen, wohlfeilen Mahlvorgang erfordert, liefert Pigmentdispersionen, die beständig, homogen und frei von unerwünschten Agglomeraten und unerwünschten Zusatzstoffen, z. B. Weichmachern, sind. Sie haben einen intensiven Farbton, und es tritt bei ihrer Anwendung zur Färbung plastischer Massen die volle Wirkung des Pigments ein. Überzugsmassen aus diesen Pigmentmischungen sind gleichmäßig und hochgradig gefärbt. Das Produkt ist weich und kann leicht in eine feinpulverige Beschaffenheit übergeführt werden. Aus plastischen Gemischen gepreßtes Garn und Fäden, die mit diesen Stoffen gefärbt sind, sind nicht allein hochgradig und vollständig gleichmäßig gefärbt, sondern die Kleinheit der Teilchen bzw. die Feinheit der Dispersion ist auch derart, daß die Bruchfestigkeit des Garns oder des einzelnen Fadens nicht darunter leidet. Die Feinheit der Dispersion wird ferner durch die Tatsache erhärtet, daß diese Grundmassen für die Herstellung von außerordentlich feinen Einzelfäden durch Verspinnen aus einer Lösung der plastischen Masse oder durch Auspressen im Trockenzustand verwendet werden können, ohne die Spinndüsen, Rohre oder Matrizen zu verstopfen.
  • Die nach der Erfindung herzustellenden Dispersionen lassen sich in Form eines trocknen, leicht schüttbaren Pulvers erhalten, welches man leicht in eine größere Masse desselben oder ähnlichen plastischen Materials einarbeiten kann, um eine gleichmäßig gefärbte plastische Masse zu erhalten. Eine solche plastische Masse kann dann versponnen, durch Düsen gedrückt, gepreßt oder in anderer in der Technik bekannten Weise der Verarbeitung solcher Stoffe für die Herstellung von gleichmäßig und kräftig gefärbten Garnen, Fäden, Filmen, Lacken u. dgl. verwendet werden.
  • Außerdem kann man nach der vorliegenden Erfindung gefärbte plastische oder harzartige Mischungen herstellen, aus denen man brauchbare Farben, Lacke, Emaillen und Druckfarben durch einfaches Mischen oder Einrühren des genannten Pigmentmaterials in geeignete Lösungsmittel erhalten kann.
  • In den nachfolgenden Beispielen bezieht sich der Buchstabe M mit nachfolgender Bezeichnung und Seitenzahl auf die Bezeichnungen und Seiten in Bd. 5 von I. I. M a t i e 11 o s »Protective and Decorative Coatings«, wo die chemische Zusammensetzung angegeben ist. In den Beispielen sind die Prozentangaben solche in Gewichtsprozenten, wenn nicht anders angegeben.
  • Beispiel i Eine 3,78-cdm-Porzellankugelmühle für Steinfüllung wird mit Zoo g Cadmiumrot (lithoponeartiges Cadmiumselenid) und 16oo g einer Mahlflüssigkeit aus 5o0/u. Aceton und 50% Wasser beschickt. Nach gutem Durchmischen werden dem Gemisch Zoo g Celluloseacetatpulver und ungefähr 3,17 kg Quarzkugel'n französischer Herkunft aus Feuerstein mit einem Durchmesser von 6 Ibis 12 mm zugesetzt. Nach ungefähr 70stündigem Mahlen wird die Mühle entleert und mit Wasser ausgespült. Produkt und Waschflüssigkeit werden vereinigt und filtriert, worauf :das Filtrat einer Behandlung zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels unterzogen und der Filterkuchen gewaschen, getrocknet und gepulvert wird. Erhalten werden 383 g eines feinen, sich weich anfühlenden roten Pulvers.
  • Bei einer arideren: Ausführungsform, bei der das obengenannte Pigment ,durch :dieselbe Menge Titandioxyd vom Anatasetyp ersetzt wird, :erhält man 380 g eines sich weich anfühlenden weißen. Pulvers. Beispiel 2 Eine 3,78-:edlm-Po,rzell,amkugel@mühle für Steinfüllung wird mit 3009 Paratönungs@mittel (hell) (M, Fig. 66, S.400) und i5oo g Mahlflüssigkeit aus 23 0/a Aceton und 77'/o Wasser beschickt. Nach gutem Durchmischen werden dem Gemisch 4,5 g Borax, 4,5 g Boirsäure und 225 g eines mit einer zweibasischen Säure modifizierten Alkydharzes sowie ungefähr 3,17 kg Quarzkugeln französischer Herkunft aus Feuerstein mit einem Durchmesser von 6 bis 12 mm zugesetzt. Nach ungefähr 45stÜndigem Mahlen wird :die Mühle entleert und mit Wasser ausgespült. Produkt und Waschflüsisigkeit werden vereinigt und filtriert, worauf der Filterkuchen gewaschen, getrocknet und gepulvert wird. Erhalten werden 513 g eines feinen, sich weich anfühlenden, leuchtend roten Pulvers, welches im wesentlichen: nur aus Pigment und plastischer Masse besteht und :das leicht in einem ölmodifizierten Alkydharz dispergiert werden kann, wodurch eine glatte, pigmentierte Emaille mit hohem Glanz erhalten wird. In :diesem Beispiel wurde das Borsäure-Borax-Gemisch zur Aufrechterhaltung der Neutralität zugesetzt, wobei die Azidität des mit zweibasisicher Säure modifizierten Alkydharzes neutralisiert wurde, :die möglicherweise sonst eine Änderung der Qualität des Pigments verursachen würde. Da sie wasserlässlich sind, werden diese Neutralisatiansmittel bei dem nachfolgenden Waschprozeß entfernt.
  • Beispiel 3 Eine 3,78,cdm-Porzallankugelmühle für Steinfüllung wird mit 30 g Tolui.dinrotbraunpulver (M, Fig. 83, S. 408) und 1200 g einer Mahlflüssigkeit aus 4% Aceton und 96% Wasser beschickt. Nach ;gutem Durchmischen werden dem Gemisch 300 g reines Glycerylphthala.tpulver und ungefähr 3,17 kg Quarzkugeln französischer Herkunft aus Feuerstein mit einem Durchmesser von 6 bis 12 mm zugesetzt. Nach ungefähr 7ostündigem Mahlen wird; die Mühle entleert und mit Wasser ausgespült. Produkt und Waschflüssigkeit werden vereinigt und filtriert, worauf der Filterkuchen gewaschen, getrocknet und gepulvert wird. Erhalten werden 556g eines dunkelrotbraunen Pulvers, ,velches sich beim Verschneiden mit Aceton leicht dispergieren laßt.
  • Beispiel 4 Eine 3,78-cdm-Porzellankugelmühle für Steinfühlung wird mit 16o g Pyrazolonrottönun@gsmitte@l (M, Fig. 71, S. 4022) und 88o g einer Mahlflüssigkeit aus 8o % Dioxan und 2o % Wasser beschickt. Außerdem werden noch 32 g Türkischrotöl zugegeben. Nach gutem Durchmischen werden denn Gemisch 2409 eines Pulvers aus polymerisierten Vinylchloridharz und ungefähr 9 kg Stahlkugeln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 12,7. mm zugesetzt. Nach ungefähr 45stündigem Mahlen wird die Mühle entleert und mit Wasser ausgespült. Produkt und Waschflüssigkeit werden vereinigt und filtriert, worauf der Filterkuchen gewaschen, getrocknet und gepulvert wird. Erhalten werden 414'g eines leuchtenden, sich weich anfühlenden roten: Pulvers, welches infolge der Feinheit seines Dispersionsgrades in reinem Dioxan eine gute Dispersion ergibt.
  • Beispiel 5 Eine 3,78-odm-Porzellarnlcugelmühle für Steinfüllung wird mit ioo g Titandioxyd vom Anata.setyp und 1500 g einer Mahlflüssigkeit aus 32 % Aceton und 681/@ Wasser (beschickt. Nach gutem Durchmis"chen worden ,der Mischung Zoo g eines Pulvers aus .polymerisiertem Me-thacrylsäuremethylester und ungefähr 3,17kg Quarwkugeln französischer Herkunft aus Feuerstein mit einem Durchmesser von 6 bis 12 mm zugesetzt. Nach ungefähr 45stündigem Mahlen wird die Mühle entleert und mit Wasser ausgespült. Produkt und Waschflüssigkeit wenden vereinigt und filtriert, worauf .der Filterkuchen gewaschen, getroaknet und gepulvert wird. Erhalten werden 303 g einer weißen-körnigen Masse, die sich für Preßzwecke leicht pulvern läß@t.
  • Die erfindungsgemäße Verfahrensweise ist auf sämtliche festen organischen plastischen Massen anwendbar, die man mit jedem Pigment, das bei normaler Temperatur fest ist, pigmentieren kann. In der nachfolgenden Tabelle werden typische Beispiele gegeben.
    Bei- Plastische Masse Pigment Mahlflüssigkeit Erhaltenes Erzeugnis
    spiel
    6 300 g Dammaharz 300 g Toluidinrotbraunpulver 1300 g aus 15% Iso- 585 g eines intensiv
    (M, Fig. 83, S. q.08) propylalkohol und gefärbten rotbrau-
    85% Wasser nen Pulvers, das sich
    leichtinLacklösungs-
    mitteln dispergieren
    läßt
    7 Zoo g feingepulverter Zoo g Victoriablautönungs- 120o g aus 1o0/0 390 g eines feinen
    Schellack mittel (M, Fig. 22, S.378) Äthanol, leuchtendblauen
    go% Wasser Pulvers
    8 150 g Kiefernharz 150 g Benzidingelbtönungs- 1500 g aus 50/0 286 g feines gelbes
    mittel (M, Fig.48, S.391) Äthanol, Pulver
    95% Wasser
    g 16o g Zinkresinat- 128 g Benzidingelbtönungs- iooo g aus 23% 314 g feines, leuch-
    pulver mittel (M, Fig. 49, S. 391) Aceton, tendgelbes Pulver
    und 32 g Titandioxyd 77% Wasser
    10 300 g gepulvertes 150 g Pyrazolonrottönungs- iioo g aus 3330/0 435 g feines, leuch-
    Paraffin mittel (M, Fig. 71, S. 402) Aceton, tendrotes Pulver
    66,6% Wasser
    ii 20o g Äthylcellulose- Zoo g Fanchonrotbraun 146o g aus 6o0/0 394 g leuchtendes,
    pulver (M, Fig. 105, S. 419) Aceton, feines weichgriffiges
    4o0/0 Wasser Pulver
    12 318 g mit Malein- 159 g Wolframgrün- 1322 g aus io% 459 g feines leuchten- .
    Säureharz modifi- tönungsmittel (M, Fig. 33, Aceton, des, weiches grünes
    ziertes Kolophonium S.383) go% Wasser Pulver
    13 16o g stark modifi- 16o g Litholrotbarium- iooo g aus 35% 312 g eines feinen,
    ziertes Phenolharz tönungsmittel (M, Fig. 93, Aceton, weichen, leuchtend-
    S.413) 65% Wasser roten Pulvers
    14 27o g mit a-Cellulose 30 g Lithosolrot iooo g aus 5o0/0 286 g feines leuchtend-
    gefülltes Harnstoff- 2B-Calciumtönungsmittel Aceton, rotes Pulver
    Formaldehyd-Harz (M, Fig. gi, S. 412) 50% Wasser
    15 Zoo g Melamin- ioo g Lithosolrot iooo g aus 5o0/0 288 g feines leuchtend- '
    Formaldehyd- 2B-Calciumtönungsmittel Aceton, rotes Pulver
    Preßpulver (M, Fig. 91, S. 412) 50% Wasser
    16 Zoo g Mischpolymeri- ioo g Lithosolrot i2oo g aus 75% 3i0 g feines, weiches,
    sat aus Vinyl- 2B-Mangantönungsmittel Aceton, 25% leuchtendrotes
    chlorid und Vinyl- (M, Fig. go, S. 412) Wasser mit 2o g Pulver
    acetat Türkischrotöl
    17 675 g Vinyliden- 75 g Carbäthoxypyrazolon- i2oo g aus 50 0/0 74o g weiches,
    chloridpolymerisat rottönungsmittel Dioxan, trocknes Pulver
    (M, Fig. 81, S. 4o7) 5o0/0 Wasser mit hoher Farb-
    intensität
    Bei Plastische Masse Pigment Mahlflüssigkeit Erhaltenes Erzeugnis
    spiel
    18 Zoo g Polystyrol Zoo g Methylaminoanthra- =40o g aus 50°/0 398 g eines leuchtend-
    chinon Dioxan, roten Pulvers
    5o0/0 Wasser
    i9 ioo g Chlorkautschuk ioo g Toluidintönungsmittel i2oo g aus 70/0 Essig- 175 g feines, leuchtend-
    (M, Fig. 64, S. 399) ester, 93% Wasser rotes Pulver
    mit 2 g Borax
    2o 2oo g p-Cumaron- ioo g Carbäthoxypyrazolon- 16oo g aus 2o0/0 300 g feines, weiches,
    Inden-Harz rottönungsmittel Aceton, leuchtendrotes
    (M, Fig. 81, S.407) 8o0/0 Wasser Pulver
    21 Zoo g Perlen aus ioo g Dianisidinblau- 16oo g aus 5o0/0 294 g tiefblaue, nicht
    dreifach gepreßter tönungsmittel (M, Fig. 43, Äthanol, staubende Teilchen,
    Stearinsäure S.388) 5o0/0 Wasser leicht dispergierbar
    in Kautschuk
    22 150 g feine Cetyl- 150 g Rhodamin-B-Lack 16oo g aus 3o0/0 285 g feines, leuchtend-
    alkoholspäne mit Benzoesäure versetzt Äthanol, rotes, nicht stauben-
    (X Fig. 34, S. 384) 700/0 Wasser des Pulver zum Fär-
    ben von Lippenstift-
    grundlage
    23 Zoo g gepulvertes Zoo g Toluidinrotbraunpulver 1200 g aus 300% 393 g leuchtendrot-
    Dicyclohexyl- (M, Fig. 83, S. 4o8) Äthanol, braunes, nicht stau-
    phthalat 700/0 Wasser bendes Pulver, di-
    spergierbar in Nitro-
    celluloselacken.
    Zu den obigen Beispielen ist zu bemerken, d@aß im Hinblick auf den Prozentsatz des Wassers .im flüssigen Mahlmedium ungefähr io bis ungefähr 95 Gewichtsprozent verwendet werden können, je nach der Art des Lösungsmittels und der zu pig- mentierenden plastischen Masse. So erfordert eine leicht lösliche plastische Masse, wie z. B. ein mit Malein.säure modifiziertes Kolophonium, einen höheren Prozentsatz Wasser in der Mahlflüssigkeit als ein schwieriger lösliches Harz, wie ein Vinylchlorid-Vinylacxtat-Mischpolymeri:sat. Wie zuvor angegeben, wird das Verhältnis zwischen. Wasser und Lösungsmittel, welches. für die zu pigmentierende plastische Masse erforderlich ist, nach dem oben beschriebenen Testverfahren be@ stimmt. Durch diese Prüfung ermittelt man das richtige Verhältnis von Wasser und Lösungsmittel, bei welchem die Flüssigkeitsmischung das Harz nicht Döst.
  • Wie oben angegeben, dient der Anteil am flüssigen Mahlhilfsmittel, der bei denn Verfahren anzuwenden ist, dazu, eine Konsistenz zu erhalten, die die Erreichung eines Optimums bei dem Mahlvorgang ermöglicht. Wenn man z. B. in einer Kugelmühle Stahlkugeln verwendet, wird eine dickeire Konsistenz erzielt als diejenige, die man er1ält, wenn man Feuersteinkugeln in derselben Mühle verwendet. Wie ersichtlich isst, kann die Menge der zu verwend@endemi Flüssigkeit in weiten Grenzen schwanken, was von der Menge der zu mahlenden Festkörper, der Mühlenart und den Arten der plastischen Masse und der Pigmente, die zu mischen sind, abhängt. Zum Beispiel ist beim Mahlen von Pigmenten von Cellulosederivaten das Gewichtsverhältnis von Festkörpern zu Flüssigkeit ein solches, daß ein Teil Festkörper auf ungefähr 3 bis io Teile flüssiges Mahlhilfsmittel kommt.
  • Die bei dem Verfahren angewendete Menge an Piment, welche somit in der Endmischung enthalten ist, kann von. ungefähr i 0/a bis annähernd 95 Gewichtsprozent schwanken, was vm dem Endz-,veck abhängt. Für die meisten Verwend'ungszwezke ist indessen ein Bereich von, annähernd 30 bis 70'/o Pigment vorzuziehen, z. B. wird man zur Pigmentierung von Celluloseacetatspinabädern, w0 eine Endkonzentration an Pigment von weniger als 5 Gewichtsprozent erwünscht ist, eine pigmentierte Celluloseacetatfarbgrundmisohung mit 1o bis 300/0 Pigment verwenden. Andererseits ist bei dem Pigmentieren von Harzen, die in Farben verwendet werden sollen, z. B. bei einem mit zweibasischer Säure modifizierten Alkydiharz ein Pigmentgehalt von 50% oder mehr erwünscht, damit man bei Zusammenstellung der Farbe größte Freiheit hat.
  • Es ist zu betonen, daß man entweder ein einzelnes Pigment oder ein Pigmentgemisch in einer plastischen, Masse dis.pergieren kann, um Schattierungen zu erhalten, die mit einer einzelnen, Farbe nicht herstellbarr sind.
  • Es sei in bezug auf die oben gegebenen Beispiele noch erwähnt"daß eis. gegebenenfallts vorteilhaft ist, Zusatzstoffe bei dem Mahlvorgang zu verwenden. Zum Beispiel sind viele Harze stark sauer, und diese Azidität kann gelegentlich die Endqualität des Pigments beeinflussen. odeir die Mahlvorrichtung ernstlich korrodieren. Um diesen Nachteil zu beheben, verwendet man geeignete- Puffer oder Neutralisationsmittel, vornehmlich wasserlöslicher Art, die dann leicht beim Waschen entfernt werden können. Ferner ist es möglich, Netzmittel zuzusetzen sowie andere Stoffe, um die Farbe des Endproduktes zu verbessern und zu modifizieren, wie es in der Herstellulg von Trockenfarben üblich ist. Zum Beispiel kann man Türkislohrotöl, Metallseifen oder andere Pigmentänderunbsmittel dem Gemisch während des Mahlvorganges zusetzen, um den. gewünschten Effekt zu erreichen.
  • Für die Qualitätsbestimmung des Endproduktes, vor allen Dingen der Dispersion :des Pigments. in der plastischen Masse, ist es häufig üblich, einen Filtriertest ähnlich dem in der USA.-Patentschrift 2 059 o88 beschriebene zu verwenden, wobei die notwendigen Änderungen entsprechend der angewandten Art der Plastischen Masse und des Pigments sowie der Art des Endzwecks des Produktes vorzunehmen sind. Diese Änderungen können darin bestehen, daß man bei höheren Drucken arbeitet als sie in der Patentschrift angegeben sind, oder -:das. Filbriermittel so variiert, daß einwandfreie Vergleiche gezogen werden können.
  • Die Ausdrücke Farbwert, Farbintensität oder Färbung, wie sie in .der Beschreibung oder in den Ansprüchen gebraucht werden, sind in der ei.n sehlägigen Technik !bekannt und -,verden im wesentlichen in der Bedeutung angewandt, wie sie im »Handbook of Coilorimetxy« vom: A. C. Hardy, herausgegeben. von der »Te;chnology Press« unter der Bezeichnung »va,lue«, »chro@maticity« odeir »Ch:roma« beschrieben und erörtert sind,.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren; zur Herstellung von Pigmentdistpersionem in plastischen Massels, wie Cellulosederivate, Vinylharze, Alkydharze, modifizierte Alkydharze, Aldehydkondensations:produkte, Wachse, Naturharze oder modifizierte Naturharze, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung von Pigmenten und.: plastischen Massen bis zur Erreichung einer gleichmäßigen Dispergierung mahlt, und zwar in Gegenwart eines Flüssigkeitsgemisches, welches aus Wasser und einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel für die plastische Masse besteht, wobei .das Wasser in einer Menge zugegen ist, die genügt, damit dieses Flüssigkeitsgemisch die plastische Masse im wesentlichen nicht löst, und ferner dieses Flüssigkeitsgemisch in einer Menge zugegen ist, um die Festkörper in eine fließbare Form überzuführen, und nach Entfernen der flüssigen Anteile die pigmentierte plastische Masse isoliert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, @daß Wasser in einer Menge von mindestens io Gewichtsprozent des Flüssigkeitsgemisches zugegen ist.
  3. 3. Verfahren mach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in einer Menge zugegeben wird, die annähernd unter derjenigen liegt, die ein Gelieren und Zusammenballen der plastischen Masse verursacht. q..
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das: Lösungsmittel in einer Menge zugibt, die genügt, um die plastische Masse für das Pigment aufnahmefähig zu machen.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von: Cellulosederivatan als plastischer Masse das Gewichtsverhältnis von Festkörper zu Flüssigkeit annähernd im Bereich von i : 3 bis io liegt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch i zur Herstellung von Pigmentdispersionen in CellulOSeacetat, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch von Pigment und Celluloiseacetat mit einer fließbaren Mahlmischung mahlt, die zumindest io Gewichtsprozent Wasser und ein Lösungsmittel enthält, wobei das letztere in einer Menge vorliegt, die annähernd unter der liegt, .die genügt, um ein Gelieren und Zusammenballen des Celluloseacetats zu :bewirken, worauf man das Celluloseacetat und Pigment im genannten: flüssigen Anteil mahlt, .bis eine im ,vesentlichen gleichmäßige Pigmentdispersion im Cellulbseacetat erhalten wird, dann aus dem gemahlenen Gemisch die Flüssigkeit entfernt und so das pigmentierte Cel;luloseacetat isoliert.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1203419B (de) * 1957-05-09 1965-10-21 Schwarza Chemiefaser Verfahren zum Herstellen von mattierten Fasern oder Faeden aus Hydratcellulose

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DE1203419B (de) * 1957-05-09 1965-10-21 Schwarza Chemiefaser Verfahren zum Herstellen von mattierten Fasern oder Faeden aus Hydratcellulose

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