DE920325C - Method and device for the extraction of medicinal plants - Google Patents

Method and device for the extraction of medicinal plants

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DE920325C
DE920325C DER346A DER0000346A DE920325C DE 920325 C DE920325 C DE 920325C DE R346 A DER346 A DE R346A DE R0000346 A DER0000346 A DE R0000346A DE 920325 C DE920325 C DE 920325C
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DE
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Emil Dr Rebs
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion von Arzneipflanzen Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung dient zur Herstellung von Tinkturen, Extrakten und Fluidextrakten aus Arzneipflanzen, und zwar sowohl für die Herstellung nach den Vorschriften des Deutschen Arzneibuches als auch für Spezialauszüge.Method and device for the extraction of medicinal plants The procedure and the device according to the invention is used for the production of tinctures, extracts and fluid extracts from medicinal plants, both for the production according to the regulations of the German Pharmacopoeia as well as for special extracts.

Die bisherigenExtraktionsmethoden sind sehr verschieden. Zur Zeit wird in der Praxis das sogenannte Stada-Verfahren angewendet. Da sich jedoch Verhesserungen als wünschenswert gezeigt haben, wurde das Verfahren und die Vorrichtung gemäß vorliegender Beschreibung entwickelt. The previous extraction methods are very different. For now the so-called Stada method is used in practice. However, there are improvements have shown to be desirable, the method and apparatus of the present invention have become Description developed.

Nach den bisher bekannten Verfahren können auf Grund des zeitlich genau bemessenen Durchlaufes (Tropfenzähler) mit einer Röhrenbatterie allenfalls 6 1 (bei einem Tropfenfall von 1 Sekunde), allerhöchstens das Doppelte, das sind 12 1 (bei einem Tropfenfall von l/2 Sekunde) hergestellt werden. Da praktisch eine weitere Beschleunigung des Tropfenfalles unkontrollierbar ist, muß für größere Extraktmengen eine weitere Batterie oder deren mehrere zur Aufstellung gebracht werden. According to the previously known method, due to the time precisely measured flow (drop counter) with a tube battery if necessary 6 1 (with a drop of 1 second), at most twice as much, that is 12 1 (with a drop of 1/2 second). Since practically one further acceleration of the drop fall is uncontrollable, must for larger amounts of extract another battery or several of them are brought to the installation.

Die vorliegende Erfindung hat demgegenüber den Vorteil, daß sie sowohl für kleine als auch für größte Verhältnisse, z.B. für Iool und mehr fertigen Extraktes, anwendbar ist. The present invention has the advantage that it does both for small as well as for largest proportions, e.g. for Iool and more finished extracts, is applicable.

Der Extraktionsturm kann in seinen einzelnen Aggregaten aus lichtschutzfarbigem Glas, aus Porzellan, aus weißglasiertem Steingut oder Ton oder auch aus weißemailliertem Stahlblech u. a. hergestellt werden. The extraction tower can be made of light-protective colored in its individual units Glass, made of porcelain, white-glazed earthenware or clay, or even white-enameled Sheet steel, etc. getting produced.

Das Prinzip ist nun folgendes: Ein Stockwerk tiefer, gegebenenfalls aber auch in gleicher Höhe wie der Apparat selbst, befinden sich die Großbehälter (Lagerbehälter) mit Weingeist, Äther und destilliertem Wasser sowie ein Mischbehälter 1. Letzterer beispielsweise mit einem Fassungsvermögen von Ioo 1. Durch eine Luftdruckpumpe wird nun für eine Extraktion, z. B. mit einem 7o0/oigen Weingeist, aus den Lagerbehältern die entsprechende Menge Weingeist und destilliertes Wasser in den Mischbehälter I gepumpt. Durch Umschalten der Luftdruckpumpe auf den Mischbehälter I wird das Gemisch, d. h. der 700/oige Weingeist, von 100 1 in den obersten Behälter des Extraktionsturmes, den Aufgabebehälter 2 gepreßt. The principle is now as follows: One floor down, if necessary but the large containers are also at the same height as the apparatus itself (Storage container) with alcohol, ether and distilled water as well as a mixing container 1. The latter, for example, with a capacity of Ioo 1. By an air pressure pump is now for a Extraction, e.g. B. with a 70% alcohol, the appropriate amount of alcohol and distilled water from the storage containers pumped into the mixing tank I. By switching the air pressure pump to the mixing tank I becomes the mixture, i. H. the 700 / o wine spirit, of 100 1 in the top container of the extraction tower, the feed container 2 is pressed.

Dieser Aufgabebehälter 2 hat in der Mitte einen Bodenablauf. Dort befindet sich der Ablaufregler 3, der so eingestellt ist, daß 5 ccm in 6 Sekunden abfließen bzw. 0,83 ccm in I Sekunde. This feed container 2 has a floor drain in the middle. there there is the flow regulator 3, which is set so that 5 ccm in 6 seconds drain or 0.83 ccm in 1 second.

Von dem Ablaufregler 3 geht ein Zulaufrohr senkrecht nach unten in den Verteiler 4. Von diesem gehen zwanzig Zulaufröhren strahlenförmig ab. From the flow regulator 3, a feed pipe goes vertically downwards into the distributor 4. Twenty feed pipes radiate out from this.

Diese münden in die zwanzig Extraktionsröhren 5, die auf einer Stütze in zwei konzentrischen Kreisen angeordnet stehen. Auf dem inneren Kreis stehen acht und auf dem äußeren Kreis zwölf Extraktionsröhren 5. Diese haben einen Durchmesser von 5 cm und eine Höhe von 100 cm und sind mit je I kg ('rrockengewichtl) Drogenspezies gefüllt.These open into the twenty extraction tubes 5, which are on a support stand arranged in two concentric circles. There are eight on the inner circle and on the outer circle twelve extraction tubes 5. These have a diameter of 5 cm and a height of 100 cm and each with 1 kg (dry weight) are drug species filled.

Die Extraktionsflüssigkeit, vom Verteiler 4 kommend, tritt nun von unten in die Extraktionsröhren 5 ein, und zwar gleichzeitig bei allen zwanzig Röhren, so daß entsprechend der Vorschrift die für die Perkolation in der bestimmten Zeiteinheit erforderliche Menge Extraktionsflüssigkeit zuläuft. Diese Anordnung entspricht einer optimalen Auswertung des osmotischen Gefälles im Sinne des Oswaldschen Auslaugegesetzes. The extraction liquid, coming from the distributor 4, now exits at the bottom of the extraction tubes 5, at the same time for all twenty tubes, so that according to the regulation, the percolation in the specified time unit required amount of extraction liquid flows in. This arrangement corresponds to a optimal evaluation of the osmotic gradient in terms of Oswald's law of leaching.

Durch den geregelten Zulauf füllen sich alle Extraktionsröhren langsam und gleichzeitig von unten nach oben, und der durch den Perkolationsprozeß angereicherte Extrakt tritt an den oberen Enden der Extraktionsröhren 5 durch die Ablaufröhren zum Sammler 6 über, um von dort in den Sedimentierbehälter 7 abzufließen. Due to the regulated inflow, all extraction tubes fill up slowly and at the same time from bottom to top, and the one enriched by the percolation process Extract passes at the upper ends of the extraction tubes 5 through the drainage tubes to the collector 6 in order to flow from there into the sedimentation container 7.

Je nach Tinkturenart und Zerkleinerungsgrad der Drogen ist trotz Beibehaltung der turmartigen Gesamtapparatur noch eine Abwandlung der vorbeschriebenen Anordnung durch einfaches Auswechseln der Verbindungsröhren möglich: Der Verteiler 4 und der Sammler 6 werden herausgenommen. DieExtraktionsflüssigkeit fließt jetzt direkt vom Ablaufregler 3 von unten in die erste Extraktionsröhre, tritt aus dieser am oberen Ende aus und nun durch eine S-förmige Verbindungsröhre wieder von unten in die zweite Extraktionsröhre und so nacheinander in die dritte, vierte, fünfte usw., bis die gesamte Extraktionsflüssigkeitl, in diesem Beispiel Iool, sämtliche zwanzig Extraktionsröhren 5 hintereinander durchflossen hat. Die Perkolationsdauer, also die Gesamtdurchlaufzeit, ist bei hintereinandergeschalteten Extraktionsröhren die gleiche wie bei den oben beschriebenen parallel geschaltetenExtraktionsröhren 5. Der Vorteil der wechselbaren Anordnung unter Beibehaltung des Turmbaues liegt in der Anpassungsmöglichkeit der Perkolation an die Art des Extraktionsmittels und die Eigenart der Droge. Depending on the type of tincture and degree of comminution the drug is in spite of Retention of the tower-like overall apparatus, a modification of the above-described Arrangement possible by simply exchanging the connecting tubes: the distributor 4 and the collector 6 are taken out. The extraction liquid will now flow directly from the flow regulator 3 from below into the first extraction tube, emerges from this at the upper end and now through an S-shaped connecting tube again from below into the second extraction tube and so one after the other into the third, fourth, fifth etc., until all of the extraction liquid, in this example Iool, all of the has flowed through twenty extraction tubes 5 in a row. The duration of percolation, i.e. the total throughput time for extraction tubes connected in series the same as the extraction tubes connected in parallel described above 5. The advantage of the changeable arrangement while maintaining the tower structure is in the possibility of adapting the percolation to the type of extractant and the nature of the drug.

Zugunsten einer weiteren Auswertung des osmotischen Gefälles kann nach Durchlauf der ersten Hälfte der Extraktionsflüssigkeit, in vorliegendem Beispiel nach 50 1 bzw. nach I6t/2 Stunden, durch einfaches Versetzen der Zu- und Ablaufverbindung der hintereinandergeschalteten Extraktionsröhren 5 der Durchlauf umgekehrt werden, so daß die letzte Röhre die erste wird und von noch nicht angereicherter Extraktionsflüssigkeit durchlaufen wird. In favor of a further evaluation of the osmotic gradient can after the first half of the extraction liquid has passed through, in the present example after 50 1 or after 16 t / 2 hours, simply by relocating the inlet and outlet connections of the extraction tubes 5 connected in series, the flow can be reversed, so that the last tube becomes the first and of not yet enriched extraction liquid is run through.

Somit läuft der Extrakt also entweder vom Sammler 6 aus nach der einen Art oder nach der anderen Art, von der letzten Extraktionsröhre 5 ohne Sammler direkt auf den Sedimentierbehälter 7, um die während des Extraktionsdurchlaufes mitgerissenen Schwebeteilchen und etwaige Abscheidungen absitzen zu lassen. Thus, the extract either runs from the collector 6 to the one type or the other type, from the last extraction tube 5 without a collector directly on the sedimentation container 7, in order to avoid the during the extraction run to allow suspended particles and any deposits to settle out.

Der in der Apparatur eingebaute Sedimentierbehälter 7 hat den Vorteil, daß die nach anderen Verfahren notwendige Abfüllung des Extraktes auf Absitzgefäße und deren Transport nach dem Keller und zurück (Lichtschutz!) entfällt sowie die durch dabei entstehende Temperaturschwankungen bedingten Nachtrübungen nicht auftreten. The sedimentation container 7 built into the apparatus has the advantage of that the filling of the extract, which is necessary according to other methods, on settling vessels and their transport to the cellar and back (light protection!) is omitted as well as the post-opacities caused by the resulting temperature fluctuations do not occur.

Der Zulauf in den Sedimentbehälter 7 erfolgt durch eine weite Röhre, die fast bis zum Boden reicht, um die Sinkstoffe dort abzulagern, während der klar abgesetzte Extrakt langsam und ohne Störung durch den Zulauf im Sedimentierbehälter 7 ansteigt. The inlet into the sediment container 7 takes place through a wide pipe, which reaches almost to the ground to deposit the suspended matter there, while the clear settled extract slowly and without interference from the inflow in the sedimentation tank 7 increases.

Der Sedimentierbehälter 7 hat ein Fassungsvermögen, bezogen auf das Beispiel von 100 1 Extraktion, von nur 50 1. Am oberen Rand befindet sich, in Höhe einer Anfüllung von 501, in der Seitenwand eine Abflußöffnung (Überlauf), von wo aus der klar abgesetzte Extrakt abläuft. In der gegenüberliegenden Wandung, in Höhe einer Anfüllung von nur In 1, befindet sich eine zweite Abfluß öffnung. The sedimentation container 7 has a capacity based on the Example of 100 1 extraction, from only 50 1. At the top is, in height a filling of 501, in the side wall a drainage opening (overflow), from where from which the clearly separated extract runs off. In the opposite wall, in height a filling of only In 1, there is a second drain opening.

Am tiefsten Punkt des Sedimentierbehälters 7, in der Mitte des Bodens, befindet sich eine dritte Abflußöffnung. Alle drei Abläufe sind je mit einem Ventilhahn versehen und münden in ein gemeinsames Ablaufrohr, das nun den Extrakt auf den Filterbehälter 8 bringt.At the lowest point of the sedimentation container 7, in the middle of the bottom, there is a third drainage opening. All three processes are each with a valve tap provided and open into a common drainage pipe, which now transfers the extract to the filter container 8 brings.

Durch die oben beschriebene Konstruktion und Arbeitsweise des Sedimentierbehälters 7 wird erreicht, daß noch während der laufenden Perkolation sich bereits die ersten 50 1 des fertig perkolierten Extraktes zur Klärung absetzen können, um dann, durch die nachlaufenden zweiten 501 verdrängt, auf den nachgeordneten Filterbehälter 8 abzufließen. Due to the construction and mode of operation of the sedimentation container described above 7 it is achieved that while the percolation is running, the first 50 1 of the finished percolated extract can settle for clarification, and then through the trailing second 501 are displaced onto the downstream filter container 8 to flow away.

Sind auch die zweiten 50 1 in den Sedimentierbehälter 7 vollständig nachgelaufen, dann wird der zweite Ablauf (Überlauf) geöffnet, wodurch 40 1 davon auf den Filterbehälter 8 ablaufen. Bei Offenen des dritten Ablaufes läuft dann der Rest von 10 1 Extrakt jetzt mit dem Bodensatz ebenfalls noch auf den Filterbehälter 8 ab.Are the second 50 1 in the sedimentation container 7 complete run after, then the second drain (overflow) is opened, whereby 40 1 of it run off onto the filter container 8. When the third process is open, the Rest of 10 1 extract now with the sediment also still on the filter container 8 from.

Durch diesen konstruktionsbedingten Teilmengenablauf des bereits abgesetzten Extraktes werden die in dem Filterbehälter 8 eingesetzten Filter nicht überlastet und dadurch nicht vorzeitig verschlammt und brauchen während des Arbeitsprozesses nicht ausgewechselt werden, so daß nicht nur eine rasche Klarfiltration gewährleistet ist, sondern auch eine we senthche Zeiteinsparung innerhalb des gesamten Arbeitsprozesses erreicht wird. Due to this design-related partial flow of the already The filters used in the filter container 8 do not become deposited extract overloaded and therefore not silted up prematurely and need during the work process not be replaced, so that not only a rapid clarification is guaranteed is, but also a significant time saving within the entire work process is achieved.

Der Filterbehälter 8 enthält zwei Filtersysteme. The filter container 8 contains two filter systems.

Der obere Filterteil hat einen horizontalen Siebschlitzboden, der untere ist ein Rippentrichter mit einem 60o'Wandungswinkel. Die Filterpapiere für die beiden Filtersysteme werden nach Abnahme der aufgeschraubten Deckel (Schaugläser) an der Behälterseitenwand eingelegt.The upper part of the filter has a horizontal perforated slot bottom, the The lower one is a ribbed funnel with a 60 ° angle of inclination. The filter papers for the two filter systems are removed after removing the screwed-on cover (sight glasses) inserted on the container side wall.

Der Extrakt durchfließt die beiden Filtersysteme des Filterbehälters 8 hintereinander, um dann als Klarfiltrat in den darunterliegenden Filterkerzenbehälter g abzulaufen. The extract flows through the two filter systems of the filter container 8 in a row, then as clear filtrate in the filter candle container below g to expire.

Der Filterkerzenbehälter g enthält die entsprechende Anzahl Filterkerzen, berechnet auf Durchlaufsmenge und Durchlaufzeit, und ist vorgesehen für die Herstellung enzymfreier Extrakte, steriler Extrakte und für Spezialextrakte des Lösungscharakters der Kolloid-Kristalloid-Grenze. The filter cartridge container g contains the corresponding number of filter cartridges, calculated on the throughput quantity and throughput time, and is intended for production enzyme-free extracts, sterile extracts and for special extracts of solution character the colloid-crystalloid boundary.

Wird für die Herstellung eines Extraktes die vorbeschriebene Kerzenfiltration als Sterilfiltration usw. nicht benötigt, so werden einfach eine oder mehrere Filterkerzen herausgenommen, wodurch der Ablauf des fertigen Extraktes vom Filterbehälter (8) direkt auf den Vorlagebehälter I0 freigegeben ist, ohne daß ein Ausbau des Filterkerzenbehälters 9 als ein festes Aggregat des Extraktionsturmes aus seinem Gesamtgefüge zu erfolgen braucht. The above-described candle filtration is used for the production of an extract as sterile filtration etc. not required, one or more filter candles are simply required taken out, whereby the drain of the finished extract from the filter container (8) is released directly on the storage container I0 without having to remove the filter candle container 9 to be carried out as a solid aggregate of the extraction tower from its overall structure needs.

Von dem Vorlagebehälter 10 erfolgt nun als letzter Arbeitsgang die Abfüllung des fertigen Extraktes als Tinktur, Fluidextrakt oder als Spezialausgang, und zwar unmittelbar aus dem Extraktionsturm auf die Lager- oder Versandgefäße, so daß während des ganzen Arbeitsprozesses kein Zwischentransport innerhalb des Betriebes erforderlich ist. From the storage container 10, the last operation is now carried out Bottling of the finished extract as a tincture, fluid extract or as a special output, directly from the extraction tower to the storage or shipping containers, so that no intermediate transport within the Operation is required.

Für die Verdrängung (Deplazierverfahren) wird zwecks restloser Erfassung des Extraktes gegenüber der bisherigen Verwendung von reinem destilliertem Wasser oder einer physiologischen Kochsalzlösung für das erfindungsgemäße Verfahren ein Nachlauf von destilliertem Wasser mit einer Anreicherung von Milchzucker vorgenommen. For the displacement (displacing process) is for the purpose of complete recording of the extract compared to the previous use of pure distilled water or a physiological saline solution for the method according to the invention Follow-up made of distilled water with a fortification of milk sugar.

Da die physiologische Kochsalzlösung oft eine Schädigung des Extraktes durch eine Alkalisalzausfällung bewirkt, andererseits ein Nachlauf aus reinem destilliertem Wasser bezüglich seines spezifischen Gewichtes gegenüber dem der Extraktionsflüssigkeit unzureichend ist und in beiden Fällen eine Vermischung des Nachlaufes mit dem Extrakt auf diesen schädigend wirkt, wird erflndungsgemäß der Nachlauf von destilliertem Wasser durch einen Zusatz von Milchzucker in seinem spezifischen Gewicht so weit erhöht, daß eine Vermischung an der Grenze Extrakt/Nachlauf nicht eintritt, und selbst wenn, jedenfalls eine schädigende Wirkung auf den Extrakt nicht erfolgen kann. Since the physiological saline solution often damages the extract Caused by an alkali salt precipitation, on the other hand a tail of pure distilled Water with regard to its specific weight compared to that of the extraction liquid is insufficient and in both cases a mixing of the tailings with the extract has a damaging effect on this, according to the invention, the after-run of distilled Water by adding lactose in its specific gravity so far increases that mixing does not occur at the extract / wake boundary, and even if there is in any case no harmful effect on the extract can.

Als auswechselbares Aggregat für eine Extraktion mit steigender oder fallender Konzentration der Auszugsflüssigkeit, in vorstehendem Beispiel mit steigender Weingeistkonzentration, wird an Stelle des Aufgabebehälters 2 der Aufgabebehälter 1 1 eingesetzt, welcher in seinem Innern mehrere flache Trichterpfannen enthält. Die unterste Pfanne wird mit 20 1 zo0/oigem Weingeist, die darüberliegende Pfanne mit 20 1 550/oigem, wiederum die darüberliegende mit 20 1 850/,dem, die nächste mit 20 1 950/oigem und die letzte und oberste Trichterpfanne nochmals mit 201950/,igem Weingeist gefüllt. Die Füllung erfolgt ebenfalls mittels der Luftdruckpumpe aus dem Mischgefäß I, von dem aus jeweils für sich getrennt 5 mal 201 der einzelnen Konzentrationen durch die fünf am Aufgabebehälter 11 befindlichen Einlaufventile in diesen einfließen bzw. durch die Luftpumpe hinaufgedrückt werden. As a replaceable unit for an extraction with increasing or decreasing concentration of the extract liquid, in the above example with increasing Spirit concentration is used instead of the feed container 2, the feed container 1 1 used, which contains several flat funnel pans in its interior. The bottom pan is filled with 20 1 zo0 / o alcohol, the pan above with 20 1 550 / oigem, again the one above with 20 1 850 /, the, the next with 20 1,950 / igem and the last and top funnel pan again with 201950 /, igem Spirit filled. The filling is also done by means of the air pressure pump the mixing vessel I, from which each separately 5 times 201 of the individual Concentrations through the five inlet valves located on the feed container 11 flow into this or be pushed up by the air pump.

Durch dieses erfindungsgemäße Gerät (Aufgabebehälter II) wird ermöglicht, daß nun beim offenen des Ablaufreglers 3 zunächst ein 200/obiger Weingeist abläuft, gleichzeitig aber aus der zweiten Pfanne von dem 550/oigen Weingeist in den 200/obigen nachläuft und diesen allmählich verstärkt. This device according to the invention (feed container II) enables that now when the flow controller 3 is open, a 200 / above wine spirit runs off, but at the same time from the second pan of the 550 per cent alcohol in the 200 per cent above runs after and gradually intensifies it.

Da dieser Vorrang durch den gleichzeitigen Ablauf aller Pfannen eine sich selbständig progressiv steigernde Weingeistkonzentration von 20 bis 95 O/o als Auszugsflüssigkeit ergibt, wird die in den Extraktionsröhren 5 befindliche Drogenspezies genau von allen Graden einer zwischen 20 und 95 0/( liegenden Weingeistkonzentration perkoliert.Since this priority is due to the simultaneous drainage of all pans independently progressively increasing alcohol concentration from 20 to 95% results as extraction liquid, the drug species located in the extraction tubes 5 exactly of all degrees of alcohol concentration between 20 and 95 0 / ( percolated.

Je nach der zu extrahierenden Drogenart kann jedoch dieser Vorgang auch umgekehrt werden, so daß das 950/(ringe Hochkonzentrat bis zum ioo/0igen Weingeist selbständig und stufenlos absinkt, wodurch wiederum eine andere Perkolations- und Extraktionswirkung erzielt wird. However, depending on the type of drug to be extracted, this process can can also be reversed, so that the 950 / (ring high concentrate up to 100% wine spirit sinks independently and continuously, which in turn causes another percolation and Extraction effect is achieved.

Der Vorteil einer Extraktion mittels der beschriebenen selbständig progressiv steigenden oder selbständig stufenlos fallenden Konzentration der Auszugsflüssigkeit liegt darin, daß hierbei alle Stoffe extrahiert werden, die nur in einem Hochkonzentrat ihres Extraktionsmittels extrahierbar sind, als gleichzeitig aber auch alle jene Stoffe, die nur in starker Verdünnung ihres Extraktionsmittels erfaßt werden können. Es gehen somit bei diesem Verfahren alle Extraktivstoffe in den Extrakt über, die bei einer konstant bleibenden Konzentration des Extraktionsmittels, z. B. bei einer Extraktion mit vorgeschriehenem 700/oigem Weingeist, gar nicht erfaßt werden können. Das Verfahren und die konstruktive Anordnung der Vorrichtung ergeben somit eine wesentlich höhere Extraktivstoffanreicherung, bei Wirkstoffen auch an Nebenwirkstoffen, gegenüber den bisherigen Verfahren sowie eine höhere Konzentration an Gehalts stoffen ohne Anwendung schädigender Wärme bei der üblichen Einengung. Der fertige Extrakt aber hat, um bei obigem Beispiel zu bleiben, die gleiche Weingeistkonzentration wie eine übliche Extraktion mit 7o0/oigem Weingeist. The advantage of extraction by means of the described independently progressively increasing or independently steplessly decreasing concentration of the extract liquid lies in the fact that all substances are extracted that can only be found in a high concentrate of their extractant are extractable, than all those at the same time Substances that can only be detected with a strong dilution of their extraction agent. In this process, all of the extractive substances that at a constant concentration of the extractant, e.g. B. at a Extraction with prescribed 700% alcohol cannot be detected at all. The method and the structural arrangement of the device thus result in a significantly higher enrichment of extractive substances, with active substances also of side active substances, compared to previous processes and a higher concentration of substances without the use of damaging heat in the usual constriction. The finished extract but, to stay with the above example, has the same alcohol concentration like a usual extraction with 70% alcohol.

Ein weiteres auswechselbares Aggregat für eine Extraktion von Drogen mit Spiritus aetheraeus, aber mit differierendem Angriff der Extraktionsmittel Weingeist - Åtherweingeist - Äther (in summa spirit. aetheraeus 1 : 3), stellt der Aufgabebehälter 12 dar. Im Unterteil des Behälters befinden sich 3 Teile Weingeist, im Oberteil I Teil Äther; die Auffüllung erfolgt nach dem gleichen Prinzip, wie oben beschrieben, mittels Druckluftpumpe. Das Ablaufrohr des oberen Teiles des Aufgabebehälters 12 taucht bis zu einer genau berechneten Tiefe in den Unterteil ein. Another interchangeable unit for an extraction of drugs with Spiritus aetheraeus, but with a different attack of the extractant alcohol - Åtherweingeist - ether (in summa spirit. Aetheraeus 1: 3), represents the task container 12. In the lower part of the container there are 3 parts of spirit, in the upper part I part of ether; the Replenishment takes place according to the same principle, as described above, using a compressed air pump. The drain pipe of the upper part of the Feed container 12 dips to a precisely calculated depth in the lower part a.

Beim Öffnen des Ablaufreglers 3 entweicht zunächst reiner Weingeist, bis sich dessen Niveau im unteren Behälterteil bis zur Eintauchtiefe des Ablaufrohres des oberen Behälterteiles gesenkt hat. When opening the flow regulator 3, pure alcohol initially escapes, until its level in the lower part of the tank is up to the immersion depth of the drain pipe of the upper part of the container.

Von diesem Moment ab läuft Äther in den Weingeist und als Äther-Weingeist-Cemisch durch den Ablaufregler 3 ab, zuletzt nur noch reiner Äther.From this moment on, ether runs into the wine spirit and as an ether-wine spirit cemic through the flow regulator 3, finally only pure ether.

Durch den auf diese Weise gesteuerten Ablauf wird das in den Extraktionsröhren eingetragene Drogengut nacheinander a) mit reinem Weingeist, b) mit Äther-Weingeist-Gemisch und c) mit reinem Äther extrahiert. Durch diese differierende Spirit.-aether.-Extraktion werden auch hier höhere Werte an Extraktivstoffen, Wirkstoffen und Nebenwirkstoffen erzielt, wobei das Endprodukt aber die Zusammensetzung einer Äther-Weingeist-Extraktion (1 : 3) enthält. The process controlled in this way ensures that this occurs in the extraction tubes registered drug goods one after the other a) with pure alcohol, b) with a mixture of ether and alcohol and c) extracted with pure ether. Through this different Spirit.-aether.-extraction Here, too, higher values of extractive substances, active substances and side active substances are found achieved, but the end product is the composition of an ether-alcohol extraction (1: 3) contains.

Die erfindungsgemäße Gesamtapparatur des Extraktionsturmes besteht somit aus den beschriebenen Aggregaten in Form der einzelnen Behälter, die durch aufeinanderpassende, planparallele Teile fest aufeinandersitzen und demzufolge keinen Stativ- oder Gerüstbau als statisch tragendes Element benötigen. Jeweils zwischen zwei Behältern ist ein aus gleichem Material und nach gleicher Art konstruierter Ring eingesetzt, der Ablaufregler, Hahnventile und auswechselbare Aggregatteile durch ausgesparte runde und ovale Öffnungen (Handlöcher) freigibt. So ist der große Extraktionsröhrenteil 5 von drei Seiten offen, um das Herausnehmen und Einsetzen der Extraktionsröhren beim Füllen und die Auswechslung ihrer Verbindungsröhren zu ermöglichen. The entire apparatus according to the invention of the extraction tower consists thus from the aggregates described in the form of the individual containers, which through matching, plane-parallel parts sit firmly on top of one another and therefore none Need tripod or scaffolding as a statically load-bearing element. Each between two containers is one made of the same material and constructed in the same way Ring inserted, the flow regulator, tap valves and exchangeable unit parts releases through recessed round and oval openings (hand holes). So is the big one Extraction tube part 5 open on three sides for removal and insertion of the extraction tubes during filling and the replacement of their connecting tubes enable.

Wenn die einzelnen Aggregate nicht aus lichtschutz farbigem, durchsichtigem Glas, sondern aus Porzellan oder anderem undurchsichtigem Material hergestellt sind, erhalten diese zur Beobachtung des Betriebsvorganges an ihren Vorderfronten Schaugläser, die auch zur Reinigung der Behälter abschraubbar sind. Der ganze turmartige Apparatebau sitzt auf einem materialgleichen Sockelring, in dem die Luftdruck- bzw. Vakuumpumpe eingebaut ist. If the individual aggregates are not made of light-proof colored, transparent Glass, but made of porcelain or other opaque material, they receive sight glasses on their fronts to observe the operating process, which can also be unscrewed to clean the container. The whole tower-like apparatus construction sits on a base ring of the same material, in which the air pressure or vacuum pump is built in.

Sämtliche Zu- und Ablaufhähne des Extraktionsturmes werden durch eine elektromagnetische Ventilsteuerung zentral von einem Schaltbrett aus bedient. so daß jede Bedienung von Hand entfällt und die einzelnen Aggregate innerhalb des Turmverbandes automatisch arbeiten. All inlet and outlet taps of the extraction tower are through an electromagnetic valve control operated centrally from a control panel. so that there is no manual operation and the individual units within the Tower association work automatically.

Obwohl für den Transport der Extraktionsflüssigkeitsmengen von den Lagerbehältern zu dem jeweils benötigten Aufgabebehälter die elektromotorische Vakuum-Druck-Pumpe vorgesehen ist, erfolgt die Bewegung der Flüssigkeitsmengen während des gesamten Arbeitsganges für den Durchlauf innerhalb der Aggregate bis zur Vorlage 10 nur durch die Schwerkraft der Flüssigkeitsmassen zufolge der Turmbauanordnung, jedoch unterstützt durch den Sog und Druck eines als Nebengerät angegliederten Gefällvakuums, außerhalb des Turmbaues. Although for the transport of the extraction liquid quantities from the Storage containers for the required feed container, the electromotive vacuum-pressure pump is provided, the movement of the amounts of liquid occurs during the entire Operation for the passage within the units up to template 10 only through the gravity of the liquid masses according to the tower structure, however, aided due to the suction and pressure of a sloping vacuum attached as a secondary device, outside of the tower.

Dieses Gefällvakuum entsteht durch zwei übereinander befindliche Behälter I3 und I4, die mit einemAblaufhahn miteinander verbunden sind. Der obere Behälter 13 ist mit gewöhnlichem Wasser gefüllt und an seinem Oberteil mittels einer Rohrleitung mit sämtlichen Aggregaten des Extraktionsturmes verbunden (Sog), während der Behälter 14 an den jeweiligen Aufgabebehälter (Druck) mittels einer Rohrleitung angeschlossen ist. Durch Öffnen des Ablaufhahnes dieses Nebengerätes wird die in den Extraktionsröhren und in den anderen Aggregaten des Extraktionsturmes befindliche Luft nebst den Spiritus- und Äthergasen abgesaugt, wodurch ein Sog entsteht, der den Zulauf der Extraktionsflüssigkeit aus dem Aufgabebehälter unterstützt. This downward gradient vacuum is created by two superimposed Containers I3 and I4, which are connected to one another with a drain tap. The upper Container 13 is filled with ordinary water and at its top by means of a Pipeline connected to all aggregates of the extraction tower (suction) while the container 14 to the respective feed container (pressure) by means of a pipeline connected. By opening the drain tap on this secondary device, the in the extraction tubes and in the other units of the extraction tower Air is sucked off along with the alcohol and ether gases, creating a suction that supports the inflow of the extraction liquid from the feed container.

Die abgelaufene Wassermenge aus dem Behälter I3 in denEiehälter Iq hat nun auch die Luft aus dem Behälter 14 verdrängt und diese auf den Aufgabebehälter des Extraktionsturmes gedrückt, welcher Druck ebenfalls den Zulauf der Extraktionsflüssigkeit aus dem Aufgabebehälter unterstützt. The amount of water that has run off from the container I3 into the container Iq has now also displaced the air from the container 14 and this onto the feed container of the extraction tower, which pressure is also the inlet of the extraction liquid supported from the feed container.

Der aber auf sämtlichen Aggregaten des Turmbaues befindliche Sog unterstützt wiederum die Funktion der einzelnen Aggregate im Sinne des Durchlaufes. But the suction that is on all aggregates of the tower construction in turn supports the function of the individual units in terms of the flow.

Der dadurch entstehende gasvolumetrische Ausgleich innerhalb der Gesamtapparatur hat aber noch den Vorteil, daß sowohl ein Verdunstungsverlust als auch eine durch Uberdruck bedingte Explosionsgefahr für den Betriebsraum durch sonst austretende Spiritus- und Äthergase vermieden wird. The resulting gas-volumetric compensation within the However, the overall apparatus still has the advantage that both an evaporation loss as there is also a risk of explosion for the operating room due to excess pressure escaping alcohol and ether gases is avoided.

Die beiden Behälter 13 und 14 des Gefällvakuums für den gasvolumetrischen Ausgleich haben in Proportion der Volumenverhältnisse der Gesamtapparatur, bezogen auf 100 1 Extrakt, ein Fassungsvermögen von je 150 1. The two containers 13 and 14 of the gradient vacuum for the gas volumetric Compensation are based in proportion to the volume ratios of the entire apparatus to 100 1 extract, a capacity of 150 1 each.

Der hiermit beschriebene Extraktionsturm kann unter Beibehaltung aller Verfahrenseinzelheiten für alle Größenordnungen gebaut werden. Die Extraktionszeit bleibt dabei für jede Größe die gleiche. The extraction tower described here can be maintained while maintaining of all process details for all orders of magnitude. The extraction time remains the same for each size.

Dies gilt auch für Bauarten über mehr als 100 1 Produktionsmenge, welche nur als Beispiel für die Beschreibung des Verfahrens und der Vorrichtung gewählt wurde. Der Extraktionsturm kann aber ebenso in kleinen Ausmaßen für Laborzwecke und für Apotheken Verwendung finden.This also applies to designs with a production volume of more than 100 1, which only serves as an example for the description of the method and the device was chosen. The extraction tower can also be used in small dimensions for laboratory purposes and used in pharmacies.

Beispiel Die vormazerierten 20 kg Radix valerianae (Sieb 4) werden in die Extraktionsröhren 5 eingetragen und diese in das Aggregat eingesetzt und an die Zuleitung angeschlossen. Example The pre-macerated 20 kg Radix valerianae (sieve 4) become entered into the extraction tubes 5 and inserted into the unit and connected to the supply line.

Für die Extraktion einer a) Tinct. valerian. (DAB 6) findet der Aufgabebehälter 2 mit 100 1 Spirit. dil. als Extraktionsflüssigkeit Verwendung, b) Tinct. valerian. (Spezialauszug) findet der Aufgabebehälter 1 1 für progressiv steigende Weingeistkonzentration als Extraktionsflüssigkeit mit IOO 1 Verwendung, c) Tinct. valerian. aether. (Spezialauszug) findet der Aufgabebehälter I2 für differierende Ather-Weingeist-Konzentration als Extraktionsflüssigkeit mit IOO 1 Verwendung, d) Drogenkombination (Spezialauszug) finden je nach Tinkturen- und Drogenart die Aufgabebehälter 2 oder I I oder I2 mit den entsprechenden Auszugsflüssigkeiten mit IOO 1 Verwendung. For the extraction of a) Tinct. valerian. (DAB 6) finds the feed container 2 with 100 1 spirit. dil. use as extraction liquid, b) Tinct. valerian. (Special extract) finds the feed container 1 1 for progressively increasing Spirit concentration as extraction liquid with IOO 1 use, c) Tinct. valerian. ether. (Special extract) finds the task container I2 for differing Ether alcohol concentration as extraction liquid with IOO 1 use, d) Drug combinations (special extract) find the feed container depending on the type of tincture and drug 2 or I I or I2 with the corresponding extract liquids with 100 1 usage.

Von den unter a), b), c) und d) genannten Aufgabebehältern fließt in allen Fällen die Extraktionsflüssigkeit von jeweils IOO 1 durch den Ablaufregler 3 zur Perkolation in die mit 20 kg Drogen beschickten Extraktionsröhren 5 ein. Von da fließt der Extrakt durch den Sedimentierbehälter 7 zum Filtrationsbehälter 8, um, je nach Tinkturen- und Drogenart, gegebenenfalls noch durch den Filterkerzenbehälterg enzymfrei oder steril filtriert in den Vorlagebehälter IO abzufließen, von wo aus die Abfüllung des Fertigextraktes unmittelbar auf die Lagerbehälter oder die Versandgefäße vorgenommen wird. Flows from the feed containers mentioned under a), b), c) and d) in all cases the extraction liquid of 100 1 each through the flow regulator 3 for percolation into the extraction tubes 5 loaded with 20 kg of drugs. from there the extract flows through the sedimentation tank 7 to the filtration tank 8, around, depending on the type of tincture and drug, possibly through the filter candle container enzyme-free or sterile filtered to flow into the storage container IO, from where the filling of the finished extract directly onto the storage container or the shipping container is made.

Zwecks restloser Erfassung der Extraktmenge als verlustfreie Produktion wird die Verdrängung mit einem Nachlauf von destilliertem Wasser mit einer Anreicherung von Milchzucker vorgenommen. For the purpose of complete recording of the amount of extract as loss-free production is the displacement with a wake of distilled water with an enrichment made of milk sugar.

Claims (13)

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Extraktion oder Perkolation von Drogen od. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsflüssigkeit einer Mehrzahl von Extraktionsröhren (5), die parallel oder hintereinander geschaltet sein können, von unten zugeleitet wird, und dadurch, daß der Extrakt nach Verlassen der Extraktionsröhren in einem in das Gesamtaggregat eingeschalteten Sedimentiergefäß (7) mit mehreren in verschiedener Höhe angebrachten überläufen geklärt wird und die ebenfalls in das Gesamtaggregat eingebauten Apparateteile, den Filtrationsbehälter (8) und den Filterkerzenbehälter (9), in einem Arbeitsgang durchläuft und sich in der Vorlage (Io) zur Abfüllung ansammelt. PATENT CLAIMS: I. Method for extraction or percolation of Drugs or the like., Characterized in that the extraction liquid of a plurality of extraction tubes (5), which can be connected in parallel or in series, is fed in from below, and in that the extract after leaving the extraction tubes in a sedimentation vessel (7) with several overflows installed at different heights are clarified and also in the entire unit built-in apparatus parts, the filtration tank (8) and the Filter candle holder (9), passes through in one operation and is in the template (Io) accumulates for filling. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Nachlauf mit Milchzucker, Traubenzucker oder mit einem anderen verträglichen Stoff angereichert wird. 2. The method according to claim I, characterized in that the trail Enriched with milk sugar, grape sugar or another compatible substance will. 3. Vorrichtung zur Extraktion von Drogen od. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Teile der Vorrichtung, wie Aufgabebehälter (2, 11, I2) für die Lösungsmittel, der Behälter für die Extraktionsröhren (5), das Sedimentiergefäß (7), die Filtrationsbehälter (8 und 9) und der Ablaufbehälter als Vorlage (Io), in turmförmig übereinander angeordneten Aggregaten mit einer gasvolumetrischen Ausgleichsvorrichtung (I3 und I4) kommunizieren, wobei die gasvolumetrische Ausgleichsvorrichtung zwar wesentlicher Bestandteil der Gesamtanlage, nicht aber Bestandteil des Turmaufbaues sein muß. 3. Device for extracting drugs or the like, characterized in that that the individual parts of the device, such as feed containers (2, 11, I2) for the Solvent, the container for the extraction tubes (5), the sedimentation vessel (7), the filtration tank (8 and 9) and the drain tank as a template (Io), in units arranged one above the other in the form of a tower with a gas-volumetric compensation device (I3 and I4) communicate, although the gas-volumetric compensation device essential part of the overall system, but not part of the tower structure have to be. 4. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckseite der gasvolumetrischen Ausgleichsvorrichtung mit dem Aufgabebehälter (2 bzw. II bzw. I2) und die Saugseite der gasvolumetrischen Ausgleichsvorrichtung mit dem Ablaufbehälter (Io) bzw. mit den einzelnen Aggregatteilen in Verbindung steht. 4. Device according to claims I to 3, characterized in that that the pressure side of the gas-volumetric compensation device with the feed container (2 or II or I2) and the suction side of the gas-volumetric compensation device with the drain container (Io) or with the individual parts of the unit stands. 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem unteren Teil des Aufgabebehälters (2) und den das Extraktionsgut enthaltenden Extraktionsröhren (5) ein Ablaufregler (3) vorgesehen ist, der zu einem unterhalb der Extraktionsröhren (5) liegenden Verteiler (4) führt. 5. Device according to claims I to 4, characterized in that that between the lower part of the feed container (2) and the extraction material containing extraction tubes (5) a flow regulator (3) is provided which leads to a distributor (4) located below the extraction tubes (5). 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsröhren (5) in ein oder mehreren konzentrischen Kreisen parallel geschaltet angeordnet sind und je am unteren Ende mit dem Zulauf vom Verteiler (4) und je am oberen Ende mit dem Sammler (6) verbunden sind, von welchem die Ableitung zum Sedimentiergefäß (7) führt. 6. Device according to claims I to 5, characterized in that that the extraction tubes (5) parallel in one or more concentric circles are arranged switched and each at the lower end with the inlet from the distributor (4) and are each connected at the upper end to the collector (6) from which the discharge leads to the sedimentation vessel (7). 7. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die in konzentrischen Kreisen angeordneten Extraktionsröhren (5) hintereinandergeschaltet sind, wobei der Verteiler (4) und der Sammler (6) entfallen und das vom Ablaufregler (3) zulaufende Lösungsmittel von unten in die erste Extraktionsröhre eingeführt wird, von deren oberem Ende wieder von unten in die zweite, dritte, vierte usw., bis aus der letzten Extraktionsröhre der Austritt erfolgt, um in das Sedimentiergefäß (7) abzufließen. 7. Device according to claims I to 5, characterized in that that the extraction tubes (5) arranged in concentric circles are connected in series are, whereby the distributor (4) and the collector (6) are omitted and that of the flow regulator (3) Introducing incoming solvents into the first extraction tube from below from the upper end back to the second, third, fourth, etc., until the exit from the last extraction tube takes place in the sedimentation vessel (7) drain. 8. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 7, gekennzeichnet durch einen zylindrischkonischen Sedimentierbehälter (7) mit in verschiedenen Höhen vorgesehenen, durch Ventile verschließbaren Ablaufkanälen für die geklärte und ungeklärte Extraktionsflüssigkeit. 8. Device according to claims I to 7, characterized by a cylindrical-conical sedimentation container (7) provided at different heights, Drainage channels for the clarified and uncleared extraction liquid that can be closed by valves. 9. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend an den Sedimentierbehälter (7) ein Filtrationsbehälter (8) angeordnet ist, der mit einer horizontalen, mit Filterpapier bedeckten Filterfläche und einer darunterliegenden konischen, ebenfalls mit Filterpapier bedeckten Filterfläche versehen ist. 9. Device according to claims I to 8, characterized in that that a filtration container (8) is arranged next to the sedimentation container (7) is the one with a horizontal filter surface covered with filter paper and a the conical filter surface underneath, also covered with filter paper is. IO. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sich an den Filterbehälter (8) ein mit Filterkerzen ausgestattetes Sterilisationsfilteraggregat (g) anschließt, um von da den gereinigten Extrakt in die Vorlage (Io) ablaufen zu lassen. IO. Device according to Claims I to 9, characterized in that that a sterilization filter unit equipped with filter candles is attached to the filter container (8) (g) adjoins in order to drain the purified extract into the template (Io) from there permit. II. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis IO, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle des Aufgabebehälters (2) ein Aufgabebehälter (I2) für ein ineinander übergehendes Lösungsmittelgemisch in den Turmbau eingesetzt wird, wobei die beiden Räume des Aufgabebehälters (I2) mit je einer absperrbaren Zuführungsleitung für die Lösungsmittel bestimmter Konzentrationen verbunden sind. II. Device according to Claims I to IO, characterized in that that instead of the feed container (2) a feed container (I2) for a mixed solvent mixture is used in the tower, the two rooms of the feed container (I2) each with a lockable supply line associated with solvents of certain concentrations. 12. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis IO, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle des Aufgabebehälters (2) und an Stelle des Aufgabebehälters (I2) ein Aufgabebehälter (11) in den Turmbau eingesetzt wird, der in eine Mehrzahl von übereinanderliegenden flachen Pfannen unterteilt ist, in deren flach konischen Böden je eine Durchlauföffnung vorgesehen ist, die in die jeweils nächste untere Pfanne und von der untersten Pfanne zum Ablaufregler (3) führt, wobei die einzelnen Pfannen des Ablaufbehälters (II) mit je einer gesondert absperrbaren Zuführungsleitung für die einzelnen Lösungsmittel von bestimmter Art und Konzentration verbunden sind. 12. Device according to claims I to IO, characterized in that that in place of the feed container (2) and in place of the feed container (I2) Feed container (11) is used in the tower structure, which is divided into a plurality of superimposed flat pans is divided, in their flat conical bottoms each a passage opening is provided, which is in the next lower pan and from the bottom pan leads to the drain regulator (3), whereby the individual pans of the drain container (II) each with a separately lockable feed line for the individual solvents of a certain nature and concentration. 13. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis I2, dadurch gekennzeichnet, daß alle Behälter mit Schaugläsern versehen sind und sämtliche Zu- und Ablaufventile elektromagnetisch zentral steuerbar sind. 13. Device according to claims I to I2, characterized in that that all containers are provided with sight glasses and all inlet and outlet valves are electromagnetically controllable centrally.
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