Verfahren zur Herstellung säurefester und säuredichter Kitte mit Sillkatbindung
In dem Patent 731 618 ist ein Verfahren zur Herstellung säurefester Kitte beschrieben,
die in der Wärme abbinden und auch bei höherer Temperatur säuredicht bleiben. Diese
Silikatkitte bestehen aus Stoffen oder Stoffgemischen, die wasserhaltiges Alkalisilikat
enthalten oder bilden und in denen die Menge des Wassers nncht größer ist als die
des Alkalis, berechnet als Alkalihydroxyd; gegebenenfalls können diese Kitte noch
Füllstoffe enthalten.Process for the production of acid-proof and acid-proof putties with silicate bond
In the patent 731 618 a process for the production of acid-proof putties is described,
which set in the heat and remain acid-tight even at higher temperatures. These
Silicate putties consist of substances or mixtures of substances that contain water-based alkali silicate
contain or form and in which the amount of water is not greater than that
of alkali, calculated as alkali hydroxide; if necessary, these putties can still be used
Contain fillers.
Es hat sich nun gezeigt, daß die in dem Patent 731 618 beschriebenen
Kitte zwar die für die Praxis sehr wertvolle Eigenschaft haben, auch bei höheren
Temperaturen (16o bis i8o°) weitgehend dicht und rissefrei zu bleiben, daß aber
die Beständigkeit der Kitte gegen Wasser und wäßrige Säuren zu wünschen übrigläßt.
Einerseits müssen diese Kitte, obwohl sie schon bei der Härtung in der Kälte hohe
Druckfestigkeit erreichen, doch einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden, um die
höchste erreichbare Wasser- und Säurebeständigkeit zu erlangen; andererseits ist
aber auch diese chemische Beständigkeit für hohe Beanspruchungen, z. B. durch konzentrierte
heiße Salpetersäure oder Nitriersäure, nicht ausreichend. Diese Nachteile haben
sich besonders bei solchen Kitten herausgestellt,
in denen das Alkali
ganz oder zum überwiegenden Teil als Natriumoxyd oder -hydroxyd vorlag.It has now been found that those described in patent 731,618
Admittedly, putties have properties that are very valuable in practice, even with higher ones
Temperatures (16o to 18o °) to remain largely tight and free of cracks, but that
the resistance of the putty to water and aqueous acids leaves something to be desired.
On the one hand, these putties have to be high, even though they harden in the cold
Achieve compressive strength, but are subjected to heat treatment in order to achieve the
to achieve the highest attainable water and acid resistance; on the other hand is
but also this chemical resistance for high loads, e.g. B. through concentrated
hot nitric acid or nitrating acid, not sufficient. These disadvantages have
especially found in such kittens,
in which the alkali
wholly or predominantly in the form of sodium oxide or hydroxide.
Es wurde nun gefunden, daß die Wasser- und Säurebeständigkeit der
Kittmassen erheblich verbessert und die Erhärtungstemperatur wesentlich herabgesetzt
werden kann, wenn als Alkali nur Kaliumverbindungen sowohl in der Schmelze wie auch
in der Anmachflüssigkeit vorhanden sind, wenn in dieser Schmelze das Mengenverhältnis
von Si 02: K20 zwischen i : r und t :3 Gewichtsteilen liegt und wenn weiterhin zum
Anmachen statt des nach dem Patent 731 618 beschriebenen Wassers oder wäßriger Alkalisilikatlösung
Käliumhy droxyd oder Kaliumfluorid als hochkonzentrierte Lösung benützt wird. Hierbei
muß in jedem Fall die Menge des insgesamt vorhandenen Wassers geringer sein als
die des Kaliums, umgerechnet als Hydroxyd; wenn das Wasser in Form einer wäßrigen
Kaliumhydroxydlösung zugegeben wird, so soll seine Menge sogar weniger als 50% des
insgesamt vorhandenen und berechneten Kaliumhydroxyds betragen. Je höher das Mengenverhältnis
von S' 02 : K2 O in der fertigen Masse ist, um so günstiger ist grundsätzlich die
Beständigkeit der Kittungen gegen Wasser und wäßrige Säuren. Dieses Verhältnis wird
auf der anderen Seite aber begrenzt durch die immer erforderliche Verarbeitungsmöglichkeit.
Zur Erhöhung der Elastizität der fertigen Kittungen kann es zweckmäßig sein, der
Anmachflüssigkeit noch wasserunlösliche und nicht verseifbare organische 051e vor
dem Anmachen einzuemulgieren. Beispiele i. Man mahlt handelsübliches Kalirohglas
(wasserfreies, stückiges, rohes Kaliwasserglas mit einem Molverhältnis von K2 O
: Si 02 wie i :2,7) bis zu einer Feinheit, daß alles durch ein 2ooo-Maschensieb
hindurchgeht, nimmt von diesem Mehl 76 g und fügt 114 g feinstgemahlenes Quärzglasmehl
und io g feinstgemahlenes Aluminiumoxyd hinzu, zoo g dieser Mischung werden mit
1q. ccm 5oo/oiger Kalilauge gut durchgemischt und 2.4 Stunden unter Luftabschluß
stehengelassen. Wird dann die Masse durchgemischt, so erlangt sie nach etwa 25 bis
30 Minuten genügende Plastizität, um als Kitt üblicher Beschaffenheit verarbeitet
zu werden. Die Masse erhärtet nach etwa r Tag und ist nach Erhitzen auf r4o° ,gegen
verdünnte Salpetersäure beständig.It has now been found that the water and acid resistance of the cement masses can be considerably improved and the hardening temperature can be reduced considerably if only potassium compounds are present as alkali in both the melt and the mixing liquid, if the proportion of Si 02: K20 is between i: r and t: 3 parts by weight and if potassium hydroxide or potassium fluoride is still used as a highly concentrated solution for mixing instead of the water or aqueous alkali metal silicate solution described in patent 731,618. In this case, the total amount of water present must be less than that of potassium, converted as hydroxide; if the water is added in the form of an aqueous potassium hydroxide solution, its amount should even be less than 50% of the total potassium hydroxide present and calculated. The higher the ratio of S '02: K2 O in the finished mass, the more favorable the resistance of the cement to water and aqueous acids. On the other hand, this ratio is limited by the processing option that is always required. To increase the elasticity of the finished putty, it can be useful to emulsify water-insoluble and non-saponifiable organic 051e into the mixing liquid before mixing. Examples i. Commercially available potash glass (anhydrous, lumpy, raw potash waterglass with a molar ratio of K2 O: Si 02 like i: 2.7) is ground to a fineness that everything passes through a 2,000 mesh sieve, 76 g of this flour is taken and 114 g of finely ground quartz glass powder and 10 g of finely ground aluminum oxide are added, zoo g of this mixture are mixed with 1q. ccm of 500 / o potassium hydroxide solution mixed well and left to stand for 2.4 hours in the absence of air. If the mass is then thoroughly mixed, after about 25 to 30 minutes it acquires sufficient plasticity to be processed as a putty of the usual consistency. The mass hardens after about r day and is resistant to dilute nitric acid after heating to r4o °.
2. Man schmilzt ein inniges Gemisch von 138 g wasserfreier Pottasche
mit 9o g Quarzmehl bei etwa iroo°, bis alle Kohlensäure entwichen ist. Nach dem
Erkalten wird die Schmelze erst grob gemahlen. 55 g der Schmelze werden dann, mit
135 g feinstgemahlenem Quarzmehl und io g fein:stgemahlenem Aluminiumoxyd gemischt,
so lange gemahlen, daß auf dem 2ooo-Maschensieb praktisch kein Rückstand mehr bleibt.
zoo g von diesem Kittmehl werden nun mit 12 ccm 5oo/oiger Kaliumfluoridlösung innig
vermischt und durchgeknetet: Die ursprünglich krümelige ':Masse wird beim Kneten
allmählich plastisch und kann dann als Kitt in üblicher Weise verarbeitet werden.
Diese Masse erhärtet innerhalb von z Tag und ist nach einer Erhitzung auf 8o° bereits
fast völlig Wasser- und salpetersäurebeständig.2. An intimate mixture of 138 g of anhydrous potash is melted
with 90 g quartz flour at about 100 °, until all carbonic acid has escaped. After this
When it cools down, the melt is first roughly ground. 55 g of the melt are then, with
135 g of finely ground quartz flour and 10 g of fine: mixed steel-milled aluminum oxide,
Ground so long that there is practically no residue left on the 2ooo mesh sieve.
zoo g of this cement flour are now intimately mixed with 12 ccm of 500 / o potassium fluoride solution
mixed and kneaded: The originally crumbly ': mass is when kneaded
gradually plastic and can then be processed as putty in the usual way.
This mass hardens within z days and is already after heating to 80 °
almost completely water and nitric acid resistant.
3. Man nimmt ioo g von dem Kittmehl nach Beispiel 2, benutzt jedoch
zum Anmachen nicht eine konzentrierte Kaliumfluoridlösung; sondern eine Emulsion
aus dieser Lösung mit 25 Volumprozent eines niedrigmolekülaren öligen Polyisobutylens.
Diese Emulsion ist sogar ohne Emulgator durchaus beständig; sie wird hergestellt,
indem man die beiden Flüssigkeiten zusammen bis zur Siedehitze erhitzt und dann
stark durchrührt. Überraschenderweise ist diese Emulsion auch dann beständig, wenn
kein Emulgator vorhanden ist.3. One takes 100 g of the cement flour according to Example 2, but uses
not a concentrated potassium fluoride solution to make it up; but an emulsion
from this solution with 25 percent by volume of a low molecular weight oily polyisobutylene.
This emulsion is quite stable even without an emulsifier; it is made,
by heating the two liquids together to boiling point and then
strongly stirred. Surprisingly, this emulsion is also stable when
no emulsifier is present.
Beim Einbringen dieser Kittmischung in zylindrische Glasformen und
nachfolgendem Härten des Kittes durch Erhitzen bleiben die Glasformen bei plötzlichen
Temperaturschwankungen rissefrei, während sie, mit einem nach Beispiele bereiteten
Kitt gefüllt, bei gleicher Beanspruchung reißen.When introducing this cement mixture in cylindrical glass molds and
subsequent hardening of the putty by heating, the glass forms remain at sudden
Temperature fluctuations crack-free while preparing with one of the examples
Filled with putty, tear with the same load.
Die chemische Beständigkeit der nach Beispiel 3 bereiteten Kittmischung
ist womöglich noch besser als diejenige der nach Beispiel 2 hergestellten.The chemical resistance of the cement mixture prepared according to Example 3
is possibly even better than that prepared according to Example 2.