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Verfahren zum restlosen Entlüften und Abkürzen des Entlüftens und
Nachreifens von insbesondere hochviscoser Viscose Bei der Herstellung von, Kunstseide,
Raßhaaren, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Viscosa ist von wesentlicher und oft ausschlaggebender
Bedeutung für einen störungsfreien Allauf des Fabrikation:s-Prozesses" daß die Viscose
völlig frei von Luft-und Gasbläschen ist. Man hat daher, um die Viscose möglichst
weitgehend von den schädlichen Luft-und Gasanteilen, zu befreien, schon seit langem
in den Herstellungsvorgang der Viscose das sogenannte Entlüften eingeschaltet. Dieses
Entlüften nimmt aber stets eine gewisse, nicht unbeträchtliche Zeit in Anspruch
und hängt seiner Dauer nach von einer ganzen Anzahl von Faktoren ab. Einar der wichtigsten
Faktoren ist die Zähflüssigkeit der Vis tose; je viscaser eine Viiscosa ist, um
so schwieriger und unvollkommener Ist die Entlüftung.
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Um nun die Abscheidung von Luft und Gas aus der Vi'scose zu erleichtern,
hat man bereits den Vorschlag gemacht, die Viscos-e langsam in dünner Schichrö über
breite Flächen rieseln zu lassen und währenddessen einem Vakuum auszusetzen. Dieses
Verfahren führt indessen nicht zu einem befriedigenden Ergebnis, und hochviiscose
Viscose läßt sich in der angegebenen Weiise überhaupt nicht behandeln, da sie unter
den üblichen Bedingungen kaum fließt. In jedem Fall aber verursacht hachviscose
Viscose Abscheiidungen und breitet sich wegen ihrer Zähflüssigkeit niemals zu eiher
auch
nur einigermaßen gleichmäßigen Schicht aus. Aus all diesen
Gründen hat sich das Verfahren auch mischt durchzusetzen vermocht.
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Erfindungsgemäß führt man demgegenüber die Visscose zunächst einem
Erhitzer zu. Dadurch wird selbst die zähflüssigste Viscosc zum Fließen gebracht
und wird nun in fortschreitendem Arbeitsgang bei schneller Fließgeschwindigkeit
und kons,tanter Durchflußmenge einem Vakuumraum zugeführt, in welchem sie dann durch
ein entsprechend bemessenes Vakuum zu kurzem Aufsieden: gebracht und schließlich
im weiteren Zug des ununterbrochenen Arbeitsganges schnell wieder abgekühlt wird.
Die Erhitzung in dünner Schicht gewährleistet eine gleichmäßige und dabei schnelle
Durchdringung der Viiscose. Dem gleichen Ziel der Erreichung einer vollkommenen
homogenen Spinnflüs-sigkeit dient auch diel Einhaltung einer koustanten Durchflußmenge.
Dadurch, daß die Viscose dien Vakuumraum fortlaufend in kleinerer Menge je Zeiteinheit
dargeboten wird, entweicht ein sehr großer Teil der in ihr enthaltenen Luft- und
Gasbläschen schon beim Einlaufen in den Vakuumraum; die völlige Entlüftung wird
dann durch das kurze AufsiCden der Viscose im Vakuumraum herbeigeführt. Will man
noch ein übriges tun und das Abscheiden der feindispersen und gelösten Luft-und
Gasanteile erleichtern, so kann: man die Viscose während des Aufsiedens- umrühren.
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Das. Aufsieden der Viscose wird erfindungsgemäß auf das für die Entlüftung
unumgängliche Maß beschränkt, denn es muß alles vermieden. werden, was: zu einer
Konzentrationserhöhung oder gar zu einer Zersetzung der Viscose führen könnte. Eine
längere Erhitzung bewirkt aber, wie allgemein, bekannt, eine schädliche Zersetzung.
Daher wird auch erfindungsgemäß die Viscose im Vakuumraum nicht erhitzt und sogleich
nach beendeter Entlüftung, d. h. unmittelbar nach dein Verlassen des Vakuumraumes,
schnell wieder abgekühlt. Auf diese Weise erzielt man eine praktisch vollkommen
entlüftete und für das Verspinnen einwandfreie Viscost. Auch aus der zähflüssigsten
Viscose werden nach dem vorliegenden Verfahren die flüchtigen Bestandteile so weitgehend
ausgetrieben, wie dies, früher weder erforderlich noch möglich. war, aber heute,
bei; den sehr gesteigertien Ansprüchen, die an viele Spezialerzeugni:ssee der Kunstseiden-
undL Zelllwodleind'ustrie gestellt werden, unbedingt notwendig ist. Außer der völligen
Entlüftung gestattet es die Erfindung, das Entlüften und Nachreifen beträchtlich
abzukürzen. Falls gewünscht, kann das vorliegende Verfahren ohne weiteres so geleitet
werden, daß eine praktisch ungereifte Viscose anfällt.
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Viscose einem Vakuum auszusetzen und dabei lange Zeit so weilt zu
erhitzen:, daß sie ins Kochen gerät, ist -bereits bekannt. Diese ältere Verfahrensweise
verfolgt aber den Zweck, den Cellulosegehalb der Viscose durch Wasserverdampfung
anzureichern und gleichzeitig die Viscose zur Reife zu bringen. Eine irgendwiie
ins Gewicht fallende Wasserverdampfung isst aber gerade das, was erfindungsgemäß
unter allen Umständen vermieden werden, soll. Erstreckt sich das Kochen, wie es
das. alte; Verfahren vorschreibt, über eine lange Zeit, so veränderte bzw. zersetzt
seich die Viscose unweigerlich; ließe man aber, was nicht Gegenstand des bekannten
älteren Verfahrens ist, die Viscose in dem Vakuumkessel in dicker .Schicht bloß
kurz aufkochen, so erhielte man ganz besonders bei hochviscoser Viscose hierdurch
allein noch keine eintv andfreie oder auch nur einigermaßen befriedigende Entlüftung.
Will man diese erreichen, so muß man zu weiteren Maßnahmen greifen und unbedingt
in der erfindungsgemäßen Weise vorgehen, also kontinuierlich arbeiten, die Viscose
in dünner Schicht erhitzen, eine schnelle Fließgeschwindigkeit wählen, die Durchflußmenge
genau konstant halten, die Viscose im Vakuumraum nur kurz aufsieden lassen und im
unmittelbaren Anschluß an das Aufsieden sofort wieder abkühlen. Alle diese Maßnahmen
umschließt das bekannte Verfahren nicht; sie sind aber erforderlich, wenn die gestellte
Aufgabe in jedem Fall, d. h. auch bei hochviscoser Viscose, einwandfrei gelöst werden
soll. Dass vorliegende Verfahren hat überdies noch den Vorzug, daß siech sowohl
Entlüftung als auch Nachreife so weit kürzen lassen, daß die Viscose in praktisch
umreifem Zustand versponnen werden kann, ein Vorzug, der in manchen Fällen von Bedeutung
ist. In jedem Fall aber wird das, Herstellungsverfahren von spinnfertiger Viscose
nicht allein um viele Stunden, sondern sogar um Tage abgekürzt und daher ganz erheblich
an Kesselkapazität gespart.
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Dass, Erhitzen und auch das! Kühlen der Viscose nimmt man vorteilhaft
in Apparaten vor, die der Milchwirtschaft in. Gestalt von Milcherhitzern bzw. Milchkühlern
entlehnt sind. Durch derartige Apparate läßt sich eine Flüssigkeit in, sehr dünner
Schicht hindurchführen, und außerdem sind sie so gestaltet, daß keinerlei! tote
Räume und Winkel entstehen, die die Flüssigkeit in ihrer Bewegung hemmen oder gar
für längere Zeit praktisch zum Stillstand bringen, was gerade bei Viscose bekanntlich
zu recht verhängnisvollen Folgen führen würde. Ein; weiterer Vorteil der Vierwendung
dieser Apparate ist ihre leichte Reinigungsmöglichkeit. Insbesondere .sogenannite
Plattenapparate eignen sich für das Verfahren nach der Erfindung besonders gut,
denn man hat bei: ihnen die Möglichkeit, je nach Bedarf Platten hinzuzufügen
oder auszubauen. Außerdem verhindert ;ihre vollkommen. glatte Oberfläche ein Festsetzen
von Viscose. Die Viscose wird bei solchen Apparaten durch schmale flache Kanäle
gepumpt, die durch die fest gegeneinandergepreßten, entsprechend ausgesparten Platten,
gebgdet werden:. Auf der einen Seite der Platten strömt die Viscose und auf der
anderen bei Erhitzern die Wärme abgebende und bei Kühlern die Wärme aufnehmende
Flüssigkeit.
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Die Apparatur zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindnug besteht
also in einem Erhitzer, einem Vakuumkessel und eiintim Kühler. In den Vakuumkessel
kann; eine Rührvorrichtung eingebaut sein, die dann dass Austreiben, von Luft und
Gas aus der siedenden Viscose unterstützt und die
auftretenden Schäume
zerstört. Es empfiehlt sich, die Pumpe zur Förderung der Viscose in das Kesselinnere
zu verlegen, damit nicht durch die Pumpe Luft in den Viscoseweg, der im übrigem:
möglichst kurz zu wählen ist, hineingelangen kann. Der gleiche Effekt kann natürlich
auch auf andere Weilse erreicht werden. Die Strömungsgeschwindigkeit, das, in jedem
Fall klein zu haltende Viscose;-volumen und die Verweilzeit der Viiscose in der
Apparatur, ,insbesondere auch im Vakuumkessel, können den jeweiligen Erfordernissen
genau angepaßt werden.
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Ein Ausführungsbeispiel mag das Verfahren nach der Erfindung nochmals
kurz erläutern. Viscose von der Zusammensetzung 8,oo/o Cellulose und 4,8°/o NaOH,
mit einer Reifezahl von 20° Hottenroth, einem Luftgehalt von etwa 5 ccm im Liter
Viiscose, einer Temperatur von i5° und einer Viscosität von 5o Sekunden Kugelfall
wird in kontinuierlicher Arbeitsweise, gegebenenfalls nach vorherigem Filltrieren,
dass aber auch später vorgenommen werden kann, aus einem Vorratskessel durch ein
Heizaggregat in Gestalt eines Plattenerhitzers, der sie auf 55° erwärmt, in einem
unter Vakuum von. 675 mm Quecksilbersäule stehenden Kessel gefördert, verweilt darin
bei einer Temperatur von rund 49° etwa 5 Minuten unter Schäumen und wird dann mittels
einer Pumpe durch ein in seiner Bauweise dem Heizaggregat ähnliches Aggregat, in
welchem sie auf i4° gekühlt wird, den Spinnkesseln zugeleitet. Während dieser Behandlung
ist der Luft- und Gasgehalt praktisch restlos und schlagartik aus der Viscose ausgetrieben
und gleichzeitig die Hottenrothzahl der Viscose auf etwa io° gesunken. Es
empfiehlt sich, dien beim Sieden auftretenden Schaum durch Anwendung bekannter schaumzerstörender
Mittel oder Maßnahmen zu beseitigen.