DE9005786U1 - Anordnung zum In-situ-Ausglühen von Emissions- oder Tunnelspitzen - Google Patents

Anordnung zum In-situ-Ausglühen von Emissions- oder Tunnelspitzen

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Description

Forschungszentrum Jülich GmbH
Beschreibung
Anordnung zum In-situ-Ausglühen von Emissions- oder Tunnelspitzen
PT 1.1019 GM
21.05.90
Die Neuerung bezieht sich auf i;.: ·:&bgr; Anordnung zum Ausglühen von in Mikroskop-, Spektrometer- oder elektronenoptischen Anordnungen montierten feinen Spitzen, in.: : sonHere Emi-p-.orispi _zen oder Tunnelspitzi. , im Hoch»^°kuuin.
Besonderes Inters; ?? gilt dabei Rastertunnelmikroskop- und Rasterfeldemissionsmikicskopspitzen (d.h. allgemein Spitzen in Rasterspitzenmikroskopen}.
Es ist für Feldemissionskathoden bekannt, die Spitze zu erhitzen, um eine chemisch reine Spitze und einen stabilen Emissionsstrom zu erhalten, tf-siter ist es für Feldemissionskathoden bekannt, die Spitze zu erhitzen, während ein elektrisches Potential an ihr anliegt und durch den sogenannten "Field Built-up" Prozeß eine Schärfung derselben zu erreichen und insbesondere den Raumwinkel der Feldemission von Elektronen und der Feldionisation von Ionen zu verkleinern .
Ebenso ist es für Feldionenmikroskopspitzen bekannt, durch wiederholte Zyklen von Ionenbombardment mit Neon und Ausheilen mittels Glühen Spitzen bis hin zu monoatomarer Schärfe zu präparieren.
Für Spitzen von Rasterspitzenmikroskopen ist es von großem Vorteil, diese bekannten Verfahren anzuwenden,
die alle unabdingbar eine zumindest kurzzeitige Erhitzung der Spitze (z.B. Wolframspitze) suf Temperaturen von 1000 - 2000 K voraussetzen.
Die Anwendung di ·.■.-·. -2X "/erfahren auf in Rasterspitzenmikroskopen montierte Spitzen ist bisher kaum üblich , aufgrund verschiedener Nachteile bisher bekannter Heizanordnungen für solche feinen Spitzen.
Für difi Aufheizung fertig montierter Spitzen ist es aus der Feldionen- und Feldelektronenmikroskopie bekannt, die Spitze durch einen Stromfluß durch den Drahtbügel, auf dem die Spitze befestigt ist, zum Glühen zu bringen.Bekannt ist auch eine Spitzenheizung mittels kontinuierlicher oder gepulster Bestrahlung der Spitze mit Laserlicht.
Die bekannte Widerstandsheizung der auf einem Drahtbügel montierten Spitze führt zu einer Erwärmung nicht nur der Spitze, sondern vor allem des Drahtbügels der Zuleitung und Umgebung. Ferner sind solche elektrischen Zuleitungen schon aus geometrischen Gründen oder aus Gründen der Elektronenoptik oft störend. Bei schwingungsempfindlichen Aufbauten wie Rasterspitzenmikroskopen wird das Auflösungsvermögen des Mikroskops durch die dicken schwingungsübertragenden elektrischen Zuleitungen, die notwendig mit der Spitze verbunden sind, vermindert. Eine Aufheizung der Spitzen durch Laserlicht vermeidet zwar die Nachteile der Widerstarrdheizung selb&t, setzt aber die optische Zugänglichkeit der Spitze im Mikroskop vorauf; und erfordert zumindest einen erhöhten technischen und finanziellen Auswand.
Ziel der Neuerung ist daher, eine Spitzenbeheizung die mechanisch vom Montaaebnrcich r &pgr; t k &ogr; &pgr; &pgr; r J t ist.
und wiederholte Spitzenbeheizunnen in situ erlaubt, ohne daß besondere Vorkehrungen für1 die Kühlung der Umgebung notwendig wären (insbesondere bei Spitzen die auf Piezokeramiken montiert: sind, d i I m> i I e m peraturen von 200 - 4 00 &Ggr;" depolarisieren und unbrauchbar werden, müßte eine Erwärmung der unmittelbaren Umgebung sorgsam verhindert werden).
Die zu diesem Zweck entwickelten neuerunggemäße Anordnung ist geknri &eegr; zeichnet durch i;inc die Spitze im wesentlichen koaxial umgebende Glühkathode und Einrichtungen zum Hindurchleiten von Strum durch dieselbe , sowie zum Anlegen eines hohen positiven Potentials an die Spitze.
Insbesondere wird die Glühkathode durch einen schlaufen- oder wendelartigen Glühdraht mit einer oder mehreren Windungen gebildet oder durch einen dünnen Blechring (Ringscheibe oder Zylinder). Im nachfolgenden Text wird die Glühkathode der Anschaulichkeit
Weitere Besonderheiten gehen aus den Unteransprüchen hervor.
D. h. n-3uerungsgemäß wird eine Elektronenstoßheizung vorgesehen, die mechanisch von der die Spitze umgebenden Spektrometer-, Mikroskop- oder elektronenoptischen Konstruktion, wie insbesondere von Rastertunnelmikroskopen oder allgemeiner Rasterspitzenmikroskopen entkoppelt ist, so daß Heizzyklen für die Spitze ohne Kühlung der Konstruktion erlaubt und technisch einfach realisierbar sind, und es werden durch die Heizvorrichtung keine zusätzlichen Vibrationen an den Mikroskopaufbau angekoppelt.
Zwar ist die Elektronenstoßbeheizung zu Erwärmung von Materialien im Vakuum an sich bereits seit langem bekannt (M.v. Ardenne, Tabellen zur angewandten Physik, VEB Verlag der Wissenschaften Berlin 1373 Band 1 Seiten 31?) , jedoch wurde eine solche Art Mnr Beheizung bislang nicht in der vorliegenden Art und Weise für die In-situ-Beheizung feiner Spitzen,
angewandt.
Die neuerungsgemäße Elektronenstoßbeheizung von Spitzen mittels eines die Spitze koaxial umgebenden Glühdrahtes wurde insbesondere für Rastertunnelmikroskope (DE-PS 36 10 540 bzw. DE-OS 38 22 504 bzw. Abwandlungen gemäß DE-Patentanmeldung P 39 18 249.5-33 entwickelt und wird deshalb im Zusammenhang damit im nachfolgenden näher beschrieben, sie eignet sich jedoch für alle Arten von Tunnelmikroskopen und Feldemissionsrastermikroskopen und dergleichen, die es erlauben Spannungen bis etwa + 500 V an die Spitze
Neben der mechanischen Entkopplung des Montagebereichs und der Spitzenheizvorrichtung liegt ein wei- ; terer Vorteil der Neuerung in der durch einfache Vorkehrungen erzielbaren geringen Wärmebelastung * der Spitzenumgeburg.
Eine zweckmäßigerweise unterhalb des Glühdrahtes zur Spitzenhalterung hin anzubringende Blende schattet alle wärmeempfindlichen Teile des Rastermikroskopaufbaus gegen Strahlungswärme des Glühdrahts ab.
Kleine Glühdrahtquerschnitte, wie sie bei den in Figur 1 bis 3 dargestellten Aufbauten verwendet wurden, sind großen Querschnitten wegen ihrer geringeren Wärmeabstrahlung vorzuziehen.
Eine weitere Herabsetzung der Wärmebelastung durch den Glühdraht kann durch Verwendung von Materia'ien oder Beschichtungen für den Glühdraht, die die Temperatur für die Glühemission herabsetzenf erreicht werden (etwa durch thorierte Iridiumheizfäden, LaBr-beschichte Drähte oder Bänder).
Fprrmr kann Hip pi pktrisrho 7&igr;&igr;1 pt timn ?nr initio
zweckmäßigerweise durch angemessene Kontaktierung, Dimensionie.' ung und Materialwahl zur guten Wärmeableitung ausgenutzt werden.
Naturgemäß hängt die benötigte Heizleistung, um die Spitze auf die gewünschte Temperatur zu bringen, stark von den einzelnen Gegebenheiten der Spitzenhalterung ab .
Um ein Beispiel zu geben, genügte bei einer ca. 4 mm aus der Halterung herausragenden Spitze mit einem Schaftdurchmesser von 0,25 mm, bei Verwendung von Wolfram als ^lühdrehinieterial einen! Qlühdrahtdurch— messer von 0,1 mm, einem Schlaufendurchmesser von ca. 6 mm, einem angelegten positiven Potential von ca. 500 V ein HeiWtrom von ca. 1,4 A, um 1 mA Glühemission und Spitzentemperaturen von ca 1000 0C zu erzielen. Diese genannten Daten ändern sich selbstverständlich, wenn z.B. Spitzengeometrie und ggf. -material oder der Gluhdrahtdüfchmesser oder die gewünschte Temperatur usw. anders gewählt werden.
Nachfolgend wird die Neuerung anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert; Es zeigen Figur 1 und 2 zwei Varianten der neuerungsgemäßen Anordnung zur Aufheizung einer Spitze im Rastertunnelmikroskop und
Figur 3 eine Heizanordnung mit Manipulator.
Gemäß Figur 1 ist eine Tunnelspitze 1 einerRästertunnelmikroskopanordnung auf »jinem Piezoröhrchpn
2 montiert und ragt mit dem angeschärfter, flereich über einen Glühdraht 3 hinaus, der im wessntlicheii durch zwei zur Spitze koaxiale Windungen mit entsprb chender Zuleitung gebildet wird. Eine Zuleitung 4 zui Spitze 1 gestattet die Anlegung eines hoIien l'usi: ven Potentials von z.B. 1000 V, on die Spitze
1 . Eine Blende 5 öchir>nt den Heizbereich gegen din Umgebung ab. Mit 6 ist der M i kroskop$<x>; e 1 ün-'jedeutet. Die vorliegende Anordnung läßt sich gegebenenfa] J.S bei ausreichendem Platz am Umfang des Spitzenschaftes, als bleibende Anordnung konzipieren Sie kann mittels einer Halterung, die einen vom Mikroskopaufbau mechanisch unabhängigen Verankerungspunkt hat, befestigt werden.
Insbesondere wird jedoch für eine Entfernung des Glühdrahts und gegebenenfalls der Blende von der um die Spitze vorgesehenen Hei ·? position gesorgt: Dies kann, wie in Figur 2 angedeutet ist, durch eine bewegliche Mikroskopanordnung passieren, bei welcher der Glühdraht 3 ortsfest ist und die gesamte Rpstertunnelanordnung, wie durch Pfeil angedeutet, relativ zum Glühdraht verschoben werden kann. In Figur 2 tragen vergleichbare Elemente '.·-"" in Figur 1 glev-he Bezugszeichen, zusätzlich ist mit 8 ein Mikroskopmanipulator bezeichnet und 9 bedeutet einen Wärmetauscher .
Eine besonders zweckmäßige Anordnung zur Entfernung des Glühdrahts von der Spitze ist in Figur 3 wiedergegeben: Hier ist der Glühdraht 3 samt Blende 5 am Manipulator 8 mit Manipulatorwelle 8' befestigt, andern gleichzeitig die Probenzange 10 fixiert ist.
Der Manipulator 8 kann, wie im Bereich der Welle angedeutet ist, lineare Bewegungen in drei Raumrichtungen sowie eine Schwenkbewegung ausführen, so daß nach dem Heizen der Spitze 1 durch Anheben, Ausrücken, Drehen und Positionieren ein Wechsel zwischen der Anordnung der Heizvorrichtung bzw. der Untersuchungsprobe möglich ist.
Bei den in Figur 1 bis 3 dargestellten Anordnungen wird durch die positive Hochspannung an der Spitze und die Anordnung des Glühdrahtes unterhalb des angeschärften Spitzenbereichs eine Fokussierung der Elektronen auf den oberen Schaftbereich der Spitze und damit eine gleichmäßige Erwärmung dieses Bereichs und des konisch zulaufenden Spitzenendes erreicht.

Claims (11)

Forschungszentrum Julien GmbH Schutzansprüche
1. Anordnung zum Ausglühen von ir Mikroskop-, Spektrometercdsr elektronanoptischen Anordnungen montierten feinen Spitzen, insbesondere Emissionsspitzen oder Tunnelspitzen, im Hochvakuum gekennzeichnet durch
eine die Spitze (1) im wesentlichen koaxial umgebende Glühkathode (3) und Einrichtungen zum Hindurchleiten von Strom durch dieselbe sowie zum Anlegen eines hohen positiven Potentials an die Spitze.
2. Anordnung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Glühkathode (3) durch einen schlaufen- oder
wendelartigen Glühdraht gebildet wird.
3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch
eine insbesondere napfartige Blende (5), die Spitze (1) und Glühkathode (3) konzentrisch umgibt.
4. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der angeschärftG Bereich der Spitze (1) über die von der Glühkathode (3) umschlossene Fläche hinausragi
5. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch
einen Abstand Spitze - Kathode von 0,2 - 10 mm, inshnsondere 1 - 5 mm.
PT 1.1019 GM
21.05.30
nö/ ki
6. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Glühkathode (3) durch zumindest eine Drahtwindung, insbesondere aus Wolfraradraht, gebildet wird.
7. Anordnung nach Anspruch 6,
gekennzeichnet durch
eine Drahtstärke des Glühdrahtes von 0,05 - 1 mm, insbesondere von etwa 0,1 mm bzw. eine Qüexäci.nitts-
2 flF---;?e der Glühkathode von 0,005 bis 1 mm .
8. Anordnung no : < einem "r vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Einrichtungen zux L..tfei;,ung der Glühkathode aus ihrer Heizposition koaxial zur Spitze.
9. An.rdnung nach Anspruch 8,
gekennzeichnet durch
einen Manipulator (8) für die Glühkathode mit Dreh- und/oder Schiebedurchführung.
10. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Montage von Blende (5) und Glühkathode (3) an einem Probenträger-Manipulator (8) für der Spitze (1) gegenüber anzuordnende Proben.
11. Anordnung nach Anspruch 10,
gekennzeichnet durch
eine Montage von Blende (5) und Glühkathode (3) auf der Rückseite eines der Spitze (1) in Spitzenbetriebsposition gegenüberstehenden Probenträgers und einen manipulator-betätigten Bewegungsmechonismus (8, 8') für denselben.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2138339B2 (de) * 1970-07-31 1978-07-27 Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar), Courbevoie (Frankreich) Verfahren und Vorrichtung zum Anspitzen und/oder Reinigen einer Spitze
DE3937722A1 (de) * 1988-11-15 1990-05-17 Mitsubishi Electric Corp Abtast-tunnelstrommikroskop

Patent Citations (2)

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