DE899648C - Process for coating granular substances with substances in solution - Google Patents

Description

Verfahren zum Uberziehen von körnigen Stoffen mit in Lösung befindlichen Stoffen In der Technik steht man oft vor der Aufgabe, körnige Stoffe mit einem Überzug meist anders artiger Stoffe zu versehen. So werden z. B. bei der Herstellung-von. Katalysatoren die wirksamen Stoffe häufig auf indifferente Träger nieergeschlagen. Wenn hierbei die aufzubringenden Stoffe in Lösung vorliegen, hilft man sich bisher so, daß man entweder den Träger in der Lösung suspendiert und das Losungsmittel verdampft oder den Träger mit einer möglichst konzentrierten.Process for coating granular materials with those in solution Fabrics In technology, one is often faced with the task of covering granular materials to provide mostly different types of materials. So z. B. in the production of. Catalysts often never beat the active substances on indifferent carriers. So far, if the substances to be applied are in solution, one helps one another so that either the carrier and the solvent are suspended in the solution evaporated or the carrier with a concentrated as possible.

Lösung der Stoffe benetzt und danach das Lösungsmittel verdampft, wobei sich die aufzutragenden Stoffe auf dem Träger niederschlagen, und nötigenfalls diese Maßnahme so oft wiederhot, bis der Überzug die gewünschte Dicke aufweist. Man kann, wie es, z. B. bei' der Herstellung von Pillen mit Zuckerüberzug üblich ist, die Lösung in sogenannten Drageetrommeln oder ähnlichen, Verrichtungen auf die bewegten körnigen Stoffe aufsprilttzen und das Lösungsmittel durch gleichzeitiges Beheizen der Trommel oder durch einen übergeleiteten warmen, z. B. 100° heizen indifferenten Gasstrom entfernen. Bei, all diesen Verfahren ist die Raumzeitausbeute der benutzten Einrichtungen recht gering.Solution of the substances wets and then the solvent evaporates, whereby the substances to be applied are deposited on the carrier, and if necessary repeat this measure until the coating has the desired thickness. One can, as it is, e.g. B. in 'the production of sugar-coated pills common is, the solution in so-called drage drums or similar, activities sprinkle the moving granular substances and the solvent by simultaneous Heating the drum or by a warm, e.g. B. 100 ° heat indifferent Remove gas flow. In all of these methods, the space-time yield is that used Facilities quite low.

Außerdem treten sehr oft lästige Nebenerscheinungen, wie z. B. Festsetzen von Krusten an der Trommelwand oder Zusammenbacken der Masse auf.In addition, annoying side effects such as B. Fix of crusts on the drum wall or caking of the mass.

Es wurde nun gefunden, daß man das Überziehen von körnigen Stoffen mit in Lösung befindlichen Stoffen in einfacher Weise und mit größtmöglicher Raumzeitausbeute so vornehmen kann, daß man die den aufzutragen. den Stoff enthaltende Lösung in an sich bekannter Weise auf die in einer sich drehenden Trommel in Bewegung befindliche zu überziehende Masse aufspritzt und gleichzeitig zur Entfernung des Lösungsmittels die Masse unmittelbar mit einer Flamme oder einem hocherhitzten Gasstrom beheitzt. In letzterem Fall muß das Gas mindestens 200°, zweckmäßig mehr als 250°, z. B. It has now been found that coating granular materials can be used with substances in solution in a simple manner and with the greatest possible space-time yield can be done in such a way that one can apply the. solution containing the substance in in a manner known per se in the manner in motion in a rotating drum sprayed mass to be coated and at the same time to remove the solvent the mass is heated directly with a flame or a highly heated gas stream. In the latter case, the gas must be at least 200 °, suitably more than 250 °, z. B.

300 bis 7000, heiß sein. Die Trommel selbst kann nach Bedarf außerdem noch von außen geheizt oder gekühlt werden.300 to 7000, be hot. The drum itself can also be used as needed can still be heated or cooled from the outside.

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß eine Schädigung der aufgetragenen Stoffe durch Übersitzen nicht eintritt, wenn die Menge der aufgespritzten Lösung im ein richtiges Verhältnis zur Verdampfungsleistung der Flamme oder des heißen Gases gebracht wird, was von Fall zu Fall leicht ermittelt werden kann. Es genügt, dafür zu sorgen, daß die Masse jeweils auf einer bestimmten, der betreffenden Lösung angepaßten Temperatur gehalten wird. Selbst beil brennbaren Trägern, wie Koks oder Graphit, findet ein Entzünden nicht statt. It has surprisingly been found that damage to the The applied substance does not occur due to oversitting if the amount of the sprayed on Solution in the right proportion to the evaporation capacity of the flame or the hot gas is brought, which can easily be determined from case to case. It is sufficient to ensure that the mass is always on a certain, the relevant Solution adjusted temperature is maintained. Even with flammable carriers, like Coke or graphite, ignition does not take place.

So hält man beispielsweise bei der Herstellung eines Phosphatkatalysators, bei dem Koks.-oder Graphitkörner mit einer Natriumphosphatschicht überzogen werden, die Gesamtmasse zweckmäßig auf einer Temperatur von etwa 1200, während es sich empfiehlt, bei der Herstellung eines Ueberzugs von wasserfreiem Chlorcalcium eine Temperatur von 250 bis 300° einzuhalten. Gegenüber den bisherigen Arbeitsweisen bietet das neue Verfaren noch den Vorteil, daß der aufzutragende Stoff von vornherein sehr feinkörnig niedergeschlagen wird, was z. B. bei Katalysatoren bekanntlich von großem Einfluß auf ihre Wirksamkeit ist. Auch gelingt es nach dem beschriebenen Verfahren in einfachster Weise, die z. B. bei Platinkatalysatoren meist angestrebten Oberflächenimprägnierung zu erzielen. For example, in the production of a phosphate catalyst, in which coke or graphite grains are coated with a sodium phosphate layer, the total mass expediently at a temperature of about 1200, while it is advisable a temperature in the production of a coating of anhydrous calcium chloride to be observed from 250 to 300 °. Compared to previous working methods, this offers new methods still have the advantage that the material to be applied is very fine-grained, what z. B. in the case of catalysts is known to be large Influence on their effectiveness. The method described is also successful in the simplest way, the z. B. with platinum catalysts mostly desired surface impregnation to achieve.

Infolge der sofortigen Verdampfung des' Lösungs ; mittels vermag die Lösung nur wenig in das Innere der Körner einzudringen, so daß die Abscheidung der gelösten Stoffe auch bei sehr porösen Trägern im wesentlichen in der Oberflächenzone erfolgt.As a result of the immediate evaporation of the 'solution; by means of the Solution penetrate only a little into the interior of the grains, so that the deposition of the dissolved substances also in the case of very porous carriers essentially in the surface zone he follows.

Ferner gestattet das Verfahren, Träger mit unregelmäßiger Oberflächenbeschaffenheit so zu überkrusten, daß die Unregelmäßigkeiten im wesentlichen erhalten bleiben, was für die Herstellung der Katalysatoren wichtig seinkann.Furthermore, the method allows carriers with an irregular surface structure to crust over in such a way that the irregularities are essentially retained, which can be important for the manufacture of the catalysts.

Das Verfahren ist jedoch nicht nur auf solche Fälle beschränkt, bei denen auf Massen, z. B. Träger, andersartige Stoffe aufzubringen sind. Man kann das Verfahren auch benutzen, um Körner mit Überzügen aus. dem gleichen Stoff zu versehen, wenn dieser. in Lösung gebracht werden kann bzw. als Lösung vorliegt. So kann man z. B. mit Vorteil granuliertes Chlorcalcinm auf diese Weise herstellen, indem man vorhandene Chlorcalciumgranalien klein bricht und die erhaltenen Körner als Trägermasse vorlegt Es ist so möglich, in eisernen Trommeln ohne Schwierigkeit granuliertes Chlorcalcisum beliebiger Korngröße mit verhält nismäßig geringem Aufwand an Heizenergie zu erhalten. However, the procedure is not limited to such cases only those on masses, e.g. B. Carriers, other types of materials are to be applied. One can the procedure also use to make grains with coatings. the same substance too provided if this. can be brought into solution or is present as a solution. So you can z. B. advantageously produce granulated Chlorcalcinm in this way, by breaking existing granules of calcium chloride and the grains obtained presented as carrier mass It is so possible in iron drums without difficulty Granulated calcium chloride of any grain size with relatively little effort to obtain heating energy.

In Fällen, wo die VErbrennungsgase einer Flamme chemisch auf das zu behandelnde Gut einwirken und unerwünschte Veränderungen hervorrufen, muß die Flamme durch einen indifferenten Gasstrom ersetzt werden, wobe das Gas entsprechend zu überhitzen ist, z. B. dadurch, daß man es über elektrisch erhitzte Körper leitet, die unmittelbar über dem Gut angeordnet sein können, so daß dieses gleichzeitig eine unmittelbare Beheizung durch Strahlung erfährt. In cases where the combustion gases of a flame chemically affect the The goods to be treated must act and cause undesired changes Flame can be replaced by an indifferent gas flow, waving the gas accordingly is to overheat, e.g. B. by passing it over electrically heated bodies, which can be arranged directly above the good, so that this at the same time experiences immediate heating by radiation.

B e i s p i e l I In einer einsernen Drageetrommel, welche innen mit dünnen Porzellanplättchen ausgekleidet ist, wird Koks, der auf eine Korngröße von 6 bis 10 mm gebrochen ist, durch Drehen der Trommel dauernd umgewälzt. Mittels einer auf die Koksmasse gerichteten Gasflamme wird die Temperatur der Masse auf I20'° gebracht Dann wird, während die Flamme weiter brennt, mittels einer Düse eine 50%ige Natriumphosphatlösung feinverteilt in dem Maße auf den Koks gespritzt, daß die Temperatur der Masse annähernd bei 1200 bleibt. Example I In a single dragee drum, which is inside Lined with thin porcelain flakes, coke is made to a grain size is broken by 6 to 10 mm, continuously circulated by rotating the drum. Means a gas flame directed at the coke mass increases the temperature of the mass Then, while the flame continues to burn, a 50% sodium phosphate solution, finely divided, sprayed onto the coke to the extent that the temperature of the mass remains approximately at 1200.

Zwecks Verhinderung von Ankrustungen wird oberhalb des Gutes Wasser oder eiin Teil der zuzuführenden Lösung auf die Innenwand der Trommel gespritzt und diese damit gekühlt. Schon in 10 bis 20 Minuten kann man so die Kokskörner mit einer 1 mm dicken, festhaftenden Phosphatschicht überziehen, die beliebig weiter verstärkt werden kann.To prevent encrustation, water is placed above the property or a part of the solution to be fed is sprayed onto the inner wall of the drum and cooled them with it. You can take the coke grains with you in just 10 to 20 minutes cover with a 1 mm thick, firmly adhering phosphate layer, which can continue as desired can be reinforced.

Bei richtiger Einstellung von Gasflamme und Lösungsmenge treten nennenswerte Mengen Abrieb nicht auf.With the correct setting of the gas flame and the amount of solution, significant results occur Amounts of abrasion do not occur.

B e i s p i e l 2 In einer Vorrichtung nach Beispiel 1, aber ohne keramische Auskleidung, werden unter Anwendung der gleichen Arbeitsweise etwa 5 mm große Chlorcalciumkörner unmittelbar mit einer Gasflamme auf 250 bis 300° erhitzt. Dann wird. unter Aufrechterhaltung der angegebenen Temperatur eine Lösung von 500 g Chlorcalcium je Liter in dem Maße aufgespritzt, daß die Körner immer trocken bleiben. Wird der Betrieb nach Erreichung einer Korngröße von etwa 10 mm abgebrochen, so hat sich das Gewicht der Ausgangsmenge vervierfacht. B e i s p i e l 2 In a device according to Example 1, but without ceramic lining, using the same procedure, approx. 5 mm large calcium chloride grains heated directly with a gas flame to 250 to 300 °. Then it will be. while maintaining the specified temperature, a solution of 500 g of calcium chloride per liter sprayed on in such a way that the grains always remain dry. If the operation is stopped after reaching a grain size of about 10 mm, so the weight of the original quantity has quadrupled.

Das Enzeugnis enthält 96% Ca Cl2 und entspricht damit der Zusammensetlzung des handelsüblichen granulierten Chlorcalciums. @ Beispiel 3 Zum Imprägnieren von Kieselgel mit Bariumhydroxyd wird in einer geschlossenen, sich drehenden Trommel das Kieselgel mittels eines auf 6000 erhitzten kohlensäurefreinen Luftstromes auf 1 50'0 erwärmt. Dann wird unter Aufrechterhaltung der erwähnten Temperatur durch weiteres Einleiten des überhitz ten Luftstromes eine bei 90° gesättigte Bariumhydroxydlösung auf die Trägermasse auf- bespritzt. Nach Zugabe der vorgesehenen Menge wird die überhitzte Luft noch so lange durch die Trommel geleitet, bis das Gut eine Temperatur von 2000 angenommen hat. Das Erzeugnis kann unmittelbar als, Katalysator Verwendung finden.The product contains 96% Ca Cl2 and thus corresponds to the composition of the commercially available granulated calcium chloride. @ Example 3 For impregnating Silica gel with barium hydroxide is placed in a closed, rotating drum the silica gel by means of a carbonic acid-free air stream heated to 6000 1 50'0 heated. Then, while maintaining the temperature mentioned, through further introduction of the overheated air stream, a barium hydroxide solution saturated at 90 ° on the carrier mass splattered. After adding the intended Quantity, the overheated air is passed through the drum until the Well has assumed a temperature of 2000. The product can be delivered directly as, Find catalyst use.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Überziehen von körnigen Stoffen mit in Lösung befindlichen Stoffen durch Aufspritzen in einer beheizten Drehtrommel, dadurch gekennzeichnet, daß die zu überziehende Masse während des Aufspritzens unmittelbar durch eine Flamme oder einen hocherhitzten, mindestens 200° heißen Gasstrom beheizt wird. ~~~~~~~~ Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. I 930 716. PATENT CLAIM: Process for coating granular materials with substances in solution by spraying in a heated rotating drum, characterized in that the mass to be coated directly during the spraying heated by a flame or a highly heated gas stream at least 200 ° C will. ~~~~~~~~ Reference publications: USA.-Patent No. I 930 716.