DE875808C - Process for the production of fluorine-containing olefins - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung von fluorhaltigen Olefinen Gemäß dem Verfahren des Patents 847 442 werden fluor#haltige Olefine bzw. ihre Derivate aus fluorhaltigen Paraffinen, die im Molekül wenigstens i Fluoratom und an einander benachbarten Kohlenstoffatomen wenigstens je i Chloratom besitzen#, durch Behandlung mit Alikaliamalgam in alkoholischem Medium hergestellt.A process for producing fluorine-containing olefins According to the method of the patent 847,442 are fluorine #-containing olefins or their derivatives of fluorine-containing paraffins at least i in the molecule fluorine atom and at adjacent carbon atoms at least in each i chlorine atom have #, alcoholic by treatment with Alikaliamalgam in Medium produced.

Gegenstand dies Patents 857 956 ist --eine Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung derartiger Olefine bzw. ihrer Derivate, die darin besteht, daß man, die Paraffine mit Alkaliamalgam. in wäßrigal,1-"dholi-sch-em Medium behandelt, welches etwa 5 bis etwa 6o'/o, vorzugsweise 30'/o Wasser enthält.The subject of this patent is 857 956 - an embodiment of the process for the preparation of such olefins or their derivatives, which consists in that one, the paraffins with alkali metal amalgam. treated in an aqueous 1 ″ dholic medium which contains from about 5 to about 60 '/ o, preferably 30' / o water.

Gemäß vorliegender Erfindung werden fluorhaltige Olefinabkömmlinge in der Weise erhalten, daß man den, beim Verfahren gemäß dem Patent 847 442 bzw. dem Patent 857 956 erhaltenen Alkohol bzw. das Gemisch von Wasser und Alkohol, in dem Alkalichlorid suspendiert ist, aus dem Reaktionsgefäß über einen, Alkalichloridabscheider führt und das Gemisch nach der Abscheidung des Alkalichlorids wieder indas Reaktionsgefäß zurückgibt.According to the present invention, fluorine-containing olefin derivatives are obtained in such a way that the alcohol obtained in the process according to patent 847 442 or patent 857 956 or the mixture of water and alcohol in which alkali metal chloride is suspended from the reaction vessel via a , Leads alkali chloride separator and returns the mixture to the reaction vessel after the separation of the alkali chloride.

Gemäß einer weiteren Ausführungsformder Erfindung wird das sich durch Neb#enreaktion bildende Alkalihydroxyd neutralisiert. Bei der kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens ist es zweckmäßig, dem vom Reaktionsgefäß kommenden Alkohol-Wasser-Gemisch laufenddie erforderliche Menge einer Säure, vorzugsweise gasförmigen, Chlorwasserstoff, zuzugeben und anschließend das Gemisch über den Alkalichloridabscheider wieder in das Reaktionsgefäß zurückzuführen. Als Alkalichtoridabscheider verwendet man, zweckmäßig einen Sedimentationsabscheider, in welchem sich das Alkalichlorid absetzen und von Zeit zu Zeit durch ein. Ventil ausgeschleust werden kann.According to a further embodiment of the invention this becomes apparent Alkali hydroxide which forms ancillary reaction is neutralized. With continuous implementation of the process, it is expedient to use the alcohol-water mixture coming from the reaction vessel continuously the required amount of an acid, preferably gaseous hydrogen chloride, add and then the mixture via the alkali chloride separator returned to the reaction vessel. Used as alkali metal separator one, expediently, a sedimentation separator, in which the alkali chloride discontinue and from time to time by one. Valve can be discharged.

Das Verfahren gemäß der Erfindung 'hat gegenüber der bisherigen, Arbeitsweise, die mit einer Destillation des Alkohols zwecks Wiedergewinnung verbunden war, den großen, Vorteil, daß diese mit Feuersgefahr verbundene Destillation vermieden wird, das Verf ahren mit geringsten Mengen Alkohol im Kreislauf vollkontinuierlich durch-geführt wird und wirtschaftlicher als das bisherige arbeitet.The method according to the invention 'has compared to the previous' mode of operation, which was associated with a distillation of the alcohol for the purpose of recovery, the great advantage that this distillation, which is associated with the risk of fire, is avoided, the process is carried out fully continuously with the smallest amounts of alcohol in the cycle and works more economically than the previous one.

Claims (1)

PATFNTANSPRÜCHE: i. Verfahren gemäß Patent 847 442 und Patent 857 956 zur Herstellung von fluorhaltigen Olefinen bzw. ihren Derivaten aus fluorhaltigen Paraffinen-, -die im Molekül wenigstens 1 Fluoratom und -an einander benachbarten Kohlenstoffatomen wenigstens je i Chloratom besitzen, wobei die Paraffine in alkoholischern bzw. wäßrigalkoholischern Medium mit Alkaliamalgam behandelt werden, da-durch gekennzeiehnet, daß der Alkohol bzw. das Alkohol-Wasser-Gemisch, in dem Alkalichlorid suspendiert ist, aus -dem Reaktionsgefäß über eine Alkalichloridabscheidevorrichtung wieder in das Reaktionsgefäß zurückgeführt wird. :2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekenn-zeichnet, daß demAlkohol-Wasser-Gemisch eine Säure, vorzugsweise gasförmiger Chlorwasserstoff, in einer Menge zugegeben wird, .daß der im Flüssigkeitsgernisch vorhandene Gehalt an Alkalihydroxyd neutralisiert wird.PATENT CLAIMS: i. A method according to Patent 847442 and Patent 857956 for the preparation of fluorine-containing olefins or their derivatives of fluorine-containing Paraffinen-, -the in the molecule at least 1 fluorine atom and -an adjacent carbon atoms at least in each i chlorine atom own, wherein the paraffins wäßrigalkoholischern in alkoholischern or Medium are treated with alkali metal amalgam, marked by the fact that the alcohol or the alcohol-water mixture in which the alkali chloride is suspended is returned from the reaction vessel via an alkali metal chloride separator to the reaction vessel. : 2. Process according to Claim i, characterized in that an acid, preferably gaseous hydrogen chloride, is added to the alcohol-water mixture in an amount such that the alkali hydroxide content present in the liquid mixture is neutralized.