DE872787C - Process for the extraction of alumina - Google Patents

Description

Verfahren zur Gewinnung von Tonerde In, der letzten Zeit sind eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von Tonerde entwickelt worden, die hauptsächlich von Kieselsäure und Tonerde enthaltenden Rohstoffen als Ausgangsmaterial: ausgehen. \ ach einem dieser Verfahren wird z. B. Ton zunächst in bekannter Weise mit Schwefelsäure aufgeschlossen. Die dabei erhaltene Au.fschlußlauge, die eine im wesentlichen mit Eisensulfat verunreinigte Aluminiumsulfatlösung darstellt, wird unter Zusatz von Natriumsulfat und Re-duktionsleohle zur Trockne gebracht, worauf der Trockenrückstand im Drehofen- zu Natriumal,uminat gebrannt wird. Das Allumin:at wird in bekannter Weise durch Auslaubgen, Abtrennenf von Rotschlamm und Weiterverarbeitung auf Tonerdehydrat aufgearbeitet. Die in den Abgasen des Drehofens entweichende Schwefelsäure wird nach dem Köntaktverfa#hren auf Schwefelsäure verarbeitet, welche zum Teil erneut zum Aufschl@uß von Ton Verwendung findet"zum anderen Teil für sonstige Zwecke zur Verfügung steht. Bei diesem ProzeB werden .also aus Ton und Natriumsulfat als Ausgangsstoffe Tonerdehydrat, Schwefelsäure und Soda als Endprodwlcte erzeugt.Methods of Extraction of Alumina In, of late are one Series of processes for the production of alumina have been developed, mainly starting from raw materials containing silica and alumina as starting material. One of these methods is e.g. B. clay first in a known manner with sulfuric acid open minded. The resulting decomposition liquor, which is essentially with Iron sulphate is contaminated aluminum sulphate solution, with the addition of Sodium sulphate and reducing soles brought to dryness, whereupon the dry residue is burned in the rotary kiln to sodium uminate. The Allumin: at is known in Way by defoliation, separation of red mud and further processing on alumina hydrate worked up. The sulfuric acid escaping in the exhaust gases from the rotary kiln becomes processed according to the Konntaktverfa # hren on sulfuric acid, some of which again for the digestion of clay, the other part is used for other purposes Available. In this process, clay and sodium sulphate are used as starting materials Alumina hydrate, sulfuric acid and soda are produced as end products.

Das nachstehend beschriebene Verfahren geht van den gleichen Rohstoffen aus wie das bekannte Verfahren-. Es vermeidet jedoch ,das Eindampfen der durch Aufschluß mit Schwefelsäure erzeugten Ton,erdes.ulfatl,augen-. Die neue Arbeitsweise besteht in folgendem: Calcinierter Ton wird in bekannter Weise mit Schwefelsäure aufgeschlossen. Die nach Abtrennung des unlöslichen siliciumha'Itiäen Stoffes erhaltene ei-sedhaltige Aluminiumsul'fatlösung wird mit;der äqüiv@alenten Menge Alkalisulfat versetzt, derart, d aß :auf i Mol. A1203 i Mol A1kaqi:sulfat angewendet wird.The procedure described below is based on the same raw materials off like the known procedure-. However, it avoids the evaporation of the digestion clay produced with sulfuric acid, earth sulfate, eye. The new way of working exists in the following: Calcined clay is digested in a known manner with sulfuric acid. The egg-containing substances obtained after separation of the insoluble silicon-containing substance Aluminum sulphate solution is with; the equivalent amount of alkali sulfate added, in such a way that: to 1 mole of A1203 1 mole of A1kaqi: sulfate is applied.

Diese Lösung wird nun,mit- Oxydationsmitteln; z. B. H N O 3 oder 112 02, 'versetzt, um alles gelöste Eisen in !die dreiwertige Form überzuführen. Sodann wird die Lauge .in einem Rührautoklav der Druckerhitzung auf etwa i5o bis 25o° unter= worfen. Dabei scheidet sich der größte Teig der Tonerde als basischer Alka)[email protected] sowie :das Eisen als basisches Sulfat ab.This solution is now, with oxidizing agents; z. B. H N O 3 or 112 02, 'to convert all dissolved iron into the trivalent form. Then the lye is .in a stirred autoclave, the pressure heating to about 150 to 250 ° below = threw. The largest dough in the clay separates as a basic alka) [email protected] as well as: the iron as a basic sulphate.

Der -basische APkalialaun; .der z. B. im Falle "dei-Anwendung von: Kaliumsulfat die Zus,ammerisetzung 335% A]203, 39,o% S03,, ii,5% K20 hat, wird mit mindestens der .zur Bildung von A!lkalialuminat notwendigen Menge Alkalisul]fat versetzt, und, 'dieses Gemisch wird unter Hinzufügung von Reduktionsmitteln in .bekannter Weise bei Temperaturen, vorn etwa iooo bis iioo° oder darüber :zu Alkalialuminat reduziert. Die be.i. der Reduktion entweichenden S 02rhaltigen Gase werden zu Schwefelsäure verarbeitet, die teils zum Aufschluß neuer Rdhstoffmengen, teils zur anderweitigen Zwecken Verwendung finden kann.; -Die Weiterverarbeitung der Aluminatklinker zu Tonerde und Soda bzw. Pottasche verläuft nach bekannten Verfahren.The -basic APkaliaum; .the z. B. in the case of "the application of: Potassium sulfate has the composition 335% A] 203, 39, o% S03 ,, ii, 5% K20, is with at least the amount of alkali metal sulfate necessary for the formation of alkali metal aluminate added, and 'this mixture is with the addition of reducing agents in .known Way at temperatures, from about 100 to 100 ° or above: to alkali aluminate reduced. The be.i. The S 02r-containing gases escaping from the reduction become sulfuric acid processed, some of which is used to digest new quantities of raw materials, and some for other purposes Purposes can be used .; -The further processing of the aluminate clinker too Alumina and soda or potash proceeds according to known processes.

Die bei der Autdklavbehandlung,der Aufschllußlarage anfallende Mutterlauge enthält neben umersetztem Alkalial.aun Al'kalisulfat :und freie Schwefelsäure. In dieser Lauge findet nach Zugalbe neuer Schwefelsäuremengen, die aus :der Aufarbeitung der Drehofengase stammen können, ein weiterer Aufschluß neuer Rohstoffmengen 'statt. Nach Ergänzung :der beim vorherigen Aufschluß mit dem festen Hydrolysat weggeführten Alkalisul.fatmengen,durch Zugabe der entsprechenden Menge zur Aufsdhlußlauge, wird diese in gleicher Weise wie die der vorhergehenoden Charge der Autok`lavbehandlung- unterworfen. Die Weiterverarbeitung der dabei entstehenden Produkte ,geschieht in der oben geschilderten Weise. In diesem Kreisprozeß ist es also an keiner Stelle notwendig, Wasser zu verdampfen; während bei dein bekannten Verfahren auf i t A1203\praktisch 8 bis 9 t Wasser zu verdampfen sind.The mother liquor that occurs during autoclave treatment and digestion In addition to converted alkali metal, it contains alkali metal sulfate: and free sulfuric acid. In According to Zugalbe, this lye finds new amounts of sulfuric acid resulting from: the processing the rotary kiln gases can originate, a further digestion of new raw material quantities' instead. After supplementation: that carried away with the solid hydrolyzate during the previous digestion Alkali sulphate quantities by adding the appropriate amount to the digestion liquor this in the same way as the previous batch of autoclave treatment subject. The further processing of the resulting products takes place in the way described above. So it is nowhere in this circular process necessary to evaporate water; while with your known method on i t A1203 \ practical 8 to 9 tons of water have to be evaporated.

Bei Verwendung alkalilhaltiger Rohstoffe, wie z. B. Leucit, Nep'helin oder Phonolith., in denen man die Tonerde in bekannter Weise durch Erhitzen löslich gemacht hat, erübrigt sich die zusätzliche Einführung von Alkalisulfaten in den Prozeß. In diesen Fälllen erhält mian daher keine zusätzliche Schlvefelsäure,denn außer der Tonerde fällt als einziges Nebenprodukt nur Soda oder Pottasche oder beides gemeinsam an.When using raw materials containing alkali, such as B. Leucite, Nep'helin or Phonolith., in which the clay is soluble in a known manner by heating has made, the additional introduction of alkali sulfates in the is superfluous Process. In these cases, therefore, I do not receive any additional Schlvefelsäure, because Apart from the clay, the only by-product that falls is soda or potash or both together.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus-Tonerde und Kieselsäure enthaltenden. Rohstoffen: Üwrch Aufschluß mit Schwefelsäure, @dadurch gekennzeichnet, daß :man die vom Unlöslichen getrennten Aufsch'lußlösungen mit mindestens der zur AlaunbVI!dung notwendigen Alkalisul.fabmenge versetzt, die gelösten Eisenverbindungen in die rdreiwertige Form Überführt und diese Lösung :dann in einem Autoklav unter Rühren auf etwa i5o bis 25o° erhitzt, die d'a.`bei erhaltenen festen Hydrolyseprodukte von der Mutterlauge abtrennt, mit der zur Aluminatbildung mindestens notwendigen Alhalisulfatmenge vermischt und schließlich unter reduzierenden Bedingungen zu AlkaJi.al:u-:minat glüht, welches in bekannter Weise auf Tonerde :und Alikalicarbonat verarbeitet wird. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of alumina from alumina and containing silica. Raw materials: About digestion with sulfuric acid, characterized in that: the digestion solutions separated from the insoluble matter are mixed with at least the amount of alkali metal required for alum digestion, the dissolved iron compounds are converted into the trivalent form and this solution: then in an autoclave heated with stirring to about 150 to 25o °, which separates the d'a.`with obtained solid hydrolysis products from the mother liquor, mixed with the minimum amount of Alhalisulfate necessary for the formation of aluminate and finally glows under reducing conditions to AlkaJi.al:u-:minat, which is processed in a known manner on alumina and alkali carbonate. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Hydrolyse anfallenden Mutterlaugen sowie ;die beim Alumirnatprozeß gewonnene Schwefelsäure zwecks Aufschließung weiterer Rohstoffmengen rundführt.2. The method according to claim i, characterized in that one in the hydrolysis resulting mother liquors as well as; the sulfuric acid obtained in the aluminate process for the purpose of opening up further quantities of raw materials.