DE851050C - Process for the extraction of organic substances from their aqueous solutions - Google Patents

Description

Verfahren zur Gewinnung organischer Stoffe aus ihren wäßrigen Lösungen Es ist l>ekannt. organische Stoffe aus ihren wäßrigen Lösungen in der Teile zu gewinnen, daß maii die Lösungen mit organischen Lösungsmitteln erhitzt. die mit Wasser azeotrop siedende Gemische bilden. Alaun bedient sich dabei meistens des sog. Auskreisverfahrens. Hierbei enthält das entwasserte Produkt nach der azeotropen Entfernung des Wassers mehr oder weniger große Mengen des als azeotropes Schleppmittel zugesetzten Lösungsmittels, das in einem weiteren krheitsgang entfernt werden muß.Process for the extraction of organic substances from their aqueous solutions It is known. to extract organic substances from their aqueous solutions in the parts, that maii heated the solutions with organic solvents. which are azeotropic with water form boiling mixtures. Alum mostly uses the so-called separation process. Here, the dehydrated product contains after the azeotropic removal of the water more or less large amounts of the solvent added as an azeotropic entrainer, which has to be removed in a further step.

Es wurde nun gefunden, daß man organische Stoffe besonders vorteilhaft aus ihren wäßrigen Lösungen gewinnen kann, wenn man sie mit solchen Mengen eines mit Wasser bei gewöhnlicher Temperatur nicht mischbaren, aber mit ihm ein azeotrop siedendes Gemisch bildenden I£sungsmittels hit den zu entwässernden Stoff extrahiert, daß das V.erhältnis des Lösungsmittels zum mitgelösten Wasser im erhaltenen Extrakt gleich dem im Lösungsmittel-Wasser-Azeotrop oder nur wenig größer ist. Man trennt dann die wäßrige Schicht ab und destilliert den Extrakt. Dabei geht das Azeotrop aus Lösungsmittel und Wasser über, und es hinterbleibt der zu gewinnende Stoff in wasserfreier Form mit höchstens geringen Mengen Lösungsmittel, von dem es sich leicht durch weitere Destillation trennen läßt. Der Vorteil dieses Verfahrens gegenüber dem Auskreisverfahren besteht vor allem in seinem erheblich geringeren Energie-, d. h. Dampfverbrauch. It has now been found that organic substances are particularly advantageous can win from their aqueous solutions if you use them with such amounts of a immiscible with water at ordinary temperature, but with it an azeotrope boiling mixture-forming solvent is extracted from the substance to be dehydrated, that the V. ratio of the solvent to the dissolved water in the extract obtained is equal to that in the solvent-water azeotrope or only slightly greater. One separates then the aqueous layer and distilled the extract. It goes the azeotrope of solvent and water over, and what remains behind is the one to be recovered Substance in anhydrous form with no more than a small amount of solvent, of which it can be easily separated by further distillation. The advantage of this procedure Compared to the Auskreisverfahren, there is above all a considerably lower level Energy, d. H. Steam consumption.

Als Lösungsmittel eignen sich für das Verfahren insbesondere die Substitutionsprodukte des Tetrahydrofurans, z. B. das 2-Methyl- und 2, 5-Dimethyltetrahydrofuran, ferner Methylenchlorid, Diäthyläther. Particularly suitable solvents for the process are Substitution products of tetrahydrofuran, e.g. B. the 2-methyl- and 2, 5-dimethyltetrahydrofuran, also methylene chloride, diethyl ether.

Das Verfahren läßt sich auch in der Weise ausführen, daß man die wäßrige Lösung mit dem Extraktionsmittel kontinuierlich im Gegenstrom auszieht, wobei man solche Mengenverhältnisse wählt, daß im Extrakt nicht mehr Wasser gelöst wird, als dem Azeotrop aus Extraktionsmittel und Wasser entspricht. The method can also be carried out in such a way that the the aqueous solution with the extractant is continuously withdrawn in countercurrent, the proportions chosen are such that no more water is dissolved in the extract as corresponds to the azeotrope of extractant and water.

Die in den folgenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile. The parts mentioned in the following examples are parts by weight.

Beispiel 1 II4,I Teile einer wäßrigen Lösung, die 20,2 Gewichtsprozent Propargylalkohol enthält, werden mit 85,9 Teilen 2, 5-Dimethyltetrahydrofuran extrahiert. Man erhält nach Abtrennung der wäßrigen Schicht 100 Teile eines Extraktes, der aus I4,9°/0 Propargylalkohol, 7,60/0 Wasser und 77,50/0 Dimethyltetrahydrofuran besteht. Der Extrakt wird bei gewöhnlichem Druck destilliert, wobei das gesamte Wasser und das Dimethyltetrahydrofuran his auf 26,5 Teile bei 780 als azeotropes Gemisch übergehen, entsprechend der r Azeotropzusammensetzung I3 Wasser: 87 Dimethyltetralhydrofuran. Example 1 II4, I parts of an aqueous solution that is 20.2 percent by weight Containing propargyl alcohol are extracted with 85.9 parts of 2, 5-dimethyltetrahydrofuran. After separating off the aqueous layer, 100 parts of an extract are obtained from 14.9% propargyl alcohol, 7.60 / 0 water and 77.50 / 0 dimethyltetrahydrofuran. The extract is distilled at ordinary pressure, with all the water and the dimethyltetrahydrofuran pass over to 26.5 parts at 780 as an azeotropic mixture, corresponding to the r azeotrope composition I3 water: 87 dimethyltetralhydrofuran.

Der Rückstand wird fraktioniert destilliert und liefert 26,5 Teile 2, 5-Dimet'hyltetrahydrofuran und I4,9 Teile Propargylalikohol.The residue is fractionally distilled and yields 26.5 parts 2, 5-dimethyltetrahydrofuran and 14.9 parts of propargyl alcohol.

Beispiel 2 121,4 Teile einer 30,40/oigen wäßrigen Lösung von Propargylalkohol werden mit 79,7 Teilen 2, s-Dimethyltetrahydrofuran extrahiert. Man erhält IOO Teile eines Extraktes, der 20°/0 Propargylalkohol und Io,40/o Wasser enthält. Bei 780 destilliert das gesamte Wasser mit praktisch dem gesamten 2, 5-Dimethyltetrahydrofuran als Azeo trop über, während nahezu reiner, wasserfreier Propargylalkohol zurückbleibt. Aus der extrahierten wäßrigen Lösung können durch erneute Extraktion nach dem gleichen Verfahren weitere Mengen Propargylalkohol gewonnen werden. Example 2 121.4 parts of a 30.40% aqueous solution of propargyl alcohol are extracted with 79.7 parts of 2, s-dimethyltetrahydrofuran. 100 parts are obtained of an extract containing 20% propargyl alcohol and 10% 40% water. At 780 distilled all of the water with practically all of the 2,5-dimethyltetrahydrofuran as an azeotrope, while almost pure, anhydrous propargyl alcohol remains. From the extracted aqueous solution can be extracted again after the same Process further amounts of propargyl alcohol can be obtained.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung organischer Stoffe aus ihren wäßrigen Lösungen durch azeotrope Destillation mit Lösungsmitteln, ,die mit Wasser bei gewöhnlicher Temperatur nicht mischbar sind, aber mit ihm azeotrop siedende Gemische bilden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung mit solchen Mengen eines derartigen Lösungsmittels extrahiert, daß im Extrakt das Verhältnis von Lösungsmittel zu mitgelöstem Wasser gleich dem im Lösungsmittel-Wasser-Azeotrop oder nur wenig größer ist, die wäßrige Schicht abtrennt und den Extrakt destilliert, bis das gesamte mitgelöste Wasser und das Lösungsmittel entfernt ist. PATENT CLAIM: Process for the extraction of organic substances from their aqueous solutions by azeotropic distillation with solvents, those with water are not miscible at ordinary temperature, but boiling azeotropically with it Form mixtures, characterized in that the solution with such amounts of one such solvent extracted that in the extract the ratio of solvent to the dissolved water the same as that in the solvent-water azeotrope or only a little is larger, the aqueous layer separates and the extract is distilled until the entire dissolved water and the solvent is removed.