DE849088C

DE849088C - Verfahren zur chemischen Aufbereitung von rohen Baumwoll-Linters

Info

Publication number: DE849088C
Application number: DEF4834A
Authority: DE
Inventors: Erich Dr Istel; Robert Dr Schnegg
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1950-10-12
Filing date: 1950-10-12
Publication date: 1952-09-11

Description

Verfahren zur chemischen aufbereitung von rhen Baumwoll-Linters Zur Reinigung von rohen Baumwoll-Linters sind neben mechanischen Reinigungsverfahren in der Hauptsache zwei chemische Verfahren erforderlich, die Beuche und die Bleiche. In der Beuche werden die Rohlinters bekanntlich mit verdünnter Alkalilauge bei Temperaturen von etwa 100 bis 150° behandelt, Diese Behandlung wird im allgemeinen auf 3 oder mehr Stunden ausgedehnt, wobei nach herrschender Auffassung besonders darauf zu achten ist, daß sie möglichst unter Ausschluß von Luft erfolgt, damit ein zu weit gehender oxydativer Abbau der Linters vermieden wird.
Die nach einer solchen Beuche erhaltenen Linters sind meist bräunlichgrau verfärbt und besitzen einen Weißgehalt von nur etwa 60 %. Zur weiteren Reinigung der Linters muß deshalb noch die Bleiche angeschlossen werden, die gewöhnlich mit Hypochlorit, Chlor, Chlordioxyd, Chlorit oder auch Peroxyd durchgeführt wird. Der Weißgehalt des Linters steigt dabei im allgemeinen auf 93 bis 96% an. Erst die so gereinigten Linters sind dann für die chemische Weiterverarbeitung geeignet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur chemischen Aufbereitung von rohen Baumwoll-Linters mittels verdünnter Alkalilauge bei erhöhter Temperatur, das darin besteht, daß die Aufbereitung in Gegenwart von elementarem Sauerstoff durchgeführt wird, wobei bei hohen Sauerstoffkonzentrationen niedere Alkalikonzentrationen und umgekehrt und Temperaturen von etwa 150 bis etwa 190° angewendet werden und die aufbereitungszeit bis etwa 30 Minuten beträgt.
Obwohl nun nach angaben der Literatur bei der Beuche von Linters u. dgl. peinlich darauf geachtet werden muß, daß unter möglichstem Ausschluß von Sauerstoff bzw. Luft gearbeitet wird, und eine Reihe von Verfahren bekannt sind, welche durch Zusätze den Einfluß von Sauerstoff ausschließen, können überraschenderweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gebeuchte und gebleichte Linters erhalten werden, welche für die chemische Weiterverarbeitung hervorragend geeignet sind.
Wird bei der Ausführung des neuen Verfahrens reiner Sauerstoff eingesetzt, so verwendet man auf 100 Gewichtsteile Rohlinters 3 bis 10 Gewichtsteile Sauerstoff und eine Lauge von der Konzentration 0,8 bis 1,5% Na OH bei einer Temperatur zwischen 150 und 170°.
Sollen jedoch Mischungen von reinem Sauerstoff und Luft angewendet werden, so nimmt man auf 100 Gewichtsteile Rohlinters 1 bis 3 Gewichtsteile Sauerstoff und 3 bis 10 Gewichtsteile Luft und eine Lauge der Konzentration von 1,5 bis 5 % Na OH bei einer Temperatur zwischen 150 und 180°.
Auch mit Luft allein ist das Verfahren durchführbar; hierbei werden häufig nicht so hohe Weißgehalte wie bei der Verwendung oder Mitverwendung von reinem Sauenstoff erzielt, so daß unter Umständen noch eine nachbleiche angeschlossen wird. Man verwendet in diesem Falle auf 100 Gewichtsteile Rohlinters 5 bis 15 Gewichtsteile Luft und eine Lauge der Konzentration von 1,5 bis 7% Na OH bei einer Temperatur zwischen 165 und 190°.
Bei der neuen Arbeitsweise erhält man überraschenderweise Linters mit einem hohen Weißgehalt, die in Kupferoxydammoniak leicht und gleichmäßig löslich sind und für die Weiterverarbeitung auf Kunstfasern nach dem Kupferoxydammoniak- oder Viskoseverfahren bzw. für die Herstellung von Celluloseestern oder Celluloseäthern durchaus geeignet sind.
Um eine innige Durchmischung des Beuchgutes zu gewährleisten, führt man die Aufbereitung zweckmäßig in solchen Autoklaven durch, die mit einem Rührwerk verwehen sind; ferner kann man auch z. B.
Autoklaven verwenden, die um eine horizontale Achse drehbar sind und gegebenenfalls noch Mitnehmer- oder Prallbleche od. dgl. besitzen.
Die bei den erfindungsgemäßen Verfahren anfallenden Laugen, die nur hellgelb gefärbt sind, können ohne weiteres wieder eingesetzt werden, nachdem ihr Alkaligehalt wieder auf die erforderliche Höhe eingestellt ist.
B e i s p i e l 1 In einem mit Rührwerk vresehenen liegenden Druckkessel werden 10 Gewichtsteile Rohlinters mit 100 Gewichtsteilen 1,1%iger Natronlauge versetzt und 8% Sauerstoff, bezogen auf eingesetzte Rohlinters, bei verschlossenem Kessel zugedrückt. Beim Anheizen auf 162° steigt der Druck auf 11 atü an.
Nach 1/4 Stunde ist der Druck auf 10 atü gesunken, und die Reaktion wird unterbrochen.
Die aufgeschlossenen Linters sind von blendend weißer Farbe mit einem Weißgehalt von 93,4%.
Ihre Viskosität beträgt 300 mP. Die Lichtabsorption einer 4%igen Lösung der Linters in Schwefelsäure (72%ig) beträgt nur 12%. Die Linteis entsprechen also in ihren Wereten normalen gebleichten Linters, obwohl sie keiner Bleiche unterzogen wurden. Sie eignen sich zum Einsatz für die Herstellung von Kunstseide nach dem Kupferoxydammoniakverfahren oder anderen Verfahren.
B e i s p i e l 2 In einer Apparatur nach Beispiel 1 werden 10 Gewichtsteile Rohlinters mit 100 Gewichtsteilen 1,5%iger Natronlauge und 8% Sauerstoff, bezogen auf Rohlinters, bei 157° behandelt.
Der anfängliche Druck von 9,0 atü fällt nach 1/4 Stunde auf 7,8 atü, worauf die Reaktion unterbrochen wird.
Die erhaltenen reinweißen Linters haben einen Weißgehalt von 95,2% und eine Viskosität von 231 mP.
B e i s p i e l 3 In der in Beispiel 1 beschriebenen Anordnung werden 10 Gewichtsteile Rohlinters mit 100 Gewichtsteilen 1%iger Natronlauge in Gegenwart von 8% Sauerstoff, bezogen auf Rohlinters, 1/4 Stunde bei 152° behandelt. Der anfängliche Druck von 9,5 atü fällt während der Behandlung auf 7,5 atü, Die erhaltenen Linters sind frei von Verunreinigungen, sind von reinweißer Farbe (Weißgehalt 94,0%) und haben eine Viskosität con 524 mP. Sie eignen sich zur Darstellung von Celluloseacetat oder anderen Celluloseestern.
B e i s p i e l 4 In einer anordnung nach Beispiel 1 werden 10Gewichtsteile Rohlinters und 100 Gewichtsteile 2,5%iger Natronlauge eingefüllt und verschlossen.
Aus einer Druckflasche werden dann 3 % Sauerstoff, bezogen auf Rohlinters, und 3 % Luft eingepreßt und 1/4 Stunde bei 150° behandelt. Während der Behandlung steigt der Druck im Kessel auf 8,9 atü, um am Ende der Reaktion auf 6,8 atü zu sinken.
Die Linters sind nach dieser Behandlung von weißer Farbe und vollkommen aufgeschlossen, ihre Viskosität in Kupferoxydammoniak beträgt 209 mP, der Weißgehalt ist 86,1 %.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur chemischen Aufbereitung von rohen Baumwoll-Linters mittels verdünnter Alkalilauge bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung in Gegenwart von elementarem sauerstoff durchgeführt wird, wobei bei hoben Sauerstoffkonzentrationen niedere alkalikonzentrationen und umgekehrt und Temperaturen von etwa 150 bis etwa 190° angewendet werden, und die Aufbereitungszeit bis etwa 30 Minuten beträgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung mit reinem Sauerstoff durchgeführt wird, wobei auf 100 Ge- wichtsteile Rohlinters 3 bis 10 Gewichtsteile Sauerstoff und eine Lauge der Konzentration vou 0,8 bis 1,5% Na O H bei einer Temperatur zwischen 150 und 170° angewendet werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung mit Mischungen von reinem Sauerstoff und Luft durchgeführt wird, wobei auf 100 Gewichtsteile Rohlinters 1 bis 3 Gewichtsteile Sauerstoff und 3 bis 10 Gewichtsteile Luft und eine Lauge der Konzentration von 1,5 bis 5 % Na O H bei einer Temperatur zwischen 150 und 180° angewendet werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung mit Luft durchgeführt wird, wobei auf 100 Gewichtsteile Rohlinters 5 bis 15 Gewichtsteile Luft und eine Lauge der Konzentration von 1,5 bis 7 % Na OH bei einer Temperatur zwischen 165 und 190° angewendet werden.