DE840437C - Process for the coagulation of viscose sponge masses - Google Patents

Process for the coagulation of viscose sponge masses

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DE840437C
DE840437C DEP19901D DEP0019901D DE840437C DE 840437 C DE840437 C DE 840437C DE P19901 D DEP19901 D DE P19901D DE P0019901 D DEP0019901 D DE P0019901D DE 840437 C DE840437 C DE 840437C
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Germany
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viscose
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DEP19901D
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Eugen Dipl-Ing Abele
Peter Jaeger
Werner Dr Matthaes
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Phrix Werke AG
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Phrix Werke AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives

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Description

Verfahren zur Koagulation von Viscoseschwamm-Massen Bei den bisher bekanntgewordenen Herstellungsverfahren von Viscosekunstschwämmen wird die Viscose mit kristallisiertem Glaubersalz als Porenbilder verknetet und das erhaltene Gemisch, dem zur Erhöhung der Festigkeit des Schwammproduktes noch fremde Fasern beigeknetet werden, der, Koagulation durch Erhitzen unterworfen. Die Porenbildung geht dabei durch Herausschmelzen des Glaubersalzes während der Hitzekoagulation vor sich.Process for the coagulation of viscose sponge masses with the previously The well-known manufacturing process of Viscose Artificial Sponges is Viscose kneaded with crystallized Glauber's salt as pore formers and the mixture obtained, foreign fibers are kneaded to increase the strength of the sponge product subjected to coagulation by heating. The pore formation goes on by melting out the Glauber's salt during the heat coagulation.

Diesen bekannten Verfahren haftet der Nachteil an, daß sie nicht zur Koagulation größerer Schwammblöcke geeignet sind. Die Herstellung großer Schwammblöcke ist jedoch erwünscht, da die in den Formen koagulierten Schwamm-Massen an den Grenzflächen eine nicht durch Poren unterbrochene Haut aufweisen, die entfernt werden muß, um Schwämme mit gleichmäßigen Grenzflächen zu erhalten. Außerdem schrumpfen die in großen Formen nach der bisher bekannten Arbeitsweise koagulierten Massen während der Koagulation stark und sinken besonders in der Mitte der oberen Begrenzungsfläche weitgehend ein. Dies führt beim Beschneiden der Schwämme zu weiteren Verlusten an Schwamm-Masse. Auch die Schrumpfung der inneren und äußVeri Zonen der Schwammblöcke ist ungleichmäßig.These known methods have the disadvantage that they are not used for Coagulation of larger sponge blocks are suitable. The manufacture of large blocks of sponge however, it is desirable because the sponge masses coagulated in the molds at the interfaces have an uninterrupted skin which must be removed in order to Obtain sponges with uniform interfaces. In addition, the in large forms according to the previously known mode of operation coagulated masses during the coagulation and sink especially in the middle of the upper boundary surface largely a. This leads to further losses when the sponges are trimmed Sponge mass. Also the shrinkage of the inner and outer zones of the sponge blocks is uneven.

Um diesen Mißstand zu vermeiden, hat man empfohlen, die Koagulation der Schwamm-Masse in langen Rohren von geringem Querschnitt vorzunehmen. Man hat also auf die Herstellung größerer Schwammblöcke Verzicht geleistet.In order to avoid this situation, it has been recommended that coagulation be used to make the sponge mass in long tubes with a small cross-section. One has So there was no need to manufacture larger sponge blocks.

Es wurde nun gefunden, daß man trocken und naß gleichmäßig schrumpfende Schwammprodukte auch von größerem Querschnitt erhalten kann, wenn man die Hitzekoagulation in senkrecht stehenden Formen vornimmt, deren Höhe ein Vielfaches ihrer Breitenabmessung ist. Bei Verwendung derartiger Formen kommt es nicht zu einem Einfallen der Schwamm-Dlassen in der Ni-litte der oberen Begrenzungsflächen.It has now been found that dry and wet evenly shrinkage Sponge products of larger cross-section can also be obtained if you use heat coagulation in perpendicular makes standing forms, the height of which is a multiple their width dimension is. Using such shapes does not result in one The sponge dents collapse in the middle of the upper boundary surfaces.

Beispielsweise kann eine runde Form verwendet werden, deren Höhe ein Vielfaches ihres Durchmessers ist. Ebenso kann auch eine Form von viereckigem oder rechteckigem Querschnitt benutzt «erden, wobei die Höhe wieder ein Vielfaches der Viereckseite ist. Bei rechteckigem Querschnitt kann die Form eine hohe schmale Wanne bilden, deren Länge beliebig gewählt werden kann. Beispielsweise kann eine viereckige Form von 6o cm Höhe und einem Querschmitt von 2oX2ocm benutzt werden. Der Verwendung wesentlich größerer Formen steht das hohe Gewicht der gefüllten Formen entgegen, obgleich sie natürlich verfahrensmäßig ebenfalls brauchbar sind, nur verringert sich mit steigender Größe der Form die Koagulationszeit. Um ein starkes Verdunsten des Wassers aus der Viscose bei der Koagulation zu vermeiden, werden die Formen während der Hitzekoagulation zweckmäßig mit einem Deckel lose verschlossen. Dieser Deckel hat auch den Zweck, falls die Koagulation nicht in einem Heizbad, sondern in einer Wasserdampfatmosphäre vorgenommen wird, wobei der Wasserdampf lediglich als Wärmeüberträger wirkt, ein In-Berührung-Kommen der zu koagulierenden Schwamm-Masse mit dem Dampf zu verhindern.For example, a round shape can be used, the height of which is a Is a multiple of its diameter. Likewise, a shape of square or rectangular cross-section used «ground, whereby the height is again a multiple of Square side is. With a rectangular cross-section, the shape can be a high, narrow trough form, the length of which can be chosen arbitrarily. For example, a square Form 6o cm high and a cross-Schmitt of 2oX2ocm can be used. Of use The heavy weight of the filled forms stands in the way of much larger forms, although they are of course also useful in terms of process, only reduced The coagulation time increases with the size of the mold. To a strong evaporation The forms are to avoid the water from the viscose during coagulation during the heat coagulation it is practical to close it loosely with a lid. This Lid also has the purpose in case the coagulation is not in a heating bath, but rather is carried out in a water vapor atmosphere, the water vapor only acts as a heat exchanger, coming into contact with the sponge mass to be coagulated to prevent with the steam.

Die Herstellung der Schwamm-Masse erfolgt in üblicher Weise. Zweckmäßig ist es, sehr unreife Viscose zu verwenden, da dann besonders elastische Schwammprodukte erhalten werden. Das Einkneten des als Porenbilder wirkenden Glaubersalzes erfolgt zweckmäßig unter Kühlung, um Teilkoagulationen zu verhindern. Vorteilhaft ist es, eine Viscose von erhöhter Viscosität anzuwenden, wie sie durch Verkürzung der Vorreife oder Erhöhung des Zellstoffgehaltes in der Viscose erhalten werden kann. Die Viscosität liegt am besten zwischen 5o bis Zoo Sek. Auch der Alkaligehalt der Viscose wird zweckmäßig gering gehalten. Er kann zwischen 5 bis 8% liegen, ida das Alkali .die Koagulation der Scbwamm-Masse erschwert. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet jedoch, auch übliche Viscosen der Kunstfaserherstellung mit einer Viscosität von etwa 25 Sek. zu verarbeiten. Da die Viscose für die Schwammherstellung nicht filtriert zu werden braucht, brauchen an die zur Viscoseherstellung zum Einsatz kommenden Zellstoffe nicht so 'hohe Ansprüche gestellt zu werden wie an Kunstfaserzellstoffe, z. B. kann ungebleichter Papierzellstoff zur Anwendung kommen. Es ist auch möglich, die bekannten abgekürzten Viscoseherstellungsverfahren anzuwenden, bei denen ein Abpressen überschüssiger Natronlauge hei der Zellstoffalkalisierung nicht erfolgt und die Laugezugabe so bemessen wird, ciaß eine Viscose des gewünschten Cellulose- und Alkaligehaltes erhalten wird. Es stört in diesem Fall nicht, wenn die Viscose noch faserhaltig ist. Da es vorteilhaft ist, sehr unreife Viscosen für die Schwammherstellung einzusetzen, empfiehlt es sich, die Schwnefelkohlenstoffmenge, bei der Sulfidierung über die sonst übliche Menge von 35% (auf Zellstoff gerechnet) zu steigern und mit Schwefel'kohlenstoffmengen von 40 bis sogar 6o% zu arbeiten. Vorteilhaft kann es auch sein, der Sch@vamm-Masse nach dem Einkneten der Faser kurz vor Zugabe des porenbildenden Salzes noch etwas weiteren Schwefelkohlenstoff zuzugeben, beispielsweise 3 bis 5% (auf Zellstoff gerechnet), insbesondere dann, wenn die vor der Sulfidierung der Alkalicellulose angesetzte Schwefelkohlenstoffmenge gering war.The sponge mass is produced in the usual way. Appropriate it is to use very immature viscose, because then particularly elastic sponge products can be obtained. The Glauber's salt, which acts as a pore pattern, is kneaded in expediently with cooling to prevent partial coagulation. It is advantageous to apply a viscose of increased viscosity, as can be achieved by shortening the pre-maturity or increasing the pulp content in the viscose can be obtained. The viscosity is best between 5o to zoo seconds. The alkali content of the viscose is also appropriately kept low. It can be between 5 and 8%, i.e. the alkali Coagulation of the sponge mass is difficult. The method according to the invention allows however, also common viscoses in synthetic fiber production with a viscosity of about 25 seconds to process. Because the viscose for the sponge production is not filtered needs to be used for viscose production Cellulose not to be placed as' high demands as on synthetic fiber cellulose, z. B. unbleached paper pulp can be used. It is also possible, to apply the known abbreviated viscose manufacturing processes in which a Excess caustic soda is not pressed out when the pulp alkalization does not take place and the addition of lye is measured in such a way that a viscose of the desired cellulose and alkali content is obtained. In this case it does not matter if the viscose is still fibrous. As it is advantageous to use very unripe viscose for sponge manufacture it is advisable to use the amount of sulfur carbon in the sulfidation to increase over the usual amount of 35% (calculated on pulp) and with To work carbon disulfide amounts of 40 to even 6o%. It can be beneficial also be the Sch @ vamm mass after kneading the fiber just before adding the pore-forming Add a little more carbon disulfide to the salt, for example 3 to 5% (calculated on pulp), especially if the The amount of carbon disulfide added to alkali cellulose was small.

Die zugesetzte Menge an porenbildendem Glaubersalz liegt in der Regel zwischen der vier- bis sechsfachen Menge des Gewichtes der eingesetzten Viscose. je nach der gewünschten Porengröße wird ein grob- oder feinkristallines Salz eingesetzt. Auch Gemenge von grob- und feinkristallinem Glaubersalz können benutzt werden.The amount of pore-forming Glauber's salt added is usually between four to six times the weight of the viscose used. Depending on the desired pore size, a coarsely or finely crystalline salt is used. Mixtures of coarsely and finely crystalline Glauber's salt can also be used.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Koagulation von in Formen eingefüllten, insbesondere aus Blöcken von größerem Querschnitt bestehenden Viscoseschwamm-Massen aus Viscosefaserstoffen und kristallisiertem, porenbildendem Glaubersalz durch Hitzekoagulation, dadurch gekennzeichnet, daß die Koagulation in senkrecht stehenden Formen vorgenommen wird, deren Höhe ein Vielfaches ihrer Breitenabmessungist. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 571 410, 733 573; USA.-Patentschriften N r. 2 133 810, 2 329 239. PATENT CLAIM: Process for the coagulation of viscose sponge masses made of viscose fiber materials and crystallized, pore-forming Glauber's salt, filled in molds, in particular consisting of blocks of larger cross-section, by heat coagulation, characterized in that the coagulation is carried out in vertically standing molds, the height of which is a multiple of their width dimension. Cited publications: German Patent Specifications No. 571 410, 733 573; U.S. Patents No. 2 133 810, 2 329 239.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE571410C (en) * 1931-03-08 1933-02-28 I G Farbenindustrie Akt Ges Process for the production of shaped synthetic sponge masses from viscose
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