DE823602C

DE823602C - Verfahren und Vorrichtung, um feste Stoffe in einer Fluessigkeit in Suspension zu halten

Info

Publication number: DE823602C
Application number: DEP53265A
Authority: DE
Inventors: Andre Sable La Baraste
Original assignee: Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
Current assignee: Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
Priority date: 1948-08-07
Filing date: 1949-08-30
Publication date: 1951-12-06
Also published as: US2678873A; FR1010386A; GB721995A

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 6. DEZEMBER 1951

ρ 53.-65 IFd/us D

in Suspension zu halten

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung, die dazu bestimmt ist, feste Stoffe in einer Flüssigkeit in Suspension zu halten und gestattet außerdem, eine kontinuierliche Zirkulation der flüssigen Phase, unabhängig von den Bewegungen der festen Stoffe.

Um einen festen Stoff in einer Flüssigkeit in Suspension zu bringen und zu halten, kann man mechanische Rührwerke verwenden, deren Bewegung Wirbelbewegungen erzeugt, die in der Masse der Flüssigkeit eine mehr oder weniger homogene Verteilung des festen Stoffes hervorrufen um ihn in Suspension zu halten. Man kann ebenso in den Boden des Suspensionsbehälters einen hochsteigenden Strom von Druckgas einleiten, der ebenso Wirbelbewegungen erzeugt. Dieses Verfahren weist gegenüber dem zuvor erwähnten den Vorteil auf, daß kein mechanisches Organ mit der umzurührenden Masse in Berührung kommt.

Trotz ihrer Einfachheit sind diese beiden ersteren Verfahren unter dem Gesichtspunkt des Aufwandes an motorischer Kraftleistung nicht sehr wirtschaftlich; der größere Teil der aufgewandten Energie wird nämlich für die Reibung der Flüssigkeitsteile gegeneinander verbraucht.

Man kann ebenso in dem Suspensionsbehälter einen hochsteigenden Flüssigkeitsstrom erzeugen, dessen Geschwindigkeit gleich und in entgegengesetzter Richtung zu der Fallgescliwindigkeit der Körner des festen Stoffes gerichtet ist.

Indessen ist dieses dritte Verfahren, obwohl es wirtschaftlicher ist, wirtschaftlich nur bei ziemlich eng kalibrierten Körnern anwendbar. Die Körner, die im allgemeinen ungleiche Größe haben, fallen

nämlich in der Flüssigkeit mit ungleichen Fallgeschwindigkeiten, die größeren fallen schneller. Um einen hochsteigenden Flüssigkeitsstrom zu erhalten, dessen Geschwindigkeit gleich und in entgegengesetztem Sinne zur Fallgeschwindigkeit der Körner gerichtet ist, ist es also notwendig, daß dieser Strom verschiedene Geschwindigkeiten besitzt, die jeder Korngröße angepaßt sind. Man kommt so zur Verwendung eines konischen Behälters. Die Geschwindigkeiten einer Flüssigkeit in den verschiedenen Höhen eines solchen Behälters sind nämlich proportional den Abschnitten dieses Behälters und man erreicht so aufsteigende Flüssigkeitsgeschwindigkeiten, die entgegengesetzt zu den abfallenden Geschwindigkeiten der verschiedenen Körner verlaufen. In jedem Fall muß jedoch die Konizität des Behälters schwach bleiben (ungefähr 7°), um nicht übermäßige Wirbel zu erzeugen. Die Geschwindigkeiten der Flüssigkeit sind folglich auf einen engen Bereich begrenzt, dem gleichfalls nur eine enge Kalibrierung der Größe der Körner entspricht.

Schließlich kann man die festen Teilchen auf die Oberfläche der Flüssigkeit verteilen, um sie dort in Suspension zu halten, diese Teilchen in freiem Fall die ganze Höhe der Flüssigkeit durchqueren lassen, sie im unteren Teil im Zustand verdickter Suspension sammeln und sie wieder durch irgendein mechanisches Verfahren, beispielsweise mittels einer Pumpe, an die Oberfläche bringen.

Dieses vierte Verfahren weist gegenüber dem vorhergehenden die folgenden Vorteile auf: a) die , in allen Fällen aufgewandte, motorische Kraft ist proportional der mittleren Fallgeschwindigkeit der in Suspension zu haltenden Teilchen, und nicht mehr der Fallgeschwindigkeit der größten Körner, welche die größte ist; b) es ist möglich, ohne genauere Regelung einen festen Stoff irgendeiner granulometrischen Zusammensetzung in Suspension zu halten; c) das vorhandene Volumen wird besser ausgenutzt und die Suspension ist homogener. Man vermeidet nämlich die schlechte Verteilung der Körner, wie sie oft bei den anderen Verfahren auftritt.

Indessen erfordert dieses vierte Verfahren im allgemeinen noch die Verwendung eines mechanischen Apparates (Pumpe). Außerdem vermeidet man nicht die Reibung Flüssigkeit-Metall bei großer Geschwindigkeit.

Die Probleme, die bei der Einleitung und Aufrechterhaltung der Suspension auftreten, sind besonders schwierig in einfacher und wirtschaftlicher Weise bei Apparaten von großen Abmessungen, zu lösen, insbesondere, wenn es sich um dichte Körner handelt, die ziemlich große Abmessungen besitzen, beispielsweise von einigen Zehnern von μ bis zu einigen Millimetern, und dazu neigen, in einer, wenig oder nicht plastischen, kompakten Schicht zu dekantieren, indem die Körner miteinander in Berührung kommen und nicht mehr durch die flüssige Phase getragen werden.

In diesem Sedimentzustand, beispielsweise infolge des plötzlichen Ausbleibens der motorischen Kraft, kann es vorkommen, daß die Wiederingangbringung des Suspensionszustandes unmöglich wird, sei es infolge von Blockierungen oder nicht ausreichender Kraft der mechanischen Organe, sei es, weil die Flüssigkeitswirbel nicht ausreichend sind, um die abgelagerte Masse wieder aufzuwirbeln.

Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Gegenstand, die diese Nachteile zu vermeiden gestatten, und außerdem, wie es später noch erläutert werden wird, die Unabhängigkeit der Bewegungen der festen Stoffe und der Flüssigkeit zu gewährleisten.

Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht im wesentlichen darin, die feste Phase in einem die Flüssigkeit enthaltenden Behälter mittels einer Injektion von Gas in dem unteren Teil dieses Behälters in Suspension zu bringen, in kontinuierlicher Weise die so erhaltene Suspension durch ein mittleres, vorzugsweise teleskopisches Rohr, dessen unterer Teil eine gegenüber dem Boden des Behälters einstellbare Lage einnehmen kann, bis in den oberen Teil des Apparates aufsteigen zu lassen und in diesem oberen Teil eine kontinuierliche Dekantierung des festen Stoffes mittels einer Vorrichtung durchzuführen, die ein oder mehrere Dekantierungsringe aufweist, die mit dem Behälter in drei übereinanderliegenden Ebenen in Verbin-· dung stehen, wobei die Suspension in den oder die Ringe durch die mittlere Ebene eindringt, die schweren Teilchen in den Kreis durch die untere Ebene zurückkehren, die leichten Teilchen oder solche, dieLuftblasen tragen, zur Suspension durch die obere Ebene zurückkehren, die oberhalb des normalen Niveaus der Flüssigkeit in dem Behälter gelegen ist, und die klare Flüssigkeit durch einen Abguß entleert wird, der etwa in derselben Höhe wie die obere Ebene gelegen ist.

Die Vorrichtung für die Durchführung des zuvor angegebenen Verfahrens besteht im wesentlichen aus einem Behälter, der am Grunde, welcher vorteilhaft konisch gehalten wird, mit einer Druckgasquelle verbunden ist, und in dessen Innerem ein vorzugsweise teleskopisches Rohr angeordnet ist, wobei die untere öffnung dieses Rohres, deren Lage gegenüber dem Boden des Behälters einstellbar ist, senkrecht zum Gaseintritt gerichtet ist und seine obere öffnung mit Mitteln versehen ist, um die Emulsion abzuleiten und die verdickte Suspension über die ganze Oberfläche des Behälters zu verteilen, indem dessen oberer Teil von einem oder mehreren, vorzugsweise kegelstumpfförmigen Ringen umgeben ist, die mit dem Behälter durch eine Reihe von öffnungen in Verbindung stehen, welche sich in drei verschiedenen waagerechten Ebenen befinden, wobei die obere Ebene sich oberhalb des normalen Flüssigkeitsniveaus in dem Behälter befindet, und die gegebenenfalls einerseits mit einer etwa in derselben Höhe wie die obere Ebene gelegenen Abgußrinne und andererseits mit einem zylindrischen Ring versehen sind, dessen Basis sich etwas unterhalb des horizontalen Abgießniveaus befindet.

Das Verfahren, das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, vereinigt in sich die Vorteile der Einfachheit des obenerwähnten zweiten Verfahrens (Fehlen von mechanischen Organen) mit denen des vierten Verfahrens (wirtschaftlicher Kraftverbrauch, Anpassungsfähigkeit, Homogenität der Suspension).

Die Wirtschaftlichkeit in bezug auf Kraftbedarf insbesondere erreicht ihren Höchstwert durch die ίο Verringerung der Reibflächen auf das Minimum, und zwar durch das Ersetzen der Reibung zwischen nicht komprimierbarer Flüssigkeit und Wandung durch eine Reibung elastischer Emulsion und Wandung sowie durch den Fortfall von Reibungen bei hoher Geschwindigkeit, durch die Energie verbraucht und eine Abnutzung verursacht wird. Man gelangt zu diesem Ergebnis, indem man das Druckgas unter einem ganz wenig höheren Druck anwendet als der hydrostatische Druck, der sich seinem Austritt aus den Injektionsstutzen entgegenstellt.

Die benutzte Vorrichtung ist wirklich wirtschaftlich, da die Betriebsvorkommnisse (unvorhergesehenes Anhalten, Verschmutzen der Wandungen, zufälliges Vorkommen von Fremdkörpern) nur ein Minimum an nachteiligen Erscheinungen zur Folge haben. Sie schafft somit eine für die Probleme der Suspensionen von festen Stoffen mit freier Sedimentation eine praktische und wirtschaftliche Lösung. Durch die Betätigung des unteren, bewegliehen Teiles des Teleskoprohres verfügt man über ein wirksames Mittel der Trennung der in Suspension zu bringenden niedergeschlagenen Masse.

Außerdem kann das Verfahren für ein kontinuierliches Arbeiten angewandt werden, selbst wenn insbesondere die Bewegungen in der Speisung und dem Abziehen der Flüssigkeiten und der festen Stoffe in Suspension unabhängig voneinander geleitet werden können müssen, oder wenn die mittleren Aufenthaltszeiten der Flüssigkeit und des festen Stoffes verschieden sein müssen, oder wenn der Prozeß mehrere notwendige Phasen verschiedener Arbeitsbedingungen erfordert, oder auch wenn ein und dieselbe Flüssigkeit nacheinander mit verschiedenen festen Phasen in Berührung gebracht werden soll.

Die kontinuierliche Arbeit kann selbst in den schwierigen Fällen erreicht werden, indem man so viel Körper in Kaskaden setzt, wie es notwendig ist, und in jedem dieser Körper die Unabhängigkeit der Ein- und Austrittsbewegungen der Flüssigkeit und der festen Stoffe realisiert.

Dieses Ergebnis kann dadurch erhalten werden, daß man jedem Behälter, der die Suspension enthält, eine Spezialvorrichtung für kontinuierliche Dekantierung zuordnet, wie sie später noch beschrieben wird, die einen geringen Teil des Volumens in flüssiger Form mehr oder weniger frei von Suspension festhält und nicht nur die Absonderung der normalen schweren Körner (Rückkehr nach unten), sondern auch diejenigen der Körner, denen Luftblasen anhaften (Rückkehr nach oben), gestattet.

Schließlich erlaubt das Verfahren gemäß der Erfindung im Verfahrensgang mit kontinuierlichem Fluß eine lenksame und zunehmende granulome- 65' trische Klassifizierung der Körner oder Kristalle in Suspension.

Die Fähigkeit für die zunehmende Auswahl oder Absonderung ergibt sich: 1. aus der Zirkulationsart, die für das Halten der festen Stoffe in Suspen- sion gewählt ist, die eine Konzentration in der aufsteigenden Säule der Körner, die die größte Fallgeschwindigkeit besitzen, gestattet, die so vorzugsweise durch Abziehen an irgendeinem Punkt ihrer Bahn entnommen werden können. Die so erreichte Aussonderung nimmt zu, wenn sie an mehreren Behältern in Serie wiederholt wird; 2. aus der Arbeitsweise des Dekantierers, der bei einer gegebenen Leistung das Mitnehmen der festen Teilchen von niedrigerer Fallgeschwindigkeit als eine bestimmte Grenze durch die Lauge gestattet, die diesen Dekantierer durchquert und im folgenden Behälter abgezogen wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist zu den verschiedensten Anwendungen brauchbar, insbesondere wenn es sich um langsame Reaktionen (die also den Einsatz großer Massen erfordern), physikalische, chemische, oder einfach mechanische zwischen Flüssigkeiten und festen Stoffen mit oder ohne Zuhilfenahme eines Gases handelt (welches, in einem mehr oder weniger geschlossenen Kreis angewandt, gleichzeitig zur Reaktion und als Treibmedium dienen kann).

Es kann auch für die Dekantierung, die Klassifizierung, die Ausbeute, die Trennung der festen Stoffe oder auch infolge seines geringen Kraftverbrauchs für das Auf- und Abbauen von Produkten benutzt werden, die benetzt gehalten werden müssen oder können.

Die Regelmöglichkeiten, die es besitzt (Lage des beweglichen Teiles des Teleskoprohres) gestatten, nach Wunsch den relativen Gehalt des Produktes an Suspension in der aufsteigenden Säule (von wo man die Extrahierung vornehmen kann) gegenüber denjenigen des Restes des Behälters ändern zu können.

Man kann beispielsweise Abzüge konstanten Gehalts an festen Stoffen und Flüssigkeit trotz der Änderungen der Gesamtmenge an festen Stoffen in Suspension in der gesamten Apparatur erhalten.

Die Erfindung kann in besonders interessanter Weise für die kontinuierliche Zersetzung der Natriumaluminatlaugen in dem Bayerprozeß verwandt werden. Die Beschreibung, die hiervon im nachfolgenden gegeben wird, die als beispielsweise Erläuterung der Erfindung anzusehen ist, wird den Gegenstand und die praktische Durchführung des Erfindungsgedankens besser verständlich machen. Man weiß, daß die Verwendung kontinuierlicher Apparate für die Zersetzung der Natriumaluminatlaugen nach Bayer gegenüber der unterbrochenen Behandlungsweise zahlreiche Vorteile bietet: Fortfall der toten Zeiten, Überwachung der Granulometrie, Wirtschaftlichkeit des festen Laugenvolumens und im Blechaufwand für die i»5 Zersetzer.

Ebenso ist es bekannt, daß der Prozeß, um gleichzeitig hohe volumetrische Leistungen und eine gute Ausbeute der Lauge zu erhalten, nacheinander in mehreren, in Serie angeordneten Zersetzerbehältern durchgeführt werden muß, in denen sich die Natriumaluminatlauge durch Hydrolyse mit Kristallisation von Aluminiumhydrat auf schon gebildeten Kernen zersetzt.

Die Ausfällung Bayer zeigt diese Besonderheit,

ίο daß, um hohe volumetrische Erträge mit dem Erhalt von gut entwickelten Hydratkristallen in Übereinstimmung zu bringen, sie die Suspensionshaltung einer bedeutenden Menge dieser bereits gebildeten Kerne (mindestens 200 g/l) erfordert. Nun verliert die Aluminatlauge während ihres Laufs in der Gesamtheit der Zersetzer nur 70 bis 85 g Hydrat je 1 (in 3 bis 6 Tagen). Wird diese Menge dazu in jedem der Behälter fraktioniert, von denen der am begünstigste (nämlich am Serien-

ao kopf) auf seinen 200 g festsitzt, scheiden sich 30 bis 35 g Hydrat aus der flüssigen Phase der Suspension aus.

Um eine höhere Aluminiumeinsatzmenge als die ausfällbare Menge in Suspension zu behalten, kann

»5 man also diese Suspension selbst nicht von einem Zersetzer in den folgenden und so fort bis zum Abziehen treten lassen. Dafür würde es notwendig sein, dauernd den Einsatz am Kopf durch einen bedeutenden Zuschlag beispielsweise mit Hilfe eines Rückführungskreises zu erneuern, der am Vorgangsende abgezogen wird.

Außer den materiellen Komplikationen, die ein solcher Vorgang besitzt, weist er, wenn die Bewegungen des zurückgeführten Hydrats in Suspension in einer ausgebeuteten Lauge erfolgen, den Nachteil auf, durch Mischung dieser schwachen Lauge mit dem Aluminat das Verhältnis Aluminium/Natron in der Lauge des Kopfbehälters sowie die mittlere Aufenthaltszeit der Lauge in jedem der Behälter herabzusetzen, also denvolumetrischen Wirkungsgrad des Ganzen zu senken.

Gemäß der Erfindung hat man deshalb angestrebt, in jedem Zersetzer die Bewegungen der Flüssigkeit (Natriumaluminatlauge, herkommend von dem vorhergehenden Zersetzer) und der festen Stoffe (Kristallisationskerne und in demselben Zersetzer bereits gebildetes Aluminiumhydrat) unabhängig voneinander zu machen und so das allgemeine Verfahren der Suspensionserzeugung, wie es vorher beschrieben ist, in Anwendung zu bringen.

Indem es die praktischste Art der Beförderung des Aluminiums in jedem Falle ist, es in der Form verdickter Suspension in der Lauge, die sie trägt, geschehen zu lassen, wird man das Aluminium nur aus dem letzten Zersetzer der Serie abzuziehen brauchen, in dem die Trägerlauge fast vollständig ausgebeutet ist. Das in den anderen Behältern gebildete Aluminium wird so in dem letzten unter Zuschlag seiner ,Eigenproduktion gesammelt.

In den Zeichnungen ist ein Ausführungsbeispiel der Anlage gemäß der Erfindung dargestellt, die insbesondere für die Zersetzung von Natriumaluminat in dem Bayerprozeß geeignet ist.

Abb. ι zeigt eine schematische Ansicht eines Zersetzers gemäß der Erfindung;

Abb. 2 ist eine Draufsicht auf das Schaufelrad am oberen Teil des mittleren Rohres;

Abb. 3 ist eine Einzelheit der Abb. 1 in vergrößertem Maßstab und veranschaulicht die Trennung der Lauge von dem Aluminium;

Abb. 4 ist eine andere Einzelheit der Abb. 1 in vergrößertem Maßstab und zeigt das Abziehen des Hydrats.

Wie es dargestellt ist, besitzt der Zersetzer einen zylindrischen konischen Behälter 1, der so errechnet ist, daß sein Verhältnis Volumen/Oberfläche gleichzeitig eine genügende Abgabe von Kalorien, um die Löslichkeitsverringerung des Aluminiums in der Lauge zu bestimmen, und eine genügende mittlere Aufenthaltszeit für die Aluminatmoleküle gestattet, um einerseits den molekularen Änderungen bei der Zersetzung (Hydrolyse) zu gestatten, sich zu entwickeln und andererseits an den Kernen nach einem Übergangsstadium der Übersättigung das Aluminium abzusetzen, so daß diese molekularen Änderungen unauflöslich sind. Dieser letztere Vorgang ist ebenfalls eine Funktion der Menge von Kernen in Suspension und der Kontaktfläche dieser Kerne mit der Lauge. In temperierten Gegenden (mittlere Umgebungstemperatur von 15⁰) und wenn man sich einzig der Konvektion und der Strahlung durch die freie Luft bedient, um die Kalorien abzuführen, liegen die günstigsten Verhältnisse Volumen/Oberfläche zwischen 1 und 1,3. Man kann sie auch für die Fälle bestimmen, wo man unter änderen klimatischen Verhältnissen arbeitet, oder auch für die Fälle, wo man die Abkühlungsart ändern würde.

Am Grunde des Behälters ist ein Emulsionsventil 2 angeordnet, das mit einem Eintrittsrohr 3 für Druckluft verbunden ist.

In dem Behälter 1 und koaxial zu ihm befindet sich ein teleskopisches Rohr 4, 5, von dem der obere Teil 4 feststehend ist, während der untere Teil 5 im Innern des Teiles 4 beweglich ist. An dem letzteren Teil ist oben ein Blech 6 sowie ein Schaufelrad 7 befestigt, die in ihrer Mitte eine Öffnung etwas größeren Durchmessers als derjenige des Rohres 4 aufweisen und deren Höhe einstellbar ist, so daß ein Teil der Emulsion durch die Unterseite des Blechs und des Rades abgelenkt und der andere Teil auf ihre obere Seite zurückfällt.

Der obere Teil des Behälters 1 ist von einem kegelstumpfförmigen Ring 9 umgeben, der mit dem Behälter durch eine Reihe von öffnungen in Verbindung steht, die sich in drei verschiedenen horizontalen Ebenen bei 10, 11 und 12 befinden. Die Ebene der öffnungen 12 befindet sich über dem normalen Niveau 13 der Flüssigkeit in dem Behälter I.

Der kegelstumpfförmige Ring 9 weist eine Abgußrinne 14 auf, deren Ablaufebene sich in derselben Höhe wie diejenige der öffnungen 12 befindet. Ein zylindrischer Ring τ5 ist gleichfalls in

den Ring so eingesetzt, daß sich seine Grundfläche etwas unterhalb der Ablaufebene befindet.

Die Aluminiumteilchen, die am Boden des Behälters ι ankommen, werden mit Hilfe der bei 3 anströmenden Druckluft in die Form einer Emulsion gebracht. Die Druckluftmenge, die für die Erzeugung der Emulsion notwendig ist, deren Dichte kleiner sein muß als die mittlere Dichte der in dem Behälter 1 sich befindenden Hydratlaugesuspension, errechnet sich in Funktion der Hydratmenge, die in der Zeiteinheit dekantiert und die selbst eine Funktion ist, von dem zylindrischen Querschnitt des Zersetzers, der mittleren Fallgeschwindigkeit der Teile, der mittleren Konzentration (Verhältnis Aluminiumhydrat/Aluminatlösung), die man aus Gründen des Wirkungsgrades und in Anbetracht der Regulierung der granulometrischen Zusammensetzung des Aluminiums in der ganzen Apparatur aufrechterhalten will; dem Verhältnis Aluminiumhydrat/Aluminatlauge in der Emulsion. Dieses letztere Verhältnis ist übrigens aus Gründen der Praxis begrenzt.

Die gebildete Emulsion steigt durch die Einschaltung des Teleskoprohres 4, 5 bis zum oberen Teil des Behälters hoch, und man vermeidet auf diese Weise einerseits die Diffusion der Luft in den Rest des Behälters und andererseits die Strudel, die die Reibung der hochsteigenden Emulsionssäule gegen den Rest der durch eine schwach sinkende Bewegung sich auszeichnenden Suspension hervorrufen würde.

Der Umstand, daß das Rohr teleskopförmig ist, gestattet:

a) seine günstigste Lage unter Berücksichtigung der Verschmutzung des Apparates und der Konzentration der Emulsion einzustellen, die man erhalten will, wobei diese um so größer ist, während alle anderen Sachen gleich sind, je kleiner oder enger der Raum zwischen dem unteren Teil des Rohres und dem Boden des Behälters ist.

Diese letztere Einstellung wird durch Änderung des der Flüssigkeit zwischen dem Ende des beweglichen Rohres 5 und der feststehenden Wand des Bodens dargebotenen Durchtrittsquerschnittes erhalten.

b) Hierdurch gelingt es, vollständig seinen unteren beweglichen Teil 5 im Falle des Anhaftens anzuheben, um zu vermeiden, daß er sich nicht in der dekantierten festen Masse festsetzt, und die Wiederinbetriebnahme zu erleichtern.

c) Wenn notwendig, diesen unteren Teil 5, ohne das Arbeiten des Zersetzers zu unterbrechen, zu ersetzen.

Die an dem oberen Teil des Rohres 4 ankommende Emulsion läuft ab und wird über die ganze Fläche des Behälters durch das Blech 6 und das Rad 7 verteilt. Man kann eine sehr homogene Verteilung erzielen, indem die Differenz der Verhältnisse feste Stoffe : Flüssigkeit von aus ein und derselben waagerechten Ebene entnommenen Proben nicht 5°/₀ übersteigt. Die Emulsion wird dann in dem ringförmigen Raum dekantiert, in den sie durch die Offmingen 1 r eindringt und wird dann in eine klare Flüssigkeit, die durch den Abguß 14 abläuft, in schwach tragende Teilchen mit Luftblasen, die in den oberen Teil der Flüssigkeit durch die öffnungen 12 zurückkehren und in schwere Teilchen getrennt, die durch die öffnung 10 zu dieser Flüssigkeit zurückkehren. *

Das hydrostatische Gleichgewicht in der ganzen Apparatur kann in folgender Weise dargestellt werden:

• Es sei angenommen, daß der zylindrische Teil des Zersetzers mit einer homogenen Suspension angefüllt sei, die 200 g Aluminiumhydrat von einer Dichte 2,3 je 1, Suspension von einer Dichte 1,2 enthält.

Das Gewicht des Liters Suspension ist unter diesen Bedingungen gleich:

(\

O,2OO \ I I = I.2Q5 2,3 / Kerne Lauge

Von diesem zylindrischen Teil besteht mit dem kegelstumpfförmigen Ring durch die öffnungen 10 und 11 eine Verbindung, jedoch wird der Gleichgewichtszustand unterbrochen, da in dem konischen Teil das Aluminium mit X Gramm je Liter und Zeiteinheit dekantiert und die Dichte in der Gegend dieses konischen Teiles zwischen den waagerechten Ebenen der Öffnungen 10 und 11 sich ergibt:

, _v ( 0,200 + X\

0,200 + X + 1,200 -Ii J = 1,295

\ ²>3 /

Kerne

Aluminium

Lauge

Dieser Dichtigkeitsunterschied erzeugt einen Strom von den öffnungen 11 zu den öffnungen 10 in der Pfeilrichtung 16, der bei 10 in der Form einer wenig verdickten Suspension, das durch die öffnungen 11 in der Form normaler Suspension eingeführte Aluminium zurückfahrt.

Auf Grund des hydrostatischen Gleichgewichts an den öffnungen 11 dringt, indem das Niveau 17 unveränderlich ist (Abguß), die Suspension von der Dichte 1,295, die den betreffenden Zersetzer ausfüllt, in den kegelstumpfförmigen Dekantierungsring 9 durch die öffnungen 11 ein und verdrängt die Flüssigkeit von der Dichte 1,200, die sich zwischen den Ebenen der öffnungen 11 und 12 befindet, welche durch die Abgußrinne 14 in der Pfeilrichtung 18 abströmt, während das durch die Dekantierung abgesonderte Aluminium zum Zersetzer durch die öffnungen 10 zurückkehrt.

Dieser Prozeß wird nur unterbrochen, wenn, indem sich das Niveau 13 nach der freien Luft riehtet, die Höhe der Suspension in dem Zersetzer wird etwa ti X 1,295 =■ h X 1,200, wobei h und ti entsprechend die Abstände der öffnungen 11 bis zu den Niveaus der Flüssigkeiten in dem Ring 9 und dem Zersetzer 1 sind.

Er wird wieder aufgenommen, sobald der Zersetzer eine Laugenmenge empfängt, die diesen Gleichgewichtszustand zu stören sucht.

Beim normalen Betrieb hat man also stets zwischen dem Zersetzer 1 und dem Dekantierungsring 9 einen Höhenunterschied Ii bis ti in

Abhängigkeit von der feststehenden Höhe h und des Gehalts an festen Stoffen der Hydratsuspension in dem Hauptbehälter.

Dieser Höhenunterschied erzeugt eine schwache Laugenströmung in Richtung des Pfeils 19, die das schwimmende Aluminium durch die öffnungen 12 in den Behälter 1 zurückleitet, das sonst auf der Oberfläche an. der freien Luft des kegelstumpfförmigen Ringes Häute bilden würde, die die Dekantierung durch Hervorrufen von Verschmutzungen und Verstopfungen behindern würden.

Dieses schwimmende Aluminium besteht aus Hydratkörnern an denen vorübergehend kleine Luftblasen anhaften, die sie an die Oberfläche »5 treiben. Angehalten durch den Ring 15, der sich ihrer waagerechten Bewegung nach außen entgegenstellt, können sie nicht durch die Abgußrinne 14 austreten.

Durch die Abgußrinne 14 fließt nur die Flüssigkeit ab, die vollkommen frei von jedem Aluminium in Suspension ist.

Es ist bekannt, daß bei der Zersetzung Bayer die festen Stoffe (in der Form von in einem Zersetzer erzeugten Aluminiumhydrats und einer gewissen Menge an in diesem verbliebenen Aluminiumsatz) zu dem Zersetzer in Form einer Suspension von Kristallen in der Lauge geschickt werden.

Nun ist es vorteilhaft, das Aluminium in einem so dicht wie möglichen Suspensionszustand zu befördern, das heißt mit einem Verhältnis fester Stoffe : Flüssigkeit, das möglichst hoch ist. Für ein und dieselbe Menge Hydrat ist das umzufüllende Volumen nämlich um so kleiner, je dicker die Suspension ist. Dieses Merkmal ist besonders interessant für den Endabzug, der für die Speisung der umlaufenden Filter bestimmt ist, da die Verwendung einer dicken Suspension die Bildung der Schicht auf dem Filter begünstigt.

Übrigens gestattet die Unabhängigkeit der Bewegungen der Lauge und des Hydrats gemäß der Erfindung, nach Wunsch in der gesamten Anlage der Zersetzer, ein mehr oder weniger großes Gewicht an Hydrat in Suspension aufrechtzuerhalten und bildet so ein ausgezeichnetes Auf- und Abbaumittel, und dies um so günstiger, als man den Aluminiumsatz entweder gleichmäßig in jeden der Behälter verteilen oder ihn in dem einen oder anderen konzentrieren kann.

Bei der Abbauperiode beispielsweise, kann man, um noch für die Speisung der Filter über eine verdickte Suspension zu verfügen, einen großen Teil des Hydrats in dem Behälter, wo der Endabzug stattfindet, konzentrieren.

Um das Aluminium dort abzuziehen, wo das Verhältnis fester Stoffe : Flüssigkeit das höchste ist, hat man herausgefunden, daß das geeigneteste Mittel ist, das Abziehen in der Nähe der Spitze der aufsteigenden Emulsionssäule Luft - feste Stoffe Flüssigkeit vorzunehmen.

Diese Art vorzugehen, bietet außerdem den Vorteil, daß sich, indem das Anwachsen der Konzentration in der Emulsion besonders bei sehr großen Kristallen merklich ist und das Abziehen von Hydrat an der aufsteigenden Säule in jeder Zersetzungsstufe durchgeführt wird, daraus eine zunehmende Absonderung ergibt, die das Abziehen der entwickeltsten Kristalle beschleunigt und den anderen Zeit läßt, anzuwachsen.

Der Unterschied zwischen der Konzentration der aufsteigenden Emulsion und der mittleren Konzentration kann reguliert werden, indem man den Laugeneinlaß in die Emulsion durch eine Verstellung der Lage des unteren Teils 5 des Teleskoprohres gegenüber der feststehenden Wand des Behälters mehr oder weniger abbremst.

Eine sehr einfache und praktische Vorrichtung, um nach Wunsch die Aluminiumsuspension abzuziehen, ist in Fig. 4 dargestellt.

Diese Vorrichtung besitzt ein Entleerungsrohr 20 für die abzuziehende Suspension, die die Wand des Zersetzers 1 in einigen Dezimetern unterhalb der Ablauf ebene 17 durchdringt. Im Innern dieses Zersetzers, nahe an dieser Wand, ist das Rohr beispielsweise mittels einer Kautschukmuffe 21 gelenkig ausgestaltet, welche eine Schwingung von 5 bis io° in einer senkrechten Ebene gestattet.

Das freie Ende dieses Rohres besitzt ein Gitter 22, das sich dem Einlaß von Krusten oder Fremdkörpern entgegenstellt und einen Blechring 23 von etwas größerem Durchmeser als derjenige des go axialen Rohres 4.

In der Ruhelage werden dieses Ende des Rohres und der Ring 23 mit Hilfe "eines Kabels 24 ohne Berührung mit dem durch den Emulsionsstrom gebildeten Flüssigkeitspuffer gehalten, welcher vom axialen Rohr kommt und sich an dem Blech 6 oder dem Verteilungsrad 7 ausbreitet.

Unter diesen Bedingungen tritt nichts durch das Rohr 20 und der ganze Ablauf des Zersetzers vollzieht sich durch den Ableiter 9 im Zustand dekantierter Lauge.

Wenn man hingegen einen Abzug von Aluminium erreichen will, genügt es, das Rohr 20 und den Ring 23 auf das Blech oder das Verteilungsrad zu senken. Der Ring, der die Ausbreitung des Emulsionspuffers behindert, richtet dann die verdickte Aluminiumsuspension zur öffnung des Rohres hin, die dann infolge der Neigung durch die Eigenschwere abströmt.

Um das Abziehen zu unterbrechen, hebt man den Ring und das Rohr in die Ruhelage durch Schwenken um die Kautschukmuffe 21.

Diese Vorrichtung, die es ermöglicht, alle Bedienungen in der freien Luft durchzuführen, vermeidet die Verwendung mechanischer Teile und Apparaturen, wie Pumpen und Schützen, die stets zum Verstopfen neigen.

Diese Vorteile sind besonders wichtig bei Suspensionen in einer unvollständig zersetzten Lauge von kristallisiertem Aluminiumhydrat, dessen Körner einen größeren Durchmeser als 100 μ haben, da unter diesen Bedingungen die geringste Bewegungsunterbrechung oder der geringste tote Raum die Anhäufung von dekantierten Massen zur Folge haben, deren Körner in sehr kurzer Zeit fest zusammenkitten.

Claims

Hieraus ergibt sich, daß gemäß der Erfindung, wie zuvor beschrieben worden ist, das allgemeine Verfahren, einen dichten, festen Stoff in einer Flüssigkeit im Sinne der Erfindung in Suspension zu bringen, folgende Vorzüge darbietet: a) eine sehr hohe Wirtschaftlichkeit (höher als 50V₀) in bezug auf den Kraftverbrauch, der sonst erforderlich ist, um das gleiche Ergebnis mit einem mechanischen Rührwerk zu erreichen; b) die Möglichkeit, eine große Menge von festem Stoff irgendeiner granulometrischen Zusammensetzung in Suspension zu halten und sie in homogener Weise in dem ganzen Flüssigkeitsvolumen des Apparates zu verteilen; c) die Möglichkeit, kontinuierlich zu arbeiten, wobei die Bewegungen des festen Stoffes und der Flüssigkeit vollkommen unabhängig voneinander sind; d) die zunehmende Aussortierung der Körner; e) das Erhalten dieser Ergebnisse durch besonders einfache Mittel, die kein mechanisches Organ in Berührung mit den zu behandelnden Produkten erfordern (Fortfall der Abnutzung und der Unterhaltung).

Außerdem hat die Anwendung dieses Verfahrens für die kontinuierliche Zersetzung der Natriumaluminatlauge nach dem Bayer-Verfahren außer den vorerwähnten wirtschaftlichen Vorteilen in bezug auf den Kraftbedarf und auf die Unterhaltung noch folgende Vorteile: a) eine Ersparnis an Volumen der Apparatur und fester Laugenmenge von 30 bis 35°/₀, b) die Möglichkeit, die Granulometrie des erhaltenen Produktes zu überwachen und feine, gesondert präparierte Kerne zu benutzen, wobei die Wiederneubildung der Kerne nicht mehr dem Zufall der Selbstausfällung überlassen wird, c) den Erhalt von Hydratkörnern mit strahliger Struktur, die es ermöglicht, die Leistung der Kalzinieröfen zu erhöhen, d) eine bedeutende Ersparnis hinsichtlich der Anlagekosten auf Grund des Fortfalls von metallischen Organen oder Pumpen, wie sie bei den schon bekannten Verfahren benutzt werden.

P Λ T E X T A X S PRLCIIE:

ι. Verfahren, um feste Stoffteilchen in einer Flüssigkeit in Suspension zu halten, dadurch gekennzeichnet, daß man die feste Phase in einem die Flüssigkeit enthaltenden Behälter mittels einer Gasinjektion am unteren Teil dieses Behälters zur Suspension bringt, daß man in kontinuierlicher Weise die so erhaltene Suspension durch ein mittleres, vorzugsweise teleskopisches Rohr, dessen unterer Teil eine einstellbare Lage gegenüber dem Boden des Behälters einnehmen kann, bis zum oberen Teil des Behälters hochsteigen läßt, und daß man in diesem oberen Teil eine kontinuierliche Dekantierung des festen Stoffes mittels einer Vorrichtung durchführt, die einen oder mehrere Dekantierungsringe aufweist, welche mit dem Behälter in drei übereinanderliegenden Ebenen in Verbindung stehen, wobei die Suspension in den oder die Ringe durch die mittlere Ebene eindringt, die schweren Teilchen in den Kreis durch die untere Ebene zurückkehren, die leichten Teilchen oder Träger von Luftblasen zur Suspension durch die obere Ebene zurückkehren, die oberhalb des normalen Niveaus der Flüssigkeit in dem Behälter gelegen ist, und die klare Flüssigkeit durch eine Ableitung abgeleitet wird, die ungefähr in der gleichen Höhe wie die obere Ebene gelegen ist.
2. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Behälter aufweist, der am Grunde, welcher vorteilhaft konisch gehalten ist, mit einer Druckgasquelle verbunden ist und in dessem Inneren ein Rohr, vorzugsweise teleskopisches, angeordnet ist, wobei die untere öffnung dieses Rohres, deren Lage gegenüber dem Boden des Behälters einstellbar ist, sich senkrecht zum Gaseintritt befindet und seine obere öffnung mit Mitteln versehen ist, um die Emulsion abzuleiten und die dicke Suspension auf die ganze Oberfläche des Behälters zu verteilen, dessen oberer Teil von einem oder mehreren, vorzugsweise kegelstumpfförmigen Ringen umschlossen ist, die mit dem Behälter durch eine Reihe von öffnungen in Verbindung stehen, welche sich in drei verschiedenen horizontalen Ebenen befinden, wobei die obere go Ebene sich oberhalb des normalen Niveaus der Flüssigkeit in dem Behälter befindet, und die gegebenenfalls einerseits mit einem Ablauf, der etwa in derselben Höhe gelegen ist wie die vorerwähnte obere Ebene, und andererseits mit einem zylindrischen Ring versehen ist, deren Grund sich etwas unterhalb des waagerechten Ablaufniveaus befindet.
3. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem Rohr versehen ist, das dazu bestimmt ist, die Suspension von Teilchen in der Flüssigkeit abzuziehen, welches die Wand des Behälters unterhalb der Ablaufebene durchdringt, innen beispielsweise mittels einer Kautschukmuffe gelenkig ausgebildet ist und an seinem freien Ende ein Gitter sowie einen Ring trägt, dessen Durchmesser etwas größer ist, als derjenige des Teleskoprohres und an den ein schräges Ablaufrohr angeschlossen ist, das außerhalb des Behälters ausmündet.
4. Anlage nach Anspruch 2 und 3, um die Natriumaluminatlaugen in dem Bayerprozeß für die Gewinnung von Aluminium zu zersetzen, dadurch gekennzeichnet, daß an jedem Zersetzer ein äußerer, kegelstumpfförmiger Dekantierungsring und ein teleskopisches zylindrisches Rohr, wie im Anspruch 2 gekennzeichnet, sowie eine Abzugseinrichtung für die Hydratsuspension, welche über dem Teleskop- iao rohr angeordnet ist, entsprechend der Anordnung gemäß Anspruch 3 angebracht ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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