DE817818C - Process for the production of ingots from refractory metals - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung von Ingots aus hochschmelzenden Metallen Die Herstellung von Formkörpern aus hochschmelzenden Metallen, wie Molybdän, Wolfram, Tantal, Niob, Zirkon oder deren Legierungen, erfolgte bisher hauptsächlich auf pulvermetallurgischem Wege, weil in diesem Falle die hohe Schmelztemperatur dieser Metalle nicht erreicht werden muß. Abgesehen davon, daß pulvermetallurgische Verfahren ziemlich kostspielig sind, gelingt es mit ihrer Hilfe, nur verhältnismäßig kleine Formkörper herzustellen.Process for the production of ingots from refractory metals The production of moldings from refractory metals such as molybdenum, tungsten, Tantalum, niobium, zirconium or their alloys were mainly based on powder metallurgy Ways, because in this case the high melting temperature of these metals is not reached must become. Apart from the fact that powder metallurgical processes are quite costly are, it is possible with their help to produce only relatively small moldings.

Um diese Nachteile zu vermeiden, hat man auch schon daran gedacht, Ingots aus hochschmelzenden Metallen durch Niederschmelzen des hochschmelzenden Metalls im Vakuumlichtbogen zu erzeugen. Beim 'Schmelzen von Molybdän im Vakuumlichtbogen ist man bisher so vorgegangen, daß man entweder einzeln aus Metallpulver gepreßte und gesinterte Stäbe in der Schmelzapparatur zum Einsatz gebracht hat oder aber, daff man das Metallpulver im Vakuum der Schmelzapparatur in Form von Pillen verpreßt und die aneinandergereihten Pillen durch direkten Stromdurchgang zu einem Stab zusammengesintert hat. In beiden Fällen hat es sich jedoch als notwendig erwiesen, dem Metallpulver etwas Kohlenstoff beizumengen, damit eine einwandfreie Desoxydation des Metalls beim Schmelzen gewährleistet wird. Es hat sich nämlich gezeigt, daß schon ein Gehalt von einigen Hundertstel Prozent Sauerstoff genügt, um das Molybdän nach dem Schmelzen äußerst spröde und für die weitere Verarbeitung unbrauchbar zu machen. Die Beimengung von Kohlenstoff hat aber wieder den Nachteil, daß es zur Bildung von Molybdänkarbid kommt, wodurch die mechanischen Eigenschaften des Molybdäns ebenfalls verschlechtert werden.In order to avoid these disadvantages, one has already thought of Ingots made from refractory metals by melting down the refractory To generate metal in a vacuum arc. When melting molybdenum in a vacuum arc So far one has proceeded in such a way that one either pressed individually from metal powder and has used sintered rods in the melting apparatus or else, that the metal powder is pressed in the vacuum of the melting apparatus in the form of pills and the pills in a row are sintered together to form a rod by direct current passage Has. In both cases, however, it has proven necessary to use the metal powder add some carbon to ensure proper deoxidation of the metal is guaranteed during melting. It has been shown that there is already a salary A few hundredths of a percent oxygen is enough to break the molybdenum after it has melted extremely brittle and unusable for further processing. The admixture of carbon but again has the disadvantage that it to education comes from molybdenum carbide, which increases the mechanical properties of molybdenum as well to be worsened.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ingots aus hochschmelzenden Metallen durch Schmelzen im Vakuumlichtbogen und besteht darin, daß durch Strangpressen von Metallpulver mit organischen Zusätzen hergestellte und in Wasserstoffatmosphäre gesinterte Stäbe in der Schmelzapparatur zum Einsatz kommen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren gelingt es einerseits, eine wirtschaftliche Fertigung der in der Schmelzapparatur zum Einsatz kommenden Stäbe durchzuführen, anderseits werden durch das Sintern in Wasserstoff die Stäbe aus hochschmelzendem Metall gründlich desoxydiert. Das beim Sintern sich zersetzende organische Bindemittel läßt etwas Kohlenstoff in fein verteilter Form zurück, der noch eine weitere reduzierende Wirkung beim Schmelzen im Lichtbogen zur Folge hat. In dieser fein verteilten Form übt der Kohlenstoff kaum eine störende Wirkung durch Bildung von Karbiden aus.The invention relates to a method for producing ingots from refractory metals by melting in a vacuum arc and consists of that produced by extrusion of metal powder with organic additives and Rods sintered in a hydrogen atmosphere are used in the melting apparatus. The method according to the invention makes it possible, on the one hand, to achieve an economical To manufacture the rods used in the melting apparatus, on the other hand, by sintering in hydrogen, the rods are made of high-melting point Metal thoroughly deoxidized. The organic binder that decomposes during sintering leaves some of the carbon in a finely divided form, which leaves a further reducing one Effect when melting in the arc. In this finely divided form the carbon hardly has a disruptive effect through the formation of carbides.

Als organisches Bindemittel ist beispielsweise stärkehaltiger Leim geeignet, der in einer Menge von i bis 3 % den hochschmelzenden Pulvern beigemischt werden kann. Die gut vermischte Masse wird in eine Strangpresse gelegt und durchgepreßt, um einen endlosen Strang. von einem Querschnitt zu bilden, der von demjenigen des Mundstückes bestimmt wird, durch welches die plastische Masse hindurchgepreßt wird. Eine gewünschte Länge jenes Stranges wird abgeschnitten und gesintert. Während der Vorsinterung wird das Bindemittel entfernt und der Strangteil schließlich hierauf zu einem Stab von gewünschter Dichte von ungefähr 8o bis 9o % gesintert. Der Strang kann senkrecht nach abwärts oder waagerecht auf einem bandartigen Förderer ausgepreßt werden, der den Strang ununterbrochen dem Vorsinterungsofen zuführt. Der den Vorsinterungsofen verlassende Strang kann die gewünschte Länge der Zuführung haben, oder es wird diese Länge abgeschnitten und in den Ofen zum Endsintern eingebracht. Es ist auch möglich, den Strang oder einen Teil desselben im gleichen Ofen von entsprechender Länge vor- und fertigzusintern. Falls die Länge des vom endgesinterten Strang gebildeten Stabes ungenügend ist, können zwei oder mehrere solcher Stäbe in Reihe verbunden werden, wie dies vorher bei einzeln hergestellten Stäben gezeigt wurde. Der Querschnitt des Stranges kann jede gewünschte Form haben, wie eine viereckige, rechteckige, ovale oder runde. Seine Fläche kann derjenigen einer einzelnen Stabsaule entsprechen, wie in Fig. 2 dargestellt, oder derjenigen einer Mehrfachsäule, wie in Fig. 3 gezeigt.An example of an organic binder is starchy glue suitable, which is added to the high-melting powders in an amount of 1 to 3% can be. The well mixed mass is placed in an extruder and pressed through, an endless strand. of a cross-section different from that of the Mouthpiece is determined through which the plastic mass is pressed. A desired length of that strand is cut and sintered. During the Pre-sintering, the binding agent is removed and the strand part finally thereupon sintered to a rod of desired density of about 8o to 9o%. The strand can be pressed vertically downwards or horizontally on a belt-like conveyor that continuously feeds the strand to the pre-sintering furnace. The pre-sintering furnace The exiting strand may or will be the desired length of the feeder Cut off length and put in oven for final sintering. It is also possible, the strand or part of it in the same furnace of the appropriate length and ready to sinter. If the length of the rod formed by the final sintered strand is insufficient, two or more such bars can be connected in series, as shown previously with individually manufactured bars. The cross section the strand can have any desired shape, such as a square, rectangular, oval or round. Its area can correspond to that of a single bar column, as shown in FIG. 2, or that of a multiple column as shown in FIG.

Bei dem beschriebenen Strangpreßverfahren werden feine Metallpulver mit Teilchengrößen bis zu einem Bruchteil eines Mikrons bevorzugt. Als Sinteratmosphäre wird trockener oder feuchter Wasserstoff verwendet. Beim Sintern der gepreßten Stränge wird zweckmäßig die Temperatur im Sinterofen langsam und allmählich auf die Endsintertemperatur von 145o bis i6ool C erhöht, um dem Bindemittel eine vollständige Verdampfung und dem Strang ein entsprechendes Zusammenschrump- fen zu ermöglichen, damit ein endgesinterter Stab von gewünschter Länge und gewünschtem Quer- schnitt gebildet wird. Fig. i zeigt schematisch eine bekannte Einrichtung, die zum Niederschmelzen von Molybdän im Vakuumlichtbogen geeignet ist und die auch zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens herangezogen werden kann. Die Fig. 2 und 3 zeigen stabföriniges Material, das in der An- ordnung gemäß Fig. i zum Einsatz kommt. Einzelne stranggepreßte Stäbe können, wie Fig. 2 zeigt, in beliebiger Anzahl, z. B. durch Schweißen, vereinigt werden. Es ist auch möglich, eine Anzahl von Stäben miteinander zu bündeln, um den Querschnitt des zum Einsatz kommenden Stabes aus gesintertem hitzebeständigem Material zu vergrößern, wie in Fig.3 dargestellt. Die Vereinigung der einzelnen Stäbe 'zu einer Mehrfachsäule kann gleichfalls durch Schweißen vorgenommen werden. Die Einrichtung zum Schmelzen einzeln gesinter- ter Stäbe oder Bündel bzw. Stapel von Stäben ge- mäß Fig. i umfaßt eine Grundplatte i9 aus Stahl, Gußeisen o. dgl., auf die ein Schmelztiegel 2o mit einer Zwischenisolation 21 aus gepreßtem Asbest, einer hitzebeständigen Keramik o. dgl. gestellt wird. Der Schmelztiegel 2o besteht zum Beispiel aus einem hohlen Behälter 21 aus Kupfer, durch dessen Hohl= raum 22 eine Kühlflüssigkeit, wie Wasser, ununter- brochen hindurchgeleitet wird, die beispielsweise durch das Rohr 23 eintritt und durch das Rohr 24 austritt. Beide Rohre oder wenigstens die damit verbundenen Hohlkegel 69, 73 bestehen aus einem festen Isoliermaterial. Die aufrecht stehende Innen- wand des so abgekühlten Schmelztiegels oder Be- hälters ist vorzugsweise nach unten leicht verjüngt, um die Entnahme des abgekühlten und erstarrten Materials zu erleichtern. Die Stäbe 25 aus einem getrennt gesinterten hitze- beständigen ,Metall von gewünschtem Querschnitt und gewünschter Länge werden nach abwärts oder aufwärts in Richtung des Doppelpfeiles 26 mittels Führungsrollen gefördert, von denen ein Paar 27, 28 dargestellt ist. Die Achse 29 der Führungsrolle 27 wird in einem Lager 88 festgehalten, das in einem auf der Grundplatte i9 befestigten Arm 86 gleitend eingebaut ist; das Lager wird von der Feder 85 gegen den Stab 25 gepreßt. Die Welle 30 der Füh- rungsrolle 28 ist in einem anderen Arm von üblicher, nicht dargestellter Form drehbar'gelagert. Die Füh- rungsrollen 27, 28 bestehen entweder aus einem Isoliermaterial, oder sie sind mit einem Umfangs- belag aus Isoliermaterial versehen, das mit dem Stab 25 in Berührung kommt. Die Führungsrolle 28 wird von einem Schneckenantrieb 31, 32 betrieben, wobei das Schneckenrad auf die Welle 30 und die Schnecke 32 auf die aufrecht stehende `Felle 33 auf- gekeilt wird, welche luftdicht durch ein Lager in der Grundplatte i9 hindurchgeführt wird und auf der Außenseite mit einem Handrad 34 zum Drehen der Welle 33 und damit der Welle 30 und der Rolle 28 versehen ist; anstatt eines Handrades kann ein verstell- und umstellbarer elektrischer DMotorantriel) vorgesehen werden. Die Drehung der Welle 30 wird an die Achse 29 mittels der Eingriffgetriebe 36, 37 weitergegeben, die an der Welle 3o bzw. der Achse 29 angebracht sind.In the extrusion process described, fine metal powders with particle sizes down to a fraction of a micron are preferred. Dry or moist hydrogen is used as the sintering atmosphere. When the pressed strands are sintered, the temperature in the sintering furnace is expediently increased slowly and gradually to the final sintering temperature of 145o to 160.degree Complete evaporation and binder the strand a corresponding shrinkage to enable a final sintered rod of desired length and desired transverse cut is formed. Fig. I shows schematically a well-known device for melting down of molybdenum in a vacuum arc is suitable and also for the practice of the invention Procedure can be used. Fig. 2 and 3 show rod-shaped material that order according to Fig. i is used. Separate Extruded rods can, as shown in FIG. 2, in any number, e.g. B. by welding, united will. It is also possible to have a number of Bundle rods together to make the cross section of the rod used made of sintered to enlarge heat-resistant material, as in Fig. 3 shown. The union of the individual Rods' to a multiple column can also be made by welding. The device for melting individually sintered ter rods or bundles or stacks of rods according to Fig. i comprises a base plate i9 made of steel, Cast iron or the like, on which a crucible 2o with an intermediate insulation 21 made of pressed asbestos, a heat-resistant ceramic o. The like. Is provided. The crucible 2o consists of one, for example hollow container 21 made of copper, through whose hollow = space 22 a cooling liquid, such as water, broken is passed through, for example enters through pipe 23 and through pipe 24 exit. Both pipes, or at least the one with it connected hollow cones 69, 73 consist of one solid insulating material. The upright indoor wall of the crucible cooled in this way or holder is preferably slightly tapered towards the bottom, to remove the cooled and solidified Materials to facilitate. The rods 25 made of a separately sintered heat resistant metal of the desired cross-section and desired length are downward or upwards in the direction of double arrow 26 by means of Funded guide rollers, of which a pair 27, 28 is shown. The axis 29 of the guide roller 27 is held in a camp 88, which is in a arm 86 fixed on the base plate 19 slidably is built in; the bearing is held by the spring 85 pressed against the rod 25. Wave 30 of the leadership guide roller 28 is common in another arm, Form, not shown, rotatably mounted. The leading approximately rollers 27, 28 consist of either one Insulating material, or they are provided with a circumferential Covering made of insulating material provided with the Rod 25 comes into contact. The leadership role 28 is operated by a worm drive 31, 32, wherein the worm wheel on the shaft 30 and the Snail 32 on the upright `` skins 33 '' is wedged, which is airtight by a bearing in the base plate i9 is passed and on the outside with a hand wheel 34 for turning the shaft 33 and thus the shaft 30 and the roller 28 is provided; instead of a handwheel, a adjustable and convertible electric motor drive) are provided. The rotation of the shaft 30 is passed on to the axis 29 by means of the meshing gears 36, 37 which are attached to the shaft 3o and the axis 29, respectively.

Hohlelektroden 38, 39, z. B. aus Kupfer, sind an gegeniiberliegenden Seiten des Stabes 25 angeordtiet und so geformt, daß sie den Stab 25 auf einer möglichst großen Fläche berühren. Kühlflüssigkeit, z. B. Wasser, wird der Elektrode 38 durch ein steifes Rohr 4o aus Isoliermaterial zugeführt und von der Elektrode 38 zur Elektrode 39 durch die biegsamen Rohre 41, 42 aus leitfähigem Material, z. B. Kupferwellblech, geführt und verläßt die Elektrode 39 durch ein starres Rohr 43 aus Isoliermaterial. Elektrischer Strom wird der Elektrode 39 und durch die leitfähigen Rohre 41, 42 der Elektrode 38 durch den Anschluß 44 zugeführt, welcher mit der Elektrode 39 und überdies durch einen isolierten Leiter 45 mit dem Leitbolzen 46 verbunden ist, welcher in einer Isoliermuffe 47 eingebettet ist. Die Unterlagscheiben 48, 49 aus Isoliermaterial sind zwischen den Muttern an beiden Enden des Bolzens 46 und der Grundl)latte i9 eingelegt. Das untere Ende des Bolzens 46 ist durch einen Isolierleiter 5o mit dem Anschluß 51 verbunden.Hollow electrodes 38, 39, e.g. B. made of copper, are on opposite sides Sides of the rod 25 angeordtiet and shaped so that they the rod 25 on a possible touch a large area. Coolant, e.g. B. water, the electrode 38 is through a rigid tube 4o of insulating material is fed and from the electrode 38 to the electrode 39 through the flexible tubes 41, 42 made of conductive material, e.g. B. Corrugated copper sheet, guided and leaves the electrode 39 through a rigid tube 43 made of insulating material. Electric current is supplied to the electrode 39 and through the conductive tubes 41,42 fed to the electrode 38 through the terminal 44, which is connected to the electrode 39 and is also connected to the guide bolt 46 by an insulated conductor 45, which is embedded in an insulating sleeve 47. The washers 48, 49 made of insulating material are between the nuts at both ends of the bolt 46 and the base lath i9 inserted. The lower end of the bolt 46 is through an insulating conductor 5o with the Terminal 51 connected.

Ein Kontakt 52 ist auf die Isolation 21 aufgebracht und durch den angeschweißten Bolzen 53 mit dem isolierten Leiter 54 verbunden, der zu dem anderen Anschluß 55 führt. Der Bolzen 53 ist von der Isoliermuffe 56 umgeben, und eine Unterlagscheibe 57 aus Isoliermaterial trennt die Muttern am unteren Ende des Bolzens 53 von der Grundplatte i9.A contact 52 is applied to the insulation 21 and through the welded bolt 53 connected to the insulated conductor 54 leading to the other Terminal 55 leads. The bolt 53 is surrounded by the insulating sleeve 56 and a washer 57 made of insulating material separates the nuts at the lower end of the bolt 53 from the Base plate i9.

Ein luftdichtes Gehäuse 58 begrenzt einen Raum 82 um die bisher beschriebene Vorrichtung herum. Es kann aus Isoliermaterial bestehen und eine Glocke, wie dargestellt, bilden, oder aus einem Metall-(Eisen-)Rohr von genügender Länge hergestellt sein, an «-elches eine Deckplatte aus Metall (Eisen) luftdicht angeschweißt oder angeschraubt ist. Der Flansch 59 am unteren Ende des Gehäuses 58 liegt auf einer federnden, luftdichten und isolierenden Dichtung6o auf, welche in einer kreisrunden Aushöhlung in der Grundplatte i9 gelagert ist und an diese luftdicht durch eine geeignete Anzahl von Klammern 61 und Schrauben 62 angeklemmt ist.An airtight housing 58 defines a space 82 around that previously described Device around. It can be made of insulating material and a bell, as shown, form, or be made of a metal (iron) pipe of sufficient length, a cover plate made of metal (iron) is welded or screwed to airtight is. The flange 59 at the lower end of the housing 58 rests on a resilient, airtight and insulating gasket 6o, which is in a circular cavity in the base plate i9 is stored and attached to it airtight by means of a suitable number of clamps 61 and screws 62 is clamped.

Das Rohr 63 ist luftdicht durch die Grundplatte i9 hindurchgeführt und mit zwei Abflußöffnungen 64, 65 mit nach abwärts sich verjüngenden Löchern 66, 67 versehen, in welche kegelförmige Hohlenden 68, 69 der Rohre 40 bzw. 23 eng einpassen, um eine dichte Verbindung zu bilden. Ein anderes Rohr 70 ist luftdicht durch die Grundplatte i9 hindurchgeführt und mit den Einlaßöffnungen 71, 72 versehen, welche ähnlich den Abflußöffnungen 64, 65 geformt sind und in deren nach abwärts sich verjüngende Löcher die Hohlkegel 73, 74 am Ende der Rohre 24 bzw. 43 dicht einpassen. Eine Kühlflüssigkeit, wie Wasser, wird dem Rohr 63 durch einen Halin 75 in Richtung des Pfeiles 76 zugeführt, zweigt durch die Abflußöffnungen 64, 65 zu den Elektroden 38, 39 sowie zu dem hohlen Kühlraum 22 des Schmelztiegels 2o ab und gelangt durch die Rohre 43, 24, die Hohlkegel 73, 74 sowie die Einlaßöffnungen 71, 72 in das Rohr 70, aus welchem es durch einen anderen Hahn 77 in Richtung des Pfeiles 78 abfließt. Natürlich kann das Kühlmittel durch das beschriebene System auch in umgekehrter Richtung durchgeleitet werden.The tube 63 is passed through the base plate 19 in an airtight manner and is provided with two drainage openings 64, 65 with downwardly tapering holes 66, 67 into which conical hollow ends 68, 69 of the tubes 40 and 23 respectively fit tightly to form a tight connection . Another tube 70 is passed through the base plate 19 in an airtight manner and is provided with the inlet openings 71, 72, which are shaped similarly to the drain openings 64, 65 and in their downwardly tapering holes the hollow cones 73, 74 at the end of the tubes 24 and 43, respectively fit tightly. A cooling liquid, such as water, is fed to the pipe 63 through a Halin 75 in the direction of the arrow 76, branches off through the drainage openings 64, 65 to the electrodes 38, 39 and to the hollow cooling space 22 of the crucible 2o and passes through the pipes 43 , 24, the hollow cones 73, 74 and the inlet openings 71, 72 in the pipe 70, from which it flows through another tap 77 in the direction of the arrow 78. Of course, the coolant can also be passed through in the opposite direction through the system described.

Wechselstrom wird von jedweder geeigneten Quelle (nicht dargestellt) mittels eines verstellbaren Transformators 87 zu einem Doppelschalter 79 geführt, um die Anschlüsse 51, 55 und dadurch den Schmelztiegel 20 und die Elektroden 38, 39 an jene Stromquelle ein- bzw. von ihr abzuschalten.AC power is supplied from any suitable source (not shown) led to a double switch 79 by means of an adjustable transformer 87, around the connections 51, 55 and thereby the crucible 20 and the electrodes 38, 39 to switch that power source on or off.

Ein Rohr 8o ist luftdicht durch ein. Loch in der Grundplatte i9 hindurchgeführt und mit der Vakuumpumpe 81 verbunden.A pipe 8o is airtight through a. Hole in the base plate i9 passed through and connected to the vacuum pump 81.

Im Betrieb wird der Schmelztiege12o auf die Isolation 21 aufgebracht und der Kontakt 52 in die genannte Isolation gelegt, wobei der Hohlraum 22 des Tiegels durch die Hohlkegel 69, 73 mit den Rohrleitungen 63, 70 für die Kühlflüssigkeit verbunden wird. Ein Stab aus getrennt gesintertem hitzebeständigem Material 25 wird zwischen die Führungsrollen 27,28 gelegt und gleitet zwischen diesen sowie in Berührung mit den Elektroden 38, 39, welche vorher in die gezeigteLage gebrachtwurden, nach abwärts, um den Boden 35 des Schmelztiegels 20 zu berühren. Das Gehäuse 58 wird sodann auf seinen Platz gestellt und luftdicht an die Grundplatte i9 angeklemmt. Die Kühlflüssigkeit wird hierauf eingelassen, um durch den. Hohlraum 22 des Schmelztiegels 20 und der Elektroden 38, 39 zu kreisen, und zwar durch sachgemäßes öffnen bzw. Verstellen der Hähne 75, 77. Anschließend wird die Luft aus dem Raum 82 ausgepumpt, bis ein Vakuum von io-3 bis io-5 mm Quecksilbersäule erzeugt ist. Falls notwendig, kann ein neutrales Gas, wie Iielium, Neon oder Argon, in den evakuierten Raum eingelassen werden. Nun wird der Schalter 79 geschlossen und Wechselstrom durch den Stromkreis geführt, welcher die Elektroden 38, 39, den Teil des Stabes 25 zwischen den Elektroden und den Boden 35 des Schmelztiegels, die Außenwand 83 des Schmelztiegels und die Kontaktplatte 52 umfaßt. Sofort wird das Handrad 34 gedreht, um langsam den Stab 25 zu heben, wobei ein elektrischer Lichtbogen zwischen dem unteren Ende des Stabes 25 und der Bodenwand 35 des Schmelztiegels entsteht. Die.Stromstärke reguliert man .beispielsweise durch Verstellen der Sekundärwicklung des Transformators 87, so daß ein Strom von ungefähr 4ooo bis 6oooAmp. durch den Lichtbogen geführt wird, falls ein Molybdänstab mit einem Querschnitt von 4o X 4o mm geschmolzen wird; eine Spannung von 4 bis 6 Volt genügt.During operation, the crucible is placed on the insulation 21 and the contact 52 is placed in the said insulation, the cavity 22 of the crucible being connected by the hollow cones 69, 73 to the pipes 63, 70 for the cooling liquid. A rod of separately sintered refractory material 25 is placed between the guide rollers 27,28 and slides down between them and in contact with the electrodes 38,39 which have previously been placed in the position shown, to contact the bottom 35 of the crucible 20. The housing 58 is then placed in its place and clamped to the base plate 19 in an airtight manner. The coolant is then let in to pass through the. Circling cavity 22 of crucible 20 and electrodes 38, 39 by properly opening or adjusting taps 75, 77. The air is then pumped out of space 82 until a vacuum of 10 -3 to 10 -5 mm Mercury is generated. If necessary, a neutral gas such as iielium, neon or argon can be admitted into the evacuated space. The switch 79 is now closed and alternating current is passed through the circuit which comprises the electrodes 38, 39, the part of the rod 25 between the electrodes and the bottom 35 of the crucible, the outer wall 83 of the crucible and the contact plate 52. Immediately the hand wheel 34 is rotated to slowly raise the rod 25, creating an electric arc between the lower end of the rod 25 and the bottom wall 35 of the crucible. The current strength is regulated, for example, by adjusting the secondary winding of the transformer 87, so that a current of approximately 4,000 to 6,000 amps. is passed through the arc if a molybdenum rod with a cross-section of 40 X 40 mm is melted; a voltage of 4 to 6 volts is sufficient.

Im Augenblick, wo sich der Lichtbogen bildet, ist das hitzebeständige Metall heruntergeschmolzen und berührt den abgekühlten Boden 35 des Schmelztiegels 2o, wobei man wirksam Wärme der Schmelze entzieht, um sie sofort zum Erstarren zu bringen. Auf der so erstarrten Schmelze wird anderes geschmolzenes Material von dem Stab 25 abgeschieden, welches zu dem zuerst abgeschiedenen hitzebeständigen Metall fließt, den gekühlten Boden 35 berührt und gleichfalls efstarrt. Dabei bildet sich nach und nach ein Ingot innerhalb des Schmelztiegels 2o, welcher aus erstarrtem und verschmolzenem hitzebeständigem Metall besteht und einen flachen flüssigen Schmelzkrater besitzt, der an das untere Ende des Stabes 25 angrenzt. Da der waagerechte Querschnitt des Schmelztiegels gröber ist als jener des Stabes 25, steigt der Spiegel des erstarrten Ingots mit dem Schmelzkrater von begrenzter Ausdehnung langsamer, als das Ende des Stabes abgeschmolzen wird; dementsprechend wird der Stab 25 durch Drehen des Handrades 34 langsam nach abwärts bewegt, so daß die Entfernung zwischen dem unteren Ende des Stabes 25 und dem steigenden Spiegel des Schmelzkraters im wesentlichen unverändert bleibt und der Lichtbogen aufrechterhalten wird.The moment the arc is formed, it is heat-resistant Metal melted down and touched the cooled bottom 35 of the crucible 2o, effectively removing heat from the melt in order to solidify it immediately bring. Other molten material is deposited on the melt that has solidified in this way the rod 25 deposited, which becomes the first deposited heat-resistant Metal flows, touches the cooled floor 35 and also freezes. It forms themselves gradually an ingot within the crucible 2o, which consists of solidified and fused refractory metal and a flat one liquid melt crater adjoining the lower end of rod 25. Because the horizontal cross-section of the crucible is coarser than that of the rod 25, the level of the solidified ingot rises with the melting crater of limited Expansion slower as the end of the rod is melted; accordingly the rod 25 is slowly moved downward by turning the handwheel 34, so that the distance between the lower end of the rod 25 and the rising mirror of the melt crater remains essentially unchanged and the arc is maintained will.

Die Kühlflüssigkeit wird durch den Hohlraum 22 des Schmelztiegels 2o mit einer solchen Geschwindigkeit durchgeführt, daß seine Innenwand 21 und der Boden 35 auf einer Temperatur unter dem Schmelz- und Erweichungspunkt des Tiegelmaterials gehalten wird. Hierzu ist z. $. Kupfer oder jedwedes andere elektrisch leitfähige Material von demselben oder einem höheren Schmelzpunkt geeignet, welches bei der Temperatur des Schmelztiegels mit dem darin geschmolzenen hitzebeständigen Metall chemisch nicht reagiert.The cooling liquid is passed through the cavity 22 of the crucible 2o carried out at such a speed that its inner wall 21 and the Bottom 35 at a temperature below the melting and softening point of the crucible material is held. For this purpose z. $. Copper or any other electrically conductive material Material of the same or a higher melting point suitable for the Temperature of the crucible with the refractory metal melted in it chemically does not react.

Da die Innenwand 2i um einige Grade nach abwärts verjüngt ist, wird die Entfernung des fertiggestellten Ingots aus dem Schmelztiegel erleichtert. Wegen der sofortigen Abkühlung und des Erstarrens des geschmolzenen Metalls bei Berührung mit dem Boden 35 und der Wand 21 des Schmelztiegels kann keine Diffusion eintreten; die Reinheit des Metalls, aus welchem der Ingot besteht, hängt somit lediglich von der Reinheit des Stabes 25 ab. Da die Herstellung des letzteren in einem getrennten Verfahren erfolgt, das höchste Reinheit gewährleistet, erhält man sofort einen Ingot aus hochschmelzendem Metall oder einer Legierung von zwei oder mehreren hochschmelzenden Metallen in den Anteilen, in welchen sie dem Stab 25 beigegeben wurden.Since the inner wall 2i is tapered downward by a few degrees, becomes facilitates removal of the finished ingot from the crucible. Because the instant cooling and solidification of the molten metal on contact no diffusion can occur with the bottom 35 and the wall 21 of the crucible; the purity of the metal from which the ingot is made depends only on the purity of the rod 25. Since the manufacture of the latter in a separate If a process is carried out that ensures the highest level of purity, an ingot is obtained immediately made of refractory metal or an alloy of two or more refractory metals Metals in the proportions in which they were added to rod 25.

Wenn der Ingot fertiggebildet ist, wird der Strom bei 79 abgeschaltet. Der Zufluß der Kühlflüssigkeit wird fortgesetzt, bis der Ingot als Ganzes auf eine Temperatur abgekühlt ist, bei welcher er in Berührung mit Luft nicht oxydieren kann. Nachdem diese Temperatur erreicht ist, wird die Vakuumpumpe 81 abgestellt und Luft in den Raum 82 eingelassen. Nach Erreichung von Atmosphärendruck im Raum 82 werden die Klemmvorrichtungen 6i, 62 entfernt und das Gehäuse58 gehoben. Der nicht heruntergeschmolzene und noch zwischen den Führungsrollen 27, 28 und den Elektroden 38, 39 befindliche Teil des Stabes 25 wird durch Drehen des Handrades 34 leicht gehoben. Die Kühlflüssigkeit wird abgesperrt, indem zuerst der Hahn 75 und nach Entleerung des Hohlraumes 22 des Schmelztiegels 2o der Hahn 77 geschlossen werden. Nun wird der Schmelztiegel 2o mit dem darin befindlichen erstarrten Ingot gehoben und durch Kippen des Schmelztiegels 2o der erstarrte Ingot aus hochschmelzendem Metall ausgestürzt.When the ingot is fully formed, power is turned off at 79. The flow of cooling liquid is continued until the ingot as a whole on a Temperature has cooled down, at which it cannot oxidize in contact with air. After this temperature is reached, the vacuum pump 81 is switched off and air let into room 82. After reaching atmospheric pressure in room 82 will be the clamping devices 6i, 62 removed and the housing 58 lifted. The one not melted down and still located between the guide rollers 27, 28 and the electrodes 38, 39 Part of the rod 25 is slightly lifted by turning the handwheel 34. The coolant is shut off by first tapping the tap 75 and after emptying the cavity 22 of the crucible 2o the cock 77 are closed. Now becomes the melting pot 2o with the solidified ingot in it and lifted by tilting the crucible 2o the solidified ingot made of refractory metal fell out.

Durch geeignete Wahl des Schmelztiegels 2o kann man einen Ingot von gewünschter Form erhalten. Durch entsprechende Dimensionierung des Stabes 25 gemäß Fig. 2 bzw. 3 kann man einen Einsatz erhalten, der zumindest ausreicht, um einen Schmelztiegel zu füllen. Es wurde festgestellt, daß ein gekühlter Schmelztiegel aus Kupfer dem Zweck der Erfindung entspricht, und es ist gewöhnlich nicht erforderlich, seinen Boden 35 an der Stelle, wo der Stab 25 ihn berührt, um den Lichtbogen entstehen zu lassen, mit einer Platte aus hitzebeständigem Material von einem Schmelzpunkt, der gleich oder höher ist als derjenige des Stabes 25, zu verstärken. Eine solche Verstärkung kann jedoch, falls erwünscht, vorgesehen werden.By a suitable choice of the crucible 2o one can get an ingot of Get the desired shape. By appropriate dimensioning of the rod 25 according to Fig. 2 and 3, you can get a use that is at least sufficient to a Fill melting pot. It was found that a cooled crucible made of copper corresponds to the purpose of the invention, and it is usually not necessary its bottom 35 at the point where the rod 25 touches it, in order to create the arc to let, with a plate of refractory material of a melting point, which is equal to or higher than that of the rod 25 to be reinforced. Such However, reinforcement can be provided if desired.

Sofern das Gehäuse 58 aus undurchsichtigem Material besteht, können eine oder mehrere, durch geeignetes Glas luftdicht abgeschlossene öffnungen an entsprechenden Stellen des Gehäuses vorgesehen sein, um die Beobachtung des Schmelzverfahrens zu gestatten, was insbesondere für die Bedienung des Handrades 34 wertvoll ist. Es kann gleichfalls eine automatische Vorrichtung, z. B. reversierbarer Hilfsmotor mit einstellbarer Geschwindigkeit, vorgesehen werden, welche den Stab 25 gegen den Krater im Behälter 20 in Abhängigkeit von der Dichte des den Lichtbogen speisenden Stroms, führt.If the housing 58 is made of opaque material, can one or more openings, hermetically sealed by suitable glass, at corresponding ones Place the housing to allow observation of the melting process allow what is particularly valuable for the operation of the handwheel 34. It can also be an automatic device, e.g. B. reversible auxiliary motor with adjustable speed, are provided, which the rod 25 against the Crater in the container 20 as a function of the density of the feeding the arc Stroms, leads.

Claims (2)

PATENTANSPRCCIIE: i. Verfahren zur Herstellung von Ingots aus hochschmelzenden Metallen, wie Molybdän, Wolfram, Tantal, Niob, Zirkon und deren Legierungen, durch Schmelzen im Vakuumlichtbogen, dadurch gekennzeichnet, daß in der Schmelzapparatur durch Strangpressen der entsprechenden Metallpulver mit organischen Zusätzen hergestellte und in Wasserstoffatmosphäre gesinterte Stäbe zum Einsatz kommen. PATENT CLAIM: i. Process for the production of ingots from refractory Metals such as molybdenum, tungsten, tantalum, niobium, zircon and their alloys Melting in a vacuum arc, characterized in that in the melting apparatus produced by extrusion of the corresponding metal powder with organic additives and rods sintered in a hydrogen atmosphere are used. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in der Schmelzapparatur jeweils mehrere, z. B. durch Schweißen zu einem Stabbündel vereinigte stranggepreßte Stäbe zum Einsatz kommen.2. Procedure according to Claim i, characterized in that in each case several z. B. extruded rods united by welding to form a bundle of rods are used come.