DE8113639U1 - Vorrichtung zur amperometrischen analyse in stroemenden fluessigkeiten - Google Patents
Vorrichtung zur amperometrischen analyse in stroemenden fluessigkeitenInfo
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Description
· · ft « ft k O ·
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur amperometrischen
Analyse in strömenden Flüssigkeiten nach dem 3-Elektroden-Prinzip.
Analyse in strömenden Flüssigkeiten nach dem 3-Elektroden-Prinzip.
Amperometrisehe Messverfahren sind in der chemischen Analysentechnik
an sich bekannt und die damit zusammenhängenden
Probleme wurden an verschiedenen Orten veröffentlicht [l] .
Probleme wurden an verschiedenen Orten veröffentlicht [l] .
(""" Neuzeitliche Bestrebungen der Analysentechnik gehen dahin,
die bisher allgemein angewandte Methode der Probennahme, Probenvorbereitung
und schliesslich der eigentlichen Analyse infolge ihres zeitlichen und materiellen Aufwandes zu verlassen
und die Analysen direkt in dem betreffenden Flüssigkeitsstrom
durchzuführen. Für diese direkten Analyseverfahren ist 1
die Amperometrie an sich sehr geeignet, hatte aber bisher mit | zwei grundsätzlichen Problemen zu schaffen, die ihrer weite- f
ren Verbreitung hinderlich waren. :,
§' Grundsätzlich lässt sich die Amperometrie nach dem klassischen f.
Prinzip bereits mit zwei Elektroden - einer Arbeitselektrode %
und einer Gegenelektrode - ausführen. Dabei wird die Sollspan- f
nung an die zwei Elektroden angelegt. Das Potential an der Ar- f
beitselektrode unterscheidet sich nun bei dieser Anordnung um |
den Spannungsabfall i.R. (i Strom, R. = Lösungswiderstand) . |
LL I
Je nach .Strom i bzw. Lösungswiderstand R. des Mediums ändert f
sich also das Arbeitspotential. Diese Potential verschiebung I
8 81 01
kann so gross werden, dass die betreffende chemische Reaktion an der Arbeitselektrode nicht mehr stattfindet.
Bei der 3-Elektroderjanordnung wird das.Potential der Arbeitselektrode gegen eine Bezugselektrode gemessen und mittels eines
Potentiostaten konstant gehalten. Der durch die Bezugselektrode fliessende Strom ist sehr gering, weshalb die vorstehend
aufgeführten Nachteile vermieden werden.
Nun waren es aber erstens die Verschmutzung der empfindlichen
Elektrodenoberflächen, die beim Eintauchen der Messzelle in
den ursprünglichen, ungereinigten Flüssigkeitsstrom nach kurzer
Zeit ihre Wirksamkeit verloren und somit zu falschen Ergebnissen führte.
Zum zweiten waren die mit einer für amperometrische Analysen
geeigneten Messzelle ermittelten Werte von der Strömungsgeschwindigkeit
abhängig,'mit der die zu analysierende Flüssigkeit
an den Messelektroden vorbeibewegt wurde. Das heisst, dass eine definierte Strömungsgeschwindigkeit eingehalten
werden musste, wenn vergleichbare Resultate gewonnen werden
sollten. Dies ist eine Folge einer hydrodynamischen. Grenzschicht,
die sich an der Elektrodenoberfläche ausbildet und die - je nach der Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit verschiedene
Werte aufweist und somit verschiedene Diffusionsgrenzströme bedingt.
8 81 01
f · t · W · ·9·
Weiter bekannt sind Reinigungsvorrichtungen für Messelektroden,
die die aktiven Oberflächen der Elektroden auf mechanischem Wege reinigen, indem rotierende oder oszillierende
Schleifflächen über die Messelektroden·bewegt werden. ( [2]' ,
[3] , [4] ).
Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Nachteile und betrifft eine Vorrichtung zur amperometrisehen Analyse in stroll menden Flüssigkeiten, mit den in den Ansprüchen aufgeführten
Merkmalen.
Anhand der Figuren werden Ausführungsbeispiele und Diagramme
näher erläutert. Dabei zeigt
Figur 1 einen Durchlaufgeber, teilweise im Schnitt,
Figur 2 ein Diagramm,
Figur 3 schematisch ein Einsatzbeispiel,
Figuren 4 und 5 in Draufsicht je eine Ausführungsform für
/^ die Arbeits- und Gegenelektrode.
Der Probenstrom tritt durch einen Einlaufstutzen 1 in eine
Messkammer 2 ein und' verlässt diese durch einen Auslaufstutzen 3. Die obere Abschlussfläche der Messkammer 2 enthält das
eigentliche Messorgan 4 in der Form eines zylindrischen Isolierkörpers,
in den kreisförmige Metallringe 9, 10 oder Metall Segmente als Arbeits- und Gegenelektroden eingesetzt sind,
deren Stirnflächen von der Flüssigkeit benetzt werden. Zu
8 81 01
den Elektroden führende Messleitungen sind durch den Isolierkörper
20 und einen Tragkörper 5 nach aussen geführt. Eine zentral angeordnete Achse 6 trägt an ihrem unteren Ende
einen Schleifkörper 7, dessen dem Messorgan 4 zugewandte
Fläche einen Schieifbelag, beispielsweise aus Korund, aufweist.
In einer speziellen Ausführungsform ist der ganze Schleifkörper 7 aus Korundmaterial gefertigt. In Figur 1
ist - zur Erhöhung der Uebersichtlichkeit - der Schleifkörper
7 vom Messorgan 4 distanziert gezeigt, während sich im Betrieb natürlich die Schi eifkörperf1äche und die Messorganfläche
berühren.
I;' Die Achse 6 wird durch einen in der Abdeckung 8 uncergebrach-
■; ten Getriebemotor in langsame U.ndrehung versetzt, wobei beispielsweise
Drehzahlen von 10 - 20 Umdrehungen/min, das erwartete
Verhalten, nämlich die Unabhängigkeit des" Resultates
: der Analyse von der Strömungsgeschwindigkeit der Probenflüssig-
keit ermöglichen.
In einer von Figur 1 abweichenden Anordnung kann die aus Messzelle
4, Reinigungsvorrichtung 7 und dem in der Abdeckung 8
untergebrachten Motor bestehende Vorrichtung direkt in die zu analysierende Flüssigkeit eingetaucht werden, so dass Einlaufstutzen
1, Messkammer 2 und Auslaufstutzen 3 wegfallen.
Figur 2 zeigt als Diagramm diese Verbesserung in der Unabhän-
8 81 01
gigkeit von der Strömungsgeschwindigkeit. Linie 11 ist der
Verlauf des Diffusionsstromes I- in relativem Messstab bei
fehlender, Linie 12 derjenige bei vorhandener Reinigung in Funktion des Probendurchsatzes (in Liter/Stunde (l/h)).
f In Figur 3 ist als Beispiel für den Einsatz 'der erfindungsger <i!
massen Vorrichtung schematisch eine Färbevorrichtung gezeigt. §
Eine Stoffbahn 14 läuft zunächst durch ein Farbfoulard 15, f'
^pv wird in einer Stufe 16 physikalisch fixiert und gelangt in f
ein Reduktionsbad 17, in dem die auf die Stoffbahn 14 aufge- |
brachte Farbe chemisch reduziert wird. In einer nachfolge!-
den Dämpferstufe 18 diffundiert der im Bad 17 reduzierte |
Farbstoff in die Tiefe der Faser. Für die Qualität der Fär- |<
bung ist es nun wichtig, dass die Konzentration des Reduktions- I
mittels, das beispielsweise Hydrosulfit sein kann, möglichst |
konstant ist. Hierzu wird mit einer Messzelle 19, wie sie vor- 'i
stehend beschrieben wurde, die Hydrosulfit-Konzentration dau-
Λ\ ernd überwacht und bei Abweichungen mittels geeigneter Regel- '.
kreise auf den Sollwert zurückgeführt. Da das Hydrosulfit mit Farbstoffteilen verunreinigt ist, würden die chemisch aktiven
Flächen des Messorgans d.h. die Arbeits- und Gegenelektrode in
kurzer Zeit durch Ablagerungen verdeckt und damit unwirksam. Durch die periodische Reinigung wird nun nicht diese Ablagerung
dauernd entfernt, zugleich wird auch die Abhängigkeit !
von der variablen Strömungsgeschwindigkeit eliminiert. j;
8 81 01 I
Figur 4 zeigt die Stirnfläche der Arbeits- und Gegenelektrode. Dabei bilden die Arbeitselektrode 9 und die Gegenelektrode
10 je einen konzentrischen Ring, in deren Zentrum die Achse 6 eingesetzt ist und den Schleifkörper 7 trägt. Die konzentrischen
Ringe sind in eine Kunststoffmasse 20 eingebettet bzw. eingegossen.
Figur 5 zeigt eine andere Art der Elektrodenanordnung, indem
die Arbeitselektrode 9 bzw. die Gegenelektrode 10 die Form
von mindestens je einem Kreissektor aufweist, die wiederum • im Kunststoffkörper 20 eingesetzt sind. Dabei können die
Durchmesser der Sektoren gleich sein, können aber auch verschiedene Werte aufweisen,
Neben der vorstehend beschriebenen Anwendung der erfindungsgemässen
Vorrichtung in einer Färbeanlage sind als weitere Beispielezunennen:
- Bestimmung von Nitrit in Phosphatierbädern,
- Bestimmung von Peroxid in Phosphatierbädern,
- Bestimmung von Hypochlorit, Chlorit oder Peroxid in Bleichbädern,
- Bestimmung von Peroxid und/oder Bromat in Oxidationsbädern.
In Betracht gezogene Druckschriften:
[1 ] Industrielle Amperometrie, F. Oehme und S. Ertl ,
Chemie-Technik 8 (1979), Nr. 3
[2] CH-PS 368 643
[3] CH-PS 469 981
[4] DE-OS 25 21 009 8 81 Q1
[3] CH-PS 469 981
[4] DE-OS 25 21 009 8 81 Q1
Zusammenfassung
Die Vorrichtung besteht aus einer Messzelle für amperometrische Analysen, die mit einer Reinigungsvorrichtung in Form
einer die Messelektroden überstreichenden Schleiffläche ausgestattet ist. Diese Messzelle wird direkt in den zu analysie-
renden Probenstrom eingetaucht, so dass eine kontinuierliche
Ueberwachung der Probe möglich ist.
Durch die mechanische Reinigung der Arbeits- und Gegenelek- · trode werden sowohl Verunreinigungen der aktiven Elektrodenflächen
beseitigt, zudem wird auch die Grenzschicht zwischen Elektrodenflächen und Probenstrom periodisch erneuert, so dass
diese Grenzschicht und damit deren Einfluss nicht von der Strömungsgeschwindigkeit des Probenstromes abhängig ist.
8 81 01
Claims (7)
1. Vorrichtung zur amperometrisehen Analyse in strömenden
Flüssigkeiten nach dem 3-Elektroden-Prinzip mit einer aus Arbeitselektrode, Gegenelektrode und Bezugselektrode aufgebauten
Messzelle und einer die aktiven Oberflächen der Arbeits- und Gegenelektrode bestreichenden Reinigungsvorrichtung,
dadurch gekennzeichnet , daß die Messzelle (4) mit der ihr zugeordneten Reinigungsvorrichtung
(7) in ein Messgefäss (2) ragt, das vom zu
analysierenden Probenstrom durchsetzt wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Reinigungsvorrichtung aus
einer rotierenden Korundfläche (7) besteht, die mit vorgegebener Drehzahl die aktive Elektrodenoberfläche
von Arbeits- und Gegenelektrode überstreicht.
, j 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet , daß eine mit der Reinigungsvorrichtung verbundene Einrichtung zur Drehzahlreduzierung
der rotierenden Korundfläche für die Vorgabe des die Reinigungsintervalle bestimmenden Zeit-Programms
vorgesehen ist.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß Arbeits- und Gegenelektrode
(9, 10) kreisförmig ausgebildet sind und in einem Kunststoffkörper (20) eingebettet sind.
• β ·
Λ * 9 β
I t ·
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Arbeitselektrode (9) und
die Gegenelektrode (10) je einen konzentrischen Ring mit unterschiedlichen Durchmessern im Kunststoffkörper
(20) bilden.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Arbeitselektrode (9) und
die Gegenelektrode (10) je mindestens einen Sektor eines konzentrischen Ringes im Kunststoffkörper (20)
bilden.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß eine Einrichtung vorgesehen ist,
mit welcher die Meßzelle (4) und die ihr zugeordnete Reinigungsvorrichtung (7) direkt in das die zu analysierende
Flüssigkeit enthaltende Bad (17) eintauchend gehaltert ist.
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