DE807395C - Process for the impregnation of fibers with synthetic, chain-shaped polyamides - Google Patents

Process for the impregnation of fibers with synthetic, chain-shaped polyamides

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DE807395C DEP24392D DEP0024392D DE807395C DE 807395 C DE807395 C DE 807395C DE P24392 D DEP24392 D DE P24392D DE P0024392 D DEP0024392 D DE P0024392D DE 807395 C DE807395 C DE 807395C
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Description

(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 28. JUNI 1951ISSUED JUNE 28, 1951

ρ 34392 IVd18k Dρ 34392 IVd18k D

(England)(England)

Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von faserigem Material, insbesondere von Textilfabrikaten mit synthetischen, kettenförmigen Polyamiden. The invention relates to the treatment of fibrous material, particularly textile products with synthetic, chain-shaped polyamides.

Synthetische, lineare kettenförmige Polyamide sind organische Kondensationsprodukte, die im Molekül eine Vielzahl von Struktureinheiten aufweisen, die durch Amin- oder Thioamingruppen untereinander verbunden sind. Aus einem keine Fasern bildenden organischen Stoff von geringem Molekulargewicht werden Kondensationsprodukte von hohem Molekulargewicht gebildet, die nach dem Ziehen eine Faserstruktur annehmen, was durch Röntgenstrahlen festgestellt werden kann. Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung wasserunlöslicher, hochmolekularer Polyamide, die in starken Säuren löslich sind. Solche Polyamide sind in den amerikanischen Patentschriften 2071250, 2071 253 und 2 130948 beschrieben worden.Synthetic, linear, chain-like polyamides are organic condensation products that are present in the Molecules have a large number of structural units through amine or thioamine groups are interconnected. Made from a non-fibrous organic matter of little value Molecular weight, condensation products of high molecular weight are formed after take on a fiber structure after drawing, which can be determined by X-rays. The invention refers to the use of water-insoluble, high molecular weight polyamides found in strong acids are soluble. Such polyamides are in American patents 2071250, 2071 253 and 2130948.

Viele dieser synthetischen, kettenförmigen Polyamide werden aus Alkyldiaminen und höheren aliphatischen Dicarbonsäuren hergestellt. Beispiele sind Polvalkvlendiaminadipate und Polyalkylendiaminsebacate. Many of these synthetic chain polyamides are made from alkyl diamines and higher aliphatic Dicarboxylic acids produced. Examples are polyalkylene diamine adipates and polyalkylene diamine sebacates.

Die Behandlung von Textilien mit Lösungen wasserunlöslicher, kettenförmiger Polyamide in organischen Lösungsmitteln und die Entfernung des Lösungsmittels durch Verdampfen ergibt ein Produkt, in dem die Polyamide als Film zurückbleiben, und, wenn die Menge der Polyamide erheblieh ist, so gehen das charakteristische Gefühl und der Griff des Textilmaterials verloren, obwohl es immer noch biegsam bleibt. Der Hauptzweck der Erfindung ist, wasserunlösliche, synthetische, kettenför-The treatment of textiles with solutions of water-insoluble, chain-shaped polyamides in organic solvents and removal of the solvent by evaporation gives a Product in which the polyamides remain as a film and when the amount of the polyamides is significant is, the characteristic feel and feel of the textile material is lost, although it always does remains flexible. The main purpose of the invention is to provide water-insoluble, synthetic, chain-promoting

mige Polyamide auf Textilien niederzuschlagen, ohne daß die typischenTextileigenschaftenverlorengehen. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist, den Faserstoffen, insbesondere den Textilfaserstoffen, ein stumpfes oder mattes Aussehen zu geben.to deposit moderate polyamides on textiles, without losing the typical textile properties. Another purpose of the invention is to give the fibrous materials, in particular the textile fibers, to give a dull or dull appearance.

Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß ein wasserunlösliches, synthetisches, kettenförmiges Polyamid auf dem Fasermaterial, insbesondere auf einem Textilfabrikat, in Form feinverteilter,This is achieved according to the invention in that a water-insoluble, synthetic, chain-shaped Polyamide on the fiber material, especially on a textile product, in the form of finely divided,

ίο festhaftender Teilchen aufgebracht wird. Wasserunlösliche, synthetische, kettenförmige Polyamide lösen sich in verhältnismäßig starken Säuren und können daraus durch die Einwirkung eines wässerigen Mediums niedergeschlagen werden. Diese Erkenntnis wird bei der Erfindung ausgenutzt, um die Polyamide auf Cellulose- oder anderen Fasern aufzubringen. Die auf den Fasern niedergeschlagenen Polyamide haften sehr fest und erzeugen einen weißen, durchscheinenden Überzug, der waschecht ist und die Fasern nicht hart und rauh macht.ίο adhering particles is applied. Water-insoluble, synthetic, chain-like polyamides dissolve in relatively strong acids and can be precipitated from it by the action of an aqueous medium. This realization is used in the invention to apply the polyamides to cellulose or other fibers. The polyamides deposited on the fibers adhere very firmly and create one white, translucent coating that is washable and does not make the fibers hard and rough.

Trotz der Tatsache, daß synthetische, kettenförmige Polyamide bekanntlich durch starke Säuren hydrolisiert werden, wurde durch Versuche festgestellt, daß man Lösungen in starken Säuren anwenden kann und die Polyamide auf den Fasern durch wässerige Medien niederschlagen kann, ohne daß eine wesentliche Hydrolyse des Materials eintritt. Trotzdem verändern sich die Lösungen beim langen Stehen, und es ist deshalb nötig, sie frisch angesetzt zu verbrauchen, anderenfalls ist die Haftung an den Fasern gering.Despite the fact that synthetic, chain-like polyamides are known to be made by strong acids are hydrolyzed, it has been established through experiments that one use solutions in strong acids can and the polyamides can be deposited on the fibers by aqueous media without that substantial hydrolysis of the material occurs. Nevertheless, the solutions change at long standing, and it is therefore necessary to use them freshly prepared, otherwise the liability is lost low on the fibers.

Das Fasermaterial kann mit oder ohne Streckung, mit oder ohne Druck über heiße Rollen geführt werden, um die Polyamide zu schmelzen. Dieses Verfahren ist besonders vorteilhaft anwendbar bei synthetischen, kettenförmigen Polyamiden mitniedrigem Schmelzpunkt, von denen es eine große Zahl mit den verschiedensten Schmelzpunkten gibt. Die Polyamide können einzeln oder gemischt verwenclet werden.The fiber material can be passed over hot rollers with or without stretching, with or without pressure, to melt the polyamides. This method can be used particularly advantageously for synthetic, chain-like polyamides with low melting point, of which there are a large number with the most varied of melting points. The polyamides can be used individually or mixed will.

Es können nach dem neuen Verfahren behandelt werden die Faserstoffe Baumwolle, Leinen, Naturseide, Yiskosegarn, Celluloseacetat oder Mischungen dieser Fasern eventuell mit Fasern aus syntheti-.-,chen, kettenförmigen Polyamiden. Die Faserstoffe können in Form von gewebten oder gestrickten Fabrikaten oder in Form von Garnen, Fasern, Tüchern o. dgl. vorliegen. Auch blattförmiges Fasermaterial, wie Papier oder Holz, kann in gleicher Weise behandelt werden.The fibers cotton, linen, natural silk, Yiskose yarn, cellulose acetate or mixtures of these fibers, possibly with fibers made of syntheti -.-, chen, chain-shaped polyamides. The fibrous fabrics can be in the form of woven or knitted Manufactured or in the form of yarns, fibers, cloths or the like. Present. Also sheet-like fiber material, like paper or wood, can be treated in the same way.

Fabrikate, die nach dem neuen Verfahren behandelt werden, können durch harzartige Kondensationsprodukte widerstandsfähig gegen das Falten gemacht und erforderlichenfalls hinterher mit Quellmittel behandelt oder anderen Veredelungsverfahren ausgesetzt werden. Wolle, die nach dem vorliegenden Verfahren mit wasserunlöslichen, syn- i thetischen, kettenförmigen Polyamiden behandelt ist, widersteht dem Einlaufen und Verfilzen nach dem Walken.Articles that are treated according to the new process can be affected by resin-like condensation products Made resistant to folding and, if necessary, treated afterwards with swelling agents or other finishing processes get abandoned. Wool, which according to the present process with water-insoluble, syn- i thetical, chain-shaped polyamides, resists shrinkage and felting walking.

Als starke Säuren können Schwefelsäure, Salzsäure. Salpetersäure, Phosphorsäure und Ameisensäure sowie auch alle anderen starken Säuren verwendet werden, die als Lösungsmittel für wasserunlösliche, synthetische, kettenförmige Polyamide bekannt sind. Von den Mineralsäuren ist als gutes Lösungsmittel Schwefelsäure zu nennen. Zu der Schwefelsäure kann Formaldehyd hinzugefügt werden, insbesondere wenn es sich um die Behandlung von Baumwollfabrikaten handelt. Die Konzentration der Säure muß natürlich so groß sein, daß sie Polyamide zu lösen vermag. Bei der Behandlung von Textilien ist zu beachten, daß eine Säure um so leichter und vollständiger die Polyamide löst, je stärker sie ist, daß aber auch die nachteilige Hydrolyse der Polyamide entsprechend wächst. Die zu verwendende Konzentration der Säure ist abhängig von der Stärke der Säure. Die Ameisensäure kann als wasserfreie Säure, die Schwefelsäure jedoch nicht als konzentrierte Handelsschwefelsäure verwendet werden.As strong acids can be sulfuric acid, hydrochloric acid. Nitric acid, phosphoric acid and formic acid as well as all other strong acids that are used as solvents for water-insoluble, synthetic, chain-like polyamides are known. Of the mineral acids is as good Solvent sulfuric acid to be mentioned. Formaldehyde can be added to the sulfuric acid, especially when it comes to the treatment of cotton products. The concentration the acid must of course be so great that it can dissolve polyamides. In the treatment For textiles it should be noted that an acid dissolves the polyamides all the more easily and completely it is stronger, but the disadvantageous hydrolysis of the polyamides also increases accordingly. The to The acid concentration used depends on the strength of the acid. The formic acid can as anhydrous acid, but sulfuric acid is not used as concentrated commercial sulfuric acid will.

Ein zweckmäßiges Verfahren zur Behandlung von Textilfabrikaten besteht darin, daß man die Textilien durch eine Lösung eines Polyamids in Schwefelsäure hindurchzieht, sie ausdrückt und dann in Wasser bringt, wodurch das Polymerisat auf den Textilien als weißes Pigment niedergeschlagen wird. Das Ausdrücken soll im allgemeinen so erfolgen, daß noch 100 0O des Trockengewichts der Faserstoffe an Lösung in dem Stoff verbleiben. Es können auch noch andere Stoffe, die in der Säure löslich und durch Wasser ausscheidbar sind, zu der Lösung der Polvamide hinzugefügt werden, um ein Mitniederschlagen der anderen Stoffe zu erreichen.A useful method for treating textile products consists in drawing the textiles through a solution of a polyamide in sulfuric acid, squeezing them out and then placing them in water, as a result of which the polymer is deposited on the textiles as a white pigment. The expression should generally take place in such a way that 100 0 O of the dry weight of the fibrous material remains in solution in the material. Other substances that are soluble in the acid and can be eliminated by water can also be added to the solution of the polyamides in order to achieve a co-precipitation of the other substances.

Um Muster auf Fabrikaten zu erzeugen, kann man so vorgehen, daß man das Fabrikat mit einem säurefesten Mittel bedruckt, ehe das Imprägnieren mit der Säurelösung vorgenommen wird. Ein solches Mittel, das starken Säuren widersteht, ist beispielsweise Cellulosenitrat. Es sind aber noch weitere Mittel bekannt.In order to create patterns on products, one can proceed in such a way that one uses the product with a acid-resistant agent printed before the impregnation with the acid solution is carried out. One such Cellulose nitrate is an example of an agent that withstands strong acids. But there are more Means known.

Die nach dem neuen Verfahren behandelten Fabrikate können noch weiteren Behandlungsweisen ausgesetzt werden, z. B. dem Pergamentieren, das mit Schwefelsäure oder Zinkchlorid durchgeführt werden kann. Wasserdicht kann man ein Gewebe machen mit bekannten Pyridinderivaten, z. B. mit Stearamidomethylpycidinchlorid.The products treated according to the new process can also be treated in other ways exposed, e.g. B. the parchment, which is done with sulfuric acid or zinc chloride can be. A fabric can be made waterproof with known pyridine derivatives, e.g. B. with Stearamidomethylpycidine chloride.

B1 B 1

e 1 s ρ ι e 1 1e 1 s ρ ι e 1 1

2 Teile Polyhexamethvlendiaminadipinamid mit einem Schmelzpunkt von 2480 werden in 27 Teilen Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,35 gelöst und ein Baumwoll- oder Yiskosegewebe hindurchgeführt, das danach abgestreift, in Wasser gewaschen und neutralisiert wird.2 parts Polyhexamethvlendiaminadipinamid having a melting point of 248 0 are dissolved in 27 parts of sulfuric acid of specific gravity 1.35 and a cotton or Yiskosegewebe passed, the stripped then, is washed in water and neutralized.

Es können auch 2 Teile des Polymerisats in 25 Teilen Salpetersäure vom spezifischen Gewicht 1,39 oder 10 Teile des Polymerisats in 100 Teilen Ameisensäure mit ähnlichem Erfolg verwendet werden.There can also be 2 parts of the polymer in 25 parts of nitric acid of specific weight 1.39 or 10 parts of the polymer in 100 parts Formic acid can be used with similar success.

Beispiel 2Example 2

Man führt feinen Batist durch eine Lösung von ι Teil Polväthvlendiaminsebacid vom Schmelz-One leads fine batiste through a solution of ι part Polväthvlendiaminsebacid from the enamel

punkt 254 °, dessen Her.-; ol Ui ng in der amerikanischen Patentschrift 2 130 948 beschrieben ist, in 25 Teilen Handelssalzsäure, in der 3 °/o Antimontrichlorid enthalten sind. Das Gewebe geht danach durch eine Abstreifvorrichtung derart, daß 100 °/o der Lösung darin bleiben. Dann \vird das Gewebe in Wasser gewaschen und neutralisiert.point 254 °, whose her.-; ol ui ng in american U.S. Patent 2,130,948 is described in 25 parts Commercial hydrochloric acid containing 3% antimony trichloride. The fabric then goes through a stripping device such that 100% of the solution remains therein. Then the tissue will be in Water washed and neutralized.

Beispiel 3Example 3

2 Teile Polytetramethylendiaminadipat vom Schmelzpunkt 2780, dessen Herstellung in der britischen Patentschrift 474999 beschrieben ist, werden in 27 Teilen Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,35 gelöst. Durch diese Lösung wird ein2 parts Polytetramethylendiaminadipat a melting point of 278 0, whose preparation is described in British Patent Specification 474 999, are dissolved in 27 parts of sulfuric acid of specific gravity 1.35. This solution creates a

ig baumwollenes oder Viskosegewebe durchgezogen, ausgedrückt, in Wasser gewaschen und neutralisiert. Das so behandelte Gewebe wird dann durch ein Schwefelsäurebad, spezifisches Gewicht i,35> auf die Dauer von 5 Sekunden geführt, abermals gewaschen und neutralisiert. Diese Behandlung ergibt ein steifes, pergamentartiges Gewebe.ig cotton or viscose fabric pulled through, expressed, washed in water and neutralized. The fabric treated in this way is then through a sulfuric acid bath, specific gravity 1.35> carried out for 5 seconds, again washed and neutralized. This treatment results in a stiff, parchment-like fabric.

Beispiel 4Example 4

2 Teile eines Polyamides, das durch Erhitzung äquimolekularer Mengen vonHexamethylendiaminadipat und Dekamethylendiammoniumsebacid mit einem Erweichungspunkt von 1120 nach der britischen Patentschrift 559 514 hergestellt ist, wird in 27 Teilen Schwefelsäure, spezifisches Gewicht i,35> gelöst. Durch diese Lösung wird ein baumwollenes oder Viskosegewebe durchgezogen, die überschüssige Lösung wird abgestreift, dann wird in Wasser gewaschen und neutralisiert. Das erhaltene Fabrikat läßt man dann durch heiße Walzen mit oder ohne Streckung bei einer Temperatur hindurchgehen, die über dem Schmelzpunkt der Polyamide liegt.2 parts of a polyamide which is prepared by heating equimolecular amounts of hexamethylene diamine adipate and decamethylene diammonium sebacid with a softening point of 112 0 according to British patent specification 559 514 is dissolved in 27 parts of sulfuric acid, specific gravity 1.35>. A cotton or viscose fabric is pulled through this solution, the excess solution is stripped off, then washed in water and neutralized. The product obtained is then passed through hot rollers with or without stretching at a temperature which is above the melting point of the polyamides.

Statt der Schwefelsäure kann auch handelsübliche Salzsäure oder Salpetersäure mit entsprechendem Erfolg angewendet werden.Instead of sulfuric acid, commercial hydrochloric acid or nitric acid can also be used with the appropriate To be applied to success.

Beispiel 5Example 5

Papier wird mit einer Lösung von 25 Teilen Schwefelsäure, spezifisches Gewicht 1.35, und 1 Teil eines Polymerisats, das durch Erhitzen von Hexamethylendiammoniumadipat und Aminostearinsäure erzeugt wurde, einen Schmelzpunkt von 1300 und eine Viskosität von 0,98 hat, imprägniert. Die Herstellung und das Verfahren zur Ermittlung der Viskosität ist in der britischen Patentschrift 559514 beschrieben. Das Papier wird dann in Wasser getaucht, um das Polyamid darauf niederzuschlagen. Die so behandelten Papierblätter können durch Erhitzen auf die Schmelztemperatur der Polyamide miteinander vereinigt werden.Paper is impregnated with a solution of 25 parts of sulfuric acid, specific gravity 1.35, and 1 part, having a polymer, which was produced by heating of hexamethylene diammonium adipate and aminostearic a melting point of 130 0 and a viscosity of 0.98, impregnated. The preparation and the method for determining the viscosity is described in British patent specification 559514. The paper is then dipped in water to deposit the polyamide on it. The paper sheets treated in this way can be combined with one another by heating to the melting temperature of the polyamides.

Beispiel 6Example 6

ι bis 2 Gewichtsteile eines Polymerisats ausPentamethylendiamin und Brassylsäure vom Schmelzpunkt 1760, dessen Herstellung sich aus der amerikanischen Patentschrift 2130948 ergibt, wird in 25 Teilen Schwefelsäure, spezifisches Gewicht i.35i gelöst oder dispergiert. Zu der Lösung werden beliebige lose Fasern hinzugesetzt, und dann wird das Polyamid mit Wasser gefüllt. Darauf wird gewaschen und neutralisiert. Das auf den Faserstoffen aufgebrachte Polvamid wird dann über den Schmelzpunkt erhitzt, und die erhaltene Masse wird zusammengepreßt, so daß eine zusammenhängende, aus Fasern und Polyamiden bestehende Alasse entsteht. Gegebenenfalls kann die Masse auch zu jeder gewünschten Dicke ausgerollt werden und dann entweder in der ganzen Masse oder aber an ausgewählten Stellen erhitzt werden, wodurch Muster entstehen. Die Fasern können nach dem Waschen und Neutralisieren auch nach Art des Papiers verarbeitet und dann erst zwecks Schmelzens der Polyamide erhitzt werden.Up to 2 parts by weight of a polymer of pentamethylenediamine and brassylic acid with a melting point of 176 0 , the preparation of which is derived from American patent specification 2130948, is dissolved or dispersed in 25 parts of sulfuric acid, specific weight of i.35i. Any loose fibers are added to the solution, and then the polyamide is filled with water. It is then washed and neutralized. The Polvamid applied to the fibrous material is then heated above the melting point, and the mass obtained is compressed so that a coherent alasse consisting of fibers and polyamides is formed. If necessary, the mass can also be rolled out to any desired thickness and then heated either in the whole mass or at selected points, creating patterns. After washing and neutralization, the fibers can also be processed like paper and only then heated to melt the polyamides.

Die Einzelheiten in den vorstehend aufgeführten Beispielen können variiert werden. Beispielsweise kann statt Wasser zum Niederschlagen der Polyamide auch eine wässerige Flüssigkeit verwendet werden, in der die Polyamide nahezu unlöslich sind, mit der die Lösung der Polyamide mischbar ist und die keine zerstörende Wirkung auf die Faserstoffe ausübt. Eine solche Flüssigkeit ist verdünntes wässeriges Alkali, z. B. kaustische Soda oder wässerige Lösungen mit inerten Salzen wie Natriumchlorid oder Natriumsulfat.The details in the examples given above can be varied. For example Instead of water, an aqueous liquid can also be used to precipitate the polyamides in which the polyamides are almost insoluble, with which the solution of the polyamides is miscible and which does not have a damaging effect on the fibers. One such liquid is dilute aqueous alkali, e.g. B. caustic soda or aqueous solutions with inert salts such as sodium chloride or sodium sulfate.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Imprägnierung von Faserstoffen mit synthetischen, kettenförmigen Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung von wasserunlöslichen, synthetischen, kettenförmigen Polyamiden in Säure auf die Faserstoffe aufgebracht wird, worauf die Polyamide auf den Fasern durch ein wässeriges Medium niedergeschlagen werden.1. Process for the impregnation of fibers with synthetic, chain-shaped polyamides, characterized in that a solution of water-insoluble, synthetic, chain-like Polyamides in acid is applied to the fibers, whereupon the polyamides on the Fibers are precipitated by an aqueous medium. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung von wasserunlöslichen, synthetischen, kettenförmigen Polyamiden in Mineralsäure verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that a solution of water-insoluble, synthetic, chain-shaped polyamides in mineral acid is used. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung von wasserunlöslichen, synthetischen, kettenförmigen Polyamiden in Schwefelsäure verwendet wird.3. The method according to claim 2, characterized in that a solution of water-insoluble, synthetic, chain-like polyamides in sulfuric acid is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Baumwolle imprägniert wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that cotton is impregnated will. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Faserstoff mit der Polyamidlösung getränkt wird, worauf die Lösung z. B. durch /Vusdrücken so weit entfernt wird, daß in dem Faserstoff eine dem Trockengewicht des Faserstoffs etwa gleiche Menge Polyamidlösung bleibt und der so behandelte Faserstoff in Wasser gebracht wird, um die Polyamide auf der Faser niederzuschlagen und schließlich neutralisiert wird.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the fiber material with the polyamide solution is soaked, whereupon the solution z. B. is removed so far by pressing / V, that in the pulp an amount of polyamide solution approximately equal to the dry weight of the pulp remains and the so treated fiber is brought into water to make the polyamides the fiber is knocked down and finally neutralized. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die auf den Faserstoffen niedergeschlagenen Polyamide durch Erhitzen zum Schmelzen gebracht werden.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the on the fibrous materials precipitated polyamides are melted by heating. Q 664 6. 51Q 664 6. 51
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