DE7732897U1

DE7732897U1 - Rohrzellen fuer atomabsorptionsspektroskopie

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Publication number: DE7732897U1
Application number: DE19777732897
Authority: DE
Original assignee: Pye Electronic Products Ltd
Current assignee: Pye Electronic Products Ltd
Priority date: 1976-11-02
Filing date: 1977-10-26
Publication date: 1978-09-21
Also published as: AU3021677A; DE2747873A1

Description

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PYE (ELECTRONIC PRODUCTS) LIMITED St. Andrew's Road, Cambridge, England

"Rohrzellen für Atomabsorptionsspektroskopie".

Die Neuerung bezieht sich auf eine Rohrzelle für flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie in Form eines nahezu zylindrischen Rohres, in dessen mittlerer Bohrung eine zu analysierende Probe untergebracht ist. Eine derartige Rohrzelle ist in der britischen Patentschrift 1.399·O5O beschrieben.

In dem flammenlosen Atomabsorptionsspektrophotometrievorgang wird das Graphitrohr durch den Durchgang eines elektrischen Stroms auf eine hohe Temperatur erhitzt, so dass das Material der Probe zunächst getrocknet und manchmal verascht wird, bevor es eine Temperatur erreicht, bei der es atoraisiert wird,

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Dies ist die Temperatur innerhalb des Graphitrohres, bei der eine Atomwolke gebildet wird, in der die einzelnen in der Probe enthaltenen Elemente in einem atomaren Zustand vorhanden sind. Ein Strahlungsbündel, das vorzugsweise eine Resonanzlinie eines besonderen zu identifizierenden Elements in der Probe enthält, wird in der Längsrichtung durch das Graphitrohr hindurchgeleitet, so dass der Anteil des besonderen Elements in der Probe aus der Absorption des Bündels abgeleitet werden kann.

Wenn es auf diese Weise verwendet wird, erfüllt das Graphitrohr mehrere Funktionen. Erstens dient es als Träger für die zu analysierenden Proben; zweitens bewirkt die Erhitzung des Graphitrohres, dass die Probe verdampft und dann atomisiei"t wird, während das Rohr schliesslich dazu dient, die so erzeugte Atomwolke zusammenzuhalten.

Der Grad der Absorption des Strahlungsbündels und somit die Gesamtempfindlichkeit des Atomabsorptionsspektrophotometrievorgangs sind unter anderem eine Funktion der Anzahl freier Atome in dem Wege des Bündels durch die Rohrzelle.

In üblichen Atomabsorptionsspektrophotometern wird das Bündel innerhalb der Rohrzelle zu einem Fokus gebracht. Da die freien Atome, die von einer in die ZeIJe eingeführten Probe erzeugt werden, nur von der inneren Struktur der Zelle zurückgehalten werden und da das Innere der Zelle im allgemeinen eine zy-

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lindrische Gestalt aufweist, liegt ein Anteil der verfügbaren freien Atome außerhalb des Bündels und trägt nicht zu der Absorption bei und verringert somit die Instrumentenenrpfindlichkeit. Dies ist ein Faktor von großer Bedeutung bei der Verarbeitung von Probenvolumina in der Größenordnung von Dutzenden von Mikrolitern.

Durch Abblendung des Strahlungsbündels zur Erhaltung einer mehr zylindrischen Konfiguration wird die Gesamtleistung des Spektrophotometers wegen der Herabsetzung der Intensität des Bündels zu stark beeinträchtigt. Es ist Aufgabe der Neuerung, die Instrumentenempfindlichkeit zu vergrößern.

Die Neuerung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Bohrung einen Abschnitt verringerten Durchmessers aufweist. Infolgedessen liegt ein proportional größerer Teil der innerhalb der Zelle erzeugten Atomwolke in dem Strahlungsbündel als bei den Rohrzellen mit einer im allgemeinen zylindrischen Bohrung.

Vorteilhafterweise liegt der Abschnitt verringerten Durchmessers in der Mitte zwischen den beiden Enden der Bohrung. |

Die Bohrung kann einen zylindrischen Teil enthalten, der I zwischen zwei gleichen kegelstumpfförmigen Teilen liegt und an I

diese Teile grenzt, wobei alle diese Teile auf einer gemein- j

samen Achse angeordnet sind, und wobei die Enden der kegel- \

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Teile, die an den zylindrischen Teil grenzen, den gleichen Durchmesser wie der zylindrische Teil und . einen kleineren Durchmesser als die nicht an diesen Teil grenzenden Enden aufweisen.

Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise an Hanu der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine bekannte Rohrzelle, und

Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine Rohrzelle nach der Erfindung.

Fig. 1 zeigt eine Graphitrohrzelle mit einer glatten zylindrischen Innenbolirung und einem Gebiet geringerer Wandstärke zwischen den Enden der Rohrzelle.

Über eine Öffnung 3 kann eine Probe in das mittlere Gebiet der Rohrzelle eingeführt werden«

Beim Betrieb der -Rührzelle wirken deren Enden H und 5 derart mit komplementären Klemmelektroden zusammer dass die Rohrzelle waagerecht angeordnet und ein elekirischer Strom durch den Körper der Zelle hindurchgeleitet wird. Die herabgesetzte Wandstärke im Gebiet ergibt einen grösseren Erhitzungseffekt innerhalb dieses Gebietes und somit eine erhöhte Temperatur zum Verdampfen der Probe. Eine Probe, die in die Öffnung 3 eingeführt wird, wenn die Rohrzelle auf eine Temperatur im Bereich von 2000⁰C erhitzt wird,zersetzt sich in freie Atome der in der Probe enthaltenen Zusammensetzungen. Schutzgasströme können durch die Rohrzelle

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geführt werden und es können Mittel zur Abkühlung der Endteile der Zelle vorgesehen werden*

Wenn die Rohrzelle in einem Atomabsorptionsspektrophotometer (nicht dargestellt) angeordnet ist, weist ein charakteristisches Strahlungsbündel 6, das durch die Zelle 10 hindurchgeht, einen durch die gestrichelten Linien dargestellten Umfang 7 auf. Das Bündel 6 weist bei 8 in der Nähe der Probeninjektionsöffnung 3 einen Fokus auf. Der genaue Umfang des Strahlungsbündel ändert sich nach dem Typ und dem Modell des Spektrophotometers in Abhängigkeit von dem optischen System des Instruments.

Es leuchtet ein, dass ein wesentlicher Teil des Volumes des Inneren der Rohrzelle ausserhalb des Bündels 6 liegt. Ausserdein tritt bei Betrachtung der Querschnittsflächen des Rohres und des Bündels 6 der grösste Unterschied im Flächeninhalt zwischen diesen beiden in dem Gebiet der Probeninjektionsöffnung 3 auf, in dem die Volke freier Atome am dichtsten ist. Ein erheblicher Anteil der freien Atome, die nach der Zersetzung einer Probe erzeugt werden, liegt somit ausserhalb des Bündels 6, insbesondere in dem Gebiet, in dem die Atomwolke am dichtesten ist, und trägt nicht zur Bündelabsorption bei.

Fig. 2 zeigt eine Rohrzelle nach der Neuerung, die derart aufgebaut ist, dass sie nahezu dem Umfang desselben Strahlungsbündels 6 wie nach Fig. 1 entspricht, ohne dass das Bündel unterbrochen oder zurückgehalten

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wird. Die Bohrung der Zelle enthält einen mittleren zylindrischen Teil 15 und zwei identische Teile 16 und 17 kegeligen Querschnittes, die nach innen von den Aussenenden der Zelle zu dem zylindrischen Teil 15 zugespitzt sind. Die Teile 15» 16 und 17 liegen alle auf derselben Längsachse. Die äussere Gestaltung der Rohrzelle ist zylindrisch in der Nähe der Enden und 19» damit die Zelle mit Klemmelektroden zusammenwirken kann. Das äussere Gebiet 20, das dem zylindrischen Teil 15 der Bohrung der Rohrzelle entspricht, ist auf die dargestellte Weise zugespitzt, . damit eine verringerte Wandstärke und somit eine erhöhte Temperatur im Gebiet der Probeninjektionsöffnung 3 erhalten wird. Es ist ersichtlich, dass der Anteil des inneren Volumens der Rohrzelle, der ausserlialb des Bündels 6 liegt, erheblich geringer als bei' der Rohrzelle nach Fig. 1 ist. ·

Die Rohrzelle kann aus Graphit hoher Reinheit hergestellt oder aus glasartigem Kohlenstoffmaterial gepresst werden. In beiden Fällen können die Innenoberflächen der Zelle auf die in dieser Technik bekannte Weise mit pyrolytlschem Graphit überzogen werden.

In einem Vergleichsversuch, in dem die Leistung eines Atoniabsorptionsspektrophotometers, das mit einer Rohrzelle nach Fig. 1 bestückt ist, mit · der Leistung dieses Gerätes unter Verwendung einer neuerungsgemässen Rohrzelle verglichen wird, wurden die nachstehenden Ergebnisse erzielt:

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Element	Wellenlänge 10~9_m	Empfindlichkeit 10~¹²/g	Rohr 10
Ag	328	Rohr 1	4^X
Al	309	10^X	26
Cr	358	174	13
Cu	325	90	28
Mn	280	44	4
Fe	248	30	20
Cd	229	55	1
Pb	283	3	9
Hb	78O	330	15
As	-194	33	85
Co	24i	110	35
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Alle Proben wiesen ein Volumen von 20 Mikrolitern auf, ausgenommen diejenigen, die mit einem Sternchen markiert sind.

Es ist klar, dass andere Bohrungsausgestaltungen als die für die Rohrzelle nach Fig. 2 beschriebene Ausgestaltung im Rahmen der Neuerung verwendet werden können. Im allgemeinen ist es jedoch zu bevorzugen, eine Oberfläche in der Nähe der Probeninjektionsöffnung anzubringen, die die injizierte Probe im heissesten Tei der Zelle festhalten kann, eine Bohrungsform anzuwenden, die das Strahiungsbündel nicht hemmt, und eine FoiTn zu wählen, die die Herstellung ex^leichert.

Claims

Pye (Electronic Products) Ltd. Fz/nk Neue Schutzansprüche

1. Rohrzelle für flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie in Form eines nahezu zylindrischen Graphitrohres, in dessen mittlerer Bohrung eine zu analysierende Probe untergebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Bohrung einen Abschnitt (15) verringerten Durchmessers aufweist.

2. Rohrzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschnitt (15) verringerten !Durchmessers in der Mitte zwischen den beiden Enden (18, 19) der Bohrung liegt.

3. Rohrzelle nach Anspruch 1 oder Z₉ dadurch gekennzeichnet, daß der Abschnitt (15) verringerten Durchmessers eine zylindrische Form aufweist, zwischen zwei gleichen kegelstumpf förmi gen Teilen (16, 17) angeordnet ist und an diese Teile grenzt, daß alle Teile (15, 16, 17) auf einer gemeinsamen Achse angeordnet sind, und daß die an den zylindrischen Teil (15) grenzenden Enden der kegelstumpfförmigen Teile (16, 17) den gleichen Durchmesser wie dieser zylindrische Teil (15), jedoch einen kleineren Durchmesser als die nicht daran grenzenden Enden (18, 19) aufweisen.

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