DE7540363U - Device for the determination of substances in solution - Google Patents

Description

Die Erfindung befaßt sich mit einer zur Bestimmung von in Lb'sung befindlichen Stoffen geeigneten VorrichtungThe invention is concerned with one for determining suitable device for substances in solution

Die Konzentration von Metallionen in väßriger Lösung kann man bestimmen, indem man z.B, eine bestimmte Menge der zu analysierenden Lösung mit einer bestimmten Art und Menge von Reagenzien versetzt und die so erhaltene Lösung über eine in bestimmter Yeise zubereitete Cellvtlosepulvermischung, die in ein mit Fritte versehene». zylindrischen Glasrohr eingebracht wurde, filtriert (Dt-OS 2 213 381). Während des mit bestimmter Geschwindigkeit abla\ifenden Filtrationsvorganges verfärbt sich, in zunehmendem Maße die Cellulosemischung derart, daß eine gleichmäßig und charakteristisch verfärbte, ziemlich scharf begrenzte Zone bestimmter Länge entsteht. Die Zonenlänge ist bei bestimmtem Zonendurchmesser ein Maß fürThe concentration of metal ions in aqueous solution can be determined by, for example, adding a certain amount of the solution to be analyzed with a certain type and amount of reagents and then pouring the resulting solution into a cellulose powder mixture prepared in a certain way and into a frit ». cylindrical glass tube was introduced, filtered (Dt-OS 2 213 381). During the filtration process, which takes place at a certain speed, the cellulose mixture becomes increasingly discolored in such a way that a uniformly and characteristically discolored, rather sharply delimited zone of a certain length is created. The zone length is a measure for a certain zone diameter

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die Menge des Metalls, das in der mit Reagenzien versetzten Menge Probelösung gelöst war. Alles Metall, das in bestimmter Weise mit den Reagenzien und der Cellulose· mischung reagiert, befindet sich nach dem Durchlauf der Lösung praktisch gleichmäßig verteilt in dem verfärbten Teil der Cellulosemischung.the amount of metal dissolved in the reagent amount of the sample solution. All metal that reacts in a certain way with the reagents and the cellulose mixture, is located after the passage of the Solution practically evenly distributed in the discolored part of the cellulose mixture.

Zur Durchführung der Bestimmung müssen eine Reihe von Einz_,e Ivor gangen nacheinander ablaufen, die z.T, zeitaufwendig und, trotz Benutzung einfacher Laboratoriumsgerätschaften, umständlich durchführbar sind und darüberhinaus z.B. manuelle Geschicklichkeit erfordern. Ferner müssen alle Gerätschaften, die mit der Probeflüssigkeit in Kontakt kommen, peinlich gesäubert sein.In order to carry out the determination, a series of individual processes must take place one after the other, some of which are time-consuming and, despite the use of simple laboratory equipment, are cumbersome to carry out and beyond e.g. require manual dexterity. Furthermore, all equipment that comes into contact with the sample liquid come, be embarrassedly cleaned.

Bei üblicher Arbeitsweise verfährt man etwa wie folgt:The usual way of working is as follows:

Die Probenahme erfolgt mit einem Hilfsgefäß, z.B. einem Becherglas, in einer den Bedarf übersteigenden Menge. Ist die Probe getrübt, dann kann sie nach den üblicher! Methoden unter Zuhilfenahme der üblichen Gerätschaften wie Filtrierstativ, Filtriertrichter und Filtriervorlage durch ein trockenes Faltenfilter filtriert werden. Der Filtriervorgang kann bekanntlich bei Anwesenheit schwer filtrierbarer Stoffe langwierig sein. Nach der Filtration wird eine bestimmte Menge der Probelösung mit Hilfe einer Meßpipette oder eines Meßzylinders abgemessen und in ein Reagenzglas oder ein Becherglas gegeben.Sampling takes place with an auxiliary vessel, e.g. a beaker, in an amount that exceeds the requirement. If the sample is cloudy, it can be replaced by the more usual! Methods with the help of the usual equipment such as the filter stand, filter funnel and filter template can be filtered through a dry folded filter. Of the As is well known, the filtering process can be lengthy in the presence of substances that are difficult to filter. After filtration a certain amount of the sample solution is measured with the help of a graduated pipette or a graduated cylinder and placed in a test tube or beaker.

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Man kann aber auch gemäß DT-OS 2.208.269 die Probenahme mit der Filtration und, wenn man dazu eine Meßpipette benutzt, mit der Abmessung der Probenmenge verbinden, indem man einen kleinen röhrenförmigen Behälter an die Pipettenspitze steckt, der als Filtermaterial Polyacrylnitrilfaser und/oder Celluloseacetatfaser oder auch Watte enthält. Mit Hilfe dieses Verbundgerätes kann eine bestimmte Menge der Probeflüssigkeit bei gleichzeitiger Filtration in die Pipette gesogen und, nach Abnahme der Filtriervorrichtung, aus dieser heraus in das Reagenzglas oder Becherglas abgelassen werden.However, according to DT-OS 2.208.269, sampling can also be carried out with the filtration and, if a measuring pipette is used for this purpose, with the measurement of the amount of sample by connecting a small tubular container sticks to the pipette tip, which is used as a filter material polyacrylonitrile fiber and / or Contains cellulose acetate fiber or cotton wool. With the help of this composite device, a certain amount of Sample liquid with simultaneous filtration into the pipette sucked and, after removing the filter device, drained out of this into the test tube or beaker will.

Zu dieser abgemessenen und gegebenenfalls filtrierten Probe fügt man Reagenzien in bestimmter Menge. Man kann die Reagenzienmenge mit Hilfe einer Pipette einem Vorratsgefäß entnehmen; es kann aber auch dazu die eventuell im Stopfen oder im Schraubverschluß des Reagenzienvorratsgefäßes eingebaute Tropfpipette verwendet werden. Es kann sich ferner eine abgemessene Menge Reagenz in einer zugeschmolzenen Glasampulle oder in einem beidseitig abgeschmolzenen Polyäthylen- oder Polypropylenschlauchstück befinden; die Behälter werden geöffnet und in das die Probenmenge enthaltende Gefäß entleert. Nach dem gründlichen Vermischen der Probe mit den Reagenzien ist der vorbereitende Teil abgeschlossen.To this measured and optionally filtered sample you add reagents in a certain amount. The amount of reagents can be taken from a storage vessel with the aid of a pipette; but it can also be the possibly in Stopper or dropper built into the screw cap of the reagent storage vessel can be used. It can There is also a measured amount of reagent in a sealed glass ampoule or in a sealed glass ampoule Polyethylene or polypropylene tubing; the containers are opened and the Vessel containing sample volume emptied. After thoroughly mixing the sample with the reagents, the preparatory part completed.

Vie in der DT-OS 2.213.381 beschrieben, saugt man das Proben™/Reagenzien-Gemisch mit definierter Geschwindigkeit durch ein Prüfröhrchen, das an einen das Gemisch aufnehmenden Behälter angeschlossen ist. Den Saugvorgang kann man bewerkstelligen, indem an das Prüfröhrchen Vakuum (z.B. einer Wasserstrahlpumpe oder dergleichen)As described in DT-OS 2.213.381, you suck that Samples ™ / reagent mixture at a defined speed through a test tube which is connected to the mixture receiving container is connected. The suction process can be accomplished by touching the test tube Vacuum (e.g. a water jet pump or the like)

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angelegt wird, das derart mit Hilfe eines Unterdruckreglers geregelt wird, daß die erforderliche Fließgeschwindig« keit erreicht wird.is applied, which is regulated with the help of a vacuum regulator in such a way that the required flow velocity « speed is achieved.

Man kann auch ein Prüfröhrchen an eine Druckapparatur anschließen und die Probenlb'aung bei definiertem Überdruck durch das Röhrchen fließen lassen.A test tube can also be connected to a pressure apparatus and let the sample air flow through the tube at a defined overpressure.

Nach Beendigung des Fließvorganges mißt man die Länge der entstandenen verfärbten Zone, woraus mit Hilfe einer Eichkurve oder einer Eichtabelle auf die Konzentration des in der Ur-Probelösung gelösten Stoffes, z.B. eines Metalls, geschlossen werden kann.After the end of the flow process, the length of the resulting discolored zone is measured, from which with the aid of a Calibration curve or a calibration table for the concentration of the substance dissolved in the original sample solution, e.g. a Metal, can be closed.

Aufgabe der Erfindung ist es, durch eine geeignete Vorrichtung, die Bestimmung der Konzentration von in wäßriger Lösung gelösten Stoffen zu vereinfachen, sodaß man mit einer sehr stark reduzierten Zahl von manuell durchzuführenden EinzeIvorgangen ohne Verwendung des größten Teils der oben beschriebenen Hilfsapparaturen und -gerätschaften auskommt.The object of the invention is, by means of a suitable device, the determination of the concentration of in aqueous Solution to simplify solutes, so that one has to do with a very much reduced number of manually Single operations without using the largest Part of the auxiliary apparatus and equipment described above gets by.

Die Erfindung geht davon aus, daß man wie z. B. aus der DT-OS '} 566 Ο53 bekannt mit Hilfe eines evakuierten Röhrchens, das an einem Ende geschlossen ist und das am anderen Ende durch einen vakuumdichten Gummistopfen verschlossen ist, eine Probe Blut aus einer Ader ziehen kann, wenn die an beiden Enden geschärfte Kanüle, die in einem sogenannten Halter befestigt ist, mit ihrem dem Halter abgewandten Ende z.B. in die Ader und anschließend mit ihrem anderen Ende durch den Gummistopfen des evakuierten Röhrchens gestochen wird. Es fließt,vom RöhrchenvolumenThe invention assumes that such. B. from DT-OS '} 566 Ο53 known with the help of an evacuated tube which is closed at one end and which is closed at the other end by a vacuum-tight rubber stopper, a sample of blood can draw from a vein, if the at both ends sharpened cannula, which is fastened in a so-called holder, is pierced with its end facing away from the holder, for example, into the vein and then with its other end through the rubber stopper of the evacuated tube. It flows from the tube volume

und von der Höhe des Vakuums abhängig, ein definiertesand depending on the level of vacuum, a defined

Volumen Blut in das Röhrchen ein. Die Luftdrücke im Röhrchen vor und nach der Probenahme entsprechen pvaV-hi «c den durch das Ideale Gasgesetz beschreibbaren Verhältnissen. Add volume of blood to the tube. The air pressures in the tube before and after sampling correspond to pvaV-hi «c the conditions that can be described by the ideal gas law.

Eine ähnliche Vorrichtung ist in DT-OS 2h 61 585 unter dem Titel "Vorrichtung, Verfahren und Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen" beschrieben, bei der das der Probenahme dienende Röhrchen vor dem Evakuieren mit feuchtigkeitsempfindlichen Reagenzien gefüllt wird.A similar device is described in DT-OS 2h 6 1 585 under the title "Device, method and means for the detection of free water in hydrocarbons", in which the tube used for sampling is filled with moisture-sensitive reagents before evacuation.

Die Erfindung greift die durch den zitierten, allerdings für andere Anwendungsgebiete gültigen Stand der Technik gegebenen Anregungen zur Lösung der gestellten Aufgabe auf und kombiniert sie zu der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Stoffen.The invention makes use of the prior art cited, but valid for other areas of application given suggestions for solving the problem and combines them to the device according to the invention for the determination of substances in solution.

Diese ist gekennzeichnet durch eine Kombination von Gerätschaften und Materialien, bestehend aus einem Filtervorsatz, der mit einem eine Hohlnadel tragenden Adapter verbunden ist, und aus einem mit einem flexiblen Stopfen dicht verschlossenen ggf. Reagenzien enthaltenden, bis zu einem definierten Unterdruck evakuierten, einseitig zugeschmolzenen Röhrchen (Geräteteilanordnung i), sowie bestehend aus einem mit Sorptionsmaterial gefüllten Prüfröhrchen, das mit einem zweiten eine Hohlnadel tragenden Adapter verbunden ist, und aus einem anderen mit einem flexiblen Stopfen dicht verschlossenen bis zu einem definiertem Unterdruck evakuierten einseitig zugeschmolssenen Röhrchen (Geräteteilanordnting· Xl)*This is characterized by a combination of equipment and materials, consisting of a filter attachment, which is connected to an adapter carrying a hollow needle, and a tube that is tightly closed with a flexible stopper and may contain reagents, evacuated to a defined negative pressure and melted on one side (Device part arrangement i), as well as consisting of a test tube filled with sorbent material, which is connected to a second adapter carrying a hollow needle, and from another tube, which is tightly closed with a flexible stopper and evacuated to a defined negative pressure on one side and closed off on one side (device part arrangement Xl) *

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Die Geräteteilanordnungen I und II sind in den Figxiren 1 und 2 als solche gekennzeichnet. In diesen Figuren ist eine besondere Ausführungsform gezeichnet, die allerdings nicht besonders beansprucht wird, sondern lediglich der Erläuterung der Erfindung dienen soll.The device part assemblies I and II are in Figures 1 and 2 marked as such. In these figures, a particular embodiment is drawn, but not particularly is claimed, but is only intended to serve to explain the invention.

Man kann z.B. einen Filtervorsatz 3, der mit Acetatcellulosefaser 3 a gefüllt ist, mit seinem einen Ende z.B. über einen flexiblen Stopfen k a an den Adapter k anschließen, so daß das Innere mit einer im Adapter k sitzenden, angespitzten Hohlnadel 5 in Verbindung steht. Ein Röhrchen 8, das mit einer bestimmten Menge Reagenzienlösung 7 gefüllt und mit einem flexiblen Stopfen 6 verschlossen und bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert ist, ist zur Einführung in den Adapter h vorgesehen.One can, for example, a filter attachment 3, which is filled with Acetatcellulosefaser 3 a, with its one end, for example via a flexible plug k a to the adapter k connect, so that the interior is connected to a k in the adapter seated, sharpened hollow needle 5 in connection. A tube 8, which is filled with a certain amount of reagent solution 7 and closed with a flexible stopper 6 and evacuated to a defined negative pressure, is provided for insertion into the adapter h .

Diese Gerätekombination I, bestehend aus den Teilen 3 bis 8 (siehe Figur 1) ,setzt man zum Zwecke der Filtration der auf einen Inhaltsstoff zu prüfenden wäßrigen Lösung, der Teilentgasung einer Probelösung, der mengenmäßig definierten Probenahme, der mengenmäßig definierten "Zugabe" von Reagenzienlösung zur Probe und der innigen Vermischung bei der Lösung in Betrieb, indem man den am Adapter 4 hängenden Filtervorsatz 3 in die zu untersuchende wäßrige Lösung 2 hält und das Röhrchen 8 in den Adapter^ bis zum Anschlag einführt und auf diese Weise den flexiblen Stopfen 6 mit der Hohlnadel 5 durchsticht, wodurch die hydraulische Verbindung zum Atmosphärendruck hergestellt wird. Die Probelösung 2 kann sich in einem Probenbehälter 1 befinden, wie in Figur 1 dargestellt. Die Messung kann aber auch so durchgeführt werden, daß die Vorrichtung direkt in die zu untersuchende Lösung,z.B. in ein fließendes Gewässer, in eine Pfütze oder in eine Kesselfüllung, gehalten wird.This device combination I, consisting of parts 3 to 8 (see Figure 1), is used for the purpose of filtration a constituent to be tested aqueous solution, the partial degassing of a sample solution, the quantitatively defined Sampling, the quantitatively defined "addition" of reagent solution to the sample and the intimate mixing in the solution in operation by holding the filter attachment 3 hanging on the adapter 4 in the aqueous solution 2 to be examined and insert the tube 8 into the adapter ^ up to the stop and in this way the flexible stopper 6 with the hollow needle 5 punctures, creating the hydraulic connection to atmospheric pressure. The sample solution 2 can are in a sample container 1, as shown in FIG. The measurement can also be carried out so that the Device directly into the solution to be examined, e.g. in flowing water, in a puddle or in a boiler, is held.

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Aufgrund der anfänglich definierten, beim Ablauf des Vorganges gegen Null kleiner werdenden Druckdifferenz setzt ein denn Vorzeichen der Druckdifferenz entsprechend gerichteter Fließvorgang der Probelösung ©in,der nach kurzer Dauer von ca» 15 Sekunden aufhört. Der bezweckte Ablauf der obengenannten Vorgänge 1st damit mit Hilfe zweier Handgriffe vollbracht .Due to the initially defined, during the course of the process sets the pressure difference decreasing towards zero a correspondingly directed sign of the pressure difference Flow process of the sample solution © in, which takes place after a short period of ceases about 15 seconds. The intended flow of the above Processes are thus accomplished with the help of two hand movements.

Dem vorbereitenden, eben beschriebenen Verfahrensschritt schließt sich ein zweiter Verfahrenssehritt in einer zweiten Gerätekombination XI (siehe Figur Z) an, die aus einem mit Sorptionsmaterial 10a gefüllten Prüfröhrchen 10 einem mit einer flexiblen Dichtung, z.B. einem Stopfen 11 a, versehenen Adapter 11 und einer Hohlnadel 12 besteht. Das Prüfröhrchen 10 aus durchsichtigem Material ist an den Adapter 11 mit Hohlnadel 12 angeschlossen. Zur Verwendung an diesem zusammengesetzten Gerät vorgesehen ist das mit einem Gummistopfen I3 verschlossene Röhrchen lh, das bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert ist.The preparatory process step just described is followed by a second process step in a second device combination XI (see Figure Z) , which consists of a test tube 10 filled with sorbent material 10a, an adapter 11 provided with a flexible seal, e.g. a stopper 11a, and a hollow needle 12 consists. The test tube 10 made of transparent material is connected to the adapter 11 with a hollow needle 12. The tube lh closed with a rubber stopper I3, which is evacuated to a defined negative pressure, is intended for use on this assembled device.

Diese Gerätekombination II (siehe Figur 2) wird zum Zwecke der Durchführung der analytischen Bestimmung eines Inhaltsstoffes einer wäßrigen Lösung, die den oben beschriebenen vorbereitenden Verfahrensschritt passiert hat, in Betrieb gesetzt, indem man das am Adapter 11 hängende Prüfröhrchen 10 in das in dem (nun aufrecht stehenden) Röhrchen 8 befindliche Proben-/Reagenziengemisch 9 hineintaucht und das Röhrchen 14 in den Adapter 11 bis zum Anschlag einführt und auf diese Weise den flexiblen Stopfen I3 mit der Hohlnadel 12 durchsticht, wodurch die hydraulische Verbindung zum Atmosphärendurck hergestellt wird. Aufgrund der anfänglich definierten, beim Ablauf des Vorganges gegen Null kleiner werdenden Druckdifferenz setzt ein dem Vorzeichen der Druckdifferenz entsprechend ge~ richteter Fließvorgang des Proben-/Reagenziengemisches 9 ein,This device combination II (see FIG. 2) is used for the purpose of carrying out the analytical determination of a constituent of an aqueous solution that corresponds to that described above has passed the preparatory process step, in that the test tube 10 hanging on the adapter 11 into the sample / reagent mixture 9 located in the (now upright) tube 8 and the tube 14 insert it into the adapter 11 as far as it will go and in this way pierce the flexible stopper I3 with the hollow needle 12, whereby the hydraulic connection to the atmospheric pressure is established will. Due to the initially defined pressure difference, which decreases towards zero as the process progresses a flow process of the sample / reagent mixture 9 that corresponds to the sign of the pressure difference begins,

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der nach einer Dauer von ca. 30 Minuten aufhört· Bel \ which stops after a duration of approx. 30 minutesBel \

diesem Fließvorgang bildet sich Im Prüfröhrchen 10 durch jThis flow process is formed in the test tube 10 through j

Verfärbung des Sorptionsmaterials 10 a die analytisch rele~ jjDiscoloration of the sorbent material 10 a which is analytically relevant

vante Zone aus« ;vante zone off «;

Der bezweckte Ablauf des zweiten, die analytische Bestimmung des Inhaltsstoffes der wäßrigen Probelösung durchführenden Vorgangskomplexes ist damit mit Hilfe zweier Handgriffe vollbracht.The intended sequence of the second, which carries out the analytical determination of the constituents of the aqueous sample solution The complex process is thus accomplished with the help of two hand movements.

Diesem zweiten Verfahrensschritt schließt sich der Vorgang der Auswertung der Bestimmung durch Messen der Zonen- f länge und Vergleichen mit den Angaben einer Eichkurve oder -tabelle an.This second process step is followed by the process of evaluating the determination by measuring the zone f length and comparison with the specifications of a calibration curve or table.

Die beschriebenen Gerätschaften sind in gewiss em Umfang variationsfähig und veränderten Randbedingungen anpaßbar, ohne daß eine Abwandlung des erfinderischen Gedankens vorliegt. The equipment described can be varied to a certain extent and adapted to changed boundary conditions, without there being a modification of the inventive concept.

Z.B. kann der Filtervorsatz 3 aus Kunststoff oder aus Glas sein und anders, z.B. spitz zulaufend, geformt sein. Sein Inhalt 3 a kann z.B. auch aus Watte, aus watteähnlichem Polyäthylenfasermaterial oder dergl. bestehen.For example, the filter attachment 3 can be made of plastic or glass and be shaped differently, e.g. tapered to a point. Its content 3 a can, for example, also be made from cotton wool, from cotton wool-like Polyethylene fiber material or the like. Consist.

Der Adapter h hat die Aufgabe, den Filtervorsatz 3 mit der Hohlnadel 5 zu verbinden« Seine Ausgestaltung kann sich nach dem Stand der Technik richten, d.h* Hohlnadel 5 und Adapter h können miteinander fest verbunden sein, aber auch auswechselbar, z.B. über eine Sehraubverbindung« Die Verbindung zwischen Adapter und Filtervorsatz kann durch ein eingreifendes oder umgreifendes flexibles Material erfolgen, also auch in Form einer Schlauchverbindung.The adapter h has the task of connecting the filter attachment 3 to the hollow needle 5 "Its design can be based on the state of the art, ie * the hollow needle 5 and adapter h can be permanently connected to one another, but they can also be interchangeable, for example via a visual connection" The connection between the adapter and the filter attachment can be made by an engaging or encompassing flexible material, i.e. also in the form of a hose connection.

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Schließlich können Filtervorsatz 3, Adapter h und Hohl«.Finally, filter attachment 3, adapter h and hollow «.

nach
. nadel 5 aber auch, wie es/nicht beschrieben ist, in einem Stückafter
. needle 5 but also, as it is / not described, in one piece

ausgebildet sein, z.B. indem der Filtervorsatz aus einer mit Filtermaterial gefüllten Glasröhre besteht, die ein-_A seitig zu einer kurzen kräftigen Hohlnadel ausgezogen ist (siehe Figur 3 )«be formed, for example by the filter attachment consists of a filter material filled glass tube, the incoming _A is extended to a short side strong hollow needle (see Figure 3) "

Pas evakuierte Röhrchen 8 kann leer sein und kann statt mit in Lösung befindlichen Chemikalien auch mit festen Chemikalien beschickt werden.Pas evacuated tube 8 can be empty and can instead of with chemicals in solution can also be loaded with solid chemicals.

Glas oder durchsichtigem Es kann das Prüfröhrchen 10 auch aus'Kunststoff bestehen, Glass or transparent The test tube 10 can also consist of plastic,

mit einem entsprechend dem Adapter 11 ausgebildeten konischen '< Teil,derart, daß beide mit einem engen Schlauch eius Polyvinyl-with a correspondingly formed conical adapter 11 '<part, such that both with a narrow hose polyvinyl eius

chlorid oder einem anderen Schlauchmaterial anstelle des flexiblen Stopfens 11 a verbunden werden können.chloride or another tubing material instead of the flexible plug 11 a can be connected.

Für Prüfröhrchen 10, Adapter 11 und Hohlnadel 12 gilt hinsichtlich der Ausgestaltung das gleiche wie eben für Filtervorsatz 3 erläutert. Auch das Prüfröhrchen kann, unter Zusammenziehung der erwähnten Einzelteile 10, 11 und 12 aus einem Stück gebildet sein, z.B. in Form eines einseitig zu einer Hohlnadel ausgezogenen Röhrchens (Figur h)» For test tube 10, adapter 11 and hollow needle 12, the same applies to the design as just explained for filter attachment 3. The test tube can also be formed from one piece by contraction of the individual parts 10, 11 and 12 mentioned, for example in the form of a tube drawn out on one side to form a hollow needle (Figure h) »

Das evakuierte Röhrchen 8 kann in Bezug auf den Rauminhalt sehr verschieden dimensioniert sein, je nachdem, welche Probenmenge gezogen und mit welcher vorgelegten Menge von Reagenzienlösung vermischt werden soll.The evacuated tube 8 can be dimensioned very differently in relation to the volume, depending on which The amount of the sample is drawn and the amount of reagent solution to be mixed with.

Das evakuierte Röhrchen 14 kann gleichfalls in Anpassung an die Aufgabenstellung verschieden dimensioniert sein.The evacuated tube 14 can also be adapted be dimensioned differently for the task at hand.

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Beispielexample

Es wurden einseitig geschlossene, 100 mm, 125 ^mni und I65 mm lange Röhrchen aus Glas (a, c, d, e und f) mit einem Innendurchmesser von I3 mm mit Reagenzlösung in einer Menge von 1,0 bzw. 2,0 ml gefüllt und mit je einem (Spezial-)Gummistopfen verschlossen.In aufrechter Stellung (mit dem Gummistopfen nach oben) wurden sie nacheinander bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert dadurch, daß man die an den beschriebenen Adapter h befindliche Hohlnadel 5, die ihrerseits über einen in den Zeichnungen nicht dargestellten Schlauch an eine Wasserstrahlpumpe mit parallel geschaltetem Unterdruckmeßgerät angeschlossen war, durch den Gummistopfen stieß und in dem Augenblick wieder herauszog, da der gewünschte Unterdruck vom Gerät angezeigt wurde. In der gleichen Weise wurden die keine Reagenzlösung enthaltenden Röhrchen (b und g) evakuiert» (JThere were closed on one side, 100 mm, 125 ^m ni and I65 mm long tube made of glass (a, c, d, e, and f) having an inner diameter of I3 mm with reagent solution in an amount of 1.0 or 2.0 mL filled and each sealed with a (special) rubber stopper. In the upright position (with the rubber stopper up) they were evacuated one after the other to a defined negative pressure by the hollow needle 5 located on the adapter h described, which in turn via an in The hose not shown in the drawings was connected to a water jet pump with a vacuum measuring device connected in parallel, pushed through the rubber stopper and pulled out again at the moment when the desired vacuum was displayed by the device. The tubes containing no reagent solution (b and g) were evacuated in the same way »(J.

Der Prozeß der Filtration der Probelösung,der Probenahme von definierter Menge, der Teilentgasung der Flüssigkeit, der "Zugabe" von Reagenzlösung und deren innige Vermischung wurde in der Weise vorgenommen, daC man die Gerätekombination I, deren Filtervorsatz 3 mit einem Filterstopfen 3 a (7,0 mm Durchmesser, 45 mm lang) aus Celluloseacetatfaser ausgerüstet war, mit dem Filtervorsatz 3 in die zu prüfende Flüssigkeit hielt und, das evakuierte Röhrchen 8 in den Adapter h eingeführt, den Stopfen 6 sofort durchstach. Während einer kurzen Dauer lief der Fließvorgang ab.The process of filtration of the sample solution, the sampling of a defined amount, the partial degassing of the liquid, the "addition" of reagent solution and its intimate mixing was carried out in such a way that the device combination I, its filter attachment 3 with a filter plug 3 a (7th , 0 mm diameter, 45 mm long) made of cellulose acetate fiber, held with the filter attachment 3 in the liquid to be tested and, the evacuated tube 8 inserted into the adapter h , pierced the stopper 6 immediately. The flow process proceeded for a short period.

Das Röhrchen d, das mit 2,0 ml einer Lösung beschickt worden war, die 1 mg Calcium in Form von Calciumchlorid, 5 mg Tiron (1,2-Dihydrobenzol-3»5-^iSuIfosaures Natrium) sowie 0,5 nunol Natriumacetat und 0,5 nunol Essigsäure enthielt, und dasThe tube d, which had been charged with 2.0 ml of a solution containing 1 mg calcium in the form of calcium chloride, 5 mg tiron (1,2-dihydrobenzene-3 »5- ^ iSulfosauresodium) and 0.5 nunol Sodium acetate and 0.5 nunol acetic acid, and that

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10,1 ml 20 /Ug Eisen enthaltende Eisen(lll)-chloridlösung aufgesogen hatte, wurde vom Stopfen befreit und unter die Gerätekombination II in Position gebracht.10.1 ml iron (III) chloride solution containing 20 / Ug iron had sucked up, was freed from the stopper and brought into position under the equipment combination II.

Das Prüfröhrchen 10 (innendurchmesser =4,1 mm, Länge = 60 mm), das mit einer mit Tiron zubereiteten Cellulose/TEAE-Cellulosepulvermischung (6 + 1) 10 a gefüllt war, wurde in die Reaktionslösung 9 im Röhrchen 8 eingetaucht. Kurz danach wurde mit der Nadel 12 der Stopfen 13 des Röhrchens 14 (g) durchstochen und so der Fließvorgang eingeleitet. Während des Fliessvorganges bildete sich eine gefärbte Zone aus. Die Zonenlänge betrug, wie nach der Eichkurve zu fordern, 10 mm.The test tube 10 (inner diameter = 4.1 mm, length = 60 mm), that with a cellulose / TEAE-cellulose powder mixture prepared with Tiron (6 + 1) 10 a was filled, was immersed in the reaction solution 9 in the tube 8. Shortly thereafter was used with the needle 12 of the stopper 13 of the tube 14 (g) pierced and thus initiated the flow process. A colored zone formed during the flow process. the The length of the zone, as required by the calibration curve, was 10 mm.

In gleicher Weise wurde mit den übrigen Röhrchen verfahren. Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.The same procedure was used for the remaining tubes. The results are shown in the table.

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v.r. ηf.r. η

RohrchenTube RauminhaltVolume ReagenzlösungReagent solution Unterdrucknegative pressure FließdauerFlow time ProbenmengeSample amount cmcm mlml barbar see·lake· mlml aa 12,712.7 1,01.0 -0,98-0.98 1010 10,010.0 bb 17,217.2 00 -0,72-0.72 1212th 9,99.9 CC. 17,217.2 1,01.0 -0,75-0.75 1111th 10,110.1 dd 17,217.2 2,02.0 -0,80-0.80 1010 10,110.1 ee 22,722.7 • 1,0• 1.0 -0,58-0.58 1515th 9,89.8 ff 22,722.7 2,02.0 -0,60-0.60 1313th 10,010.0 Gemisch.Mixture. SS. 22,722.7 00 -0,60-0.60 18001800 12,012.0

Claims (2)

' ' ,'· " '.j'../ " <3 7s! 40 363.3'', '· "' .J '../" <3 7s! 40 363.3 1, Vorrichtung zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Stoffen, gekennzeichnet durch eine Kombination von Gerätschaften und Materialien, bestehend aus einem Filtervorsatz (3), der mit einem, eine Hohlnadel (5) tragenden Adapter (4) verbunden ist und aus einem mit einem flexiblen stopfen (6) dichtverschlossenen bis zu einem definierten Unterdruck evakuierten, ©inseitig zugeschmolzenen Röhrchen (8) (Gerateteilanordnung I der Figur 1) sowie bestehend aus einem mit Sorptionsmaterial gefüllten Prüfröhrchen (ID) das mit einem zweiten eine Hohlnadel (12) tragenden Adapter (11) verbunden 1st, und aus einem anderen mit flexiblem Stopfen1, device for the determination of those in solution Substances, characterized by a combination of equipment and materials, consisting of a filter attachment (3), which is connected to an adapter (4) carrying a hollow needle (5) and from a plug with a flexible one (6) tightly closed tubes evacuated to a defined negative pressure, © inside fused tube (8) (Device subassembly I of Figure 1) and consisting of a test tube (ID) filled with sorbent material with a second adapter (11) carrying a hollow needle (12) connected 1st, and from another with flexible plug (13) dicht verschlossenen bis zu einem definierten unterdruck evakuierten einseitig sugeschmolzenen Röhrchen (14) (Gerateteilanordnung II der Figur 2).(13) tightly sealed up to a defined negative pressure evacuated tubes (14) melted on one side (device part arrangement II of FIG. 2). 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Filtervorsatz (3), Adapter (4) und Hohlnadel (5) und/oder Prüfröhrchen (10), Adapter (11) und Hohlnadel (12) jeweils aus einem Stück gebildet sind.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the filter attachment (3), adapter (4) and hollow needle (5) and / or Test tube (10), adapter (11) and hollow needle (12) are each formed from one piece. 7540363 2 8.07.777540363 2 8/07/77