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Verfahren zur Herstellung von Zellwolle aus Viskose Es ist bekannt,
Zellwolle in der Weise herzustellen, daß man die aus zahlreichen Spinndüsen austretenden
Fäden in bekannten Spinnbädern, z. B. Viskosebädern, formt und koaguliert, unter
Umständen zum Teil auch schon zu Cellulosehydrat zersetzt und dann zu einem dickeren
Fadenbündel oder kabelartigen. Gebilde von 50 ooo, ioo ooo und mehr Denier -zusammenfaßt
und dieses Gebilde nun im fortlaufenden Arbeitsgang, z. B. zwischen sogenannten
Differentialrollen oder Differentiahvalzen, v erstreckt und gleichzeitig vom nur
koagulierten oder wenigstens nur teilweise zersetzten Zustand in den fixierten Zustand
des Cellulosehydrats überführt (s. französisches Patent 625 o49). Es ist
ferner bekannt, da,ß man das Verstrecken eines Kunstseidenfadens statt vermittels
der bezeichneten Differentialrollen, von denen jede nachfolgende mit größerer Umfangsgeschwindigkeit
umläuft als die vorhergehende, auch durch Verwendung einer langen Tauchstrecke bewirken
kann, durch die das Fadengebilde hindurchgezogen wird, oder auch durch Anwendung
sogenannter Reibungsfadenführer, z. B. zahlreicher in Zickzackform angeordneter
Reibungsfadenführer. Die Überführung des Fadens vom nur koagulierten oder teilweise
zersetzten Zustand in den fixierten Zustand des Cellulosehydrats kann bekanntlich
auf vielfache Weise vorgenommen werden, sei es durch Anwendung von verdünnten Säurelösungen
oder sauren Salzlösungen, durch die man das Fadengebilde laufen lÄßt oder mit denen
man die Fadengebilde berieselt. Man hat auch vielfach vorgeschlagen, das Verstrecken
unter Anwendung von heißen und sogar hochtemperierten Behandlungsflüssigkeiten von
z. B. go bis ioo vorzunehmen.
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Im Falle des Verstreckens von dicken Fadenbündeln oder Kabeln während
des Fixierprozesses in der bisherigen Weise treten aber vielfach Schwierigkeiten
auf, und die gewünschten Resultate, wie man sie an dünnen Fadenbündeln, wie etwa
Kunstseidenfäden, vorfindet, werden
nicht erreicht. Während Fäden
etwa in der Stärke von Kunstseidenfäden bei bestimmten Arbeitsbedingungen mit zwei
oder drei hintereinandergeschalteten mit zunehmender Umfangsgeschwindigkeit umlaufenden
sogenannten Differentialrollen um einen größeren Betrag, etwa 50, 80, zoo und mehr
Prozente, verstreckt werden können, gelingt dies bei "einem starken Fadenbündel
oder Fadenkabel der weiter oben genannten Stärke, wie sie in der Zellwolleindustrie
in Fräse kommen, vielfach nicht oder jedenfalls nicht in dem gleichen '.Maße. Man
macht die Beobachtung, daß dann das Fadenbündel dem Verzuge einen ungemein großen
Widerstand entgegensetzt und, wenn die erforderliche Verzugskraft trotzdem aufgewendet
,wird, das Bündel bei Einstellung des entsprechenden Verzugsverhältnisses abreißt.
Wird aber das Streckverhältnis so weit ermäßigt, daß ein Abreißen nicht stattfindet,
so bleibt die erstrebte hohe Fadenfestigkeit aus.
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Versuche haben nun ergeben, daß man das Verziehen bzw. Verstrecken
und die Festigkeitserhöhung auch bei starken Bündeln von Fäden, die aus Viskose
unter Verwendung von Spinnbädern nach Art eines Müllerbades gesponnen worden sind,
in vorteilhafter Weise leiten kann, wenn man das noch Xanthogenatgruppen enthaltende
Fadenbündel in Anwesenheit von feuchtem Wasserdampf im Verlaufe einer Minute oder
mehrerer Minuten in bekannter `''eise in zahlreichen Stufen verstreckt und dabei
in Cellulosehydrat umwandelt. Das Verziehen bzw. Verstrecken der Fadenbündel unterteilt
man beispielsweise in 3o, 5o, zoo oder mehr Stufen und nimmt es dabei auf einer
großen Strecke von beispielsweise 5o, zoo oder noch mehr- Metern vor.
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Das so verstreckte und fixierte Fadenbündel wird dann den an sich
bekannten Nachbehandlungs- und Aufarbeitungsprozessen entgegengeführt, Hierbei kann
das Bündel als solches gewaschen, entschwefelt, gebleicht, gegebenenfalls aviviert
und dann auf Stapel geschnitten @verden, worauf dieStapelschnitzel zumTrocknen gelangen,
oder man kann das gestreckte und fixierte Fadenbündel anschließend auf Stapel schneiden
und die Zellwollschnitzel dann in an sich bekannter Weise nachbehandeln und aufarbeiten.
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Der Streck- und Fixierprozeß wird in einem geschlossenen Raum vorgenommen,
der zweckmäßig von oben mit niedergespanntem Dampf beschickt wird, während Kondenswasser
und schwefelkohlenstoffhaltige Brüden unten abgeführt werden. Aus dem Kondenswasser
und "den Brüden kann der Schwefelkohlenstoff zurückgewonnen werden.
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Es ist zwar schon bekannt, koagulierte Fasern in Anwesenheit von Dampf
zu v erstrecken, doch .werden hierbei alkoholische Fällbäder benutzt, während nach
dem Verfahren nach der Erfindung Viskose nach- Art des Müllerbades versponnen wird.
Durch die Verwendung der alkoholischen Fällbäder entstehen künstliche Gebilde aus
Celluloseexanthogenat, die durch entsprechende Mittel, und zwar durch heiße Badtlüssigkeit
oderheiße Dämpfe, zersetzt werden. Bei dieser Zersetzung tritt infolge der Verwendung
von alkoholischen Fällbädern auf der Oberfläche der künstlichen Fäden Kraterbildung
auf, die dem Produkt ein besonderes äußeres Gepräge gibt. Jenes bekannte Verfahren
ist also seiner ganzen Natur nach vollkommen vom Verfahren nach der ErfindunIg verschieden.
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Wie oben bereits angedeutet, ist ferner das stufenweise Verstrecken
von Fäden an sich schon bekannt. Im vorliegenden Fall indessen kommt es wesentlich
darauf an, daß das stufenweise Verstrecken im Zusammenhang mit allen anderen im
Patentanspruch niedergelegten Verfahrensmaßnahmen angewendet wird. Im übrigen findet
das bekannte stufenweise Verstrecken in einem ganz spQziellen Verfahren Anwendung,
bei dem Fällbäder benutzt werden müssen, die mindestens 4.501, Schwefelsäure enthalten.
Die Verhältnisse, die sich beim Arbeiten mit derart hochprozentigen Säurelösungen
ergeben, sind aber ganz andere als die, die beim Arbeiten mit sogenannten normalen
Müllerbädern auftreten. Beim Arbeiten mit hochkonzentrierten Säuren macht sich der
plastifizierende. Eindruck der Säure auf den Faden geltend, und die Verstreckungsmaßnahmen
wirken sich infolgedessen auch ganz anders aus als beim Arbeiten mit sogenannten
Müllerbädern.
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Beispiel Ein in üblicher Weise unter Benutzung eines Spinnbades von
der Zusammensetzung
| 125 g/1 H2 S04 |
| 22o g/1 Na, SO., |
| 15 g/1 Zn SO,, |
aus einer Viskose mit 80/" Cellulose und 7",/, Na OH hergestelltes Kabel von 2o
ooo den. wird nach dem Heraustreten aus dem Spinnbad über sechs Walzenpaare geleitet.
Die Walzenpaare bestehen aus je zwei konischen Walzen, deren Achsen gegeneinander
geneigt und nur einseitig gelagert sind. Ihr Antrieb erfolgt zwangsläufig und ist
so geregelt, daß das erste Walzenpaar dem Fadenkabel beim Auflaufen auf die Walzen
eine Geschwindigkeit von q0 m/Min. verleiht. Da das Auflaufen des Fadenkabels auf
dem dünneren Ende des Konus erfolgt, steigert sich die Umfangsgeschwindigkeit und
damit . die Kabelgeschwindigkeit infolge der Konizität der Walzen von 4.o m/Min.
auf .15 mlMin. Die Anfangsgeschwindigkeit, d. h. die Umfangsgeschwindigkeit des
zweiten Walzenpaares an dem
dünneren Ende beträgt 45 m/Min. und
erreicht am stärkeren Ende des zweiten konischen Walzenpaares 5o m/Min. Bei einem
dritten Walzenpaar wird dann die Geschwindigkeit von
50 m/Min. auf 55 m/Min.,
bei einem vierten Walzenpaar in der gleichen Weise bis auf 6o m/Min., bei einem
fünften Walzenpaar bis auf 65 m/Min. und schließlich bei einem sechsten Walzenpaar
bis auf 7o m/Min. erhöht. Die gesamten Walzenpaare sind von einem kastenartigen
Verschlag umgeben, in den feuchter Wasserdampf eingeblasen und dabei die Regeneration
zu Cellulosehydrat vorgenommen wird.
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Nach dem Heraustreten aus dem Dampfkasten wird das, wie oben beschrieben,
stufenweise stark verstreckte Kabel der üblichen `'Wasch- und Nachbehandlung unterworfen,
dann auf Stapel geschnitten und schließlichgetrocknet.
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Man kann aber auch das stufenweise, stark verstreckte Kabel sogleich
auf Stapel schneiden und diese dann den an sich bekannten Wasch-und Nachbehandlungsmaßnahmen
unterwerfen und schließlich trocknen.