DE748770C - Verfahren zur Herabsetzung der Viskositaet von Viskose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herabsetzung der Viskosität von Viskose Für die Herstellung von Zellwolle und Kunstseide nach dem Viscoseverfahren wird der Zellstoff in Pappenform in sogenannten Tauchpressen oder in Rührwerken mit Natronlauge getränkt und nach Abpressen von der überschüssigen Lauge der Sulfidierung unterworfen. Im Falle, daß die Alkalisierung in Rührwerken erfolgt wird die Alkalicellulose in Form eines Breis erhalten; der beispielsweise auf einer Siebpresse abgepreßt werden kann. Vor der Sulfidierung muß die Alkalicellulose zwecks Herabsetzung der Viscosität der Viseose einer Vorreife unterworfen «erden, um eine Viscose von 'ausreichend hohem Zellstoffgehalt bei nicht zu großer Viscosität erzielen zu können. Um die Vorreifezeit abzukürzen, ist es bekannt, bei der Alkalisierung in Pappenform zu der Tauchlauge Zusätze zu machen, die eine viscositätserniedrigende Wirkung ausüben. Beispielsweise hat man schon Glycerin, Schwefelnatrium oder Oxydationsmittel, wie Wasserstoffsuperoxyd, der Tauchlauge zugesetzt.
• Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren, das gestattet, die Vorreifezeit wesentlich abzukürzen oder auch bei Einhaltung der gleichen Vorreifezeit eine Viscose von verringerter Viscosität zu erhalten. Das Verfahren besteht darin, daß eine hydrosulfithaltige Tauchlauge verwendet und der Zellstoff in Breiform alkalisiert wird. Es ist bekannt, zur Erhöhung der Farbaffinität beim Alkalisieren von Zellstoff für die Viscoseherstellung eine llydrosulfitlialtige Lauge zu verwenden. Durch die erfindungsgemäß vorgenommene Tauchung des Zellstoffs in Flockenform wird jedoch eine wesentlich stärkere Viscositätsherabsetzung erzielt.
• Die Viscositätsherabsetzung ist bei der .",llzalisierung in Breiform ganz wesentlich rößer, als wenn die Alkalisierung in beg g kannter Weise in hydrosulfithaltiger Lauge in Pappenforin vorgenommen wird. Beispielsweise wurde Sulfitzellstoff in einer Lauge, die 15 g/1 Na. S. 0,1 enthielt, in der Flocke bei 20G alkalisiert und ohne Vorreife auf Viscose verarbeitet. Es ergab sich eine Viscose von einer Kugelfallviscosität von 49 gegenüber 17.4 bei einem Vergleichsversuch, bei dein der Sulfitzellstoff in Pappenform unter den gleichen Versuchsbedingungen alkalisiert wurde.
• Die V iscose hatte bei dem Versuch der Alkalisierung in Pappenform einen Zellstoffgehalt von 6,5 °(o, bei dem Versuch in Breiform 7,3/,.
• Wurde die Alkalisierung in Breiform und Pappenform bei 70' vorgenommen, so war die Viscosität'geringer, und zwar bei der llercerisierung in Pappenforin 70 Sek., bei der in Breiform 35 Sek. Dabei war der Zellstofigehalt der Viscose bei der Alkalisierung in Pappenform 7,0°/0, bei dein Versuch in Breiform 7,311, Die Viscose hatte in allen Fällen einen Na O H-Gehalt von 6 °%.
• Zum Unterschied von der bekannten Anwendung oxydierender -Mittel zur Tauchlage zur V iscositätslierabsetzung tritt durch den Hydrosulfitzusatz keine oder nur eine geringere Herabsetzung des Polymerisationsgrades ein. Die Viscosität der Viscose ist um so geringer, je höher die Alkalisierungstemperatur gewählt wird. Beispiel i ioo kg eines normalen Sulfitkunstseidenfichtenzellstoffs von einem Polymerisationsgrad voll 780 (bestimmt nach der Vorschrift der Fachgruppe Chefnische Herstellung von Fasern) werden mit 2ooo 1 einer i8°/oigen Natronlauge, welche 5g/1 Na. S,. O,4 enthält, in einem Rührgefäß bei 70° 1 Stunde lang alkalisiert. Der Brei wird bis auf ein Gewicht von 300 kg abgepreßt, die abgepreßte Alkalicellulose zerfasert und sofort mit 35 °/,, C S--, bezogen auf Alphacellulose, sulfidiert. Das Cellulosexanthogenat wird zu einer Viscose voll 7,2°/o Cellulose und 6,o °/o NaOH gelöst. Die Viscosität der Viscose beträgt 9i Sek. bei einem Polymerisationsgrad von lao gegenüber einer Viscosität von i85 Sek. und einem Polyrnerisationsgrad von q.To bei Anwendung einer Tauchlauge ohne Zusatz von Na, S., 04. Bei Zugabe von i o g Na. S. O.,/1 Tauchlauge ist die Viscosität 65 Sek. und der Polymerisationsgrad 410.
• Beispiel z ioo kg des gleichen Zellstoffs wie in Bei-"spiel i werden mit 2ooo 1 einer i8°(oigen Natronlauge, welche 17,5911 Na"S.04 enthält, in einem Rührgefäß bei 2o° i Stunde lang alkalisiert. Die Weiterverarbeitung erfolgt in gleicher Weise, wie in Beispiel i angegeben. Die Viscose hat eine Viscosität von i09 Sek. und einen Polymerisationsgrad von q.50 gegenüber einer Viscosität von 298 Sek. und einem Polymerisationsgrad von 55o bei Anwendung einer Tauchlauge ohne Hydrostilfitgelialt.
• Der Tauchlauge können in an sich bekannter Weise Netzmittel zugesetzt «-erden. Die Alkalikonzentration der Tauchlauge kann auch über 18 °/n Na O H liegen.
• Die angegebenen Viscositäten wurden nach der Kugelfallmethode in der Weise ermittelt, daß die Fallzeit einer Nickelkugel von 3,1 mm -e# und einem Gewicht von 0,130o g durch eine Viscosesäule von -2o ein bei 2o° in Sekunden gemessen wurde.
• Die Viscose wird nach der üblichen Filtration und Entlüftung in ein normales Sulfat neben Bisulfat enthaltendes Spinnbad, zu dem in an sich bekannter Weise verschiedene Zusätze gemacht werden können, versponnen. Die Fäden aus derartig hergestellten Spinnlösungen sind in ihrer Reißfestigkeit inIndestens ebensogut wie solche aus normalen Spinnlösungen. Vor der Xanthogenierung kann die Alkalicellulose erforderlichenfalls noch einer anschließenden Vorreife unterworfen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herabsetzung der Viscosität von Viscose durch Alkalisierung des auf Viscose zu verarbeitenden Zellstoffes in Alkalihydrosulfit enthaltender Lauge, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalisierung in Breiform vorgenommen wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift ..... Ntr. 492 663; USA.- 2o64356.