DE741054C - Verfahren zum Loesen harter und schwerloeslicher fossiler Harze - Google Patents
Verfahren zum Loesen harter und schwerloeslicher fossiler HarzeInfo
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Description
- Verfahren zum Lösen harter und schwerlöslicher fossiler Harze Die fossilen Harze, insbesondere die zur Kopalgrupp.e gehörigen, sind gewöhnlich von auffallend großer Härte und lassen sich nur sehr schwer auflösen. Als Beispiele seien: angeführt Benguel.a-, Sansibar-, Mozambique-und Kongokopal, welche die härtesten und schwerlöslichsten sind. Wenn diese Harze mit den üblichen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Äther, Benzin, behandelt werden, quellen sie auf, lösen sich aber nur in sehr geringem Maße.
- Um konzentrierte Lösungen solcher Harze zu erhalten, war man bisher genötigt, sie vor dem Auflösen zu schmelzen, aber selbst dann sind sie sehr schwer löslich. Das Schmelzen dieser harten Harze erfordert außerdem hohe Temperaturen, über 25o bis 300° C, und beträchtliche Zeit, was das Verfahren teuer und verwickelt-macht. Dazu kotn!mt, daß die Farbe der Harze bei dein. Schmelzvorgang dunkler wird. Um diese Nachteile zu beseitigen, hat man vorgeschlagen, den Kopal in fein pulverisiertem Zustand in organischen Lösungsmitteln, denen man Salpetersäure zugesetzt hat, zu lösen. Der' dadurch hergestellte fertige Lack wird jedoch sehr sauer durch die zur mäßig schnellen Auflösung erforderliche Menge von Salpetersäure. Ein saurer Lack kann aber nicht verwendet werden., wenn es sich z. B. um die Herstellung eines Firnisüberzuges auf einer h1etallfläche handelt. Wird aber der Gehalt an Salpetersäure zu einem Wert herabgesetzt, der dem fertigen Lack nicht schädlich ist, so dauert die Reaktion eine erhebliche Zeit, z. B. bei Mischung von 4 Teilen angesäuertem Alkohol mit r Teil fein gepulverten Harzes ungefähr einen Monat. Dazu kommt, ;laß .durch die Behandlung mit Salpetersäure keine allein befriedigende Lösung der härte= sten und schwerlöslichsten Harze, wie z. B. Sansibar- und Kongokopal, erreichbar ist. Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Auflösen harter und schwerlöslicher fossiler Harze durch Lösen dieser in fein gepulvertem Zustand in organischen Lösungsmitteln unter Zusatz von Oxydationsmitteln ohne vorheriges Schmelzen. -Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Harz in Gegenwart einer katalytisch -wirkenden Metallverbindung einem Oxy dationsprozeß unterworfen -wird. Als Oxvdationsmittel kann man z. B. eine io%ige Wasserstoffsuperoxvdlösung verw,-nden.
- Die katalytisch wirkende Metallverbindung kann vorzugsweise aus einem Oxyd, z. B. Vanadiumsäure oderMangansuperoxy d, bestehen.
- Gemäß dein vorliegenden Verfahren geht das Harz sehr schnell in Lösung, ohne angesäuert zu werden. Die Zeitdauer beträgt nur einige Stunden, besonders bei mäßigem Erwärmen.
- Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß es möglich ist, eine Lösung von 9o bis 950/0 Harzgehalt zu gewinnen. Bei den bisher bekannten Verfahren kann man nur eine höchstens ;5%ige Lösung erhalten.
- Das Verfahren kann auf verschiedene Weisen ausgeführt -werden. Zweckmäßig ist es jedoch, das Harz erst finit der katalytisch wirkenden Metallverbindung zu mischen, dann das Lösungsmittel beizufügen und schließlich die dann erhaltene Mischung dem Oxvdationsprozeß zti unterwerfen. Unter diesen Lanständen werden die sonst unlöslichen Harzteilchen oxydiert und sofort in dem anwesenden Lösungsmittel gelöst. Die zur Lösung erforderliche Zeit ist auf diese Weise sehr kurz und beträgt, wenn die Mischung mäßig erhitzt -wird, beispielsweise auf Temperaturen unter ioo° C, nur einige Stunden. Selbstverständlich ist j edoch die Zeit der Auflösung von der Temperatur und Konzentration des Lösungsmittels abhängig. Bei gewöhnlicherTemperatur wird eine längere Zeitdauer erforderlich, aber im allgemeinen nicht länger als einen Tag.
- Beim Oxydationsprozeß ist es zweckmäßig, ein möglichst hochkonzentriertes Oxydationsmittel anzuwenden, -weil die Oxydation schneller geht, je höher die Konzentration des Oxydationsmittels ist. Beispiel Fein verteiltes Harz, z. B. Kongo-Harz, -wird mit etwa i bis 2 Gewichtsprozent llangansuperoxyd oder Vanadiuinsäure innig vermischt. Über diese Mischung werden etwa io Gewichtsprozent eines Lösungsmittels, beispielsweise Äthylalkohol oder eine Mischung, bestehend aus 5o0jo *#tlivlall:oliol, 4o0''OBenzol und io o"o Aceton, gegossen. Danach werden der Mischung 3o0 o Wasserstoffsuperoxyd zugesetzt, und die Mischung wird dann in einem Wasserbad 3 bis 5 Stunden auf ;0 his 80° C gehalten. Bei gewöhnlichen Temperaturen ist längere Zeit erforderlich, z. B. zn,einial 2.1.. Stunden. Bei diesem Verfahren wirkt das Metallsuperoxyd als Katalysator und entbindet Sauerstoff aus dein Wasserstoffsuperoxyd. Wenn nötig, können weitere Mengen von Harz, gemischt mit 1let.alistiperoxvd, der Mischung hinzugefügt -werden. --\-aeli der erivälinten Zeit ist das Harz in klare Lösung übergegangen, deren Farbe von der natürlichen Farbe der verwendeten Harze abliiingt. Wenn ein trocknendes ü1, z. B. Leinöl oder auch Rizinusöl, zu dieser Lösung oder dein Lösun-sinittel zugeführt wird, erhält man einen Kopallack.
- An Stelle des beim erwä:niten Mangansuperoxy doder der erwähnten -#-aiiad itinisiiure kann man auch andere Superoxyde oder katalysierende Metalloxyde, 'Metallsalze oder Metalle anwenden, etwa Silber, Platin, \ ikkel, Kobalt oder deren Oxvde oder Salz. Weim das Lösungsmittel in @S'asser gelöst ist, kann Chlor als Oxydationsmittel verwendet werden.
- Als Lösungsnnittel können -Anwendung finden: Äthylalkohol, Butylalkohol, Äther, Aceton, Ester, Kohlenwasserstoffe, Ketone oder geeignete Mischungen davon, wie etwa _\cetoii-Benzol, Benzin-Benzol usw.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Auflösen harter und schwerlöslicher fossiler Harze durch Lösen in fein gepulvertem Zustand i:i organischen Lösungsmitteln unter Zusatz von Oxydationsmitteln ohne vorherigesSchnielzen, dadurch gekennzeichnet, daß das Harz in Gegenwart .einer katalytisch -wirkenden Metallverbindung einem (jxydatioiisprozeß unterworfen -wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxydationsmittel eine 30%ige Wasserstof£sul>croxv<ilösung verwendet -wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch t und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die 'Metallverbindung aus einem Oxyd, z. B. Vanadiuni.s.iure oder i@Zanzansuperoxv<l,1)esteht. Zur Abgrenzung des Annieldtingsgegenstandes vom Stande der Technik ist im Erteilungsverfahren inBetraclitgezogen worden: Cheniiker-Zeitung, 1937, S. 20y.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE741054X | 1938-12-21 |
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DES139623D Expired DE741054C (de) | 1938-12-21 | 1939-12-22 | Verfahren zum Loesen harter und schwerloeslicher fossiler Harze |
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Country | Link |
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DE (1) | DE741054C (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1031451B (de) * | 1953-12-05 | 1958-06-04 | Gino Vuagnat | Verfahren zur Herstellung eines Kopals fuer lacktechnische Zwecke |
DE1228359B (de) * | 1959-10-23 | 1966-11-10 | Louis Lacroix | Verfahren zur Aufbereitung von Kopalen durch thermische Zersetzung |
-
1939
- 1939-12-22 DE DES139623D patent/DE741054C/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
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DE1031451B (de) * | 1953-12-05 | 1958-06-04 | Gino Vuagnat | Verfahren zur Herstellung eines Kopals fuer lacktechnische Zwecke |
DE1228359B (de) * | 1959-10-23 | 1966-11-10 | Louis Lacroix | Verfahren zur Aufbereitung von Kopalen durch thermische Zersetzung |
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