DE738657C - Method and device for dewatering of caustic alkaline solutions - Google Patents

Method and device for dewatering of caustic alkaline solutions

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DE738657C
DE738657C DEW110132D DEW0110132D DE738657C DE 738657 C DE738657 C DE 738657C DE W110132 D DEW110132 D DE W110132D DE W0110132 D DEW0110132 D DE W0110132D DE 738657 C DE738657 C DE 738657C
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DE
Germany
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caustic alkali
dewatering
vessel
wall
lye
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Expired
Application number
DEW110132D
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Paul Ernst
Dr Hans Scheidemandel
Matthias Thoma
Hugo Zoebelein
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/42Concentration; Dehydration

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Entwässern von Ätzalkalilaugen Zur Herstellung von geschmolzenen Ätzalkalien wird bekanntlich in der Technik vorwiegend so vorgegangen, daß die wasserhaltigen Laugen in großen eisernen Tassen auf 3oo bis 400° erhitzt werden. Die eisernen Gefäße werden dabei durch das Ätzalkali angegriffep, so daß die Eisenverbindungen in einem gesonderten Arbeitsgang entfernt werden müssen. Eine ununterbrochene Arbeitsweise ist so praktisch nicht möglich. Man hat eine solche schon versucht durch Anwendung bewegter Unterlagen, auf denen die Verdampfung des Wassers stattfindet, z. B. mittels Walzen, Drehrohren u. dgl. Um dabei Verunreinigungen der Lauge zu vermeiden, ist es notwendig, Silber bzw. versilberte Vorrichtungen anzuwenden. Da sich auf die Dauer auch diese nicht als genügend beständig erweisen und außerdem die Vorrichtungen sehr kostspielig sind und dauernd Kraft benötigen, haben sie sich in der Technik praktisch nicht eingeführt. Die ebenfalls in Betracht kommenden Auskleidungen der Eindampfgefäfe mit widerstandsfähigen Stoffen, z. B. mit Kohle, Graphit, Schmelzmagnesit u. dgl., sind auf die, Dauer wegen der hohen Tefinperatunen bzw. der im Betrieb auftretenden Temperaturunterschiede nicht genügend haltbar; auch führen meist sie und die Kittmassen eine. Verunreinigung des Ätzalkalis hierbei. Bei direkter Beheizung werden diese Stoffe angegriffen; außerdem gelingt es nicht, hieraus ausreichend haltbare und dichte Eindampfgefäße in der nötigen Größe aus verkitteten Einzelteilen herzustellen.Method and device for dewatering caustic alkali solutions for production It is well known in technology that molten caustic alkalis are used primarily as follows: that the water-containing liquors are heated in large iron cups to 300 to 400 ° will. The iron vessels are attacked by the caustic alkali, so that the iron compounds must be removed in a separate operation. One uninterrupted work is practically impossible. You have one already tried by using moving documents on which the evaporation of the Water takes place, e.g. B. by means of rollers, rotating tubes and the like To avoid the lye, it is necessary to use silver or silver-plated devices apply. Since even these do not prove to be sufficiently stable in the long run and, moreover, the devices are very expensive and require constant force, they have practically not been introduced to technology. Which also into consideration coming linings of the evaporation vessels with resistant materials, such. B. with carbon, graphite, fused magnesite and the like, are on the, permanent basis because of the high Tefinperatunen or the temperature differences occurring during operation are not sufficient durable; they and the putty usually also lead one. Contamination of the caustic alkali here. With direct heating, these substances are attacked; also succeeds it does not, from this, sufficiently durable and tight evaporation vessels in the necessary Manufacture size from cemented individual parts.

Es wurde ein Verfahren gefunden, welches gestattet, für das Entwässern von Ätzalkalilaugen Gefäße aus widerstandsfähigen Stoffen, wie Kohle, Graphit, Schmelzmagnesit u. dgl., anzuwenden, selbst wenn sie gegebenenfalls nur eine geringe mechanische Festigkeit besitzen und die Formlinge oder Kittmassen nicht vollkommen dicht sind. Außerdem läßt sich auf ,einfache Weise ein unterbrochenes Arbeitsverfahren ermöglichen ohne An-- Wendung mechanischer, kraftverbrauchender Mittel.A method has been found which allows for dewatering caustic alkali vessels made of resistant materials such as carbon, graphite, fused magnesite and the like. To use, even if they may only have a low mechanical Have strength and the moldings or putty are not completely tight. In addition, an interrupted working process can be made possible in a simple manner without the use of mechanical, energy-consuming means.

Das Verfahren .gemäß der Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß die Entwässerung von alkalischen Laugen in einem Gefäß aus widerstandsfähigem Stoff, z. B. Kohle, Graphit, Schmelzmagnesit u. dgl., vorgenommen wird, welches in einem geheizten Metallkessel angeordnet ist, wobei der Zwischenraum mit Atzalkali gefüllt ist. Die Flüssigkeit im Zwischenraum und in dem mit der Schmelze gefüllten Behälter soll annähernd gleich hoch stehen. Das Gefäß aus wiederstandsfähigen Stoffen kommt auf diese Weise nicht mit der Heizung, z. B. mit Gasflammen, in Berührung. Es ist mechanisch wenig beansprucht und kann sogar aus unverkitteten, lediglich ineinandergefügten Formlingen bestehen.The method according to the invention consists essentially in that the dehydration of alkaline solutions in one Resistant vessel Fabric, e.g. B. carbon, graphite, fused magnesite and the like., Is made, which is placed in a heated metal kettle, the space with caustic alkali is filled. The liquid in the gap and in the one filled with the melt The container should be approximately the same height. The vessel made of resistant materials does not come in this way with the heating, z. B. with gas flames in contact. There is little mechanical stress on it and it can even be made from unsealed, merely nested moldings exist.

Die verdünnte Lauge kann zeitweise oder ununterbrochen oben in den Behälter eingeleitet und unten wasserfrei abgezogen bzw. abgelieb.ert werden. Es ist überraschend, daß in dem Schmelzgefäß eine Durchmischung nicht eintritt, so daß sich -unten praktisch @vasserfrenes Ätzalkali sammelt. Um dies zu erreichen, ist es jedoch erforderlich, Gefäße von ausreichender Höhe anzuwenden; zweckmäßig soll die Höhe größer als der Durchmesser des Bodens sein. Auf besonders einfache Weise kann ein ununterbrochener Arbeitsgang dadurch ermöglicht werden, daß ein Gefäß verwendet wird, welches mit einer Vorrichtung, die wie ein Siphon wirkt, versehen ist. Die ablaufende Menge des wasserfreien, geschmolzenen Ätzalkalis richtet sich dann zwangsläufig nach der jeweils zugeführten Laugenmenge.The diluted lye can temporarily or continuously in the top of the Can be introduced into the container and drained or drained anhydrous at the bottom. It it is surprising that mixing does not occur in the melting vessel, see above that -below practically @vasserfrenes caustic alkali collects. To achieve this, however, it is necessary to use vessels of sufficient height; expedient the height should be greater than the diameter of the bottom. Especially simple An uninterrupted operation can be made possible by the fact that a vessel is used, which is provided with a device that acts like a siphon is. The amount of anhydrous, molten caustic alkali that runs off is directed then inevitably according to the amount of lye added.

Selbstververständlich kann man nach diesem Verfahren auch Laugen lediglich einda,rnpfen, ohne das Wasser vollkommen zu entfernen: Außerdem ist es auch möglich, unier Anwendung von Unterdruck zu arbeiten. Der abziehende Dampf kann zweckmäßig zur Vorevärmung der einlaufenden Lauge oder nach Verdichtung zur Arbeitsleistung verwendet werden.Of course, this process can only be used with alkalis without completely removing the water: it is also possible to to work with the application of negative pressure. The steam drawn off can be expedient for preheating the incoming lye or after compaction for work performance be used.

Eine Ausführungsform der Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist schematisch in der Abbildung im Schnitt dargestellt. Es ist i -ein Metallkessel, z. B. aus Eisen, welch-er beheizt wird, z. B. mittels Gasflammen; ver besitzt ein Laugenzuführungsrohr q. und ein Dampfabzugsrohr 6. Innerhalb des X#essels i ist in einiger Entfernung von der Wandung ein Behälter 2 angeordnet, welcher z. B. aus Graphitformlingen zusammengesetzt sein kann. Die Wandung des Behälters 2 kann mit Vorsprüngen, Rippen u. dgl. versehen sein, welche die Wärmeaufnahme aus dem mit Ätzalkali gefüllten Zwischenraum erhöhen. Sie können auch dazu dienen, den Abstand von dem Behälter i zti sichern und zu diesem Zweck auf dessen Wandung auf- oder anliegen. Innerhalb des Behälters 2 befindet sich eine Trennwand 3. welche nicht bis zum Boden reicht. Der Raum zwischen dem Behälter 2 und dem Kessel z ist mit Ätzalkali gefüllt.An embodiment of the device for performing the method according to the invention is shown schematically in the figure in section. it's I -a metal kettle, e.g. B. made of iron, which-he is heated, z. B. by means of gas flames; ver has a liquor supply pipe q. and a steam exhaust pipe 6. Inside the X # essels i a container 2 is arranged at some distance from the wall, which z. B. can be composed of graphite moldings. The wall of the container 2 can be provided with projections, ribs and the like, which absorb heat Increase the space filled with caustic alkali. They can also serve the Secure the distance from the container and place it on its wall for this purpose. or concern. Inside the container 2 there is a partition 3 which does not reach the floor. The space between the container 2 and the boiler z is filled with caustic alkali.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist folgende Durch das ROhY ¢ läuft verdünnte Lauge in den Behälter 2, wo sie das Wasser abgibt, welches durch das Rohr 6 als Wasserdampf entweicht. Das wasserfreie Ätzalkali sammelt sich am Boden des Behälters 2, von wo es abgezogen werden kann, z. B. durch einen Ablauf oder mittels eines Hebers. Bei der Vorrichtung gemäß der Abbildung tritt die Schmelze durch den Raum zwischen der Trennwand 3 und der Behälterwandung 2. Sie läuft durch die Öffnung 5 in dem Maße ab, als durch den Zulauf q. Lauge zugegeben wird.The mode of operation of the device is as follows: ROhY ¢ runs diluted lye in the container 2, where it releases the water, which through the pipe 6 escapes as water vapor. The anhydrous caustic alkali collects at the bottom of the Container 2 from where it can be withdrawn, e.g. B. by a process or by means of of a lifter. In the device according to the figure, the melt passes through the Space between the partition 3 and the container wall 2. It runs through the opening 5 to the extent that the inflow q. Lye is added.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE; z. Verfahren zum Entwässern von Ätzalkalilaugen, gekennzeichnet durch die Anwendung eines Schme1zgefäßres aus widerstandsfähigen Stoffen, z. B. Kohlenstoff, Graphit, Schmelzmagnesit, welches in einem geheizten Metallkessel angeordnet ist. wobei der Zwischenraum mit Ätzalkali gefüllt ist. PATENT CLAIMS; z. Process for dewatering caustic alkali solutions, characterized by the use of a melting vessel made of resistant materials, e.g. B. carbon, graphite, fused magnesite, which is arranged in a heated metal kettle. wherein the space is filled with caustic alkali. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge oben zeitweise oder ununterbrochen dem Schmelzgefäß zugeführt und unten die entwässerte Lauge bzw. geschmolzenes Ätzalkali entfernt wird. 3. "`v'erfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die entwässerte Lauge bzw. das geschmolzene Ätzalkali über einen Siphon ablaufen läßt. a. 2. Method according to claim i, characterized in that the lye is temporarily at the top or continuously fed to the melting vessel and the dehydrated lye or molten caustic alkali is removed. 3. "` v'erfahren according to claim i and 2, thereby characterized in that the dehydrated liquor or the molten caustic alkali over drains a siphon. a. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens gemäß Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb eines beheizten Metallkessels (i) in einiger Entfernung von der Wandung ein Gefäß (2) aus widerstandsfähigen Stoffen, z. 1?. Apparatus for performing the method according to claim i to 3, characterized in that within a heated metal boiler (i) at some distance from the wall a vessel (2) made of resistant materials, z. 1?. Kohle, Graphit, Schmelzmagnesit, angeordnet ist, das eine Trennwand (3), welche sich nicht bis zum Boden erstreckt, besitzt. Coal, graphite, fused magnesite, is arranged, which has a partition (3), which does not extend to the ground. 5. Vorrichtung nach Anspruch q., dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung des Gefäßes (2) mit Vorsprüngen bzw. Rippen versehen ist, die gegebenenfalls an der Wandung des Kessels (i) auf- oder anliegen.5. Apparatus according to claim q., characterized in that the wall of the vessel (2) is provided with projections or Ribs are provided, which optionally on the wall of the boiler (i) or issue.
DEW110132D 1941-12-14 1941-12-14 Method and device for dewatering of caustic alkaline solutions Expired DE738657C (en)

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