DE723436C - Process for the continuous removal of odors and flavors, fatty acids and other volatile additions from vegetable or animal oils or fats - Google Patents

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Geruchs- und Geschmacksstoffen, Fettsäuren und anderen flüchtigen Beimengungen aus pflanzlichen oder tierischen Ölen oder Fetten Es ist schon versucht worden, den Desodorisierungsprozeß kontinuierlich zu gestalten, z.B. in der Weise, daß man das zu behandelnde Öl oder Fett einen kolonnenartigen, mit Einbauten versehenen Apparat im Gegenstrom zu eingeführtem Wasscrdampf durchströmen ließ. Diese Bestrebungen haben zu wirklich brauchbaren Ergebnissen nicht geführt, weil entweder die Aufenthaltsdauer im Apparat zu kurz oder bei verlängerter Aufenthaltsdauer die Strömung zu träge war.Process for the continuous removal of odors and flavors, Fatty acids and other volatile additions from vegetable or animal sources Oils or fats Attempts have already been made to keep the deodorization process continuous to shape, e.g. in such a way that the oil or fat to be treated is a column-like, Flow through apparatus provided with internals in countercurrent to the water vapor introduced let. These efforts have not led to really useful results, because either the length of stay in the device is too short or the length of stay is extended the current was too sluggish.

Außerdem bestand stets die Gcfahr, daf durch unrichtige Einstellung der zugeführten Ölmenge die Desodorisierung unvollständig wurde, wodurch die nochmalige Behandlung meist größerer Ölmengen notwendig wurde.In addition, there was always the risk of this through incorrect attitudes the amount of oil supplied, the deodorization was incomplete, whereby the repeated Treatment of mostly larger amounts of oil became necessary.

Nach einem anderen bekannten Verfahren wird die kontinuierliche Desodorisation von Ölen oder Fetten in drei oder mehreren übereinander angeordneten Gefäßen durchgeführt, die das Öl in Richtung von oben nach unten durchfließt. Dem ersten Gefäß ist ein Erhitzer für das öl oder Fett vorgeschaltet. Another known method is continuous deodorization of oils or fats carried out in three or more vessels arranged one above the other, which the oil flows through in the direction from top to bottom. The first vessel is a Upstream heater for the oil or fat.

Durch indirekte Heizung mit Wasserdampf wird das in den Gefäßen und im Erhitzer befindliche Öl ungefähr auf 90° erwärmt.This is achieved in the vessels and through indirect heating with steam The oil in the heater is heated to approximately 90 °.

Bei dieser Temperatur beginnt der ständige Durchfluß des Öles durch die Desodorisationsgefäße, deren indirekte Beheizung dann abgestellt werden kann. In den Gefäßen wird überhitzter Wasserdampf durch das Öl geleitet, der zusammen mit den kondensierbaren Geruchs- o oder Geschmacksstoffen, die er aus dem )l oder Fett mitführt. in einen Kondensator niedergeschlagen wird. Nach Austritt aus dem letzten Gefäß wird das Öl unter Luftabschluß gekühlt. Auch diese Einrichtung hat sich in der Praxis nicht einführen können, da bei einigermaßen zufriedenstellender Durchsatzleistung eine genügende Desodorisationswirkung nicht erreicht werden konntc. Die Nachtcilc dieser bisher vcrsuchten Arbeitsweise werden durch die Erfindung beseitigt. Gemäß der Erfindung erfolgt die Entfernung von Gcruchs- und Geschmacksstoffen, Fettsäuren und anderen flüchtigen Beimischungen aus pflanzlichen oder ticrischen Ölen oder Fetten durch Wasserdampfdestillation in mehreren hintereinandergeschalteten Gefäßen, durch die das Öl oder Fett in ständigem Strome nacheinander hindurchgeführt wird in der Weise, daß in jedem Gefäß ein Vielfaches der ständig zu-oder abgeführten Öl- oder Fettmenge in Umlauf gehalten wird. Dabei wird in der ersten Destillationsstufe mit der höchsten Temperatur gearbeitet, die nunmehr sehr hoch gehalten werden kann. In jeder folgenden Destillationsstufe wird die Arbeitstemperatur niedriger gehalten als in der vorhergehenden, und es wird in der letzten Destillationsstufe eine Temperatur eingehalten, bei der aus dem Öl oder Fett Zersetzungs- und Abbauprodukte nicht mehr entstehen und noch vorhandene Reste dieser Stoffe abdestilliert werden. Es können 3, 4 oder noch mehr Desodorisierungsgefäße vorgesehen werden. At this temperature the constant flow of oil begins the deodorization vessels, the indirect heating of which can then be switched off. In the vessels, superheated steam is passed through the oil, which together with the condensable Scents o or flavorings that he from the) oil or fat. is deposited in a capacitor. To Leaving the last vessel, the oil is cooled in the absence of air. These too Establishment has not been able to introduce itself in practice, as it is more satisfactory Throughput a sufficient deodorization effect could not be achieved. The disadvantages of this previously attempted mode of operation are eliminated by the invention. According to the invention, odors and flavors, fatty acids are removed and other volatile admixtures of vegetable or ticric oils or Fats by steam distillation in several vessels connected in series, through which the oil or fat is passed in a steady stream one after the other in such a way that in each vessel a multiple of the constantly supplied or discharged Amount of oil or fat is kept in circulation. This is done in the first distillation stage worked with the highest temperature, which can now be kept very high. The working temperature is kept lower in each subsequent distillation stage than in the previous one, and there will be a temperature in the last distillation stage adhered to, in which no more decomposition and degradation products from the oil or fat arise and remaining residues of these substances are distilled off. It can 3, 4 or more deodorization vessels can be provided.

Die Umwälzung der zu behandelnden Stoffe kann z. B. mechanisch oder mit Wasserdampf nach dem Prinzip der Druckgasflüssigkeitsförderung (Mammutpumpe) geschehen. Es hat sich gezeigt, daß nach dem Verfahren gemäß der Erfindung bei hoher Durchsatzleistung die gewünschte Desodorisierungswirkung stets mit Sicherheit erreicht werden kann. The circulation of the substances to be treated can, for. B. mechanical or with water vapor according to the principle of pressurized gas liquid delivery (mammoth pump) happen. It has been shown that according to the method according to the invention at high Throughput the desired deodorization effect always achieved with certainty can be.

Dic umgewälzte Ölmenge ist erfindungsgemäß ein Vielfaches der kontinuierlich zu- und abgeführten Menge, z. B. das Einhundertfache oder Zweihundertfache oder noch mehr. According to the invention, the amount of oil circulated is a multiple of that continuously supplied and discharged amount, e.g. B. one hundred times or two hundred times or even more.

Simmt man z. B. an, daß in der ersten Stufe 90% der zu entfernenden flüchtigen Bestandteile abgetrieben sind, so wird die im Vergleich zü der umgewälzten Menge geringe zugeführte Menge von Rohmaterial diesen Zustand praktisch nicht verändern. Der Zustand bleibt bestehen, indem die mit der zugeführten Menge neu hineingekommenen Geruchs- und Geschmacksstoffe ständig abgetrieben werden. In die zunächst nachgcschaltete Arbeitsstufe kann daher nur solche Substanz übertreten, welche bereits zum großen Teil desodorisiert ist. z. B. nur noch 10% der ursprünglichen Verunreinigungen enthält.If you see z. B. suppose that in the first stage 90% of the to be removed volatile constituents are driven off, so the compared to the circulated Amount of small amount of raw material supplied practically does not change this state. The state remains in place, with the newly entered with the added amount Odors and flavors are constantly expelled. In the first downstream Therefore, only such substance can transcend the stage of work which has already become a great one Part is deodorized. z. B. contains only 10% of the original impurities.

Werden in der zweiten Desodorisierstufe von diesen noch vorhandenen 10% wieder 90% abdestilliert. so ist der Zustand des öls oder Fettes im Desodorisierungsgefäß dieser Stufe durch einen noch vorhandenen Gehalt von ilur etwa @% des ursprünglichen Gehaltes an Gcruchs- und Geschmacksstoffen gekennzeichnet. In einer dritten Behandlungsstufe reduziert sich der Gehalt wiederum auf einen Bruchteil, und es wirken die folgenden Gefälle in der gleichen Weise.Are of these still present in the second deodorization stage 10% again 90% distilled off. so is the condition of the oil or fat in the deodorizer this stage by a still existing content of ilur about @% of the original The content of fragrances and flavors. In a third stage of treatment the content is reduced to a fraction, and the following work Slope in the same way.

Unter Verwendung ciner derartigen Umwälzung des Öles oder Fettes werden nun erfindungsgemäß in dem ersten bzw. den ersten Gefäßen so hohe Temperaturen eingehalten, daß schon eine gewisse Bildung von Abbau- und Zersetzungsprodukten auftritt. Using such a circulation of the oil or fat According to the invention, such high temperatures are now achieved in the first or the first vessels observed that a certain formation of degradation and decomposition products occurs.

Die Desodorisation setzt dann kräftig ein und verläuft auch weiterhin sehr schnell.Deodorization then sets in vigorously and continues very fast.

Über die bei der Desodorisation einzuhaltenden Temperaturen des Öles oder Fettes gibt es bisher keine allgemeingültige Regel. Doch hat man Temperaturen, bei denen sich schon Abbau- und Zersetzungsprodukte bildeten, bisher für unzweckmäßig gehalten, weil diese Stoffe, obwohl sie nur in winzigen Mengen cntstehen, die Haltbarkeit der desodorisierten Öle oder Fette stark beeinträchtigen können.About the temperatures of the oil to be maintained during deodorization or fat, there is currently no general rule. But if you have temperatures in which degradation and decomposition products have already formed, previously considered inexpedient held because these substances, although they are only formed in minute quantities, lessen the shelf life of the deodorized oils or fats can seriously impair.

Um diesen Übelstand zu vermeiden, wird nun erfindungsgemäß in den folgendell Gefäßen bei immer niedrigeren Temperaturen (lesodorisiert. Dadurch wird die Neubildung von Abbau- und Zersetzungsprodukten mehr und mehr verringert, ohne daß die Desodorisierungswirkung wesentlich nachläßt. Die geringen Mengen der neugebildeten unerwünschten Stoffe können dann etwa in dem Maße, wie sie gebildet -erdell, mit den ursprünglich im Öl oder Fett vorhandenen Geruchs- und Geschmacksstoffen abdestilliercn. Mindestens im letzten Gefäß wird nun eine Temperatur aufrechterhalten,. bei der die Neubildung schädlicher Abbau- und Zersetzungsprodukte nicht mehr eintritt. Dic noch vorhandenen äußerst geringen Mengen dieser Stoffe können dann vollends abdestillieren, so daß die Öle oder Fette schließlich, wenn sie das letzte Gefäß verlassen, frei von allen schädlichen Bcstandteiicn sind. Die I)esodorisierung ist beendet, und cs können die Öle oder Fette schnell abgekühlt werden.In order to avoid this inconvenience, according to the invention is now in the in the following, vessels are deodorized at lower and lower temperatures the new formation of degradation and decomposition products is reduced more and more without that the deodorization effect decreases significantly. The small amounts of the newly formed unwanted substances can then be approximated to the extent that they are formed distill off the odor and taste substances originally present in the oil or fat. A temperature is now maintained at least in the last vessel. in the the new formation of harmful decomposition and decomposition products no longer occurs. Dic extremely small amounts of these substances that are still present can then completely distill off, so that the oils or fats will eventually be free when they leave the last receptacle of all harmful components. The I) esodorization is finished, and cs the oils or fats can be cooled down quickly.

Zur näheren Erläuterung der Erfindung dicne die Zeichnung, in der eine für die Ausführung des ne@en Verfahrens geeignete Apparatur in beispielsweiser und schematischer Darstellung veranschaulicht ist. To explain the invention in more detail, dicne the drawing in which an apparatus suitable for carrying out the ne @ en process in, for example and schematic representation is illustrated.

Es sind beispielsweise sieben Desodorisierungsgefäße 1 bis 7 und zwei kühler 8 und 9 vorgesehen. 20 ist die Ölzuführungsleitung für das erste Desodorisierungsgefäß. Die Desodorisierungsgefäße und Kühler sind untereinander durch die Leitungen 18 verbunden. There are, for example, seven deodorization vessels 1 to 7 and two coolers 8 and 9 are provided. 20 is the oil supply line for the first deodorization vessel. The deodorization vessels and coolers are through each other the lines 18 connected.

Aus dem letzten Kühler 9 wird das Öl mittels einer Pumpe 26 weitergefördert. Die Dampfräume der Desodorisierungsgefäße 1 bis 7 und des Kühlers 8 sind mittels Leitungen 17 mit der Sammelleitung 16 verbunden. ln die Verbindungsleitung 21 des Kühlers 9 mit der Sammelleitung 16 ist noch cine Vorlagc 15 zum Auffangen von Öltröpfchen eingeschaltet.The oil is conveyed further from the last cooler 9 by means of a pump 26. The vapor spaces of the deodorization vessels 1 to 7 and the cooler 8 are means Lines 17 are connected to the collecting line 16. In the connecting line 21 of the The cooler 9 with the collecting line 16 is still a template 15 for collecting oil droplets switched on.

.\us der Leitung 16 wird der Dampf mittcls Strahlapparat 11 in die Vorlage 10 gefördert, aus der er der Kondensationsanlage zugeführt wird. Diese besteht aus dem Einspritzkondensator 12 und der Spritzwasservorlage 13 und wird durch die Vakuumpumpe 24 entlüftet. Das Kühlwasser tritt in den Kondensator 12 durch die Lcitung 25 und fließt daraus durch das barometrische Fallrohr 24 ab.The steam is fed into the line 16 by means of the jet apparatus 11 Template 10 promoted, from which it is fed to the condensation system. This exists from the injection condenser 12 and the splash water reservoir 13 and is through the Vacuum pump 24 vented. The cooling water enters the condenser 12 through the conduit 25 and flows therefrom through the barometric downpipe 24.

22 ist die Kondensatableitung aus der Vorlage 10, 19 sind die Unterteile der Umwälzvorrichtungen. Die Umwälzvorrichtungen bestehen z. B. aus einem bis in den Unterteil hinabgeführten Rohr, in das unten eine Dampfzuleitung mündet. Das Öl wird durch das Rohr von dem Förderdampf in die Höhe gehoben, verteilt sich beim Ausfluß aus der oberen Mündung des Rohres im Dampfraum des Gefäßes und fällt wieder auf den Flüssigkeitsspiegel nieder, um dann den gleichen kreislauf aufs ncuc zu vollführen. Einbauten im Dampfraum dienen dazu, die Bewegung und Verteilung des Öls im Dampfraum des Desodorisierungsgefäßes gleichmäßiger zu gestalten. Die Desodorisierungsgefäße sind in bekannter Weise mit Heizeinrichtungen und gegebenenfalls Dampfbrausen für die Einführung zusätzlichen Abtreibedampfes ausgestattet. In den Kühlern 8 und 9 findet ebenfalls ein kräftiger Umlauf des Öles oder Fettes statt, der z. B. durch mechanisch betätigte Umwälzvorrichtungen bewirkt wird.22 is the condensate drain from the template 10, 19 are the lower parts of the circulation devices. The circulating devices consist, for. B. from one to in down the lower part of the pipe, into which a steam feed line opens at the bottom. That Oil is lifted up through the pipe by the conveying steam and is distributed during the Outflow from the upper mouth of the tube in the vapor space of the vessel and falls again down on the liquid level, in order to then follow the same circuit to the ncuc perform. Internals in the steam room serve to facilitate the movement and distribution of the To make oil in the steam space of the deodorization vessel more even. The deodorization vessels are in a known manner with heating devices and, if necessary, steam showers for the introduction of additional stripping steam. In coolers 8 and 9 there is also a vigorous circulation of the oil or fat, which z. B. by mechanically operated circulators is effected.

Sämtliche Leitungen sind in bekannter Weise mit Absperrorganen versehen.All lines are provided with shut-off devices in a known manner.

Das Öl wird im ständigen Strome nacheinander durch die Desodorisierungsapparate 1 bis 7 und die Kühler 8 und 9 geführt. In dem ersten Desodorisierungsapparat 1, welcher zweckmäßig größer ausgestaltet wird als die nachgeschalteten Apparate, wird eine Temperatur von beispielsweise etwa 210° aufrechterhalten. Es kann in diesem Apparat das Öl je nach seiner Beschaffenheit auch bei höherer oder auch niedrigerer Temperatur behandelt werden. In dem folgenden Apparat 2 herrscht eine um beispielsweise 10° niedrigere Temperatur, also 200', und in jedem der weiteren Apparate 3 bis 7, deren Zahl auch anders gewählt werden kann, wird die Arbeitstemperatur entsprechend niedriger eingestellt, so daß sie im letzten, 7, beispielsweise etwa 150° beträgt. Hiermit ist die Temperatur erreicht, bei der keine Neubildung schädlicher Abbau- und Zersetzungsprodukte mehr stattfindet. Der letzte Rest dieser Stoffe destilliert in diesem Gefäß ab, und es wird das Öl in den nachgeschalteten Kühlern 8 und 9 schnell bis auf die gewünschte Austrittstemperatur von etwa 40 bis 50 gekühlt. Dic Temperatur im letzten Desodorisierungsapparat braucht natürlich nicht immer 150 zu betragen. Sie kann je nach der Natur des Oles oder Fettes höher oder niedriger liegen und wird erfindungsgemäß mit der Maßgabe gewählt, daß bei ihr neue Abbau- und Zersetzungsprodukte aus dem jeweils behandelten öl nicht mehr gebildet werden. Auch die Temperatur in ersten Desodorisierungsgefäß kann je nach der Natur der zu behandelnden Stoffe höher oder niedriger als vorstehend beschrieben gewählt werden. The oil is in a steady stream one after the other through the deodorizers 1 to 7 and the coolers 8 and 9. In the first deodorizer 1, which is expediently designed larger than the downstream apparatus maintain a temperature of, for example, about 210 °. It can be in this Apparatus the oil, depending on its nature, also at a higher or lower level Temperature to be treated. In the following apparatus 2, there is one around, for example 10 ° lower temperature, i.e. 200 ', and in each of the other apparatuses 3 to 7, the number of which can also be chosen differently, the working temperature becomes accordingly set lower so that it is in the last, 7, for example about 150 °. This has reached the temperature at which no new formation of harmful degradation and decomposition products takes place more. The last remainder of these substances is distilled in this vessel, and the oil in the downstream coolers 8 and 9 is quickly cooled down to the desired outlet temperature of about 40 to 50. The temperature In the last deodorizer, of course, it does not always have to be 150. It can be higher or lower, depending on the nature of the oil or fat is chosen according to the invention with the proviso that with it new degradation and decomposition products can no longer be formed from the oil treated in each case. The temperature in first deodorization vessel can be higher depending on the nature of the substances to be treated or lower than that described above.

Der durch die Umwätzvorrichtungen oder gegebenenfalls Dampfbrausen den Desodorisierungsapparaten 2 bis 7 zugeführte Dampf vcrläßt die Apparate durch die Leitungen 17 und gelangt durch die Sammelleitung 16 zu dem Strahlapparat 11, der zusammen mit der Kondensationsanlage das für die Desodorisierung zweckmäßige hohe Vakuum erzeugt. The through the Umwätzvorrichtungen or possibly steam showers Steam supplied to deodorizers 2 to 7 leaves the apparatus the lines 17 and passes through the collecting line 16 to the jet apparatus 11, which, together with the condensation system, is useful for deodorization high vacuum generated.

In der Brüdenvorlage 10 werden die aus dem Öl entfernten Stoffe oder ein Teil derselben gegebenenfalls zusammen mit geringen Mengen Kondensatwasser abgeschieden. Die Kondensation des Wasserdampfes erfolgt in dem Einspritzkondensator 12.In the vapor receiver 10, the substances or removed from the oil some of the same may be deposited together with small amounts of condensate water. The condensation of the water vapor takes place in the injection condenser 12.

Soweit die Erfindung bisher beschrieben ist, bezieht sich ihre Anwendung auf die Desodorisation von Ölen oder Fetten. Sind in diesen noch andere flüchtige Bestandteile enthalten, so können natürlich auch diese Bestandteile unter Verwendung der Erfindung entfernt werden. Zum Beispiel kann das neue Verfahren Venvendung inden zur Neutralisation von Ölen oder Fetten, indem die dann enthaltenen Fettsäuren abdestilliert werden. Hierbei erfolgt gleichzeitige Nautralisation und Desodorisation der Öle und Fette. As far as the invention has been described so far, its application relates on the deodorization of oils or fats. There are still other fleeting ones in these Containing constituents, these constituents can of course also be used of the invention can be removed. For example, the new method can be used to neutralize oils or fats by distilling off the fatty acids they contain will. The oils are neutralized and deodorized at the same time and fats.

Durch bestimmte Einstellung der Temperaturen in den einzelnen Arbeitsstufen ist es weiter möglich, die niedriger und höher siedenden Beimengungen getrennt zu gewinnen, wozu lediglich entsprechende getrennte Kondensationseinrichtungen vorzusehen sind.By setting the temperatures in the individual work stages it is also possible to add the lower and higher boiling components separately win, for which purpose only appropriate separate condensation devices are to be provided are.

Claims (1)

P A T E N T A N S P R U C H : Verfahren zur Entfernung von Geruchs-und Geschmacksstoffen, Fettsäuren und anderen flüchtigen Beimengungen aus tierischen oder pflanzlichen Ölen oder Fetten durch Wasserdampfdestillation in mehrcrcn hintereinandergeschalteten Gefäßen, durch die das Öl oder Fett in ständigem Strom nacheinander hindurchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in jedem Gefäll ein Vielfaches der ständig zu- und abgeführten Öl- oder Fettmenge in Umlauf gehalten wird, daß in der ersten Stufe die höchste Destillationstemperatur aufrechterhalten wird und daß in jeder folgenden Stufe die Destillationstemperatur niedriger gehalten wird als in der vorhergehenden. wobei in der letzten Destillationsstufe cine Temperatur eingehalten wird, bei der aus dem öl oder Fett Zersetzungs- und Abbauprodukte nicht mehr entstehen. P A T E N T A N S P R U C H: Method for removing odor and Flavors, fatty acids and other volatile additions from animal sources or vegetable oils or fats by steam distillation in several steps cascaded Vessels through which the oil or fat is passed one after the other in a steady stream is characterized in that a multiple of the constantly increasing and the amount of oil or fat removed is kept in circulation that in the first stage the highest distillation temperature is maintained and that in each subsequent Stage the distillation temperature is kept lower than in the previous one. wherein in the last distillation stage a temperature is maintained at which from which oil or fat no longer produce decomposition and degradation products.