DE712311C

DE712311C - Verfahren zur Druckhydrierung kohlenstoffhaltiger Stoffe

Info

Publication number: DE712311C
Application number: DEI63092D
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Kroenig; Dr Mathias Pier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1938-12-08
Filing date: 1938-12-08
Publication date: 1941-10-20

Description

Verfahren zur Druckhydrierung kohlenstoffhaltiger Stoffe Im Hauptpatent 7o5 178 ist ein Verfahren zur Druckhydrierung fester kohlenstoffhaltiger Stoffe beschrieben, wonach man den Ausgangsstoff bei .erhöhter Temperatur und unter Druck durch 1ein'=oder mehrere hintereinandergeschaltete, aufrecht stehende Reaktionsgefäße von unten nach oben hindurchfährt, die dampfförmigen Reaktionsprodukte von den flüssigen und festen in einem anschließenden Abscheidegefäß abtrennt und am unteren Teil des oder der Reaktionsgefäße dauernd oder zeitweise einen geringen Teil der durchgesetzten Mischung abzieht. Die Hauptmenge der feststoffhaltigen Reaktionsprodukte wird in der üblichen Weise von festen Bestandteilen auf mechanischem Wege, z. B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren, befreit.
Es wurde nun gefunden, daß man bei dieser Arbeitsweise auch von Teeren oder anderen feste Stoffe enthaltenden Mineralölen ausgehen kann.' Hierbei wird gleichzeitig die Ausbeute an den erwünschten Produkten absolut und je Zeiteinheit gesteigert. Die abzutrennenden festen Anteile körnen z. B. aus Kohleteilchen, festen Verunreinigungen oder Katalysatorteilchen bestehen.
Zur Ausführung des Verfahrens werden dem Ausgangsstoff Adsorptionsmittel, zweckmäßig in grob gemahlenei Form, z. B. Grude, Koks, Bleicherde, -aktive Kohle,: oder bzw. und die bekannten Hydrierkatalysatoren, z. B. Schwermetalloxyde oder --sulfide, einsbesondere der Metalle der 6. Gruppe, in einer Menge von o,oi bis io0/0, vorteilhaft in fein gemahlener Form, zugegeben. Wenn Hydrierkatalysatoren unmittelbar in das Reaktionsgefäß gegeben werden, z. B. oberhalb der Eintrittsstelle des Ausgangsstoffes, ist es vorteilhaft, den Ausgangsstoffen vor der Vorheizung adsorbierend wirkende Mittel, z. B. die obengenannten, zuzusetzen.
Die Ausgangsstoffe werden auf Temperaturen von mindestens 300' aufgeheizt und durch ein oder mehrere hintereinandergeschaltete, aufrecht stehende, zweckmäßig turmartige Gefäße von unten nach oben geleitet. Man kann die mit Adsorptionsmitteln oder Katalysatoren versetzten Ausgangsstoffe zur guten Durchmischung tangential in das Reaktionsgefäß einführen. Die Druckhydrierung wird bei Temperaturen von 35o bis 5oo ° und bei Drucken von z. B. 5o, ioo, i5o, Zoo at oder mehr, z. B. 5oo bis 75o at, durchgeführt.
Das Abziehen der Mischung am unteren Ende des Reaktionsraumes, der 'zweckmäßig konisch ausgebildet ist, geschieht fortlaufend oder zeitweise, und zwar unterhalb der Zuflußstelle der Reaktionsstoffe, gegebenenfalls unter Verwendung eines kurzen, von unten eingeführten Rohres. Wichtig ist, dafür zu sorgen, daß in dem unteren Teil des Reaktionsgefäßes, der nicht von den Reaktionsstoffen unmittelbar durchströmt wird, eine leichte Bewegung herrscht, damit Abscheidungen und Verkokungen vermieden werden.
Es werden bei dem vorliegenden Verfahren die sich zu gröberen Teilen zusammenballenden Stoffe, die leicht Temperaturschwankungen oder andere Störungen im Reaktionsraum verursachen bzw. die Beschaffenheit des Reaktionsproduktes beeinträchtigen, rechtzeitig aus dem Reaktionsraum entfernt. Auf diese Weise gelingt es, den Durchsatz erheblich zu erhöhen und die Gasbildung wesentlich zu vermindern. B eispiel Ein über 325' siedendes, deutsches Rohöl wird unter Zugabe von o,50/0 Braunkohlengeneratorstaub unter einem Druck von 25o at Wasserstoff in einem Röhrenvorwärmer auf 450' aufgeheizt. Das Öl wird dann tangential in den unteren Teil eines Reaktionsgefäßes, das an seinem unteren Ende konisch zuläuft, eingeführt. Am äußersten unteren Ende werden fortlaufend 20/0 (bezogen auf eingebrachtes Rohöl) abgezogen. Oberhalb der Zuführungsstelle des Ausgangsstoffes in das Reaktionsgefäß wird Katalysator zugegeben. Dieser besteht aus mit Wasserdampf aktivierter Braunkohlengrude, die mit Schwefelsäure neutralisiert und die mit 20/0 Molybdänsäure versetzt wurde. Dieser Katalysator wird sehr fein gemahlen und mit asphaltfreiem Öl innig vermischt. Dieses Gemisch gibt man in einer Menge von o,50/0 (bezogen auf eingeführtes Rohöl) zu. Der Reaktionsraum wird auf einer Temperatur von 472' gehalten. Die Reaktionsteilnehmer gelangen anschließend in einen auf 46o' gehaltenen Abscheider, an dessen unterem Ende fortlaufend 50/0 (bezogen auf eingeführtes Rohöl) flüssiger Rückstand abgezogen werden, während am oberen Ende desselben Wasserstoff und die dampfförmigen Kohlenwasserstoffe abziehen. Die Dämpfe werden in einem anschließenden Abstreifergefäß kondensiert, sie besitzen 550/0 bis 325' siedende Anteile. Die am Reaktionsgefäß und am Abscheider unten abgezogenen Anteile werden in. einem Drehofen bei 5oo ° geschwelt. Das Schwelöl wird zusammen mit den über 325 ° siedenden Anteilen des Abstreiferproduktes in den Reaktionsraum zurückgeführt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens des Patents 7o5 1.78 zur Druckhydrierung kohlenstoffhaltiger Stoffe, wobei diese bei erhöhter Temperatur undunterDruck durch einen oder mehrere hintereinandergeschaltete, aufrecht stehende Reaktionsgefäße von unten nach oben hindurchgeführt, die dampfförmigen Reaktionsprodukte von den flüssigen und festen Reaktionsprodukten in einem anschließenden Abscheider getrennt und am unteren Teil des oder der Reaktionsgefäße dauernd oder zeitweise geringe Teile der durchgesetzten Mischung abgezogen werden und die Hauptmenge der feststoffhaltigen Reaktionsprodukte in der üblichen Weise von festen Stoffen auf mechanischem Wege befreit wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsstoff Teere oder feste Anteile enthaltende Mineralöle verwendet.