Verfahren zur Gewinnung von aktiven Sauerstoffverbindungen Es ist
bekannt, Sauerstoffverbindungen unmittelbar aus Peroxyddämpfen dadurch zu gewinnen,
daß man diese von den entsprechenden, in fester, gegebenenfalls fein verteilter
Form vorliegenden Reaktionsteilnehmern absorbieren läßt. Bei diesem Vorgehen ist
der Reaktionsverlauf schwer zu beeinflussen. Auch ist es schwierig, in allen Fällen
gleichmäßig zusammengesetzte Produkte zu erhalten, da die den aktiven Sauerstoff
bindenden Stoffteilchen je nach Größe, Bewegungsrichtung und Geschwindigkeit- in
der Reaktionskammer verschieden stark umgesetzt werden. Es treten leicht Nebenreaktionen
und Zersetzungen auf, da durch die Notwendigkeit der Absorption die Reaktionsgeschwindigkeit
besonders im Kern der festen Teilchen gering ist. Schließlich ist es auch erforderlich,
die erhaltenen Mischprodukte einem mehr oder weniger ausgedehnten Trokkenprozeß
zu unterwerfen.Process for obtaining active oxygen compounds It is
known to obtain oxygen compounds directly from peroxide vapors by
that one of these from the corresponding, in solid, optionally finely divided
Can absorb form present reactants. With this approach is
difficult to influence the course of the reaction. It is also difficult in all cases
to get evenly composed products, since that contain the active oxygen
binding material particles depending on size, direction of movement and speed - in
the reaction chamber are implemented to different degrees. Side reactions easily occur
and decomposition, because of the need for absorption, the reaction rate
is particularly small in the core of the solid particles. Finally, it is also necessary
the mixed products obtained in a more or less extensive drying process
to subjugate.
Die weiterhin bekannten Verfahren, Perverbindungen durch Umsetzung
aus oder mit Peroxydlösungen herzustellen, benötigen umfangreiche Apparaturen und
erlauben nicht, Perverbindungen mit beliebig hohem Gehalt an aktivem Sauerstoff
herzustellen.The further known processes, per compounds by reaction
To produce from or with peroxide solutions require extensive equipment and
do not allow per compounds with an arbitrarily high content of active oxygen
to manufacture.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von aktiven
Sauerstoffverbindungen aus Peroxyd liefernden Lösungen, bei dem diese mit solchen
Lösungen, die Salze, Säuren oder sonstige gegen aktiven Sauerstoff reaktionsfähige
Stoffe enthalten, unmittelbar zerstäubt werden. Die Zerstäubung kann in eine zweckmäßig
geheizte und evakuierte Kammer erfolgen. Bei diesem Vorgehen wird bereits vor dem
eigentlichen Zerstäuben oder während dieses eine gleichmäßige Zuteilung und Mischung
der einzelnen Reaktionsteilnehmer im Umfange der gewünschten Reaktion bewirkt, die
vor der Zerstäubung eingeleitet und während dieser beendet wird. Es wird so eine
erhebliche Reaktionsgeschwindigkeit und ein sehr homogenes Endprodukt erzielt.The invention relates to a process for the production of active substances
Oxygen compounds from peroxide delivering solutions, in which these with such
Solutions containing salts, acids or others reactive to active oxygen
Contain substances, are immediately atomized. The atomization can expediently
heated and evacuated chamber. With this procedure, the
actual atomization or even distribution and mixing during this
of the individual reactants to the extent of the desired reaction causes the
initiated prior to atomization and terminated during this. It will be one of those
considerable reaction speed and a very homogeneous end product achieved.
Es wurde schon vorgeschlagen, für die Herstellung von Sulfaten und
Salzsäure bei zwei flüssigen Reaktionsteilnehmern den einen unter Druck zur gemeinsamen
Zerstäubung anzuwenden. Auch ist bekannt, gegebenenfalls die beiden flüssigen Reaktionsteilnehmer
vor der Zerstäubung zu mischen. Es war jedoch nicht vorauszusehen, daß es überhaupt
möglich sein würde, die an sich sehr zersetzlichen Perverbindungen aus zerstäubten
Reaktionsteilnehmern vollkommen umzusetzen. Ebenso überraschend war es, daß gut
kristallisierte haltbare Produkte erzielt werden konnten. Anscheinend ist die Reaktionsgeschwindigkeit
bei der Zerstäubung in der flüssigen Phase so groß, daß. Nebeneinwirkungen aller
Art, wie Katalyse, hydrolytische Spaltung usw., ausgeschaltet sind. , Erfindungsgemäß
wird die umzusetzende Lösung überhitzt und unter Überdruck zur Zerstäubung gebracht,
wodurch bei größter
Reaktionsgeschwindigkeit die Erhaltung trokkener
Produkte gewährleistet ist. Dabei können durch Regulierung des überhitzungsgrades
und des Überdruckes des Wärmeträgers die Vorgänge bei der Zerstäubung und Umsetzung
weitgehend und sehr bequem reguliert werden. So kann man beispielsweise eine Peroxydlösung
mit einer überhitzten Metaboratlösung o. dgl. zerstäuben und unmittelbar zu einer
sehr fein kristallisierten Perverbindung mit geringem Schüttgewicht gelangen. Es
ist möglich, die verschiedensten Perverbindungen mit beliebig dosiertem Sauerstoffgehalt
herzustellen. Man kann dem Wärmeträger Stabilisatoren zusetzen und zur Erzeugung
des 'Überdruckes bei der Ü berhitzung solche Gase verwenden, die auf Perverbindungen
oder Peroxyd stabilisierend wirken, wie beispielsweise Sauerstoff. Die durch Überdruck
bewirkte Gasbeladung der Lösung hat den weiteren Vorteil, daß die Endprodukte durch
das während der Zerstäubung austretende Gas in sehr fein verteilter voluminöser
Form anfallen. Das Verfahren erlaubt somit auch, mit der durch den jeweiligen Überdruck
gegebenen Gassättigung des einen Reaktionsteilnehmers die physikalischen Eigenschaften
des Endproduktes weitgehend zu beeinflussen. -Beispiel In einem Kanal- oder Stromtrockner
bekannter Bauart, der auf Zoo bis 22o° aufgeheizt ist, werden ioool einer io%igen
Peroxydlösung, die etwa o,o5% Magnesiumsilicat enthält, über Zxrstäubungsdüsen durch
die äquivalente Menge Metaboratlösung, die unter einem Sauerstoffdruck von 3 atü
stehend auf i 5o bis 16o' überhitzt ist, verstäubt. Es werden etwa 4301,9 Perborat
mit io,3oJo akt. Sauerstoff in feiner voluminöser Form gewonnen. Der Prozentgehalt
des Perborats oder einer auf gleiche Weise hergestellten anderen Perverbindung an
Sauerstoff kann durch Einschränkung der zerstäubten Menge Reaktionslösung per Mol
Peroxyd erheblich gesteigert werden.It has already been proposed for the manufacture of sulfates and
Hydrochloric acid with two liquid reactants one under pressure to the common
Apply atomization. It is also known, if appropriate, the two liquid reactants
to mix before atomization. It was not foreseeable, however, that it would at all
would be possible to atomize the per-compounds, which are in themselves very decomposable
Respondents fully implement. It was equally surprising that it was good
crystallized durable products could be obtained. Apparently the response speed is
so large in the atomization in the liquid phase that. Side effects of all
Way in which catalysis, hydrolytic cleavage, etc., are switched off. , According to the invention
the solution to be converted is overheated and atomized under excess pressure,
whereby at greatest
Response speed maintaining dry
Products is guaranteed. You can do this by regulating the degree of overheating
and the overpressure of the heat transfer medium, the processes during the atomization and implementation
can be regulated to a large extent and very conveniently. For example, you can use a peroxide solution
Spray with an overheated metaborate solution or the like and immediately form a
very finely crystallized per compound with a low bulk density. It
it is possible to use a wide variety of per-compounds with any dosed oxygen content
to manufacture. Stabilizers can be added to the heat transfer medium and used to generate it
of the overpressure when overheating, use gases that are on per compounds
or peroxide have a stabilizing effect, such as oxygen. The overpressure
caused gas loading of the solution has the further advantage that the end products through
the gas escaping during the atomization in a very finely distributed more voluminous
Form. The method thus also allows with the respective overpressure
given gas saturation of a reactant the physical properties
to influence the end product to a large extent. -Example in a duct or flow dryer
well-known design, which is heated up to 22o ° at the zoo, will be ioool of an io% igen
Peroxide solution, which contains about 0.05% magnesium silicate, through atomizing nozzles
the equivalent amount of metaborate solution, which under an oxygen pressure of 3 atm
standing on i 5o to 16o 'is overheated, dusty. It will be about 4301.9 perborate
with io, 3oJo act. Oxygen obtained in a fine, voluminous form. The percentage
of the perborate or another per compound prepared in the same way
Oxygen can be produced by restricting the atomized amount of reaction solution per mole
Peroxide can be increased considerably.