DE69936692T2 - Verfahren zur Verwendung eines Heißgasreaktors - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet von chemischen Dampfphasenreaktionen. Genauer bezieht sich die Erfindung auf ein besonderes Reaktionsverfahren für derartige Reaktionen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Viele Gebrauchschemikalien wie z.B. Ethylenoxid, Acrylnitrilwasserstoffcyanid und Titandioxid werden durch Dampfphasenreaktionen erzeugt. Die Ökonomie dieser Verfahren wird wesentlich durch die Selektivität der Recktanten (Mol an ausgebildetem Produkt geteilt durch Mol an Reaktant, der einer Reaktion ausgesetzt wird), die Umwandlung der Recktanten (Mol an reagierendem Reaktant geteilt durch Mol an in den Reaktor eintretenden Reaktant) und durch die Kapitalkosten des Reaktors bestimmt.
  • Konventionelle Dampfphasenreaktoren werden dahingehend entworfen und betrieben, die Selektivität und Konversion innerhalb eines engen Bereichs von Betriebsparametern zu maximieren. Die wichtigsten Betriebsparameter sind die Reaktantenkonzentrationen, der Druck, die Temperatur und die Geschwindigkeit, wobei die Grenzen für diese Parameter hauptsächlich durch die Entflammbarkeit des Recktanten oder Produkts und durch Kapitalkostenbegrenzungen bestimmt werden. Insbesondere müssen häufig die Recktanten-Einsatzkonzentrationen unterhalb der unteren Entflammbarkeitsgrenze gehalten werden, und das sich ergebende Verhältnis von Sauerstoff zu Kohlenwasserstoff steuert die Oxidationsselektivität und Konversion.
  • In denjenigen Fällen, in denen alleinig reiner Sauerstoff an dem optimalen Verhältnis von Sauerstoff zu Kohlenwasserstoff verwendet wird, ist das Sauerstoff-Einsatzgemisch nahezu stöchiometrisch und somit leicht entflammbar. Daher ist ein zusätzliches Ballastgas wie z.B. Methan, CO2 oder Dampf als ein Verdünnungsmittel notwendig. Eine Hinzufügung eines getrennten Verdünnungsgases ist in auf Luft basierenden Verfahren nicht notwendig, da der Stickstoff in Luft als das Verdünnungsmittel fungiert. Unglücklicherweise führt jedoch die Verwendung von entweder Luft oder verdünntem Sauerstoff zu verringerten Reaktionseffizienzen und zu einer erhöhten Reaktorgröße.
  • Derzeit liegen drei breite Kategorien von kommerziellen Reaktorentwürfen vor, die darauf basieren, wie die Recktanten kontaktiert werden. Diese Kategorien bestehen in einer vorgemischten, vor Ort gemischten und in einer indirekten Kontaktierung.
  • Reaktoren mit Vormischung weisen Festkatalysebetten, katalytische Gazebetten, und katalytische Monolithe auf. In Systemen mit Vormischung werden die Recktanten getrennt voneinander zu einer Vorrichtung übertragen, in der die beiden Ströme vermischt werden. Die Verweildauer innerhalb dieser Vermischungszone liegt typischerweise in der Größenordnung von Sekunden. Das Reaktionsgemisch kann dadurch vorgewärmt werden, dass thermische Energie zu dem Gemisch oder zu einem der bzw. zu beiden Recktanten vor deren Wechselwirkung zugeführt wird. Das gleichförmige Gemisch fließt zu einer Reaktionszone, in der die Reaktion eingeleitet wird. In den meisten Fällen enthält die Reaktionszone einen heterogenen Katalysator. Die Verweildauer innerhalb der Reaktionszone liegt für Festbettenreaktoren in der Größenordnung von einer Sekunde und für Gazebett- sowie Monolithreaktoren bei 0,01 s. In einigen wenigen Fällen wird die Reaktion homogen ohne die Hilfe eines Katalysators durchgeführt. In diesen Fällen kann die Reaktionszone eine Zündquelle oder eine gewisse Art von Flammenstabilisierungsmechanismus aufweisen, und die Verweildauer in der Reaktionszone liegt in der Größenordnung von 0,1 s.
  • Der gängigste katalytische Reaktor mit Vormischung ist ein Festbettreaktor. In diesem Reaktortyp ist ein fester Katalysator in langen Röhren gepackt, die innerhalb eines zirkulierenden Wärmeübertragungsfluids angeordnet sind, das zur Abführung der Reaktionswärme verwendet wird. Unter Verwendung dieser Reaktoren werden Produkte wie z.B. Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Acrylsäure, Ethylenoxid, und Vinylacetat hergestellt.
  • Ein weiterer kommerzialisierter analytischer Reaktor mit Vormischung ist ein Gazereaktor. In diesen Reaktoren ist der Katalysator ein sehr dünnes Bündel (in der Größenordnung von einem Zentimeter) von Drahtgeflecht, durch welches das Reaktionsgemisch fließt. Es erfolgt kein Versuch, die Wärme der Reaktionen von dem Katalysatorbett abzuführen. Unter Verwendung dieses Reaktortyps werden Wasserstoffcyanid und Stickoxid hergestellt.
  • Ein Reaktor mit katalytischem Monolith ist eine feste poröse Struktur, durch die Gas strömen kann. Katalytische Monolithe sind kommerziell dazu verwendet worden, vollständige Oxidationsreaktionen in der katalytischen Verbrennung und in Fahrzeugkatalysatoren durchzuführen. Typischerweise ist bei diesen Reaktoren kein Versuch unternommen worden, die Wärme der Reaktion innerhalb des Reaktors selbst abzuführen. Weiterhin ist dieser Reaktortyp im Laborversuch zur Durchführung von Partialoxidationsreaktionen benutzt worden.
  • Vor Ort vermischte Reaktoren umfassen Reaktoren mit Fluidkatalysebetten und homogenen Brennern. In vor Ort vermischten Systemen werden die Recktanten das erste Mal innerhalb des Reaktors zusammengebracht. Der hauptsächliche kommerzielle vor Ort vermischte Reaktor ist ein Fluidbettreaktor. In Fluidbettreaktoren werden die Recktanten getrennt voneinander in einen Behälter eingebracht, der eine große Masse an zirkulierenden Feststoffteilchen enthält. Die Reaktantgase bewirken die Bewegung der Feststoffteilchen. Typischerweise fungieren diese Teilchen als Katalysatoren. Diese Reaktoren sind typischerweise mit internen Dampfschlangen ausgerüstet, um die Wärme der Reaktion innerhalb des Reaktors abzuführen. Die Verweildauer in diesen Reaktoren liegt typischerweise in der Größenordnung von 10 Sekunden. Beispiele von in Fluidbetten hergestellten Produkten beinhalten Acrylnitril und Maleinsäureanhydrid.
  • Gelegentlich werden auch nicht-katalytische homogene Reaktionen in vor Ort vermischten Systemen durchgeführt, wie dies in den US-Patenten Nr. 2 559 638 , 2 934 410 , 3 172 729 und 3 403 001 offenbart ist. In diesen Reaktoren werden die Recktanten getrennt voneinander zu einer einzelnen Zone übertragen, wo sie einem gleichzeitigen Vermischen und einer Reaktion ausgesetzt werden.
  • Die dritte Klasse von Reaktoren sind indirekt kontaktierte Reaktoren wie z.B. ein katalytischer Transportbettreaktor. Bei indirekt kontaktierten Reaktoren werden die Recktanten niemals tatsächlich miteinander in Kontakt gebracht. Stattdessen werden die Sauerstoffquelle und der Reaktant in dem Reaktor entweder räumlich oder zeitlich voneinander getrennt. Der einzig bekannte kommerzielle Reaktor dieses Typs ist der Transportbettreaktor. In diesem Reaktortyp wird der Feststoffkatalysator zwischen zwei unterschiedlichen isolierten Abschnitten des Reaktors übertragen. Ein Reaktant wird in einem Abstand eingebracht, während der zweite Reaktant in den anderen Abschnitt eingebracht wird. Eine Version eines derartigen Reaktors ist kürzlich für die Herstellung von Maleinsäureanhydrid vermarktet worden.
  • In einem aus GB-A-911 421 bekannten Verfahren werden zwei oder mehrere chemisch reaktive Gasströme in Verdichtern verdichtet und durch Heizgeräte in der Form von befeuerten Rohren geleitet und anschließend derart mit Unterschallgeschwindigkeit und bei erhöhten Temperaturen zu einer Düsenanordnung geführt, dass ihre mittlere Temperatur über der Reaktionstemperatur liegt. Die Düsenanordnung sorgt für eine Unterteilung von jedem der Ströme in eine Gruppe von kleineren begrenzten Strömen und für eine Beschleunigung des Gases von jedem begrenzten Strom auf Überschallgeschwindigkeit, um die Gase auf einem Pegel unterhalb der Reaktionstemperatur abzukühlen. Die sich ergebenden gekühlten Überschallströme werden in einer im Wesentlichen gemeinsamen Richtung in einer innig vermischten Beziehung in ein Ende einer länglichen Vermischungszone ausgestoßen und kontinuierlich mit Überschallgeschwindigkeit und ohne eine chemische Reaktion zwischen den Gasen durch die Vermischungszone geleitet, wodurch ein effektives laterales Vermischen zwischen den begrenzten Strömen von den verschiedenen Gruppen während des Durchströmens bewerkstelligt wird.
  • EP-A-0 001 946 offenbart eine Vorrichtung für eine sehr rasche Vermischung ohne die Ausbildung von Kohlenstoffteilchen, wobei die Reaktionsgase, die in die Sauerstoff reformierenden Reaktoren eintreten, einen Katalysator aufweisen und wobei eine hoch exotherme Reaktion unmittelbar vor dem Zeitpunkt auftritt, an dem der Katalysator erreicht wird, und zwar zwischen einem freien sauerstoffreichen Gas und einem Verfahrensgas, das Kohlenwasserstoffe und möglicherweise Dampf, Wasserstoff und Kohlenoxide enthält. Die bekannte Vorrichtung weist einen Mantel auf, der einen Verteiler und eine Vielzahl paralleler Kanäle umfasst. Der Mantel ist mit einer oder mehreren Leitungen versehen, durch die das Verfahrensgas tangential in den Mantel eingebracht wird, wobei es darin einer spiralförmigen Strömung ausgesetzt wird. Der Verteiler nimmt das sauerstoffreiche Gas auf. Die Kanäle liegen parallel zu der Achse des Mantels und sind derart angeordnet, dass das Verfahrensgas um die Kanäle herum und zwischen ihnen hindurch fließen kann, bevor es mit dem sauerstoffreichen Gas in Kontakt kommt. Jeder dieser Kanäle ist an einem Ende mit dem Verteiler verschweißt und an dem anderen Ende offen, sodass sauerstoffreiches Gas an einem Ende in jeden Kanal eingebracht wird und an dessen anderem Ende austritt, wo es mit dem Verfahrensgas in Kontakt kommt. Die Öffnung, durch welche das sauerstoffreiche Gas aus jedem Kanal austritt, weist mindestens eine sehr verringerte Abmessung auf, wodurch ein Einbringen jedes Strahls des sauerstoffreichen Gases in der Form eines dünnen Films oder Streifens und der Erhalt eines im wesentlichen homogenen Gasgemischs ermöglicht wird, bevor die Partialoxidationsreaktion in signifikantem Ausmaß fortschreitet. Es ist angeführt, dass es sich in der industriellen Praxis als vorteilhaft erwiesen hat, die reagierenden Gase so weit wie möglich vorzuwärmen.
  • Obgleich weitere Dampfphasenreaktorentwürfe vorgeschlagen worden sind, besteht beim Stand der Technik nach wie vor ein Bedarf nach einem sicheren Reaktor mit geringen Kapitalkosten, der über das Potenzial verfügt, einzigartig hohe Selektivitäts- und Konversionsraten für Dampfphasenreaktionen zu bewerkstelligen.
  • Aufgaben der Erfindung
  • Daher besteht eine Aufgabe der Erfindung in der Bereitstellung eines Dampfphasenreaktors, der Reaktionen mit einer hohen Selektivität und Konversion sicherstellt.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines derartigen Verfahrens, das sicher beschaffen ist und geringe Kapital- und Betriebskosten aufweist.
  • Kurze Beschreibung der Erfindung
  • Die Erfindung stellt ein chemisches Dampfreaktionsverfahren gemäß Anspruch 1 bereit.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile ergeben sich für den Fachmann anhand der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen sowie den beiliegenden Zeichnungen, in denen:
  • 1 ein schematisches Diagramm eines zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Reaktors ist.
  • 2 ein Graph von experimentell gemessenen Konzentrationsprofilen für Sauerstoff, Kohlendioxid, Wasser und Propan an dem Austritt der Mischkammer eines Reaktors ist, der zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird.
  • 3 ein Graph des Zeitraums zur Auslösung einer homogenen Gasphasenreaktion für mehrere unterschiedliche Reaktantgasgemische ist.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Die Erfindung wird durch einen Heißgasreaktor ("HGR") bewerkstelligt, dessen allgemeine Struktur in 1 illustriert ist. Es sei darauf hingewiesen, dass unter dem Begriff "heiß" ein Gas mit einer Temperatur von mehr als 500°C und vorzugsweise von mehr als 530°C verstanden wird. Der Bereich der Temperaturen reicht von 500°C bis 2800°C und bevorzugter von 500°C bis 1700°C.
  • Die erste Komponente des Reaktors ist eine Quelle 1 von heißem Reaktantgas (das als Reaktant A bezeichnet wird). Der Reaktant A ist vorzugsweise Sauerstoff, begrenzt sich jedoch nicht darauf. Eine bevorzugte Quelle 1 erfolgt durch die Verwendung des in dem US-Patent Nr. 5 266 024 , Anderson, beschriebenen thermischen Düsenverbrennungsverfahrens.
  • Weiterhin weist der Reaktor eine Mischkammer 2 auf, in welcher der Reaktant A und ein weiteres Reaktantgas (das hier als Reaktant B bezeichnet wird) einem äußerst raschen Vermischen unterzogen wird, wobei es im Wesentlichen keiner Reaktion ausgesetzt wird.
  • Der Reaktant A wird als ein expandierender Strahl 3 in die Mischkammer 2 eingebracht. Der expandierende Strahl 3 kann dadurch ausgebildet werden, dass eine Begrenzung 4 (wie z.B. eine Messdüse) zwischen der heißen Gasquelle 1 und der Mischkammer 2 angeordnet wird. Der absolute Druck des heißen Gases vor dessen Einbringen in die Mischkammer beträgt vorzugsweise mindestens das 1,2-Fache, bevorzugter mindestens das 1,5-Fache und am bevorzugtesten mindestens das 2-Fache des absoluten Drucks in der Mischkammer. Der Druck in der Mischkammer sollte vorzugsweise von 200 bis 0,01 Atmosphären (atm), bevorzugter von 100 bis 0,01 atm, und am bevorzugtesten von 10 bis 1 atm reichen. Sämtliche hier angeführten Drücke sind absolute Drücke.
  • Ein Betreiben des HGRs mit den beschriebenen Druckpegeln bietet die folgenden drei Vorteile: Der erste Vorteil besteht in Verbesserungen bezüglich mindestens entweder der Selektivität, der Konversion, der Produktivität oder einer verringerten Ausbildung von Nebenprodukten. Als zweiter Vorteil kann der Reaktor für die gleiche Massendurchsatzrate kleiner gemacht werden, was die Vermischungszeiträume bei sehr hohen Durchflussraten kurz ausfallen lässt und die Kapitalkosten des Reaktors reduziert. Drittens können ein Hochdruckbetrieb des HGRs und ein nachfolgendes Ablassen der Reaktionsprodukte bei hohem Druck einen vorteilhaften Betrieb von Grundoperationen stromab von dem HGR ermöglichen. Diese Grundoperationen beinhalten, ohne sich jedoch darauf zu begrenzen, eine zusätzliche Reaktionsprodukttrennung und Produktgewinnung.
  • Der Reaktant B wird in die Mischkammer benachbart zu der Stelle eingebracht, an der der Reaktant A durch eine geeignete Anordnung 5 eingebracht wird, die z.B. aus mehreren Einspritzanschlüssen bestehen kann, welche vorzugsweise senkrecht zu der Achse des expandierenden Strahls des Reaktants A angeordnet sind.
  • Die Geschwindigkeit des Reaktants A ist größer als 300 m/s. Ein kritisches Element der Erfindung besteht in der Verwendung eines heißen Reaktantstrahls, der eine äußerst rasche Vermischung der Recktanten ermöglicht. Die Kontaktdauer der Recktanten in der Vermischungszone ist kurz genug, um zu verhindern, dass irgendeine signifikante Reaktion in dem Vermischungsabschnitt auftritt. Der Zeitraum der erforderlich ist, bevor eine signifikante Reaktion auftritt, hängt von den jeweiligen Recktanten und Reaktionsbedingungen ab. Die Kontaktdauer des Reaktants A und des Reaktants B in der Mischkammer sollte vorzugsweise weniger als etwa 10 ms, bevorzugter weniger als etwa 1 ms und am bevorzugtesten weniger als etwa 0,5 ms betragen.
  • Das Gemisch aus dem Reaktant A und dem Reaktant B wird in einer Reaktionszone 6 einer Dampfphasenreaktion unterzogen. Die Dampfphasenreaktion kann katalytisch und/oder nicht-katalytisch sein. In dem Falle einer katalytischen Reaktion wird die Reaktionszone von der Vermischungszone durch das Vorhandensein eines Katalysators wie z.B. eines Monoliths, eines gepackten Betts, oder einer Gazepackung abgeteilt. In dem Falle einer homogenen Reaktion wird die Reaktionszone von der Vermischungszone durch das Vorhandensein eines steilen chemischen Gradienten oder einer Flammenstabilisationsvorrichtung abgeteilt.
  • Die Verwendung eines heißen Gasstroms in dem Vermischungsschritt ist für diese Erfindung kritisch. Das Erwärmen des Reaktants A stromauf von der Mischkammer 2 verbessert das Vermischen zwischen den Recktanten in zweierlei Hinsicht. Als erstes erhöht sich die Geschwindigkeit des heißen Gases (Reaktant A), das in die Mischkammer 2 eintritt, mit einer Zunahme der Temperatur des heißen Gases. Wenn der Reaktant A beispielsweise Sauerstoff wäre, der bei 21°C und 1,8 atm zugeführt und bei 1 atm abgelassen würde, läge die Austrittgeschwindigkeit des Gases aus der Düse 4 bei 290 m/s. Würde im Vergleich dazu der Sauerstoff auf 1090°C erwärmt werden, läge die Austrittgeschwindigkeit bei dem gleichen Zufuhrdruck bei 625 m/s. Da die Rate der Gasvermischung eine direkte Funktion der Gasgeschwindigkeit ist, ist der Vorteil durch einen erwärmten Reaktant A wesentlich.
  • Zweitens erhöht sich gemäß der Strahltheorie das Ausmaß an Vermischung zwischen einem Gasstrahl (z.B. Reaktant A) und einem Umgebungsgas (z.B. Reaktant B), wenn die Dichte des Strahlgases abnimmt. Die Gasdichte ist umgekehrt proportional zu der absoluten Temperatur. Somit würde für einen gegebenen anfänglichen Strahldurchmesser das Ausmaß an Mitreißen (und dadurch Vermischen) des Reaktants B in den Strahl über eine gegebene Strahllänge hinweg verdoppelt werden, wenn die Strahlgastemperatur von 21°C auf 904°C erhöht werden würde.
  • Die Erfindung unterscheidet sich insofern von Reaktoren vom Stand der Technik wie z.B. nicht-katalytischen Reaktoren mit Vormischung dahingehend, dass das Vermischen in der Mischkammer 2 unter reaktiven Bedingungen stattfindet. Die Erfindung unterscheidet sich von Reaktoren vom Stand der Technik wie z.B. von vor Ort gemischten nicht-katalytischen Reaktoren dahingehend, dass ein im wesentlichen homogenes Gemisch von Reaktanten innerhalb der Mischkammer 2 ausgebildet wird, bevor irgend eine wesentliche Reaktion auftritt. Die hohe Vermischungsrate ermöglicht die Ausbildung eines im Wesentlichen homogenen Gemischs innerhalb der Mischkammer 2 vor der Auslösung einer wesentlichen Reaktion, und zwar obwohl das Vermischen unter reaktiven Bedingungen stattfindet.
  • Im Unterschied zu der soeben beschriebenen Erfindung ist es in konventionellen Entwürfen von Reaktoren mit Vormischung für die Vermeidung einer Reaktion und Explosion stromauf von dem Reaktorabschnitt üblicherweise notwendig, die Vorwärmtemperatur und/oder die Konzentration der Recktanten auf einem relativ niedrigen Pegel zu reduzieren (z.B. in der Größenordnung von 200°C oder weniger). Infolgedessen werden der Produktertrag und die Selektivität für das Verfahren verringert.
  • Wegen des äußerst raschen Vermischens in dem HGR sind Begrenzungen bezüglich der Temperatur, des Drucks, und der Reaktantenkonzentrationen, die bei konventionellen Reaktorentwürfen bestehen, nicht notwendig. Es kann ein signifikanter weiterer Bereich von Betriebsbedingungen auf sichere Weise verwendet werden. Somit können die Betriebsbedingungen hinsichtlich des Erhalts einer gegenüber konventionellen Reaktoren verbesserten Konversion und Selektivität eingestellt werden. Der HGR erlaubt das Vermischen von Recktanten oder den Bedarf nach einer Verdünnung (z.B. von Ballastgas).
  • Die Erfindung wurde in die Praxis umgesetzt, indem ein heißer Sauserstoffstrom mit Kohlenwasserstoff in einem HGR in kleinem Maßstab zur Reaktion gebracht wurde. Der heiße Sauerstoffstrom wurde durch das kontinuierliche Verbrennen einer kleinen Brennstoffmenge unter Verwendung einer thermischen Düse wie in dem US-Patent Nr. 5 266 024 beschrieben erzeugt.
  • Der Labormischkammerentwurf wies vier mit gleichem Abstand zueinander angeordnete Einsatzgaseinlässe auf, die nahe bei der Eintrittsdüse für heißen Sauerstoff angeordnet waren. Die Mischkammer war eine Röhre mit einer Länge von etwa 9 cm und einem Durchmesser von ungefähr 1,9 cm und wies keine inneren Ablenkplatten auf. Die Reaktionszone wies den gleichen Durchmesser wie die Vermischungszone auf, wodurch eine äußerst einfache Konstruktion ermöglicht wurde. Ebenso wurde dadurch ein Zuführen des Reaktionsgemischstroms zu der Reaktionszone mit einem nahezu gleichförmigen Geschwindigkeitsprofil ermöglicht. Der Labor-HGR verwendete heterogene Katalysatoren in der Reaktionszone.
  • Die in der nachstehenden Tabelle 1 sowie in den 2 und 3 angeführten Daten illustrieren den Umstand, dass in diesem HGR mit kleinem Maßstab das Vermischen der Recktanten sehr rasch und ohne das Auftreten irgendeiner homogenen Reaktion erfolgt.
  • Die Tabelle 1 stellt berechnete Ergebnisse für das Mitreißen von Methan in eimmn heißen Sauerstoffstrahl für einen Strahldurchmesser von 0,16 cm und einen Verhältnis von Methan zu Sauerstoff von 10:1 dar, wobei sich die erste und die zweite Spalte auf Vergleichbeispiele beziehen und die dritte Spalte auf das Verfahren der vorliegenden Erfindung. Die Daten zeigen, dass die erwartete Vermischungszeit, die mit dem Labor-HGR bewerkstelligt wurde, in der Größenordnung von 0,2 ms oder darunter liegt.
    Temperatur (°C) 27 1650 1650
    Geschwindigkeit (m/s) 300 300 760
    Strahllänge (cm) 3,5 1,4 1,4
    Vermischungszeit (s) 0,4 0,16 0,06
  • Diese Berechnungen basieren auf der Rate der Mitreißgleichungen, die von Ricou und Spalding entwickelt wurden und in M.A. Field et al, Combustion of Pulverized Coal, the British Utilization Research Association (1767)46 angeführt sind.
  • 2 ist ein experimentelles Gaskonzentrationsprofil, das in dem Labor-HGR an dem Ende der Mischkammer beobachtet wurde. In diesem Beispiel wurden ungefähr 11 Standardliter pro Minute (SLPM) an Erdgas und ungefähr 137 SLPM an Sauerstoff zu einer thermischen Düse geführt (siehe US-Nr. 5 266 024 ), wo das gesamte Erdgas vollständig verbrannt wurde, um einen heißen Reaktantsauerstoffstrom zu erzeugen, der ungefähr 115 SLPM an Sauerstoff, 11 SLPM an Kohlendioxid und 22 SLPM an Wasserdampf enthielt. Dieses Gemisch diente als der heiße Reaktant A für den HGR. Ungefähr 90 SLPM an Propan wurde zu der Mischkammer geleitet, um als der Reaktant B zu fungieren.
  • 2 zeigt die Konzentrationen von Sauerstoff, Kohlendioxid und Wasserdampf, die an dem Austritt der Mischkammer an fünf unterschiedlichen Stellen entlang des Durchmessers der Mischkammer gemessen wurden. Die berechneten Konzentrationen von Propan, wie es von einem Gattungsgleichgewicht abgeleitet wurde, sind ebenfalls in 2 dargestellt. Es wurden keine anderen chemischen Gattungen ermittelt.
  • Die Konzentrationen aller chemischer Gattungen waren über den Durchmesser des Austritts der Vermischungszone hinweg gleichförmig. Daher bestätigen die in 2 illustrierten Ergebnisse, dass am Ende der Mischkammer die beiden Recktanten (Reaktant A war das heiße Sauerstoffgas von der thermischen Düse und Reaktant B war das Propan) gut vermischt waren.
  • Weiterhin lagen die gemessenen Sauerstoff-, Kohlendioxid- und Wasserdampfkonzentrationen bei denjenigen Werten, die bei der Voraussetzung einer vollständigen Vermischung des heißen Sauerstoffgases und des Propans in der Vermischungszone ohne irgendeine begleitende Reaktion zu erwarten gewesen wären. Daher bestätigen die in 2 illustrierten Ergebnisse, dass keine nennenswerte Reaktion zwischen den beiden Recktanten (Reaktant A war das heiße Sauerstoffgas von der thermischen Düse und Reaktant B war Propan) innerhalb der Mischkammer auftrat.
  • In 3 ist dargestellt, dass unter vielen Bedingungen keine nennenswerte homogene Reaktion in der HGR-Mischkammer auftritt. In 3 wurde der "Thermochemistry Calculator" (verfügbar vom California Institute of Technology auf der Basis von CHEMKIN (einem vom Sandia Livermore National Laboratory entwickelten Computerprogramm zur Berechnung einer bekannten homogenen Reaktionskinetik) dazu verwendet, den Prozentsatz von reagiertem Propan gegenüber der Zeit für mehrere unterschiedliche Sauerstoff-Propan-Gemische zu berechnen. Für die Berechnung wurde der Reaktionsmechanismus von Konnov (Detailed reaction mechanism for small hydrocarbons combustion. Release 0.1 in http://homepages.vub.ac.be/~akonnov/, 1996) verwendet.
  • Die Anfangszusammensetzung jedes unterschiedlichen Reaktionsgemisches wurde auf das stöchiometrische Verhältnis für die Herstellung von CO eingestellt, z.B. 2:3 Propan:Sauerstoff. Die Anfangstemperatur wurde berechnet, indem von einem vollständigen und augenblicklichen Vermischen von Sauerstoff bei den in 3 angegebenen Temperaturen und Propan bei 25°C ausgegangen wurde. Die Verweildauer innerhalb der Vermischungszone ist typischerweise kürzer als 0,5 Millisekunden (ms). Daher zeigen die in 3 dargestellten Daten, dass die beiden Recktanten bei unterschiedlichen Temperaturen vollständig miteinander vermischt und auf sichere Weise zu der Reaktionszone geführt werden können, bevor eine homogene Reaktion einsetzt.
  • Die Tabelle 2 führt die Betriebsgrenzen für die Dampfphasen-Partialoxidation von Butan zu Maleinsäureanhydrid (ein Verfahren, für das alle drei kommerziellen katalytischen Reaktortypen verwendet worden sind) für einen konventionellen Reaktorentwurf und für den HGR auf. Die Labordaten für die Oxidation von Butan über einem Monolithreaktor sind ebenfalls angeführt. Diese Tabelle zeigt den größeren Bereich von mit dem HGR erreichbaren Betriebsbedingungen gegenüber der konventionellen Technologie. Tabelle 2: Vergleich des HGR-Entwurfs mit konventionellen heterogenen Reaktorentwürfen
    Reaktortyp Einsatzkonzentration Oxidationsmittel Temperatur Druck Gasgeschwindigkeit
    Festbett < 2% Luft 400°C 1,5 atm < 0,1 m/s
    Fluidisiertes Bett < 4% Luft 400°C 2,5 atm < 1 m/s
    Transportbett * Luft 400°C 2,5 atm 1,5–12 m/s
    Monolith 8–15% Luft 1000°C 1 atm < 0,5 m/s
    Heißsauerstoff 0–75% Sauerstoff 1000°C 1,5–15 atm > 400 m/s
    • * Separate Kohlenwasserstoff- und Sauerstoffeingänge.
  • Wie sich aus der obigen Diskussion ergibt, ermöglicht der HGR die sichere Reaktion eines Einsatzes und Reaktantgases (z.B. Sauerstoff) bei Konzentrationen, Temperaturen und Drücken, die bislang aufgrund des Entflammbarkeitsrisikos nicht erreichbar waren. In den Fällen einer Oxidation ermöglicht der HGR die Verwendung von Sauerstoff ohne ein Verdünnungsmittel, was zu einer verringerten Größe und verbesserten Effizienz von stromabwärtigen Gewinnungsvorgängen führt und das Volumen des Verfah rensabgasstroms in großem Umfang reduziert.
  • Es sei darauf hingewiesen, dass zu erwarten wäre, dass der tatsächliche Vermischungszeitraum in dem HGR kürzer als der in Tabelle 1 angeführte Zeitraum ausfüllt, da der Reaktant B typischerweise in Form von gesteuerten Strahlen zugeführt wird, die senkrecht zu dem heißen Gasstrahl ausgerichtet sind. Daher ist der Impuls des Reaktants B nicht vernachlässigbar und kann ein Vermischen unterstützen.
  • In konventionellen Entwürfen von homogenen Reaktoren mit Vormischung werden die Reaktanten unter nicht-reaktiven Bedingungen vorgemischt und anschließend zu einer Reaktionszone befördert, in der die Bedingungen so ausfallen, dass eine Reaktion ausgelöst wird. Um sicherzustellen, dass keine unkontrollierte Reaktion innerhalb der Vermischungszone auftritt, müssen bei diesen Reaktortypen entweder äußerst komplizierte Mischkammerentwürfe verwendet werden, oder die Temperatur und der Druck der Einsatzkonzentrationen müssen so beschaffen sein, dass keine Reaktion auftreten kann. Komplizierte Mischkammerentwürfe sind aufgrund ihrer damit verbundenen hohen Konstruktionskosten unerwünscht. Eine Begrenzung der Einsatzbedingungen ist unerwünscht, da dies zu niedrigeren Selektivitäten und einer geringeren Kapazität führt. Zusätzlich können unerwünschte Reaktionen auftreten, wenn das Reaktantengemisch auf die Reaktionstemperatur erwärmt wird.
  • Der HGR vermeidet alle diese Probleme. Die Mischkammer ist ziemlich einfach. Die Reaktanten können unter einem weiten Bereich von Bedingungen auf sichere Weise vermischt werden, und die Reaktion wird so lange unterdrückt, bis die Reaktanten gut vermischt sind und bei den optimalen Reaktionsbedingungen vorliegen.
  • In homogenen vor Ort gemischten Systemen werden die Reaktanten direkt in der Reaktionszone unter den Reaktionsbedingungen vermischt. Somit treten die Reaktion und das Vermischen gleichzeitig auf. Das bedeutet, dass die Reaktionszeit und die Reaktantenkonzentrationen signifikant mit der jeweiligen Stelle variieren. Dies führt zu einer ziemlichen Variierung des Produktertrags, der Selektivität und der Qualität. Diese Variation ist äußerst unerwünscht.
  • Der HGR beseitigt die Nachteile, die mit homogenen vor Ort vermischten Systemen verbunden sind. Durch die vollständige Vermischung der Reaktanten, bevor diese irgendeiner Reaktion unterzogen werden, werden die Reaktionszeit und die Reaktantenkonzentration sehr genau festgelegt. Daher wird der Reaktor unter optimalen Bedingungen und ohne das Auftreten einer Variierung des Produktertrags, der Selektivität und Qualität betrieben. Weiterhin werden aufgrund des raschen Vermischens der Reaktanten die Risiken einer Entflammbarkeit verringert.
  • Wie in 1 dargestellt ist der Entwurf des HGR ziemlich einfach. Dieser einfache Entwurf lässt den technischen Entwurf, die Konstruktion und den Unterhalt eines kommerziellen HGR-Reaktors signifikant kostengünstiger als im Falle konventioneller homogener wie heterogener Reaktoren ausfallen.
  • Der HGR kann für eine Vielzahl von chemischen Reaktionen einschließlich derzeit durchgeführten Dampfphasenreaktionen sowie von Reaktionen verwendet werden, die derzeit nicht kommerziell durchgeführt werden. Beispiele beinhalten, ohne sich jedoch darauf zu begrenzen, auf: Dehydrierungsreaktionen, die Herstellung von Syngas, Ammoxidationen, die Ammoniakoxidation, selektive Reaktionen von freien Radikalen, die Ausbildung von Ruß und die Herstellung von Metalloxidteilchen, sowie das thermische Kracken mit atomarem Wasserstoff.
  • Die Erfindung begrenzt sich nicht auf Sauerstoff- und Kohlenwasserstoff-Recktanten. Stattdessen kann das erste heiße Gas inerte Gase (d.h. Argon, Helium, Stickstoff und Kohlendioxid) oder andere Gase wie z.B. Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Chlor, und Fluor oder Gemische aus jeglichen dieser Gase beinhalten. Wenn das Gas beispielsweise Argon ist, könnte das heiße Argon zum raschen Erwärmen des zweiten Recktanten und zur Bereitstellung eines gleichförmigen Verdünnungsreaktantenstroms an der Reaktionszone verwendet werden.
  • Es können auch andere Verfahren zum Erwärmen des ersten Gases verwendet werden. Diese Verfahren würden die Verbrennung, Lichtbögen und eine indirekte Erwärmung wie z.B. die Widerstandserwärmung beinhalten.
  • Der zweite Reaktant ist ein Gas. Mit Bezug auf bestimmte Recktanten kann das Gas ein gasförmiger Kohlenwasserstoff wie z.B. Methan, Ethan, Propan, Butan, Isobutan, Ethylen und Propylen, Butylen und Isobutylen, ein gasförmiger Nicht-Kohlenwasserstoff wie z.B. Ammoniak oder Titantetrachlorid, oder ein Gemisch aus diesen gasförmigen Komponenten sein, ohne sich jedoch darauf zu beschränken. Weiterhin sei darauf hingewiesen, dass der zweite Reaktant inerte oder nicht-reaktive Komponenten beinhalten kann (z.B. kann der Reaktant 50% Stickstoff und 50% Kohlenwasserstoff aufweisen).
  • Obgleich in der illustrierten Ausführungsform eine einzige Gasdüse dargestellt ist, sind zwei oder mehrere Düsen für die in die Mischkammer eintretenden heißen Gasstrahlen berücksichtigt, und zusätzlich sind unterschiedliche Mischkammerentwürfe möglich. Beispielsweise könnten die folgenden Entwürfe verwendet werden: ein expandierender oder kontrahierender Kegelstumpf, ein Zylinder mit Ausweitungen oder Verengungen an einem oder beiden Enden, sowie ein Rechteckkanal.
  • Die Erfindung begrenzt sich nicht auf bestimmte Katalysatormaterialien oder -anordnungen. Beispielsweise könnten unterschiedliche Katalysatoren wie z.B. Gaze- oder gepackte Betten verwendet werden. Ebenso könnte die Reaktionszone nicht-katalytisch sein.
  • Die Misch- und/oder Reaktionszone kann durch jede externe Kühlanordnung einschließlich eines Wassermantels oder durch Wasserbesprühung gekühlt werden, ohne sich jedoch darauf zu begrenzen. Weiterhin können Einspritzvorrichtungen zu dem HGR hinzugefügt werden, um spezifisch den Reaktant B in die Vermischungszone einzuspeisen.
  • Spezifische Merkmale der Erfindung sind in einer oder mehreren der Zeichnungen lediglich der Einfachheit halber dargestellt, da jedes derartige Merkmal mit anderen Merkmalen gemäß der Erfindung kombiniert werden kann. Der Fachmann erkennt alternative Ausführungsformen, die beabsichtigtermaßen in den Rahmen der Ansprüche fallen.

Claims (11)

  1. Verfahren zum Erzeugen von chemischen Produkten durch eine Dampfphasenreaktion, bei dem: a) ein erstes Reaktantgas bei einem ersten Druck einer ersten Kammer (1) zugeführt wird; b) das erste Reaktantgas erwärmt wird; c) das erste Reaktantgas, das eine Temperatur von 500°C bis 2800°C und eine Geschwindigkeit von mehr als 300 m/s hat, durch eine oder mehrere Düsen (4) hindurch in eine Mischkammer (2) expandiert wird; d) ein zweites Reaktantgas, das eine niedrigere Temperatur als das erste Reaktantgas hat, so in die Mischkammer (2) eingebracht wird, dass das zweite Reaktantgas mit dem ersten Reaktantgas mitgerissen und mit diesem rasch vermischt wird, um unter reaktiven Bedingungen ein im Wesentlichen gleichförmiges Gemisch zu erzeugen, wobei die Kontaktdauer des ersten und des zweiten Reaktantgases in der Mischkammer (2) kurz genug ist, um zu verhindern, dass in der Mischkammer eine wesentliche Reaktion stattfindet; und e) das Gemisch in einer Reaktionszone (6) reagiert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das erste Reaktantgas Sauerstoff aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das erste Reaktantgas Inertgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Chlor, Fluor oder Gemische beliebiger dieser Gase einschließt.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das zweite Reaktantgas ein gasförmiger Kohlenwasserstoff ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das zweite Reaktantgas ein gasförmiger Nicht-Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch von gasförmigem Kohlenwasserstoff und Nicht-Kohlenwasserstoff ist.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das zweite Reaktantgas inerte oder nicht-reaktive Komponenten einschließt.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der absolute Druck des ersten Reaktantgases vor dessen Einbringen in die Mischkammer (2) mindestens das 1,2-fache des absoluten Druckes in der Mischkammer beträgt.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der absolute Druck des ersten Reaktantgases vor dessen Einbringen in die Mischkammer (2) mindestens das 1,5-fache und vorzugsweise mindestens das 2- fache des absoluten Druckes in der Mischkammer beträgt.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Kontaktdauer des ersten und des zweiten Reaktantgases in der Mischkammer (2) kleiner als 10 Millisekunden ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem die Kontaktdauer des ersten und des zweiten Reaktantgases in der Mischkammer (2) kleiner als eine Millisekunde und vorzugsweise kleiner als 0,5 Millisekunden ist.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Temperatur des ersten Reaktantgases höher als 530°C ist.
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