DE69933384T2 - Verfahren zur herstellung von partikeln aus multikomponentenglas - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bilden von Mehrkomponenten-Glaspartikeln und Sprühen der Partikel auf ein gewünschtes Ziel, umfassend: Erzeugen einer Flamme unter Verwendung eines Brenngases, Einbringen von Sauerstoff in die Flamme, Einbringen einer ersten Komponente zum Bilden von Mehrkomponenten-Glaspartikeln in die Flamme in gasförmiger oder dampfförmiger Form, Einbringen einer zweiten Komponente zum Bilden von Mehrkomponenten-Glaspartikeln, wobei die zweite Komponente aus einer ein seltenes Erdmetall enthaltenden Flüssigkeit besteht, Zerstäuben der zweiten Komponente und Einbringen der zerstäubten zweiten Komponente in die Flamme, wobei die erste Komponente, die zweite Komponente, der Sauerstoff und das Brenngas mit einer gemeinsamen Düse in die Flamme eingebracht werden und wobei nach dem Passieren der gemeinsamen Düse die erste und die zweite Komponente miteinander und mit dem Sauerstoff reagieren, um Mehrkomponenten-Glaspartikel zu bilden.
  • Es ist bekannt, Feststoffe mit einer Flammspritz-Vorrichtung zu versprühen. Bei diesem Verfahren wird der zu versprühende Stoff in Form von festen Partikeln, die mit der Flammspritz-Vorrichtung auf das gewünschte Ziel gesprüht werden, der Flammspritzpistole zugeführt. Mit abnehmender Partikelgröße kommt es jedoch leicht zu Verunreinigungen und Verstopfungen der Flammspritz-Vorrichtung. Daher ist es sogar schwierig, die Flammspritz-Vorrichtung zu verwenden, um z.B. Partikel mit einer Größe von weniger als 20 Mikrometern zu versprühen, und die Flammspritz-Vorrichtung wird leicht verstopft und ist teuer im Aufbau. Darüber hinaus liegt der zu versprühende Stoff während des Flammspritzens in mehreren verschiedenen Phasen vor, bestehend zum Teil aus Dampf, zum Teil aus geschmolzenem Stoff und aus teilweise geschmolzenem Stoff, und wenn der Stoff abgekühlt wird, liegt ein uneinheitliches Endresultat vor.
  • Die JP 4021536 offenbart ein Verfahren, bei dem ein mittels Schwingungen zerstäubtes Seltenerdelement-Chlorid und Glas-Rohmaterialien mittels Trägergasen einer Flamme zugeführt werden. Mit seltenen Erdmetallen dotierte Glaspartikel werden in der Flamme erzeugt.
  • Die US-Patentschrift 3,883,336 zeigt eine Vorrichtung, bei der Siliziumtetrachlorid als Dampf mithilfe von als Trägergas wirkendem Sauerstoff einer Flammspritzpistole zugeführt wird. Ferner offenbart diese Schrift, dass ein Aerosol von außen in die Flamme der Flammspritzpistole gesprüht wird, um Glas herzustellen. Für die Aerosolerzeugung ist jedoch eine komplexe Vorrichtung erforderlich. Außerdem ist es für die Aerosolbildung erforderlich, dass die Viskosität der Flüssigkeit innerhalb eines bestimmten Bereichs liegt, was eine Einschränkung der verwendbaren Materialkombinationen mit sich bringt. Darüber hinaus sind die mit diesem Verfahren hergestellten Partikel verhältnismäßig groß, d. h. die Partikel weisen eine Größe in der Größenordnung von einem Mikrometer auf.
  • Die Finnische Patentschrift 98832 zeigt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Versprühen eines Materials, wobei bei dem Verfahren der zu versprühende flüssige Stoff in eine mit einem Brenngas erzeugte Flamme eingebracht wird und im Wesentlichen im Bereich der Flamme mit einem Gas zerstäubt wird, so dass das Zerstäuben und die Flammenbildung in der selben Vorrichtung erfolgen. Mit diesem Verfahren können Partikel mit einer Größe von einem Nanometer auf einfache und kostengünstige Weise hergestellt werden. Die Lösung kann jedoch nicht verwendet werden, um ein aus mehreren Komponenten bestehendes Material, wie z. B. Mehrkomponentenglas, mit einer kontrollierten Zusammensetzung herzustellen.
  • Eine Anwendung der Mehrkomponentenglas-Erzeugung ist die Herstellung aktiver Fasern. Bei der Herstellung aktiver Fasern muss das Glasmaterial mit seltenen Erdmetallen, zum Beispiel mit Erbium, dotiert werden. Erbium ist nicht als Flüssigkeit verfügbar, deren Dampfdruck niedrig genug wäre, so dass aktive Fasern mit herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren ohne aufwendige und kostspielige Verfahrensabänderungen hergestellt werden könnten. Aus diesem Grund besteht das üblicherweise verwendete Verfahren zur Herstellung aktiver Fasern darin, eine poröse Preform herzustellen, die im Wesentlichen aus amorphem Siliziumdioxid besteht. Die Preform wird in eine Erbium enthaltende Flüssigkeit getaucht. Nach dem Imprägnieren über mehrere Stunden wird die Preform getrocknet und gesintert, wodurch man eine dotierte Faserpreform erhält. Zu den Mängeln des Verfahrens zählen die Unbestimmtheit der Dotiermenge und das Clustering des Stoffes, wodurch sich die Eigenschaften des erhaltenen Endprodukts verschlechtern. Ferner können aktive Fasern mit einem Aerosol-Verfahren hergestellt werden, bei dem ein Erbium enthaltendes Aerosol mittels eines Ultraschallverfahrens erzeugt wird. Die separat mittels des Ultraschallverfahrens hergestellten Aerosole werden in einen thermischen Reaktor geleitet, wo sie reagieren, um Mehrkomponentenglas zu erzeugen. Die Nachteile dieses Verfahrens bestehen in seiner Komplexität, den Schwierigkeiten beim Dotieren und der beträchtlichen Größe der erzeugten Partikel, d. h. die Partikelgröße liegt in der Größenordnung von etwa einem Mikrometer.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem die oben genannten Nachteile vermieden werden können.
  • Diese Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 definierte Verfahren gelöst.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Zerstäubungsgas durch die gemeinsame Düse eingebracht wird und die zweite Komponente, die aus einer ein seltenes Erdmetall und Aluminium umfassenden Flüssigkeit besteht, im Bereich der Flamme mittels des Zerstäubungsgases zerstäubt wird.
  • Der Grundgedanke der Erfindung besteht darin, dass mindestens zwei verschiedene Komponenten in die Flamme geleitet werden und dass die erste Komponente als Gas oder Dampf in die Flamme geleitet wird und die zweite Komponente in flüssiger Form in die Flamme geleitet wird und mittels eines Gases im Wesentlichen im Bereich der Flamme zerstäubt wird und dass die erste und zweite Komponente zusammen mit dem Brenngas mit derselben Vorrichtung der Flamme zugeführt werden. So werden aus der flüssigen Komponente und der gasförmigen Komponente Partikel mit einer Größe in der Größenordnung von einem Nanometer gebildet, und ihre gegenseitige Reaktion wird so durchgeführt, dass beispielsweise homogene Mehrkomponenten-Glaspartikel gebildet werden. Die erzeugten Partikel können mittels der Flamme auf die Oberfläche verschiedener Materialien weitergeleitet werden, oder sie können mit einer geeigneten Vorrichtung als separate Partikel aufgefangen werden, z.B. um aktive Fasern zu erzeugen.
  • Der Vorteil der Erfindung besteht in der Fähigkeit, auf einfache und kostengünstige Weise aus mindestens drei Komponenten bestehende, sehr feine und homogene Partikel, wie z.B. Mehrkomponenten-Glaspartikel, herzustellen.
  • Im Folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.
  • Es zeigen:
  • 1 die Einheit einer für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Flammspritzvorrichtung, schematisch, in Seitenansicht; und
  • 2 ein Düsenteil der Vorrichtung, in einer Ansicht von vorne.
  • 1 zeigt die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendete Flammspritzvorrichtung. Es wird eine Flammspritzpistole 1 verwendet, um eine Flamme 9 zu bilden, um ein Material zu versprühen. Die erforderlichen Gase werden der Flammspritzpistole über Gaskanäle 2, 3, 4 und 5 zugeführt. Über die Gaskanäle 2-5 werden die die Flamme bildenden Brenngase, das Zerstäubungsgas für die zu versprühende Flüssigkeit, eine Komponente, in gasförmigem oder dampfförmigem Zustand, des aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Materials, wie z.B. Mehrkomponentenglas, und eventuell ein für die Steuerung der Reaktion zu erzeugendes Gas zugeführt. Die Anzahl der Gaskanäle 2-5 ist selbstverständlich hinreichend groß gewählt und entspricht der Anzahl der Gase, die der Flammspritzpistole zuzuführen sind. Die zweite Komponente des zu bildenden Mehrkomponentenglases wird der Flammspritzpistole 1 über einen Flüssigkeitskanal 6 in flüssiger Form zugeführt. Die Flüssigkeit wird durch den Flüssigkeitskanal 6 gefördert, indem sie z.B. mittels einer Injektionspumpe 7 gepumpt wird. Das Fördern der Flüssigkeit durch den Flüssigkeitskanal 6 kann z.B. auch realisiert werden, indem die Flüssigkeit von einem Druckbehälter oder auf eine andere an sich bekannte Weise zugeführt wird.
  • Am rechten Ende der in 1 gezeigten Flammspritzpistole 1 befindet sich eine Düse 8, wo die Brenngase entzündet werden, um eine Flamme zu erzeugen, und wo die Flüssigkeit mittels eines Zerstäubungsgases zerstäubt wird. Die Zerstäubung findet im Wesentlichen im Bereich der Flamme 9 statt. So kann die flüssige Komponente in sehr feine Partikel mit einer Größe in der Größenordnung von etwa einem Nanometer zerstäubt werden. Auf ähnliche Weise können gleich große Partikel aus der gasförmigen oder dampfförmigen Komponente gebildet werden. Beide Komponenten werden zusammen mit dem Brenngas mit derselben Vorrichtung in die Flamme geleitet. Wie in 1 gezeigt, werden das Einleiten des Brenngases, das Einleiten der ersten Komponente und das Einleiten der zweiten Komponente in die Flamme vorzugsweise mit ein und derselben Vorrichtung, d. h. über eine gemeinsame Düse 8, realisiert. Es ist somit sehr einfach, die zu versprühenden Mehrkomponenten-Glaspartikel auf das Ziel 10 zu richten. Die Partikel der ersten und zweiten Komponente reagieren unter Bildung von homogenen Mehrkomponenten-Glaspartikeln miteinander. Die Mehrkomponenten-Glaspartikel können mittels der Flamme 9 auf die Oberfläche verschiedener Materialien weitergeleitet oder unter Verwendung einer geeigneten Vorrichtung als separate Partikel aufgefangen werden.
  • Die flüssige Komponente des Mehrkomponentenglases wird über den Flüssigkeitskanal 6 der Flammspritzpistole 1 zugeführt. Vom Flüssigkeitskanal 6 wird die Flüssigkeit zu einer Flüssigkeitsröhre 6a im Zentrum der Flammspritzpistole 1 gefördert. Über den ersten Gaskanal 2 wird das Gas zum Zerstäuben der Flüssigkeit in eine die Flüssigkeitsröhre umgebende erste Gasröhre 2a eingeleitet. Über den zweiten Gaskanal 3 wird ein zweites Gas in eine die erste Gasröhre 2a umgebende zweite Gasröhre 3a eingeleitet. Ferner wird über den dritten Gaskanal 4 ein drittes Gas in eine die zweite Gasröhre 3a umgebende dritte Gasröhre 4a eingeleitet, und über den vierten Gaskanal 5 wird ein viertes Gas in eine die dritte Gasröhre 4a umgebende vierte Gasröhre 5a eingeleitet. Somit handelt es sich beim Flüssigkeitskanal 6a und der ersten, zweiten, dritten und vierten Gasröhre 2a, 3a, 4a und 5a um ineinander angeordnete koaxiale Röhren. Das von der ersten Gasröhre 2a in die Düse 8 strömen de Gas zerstäubt die durch den Flüssigkeitskanal 6a fließende Flüssigkeit zu Tröpfchen.
  • Bei der flüssigen Komponente des zu bildenden Mehrkomponenten-Glases kann es sich um eine geeignete wässrige oder alkoholische Lösung des gewünschten Ions handeln. Beispielsweise ist es bei der Herstellung von aktiven Fasern, d. h. lichtverstärkenden Fasern, möglich, eine Lösung zu verwenden, die Erbiumnitrat, Wasser oder Alkohol und eine in Wasser oder Alkohol lösliche Form von Aluminium enthält. Über den zweiten Gaskanal 2 kann beispielsweise Wasserstoff zugeführt werden, der die Flüssigkeit in der Düse 8 zerstäubt. Über den zweiten Gaskanal 3 kann Silizium- oder Germaniumtetrachlorid in gasförmigem oder dampfförmigem Zustand zugeführt werden und über den dritten Gaskanal 4 kann Sauerstoff herbeigeschafft werden. Nach der Düse 8 reagieren Wasserstoff und Sauerstoff, um eine Flamme 9 zu bilden. Der genaue Prozess der reagierenden Bildung in der Flamme ist unklar, es kann jedoch in der Praxis davon ausgegangen werden, dass das Silizium oder Germaniumtetrachlorid durch Bildung sehr kleiner Siliziumdioxid- oder Germaniumdioxidpartikel reagiert und die flüssigen Partikel durch Bildung von Erbium- und Aluminiumoxid reagieren. Die gebildeten Partikel reagieren entweder gleichzeitig oder separat gemäß den oben genannten Reaktionen und verwinden sich miteinander, um homogenes Mehrkomponenten-Glas zu bilden. Die erzeugten Mehrkomponenten-Glaspartikel werden mittels der Flamme 9 auf die Oberfläche eines Ziels 10 geleitet, bei dem es sich bei der Herstellung einer aktiven Faser um einen Dorn handelt, wobei die Mehrkomponenten-Glaspartikel auf der Dornoberfläche eine poröse Glasfläche bilden. Es ist möglich, auf der Dornoberfläche mehrere verschiedene Glasschichten zu akkumulieren, deren Materialzusammensetzung nötigenfalls auf einfache Weise geändert werden kann. Nach der Akkumulation kann der Dorn entfernt werden und die hergestellte Preform wird auf eine an sich von den Herstellungsverfahren für optische Fasern bekannte Weise gesintert.
  • Der vierte Gaskanal 5 und die zugeordnete vierte Gasröhre 5a sind nicht zwingend erforderlich. Sie können jedoch, falls gewünscht, zur Verbessern der Reaktionssteuerung verwendet werden, beispielsweise indem z.B. Argon oder ein anderes geeignetes Schutzgas über den vierten Gaskanal 5 und weiter über die vierte Gasröhre 5a gefördert werden. Das Schutzgas verhindert die Einwirkung externen Sauerstoffs bei der Reaktion.
  • Es ist zu beachten, dass in 1 zur besseren Veranschaulichung der Aufbau der Flammsprühpistole 1 in einem Maßstab dargestellt ist, der ein vergrößertes Abbild der wirklichen Situation zeigt. Zum effektiven Zerstäuben wird vorzugsweise zum Beispiel die Geschwindigkeit des Sprühgases so weit wie möglich erhöht. Daher sollten die Löcher der Düse 8 klein genug bemessen sein. Darüber hinaus kann der Aufbau der Flüssigkeitsröhre 6a und der ersten Gasröhre 2a so beschrieben werden, dass es sich bei diesen Röhren strukturell um zwei ineinander angeordnete Hohlnadeln handelt. 2 zeigt die Düse 8 in einer Ansicht von vorne. 2 zeigt die Öffnung am Ende der Flüssigkeitsröhre 6a, die im Zentrum der Düse 8 verläuft. Die Öffnung der ersten Gasröhre 2a ist um dieses Öffnung herum ersichtlich. Es ist erkennbar, dass das durch die zweite Gasröhre 3a strömende Gas durch die Düse 8 über Mündungen 11 eingebracht wird. Auf entsprechende Weise wird das durch die dritte Gasröhre 4a strömende Gas durch die Düse 8 über Mündungen 12 eingebracht und das durch die vierte Gasröhre 5a strömende Gas wird durch die Düse 8 über Mündungen 13 eingebracht. Die Größe und die Gestaltung der Löcher und Mündungen der Düse 8 können nach Wunsch verändert werden, es ist jedoch von großer Bedeutung, dass die Geschwindigkeit der Flüssigkeit und des Zerstäubungsgases in der Düse 8 auf den Sollwert eingestellt werden können, so dass aus der Flüssigkeit hinreichend kleine Tröpfchen gebildet werden können, um zu ermöglichen, dass hinreichend kleine Partikel erzeugt werden können und um andererseits eine zulängliche Geschwindigkeit der die Flamme 9 bildenden Gase zu erreichen.
  • Der Ort und die Anordnung der Flüssigkeitsröhre sowie der Gasröhren können jedoch in einer gewünschten Weise verändert werden. Darüber hinaus kann das Brenngas, wie oben beschrieben, aus zwei oder mehr über separate Gasröhren der Düse 8 zuzuführenden Gasen bestehen, oder bei dem verwendeten Brenngas kann es sich um ein über eine Gasröhre der Düse 8 zugeführtes Gas oder um ein Gasgemisch, wie beispielsweise eine Mischung aus Sauerstoff und Acetylen, handeln.

Claims (3)

  1. Verfahren zum Bilden von Mehrkomponenten-Glaspartikeln und Sprühen der Partikel auf ein gewünschtes Ziel, umfassend die Schritte: – Erzeugen einer Flamme unter Verwendung eines Brenngases, – Einbringen von Sauerstoff in die Flamme, – Einbringen einer ersten Komponente zum Bilden von Mehrkomponenten-Glaspartikeln in die Flamme in gasförmiger oder dampfförmiger Form, – Einbringen einer zweiten Komponente zum Bilden von Mehrkomponenten-Glaspartikeln, wobei die zweite Komponente aus einer Flüssigkeit besteht, die ein seltenes Erdmetall, Wasser oder Alkohol enthält, – Zerstäuben der zweiten Komponente, und – Einbringen der zerstäubten zweiten Komponente in die Flamme, wobei die erste Komponente, die zweite Komponente, der Sauerstoff und das Brenngas mit einer gemeinsamen Düse in die Flamme eingebracht werden, und wobei nach dem Passieren der gemeinsame Düse die erste und die zweite Komponente miteinander und mit dem Sauerstoff reagieren, um Mehrkomponenten-Glaspartikel zu bilden, dadurch gekennzeichnet, dass Zerstäubungsgas durch die gemeinsame Düse eingebracht wird und dass die zweite Komponente, die zusätzlich eine in Wasser oder Alkohol lösliche Aluminiumverbindung enthält, mittels des Zerstäubungsgases im Bereich der Flamme zerstäubt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Komponente, die zweite Komponente und das Brenngas der Flamme (9) koaxial zugeführt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der ersten Komponente um Silizium- oder Germaniumtetrachlorid handelt, und die zweite Komponente, die aus der das seltene Erdmetall enthaltenden Flüssigkeit besteht, eine Erbiumnitrat enthaltende Lösung ist.
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