DE69903913T2 - Verfahren zum herstellen von aerogel und vorrichtung dafür - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aerogelen und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
• Lyogele sind Gele, die eine Flüssigkeit, das Dispersionsmittel, enthalten. In dem speziellen Fall, daß die Gelflüssigkeit Wasser ist, heißen sie auch Hydrogele. In der vorliegenden Anmeldung werden unter dem Begriff Lyogele auch Hydrogele verstanden.
• Aerogele im weiteren Sinne, d. h. im Sinne von "Gel mit Luft als Dispersionsmittel", werden durch Trocknung eines geeigneten Gels herstellt. Unter den Begriff "Aerogel" in diesem Sinne fallen Aerogele im engeren Sinne, Xerogele und Kryogele. Dabei wird ein getrocknetes Gel als Aerogel im engeren Sinn bezeichnet, wenn die Flüssigkeit des Gels bei Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur und ausgehend von Drücken oberhalb des kritischen Druckes entfernt wird. Wird die Flüssigkeit des Gels dagegen unterkritisch, beispielsweise unter Bildung einer Flüssig-Dampf-Grenzphase entfernt, dann bezeichnet man das entstandene Gel vielfach als Xerogel.
• Wird nicht explizit eine Einschränkung im Text erwähnt, handelt es sich in der vorliegenden Anmeldung um Aerogele im weiteren Sinn.
• Aerogele haben eine für Feststoffe sehr geringe Dichte und hohe Porosität. Daher und wegen der geringen Porengröße weisen Aerogele, insbesondere solche mit Porositäten über 60% und Dichten unter 0,6 g/cm³, eine äußerst geringe thermische Leitfähigkeit auf und finden deshalb Anwendung als Wärmeisolationsmaterialien, wie z. B. in der EP A 0 171 722 beschrieben.
• Bedingt durch die geringe Dichte zeigen Aerogele jedoch auch nur eine geringe mechanische Stabilität insbesondere bei Scherbelastungen und gegen Abrieb.
• Für technische Anwendungen werden Aerogele vorwiegend als Granulat eingesetzt. Für die Anwendung ist dabei wesentlich, daß das einzusetzende Aerogelgranulat aus Teilchen mit einer geeigneten Form, vorzugsweise Kugelform, und Größenverteilung besteht.
• Die für die Herstellung von Aerogelen unbedingt notwendigen Schritte sind die Herstellung eines geeigneten Gels und die Trocknung. Prinzipiell sind dabei überkritische und unterkritische Trocknungsverfahren, wie oben beschrieben, zu unterscheiden. In der Regel werden nach der eigentlichen Gelherstellung noch weitere Verfahrensschritte vor der Trocknung durchgeführt.
• Für die industrielle Anwendung werden Aerogele fast ausschließlich in Form von zum einen leichter herzustellendem, zum anderen leichter zu verwendendem Granulat hergestellt. Die Verfahrensschritte nach der eigentlichen Gelherstellung werden dann an Gelgranulat in Schüttungen oder Haufwerken mit typischen Korndurchmessern von 0,1 mm bis 20 mm durchgeführt, die für Flüssigkeiten und Gase typischerweise gut permeabel sind.
• Im Falle der überkritischen Trocknung, die z. B. in der WO 95/06617 für die Herstellung von SiO&sub2;-Aerogelen aus aus Wasserglas gewonnenen SiO&sub2;- Hydrogelen durch überkritische Trocknung offenbart ist, ist meist mindestens ein Lösemitteltausch notwenig, um die ursprüngliche Gelflüssigkeit, z. B. im genannten Fall Wasser, gegen eine für die überkritische Trocknung geeignete Flüssigkeit, z. B. Methanol oder CO&sub2;, auszutauschen. Die überkritische Trocknung selbst muß dann wegen der großen Drücke im überkritischen Bereich in Autoklaven durchgeführt werden.
• Für eine unterkritische Trocknung in einem Aerogel sind aufgrund der bei der unterkritischen Trocknung auftretenden Kapillarkräfte und dem damit verbundenen Schrumpf nicht alle Lyogele geeignet. Bei der Trocknung schrumpft das Gel, wenn der Flüssigkeitsmeniskus in das Gelinnere wandert, beträchtlich, um ab einem gewissen Punkt der Trocknung mehr oder weniger vollständig wieder in die Ausgangsform zurückzuspringen. So ist, abhängig von den Eigenschaften der inneren Geloberfläche, eine gewisse Mindeststabilität des Gelnetzwerks erforderlich, wobei oft eine Modifizierung der inneren Geloberfläche notwendig ist, um eine Reaktion benachbarte Porenwände im geschrumpften Zustand und einen damit verbundenen Kollaps des Gels zu verhindern. Entsprechende Verfahren, bei denen die innere Oberfläche eines SiO&sub2; -Lyogels organisch modifiziert und das resultierende Gel unterkritisch zu einem Aerogel getrocknet wird, sind z. B. in US 5 565 142 A, DE 43 42 548 A und DE 196 48 798 A offenbart. Für unterkritische Trocknung ungeeignete Gele kollabieren bei der unterkritischen Trocknung unter Verlust der porösen Struktur und weisen daher nicht mehr die günstigen Eigenschaften von Aerogelen auf. Es tritt neben dem Trocknungsschritt also typischerweise noch mindestens ein Schritt für die chemische Modifikation auf.
• Lyogele für Xerogele, die im Bereich der Katalyse verwendet werden, werden vor der Trocknung typischerweise noch Schritten zur Modifikation der Oberfläche unterworfen, woraus sich zusätzliche Verfahrensschritte ergeben.
• Die Durchführung dieser Verfahren in industriellem Maßstab wirft, auch wegen der geringen mechanischen Stabilität der Gele, einige Probleme auf:
• Prinzipiell am einfachsten sind Batchverfahren. Hier gibt es im wesentlichen zwei Alternativen:
• Zum einen kann das Gel für die verschiedenen Verfahrensschritte in jeweils verschiedene geeignete Apparate, z. B. Tauschvorrichtungen, Reaktionsbehälter, Autoklaven usw., überführt werden. Der Transport der Gele von einem Apparat in den nächsten muß sehr schonend und damit langsam und/oder teuer erfolgen, da sonst sehr leicht unerwünschter Kornbruch auftritt. Ferner ergeben sich bei unter Investitionsgesichtspunkten günstigen großen Apparaten relativ große Chargierzeiten und damit verbunden auch große Verweilzeitunterschiede, die wesentlichen Einfluß auf die Gelqualität haben können.
• Eine weitere Alternative besteht darin, alle Reaktionsschritte in einem Apparat durchzuführen, der dann allerdings ziemlich kompliziert verrohrt werden muß, um die verschiedenen Flüssigkeiten und Gase zu- und abführen zu können.
• Generelle Nachteile der beschriebenen Alternativen sind darin zu sehen, daß aus Kostengründen möglichst wenige und große Apparate verwendet werden sollten, jedoch viele Apparate eine relativ zu der zu produzierenden Menge kleine Maximalgröße aufweisen, was zu sehr hohen Produktionskosten führt. Zum anderen können große Apparategrößen auch leicht zu Maldistributionseffekten und breiten Verweilzeitverteilungen führen. Für die überkritische Trocknung sind andere als Batch- Verfahren kaum vorstellbar.
• Kontinuierliche Verfahren sind im Fall der unterkritischen Trocknung zwar wünschenswert, jedoch ergeben sich erhebliche Probleme aus der typischerweise erforderlichen Verwendung stark korrosiver Chemikalien. Die Materialien vieler beweglicher Teile von z. B. Bändern für die Oberflächenmodifikation und der die Bänder bewegenden Mechanik müssen gegen die korrosiven Materialien beständig sein. Die dadurch und durch die typischerweise notwendigen großen Verweilzeiten auftretenden Konstruktions- und Kostenprobleme sind erheblich.
• Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, Verfahren zur Herstellung von Aerogelen zu finden, die einfach und mit geringem Aufwand die Herstellung auch großer Mengen von Aerogelen zulassen.
• Aufgabe war es weiterhin, eine zweckmäßige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorzusehen.
• Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Aerogelen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Lyogel nach der Gelbildung für mindestens zwei weitere Verfahrensschritte in einen fahrbaren Behälter überführt wird, der Zuläufe und Abläufe aufweist und, daß für diese Verfahrensschritte der Behälter zur Zu- und Abführung von Stoffen zu entsprechenden Stationen gefahren und dort mit Zu- und Abflußeinrichtungen verbunden wird, und daß die Verfahrensschritte dort durchgeführt werden. Der Behälter ist luftdicht verschlossen.
• An einer Station können auch mehrere Verfahrensschritte durchgeführt werden.
• Durch Verwendung mehrerer Behälter, die nacheinander an die Stationen angeschlossen werden, kann unter gleichzeitiger Ausnutzung aller Stationen semikontinuierlich Aerogel produziert werden.
• Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber einem Batch-Verfahren mehrere Vorteile auf: Da zum einen das Gel weniger oft zwischen verschiedenen Apparaten umgefüllt werden muß, wird bei den Prozeßschritten das Gel mechanisch sehr schonend behandelt, so daß kaum Kornbruch auftritt. Zum anderen wird auch die oben erwähnte komplizierte Verrohrung vermieden.
• Da weiter der Wechsel zwischen verschiedenen Stationen relativ schnell vonstatten geht, können kleinere Behälter verwendet werden, die in engeren Verweilzeitverteilungen und geringeren Problemen bei der gleichmäßigen Verteilung von Lösemitteln und/oder flüssigen Reaktanden resultieren.
• Weiterhin ist das Verfahren in gewissen Grenzen leichter skalierbar, da nur die Größe der Behälter geändert werden muß.
• Gegenüber einer kontinuierlichen Prozeßführung, die großen Aufwand bei der Konstruktion und dem Bau von Bändern erfordert, hat das hier verwendete Verfahren den Vorteil, daß das Gel und alle Reaktanden von den beweglichen Teilen getrennt sind, was zu wesentlich einfacheren Apparaten und damit geringeren Investitionskosten führt. Darüber hinaus werden die Behälter gasdicht verschlossen, so daß die Abluftprobleme und Schwierigkeiten mit Undichtigkeiten, die bei Apparaten mit bewegten Teilen und Wellendurchführungen auftreten, entfallen.
• Es brauchen nicht alle Schritte des Verfahrens in der erfindungsgemäßen Weise .durchgeführt zu werden. Doch werden bevorzugt alle Prozeßschritte nach der Gelbildung in der erfindungsgemäßen Weise durchgeführt.
• Vorzugsweise werden die Stationen in der Reihenfolge der Verfahrensschritte nebeneinander angeordnet, so daß die Behälter nur kurze Wege zwischen den Stationen zurückzulegen haben. Vorzugsweise liegt die letzte Station direkt neben der ersten Station, so daß die Behälter nicht leer über größere Distanzen bewegt zu werden brauchen.
• Prinzipiell sind alle Verfahren zur Herstellung von Aerogelen für die Durchführung in der erfindungsgemäßen Weise geeignet. Besonders vorteilhaft ist die Anwendung für die Herstellung von Aerogelen geringer Dichte, d. h. einer Dichte von weniger als 0,3 g/cm³, da solche Gele mechanisch empfindlich sind. Bevorzugte Verfahren sind hier solche zur Herstellung von SiO&sub2;- Aerogelen auf Wasserglasbasis, wie sie für überkritische Trocknung z. B. in der WO 95/06617 A, und für unterkritische Trocknung z. B. in US 5 565 142 A, DE 43 42 548 A und DE 192 48 798 A offenbart sind.
• Besondere Vorteile ergeben sich für die Verfahren mit unterkritischer Trocknung, da hier, je nach Verfahren relativ viele Verfahrensschritte notwendig sind.
• Die Behälter zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens müssen in offensichtlicher Weise auf das Verfahren abgestimmt sein. So müssen sie, d. h. ihre Wände und die Zu- und Abläufe, auf die auftretenden mechanischen Belastungen ausgelegt sein. Dies gilt insbesondere für den Fall der überkritischen Trocknung, in dem die Behälter im Prinzip als fahrbare Autoklaven auszulegen sind. Die Behälterinnenwände sowie die Zu- und Ablaufstutzen müssen gegebenenfalls auftretenden korrosiven Einflüssen standhalten, was gegebenenfalls mit üblichen Verfahren z. B. durch eine Emaillierung oder Beschichtung mit geeigneten Kunststoffen erreicht werden kann. Bei dem Behältermaterial selbst kann es sich um Glas, Stahl oder auch Kunststoff handeln.
• Typische Behältergrößen liegen im Bereich zwischen 0,2 m³ und 2 m³, es können jedoch auch größere oder kleinere Behälter verwendet werden.
• Vorzugsweise befindet sich in dem Behälter mindestens eine für Gase und Flüssigkeiten, nicht aber für Gele durchlässige Einrichtung mindestens an den Stellen, an denen während mindestens einem der Prozeßschritte Gase oder Flüssigkeiten aus dem Gel austreten. Sie verhindert, daß Gelteilchen bei der Durchströmung des Haufwerks aus dem Behälter ausgetragen werden können. Die Einrichtungen können nur in den Behälter eingelegt oder mit ihm lösbar oder unlösbar verbunden sein.
• Vorzugsweise handelt es sich hierbei um Siebböden, die an geeigneter Stelle mit geeigneter Form angebracht werden.
• Vorzugsweise wird das Haufwerk von oben nach unten durchströmt. In diesem Fall ruht das Haufwerk bevorzugt auf dem Siebboden.
• In einer besonders bevorzugten Ausführungsform besteht die für Gase und Flüssigkeiten, nicht aber für Gele durchlässige Einrichtung aus einem Sack, in den das Gel eingefüllt wird. Vorzugsweise liegt der Sack auf einem Rost oder Siebboden, dessen Öffnungen klein genug sind, um ein signifikantes Durchdrücken des Sackes durch die Löcher, und damit die Gefahr von Beschädigungen von Sack oder Gel zu verhindern.
• Dann kann zum einen das Gel leichter wieder aus dem Behälter entnommen werden, zum anderen braucht zur Reinigung oder bei Verstopfungen der relative teure Behälter nicht aus dem Prozeß genommen zu werden. Es genügt, stattdessen den vergleichsweise billigen Sack auszutauschen.
• Der Sack muß aus einem Material bestehen, das so reißfest ist, daß der Sack mit Gel problemlos zu handhaben ist, und das gegenüber den Lösemitteln und den eingesetzten Reaktanden stabil ist.
• Die Permeabilität des Sackes kann mindestens an den Stellen, an denen Flüssigkeit ein- und ausfließt, z. B. bei einem oben offenen Sack und Durchströmung von oben nach unten am Boden, deutlich größer als die des restlichen Sackes sein.
• Geeignete Materialien sind Kunststoffgewebe oder -vliese geeigneter Permeabilität, die z. B. aus Polyethylen, Polypropylen, PTFE oder PVDF gefertigt sein können. Für die Böden kommen auch Metallgestricke in Frage.
• Die Säcke können auch dazu benutzt werden, das fertige Aerogel bis zum Kunden zu transportieren, ohne es umfüllen zu müssen, so daß es besonders schonend und mit wenig Abrieb aus der Produktion zum Kunden gebracht werden kann.
• Vorzugsweise ist der Sack zur besseren Handhabung entlang seiner Öffnung wenigstens teilweise mit verdickenden Elementen verbunden, die vorzugsweise biegsam sind, z. B. angenähten oder angeschweißten Metalldrähten, Kunststoffstäben oder -schläuchen.
• Besonders bevorzugt ist es, daß das verdickende Element sich entlang des ganzen Umfangs der Öffnung erstreckt.
• Vorteilhaft ist es, wenn das verdickende Element auch noch federnd ist, da so der Sack durch dieses Element zusätzlich auch automatisch an der Öffnung offengehalten wird.
• Bevorzugt befindet sich das Element dann in einem am oberen Ende des Sackes gebildeten Schlauch, da so mechanische Spannungen gleichmäßig verteilt werden können und Faltenbildung vermieden wird.
• Vorzugsweise wird das Element durch einen ummantelten, federnden Metalldraht, der an seinen Enden z. B. durch einen übergeschobenen Schlauch zu einem Ring verbunden ist, gebildet. Die Ummantelung soll der Korrosionsbeständigkeit dienen und kann so z. B. aus PTFE-Schlauch ausgeführt sein.
• Die Aufgabe, eine zweckmäßige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorzusehen, wird gelöst durch eine Vorrichtung, die einen Behälter mit Behälteroberteil und Behälterunterteil, eine umlaufende Dichtung und einen in den Behälter einlegbaren Sack, der entlang der Öffnung wenigstens teilweise mit verdickenden Elementen verbunden ist, und eine Haltevorrichtung für den Sack aufweist. Behälterober- und unterteil sind entlang ihres Umfangs gasdicht mit entsprechenden Teilen der Haltevorrichtung verbunden, so daß das Behälterunterteil mit dem unteren Teil der Haltevorrichtung, die Dichtung und das Behälteroberteil mit dem oberen Teil der Haltevorrichtung gasdicht verbindbar sind. Mindestens einer der Teile der Haltevorrichtungen hat eine Öffnung zur Aufnahme des Sackes und mindestens ein Teil der Haltevorrichtung weist mehrere einzelne Nasen oder eine umlaufenden Wulst auf, so daß der minimale Abstand der Nasen oder der Wulst von dem anderen Teil der Haltevorrichtung größer als die Wanddicke des Sackes ist und der Rand des Sackes mit den verdickenden Elementen zwischen den Nasen oder Wulst und der Dichtung gehalten wird.
• Der Vorteil dieser Vorrichtung gegenüber einfachen Vorrichtungen, bei denen ein Sack ohne Haltevorrichtungen in den Behälter eingelegt wird, liegt darin, daß die Verstärkung beim Betrieb des Behälters zwischen Nase und Dichtung gehalten wird, so daß der Sack nicht, z. B. durch starke Strömungen o. ä., in das Innere des Behälters rutschen kann. Um eine sichere Abdichtung der Vorrichtung zu gewährleisten, muß die Dichtung im eingepreßten Zustand noch dicker als die Höhe der Verstärkung sein. Der minimale Abstand der Nasen von dem anderen Teil der Haltevorrichtung sollte daher kleiner als die Dicke der Verstärkung sein. Damit der Sack nicht von der Nase festgeklemmt wird, womit punktuelle mechanische Belastungen auftreten könnten, und die Dichtung auch fest genug angepreßt werden kann, sollte der genannte Abstand auch größer als die Dicke der Sackwandung sein.
• Als Dichtungen werden übliche, den Verfahrensbedingungen angepaßte Dichtungen verwendet.
• Vorzugsweise ist der untere Teil der Haltevorrichtung ein Zwischenring und der obere Teil der Haltevorrichtung ein Zwischenring mit mehreren Nasen oder einer Wulst entlang der inneren Öffnung. Ist die Behälteröffnung nicht kreisförmig, ist hier und im folgenden unter "Zwischenring" das offensichtliche, der Form der Behälteröffnung angepaßte Analogon zu verstehen. Durch diese Anordnung kann der Sack einfach in das Behälterunterteil eingelegt werden.
• Wenn über dem Sack noch ein Rost angebracht werden soll, läßt sich die Haltevorrichtung am einfachsten dadurch herstellen, daß der untere Teil der Haltevorrichtung ein Zwischenring und der obere Teil der Haltevorrichtung ein Zwischenring mit einem an diesem Zwischenring angebrachten Rost ist, wobei an diesem Rost die Nasen angebracht sind.
• Beispielhalber wird eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens für die Herstellung von SiO&sub2;- Aerogelen aus Wasserglas mittels unterkritischer Trocknung unter Bezugnahme auf die Figur beschrieben.
• Die Figur zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Haltevorrichtung für einen erflndungsgemäßen Sack mit verdickenden Elementen.
• Relativ große Mengen von Aerogelen wurden nach dem in Beispiel 7 der DE 196 48798 A offenbarten Verfahren hergestellt. Es werden drei Stationen aufgebaut. Die erste Station besteht aus einem Sprühturm, in welchem Wasserglas zusammen mit der definierten Menge Salzsäure verdüst wird. Dabei entstehen, entsprechend der Auslegung der Mischdüse, Partikel mit einem Durchmesser von ca 1 mm und einer Kugelgestalt, welche in Dampfatmosphäre fallen. Die Partikel werden am unteren Ende des Sprühturms als wäßrige Suspension abgezogen und auf ein Filterband gegeben, auf dem sie durch Spülen mit E-Wasser salzfrei gewaschen werden. Das Band wirft die Aerogelpartikel direkt in den daruntergestellten, erfindungsgemäßen Reaktionsbehälter, der nach Befüllung mit einem aufsetzbaren Deckel verschlossen wird. In diesen Behälter wurde zuvor ein flexibler Sack eingelegt, in dem das Aerogel bis zuletzt bleibt.
• Der Sack besteht aus ECTFE-Gewebe am Boden und einem wenig permeablen PTFE- Nadelfilz als Wand, der an der Öffnung einen Schlauch bildet, in den ein PTFE- Schlauch mit einer Seele aus Federdraht eingelegt ist, der an seinen Enden mit einem Tantalröhrchen zu einem Ring geschlossen wird.
• In ein übliches emailliertes Stahlbehälterunterteil (1) mit Ablaufstutzen wird ein Rost aus glasfaserverstärktem, zur Vermeidung von Explosionsgefahr elektrisch leitfähigem PTFE eingelegt, der sich auf insgesamt 4 parallelen Stegen abstützt. Ein emaillierter Stahldeckel (2) mit Rührwerkstutzen dient als Behälteroberteil.
• Ein unterer und ein oberer Zwischenring (3, 4) aus Stahl mit einer PTFE- Umkleidung sind mit Klammerschrauben bzw. Schrauben mit dem Behälterunterteil (1) bzw. Behälteroberteil (2) gasdicht verbunden. Der obere Zwischenring (4) trägt darüber hinaus einen oberen Tragrost (5). Der aus PTFE-Stäben bestehende Tragrost wird mittels eines Versteifungsringes (6) unter den Zwischenring geklemmt. Zwischen Versteifungsring (6) und Tragrost (5) wird zusätzlich ein Filtertuch (7) aus ECTFE- Gewebe mit hoher Permeabilität (115-um-Sieb) eingelegt, das mit PTFE-Schrauben und Beilagscheiben befestigt ist. Zwischen oberem und unterem Zwischenring befindet sich eine Dichtung (8). Die Stäbe des oberen Tragrostes weisen Nasen (9) auf, die in den Dichtungsspalt hineinragen, so daß die PTFE-Wand (10) des Sackes und somit der Sack mittels eines Schlauches, der von der Sackwand gebildet wird und den PTFE-ummantelten Federdraht (11) aufnimmt, zwischen Dichtung (8) und Nase (9) gehalten wird, so daß ein Zusammenfallen des Sackes vermieden wird. Die Nasen sind so angeschrägt, daß sie genügend Spielraum für Längenänderungen durch Wärmeausdehnung aufweisen.
• Der Reaktionsbehälter wird nun zur zweiten Station gefahren, wo er an die entsprechenden Leitungen angeschlossen wird. An dieser Station wird zunächst das Gel sauergestellt, indem es mit Salzsäure durchströmt wird. Danach wird ein Gemisch aus Hexamethyldisiloxan und Trimethylchlorsilan über das Aerogel gepumpt, wobei zum einen die Oberfläche des Aerogels wasserabweisend gemacht wird, zum anderen Trimethylchlorsilan und Wasser zu Hexamethyldisiloxan (HMDSO) und Wasser abreagieren. Die Reaktion findet im Umpump statt, wobei kontinuierlich die anfallende Salzsäure abdekantiert wird.
• In der dritten und letzten Station, zu der der Behälter gefahren wird, wird das Wasser- und HMDSO- feuchte Gel, das noch stark sauer ist, unterkritisch getrocknet. Hierzu wird Stickstoff mit Temperaturen um 180ºC von oben nach unten durch die Schüttung gefahren. Der Stickstoff wird unter Auskondensation der Feuchte im Kreis gefahren.
• Danach wird der Behälter geöffnet, und der Sack als komplette Einheit an angenähten Griffen bzw. Schlaufen herausgehoben. Dieses Gebinde kann nun separat gelagert oder zum Kunden zur Weiterverarbeitung transportiert werden.
• Der fahrbare Behälter, der innen emailliert ist, um korrosionsfest zu sein, braucht aufgrund des eingelegten Sackes nicht gereinigt zu werden und kann sofort wieder für die nächste Charge eingesetzt werden.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von Aerogelen, dadurch gekennzeichnet, daß das Lyogel nach der Gelbildung für mindestens zwei weitere Verfahrensschritte in einen fahrbaren, luftdicht verschlossenen Behälter überführt wird, der Zuläufe und Abläufe aufweist, und daß für diese Verfahrensschritte der Behälter zur Zu- und Abführung von Stoffen zu entsprechenden Stationen gefahren und dort mit Zu- und Abflußeinrichtungen verbunden wird, und daß die Verfahrensschritte dort durchgeführt werden.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich in dem Behälter mindestens eine für Gase und Flüssigkeiten, nicht aber für Gele durchlässige Einrichtung mindestens an den Stellen, an denen während mindestens einem der Prozeßschritte Gase oder Flüssigkeiten aus dem Gel austreten, befindet.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die für Gase und Flüssigkeiten, nicht aber für Gele durchlässige Einrichtung ein Siebboden ist.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die für Gase und Flüssigkeiten, nicht aber für Gele durchlässige Einrichtung ein Sack ist.

5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gel in dem Behälter von oben nach unten durchströmt wird.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, aufweisend einen Behälter mit Behälteroberteil (2) und Behälterunterteil (1), eine umlaufende Dichtung (8) und einen in den Behälter einlegbaren Sack (10, 11), dadurch gekennzeichnet,

daß der Sack (10) entlang der Öffnung wenigstens teilweise mit verdickenden Elementen (11) verbunden ist,

und daß Behälterober- und -unterteil (2, 1) entlang ihres Umfangs gasdicht mit entsprechenden Teilen einer Haltevorrichtung (3, 4, 5, 6, 7, 9) verbunden sind,

und daß das Behälterunterteil (1) mit dem unteren Teil der Haltevorrichtung (3), die Dichtung (8) und das Behälteroberteil (2) mit dem oberen Teil der Haltevorrichtung (4, 5, 6, 7) gasdicht verbindbar sind,

und daß mindestens einer der Teile der Haltevorrichtungen (3, 4, 5, 6, 7) eine Öffnung zur Aufnahme des Sackes (10) und mindestens einer der Teile der Haltevorrichtung (3, 4, 5, 6, 7) mehrere einzelne Nasen (9) oder eine umlaufenden Wulst aufweisen, so daß der minimale Abstand der Nasen (9) oder der Wulst von dem anderen Teil der Haltevorrichtung größer als die Dicke der verdickenden Elemente (11) des Sackes (10, 11) ist und der Rand des Sackes mit den verdickenden Elementen (11) zwischen der Nase (9) oder Wulst und der Dichtung (8) gehalten wird.

7. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Haltevorrichtung ein Zwischenring (3) und der obere Teil der Haltevorrichtung ein Zwischenring (4) mit mehreren Nasen (9) oder einer Wulst entlang der inneren Öffnung ist.

8. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Haltevorrichtung ein Zwischenring (3) und der obere Teil der Haltevorrichtung ein Zwischenring (4) mit einem an diesem Zwischenring angebrachten Rost (5, 6) ist, und daß an diesem Rost die Nasen (9) angebracht sind.

9. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das verdickende Element (11) biegsam ist.

10. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das verdickende Element (11) sich entlang des ganzen Umfangs der Öffnung erstreckt.

11. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das verdickende Element (11) federnd ist.

12. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sich die verdickenden Elemente (11) in einem am oberen Ende des Sackes gebildeten Schlauch befindet.

13. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das verdickende Element (11) einen zu einem Ring verbundenen, federnden Metalldraht enthält.

14. Vorrichtung gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Metalldraht von einem gegen die benutzten Chemikalien inerten Material umgeben ist.