DE69828594T2 - Device for degassing liquids - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten in einem Flüssigkeitschromatographen.The The invention relates to a device for degassing liquids. In particular, the invention relates to a device for degassing of liquids in a liquid chromatograph.
HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND THE INVENTION
In der Flüssigkeitschromatographie werden Entgaser eingesetzt, um die Menge der in Lösungsmitteln gelösten Gase zu verringern. Die in der Flüssigkeitschromatographie verwendeten Lösungsmittel stehen während der Aufbewahrung üblicherweise mit der Umgebungsluft in Verbindung, sodass sie sich normalerweise mit Gas gesättigt sind. Diese gelösten Gase beeinflussen die chromatographischen Messungen negativ.In of liquid chromatography Degassers are used to reduce the amount of solvents dissolved Reduce gases. Those used in liquid chromatography Solvent while storage usually in contact with the ambient air, so they normally saturated with gas are. These dissolved gases affect the chromatographic measurements negatively.
Bei Verwendung eines Flüssigkeitsgemisches, zum Beispiel von Alkohol/Wasser, kann die Löslichkeit der Gase im Gemisch geringer sein als in den einzelnen darin enthaltenen Flüssigkeiten. Das führt zur Bildung von Gasblasen, die sich nachteilig auf die Stabilität der Strömung im System und auf die Zusammensetzung der Lösungsmittel auswirken. Dieser Effekt ist bei Niederdruckmischsystemen von besonderer Bedeutung.at Use of a liquid mixture, For example, alcohol / water, the solubility of the gases in the mixture be lower than in the individual liquids contained therein. Leading to form gas bubbles that adversely affect the stability of the flow System and affect the composition of the solvents. This Effect is of particular importance in low pressure mixing systems.
In einem Lösungsmittel gelöster Sauerstoff wirkt sich negativ auf die Nachweisempfindlichkeit aus. Bei der UV-Detektion macht sich die hohe Löslichkeit des Sauerstoffs in den Eluenten bemerkbar, und starke Schwankungen der Sauerstoffkonzentration können bei Wellenlängen unterhalb 260 nm zu starkem Signalrauschen führen. Das starke Absorptionsvermögen kann sogar zur Messung des Sauerstoffgehaltes genutzt werden.In a solvent dissolved Oxygen has a negative effect on the detection sensitivity. In UV detection, the high solubility of oxygen in the eluent noticeable, and strong fluctuations in the oxygen concentration can at wavelengths below 260 nm lead to strong signal noise. The strong absorption capacity can even be used to measure the oxygen content.
Die Fluoreszenz wird durch die Anwesenheit von Sauerstoff gedämpft, sodass die Fluoreszenzdetektion unterdrückt werden kann. Aus diesem Grund können empfind liche Messungen mit einem Fluoreszenzdetektor nur unter Verwendung entgaster Lösungsmittel durchgeführt werden.The Fluorescence is attenuated by the presence of oxygen, so the fluorescence detection is suppressed can be. That's why sensitive measurements with a fluorescence detector using only degassed solvent carried out become.
Außer der Beeinflussung der Detektion durch die gelösten Gase stellen chemische Reaktionen der gelösten Gase mit den Eluenten ein Problem dar. Das kann insbesondere bei biologischen Analysen die Analyseergebnisse negativ beeinflussen.Except the Influencing the detection by the dissolved gases make chemical Reactions of the solved Gases with the eluent is a problem dar biological analyzes negatively influence the analysis results.
Wegen der oben erwähnten negativen Auswirkungen gelöster Gase auf die Analyseergebnisse müssen die verwendeten Flüssigkeiten unbedingt entgast werden. In der Technik sind verschiedene Entgasungsverfahren bekannt, zum Beispiel das Erhitzen, das Sieden, die Ultraschallentgasung, die Heliumentgasung und die Vakuumentgasung.Because of the above mentioned negative effects solved Gases on the analysis results need the liquids used be sure to be degassed. There are various degassing techniques in the art known, for example, heating, boiling, ultrasonic degassing, helium degassing and vacuum degassing.
In
der US-Patentschrift 4 469 495 wird ein Entgaser für die Flüssigkeitschromatographie
zum Entfernen von Sauerstoff oder anderen gelösten Gasen aus Flüssigkeiten
beschrieben, bei dem die zu entgasende Flüssigkeit durch ein spiralförmiges Rohr geleitet
wird. Diese Rohr besteht aus einem Kunststoffmaterial wie beispielsweise
Polytetrafluorethylen. In der US-Patentschrift 4 729 773 wird eine
Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten
beschrieben, bei welcher die Flüssigkeit
durch ein Rohr aus einem fluorhaltigen Kunststoff geleitet wird,
welches für
Gase durchlässig,
für die
Flüssigkeit
aber undurchlässig
ist. Aus der US-Patentschrift 3 751 879 und der US-Patentschrift 3 735
562 sind Entgaser bekannt, die ebene Membranen verwenden. Bekannte Entgaser
sind of schwierig herzustellen und zu bedienen und somit kostenaufwändig, und
ihre Entgasungswirkung kann je nach Art des zu entgasenden Lösungsmittels
verschieden sein. Ein weiterer Entgaser, der eine ebene Membran
verwendet, ist aus der Europäischen
Patentschrift
ÜBERBLICK ÜBER DIE ERFINDUNGOVERVIEW OF THE INVENTION
Ausgehend vom Stand der Technik besteht eine Aufgabe der Erfindung darin, eine Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten bereitzustellen, die bei gleicher oder besserer Entgasungswirkung wesentlich kleiner als bekannte Entgaser ist.outgoing It is an object of the prior art to to provide a device for degassing liquids, which is much smaller with the same or better degassing effect as a known degasser is.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Entgaser bereitzustellen, der in Miniaturausführung hergestellt und in einen Flüssigkeitschromatographen integriert werden kann und der nur ein sehr kleines Totvolumen aufweist.A Another object of the invention is to provide a degasser, the miniature version prepared and placed in a liquid chromatograph can be integrated and has only a very small dead volume.
Diese Aufgaben werden gemäß der Erfindung durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst.These Tasks are according to the invention achieved by a device according to claim 1.
Der Mikroentgaser der vorliegenden Erfindung, der vorzugsweise in Verbindung mit einem Flüssigkeitschromatographen verwendet werden kann, weist ein sehr kleines Totvolumen auf, wodurch sich die Wartezeit zwischen dem Einschalten des Chromatographen und der ersten Messung stark verkürzt. Bei einem praktischen Beispiel ist das Totvolumen zehnmal kleiner als bei herkömmlichen Entgasern mit vergleichbarer Entgasungswirkung. Der Mikroentgaser kann zwischen dem Lösungsmittelbehälter und der Hochdruckpumpe des Flüssigkeitschromatographen angeordnet oder direkt am Lösungsmittelbehälter wie beispielsweise einer Lösungsmittelflasche angebracht werden.Of the Mikroentgaser the present invention, preferably in conjunction with a liquid chromatograph can be used, has a very small dead volume, resulting in the waiting time between turning on the chromatograph and the first measurement greatly shortened. In a practical example, the dead volume is ten times smaller as with conventional Degasers with comparable degassing effect. The micro deaerator can between the solvent container and the high-pressure pump of the liquid chromatograph arranged or directly on the solvent container like for example, a solvent bottle be attached.
Außerdem ist die Herstellung eines Entgasers der Erfindung einfacher und billiger als bei herkömmlichen Entgasern.Besides that is the production of a degasser of the invention easier and cheaper as with conventional Degassers.
Der Entgaser der Erfindung umfasst eine dünne Membran mit einer Dicke von weniger als 10 μm, die durch eine poröse Stützstruktur wie beispielsweise eine Fritte oder durch Wölbungen gestützt wird, die mikromechanisch oder durch Mikrospritzguss hergestellt werden. Vorzugsweise ist die Membran chemisch inert, sodass sie in Verbindung mit Lösungsmitteln verwendet werden kann, die üblicherweise in der Flüssigkeitschromatographie eingesetzt werden. Die Membran ist mittels eines thermischen Prozesses gasdicht mit dem den Entgaserhohlraum bildenden Gehäuse verbunden.The degasser of the invention comprises a thin membrane having a thickness of less than 10 μm, which is supported by a porous support structure such as a frit or bulges made micromechanically or by micro injection molding. Preferably, the membrane is chemically inert so that it can be used in conjunction with solvents commonly used in liquid chromatography. The membrane is connected by means of a thermal process gas-tight with the degasser cavity forming housing.
Um eine Beschädigung der Membran an den Berührungspunkten mit der Stützstruktur zu verhindern, wird vorzugsweise zwischen die Stützstruktur und die Membran eine zusätzliche Schicht gebracht.Around a damage the membrane at the points of contact with the support structure is preferably between the support structure and the membrane an additional Layer brought.
Gemäß der Erfindung wird zwischen das Entgasergehäuse und die Membran eine dünne Schicht gebracht. Diese Schicht umfasst vorzugsweise ein überstehendes Teil, zum Beispiel in Form einer Wulst oder einer Nase, die beim Anlegen eines Unterdrucks an der Austrittsöffnung des Hohlraums diesen zumindest teilweise verschließt. Dadurch wird verhindert, dass an der Membran eine zu große Druckdifferenz entsteht, die zu einer Beschädigung der Membran führen könnte. Die Wulst übt somit eine Ventilfunktion aus. Außerdem wird durch die Bereitstellung der erwähnten Schicht sichergestellt, dass bei einem geringen Unterdruck im Hohlraum eine Flüssigkeitsverbindung zwischen dem Einlassöffnung und der Auslassöffnung des Hohlraums bestehen bleibt, sodass der Unterdruck im Hohlraum nicht weiter verstärkt werden kann.According to the invention is between the degasser housing and the membrane a thin layer brought. This layer preferably comprises a protruding one Part, for example, in the form of a bead or a nose, the Applying a negative pressure at the outlet opening of the cavity this at least partially closes. This prevents that at the diaphragm too large a pressure difference arises, which damage the Lead membrane could. The bead exercises thus a valve function. In addition, by providing the mentioned Layer ensures that at a low negative pressure in the cavity a fluid connection between the inlet opening and the outlet opening of the cavity remains, so that the negative pressure in the cavity not further reinforced can be.
Die oben erwähnte dünne Schicht dient auch zur Entlastung der Membran des Entgasers am Rand, was zu einer sicheren Betriebsweise und einer langen Lebensdauer des Entgasers führt.The mentioned above thin layer also serves to relieve the membrane of the degasser at the edge, which to a safe operation and a long life of the Entgasers leads.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGENSUMMARY THE DRAWINGS
Im Folgenden werden Ausführungsarten der Erfindung unter Bezug auf die Zeichnungen ausführlich erläutert.in the Following are embodiments of the invention with reference to the drawings explained in detail.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNGDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Gemäß
Gemäß einer
Ausführungsart
der Erfindung bestehen der kreisrunde Gehäusekörper
Die
Membran
Die
Membran
Im
Folgenden wird die
Die
Abdeckung
Zur
Nutzung des Entgasers der Erfindung in Verbindung mit einem Flüssigkeitschromatographen wird
die Eintrittsöffnung
Wenn
die mit der Öffnung
Zum
Entstehen eines Unterdrucks im Hohlraum
Im
Folgenden wird unter Bezug auf
Gemäß einer
Ausführungsart
der Erfindung bestehen die Säulen
Es
sind verschiedene Alternativen der oben beschriebenen Ausführungsarten
möglich.
Bei einer solchen alternativen Ausführungsart strömt die zu entgasende
Flüssigkeit
durch einen zylindrischen Hohlraum, der durch eine dünne Membran
der oben beschriebenen Art begrenzt wird. Die Zylinderinnenfläche steht
in Kontakt mit der zu entgasenden Flüssigkeit. An der Zylinderaußenfläche, d.
h. in radialer Richtung nach außen,
ist eine Stützstruktur
für die Membran
angeordnet, durch die der Unterdruck wirkt. Durch die Stützstruktur
kann die Membran der Druckdifferenz zwischen der Innen- und der
Außenfläche widerstehen,
ohne beschädigt
zu werden. Die Stützstruktur
kann von ähnlicher
Beschaffenheit sein wie in
Gemäß einer
weiteren Ausführungsart
der Erfindung kann ein Entgaser unter Verwendung mehrerer einzelner
Entgasungseinheiten gebaut werden, die oben unter Bezug auf
Die
in
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Legal Events
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