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Diese
Erfindung bezieht sich auf synthetische Detergentien und insbesondere
auf verbesserte Verfahren für
die Herstellung von Produkten, die mit solchen Detergentien hergestellt
werden.
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Für die Herstellung
von Produkten, die mit synthetischen Detergensverbindungen hergestellt
werden, insbesondere bei der Herstellung von Stangen unter Verwendung
von synthetischen Detergentien („Syndet-Stangen") und Stangen, die
sowohl synthetische Detergentien als auch Seifen enthalten („Kombination" oder „Kombi-Stangen"), ist es bekannt,
dass sich die bereiteten Detergentien-Formulierungen schwierig zu Stangen
formen lassen. Gegenwärtig
werden solche Stangen durch Verfahren hergestellt, die ähnlich zu
jenen sind, die zur Herstellung von Stangen aus natürlichen
Seifen (basierend auf den Salzen, üblicherweise den Alkalimetallsalzen,
natürlich
auftretender Fettsäuren)
verwendet werden, insbesondere indem die basischen Inhaltsstoffe
zu Schuppen oder extrudierten „Nudeln" bereitet werden.
Herkömmlich
werden diese hergestellt, indem die Rohmaterialien vermischt werden,
wobei die synthetischen Detergentien, bei Kombi-Stangen zusammen
mit Seife(n), mit einem geschmolzenen Weichmacher in der Gegenwart
relativ geringer Mengen an Wasser mit hoher Scherung vermengt werden.
Das Ergebnis ist eine relativ inhomogene oder makroskopische Mischung.
Aus der Mischung werden dann Schuppen gebildet oder sie wird zu
Nudeln extrudiert. Die Stangen werden aus den Schuppen oder Nudeln
hergestellt, indem bei moderat erhöhten Temperaturen unter Verwendung
von Walzenmischern und Extrudern (die Verarbeitung in den Extrudern
wird allgemein als „Strangpressen" bezeichnet) gearbeitet
wird, gefolgt von Extrusion, um einen Stangenabschnitt aus der bereiteten
Seifenmischung zu bilden, die dann zu der endgültigen Stangenform geschnitten
und gepresst wird. Ein spezielles Problem bei der Herstellung von Syndet-
und Kombi-Stangen ist, dass der Temperaturbereich, in dem die Plastizität der Formulierung
die Herstellung eines Stangenabschnitts und einer Stange ermöglicht,
viel enger ist als jener, der bei der Herstellung von Stangen aus
natürlichen
Seifen zugänglich
ist. Dies erfordert eine relativ straffe Verfahrenssteuerung, um
Stangenabschnitte und schließlich
Stangen herzustellen, die einen angemessenen Zusammenhalt aufweisen,
um von praktischem Wert zu sein. Selbst dann sind zur Zeit erhältliche
Syndet- und Kombi-Stangen als Produkte für die Verwendung im Haushalt
nicht vollständig
zufriedenstellend. Des Weiteren ist es schwierig, signifikante Mengen
an Zusatzstoffen einzubringen, die nützliche Eigenschaften in dem
Endprodukt bereitstellen, da die Zusatzstoffe typischerweise Veränderungen
im Plastizitätsprofil
der Gesamtmischung hervorrufen, was manchmal ein Erweichen und manchmal
ein Härten
verursacht, so dass die Verarbeitung komplizierter wird.
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Diese
Erfindung basiert auf dem Befund, dass eine Vorverarbeitung einer
Zusammensetzung, die ein synthetisches Detergens enthält, um ein
relativ fein zerteiltes Pulver oder Granulat herzustellen, eine
anschließende
Verarbeitung sehr vereinfachen kann, was das Einbringen der Zusatzstoffe
vereinfacht und in einem größeren Umfang
ermöglicht,
als es bei herkömmlichen
Verarbeitungsverfahren durchführbar
ist, und die Herstellung von Produkten, insbesondere Stangenabschnitten
ermöglicht,
was Reinigungsstangen mit einer besseren Gleichmäßigkeit und bei der Verwendung
ein besseres, insbesondere glatteres Hautgefühl als herkömmliche Reinigungsstangen aus
synthetischen Detergentien ergibt.
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GB-A-845376
ist auf eine spezielle Detergenszusammensetzung in der Form einer
Stange oder einer Tablette gerichtet. In einigen der Beispiele wurde
die Detergenszusammensetzung sprühgetrocknet,
bevor sie gemahlen und zu einer Stange stranggepresst wurde.
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GB-A-1294754
offenbart eine Toilettenstange aus synthetischem Detergens, die
40 bis 70 Gew.-% eines anionischen Detergens, 5 bis 40 Gew.-% eines
Fettalkohols mit einer Kettenlänge
von C8 bis C20 und
2 bis 5 Gew.-% eines Weichmachers mit einem Schmelzpunkt unterhalb
von 120°F
umfasst.
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WO-A-9216610
ist auf eine milde Syndet-Stange für die persönliche Reinigung gerichtet,
die langkettiges Alkylsulfat, Alkylisethionat, Seife, Fettsäuren und
Paraffinwachs enthält.
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Demgemäß stellt
die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines zubereiteten
synthetischen Detergens-Produkts
bereit, das einschließt:
- 1 Herstellen einer wässrigen Dispersion oder Emulsion
aus einem synthetischen Detergens und einem hydrophoben Weichmacher
und optional einem Füllstoff
und
- 2 Sprühtrocknen
der Dispersion oder Emulsion, um ein teilchenförmiges Produkt einschließlich des
synthetischen Detergens und des hydrophoben Weichmachers, und optional
des Füllstoffs,
herzustellen, wobei das synthetische Detergens wenigstens 50 Gew.-%
eines milden oberflächenaktiven
Mittels einschließlich wenigstens
eines Sulfosuccinatsalzes einschließt.
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Die
Erfindung schließt
ein durch das Sprühtrocknungsverfahren
der Erfindung hergestelltes Detergensmaterial ein, das ein synthetisches
Detergens, einen hydrophoben Weichmacher und optional einen Füllstoff
in einer im Wesentlichen homogenen Dispersion mit einer gewichtsgemittelten
Teilchengröße von 50
bis 1200 μm
in einer frei fließenden,
nicht stäubenden
Teilchenform einschließt.
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Die
Erfindung schließt
des Weiteren ein Verfahren zur Herstellung von Stangen aus synthetischen
Detergensmaterialien ein, das ein Formen eines synthetischen Detergensmaterials
in Teilchenform der Erfindung oder hergestellt durch das Sprühtrocknungsverfahren
der Erfindung zu Stangen umfasst.
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Die
Erfindung schließt
zusätzlich
ein reinigendes, synthetisches Detergens-Stangenprodukt für die persönliche Pflege
ein, das aus einem synthetischen Detergensmaterial in Teilchenform
der Erfindung oder durch das Sprühtrocknungsverfahren
der Erfindung hergestellt wird.
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Das
synthetische Detergens ist (typischerweise) ein anionisches oder
nicht-ionisches oberflächenaktives
Mittel. Geeignete anionische Arten des oberflächenaktiven Mittels schließen Alkylsulfate
wie etwa Lauryl-, Myristyl-, Stearyl- und Cetylsulfate, Alkylsulfonate, Alkylethersulfate,
Alkylglycerinethersulfonate, Alkylphosphatester, ethoxylierte Alkylphosphatester,
Sarcosinate, Tauratderivate, Alkylsulfoacetate, Hydroxyalkylsulfonatester
wie etwa Isethionatester, speziell von Carbonfettsäuren, zum
Beispiel Cocoylisethionsäure,
Laurylisethionsäure
und Stearylisethionsäure,
die üblicherweise
als ein Alkalimetall-, zum Beispiel ein Natriumsalz, verwendet werden,
Alkylsulfosuccinate wie etwa Dinatrium- und/oder -kaliumlauryl-,
-oleyl- und -stearylsulfosuccinate, Alkylethersulfosuccinate, Alkylsulfosuccinamate
und Acylglutamate ein. Solche anionischen oberflächenaktiven Mittel werden üblicherweise
als Metallsalz, üblicherweise
als Alkalimetallsalz, insbesondere als Natrium- oder Kaliumsalz,
Ammonium-, Ethanolamin- oder Erdalkalimetallsalz, insbesondere Magnesiumsalz, verwendet.
Die Alkylketten in solchen oberflächenaktiven Mitteln sind typischerweise
C9- bis C20-, noch üblicher
C14- bis C18-Ketten.
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Geeignete
nicht-ionische Arten des oberflächenaktiven
Mittels schließen
Alkylpolysaccharide (die geeigneter als Alkyloligosaccharide beschrieben
werden) ein, insbesondere jene, bei denen die Saccharidreste Glycosereste
sind, und insbesondere bei denen die Alkylgruppen C8-
bis C16-Alkylgruppen
sind, und speziell Lauryl- oder Decylglucosid, insbesondere mit
einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1 bis 2, Sorbitanesteralkoxylate,
insbesondere Sorbitanlaurat- oder -stearatethoxylate, die zum Beispiel
einen Durchschnitt von etwa 15 bis etwa 30, speziell einen Durchschnitt
von etwa 20 Ethylenoxidresten pro Molekül enthalten, oberflächenaktive
Glucamidmittel wie etwa Glucamide von C8-
bis C22-Säuren, Alkoholalkoxylat, speziell
oberflächenaktive
Ethoxylatmittel, insbesondere C10- bis C22-Alkylalkoxylate,
speziell Ethoxylate, die typischerweise 20 bis 100 Alkoxylat- und
insbesondere Ethoxylatreste enthalten, und Carbonsäureethoxylate,
insbesondere von C10- bis C22-Carbonsäuren, die
20 bis 100 Ethoxylatreste enthalten. Die Zusammensetzung kann zudem
oberflächenaktive
Estermittel wie etwa Glycerinmonoester wie etwa Glycerylmonostearat,
-oleat oder -laurat und Citratester einschließen.
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Wie
bei Produkten zur persönlichen
Pflege üblich,
ist es wünschenswert,
milde oberflächenaktive
Mittel einzuschließen.
Aus diesem Grund werden in dieser Erfindung anionische oberflächenaktive
Mittel verwendet, bei denen der hydrophile Anteil der anionische
Rest einer relativ stark sauren Gruppe ist, üblicherweise einer Sulfat-
oder noch üblicher
einer Sulfonatgruppe. Typische Beispiele für solche oberflächenaktiven
Mittel schließen
Carbonsäuren
einschließlich
Fettsäuren,
insbesondere C8-20-Alkyl, verestert mit
Hydroxyalkylsulfonsäuren
wie etwa Isethionsäure
(2-Hydroxyethansulfonsäure, HO-CH2-CH2-SO3-H),
als Salze, üblicherweise als
Alkalimetallsalze, insbesondere als Natriumsalze von C12-
bis C20-Carbonsäureisethionaten, insbesondere oberflächenaktive
Natriumcocoylisethionat- und -sulfosuccinatmittel ein. Kombinationen
aus oberflächenaktiven
Isethionatmitteln und oberflächenaktiven
Sulfosuccinatmitteln, zum Beispiel ungefähr gleiche Anteile an Natriumcocoylisethionat
und Natriumsulfosuccinat, ergeben besonders gute Ergebnisse. Solche
milden oberflächenaktiven
Mittel können
alleine oder in Kombination mit anderen (herberen) oberflächenaktiven
Mitteln verwendet werden, aber solche Mischungen werden hinsichtlich
der Milde mittlere Eigenschaften haben.
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Die
Verwendung solcher milden oberflächenaktiven
Mittel ist ein wichtiges Merkmal der Erfindung, so dass dies einen
speziellen Teil der Erfindung bildet, die demgemäß ein Verfahren zur Herstellung
eines formulierten synthetischen Detergensprodukts einschließt, das
umfasst:
- 1 Herstellen einer wässrigen
Dispersion oder Emulsion einer oberflächenaktiven Mittelzusammensetzung, die
wenigstens ein schäumendes
oberflächenaktives
Fettisethionatmittel, optional aber wünschenswert wenigstens ein
Sulfosuccinatsalz, einen hydrophoben Weichmacher und optional einen
Füllstoff
umfasst, und
- 2 Sprühtrocknen
der Dispersion oder Emulsion, um ein teilchenförmiges Produkt einschließlich des
synthetischen Detergens und des hydrophoben Weichmachers und optional
des Füllstoffes
herzustellen.
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In
solchen Produkten auf Basis eines milden oberflächenaktiven Mittels ist das
oberflächenaktive
Mittel wünschenswerterweise
hauptsächlich
oder überwiegend
ein mildes oberflächenaktives
Mittel, insbesondere wenigstens 50 Gew.-%, wünschenswerterweise wenigstens
75 Gew.-% und insbesondere wenigstens 90 Gew.-% des oberflächenaktiven
Mittels sind ein mildes oberflächenaktives
Mittel, insbesondere ein Alkylsulfonat und/oder ein Sulfosuccinat
und/oder ein Fettisethionat. Dies bildet einen weiteren speziellen
Aspekt der Erfindung.
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Andere
oberflächenaktive
Mittel, insbesondere synthetische oberflächenaktive Mittel, können in
das synthetische Detergensprodukt der vorliegenden Erfindung und
hergestellt durch die vorliegende Erfindung eingeschlossen sein.
Geeignete synthetische oberflächenaktive
Mittel schließen
amphotere oberflächenaktive Mittel
wie etwa Betainderivate, Imidazolinderivate und fettige Amphoacetate,
insbesondere Cocoamphoacetate, ein. Die Zusammensetzung kann zudem
Seifen, insbesondere Fettsäureseifen,
speziell ein Alkalimetallsalz von C12- bis
C20-Carbonsäuren wie etwa Natrium- und/oder.
Kaliumstearat und/oder -myristat und/oder -cocoat einschließen. Wenn
die Fettsäureseifen
verwendet werden, kann ihre Menge über einen weiten Bereich schwanken.
Relativ geringe Mengen können
verwendet werden, um die kosmetischen Eigenschaften der Syndet-Formulierungen,
wie etwa das Schäumen,
zu verbessern. In solchen Anwendungen wird die Menge üblicherweise
von 5 bis 30 Gew.-% basierend auf der Gesamtmenge des Detergens
in der Zusammensetzung betragen. Diese Niveaus sind typisch für einige
käufliche
Kombi-Stangen-Formulierungen.
Bei solchen Niveaus kann die Seife einen Teil des synthetischen
Detergens in der Formulierung ersetzen oder zu diesem hinzugegeben
sein. Zusammensetzungen, die relativ große Mengen an Seife enthalten,
können
als Zusammensetzungen auf Seifenbasis angesehen werden, die Syndets
einschließen,
um sie milder zu machen oder um die Base mit Zusatzstoffen kompatibler
zu machen. In solchen Systemen kann die Seife bis zu etwa 95 Gew.-%,
typischerweise 75 bis 95 Gew.-% basierend auf der Gesamtmenge des
Detergens in der Zusammensetzung ausmachen. Niveaus, die zwischen
diesen Bereichen liegen, werden in Kombinationsformulierungen verwendet, für die es
beabsichtigt ist, Eigenschaften zwischen jenen von Syndets und Seifen
aufzuweisen. Für
solche Produkte liegt die Seifenmenge üblicherweise im Bereich von
30 bis 75 Gew.-% und üblicher
von 40 bis 60 Gew.-%, basierend auf der Gesamtmenge des Detergens
in der Zusammensetzung.
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Wenn
Fettsäureseifen
in die Zusammensetzungen eingeschlossen sind, kann das Herstellungsverfahren
für die
Stangenprodukte ein Einschließen
eines Teils oder der gesamten Seife in der Emulsion, die sprühgetrocknet
wird, ein Kombinieren der Seife zum Beispiel in der Form herkömmlicher
Nudeln, Schuppen oder Granalien mit sprühgetrocknetem Syndet-Pulver
oder eine Kombination von diesen einschließen.
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Die
Komponente, die allgemein als ein hydrophober Weichmacher beschrieben
wird, dient zur Erweichung des Detergensprodukts, um seine Verarbeitbarkeit
insbesondere bei der Herstellung von Detergensstangen zu verbessern.
Die Herstellung der Detergensstangen wird typischerweise bei einer
Temperatur von 35 bis 50°C
durchgeführt,
und die in der Erfindung verwendeten hydrophoben Weichmacher haben
typischerweise Schmelz- oder Erweichungspunkte von Raumtemperatur
bis zu etwa 90°C,
wünschenswerterweise
bis zu etwa 50°C.
Geeignete Materialien schließen
Fettsäuren,
insbesondere C12- bis C22-Fettsäuren wie
etwa Stearinfettsäure,
Myristinfettsäure
und Kokosnussöl-Fettsäuren, Fettalkohole,
insbesondere C14- bis C22-Fettalkohole
wie etwa Stearylalkohol, Wachse wie etwa Paraffinwachs oder hydrierte Öle wie etwa
hydriertes Castoröl oder
Jojobawachs (hydriertes Jojobaöl)
ein.
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Der
Füllstoff
ist eine optionale, aber sehr wünschenswerte
Komponente der in der Erfindung verwendeten Detergensformulierung.
Er ist ein relativ inertes, fein zerteiltes teilchenförmiges Material, üblicherweise mit
einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 50 μm, typischerweise
von 2 bis 25 μm,
was ein Binden, zusätzliche
Plastizität
und verbesserte Hautgefühleigenschaften
liefert. Der Füllstoff
kann ein organisches Material wie etwa Stärke oder ein anorganisches
Material wie etwa Talk sein.
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Die
relativen Gewichtsanteile (Prozentsatz) des Detergens und des hydrophoben
Weichmachers sind üblicherweise
wie folgt:
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Wenn
der Füllstoff
vorliegt, liegen die relativen Anteile des Detergens und des hydrophoben
Weichmachers im Allgemeinen innerhalb der vorstehenden Bereiche,
und der Füllstoff
ist zu 2 bis 25, insbesondere 8 bis 22 und speziell 10 bis 20% des
Drei-Komponenten-Systems zugegeben. Dies ergibt typischerweise den folgenden
Gewichtsprozentsatz der Drei-Komponenten-Zusammensetzungen (zur Klarheit einschließlich der Anteile
ohne Füllstoff):
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Andere
Komponenten, die herkömmlich
in Syndet- und Kombi-Stangen
eingeschlossen sind, können eingeschlossen
sein, zum Beispiel Polymere, wie etwa Polyethylenglycol (PEG) mit
hohem Molekulargewicht, typischerweise mit einem Molekulargewicht
von größer als
100 kD, und Polysaccharide, die das Binden, das Hautgefühl und die
Kompatibilität
verbessern, Verbesserer (Conditioner) wie etwa Befeuchtungsmittel
aus polyquaternären
Ammoniumverbindungen (Polyquats) wie etwa Glycerin- und Sorbitolethoxylate
wie etwa Sorbeth-30, weichmachende Öle wie etwa Mineralöle, zum
Beispiel Isoparaffinöle,
natürliche
oder synthetische Triglyceride, Propoxylatalkylether, Parfüme, Pigmente
und Farbstoffe. Solche Materialien sind üblicherweise in herkömmlichen
Konzentrationen eingeschlossen, für jede Art dieser Komponenten
typischerweise von 0,1 bis 5 Gew.-% der Gesamtformulierung. In Abhängigkeit
von ihrer Natur können
sie in irgendeinem geeigneten Schritt der Herstellung eingeschlossen
werden, durch Einschluss in die Emulsion (für nicht-flüchtige Komponenten), durch
Zugabe zu dem sprühgetrockneten
Produkt oder durch Einschluss in späteren Schritten der Verarbeitung.
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Die
Dispersion oder Emulsion in Wasser kann hergestellt werden, indem
einfach die individuellen Komponenten, Detergens/Detergentien, der
hydrophobe Weichmacher und optional der Füllstoff, in Wasser dispergiert
werden und die Mischung erwärmt
und gerührt
wird, um die Dispersion oder Emulsion zu bilden. Allerdings ist
im Allgemeinen wünschenswert,
dass Wasser auf etwa oder über
die Schmelztemperatur des hydrophoben Weichmachers vorzuerhitzen,
wobei ein typischer Bereich von etwa 75 bis 90°C reicht, dann den Füllstoff
(wenn er verwendet wird) zuzugeben, gefolgt von den Detergentien,
und schließlich
den hydrophoben Weichmacher in einer flüssigen (geschmolzenen) Form
zuzugeben und die Mischung zu rühren.
Im Allgemeinen ist ein Vermischen mit hoher Scherung nicht nötig, um
die Komponenten zu dispergieren oder zu emulgieren, sobald die Mischung
gebildet worden ist. Dies macht die Verarbeitung relativ einfach
und zielstrebig. Die Dispersion oder Emulsion wird dann typischerweise
durch Zuführen
der Dispersion oder Emulsion zu einem Sprühtrockner unter Verwendung
eines erhitzten Gasstroms, typischerweise Luft oder Stickstoff als
ein trockenes Gas, als dem Trockenmedium sprühgetrocknet. Die Temperatur
des trockenen Gases wird hoch genug und ausreichend oberhalb des
Taupunkts des Gases liegen, um ein effizientes Entfernen von Wasser
zu ermöglichen,
das heißt
um genug Wärme
zuzuführen,
um das bei den verwendeten Strömungsgeschwindigkeiten
vorliegende Wasser zu verdampfen, aber nicht so hoch, dass sie eine
Zersetzung des Produkts hervorruft. Typischerweise wird die Temperatur
des trockenen Gases von 160 bis 250°C betragen.
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Nach
dem Sprühtrocknen
kann die gepulverte Detergenszusammensetzung einer milden Agglomeration
zum Beispiel in einem Fließbett
unterzogen werden, insbesondere unter Rezirkulation der Feinanteile,
insbesondere um den Anteil der Feinanteile zu verringern und die
durchschnittliche Teilchengröße in bescheidener
Weise zu vergrößern. Diese
Aggregation reduziert ein Stauben und erleichtert das Einbringen
von Zusatzstoffen. Die gewichtsgemittelte Teilchengröße des sprühgetrockneten
Detergensprodukts liegt im Allgemeinen im Bereich von 50 bis 1200 μm. Noch üblicher
beträgt,
wenn das Pulver nicht agglomeriert ist, die gewichtsgemittelte Teilchengröße typischerweise
von 50 bis 250 μm,
und wenn es agglomeriert ist, beträgt die gewichtsgemittelte Teilchengröße (nach
der Agglomeration) typischerweise von etwa 200 bis etwa 750 μm.
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Stangen
können
aus dem sprühgetrocknetem
Pulver direkt unter Verwendung herkömmlicher Verfahren (unter Berücksichtigung
der Form des Ausgangsstoffs) hergestellt werden. Somit kann das
Pulver in einen Mischer gegeben und zweckmäßige Mengen an Wasser, Parfüm und anderen
Zusatzstoffen, falls gewünscht, wie
etwa Öle,
Befeuchtungsmittel, zum Beispiel Glycerin, und Pflanzenextrakte
können
zugegeben werden, und die Zusammensetzung wird vermischt, bis die
Komponenten gleichmäßig verteilt
sind. Wir haben gefunden, dass dies schneller als mit Detergentien
in der Form von Schuppen oder Nudeln durchgeführt werden kann. Somit kann
bei dem gemäß der Erfindung
hergestellten Produkt das Mischen in etwa einer Minute erfolgen,
während
es bei Schuppen oder Nudeln 3 bis 4 Minuten dauern würde. Dies
kann die Produktionsleistung des Mischers signifikant verbessern,
ohne eine Investition in eine größere Ausrüstung zu
erfordern. Da ausgedehntes Vermischen das Ausmaß erhöht, in dem die Zusammensetzungen
weich und klebrig werden, ist des Weiteren die Möglichkeit, mit kurzen Mischzeiten
zu arbeiten, ein zusätzlicher
Vorteil.
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Die
Mischung wird dann zu einer Stangen formenden Fertigungsstraße geführt, wo
sie in einer 2- oder 3-Walzenmühle gemahlen
werden kann, um eine Lage mit der erwünschten Plastizität und Temperatur
zu ergeben, und wird dann in einem Simplex-Extruder (üblicherweise
mit einem groben Gitter ausgestattet) verarbeitet, um den Stangenabschnitt
aus Seife zu extrudieren. Bei der herkömmlichen Herstellung von Syndet-
und Kombi-Stangen ist beim Mahlschritt, insbesondere während des
Anlaufens, eine umfangreiche Einstellung der Konfiguration nötig, um
ein zufriedenstellendes Produkt herzustellen. Wir haben gefunden,
dass die Verwendung des durch diese Erfindung hergestellten sprühgetrockneten
Produkts die Konfiguration des Mahlschritts stark vereinfacht. Alternativ
kann die Verarbeitung in dem 2-/3-Walzenmischer weggelassen und
die Mischung direkt zu einem Strangpresser geführt werden, zum Beispiel einer
Duplex (2-Schritt) Strangpresse, und die Seifenstange wird extrudiert.
Der gewählte
Weg wird von dem erwünschten
Grad der Homogenität
in dem Produkt abhängen.
Der extrudierte Stangenabschnitt kann dann geschnitten und gestanzt
werden, um ein Seifenstangenprodukt zu formen.
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Wir
haben gefunden, dass unter Verwendung des sprühgetrockneten Materials dieser
Erfindung das Produkt nach dem vorstehend beschriebenen Vermischen
direkt zu der Strangpresse oder dem Extruder geführt werden kann. Dies steht
im Gegensatz zu einer Herstellung unter Verwendung von herkömmlichen Schuppen
oder Nudeln, da diese Materialien üblicherweise eine Verarbeitung
in einem Simplex-Extruder oder einer Strangpresse und/oder einer
Walzenmühle
erfordern, um das Produkt zu homogenisieren und ihm eine geeignete
Plastizität
vor weiterem Strangpressen und Stangenextrusion zu verleihen. Wir
haben des Weiteren gefunden, dass die für eine Fertigungsstraße benötigte Zeit,
um einen stationären
Zustand der Betriebsbedingungen zu erreichen, unter Verwendung des
sprühgetrockneten
Materials gemäß dieser
Erfindung viel kürzer ist.
Wir glauben, dass der Grund dafür
ist, dass das sprühgetrocknete
Material das Auffüllen
des Volumens des Extruders verbessert und ein verbesserter Oberflächenkontakt
und höhere
innere Reibung des Materials, das extrudiert wird, zu einer viel
schnelleren Gleichgewichtseinstellung der Temperatur führt.
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Es
ist ein Vorteil dieser Erfindung, dass die allgemein nachteiligen
Wirkungen auf die Verarbeitbarkeit (bei der Stangenherstellung)
von Mischerzusatzstoffen viel geringer als bei herkömmlichen
Verfahren ist. So können
viel größere Wassermengen
eingeschlossen werden, bevor das Material zu weich wird, um verarbeitet zu
werden. Zum Beispiel beträgt
unter Verwendung herkömmlicher
Schuppen, Nudeln oder Granalien die maximale Wassermenge, die zugegeben
werden kann, typischerweise von 2 bis 4%, aber unter Verwendung
des gemäß der Erfindung
hergestellten Pulvers können
Mengen von so groß wie
10 bis 13% ohne wesentliche Schwierigkeit zugegeben werden. Zudem
haben Zusatzstoffe wie etwa Parfüme,
insbesondere Parfüme
auf Basis von Alkohol oder Hydroalkohol, die bei herkömmlichen
Systemen eine nachteilige Wirkung auf die Plastizität und das
Binden haben, was es manchmal unmöglich macht, das Detergens
als einen Stangenabschnitt zu extrudieren, einen stark verringerten
Einfluss auf das Verfahren, das unter Verwendung des sprühgetrockneten
Produkts gemäß dieser
Erfindung durchgeführt
wird.
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Die
Erfindung schließt
ein Verfahren zur Herstellung einer Stange aus synthetischem Detergens
ein, das die Schritte einschließt:
- 1 Herstellen einer wässrigen Dispersion oder Emulsion
aus einem synthetischen Detergens und einem hydrophoben Weichmacher
und optional einem Füllstoff
und
- 2 Sprühtrocknen
der Dispersion oder Emulsion, um ein teilchenförmiges Produkt einschließlich des
synthetischen Detergens und des hydrophoben Weichmachers und optional
des Füllstoffs
herzustellen, und anschließendes
Formen des teilchenförmigen
Produkts einschließlich
des synthetischen Detergens zu einer Stange.
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Insbesondere
kann die Stange aus synthetischem Detergens hergestellt werden,
indem optional weitere Komponenten (falls vorhanden) mit dem teilchenförmigen Produkt
einschließlich
des synthetischen Detergens vermischt werden, gefolgt von Mahlen
in einer 2- oder 3-Walzenmühle
und anschließendem
Verarbeiten in einem Simplex-Extruder (üblicherweise mit einem groben
Gitter versehen), um den Stangenabschnitt aus Seife zu extrudieren,
der anschließend
zu Stangen geschnitten und gestanzt wird. Alternativ kann die Verarbeitung
in dem 2-/3-Walzenmischer
weggelassen und die Mischung direkt zu einer Strangpresse geführt werden,
zum Beispiel einer Duplex (2-Schritt)
Strangpresse, und die Seife wird als ein Stangenabschnitt extrudiert, der
anschließend
zu Stangen geschnitten und gestanzt wird.
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Die
folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Alle Teile und
Prozentsätze
beziehen sich auf das Gewicht, soweit es nicht anderweitig angegeben
ist. Verwendete
Materialien
Arlatone
SCI: | Natriumcocoylisethionat
von ICI Surfactants |
Radiasurf
7140/3: | Glycerinmonostearat
von Oleofina |
Radiacid
0427: | Stearinsäure von
Oleofina |
Talc
de Luzenac: | fein
zerteilter Talk als Füllstoff
von Luzenac |
Parfüme: | Blue
Water-Hydroalkoholparfüm
von Dragoco |
Zetasap
813A: | Syndet-Grundstoff
von Zschimmer & Schwarz
enthaltend:
50% (w/w) anionisches oberflächenaktives Mittel:
Dinatrium-
C12- bis C18-sulfosuccinat und Natriumalkohol- C12- bis C18-sulfat
23%
Füllstoffe
einschließlich
Maisstärke
23%
Weichmacher einschließlich
Cetearylalkohole und Paraffin
3,5% Wasser |
|
0,1%
Titandioxid, weiße
bis elfenbeinfarbene nudelförmige
Granalien. |
Zetasap
5165: | Syndet-Grundstoff
von Zschimmer & Schwarz
enthaltend:
40% (w/w) anionisches oberflächenaktives Mittel:
Dinatrium-
C12- bis C18-sulfosuccinat und Natriumcocoylisethionat
26%
Füllstoffe
einschließlich
Maisstärke
30%
Weichmacher einschließlich
Cetearylalkoholglycerylstearat und Paraffin
3,5% Wasser
0,1%
Titandioxid, weiße
bis elfenbeinfarbene nudelförmige
Granalien. |
Tensianol
LSA-LM: | Syndet-Grundstoff
von ICI Surfactants, der enthält:
43%
anionische oberflächenaktive
Mittel:
Dinatriumlaurylsulfosuccinat und Natriumcocoylisethionat
20%
rückfettende Ölphase:
Cetearylalkohol und hydriertes Castoröl
20% Maisstärke
und
geringe Mengen an Cocamidopropylbetain, Glycerin, Mineralöl, Titandioxid
und Wasser |
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Die
käuflichen
Syndet-Grundmaterialien werden verarbeitet, indem die Grundkomponenten
bei einem relativ geringen Wassergehalt (weniger als 50% der Gesamtzusammensetzung).
vermischt und durch Verdampfung getrocknet werden, gefolgt von Extrusion
als Nudeln, Schuppenbildung oder Granulieren. Fachleute erkennen,
dass solche Produkte, insbesondere jene in der Form einer Nudel
oder einer Granalie, eine Verarbeitung mit hoher Scherung erfordern,
typischerweise unter Verwendung einer Walzenmühle, um ein Produkt zu ergeben,
das eine akzeptable Plastizität
und eine Oberfläche
aufweist, um Zusatzstoffe aufzunehmen, bevor es als Stangen extrudiert
wird. Ohne diese Art von Verarbeitung wird das Produkt nicht erfolgreich
extrudiert.
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Beispiel 1
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Es
wurde eine synthetische Detergensformulierung hergestellt, die die
folgenden Komponenten enthielt:
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Die
Dispersion wurde durch Erhitzen des Wassers auf 80°C und durch
Dispergieren des Arlatone SCI unter moderatem Rühren hergestellt, bis sie homogen
war. Radiasurf 7140/3 und Radiacid 0427 wurden auf 80°C erhitzt
und zu der wässrigen
Mischung unter Rühren
zugegeben, bis sie homogen dispergiert waren. Die dispergierte Mischung
wurde unter moderatem Rühren
bei 80°C
gehalten, bis sie durch Sprühtrocknen
weiterverarbeitet wurde. Die resultierende Emulsion wurde unter
Verwendung eines NIRO Zapfen-Trockners P63 bei einer Verdampfungsgeschwindigkeit
im Bereich von 10 bis 60 kg Wasser·Stunde–1 sprühgetrocknet.
Das Sprühtrocknen
wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt: Temperaturen: Aufschlämmung am Einlass
des Sprühtrockners
75°C, Einlass
der Trockenkammer (unter Verwendung von heißer Luft als dem Trockenmedium)
195 bis 200°C,
Auslass 90°C,
Luftstrom 400 mm3·Stunde–1.
Das resultierende Pulver hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger
als 200 μm
und einen Wassergehalt von 3%.
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Dieses
Material wurde unter Verwendung eines Zapfen-Einzelschraubenextruders bei Raumtemperatur
zu Stangen umgeformt. Eine Zugabe von 10% Wasser beeinflusste die
Plastizität
des Stangenabschnitts oder die Härte
der resultierenden Reinigungsstangen nicht nachteilig.
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Beispiel 2
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Ein
sprühgetrocknetes
Produkt ähnlich
zu dem des Beispiels 1 wurde hergestellt, indem eine wässrige Emulsion
sprühgetrocknet
wurde, die durch Dispergieren von Zetasap 813A zu 30% in auf 80°C vorgeheiztes Wasser
unter moderatem Rühren
hergestellt wurde. Diese Temperatur liegt oberhalb der Schmelztemperatur der
Mischung aus den hydrophoben Weichmacherkomponenten der Syndet-Formulierung.
Die resultierende Emulsion wurde unter Verwendung eines NIRO Zapfen-Trockners
P63 bei einer Verdampfungsgeschwindigkeit im Bereich von 10 bis
60 kg Wasser·Stunde–1 sprühgetrocknet.
Das Sprühtrocknen
wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt: Temperaturen: Aufschlämmung am
Einlass des Sprühtrockners
75°C, Einlass
der Trockenkammer (unter Verwendung von heißer Luft als dem Trockenmedium)
195 bis 200°C,
Auslass 90°C,
Luftstrom 400 mm3·Stunde–1.
Das resultierende Pulver hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger
als 200 μm
und einen Wassergehalt von 2,5%.
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Beispiel 3
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Das
Beispiel 2 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass Zetasap 5165
anstelle des im Beispiel 2 verwendeten Zetasap 813A verwendet wurde.
Das resultierende Pulver hatte einen Wassergehalt von 2,5 Gew.-%
(das ursprüngliche
Zetasap 5165 hat einen Wassergehalt zwischen 4 und 7%).
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Das
resultierende Pulver, das in der physikalischen Gestalt sehr ähnlich zu
jenem des Beispiels 2 war, wurde direkt bei Raumtemperatur in einem
einfachen Einzelschrauben-Zapfen-Laborextruder
unter Zugabe von 10 bis 15% Wasser zu Syndet-Stangenabschnitten umgeformt, die zu
Stangen gestanzt werden können, ohne
den extrudierten Stangenabschnitt oder die gestanzten Stangen zu
erweichen. Im Gegensatz dazu muss das käufliche Schuppenmaterial mit
einer Walze gemahlen oder auf 40°C
erhitzt und viele Male in dem Extruder recycelt werden, um den Walzenmühlen-Plastifizierschritt
nachzuahmen und um das Einbringen von Wasser/Glycerin-Verarbeitungszusatzstoffen
(2,5%) zu ermöglichen.
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Das
Syndet-Pulvermaterial (erhitzt oder bei Raumtemperatur) wurde mit
den Zusatzstoffen und den Wasser/Glycerin-Verfahrenshilfsstoffen bis zur Homogenität vermischt,
das Material wurde schrittweise zu dem Extruder zugegeben und unter
Verwendung eines Gitters mit einem Durchmesser von 4 mm an dem Extrusionskopf
zu Nudeln extrudiert. Der Körper
des Extruders wurde in diesem Schritt gekühlt, um ein Rutschen zu vermeiden.
Die Nudeln aus Syndet wurden anschließend ein zweites Mal durch
den Extruder geführt,
um die Nacheinanderverwendung von Simplex- und Duplex-Extrudern
nachzuahmen. Für
den zweiten Durchlauf wurde ein erhitzter Extruderkopf verwendet,
um einen rechtwinkligen (Querschnitt) Stangenabschnitt herzustellen.
Nach der Extrusion wurde der Stangenabschnitt zu Stangen geschnitten
und gestanzt.
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Beispiel 4
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Schuppenförmiger Syndet-Grundstoff
Tensianol LSA-LM wurde zu 30 Gew.-% in Wasser bei 80°C unter moderatem
Rühren
dispergiert. Diese Temperatur liegt oberhalb der Schmelztemperatur
der hydrophoben Weichmacherkomponenten der Syndet-Formulierung und
ermöglicht
es, dass sie in der beim Dispergieren gebildeten Lösung des
oberflächenaktiven
Mittels emulgiert werden. Anschließend wurden 2000 Liter dieser Emulsion
in einem Niro-MSD-Sprühtrockner
mit einer Kapazität
zum Entfernen von Wasser von etwa 1000 kg Wasser·Stunde–1 sprühgetrocknet.
Ein vibrierendes Fließbett
und ein Filter waren an dem Boden des Trockners angeordnet, um das
sprühgetrocknete
Material zu granulieren und um kleine Teilchen in dem Trockner abzutrennen
und zu rezirkulieren. Heiße
Luft wurde als Trocknungsmedium verwendet, und die Temperatur des
Einlasses der Trockenkammer betrug 180°C, die Temperatur des Auslasses
der Trockenkammer betrug 65°C
und die Temperatur des Luftstroms in dem Fließbett betrug 75 bis 85°C. Das resultierende
frei fließende, staubfreie
Pulver hatte eine Teilchengröße zwischen
300 und 1200 μm
und einen Wassergehalt von 2,5 Gew.-% (Tensianol LSA-LM Schuppen
haben einen Wassergehalt zwischen 2 und 6%).
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Dieses
Pulverprodukt wurde des Weiteren auf einer Fertigungsstraße verarbeitet.
Verglichen mit der ursprünglichen
Schuppenform des Syndets wurde die Mischzeit um 50% verringert,
und die Absorptionskapazität
des Syndets wurde erhöht.
So wurden bei Verwendung von 100 kg Pulver 8 kg Wasser, 3 kg eines
Hydroalkohol-Parfüms
und 1 kg Mandelöl
zugegeben, und alle diese Zusatzstoffe wurden leicht absorbiert.
Dies wurde ohne irgendeine nachteilige Wirkung hinsichtlich der
Endeigenschaften der Syndet-Stangenprodukte erzielt. Es wird in
der Technik gut verstanden, dass dies unter Verwendung herkömmlicher
Schuppen-, Nudel- oder Granalienmaterialien nicht erzielt werden
kann.
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Wir
haben gefunden, dass es nicht notwendig war, eine Walzenmühle zu verwenden,
um das gepulverte Syndet zu verarbeiten, und einiges von dem Pulver
wurde unter Verwendung einer Walzenmühle verarbeitet, um zu erkennen,
ob die Verarbeitbarkeit des Pulvers in einer Walzenmühle zufriedenstellend
war. (Dies berücksichtigt
die praktische Situation, in der ein Stangenhersteller eine Walzenmühle in der
Fertigungsstraße hat,
und es wäre
ungelegen, diese zu entfernen, nur um das gepulverte Syndet-Material
zu verarbeiten.) Das gepulverte Syndet wurde ohne Schwierigkeiten oder
weitere erneute Einstellung durch eine Walzenmühle verarbeitet.
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Im
Allgemeinen ist es in der Technik gut verstanden, dass es nicht
praktisch ist, so einfach unter Verwendung herkömmlicher Schuppen-, Nudel-
oder Granaliensyndets zu arbeiten. Bei Verwendung von Schuppen,
Nudeln oder Granalien ist es üblicherweise
notwendig, die Walzenmühlen
beim Anlaufen zu erhitzen und einen relativ großen Spalt zwischen den Walzen
zu verwenden, um zu verhindern, dass die Walzenmühle blockiert. Nach dem Anlaufen
müssen
die Walzenmühlenspalte
verengt werden, damit das Syndet so verarbeitet werden kann, dass
sich die erwünschte
Plastizität
ergibt, und um zu verhindern, dass harte Fragmente in dem gemahlenen
Syndet zurückbleiben.
Des Weiteren bedeutet ein Erwärmen
durch Reibung, dass die Walzenmühle
gekühlt
werden muss, um ein Verstopfen und Blockieren zu verhindern. All
dies benötigt
sorgsame Handhabung und Koordination, bis ein stationärer Zustand
der Betriebsbedingungen erreicht ist.
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Das
Produkt wurde in der Verwendung durch Fachpersonal bewertet, und
das Gefühl
und das Hautgefühl
der Stange aus dem gepulverten Syndet wurde so beurteilt, dass es
viel besser ist als bei ähnlichen Stangen,
die aus herkömmlichem
geschuppten Syndet hergestellt sind.
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Beispiel 5
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Es
ist gut bekannt, dass Parfüme,
insbesondere Parfüme
auf Alkoholbasis und in einigen Fällen auf Hydroalkoholbasis,
dazu neigen, die Bindungs- und Plastizitätseigenschaften von Syndet-Grundstoffen
zu verändern.
Die folgenden Tests zeigen die Überlegenheit
des gemäß der Erfindung
hergestellten Materials verglichen mit geschupptem Material. Das
gepulverte Syndet wurde wie vorstehend beschrieben hergestellt und
unter Verwendung eines einfachen Einzelschrauben-Zapfenextruders
zu Stangen umgeformt (Proben der Beispiele 5a und 5b). Proben aus der
gleichen Syndetformulierung, aber in der Form von Schuppen (wie
geliefert), wurden mit der gleichen Ausrüstung ebenfalls zu Stangen
umgeformt (Proben der Vergleichsbeispiele C5a und C5b). In einem
Test wurde Ethanol als ein Zusatzstoff verwendet, um ein Parfüm auf Alkoholbasis
zu simulieren, und in dem anderen wurde Blue-Water-Parfüm verwendet.
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Das
Syndetmaterial (erhitzt oder bei Raumtemperatur) wurde mit den Zusatzstoffen
und den Verfahrenshilfsstoffen vermischt, zu dem Extruder zugeführt und
unter Verwendung eines Gitters mit einem Durchmesser von 4 mm an
dem Extrusionskopf zu Nudeln extrudiert. Die Wassermenge (Prozentsatz
auf der Basis des Gewichts der Detergenszusammensetzung), die während des
Vermischens zugegeben werden konnte, um die Verarbeitung zu verbessern,
ohne dass eine Klebrigkeit auftritt, wurde notiert und ist in Tabelle
1 als Wasser (%) angegeben. Für
das gepulverte Material war es zufriedenstellend, eine Einlasstemperatur
von 22°C
zu verwenden, aber für
das geschuppte Material war es notwendig, es zu erwärmen, so
dass die Temperatur des Materials an dem Einlass 40°C betrug,
um eine zufriedenstellende Verarbeitung durch den Extruder zu ermöglichen.
(Der Körper
des Extruders wurde in diesem Schritt gekühlt, um ein Rutschen zu vermeiden.)
Die Plastizität
der extrudierten Nudeln wurde beurteilt und ist in Tabelle 1 als
Plastizität
der Nudel angegeben. Das Material wurde anschließend ein zweites Mal durch
den Extruder geführt,
um die aufeinanderfolgende Verwendung von Simplex- und Duplex-Extrudern auf einer
Fertigungsstraße
mit Originalgröße nachzuahmen,
und ein erhitzter Extrusionskopf wurde verwendet, um einen (im Querschnitt)
rechtwinkligen Stangenabschnitt herzustellen, der nach der Extrusion
zu Stangen geschnitten und gestanzt wurde. Wenn dies keine Mischung
mit einer adäquaten
Plastizität
zur Verarbeitung zu Stangen ergab, wurde die Mischung wiederum mit
dem Extruder verarbeitet, was insgesamt drei Durchläufe ergab.
In der Tabelle 1 gibt die Anzahl an Durchläufen von = 1 an, dass eine
zufriedenstellende Plastizität
ausgehend von extrudierten Nudeln nach einem Durchlauf durch den
Extruder erzielt wurde, und Durchläufe von = 2+ gibt an, dass
zwei Durchläufe
benötigt wurden,
was selbst dann nicht immer ein vollständig zufriedenstellendes Ergebnis
ergab. Die Erscheinung und das Binden des extrudierten Stangenabschnitts
wurden notiert, und sind in Kürze
in Tabelle 1 eingeschlossen. Binden = „schlecht" meint, dass die abgekühlte und
gereifte Stange unter geringer Spannung bricht, und „gut" meint, dass sie
die Standardspezifikation erfüllt
und unter großer
Spannung bricht. Eine gute Plastizität ist notwendig, um mit einer
wirtschaftlichen Geschwindigkeit Stangen aus dem extrudierten Stangenabschnitt
stanzen zu können
und um Stangen zu erhalten, die sich nicht „öffnen" oder „reißen", wenn gekühlt wird.
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