DE69806015T3 - COMPACTED GRANULES, THEIR MANUFACTURE AND USE - Google Patents

Abstract

Granular compacts (G) of a mixture of(A) at least one water-soluble dye or optical brightener, and(B) extender and, optionally,(C) at least one hydrophilic surfactant and/or(D) further additives, additionally containing(E) a dust-binding oil,are low-dust dry formulations of high bulk density which feature good dissolution, transportation and storage properties and are outstandingly suitable for the dyeing of the respective substrates.

Description

Für den Vertrieb von Farbstoffen und optischen Aufhellern werden diese gerne auf bestimmte Aktivsubstanzkonzentrationen und in möglichst gut verwendbare Form formuliert. Wasserlösliche Farbstoffe und/oder optische Aufheller können z. B. in flüssiger Farm als konzentrierte Lösungen oder Dispersionen formuliert werden, was bei der Dosierung der Produkte bestimmte Vorteile bietet, aber anderseits bei Transport und Lagerung die Handhabung einer grossen Menge Flüssigkeit umfasst, was einerseits Transport- und Lagervolumen beansprucht und anderseits, bei allfälligen Havarien der Behälter, durch Auslaufen der Flüssigformulierung entsprechende Folgen mit sich bringt. Um diese Probleme nach Möglichkeit zu vermeiden, können die genannten wasserlöslichen Farbstoffe oder optischen Aufheller auch als trockene Produkte formuliert werden, z. B. als Pulver, Granulate oder geformte Presslinge (tablettiert/brikettiert oder kugelförmig/pelletiert). Die pulverförmigen Produkte weisen oft eine unzureichende Rieselfähigkeit auf und/oder neigen stark zum Stäuben und gelegentlich auch zum Anbacken, was bei der Handhabung der Behälter und Verwendung der Produkte zum Ansetzen der entsprechenden Färbe- oder Aufhellflotten zu entsprechenden Verunreinigungen und Produktverlusten führen kann. Um diese Nachteile zu verringern hat man Granulate hergestellt, vornehmlich Hohlkugeln (durch Zerstäuben) oder Aufbaugranulate, besonders Wirbelschichtgranulate. Bei diesen Granulaten kommt es zwar weniger zum Stäuben, aber durch den Abrieb der Einzelteilchen untereinander oder durch Platzen der Hohlkugeln, z. B. beim Transport, beim Umlagern u. s. w., kann ebenfalls Pulver oder Staub entstehen, sodass wiederum bei der Handhabung der Produkte ein gewisses Stäuben verursacht werden kann und/oder der untere Teil des Behälters sich an herunterrieselndem Abriebpulver anreichert, und folglich die Konsistenz des Produktes im gesamten Behälter nicht gleichmässig ist. Wirbelschichtgranulate weisen zwar nicht den Nachteil der Hohlkugeln auf, dass sie wie diese platzen können, sie sind aber auf ziemlich aufwendigem Wege herstellbar: zur Herstellung der Wirbelschichtgranulate müssen die Produkte sowie mindestens ein Teil der Zusätze mit Wasser gemischt werden und dann im Wirbelschichtgranulator getrocknet werden, was z. B. durch das Aufheizen, thermisch instabile Produkte beeinträchtigen kann und zudem für solche Produkte von Nachteil sein kann, die unter solchen Bedingungen verkleben können. Wenn nun ein Entstaubungsmittel zugesetzt wird, dringt, wegen der relativ grossen Menge an Hohlräumen im einzelnen Aufbaugranulatkorn, ziemlich viel Entstaubungsmittel in die Hohlräume, bis eine wirksame Menge davon an der Aussenoberfläche des Granulatkornes vorhanden ist. Wenn nun, um diese Probleme zu umgehen, die Farbstoffe oder Aufheller als grobkörnige Presslinge (Briketts oder Pellets beispielsweise einer Grösse von 3 bis 10 mm) geformt werden, kann der Nachteil einer verlangsamten und unregelmässigen Lösegeschwindigkeit der Aktivsubstanz in den Presslingen entstehen, wobei ausserdem durch Kappen der Teilchen wiederum Pulver und Staub im verpackten Farbstoff entstehen kann.For distribution Dyes and optical brighteners will gladly accept these certain active substance concentrations and in the most suitable form formulated. water-soluble Dyes and / or optical brighteners may, for. B. in liquid farm as concentrated solutions or dispersions are formulated, resulting in the dosage of the products offers certain advantages, but on the other hand during transport and storage the handling of a large amount of liquid includes, on the one hand Transport and storage volume claimed and on the other hand, in case of any accidents the container, through Leakage of the liquid formulation corresponding consequences. To these problems as far as possible to avoid the said water-soluble Dyes or optical brighteners also formulated as dry products be, for. As powder, granules or molded compacts (tableted / briquetted or spherical / pelleted). The powdery Products often have an insufficient flowability and / or tend strong for dusting and occasionally also for baking, resulting in the handling of the container and Use of the products to prepare the appropriate dyeing or Brightening liquor to corresponding impurities and product losses to lead can. In order to reduce these disadvantages granules have been produced, primarily hollow spheres (by atomization) or build-up granules, especially fluidized bed granules. These granules are indeed less for dusting, but by the abrasion of the individual particles with each other or by Bursting of the hollow spheres, z. B. during transport, when relocating u. s. w., powder or dust may also be produced, so in turn some dusting may be caused during handling of the products and / or the lower part of the container accumulates on trickling abrasive powder, and consequently the Consistency of the product throughout the container is not uniform. Although fluidized bed granules do not have the disadvantage of the hollow spheres They can burst like this, but they are quite elaborate Produce routes: for the production of fluidized bed granules must Products and at least some of the additives are mixed with water and then dried in the fluidized bed granulator, which z. B. by heating, affecting thermally unstable products can and also for Such products may be disadvantageous under such conditions can stick together. If now a dedusting agent is added, penetrates, because of the relative large amount of cavities in particular granulated granules, quite a lot of dedusting agent into the cavities, to an effective amount thereof on the outer surface of the granule is available. Now, to circumvent these problems, the dyes or brighteners as coarse-grained Compacts (briquettes or pellets, for example, of a size of 3 to 10 mm) can be the drawback of a slowed down and irregular dissolution rate the active substance arise in the compacts, wherein also by caps the particles turn powder and dust in the packaged Dye can arise.

In der EP-A-0115634 und in der EP-A-0612557 sind bestimmte Maschinen beschrieben, mit welchen trockene Produkte, z. B. Farbstoffe, mit Entstaubungsmitteln besprüht werden können. In der EP-A-0115634 wird die Behandlung von abriebempfindlichen Produkten beschrieben, z. B. von sprühgetrockneten Farbstoffen oder von Farbstoffhohlkugeln in einem rohrförmigen Drehmischer; in der EP-A-0612557 ist die Behandlung von feinkörnigen Feststoffen, u. a. von Farbstoffpulvern oder -granulaten, mit einer Flüssigkeit, z. B. einem Entstaubungsmittel, in einem mit Ultraschall-Sprühdüse versehenen Mischer beschrieben.In EP-A-0115634 and EP-A-0612557 are certain machines described with which dry products, eg. As dyes, with Dedusting sprayed can be. In EP-A-0115634 the treatment of abrasion-sensitive Products described, for. B. of spray-dried dyes or hollow dye balls in a tubular rotary mixer; in the EP-A-0612557 is the treatment of fine-grained solids, and the like. a. from Dye powders or granules, with a liquid, eg. B. a deduster, in an ultrasonic spray nozzle Mixer described.

In den EP-A-0028379 und 0264049, FR-A-2387270 und DE-A-32 48 504 ist die Herstellung von wasserlöslichen Granulaten durch Aufbaugranulierung beschrieben. In der FR-A-2387270 (= DE-A-27 16 478) und in der DE-A-382 48 504 sind Fliessbettgranulatoren beschrieben. In der EP-A-0028379 ist die Herstellung von Fliessbettgranulaten durch Verwendung bestimmter Granulierhilfsmittel beschrieben. In der EP-A-0264049 ist eine mehrstufige Herstellung von Farbstoff-Aufbaugranulaten durch Mischgranulierung und Fliessbett-Trocknung beschrieben, während in der Einleitung dieser EP einige Nachteile der Fliessbettgranulierung erwähnt werden (wie längerer Aufenthalt und – für die Herstellung grosser Tonnagen – grosse, teure Maschinen).In EP-A-0028379 and 0264049, FR-A-2387270 and DE-A-3248504 the production of water-soluble Granules described by built-up granulation. In FR-A-2387270 (= DE-A-27 16 478) and in DE-A-382 48 504 are fluidized bed granulators described. In EP-A-0028379 is the production of fluidized bed granules described by using certain granulation aids. In EP-A-0264049 is a multi-step production of dye-structured granules described by mixed granulation and fluidized bed drying, while in The introduction of this EP some disadvantages of fluid bed granulation mentioned be (how longer Stay and - for the production big tonnages - big, expensive machines).

In der US-A-5507991 ist die Herstellung von Extrudaten eines Wasser/Farbstoff-Gemisches (hergestellt durch Mischen von sprühgetrocknetem FD & C Farbstoff mit Wasser) beschrieben, wobei nach der Extrusion eine Trocknung – z. B. während mehrerer Stunden in einem Qfen bei 90 bis 130°C – erforderlich ist, um das zugegebene Wasser wieder zu entfernen; derartige Extrudate sind allerdings wegen ihrer länglichen (meistens zylindrischen) Form oder/und wegen der durch die Wasserverdampfung beim Trocknen entstehenden Porosität), nicht besonders stabil, und sie können beim Transport und bei der Umlagerung ziemlich leicht brechen, wodurch auch Staub entsteht. In dieser US-A-5507991 wird in der Einleitung (Spalte 2, Zeillen 55–60) auch angegeben, dass Kompaktierungs- und Granulierungsprodukte auf die Wirkung von Abrieb und Zerfall sehr empfindlich sind, was bedeutet, dass sie in der Praxis nicht brauchbar sein würden. Aus der FR-A-2645164 ist die Extrusion eines fast trockenen Produktes bekannt, worin vor der Extrusion ein Entstaubungsmittel auch beigemischt wird; diese Extrudate sind aber einer geringeren Packungsdichte und folglich auch weniger stabil und neigen bei der Verlagerung (Transport oder Umfüllen von einem Gefäss in ein anderes) noch mehr zum Brechen.In US-A-5507991 the preparation of extrudates of a water / dye mixture (prepared by mixing spray-dried FD & C dye with water) is described, wherein after the extrusion drying - z. B. for several hours in a Qfen at 90 to 130 ° C - is required to remove the added water again; however, such extrudates are not particularly stable because of their elongated (mostly cylindrical) shape and / or because of the porosity produced by water evaporation on drying), and they are quite likely to break during transport and rearrangement, which also creates dust. This US-A-5507991 also states in the introduction (column 2, lines 55-60) that compaction and granulation products are very sensitive to the effect of attrition and disintegration, which means that they are not useful in practice would. FR-A-2645164 discloses the extrusion of an almost dry product wherein a dedusting agent is also added prior to extrusion; but these extrudates are ei ner lower packing density and consequently less stable and tend even more to break in the transfer (transport or transfer from one vessel to another).

In der FR-A-2373591 ist die Herstellung von staubarmen Farbstoffpulvern durch Beimischen eines Bindemittels, eines Staubagglomerierungsmittels und eines vorgewärmten Salzes und weiterer Zusätze, beschrieben, wobei nebenbei auch erwähnt ist, dass die hergestellte Farbstoffzusammensetzung gegebenenfalls kompaktiert werden kann.In FR-A-2373591 is the production of low dust dye powders by admixing a binder, a dust agglomerating agent and a preheated Salt and other additives, mentions, it is also mentioned that the produced Dye composition can optionally be compacted.

Aus der US-A-3583877 ist es bekannt, pellettierte oder brikettierte basische Farbstoffe herzustellen, welche die oben erwähnten Nachteile z. B. in der Lösegeschwindigkeit und in der Formbeständigkeit bei Transport und Umlagerung aufweisen.Out US-A-3583877 is known to be pelleted or briquetted to produce basic dyes which have the disadvantages mentioned above z. B. in the dissolution rate and in the dimensional stability at Have transport and rearrangement.

In der US-A-3034848 ist die Kompaktierung bestimmter Farbstoffe beschrieben, weiche in Benzin aber nicht in Wasser löslich sind.In US-A-3034848 describes the compaction of certain dyes, soft in gasoline but not soluble in water.

Aus der CH-A-492007 ist es bekannt, Farbstoffpulver in Gegenwart von Eisschuppen und eines Bindemittels zu mischen, wodurch nicht-kompaktierte, krümelige Produkte sehr feiner Körnung erhalten werden; diese physikalische Form ist angestrebt, um eine genügende Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit zu erzielen, während die Herstellung grösserer Teilchen, wie Körner, Briketts und Tabletten, wegen ihrer schlechten Wasserlöslichkeit und der Abweichung ihrer Eigenschaften von denjenigen der Ausgangsprodukte als nachteilig bezeichnet wird (Spalte 1, Zeilen 25–30).Out CH-A-492007 discloses dye powder in the presence of Ice shed and a binder, resulting in non-compacted, crumbly Products of very fine grain to be obtained; This physical form is intended to be a enough solubility and dissolution rate to achieve while the production of larger particles, like grains, Briquettes and tablets, because of their poor water solubility and the deviation of their properties from those of the starting materials is referred to as disadvantageous (column 1, lines 25-30).

In der DE-A-32 48 504 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fliessbettgranulaten von wasserlöslichen Substanzen, unter anderem von Farbstoffen, beschrieben und die Einleitung der Beschreibung (Seite 3, 2. Absatz) rät von Teilchen mit einer harten Oberfläche (diese umfassen zum Beispiel die oben erwähnten Tabletten und Briketts, aber auch im allgemeinen sonstige Kompaktierungsprodukte oder Extrudate) ab, weil diese sich sehr schlecht lösen, sodass die erforderliche Lösegeschwindigkeit nicht erzielt wird.In DE-A-32 48 504 is a process for the production of fluidized bed granules of water-soluble Substances, including dyes, and the introduction The description (page 3, 2nd paragraph) advises particles with a hard surface (this include, for example, the above-mentioned tablets and briquettes, but also in general other compaction products or extrudates) because they dissolve very badly, so the required dissolution rate is not achieved.

Es wurde nun, überraschenderweise und trotz der obigen Vorurteile gefunden, dass durch Trockenverdichtung (Kompaktierung), insbesondere mittels Presswalzen, und Granulierung erhältliche Granulate von wasserlöslichen Farbstoffen oder optischen Aufhellern, wie unten definiert und beschrieben, sich durch ihre Beständigkeit und Lösegeschwindigkeit sowie durch ihre Staubarmut auch nach mehrfachem Transport und Umlagern der Gebinde oder Packungen, auszeichnen, wobei das für die Wirbelschichtgranulate erforderliche aufwendige Mischen mit Wasser und Verdampfen, vermieden werden kann.It became, surprisingly and despite the above prejudices found that by dry compaction (Compaction), in particular by means of press rolls, and granulation available Granules of water-soluble Dyes or optical brighteners, as defined and described below, through their consistency and dissolution rate as well as due to their dustiness even after multiple transport and repositioning of the packs or packings, and that for the fluidized bed granules required complex mixing with water and evaporation, be avoided can.

Die Erfindung betrifft die kompaktierten Granulate, deren Herstellung und deren Verwendung.The The invention relates to the compacted granules, their preparation and their use.

Ein erster Gegenstand der Erfindung ist also ein kompaktiertes Granulat (G) eines Gemisches aus

• (A) mindestens einem wasserlöslichen Farbstoff oder optischen Aufheller, und
• (B) Coupage, und gegebenenfalls
• (C) mindestens einem hydrophilen Tensid, und/oder
• (D) weiteren Zusätzen, zusätzlich enthaltend
• (E) ein staubbindendes Öl,

erhältlich durch Behandlung von einem granulierten Trockenkompaktat aus (A) und (8) und gegebenenfalls (C) und/oder (D) mit (E).A first subject of the invention is thus a compacted granulate (G) of a mixture of

• (A) at least one water-soluble dye or optical brightener, and
• (B) Coupage, and optionally
• (C) at least one hydrophilic surfactant, and / or
• (D) further additives, additionally containing
• (E) a dust-binding oil,

obtainable by treatment of a granulated dry compact of (A) and (8) and optionally (C) and / or (D) with (E).

Als Aktivsubstanz, d. h. als Komponente (A), in den erfindungsgemässen Granulaten (G) können beliebige wasserlösliche Farbstoffe oder optische Aufheller eingesetzt werden, insbesondere Farbstoffe oder optische Aufheller, die bei Raumtemperatur (= 20°C) und in Wasser zu mindestens 1 g/l löslich sind, und unter Applikationsbedingungen zu mindestens 5 g/l löslich sind.When Active substance, d. H. as component (A), in the granules according to the invention (G) can be any water-soluble Dyes or optical brighteners are used, in particular Dyes or optical brighteners which are at room temperature (= 20 ° C) and in Water are soluble to at least 1 g / l, and at least 5 g / l are soluble under application conditions.

Als (A) können insbesondere die folgenden Farbstoff- und Aufhellergruppen genannt werden:

• (A1) anionische Farbstoffe, die mindestens einen wasserlöslichmachenden anionischen Substituenten enthalten, insbesondere mindestens eine Sulfonsäuregruppe oder Carbonsäuregruppe, vorzugsweise in Salzform (Alkalimetallsalz und/oder Ammoniumsalz), oder mindestens eine Metallkomplexgruppe oder mindestens eine Thiolat- oder Oxolatgruppe. Solche Farbstoffe oder optischen Aufheller sind im allgemeinen in der Technik bekannt und in der Fachliteratur zahlreich beschrieben, insbesondere als Direktfarbstoffe, Säurefarbstoffe, Reaktivfarbstoffe, Beizfarbstoffe, Entwicklungsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe und Schwefelfarbstoffe, so z. B. im Colour Index unter den Bezeichnungen "Direct Dyes", "Acid Dyes", "Reactive Dyes", "Mordant Dyes", "Development Dyes", "Vat Dyes" und "Sulphur Dyes", wobei bei den Küpenfarbstoffen die wasserlösliche Form die Leukoform ist, und bei den Schwefelfarbstoffen die wasserlösliche Form ebenfalls die Leukoschwefelfarbstoff-Form oder auch die Buntesalz-Form ist. Für die erfindungsgemässe Granulierung sind darunter besonders die Direktfarbstoffe, die Säurefarbstoffe und die Reaktivfarbstoffe bevorzugt (auch Metallkomplexe), die mindestens eine, vorzugsweise zwei oder mehr wasserlöslichmachende Substituenten, vor allem Sulfogruppen, pro Molekül enthalten; manche Metallkomplexfarbstoffe weisen auch ohne solche Substituenten eine genügende Wasserlöslichkeit auf
• (A2) Farbstoffe mit kationischem Charakter, die mindestens eine quaternäre Ammoniumgruppe oder protonierte oder protonierbare Aminogruppe (z. B. auch als Teil eines Heterocyclus) enthalten und, wenn sie mehrere kationische Substituenten enthaften, gegebenenfalls auch einen oder mehrere anionische Substituenten enthalten können. Derartige Farbstoffe sind ebenfalls in der Technik bekannt und in der Fachliteratur zahlreich beschrieben, z. B. im Colour Index unter der Bezeichnung "Basic Dyes".
• (A3) wasserlösliche, nicht-ionische Farbstoffe, die im Molekül wasserlöslichmachende Gruppierungen und Substituenten enthalten, vornehmlich Carbamoylgruppen und Sulfamoylgruppen, die substituiert oder unsubstituiert sein können.
• (A4) wasserlösliche optische Aufheller. Diese können, anionische oder kationische Aufheller sein, die wasserlöslichmachende anionische Substituenten, vornehmlich Sulfogruppen, oder kationische Substituenten, vornehmlich quaternäre Ammoniumgruppen oder gegebenenfalls protonierte Aminogruppen oder stickstoffhaltige, basische Heterocyclen. Auch die optischen Aufheller sind in der Technik wohlbekannt und in der Fachliteratur zahlreich beschrieben, z. B. im Colour Index unter der Bezeichnung "Fluorescent Brighteners".

In particular, the following dye and brightener groups can be mentioned as (A):

• (A1) anionic dyes containing at least one water-solubilizing anionic substituent, in particular at least one sulfonic acid group or carboxylic acid group, preferably in salt form (alkali metal salt and / or ammonium salt), or at least one metal complex group or at least one thiolate or oxolate group. Such dyes or optical brighteners are generally known in the art and described in the literature numerous, especially as direct dyes, acid dyes, reactive dyes, mordant dyes, developing dyes, vat dyes and sulfur dyes, such. As in the Color Index under the names "Direct Dyes", "Acid Dyes", "Reactive Dyes", "Mordant Dyes", "Development Dyes", "Vat Dyes" and "Sulfur Dyes", wherein the vat dyes, the water-soluble form is the leuco form, and in the sulfur dyes, the water-soluble form is also the leuco sulfur dye form or the Bunte salt form. Particularly preferred for the granulation according to the invention are the direct dyes, the acid dyes and the reactive dyes (also metal complexes) which contain at least one, preferably two or more, water-solubilizing substituents, especially sulfo groups, per molecule; Some metal complex dyes have sufficient water solubility even without such substituents
• (A2) Cationic dyes which contain at least one quaternary ammonium group or protonated or protonatable amino group (eg also as part of a heterocycle) and, if they contain several cationic substituents, may optionally also contain one or more anionic substituents. Such dyes are also known in the art and have been extensively described in the literature, e.g. B. in the Color Index under the name "Basic Dyes".
• (A3) water-soluble nonionic dyes containing in the molecule water-solubilizing moieties and substituents, notably carbamoyl groups and sulfamoyl groups, which may be substituted or unsubstituted.
• (A4) water-soluble optical brightener. These may be anionic or cationic brighteners, the water-solubilizing anionic substituents, primarily sulfo groups, or cationic substituents, primarily quaternary ammonium groups or optionally protonated amino groups or nitrogen-containing basic heterocycles. Also, the optical brighteners are well known in the art and described in the literature numerous, z. B. in the Color Index under the name "Fluorescent Brighteners".

Die Farbstoffe oder optischen Aufheller (A) können, so wie sie hergestellt worden sind, nach dem Filtrieren und gegebenenfalls Waschen des Filterkuchens und Trocknen eingesetzt werden, oder auch als Pulver. Die wasserlöslichen Farbstoffe und optischen Aufheller können, gewünschtenfalls, in Form ihrer salzhaltigen und/oder Nebenprodukte enthaltenden Lösungen durch Membranfiltration entsalzt bzw. gereinigt werden, und in Form der gereinigten konzentrierten Lösungen mit (B) und gegebenenfalls (C) und/oder (D) kombiniert werden, und dann getrocknet werden. Wenn (A) in sehr reiner Form anfällt und/oder, wenn allfällig vorhandene Nebenprodukte und/oder ein aus der Herstellung stammender Salzgehalt im Endprodukt nicht-störend sind, können die Farbstoffe und/oder optischen Aufheller (A) direkt in den Lösungen, in denen sie entstanden sind, oder nach Lösung des Filterkuchens in Wasser bei geeigneten pH- und Temperaturbedingungen, nach Bedarf mit (B) und vorzugsweise (C) und gegebenenfalls (D) kombiniert werden und dann getrocknet werden. Es ist auch möglich, den Filterkuchen mit einer (B)- und/oder vorzugsweise (C)- und gegebenenfalls (D)-haltigen Lösung anzuteigen und das erhaltene wässrige Gemisch dann zu trocknen. Vorzugsweise wird erst – gegebenenfalls in Gegenwart von (B) und/oder (C) – getrocknet und dann mit den übrigen Komponenten gemischt, bzw. der Presskuchen wird mit mit den allfälligen weiteren Zusätzen (B), (C) und/oder (D) gemischt.The Dyes or optical brightener (A) can be prepared as they are after filtering and optionally washing the Filter cake and drying can be used, or as a powder. The water-soluble Dyes and optical brighteners can, if desired, in the form of their saline and / or by-products containing solutions Membrane filtration desalted or purified, and in the form of purified concentrated solutions with (B) and optionally (C) and / or (D) are combined, and then dried. If (A) is obtained in a very pure form and / or if applicable existing by-products and / or originating from the production Salinity in the final product are non-irritating, the dyes can and / or optical brightener (A) directly in the solutions in which they originated are, or after solution the filter cake in water at suitable pH and temperature conditions, as required combined with (B) and preferably (C) and optionally (D) be and then dried. It is also possible to use the filter cake a (B) - and / or preferably (C) - and optionally (D) -containing solution and the obtained aqueous Then to dry mixture. Preferably, only - if necessary in the presence of (B) and / or (C) - dried and then with the other components mixed, or the press cake is with with the other possible additives (B), (C) and / or (D) mixed.

Als Verschnittzusätze (Coupage) (B) kommen vornehmlich in Betracht:

• (B1) elektrolytartige Coupage, insbesondere Salze, vornehmlich Alkalimetallsalze, Magnesiumsalze und/oder Ammoniumsalze von Mineralsäuren oder niedrigmolekularen aliphatischen Carbonsäuren (z. B. C_2-6), z. B. Chloride, Sulfate, Carbonate oder Phosphate, vorugsweise Lithium-, Natrium- oder Kaliumchlorid, Magnesiumchlorid, Natriumsulfat (z. B. als Glaubersalz), Natrium- oder Kaliumcarbonat und, insbesondere als Puffersubstanzen, Mono- oder Dinatriumphosphat und/oder Mono- oder Dikaliumphosphat;
• (B2) nicht-elektrolytartige Coupage, insbesondere nicht-ionische Coupage, z. B. Oligo- oder Polysaccharide (z. B. Dextrine), Stärken, Polyglycerole, Polyvinylalkohole, Palyäthylenglykole (Carbowachse) mit einem Molgewicht 300, insbesondere im Bereich von 600 bis 2000, Polyvimylpyrrolidone und, gegebenenfalls, Harnstoff.

As blending additives (Coupage) (B) are mainly considered:

• (B1) electrolytic coupage, in particular salts, especially alkali metal salts, magnesium salts and / or ammonium salts of mineral acids or low molecular weight aliphatic carboxylic acids (eg C _2-6 ), eg. As chlorides, sulfates, carbonates or phosphates, preferably lithium, sodium or potassium chloride, magnesium chloride, sodium sulfate (eg as Glauber's salt), sodium or potassium carbonate and, in particular as buffer substances, mono- or disodium phosphate and / or mono- or dipotassium phosphate;
• (B2) non-electrolyte-like coupage, in particular nonionic coupage, e.g. B. Oligo- or polysaccharides (eg., Dextrins), starches, polyglycerols, polyvinyl alcohols, Palyäthylenglykole (Carbowachse) having a molecular weight of 300, in particular in the range of 600 to 2000, Polyvimylpyrrolidone and, optionally, urea.

Salze vom Typus (B1) können (mindestens z. T.) bereits bei der Herstellung wasserlöslicher Farbstoffe oder optischer Aufheller anfallen, insbesondere Natriumchlorid und/oder Glaubersalz, und/oder können als Verschnittkomponenten zugegeben werden. Nicht-ionische Zusätze vom Typus (B2) sind besonders dann geeignet, wenn wasserlösliche Farbstoffe und/oder optische Aufheller in praktisch salzfreier Form erhalten worden sind (z. B. durch Membranfiltration oder durch Aussäuern und/oder Extrahieren).salts of the type (B1) (at least in part) already in the production of water-soluble dyes or optical brightener, in particular sodium chloride and / or Glauber's salt, and / or can be added as blending components. Non-ionic additives from Type (B2) are particularly suitable when water-soluble dyes and / or optical brighteners obtained in virtually salt-free form have been (for example by membrane filtration or by acidification and / or Extract).

Je nach gewünschter Konzentration an wasserlöslichem Farbstoff und/oder optischen Aufheller in (G) kann der Gehalt an (B) in (G) variieren. Das Gewichtsverhältnis (B)/(A) liegt beispielsweise im Bereich von 1/100 bis 9/1, besonders 1/50 bis 5/1, und vorzugsweise im Bereich von 1/10 bis 2/1.ever according to the desired Concentration of water-soluble Dye and / or optical brightener in (G), the content of (B) vary in (G). The weight ratio (B) / (A) is, for example in the range of 1/100 to 9/1, especially 1/50 to 5/1, and preferably in the range of 1/10 to 2/1.

Geeignete Tenside (C) sind solche, in denen der hydrophile Charakter überwiegt, und die in Wasser mindestens kolloidal löslich sind, besonders solche die als Netzmittel wirken. Die Tenside können an sich beliebiger Ionizität sein, insbesondere

• (C1) nicht-ionogene Tenside, besonders Anlagerungsprodukte von Äthylenoxyd und gegebenenfalls Propylenoxyd an aromatische und/oder aliphatische Hydroxy-, Carboxy- oder Carbamoylverbindungen, die mindestens einen lipophilen Kohlenwasserstoffrest enthalten, wobei die lipophilen Reste beispielsweise aliphatische Reste mit 9 bis 24, vorzugsweise 12 bis 20 Kohlenstoffatomen sind, wie sie beispielsweise von entsprechenden Fettsäuren abstammen, oder alkylsubstituierte Phenylreste sind, die einen oder zwei Alkylreste mit insgesamt 4 bis 18 Kohlenstoffatomen als Substituenten tragen, insbesondere einen oder zwei C_4-9-Alkylreste oder einen C_8-12-Alkylrest, wie sie aus entsprechenden alkylsubstituierten Phenolen abstammen, oder Styrylphenol. Insbesondere seien genannt: Anlagerungsprodukte von Äthylenoxyd und gegebenenfalls Propylenoxyd an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettsäuren, Fettsäureamide, Fettsäurediäthanolamide oder -diisopropanolamide, Fettsäure-mono- oder -di-glyceride, Sorbitan-mono- oder -di-fettsäureester oder Rizinusöl. Die Anzahl Mol Äthylenoxyd pro Mol Hydroxyverbindung wird zweckmässig so gewählt, dass das resultierende Tensid deutlich hydrophilen Charakter aufweist, vorzugsweise mit einem HLB ≥ 7, beispielsweise im Bereich von 7 bis 16, vorzugsweise 8 bis 14. Wenn auch Propylenoxyd angelagert wird, wird seine Menge zweckmässig so gewählt, dass der hydrophile Charakter des Tensids nicht beeinträchtigt wird, vorzugsweise, so dass die Äthylenoxyeinheiten gegenüber den Propylenoxyeinheiten überwiegen. Vor allem sind Fettsäure-polyglykolester und Anlagerungsprodukte von Äthylenoxyd an Fettalkohole und Alkylphenole bevorzugt.
• (C2) anionaktive Tenside, insbesondere solche, die mindestens eine hydrophile anionische Gruppe enthalten, beispielsweise eine Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestergruppe, eine Phosphonsäure- oder Phosphorsäureestergruppe oder eine Carbonsäuregruppe, und worin die lipophilen Reste z. B. 7 bis 24 Kohlenstoffatome enthalten, oder noch von unsubstituierten oder substituierten Naphthalinsulfonsäuren und/oder Benzolverbindungen stammen. Es seien beispielsweise die folgenden genannt: Alkylbenzolsulfonate, Alkylphenolsulfate und mono- oder dialkylsubstituierte Sulfosuccinate, worin die Alkylreste z. B. 1 bis 18, vorzugsweise 1 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten, C_9-24-Alkansulfonsäuren, C_9-24-Fettalkoholsulfate, Ligninsulfonate, sulfatiertes Rizinusöl, Petroleumsulfanate, C_13-16-Paraffinsulfonate, Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit unsubstituierten oder mit C_1-4-Alkyl mono- oder di-substituierten Naphthalinsulfonsäuren und gegebenenfalls Phenolen und/oder sulfonierten Phenolen, Toluolen, Diphenyläther und/oder Ditolyläther, Fettsäuren (Seifen) oder noch sulfatierte, phosphatierte oder carboxymethylierte Derivate von nichtionogenen Tensiden vom Typ (C1). Die anionaktiven Tenside liegen vorzugsweise in Form ihrer Alkalimetallsalze, Magnesiumsalze oder Ammoniumsalze vor, am einfachsten als Natriumsalze, Kaliumsalze oder Ammoniumsalze.
• (C3) kationaktive Tenside, z. B. solche, die mindestens einen lipophilen Rest, wie oben definiert enthalten und mindestens eine primäre, sekundäre oder tertiäre basische Aminogruppe, die gegebenenfalls protoniert ist, oder eine quaternäre Ammoniumgruppe. Es seien beispielsweise genannt Fettamine oder Fettaminoalkylamine, die nach Umsetzung mit Epichlorhydrin, mit Methyl, Benzyl und/oder Äthyl alkyliert sein können und/oder mit Äthylenoxyd und gegebenenfalls Propylenoxyd umgesetzt sein können, und die quaterniert sein können; Acylierungsprodukte von Alkylendiaminen, Dialkylentriaminen oder Trialkylentetraminen oder von Hydroxyalkylalkylendiaminen, die mindestens einen basischen Stickstoff enthalten und gegebenenfalls alkyliert und/oder mit Äthylenoxyd und gegebenenfalls Propylenoxyd umgesetzt sind und gegebenenfalls quaterniert sind; die Alkylenketten zwischen zwei Stickstoffatomen enthalten beispielsweise 2 bis 6 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 2 oder 3 Kohlenstoffatome, die Hydroxyalkylreste sind beispielsweise Äthanol oder Isopropanol; Acylierungsprodukte von Athylendiamin, Diäthylentriamin oder Äthylenpropylentriamin können gegebenenfalls zu den entsprechenden Imidazolinen cyclisiert sein, und der basische Stickstoff des Imidazolinringes kann gegebenenfalls quaterniert sein.

Suitable surfactants (C) are those in which the hydrophilic character predominates, and which are at least colloidally soluble in water, especially those which act as wetting agents. The surfactants may themselves be of any ionicity, in particular

• (C1) nonionic surfactants, especially addition products of ethylene oxide and optionally propylene oxide to aromatic and / or aliphatic hydroxy, carboxy or carbamoyl compounds which contain at least one lipophilic hydrocarbon radical, where the lipophilic radicals are, for example, aliphatic radicals having from 9 to 24, preferably 12 to 20 carbon atoms, for example derived from corresponding fatty acids, or alkyl-substituted phenyl radicals bearing one or two alkyl radicals having a total of 4 to 18 carbon atoms as substituents, in particular one or two C _4-9 -alkyl radicals or a C _8-12 Alkyl radical, such as derived from corresponding alkyl-substituted phenols, or styrylphenol. Particular mention may be made of: adducts of ethylene oxide and optionally propylene oxide with fatty alcohols, alkylphenols, fatty acids, fatty acid amides, fatty acid diethanolamides or diisopropanolamides, fatty acid mono- or di-glycerides, sorbitan mono- or di-fatty acid esters or castor oil. The number of moles of ethylene oxide per mole of hydroxy compound is suitably chosen so that the resulting surfactant has a markedly hydrophilic character, preferably with an HLB ≥ 7, for example in the range of 7 to 16, preferably 8 to 14. If propylene oxide is also added, its amount becomes suitably chosen so that the hydrophilic character of the surfactant is not impaired, preferably, so that the Äthylenoxyeinheiten over the propyleneoxy predominate. Above all, fatty acid polyglycol esters and addition products of ethylene oxide with fatty alcohols and alkylphenols are preferred.
• (C2) anionic surfactants, in particular those containing at least one hydrophilic anionic group, for example a sulfonic acid or sulfuric acid ester group, a phosphonic acid or phosphoric acid ester group or a carboxylic acid group, and wherein the lipophilic radicals z. B. 7 to 24 carbon atoms, or still come from unsubstituted or substituted naphthalenesulfonic acids and / or benzene compounds. There may be mentioned, for example, the following: alkylbenzenesulfonates, alkylphenol sulfates and mono- or dialkyl-substituted sulfosuccinates in which the alkyl radicals z. B. 1 to 18, preferably 1 to 12 carbon atoms, C _9-24 -Alkansulfonsäuren, C _9-24 -Fettalkoholsulfate, lignosulfonates, sulfated castor oil, Petroleumsulfanate, C _13-16 -Paraffinsulfonate, condensation products of formaldehyde with unsubstituted or with C _{1 -4-} alkyl mono- or di-substituted naphthalenesulfonic acids and optionally phenols and / or sulfonated phenols, toluenes, diphenyl ether and / or ditolyl ether, fatty acids (soaps) or sulfated, phosphated or carboxymethylated derivatives of nonionic surfactants of the type (C1). The anionic surfactants are preferably in the form of their alkali metal salts, magnesium salts or ammonium salts, most conveniently sodium salts, potassium salts or ammonium salts.
• (C3) cationic surfactants, e.g. For example, those containing at least one lipophilic radical as defined above and at least one primary, secondary or tertiary basic amino group, which may be protonated, or a quaternary ammonium group. Examples which may be mentioned are fatty amines or fatty aminoalkylamines which, after reaction with epichlorohydrin, may be alkylated with methyl, benzyl and / or ethyl and / or may be reacted with ethylene oxide and optionally propylene oxide, and which may be quaternized; Acylation products of alkylenediamines, dialkylenetriamines or trialkylenetetramines or of hydroxyalkylalkylenediamines which contain at least one basic nitrogen and are optionally alkylated and / or reacted with ethylene oxide and optionally propylene oxide and are optionally quaternized; the alkylene chains between two nitrogen atoms contain, for example, 2 to 6 carbon atoms, preferably 2 or 3 carbon atoms, the hydroxyalkyl radicals are, for example, ethanol or isopropanol; Acylation products of ethylenediamine, diethylenetriamine or ethylene-propylenetriamine may optionally be cyclized to the corresponding imidazolines, and the basic nitrogen of the imidazoline ring may optionally be quaternized.

Da Farbstoffe (bzw. optische Aufheller) und Tenside entgegengesetzter Ionizität dazu neigen können, einander auszufällen, werden vorzugsweise anionische Farbstoffe oder optische Aufheller mit anionaktiven Tensiden und/oder nicht-ionogenen Tensiden, und Farbstoffe oder optische Aufheller kationischen bzw. basischen Charakters mit kationaktiven Tensiden und/oder nicht-ionogenen Tensiden kombiniert.There Dyes (or optical brightener) and surfactants of opposite Ionicity can tend to to precipitate one another, are preferably anionic dyes or optical brighteners with anionic surfactants and / or non-ionic surfactants, and Dyes or optical brighteners cationic or basic character combined with cationic surfactants and / or non-ionic surfactants.

Gegebenenfalls können auch Gemische von nicht-ionogenen Tensiden mit anionaktiven oder kationaktiven Tensiden eingesetzt werden.Possibly can also mixtures of non-ionic surfactants with anionic or cationic surfactants are used.

Das Gewichtsverhältnis der Tenside (C) zum Farbstoff oder Aufheller (A) liegt z. B. im Bereich von 0,01/100 bis 100/100, vorteilhaft im Bereich von 0,05/100 bis 50/100, und vorzugsweise im Bereich von 0,1/100 bis 10/100.The weight ratio the surfactants (C) to the dye or brightener (A) is z. In the Range from 0.01 / 100 to 100/100, advantageously in the range of 0.05 / 100 to 50/100, and preferably in the range of 0.1 / 100 to 10/100.

Als Zusätze (D) kommen sonstige Formulierungszusätze in Betracht, insbesondere im allgemeinen bekannte Substanzen, insbesondere wie sie als Verrottungsschutzmittel, vornehmlich für die Präparate, oder Formulierhilfsmittel, vornehmlich für Stammlösungen oder Flotten, zugesetzt werden können, besonders

• (D1) Fungizide, Bakterizide und/oder Entschäumer,
• (D2) Lösungsvermittler, und
• (D3) Komplexbildner.

As additives (D) are other formulation additives into consideration, especially in the generally known substances, in particular as they can be added as anti-rotting agents, especially for the preparations, or formulation auxiliaries, especially for stock solutions or liquors, especially

• (D1) fungicides, bactericides and / or defoamers,
• (D2) solubilizers, and
• (D3) complexing agent.

Als Fungizide oder Bakterizide (D1) kommen im allgemeinen bekannte Produkte in Betracht, z. B. handelsübliche Produkte, die in den jeweils empfohlenen Konzentrationen eingesetzt werden können. Als Entschäumer (D1) kommen auch allgemein bekannte Produkte in Betracht, z. B. handelsübliche Produkte, die in den jeweils empfohlenen Konzentrationen eingesetzt werden könnenWhen Fungicides or bactericides (D1) are generally known products into consideration, for. B. commercial Products used in the recommended concentrations can be. When defoamers (D1) are also generally known products into consideration, for. B. commercial products, which are used in the respectively recommended concentrations can

Als (D2) kommen im allgemeinen bekannte Produkte mit Lösungsvermittlereigenschaften in Betracht, z. B. auch solche wie sie unten unter (E1) genannt sind.As (D2) are generally known Products with solubilizer properties into consideration, for. B. also such as those mentioned below (E1).

Als (D3) kommen übliche Komplexbildner in Betracht, wie sie zur Bindung von Wasserhärte bildenden Ionen und Eisenionen in wässrigen Flotten eingesetzt werden können, vornehmlich Aminopolycarbonsäuren, Aminopolymethylenphosphonsäuren oder polymere Carbonsäuren, z. B. Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamin-tetraessigsäure, Diäthylentriamin-pentaessigsäure oder -pentamethylenphos-phonsäure, (Co)poly(meth)acrylsäuren und (Meth)acrytsäure/Maleinsäure-Copolymere, die vorteilhaft in Alkalimetallsalzform (vorzugsweise Natriumsalzform) eingesetzt werden.When (D3) come usual Complexing agents, as they form to bind water hardness Ions and iron ions in aqueous Fleets can be used primarily aminopolycarboxylic acids, Aminopolymethylene phosphonic acids or polymeric carboxylic acids, z. As nitrilotriacetic acid, ethylenediamine tetraacetic acid, diethylenetriamine pentaacetic acid or -pentamethylenphos-phonsäure, acrylic acids (co) poly (meth) and (meth) acrylic acid / maleic acid copolymers, which are advantageously in alkali metal salt form (preferably sodium salt form) be used.

Die Komponenten (D) können in (G) in kleinen Mengen vorhanden sein, wie sie an sich für Farbstoff-Formulierungen üblich sind, bezogen auf (G), beispielsweise im Bereich von 0 bis 10, vornehmlich 0 bis 5 Gewichtsprozent. Der Gehalt an Verrottungsschutzmittel und Entschäumer (D1) in (G) liegt beispielsweise im Bereich von 0 bis 2 Gewichtsprozent; der Gehalt an Lösungsvermittler (D2) in (G) liegt beispielsweise im Bereich von 0 bis 5 Gewichtsprozent, – wenn (D2) eingesetzt werden, sind vorzugsweise 0,2 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf (G), vorhanden; das Gewichtsverhältnis (D2)/(A) liegt in diesem Fall vorteilhaft im Bereich von 0,004/1 bis 0,2/1; der Gehalt an (D3) in (G) liegt beispielsweise in Bereich von 0 bis 5 Gew.-%.The Components (D) can present in (G) in small amounts, as they are customary for dye formulations, based on (G), for example in the range of 0 to 10, preferably 0 to 5% by weight. The content of anti-rotting agents and defoamers (D1) in (G) is, for example, in the range of 0 to 2% by weight; of the Content of solubilizer (D2) in (G) is for example in the range of 0 to 5 weight percent, - if (D2) are used, are preferably 0.2 to 2 weight percent, based on (G), present; the weight ratio (D2) / (A) is in this case advantageously in the range of 0.004 / 1 to 0.2 / 1; the content of (D3) in (G) is, for example, in the range of 0 to 5 wt .-%.

Bezogen auf die Summe von (A) + (B) + (C) + (D) (hier = 100% gesetzt) ist der Gehalt an (A) vorteilhaft ≥ 10 Gew.-%, vornehmlich im Bereich von 10 bis 80 Gewichts prozent, vorzugsweise 20 bis 75 Gewichtsprozent, der Gehalt an (C) liegt vorteilhaft im Bereich von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2 bis 4 Gewichtsprozent; der Gehalt an (D) liegt vorteilhaft im Bereich von 0 bis 5 Gewichtsprozent, und der Gehalt an (B) ist die restliche Menge auf 100 Gewichtsprozent. Die Gewichtsverhältnisse der Komponenten (B), (C) und (D2) zu (A) liegen dabei vorteilhaft in den oben angegebenen Bereichen.Based to the sum of (A) + (B) + (C) + (D) (here = 100% set) the content of (A) is advantageously ≥ 10 Wt .-%, mainly in the range of 10 to 80 weight percent, preferably 20 to 75 weight percent, the content of (C) is advantageously in the range from 0.1 to 10% by weight, preferably 0.2 to 4% by weight; the content of (D) is advantageously in the range of 0 to 5% by weight, and the content of (B) is the remaining amount to 100% by weight. The weight ratios The components (B), (C) and (D2) to (A) are advantageous in the above ranges.

Die Komponenten (A), (B) und gegebenenfalls (C), und, falls vorhanden, (D) können miteinander in gelöster Form kombiniert werden und dann vor dem Verdichten (Kompaktieren) getrocknet werden, oder es können auch – vorzugsweise – die Komponenten (C) und, falls vorhanden, (D) mit getrocknetem (A) und (B) vermengt werden oder auch mit einem feuchten Filterkuchen, der (A) und (B) enthält, gemischt werden und dann, erforderlichenfalls, vor dem Verdichten bzw. Kompaktieren getrocknet werden. Als trockenes Produkt wird hier im allgemeinen ein solches verstanden, das ≤ 15 Gew.-%, insbesondere ≤ 7 Gew.-% nicht chemisch gebundenes Wasser, d. h. Wasser das durch Nachtrocknung eliminiert werden kann, enthält.The Components (A), (B) and optionally (C), and, if present, (D) can together in dissolved Form combined and then before compacting (compacting) be dried, or it can also - preferably - the components (C) and, if present, (D) with dried (A) and (B) mixed or with a wet filter cake containing (A) and (B) contains, mixed and then, if necessary, prior to compaction be dried. As a dry product is here in general such understood that ≤ 15 Wt .-%, in particular ≤ 7 Wt% non-chemically bound water, d. H. Water that through Final drying can be eliminated.

Die Komponente (E) wird zweckmässig nach der Trocknung zugefügt, insbesondere auch nach dem Verdichten und auch nach der Einstellung der Körnung. Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann (D1) auch nach der Einstellung der Körnung zugegeben werden.The Component (E) is useful added after drying, especially after compression and after adjustment the grain. According to a particular embodiment of the Invention may also be added (D1) after the grain has been adjusted become.

Als (E) eignen sich sowohl viskose, wasserlösliche Produkte als auch an sich nicht wasserlösliche Öle z. B. in Gegenwart entsprechender geeigneter Emulgatoren. Besonders geeignet als (E) sind:

• (E1) Niedrigmolekulare Polyole, z. B. Diole oder Triole, besonders mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, oder deren Mononiederalkyläther, z. B. Glycerin, C_2-6-Alkylenglykole, Oligo-(C_2-4-alkylen)-glykoläther und deren C_1-4-Alkylmonoäther, vorzugsweise Mono- oder Dipropylenglykol-monomethyläther;
• (E2) Polyäthylenglykole mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht ≥ 150, z. B. im Bereich von 150 bis 900, wobei die flüssigen Typen, insbesondere mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von 170 bis 600 bevorzugt sind;
• (E3) Hydrophobe Öle, die z. B. mit einem emulgierenden Tensidsystem kombiniert sein können, z. B. Kohlenwasserstofföle (vornehmlich aliphatische und/oder araliphatische Öle, z. B. Paraffinöl, Mineralöl und/oder Phenylalkane) in Kombination mit emulgierenden Tensiden, z. B. den oben genannten, beispielsweise Fettsäuren und/oder Seifen; Triglyceride, die ebenfalls mit Tensiden, wie oben angeführt, kombiniert sein können, oder noch Fettlickeröle, wie sie zum Fettlickern von Leder sonst verwendet werden, und die zur Emulgierbarkeit mindestens teilweise modifiziert sein können, z. B. durch Verseifen, Umestern und/oder Einführung von Sulfogruppen (durch Sulfatieren, Sulfitieren oder Sulfonieren).

As (E), both viscous, water-soluble products and non-water-soluble oils z. B. in the presence of appropriate suitable emulsifiers. Particularly suitable as (E) are:

• (E1) Low Molecular Weight Polyols, e.g. As diols or triols, especially with 2 to 6 carbon atoms, or their Mononiederalkyläther, z. B. glycerol, C _2-6 alkylene glycols, oligo- (C _2-4 alkylene) glycol ether and their C _1-4 alkyl monoether, preferably mono- or dipropylene glycol monomethyl ether;
• (E2) Polyethylene glycols with an average molecular weight ≥ 150, z. In the range of 150 to 900, with the liquid types, in particular having an average molecular weight in the range of 170 to 600 being preferred;
• (E3) Hydrophobic oils, e.g. B. may be combined with an emulsifying surfactant system, for. For example, hydrocarbon oils (primarily aliphatic and / or araliphatic oils, eg., Paraffin oil, mineral oil and / or phenylalkanes) in combination with emulsifying surfactants, eg. The above, for example fatty acids and / or soaps; Triglycerides, which may also be combined with surfactants, as mentioned above, or even fat liquor oils, such as those otherwise used for fatliquoring of leather, and which may be at least partially modified for emulsifiability, for. Example by saponification, transesterification and / or introduction of sulfo groups (by sulfation, sulfitation or sulfonation).

Die Produkte (E1) und (E2) sind im allgemeinen wasserlöslich. Die Produkte (E3) werden vorteilhaft mit soviel Tensid kombiniert oder zu einem solchen Grad hydrophil modifiziert, dass sie in Wasser selbst-emulgierbar sind. Zur Emulgierung der hydrophoben Öle werden die entsprechenden Emulgatoren in wirksamen Mengen eingesetzt, zweckmässig in solchen Mengen, die ausreichen, damit die jeweiligen Öle durch einfaches Eingiessen des Öl/Emulgator-Gemisches in Wasser emulgiert werden, und/oder mindestens in solchen Mengen, dass die Öle am trockenen Granulat ohne zu schmieren haften, d. h. als grenzflächenaktive Mittel zwischen öliger Phase und fester Phase (Granulat) wirken. Als Tenside werden vorteilhaft solche eingesetzt, wie oben unter (C) angeführt. Deren Mengenverhältnis zu den Ölen liegt beispielsweise im Bereich von 0,01/1 bis 1/1, vorteilhaft 0,02/1 bis 0,5/1, und vorzugsweise 0,03/1 bis 0,2/1. Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung sind die Öle (E3) nicht mit Tensiden kombiniert.The products (E1) and (E2) are generally water-soluble. The products (E3) are advantageously combined with as much surfactant or hydrophilically modified to such a degree that they are self-emulsifiable in water. To emulsify the hydrophobic oils, the corresponding emulsifiers are used in effective amounts, expediently in amounts sufficient for the respective oils to be emulsified by simply pouring the oil / emulsifier mixture into water, and / or at least in such amounts that the Adhere oils to the dry granules without smearing, ie act as surfactants between oily phase and solid phase (granules). As surfactants, those are advantageously used, as mentioned above under (C). Their quantitative ratio to the oils is for example in the range of 0.01 / 1 to 1/1, preferably 0.02 / 1 to 0.5 / 1, and before preferably 0.03 / 1 to 0.2 / 1. According to another embodiment of the invention, the oils (E3) are not combined with surfactants.

Wenn als (E) ein tensidhaltiges Öl (E3) eingesetzt wird, kann gegebenenfalls mindestens ein Teil der Tenside (C) in Form von (E) zugegeben werden. Gewünschtenfalls kann das gesamte Tensid (C) in Form von (E3) zugegeben werden.If as (E) a surfactant-containing oil (E3) is used, optionally at least a part of Surfactants (C) are added in the form of (E). If desired, For example, all surfactant (C) may be added in the form of (E3).

Nach einer Ausführungsform der Erfindung umfasst die als (E) eingesetzte Substanz solche Gemische (E3), worin das Öl ein Kohlenwasserstofföl oder ein Kohlenwasserstoffölgemisch ist, das auch eine schaumhemmende Wirkung hat, so dass von einer eventuellen separaten Zugabe eines Entschäumers als (D1) abgesehen werden kann.To an embodiment According to the invention, the substance used as (E) comprises such mixtures (E3), wherein the oil a hydrocarbon oil or a hydrocarbon oil mixture is that also has a foam-inhibiting effect, so by one optional separate addition of a defoamer as (D1) be waived can.

Die staubbindenden Zusätze (E) werden zweckmässig in einer wirksamen Menge eingesetzt. Die Granulate (G) enthalten beispielsweise 0,05 bis 10 Gewichtsprozent (E), vorteilhaft 0,1 bis 6 Gew.-% (E) und, vorzugsweise, 0,1 bis 3 Gew.-% (E).The Dust binding additives (E) will be appropriate used in an effective amount. The granules (G) contain for example, 0.05 to 10 weight percent (E), preferably 0.1 to 6 wt .-% (E) and, preferably, 0.1 to 3 wt .-% (E).

Das trockene Gemisch aus (A) und (B) sowie, falls mindestens teilweise vor dem Verdichten zugegeben, (C) und gegebenenfalls (D) sowie gegebenenfalls mindestens teilweise (E), kann mittels an sich bekannter Druckverdichtungsmaschinen verdichtet werden, z. B. Strangpressen oder vorzugsweise Druckwalzen, wobei die Einspeisung des zu verdichtenden Trockenproduktes vorteilhaft durch ein Schneckengewinde (eine Stopfschnecke) erfolgt. Besonders vorteilhaft werden Aggregate verwendet, in welchen das zu verdichtende Gut durch ein Schneckengewinde zwischen die Presswalzen eingespeist wird, so dass im Schneckengewinde eine Vorverdichtung stattfindet und zwischen den Presswalzen eine weitere Verdichtung erfolgt. Die Verdichtungswirkung kann durch die Beschaffenheit und Ausstattung der Apparatur, vornehmlich durch die Beschaffenheit der Walzen und besonders durch den Druck zwischen den Walzen beeinflusst werden, und es werden zweckmässig die geeigneten Walzen gewählt insbesondere geriefelte Walzen z. B. Schülpenwalzen mit fein bis grob geriefelten Oberflächen der Walzen (erfindungsgemäss werden feingeriefelte Walzen bevorzugt). Der Durchmesser der Walzen kann je nach Grösse der Apparatur variieren, z. B. im Bereich von 12 cm bis 1 m, wobei befriedigende Ergebnisse meistens mit Walzen eines Durchmessers im Bereich 12 bis 50 cm erhältlisch sind, z. B. mit Walzen eines Durchmessers vorzugsweise im Bereich von von 12 bis 30 cm, besonders 25 cm, oder auch höher, insbesondere 35 cm. Der Walzendruck in den Druckwalzenaggregaten ist vorteilhaft > 0,4 t/cmWL und kann weit variieren, z. B. im Bereich von 0,4 bis 18 t/cmWL (t/cmWL = Tonnen pro cm Walzenlänge), bei einem Walzendurchmesser von 152 mm, wobei der Walzendruck sich proportional zum Walzendurchmesser ändert, nach der Gleichung

worin
d₁ der Durchmesser der Walze 1,
d₂ der Durchmesser der Walze 2,
k eine für das System typische Konstante,
p₁ der Walzendruck für die Walze 1, und
p₂ der entsprechende Walzendruck für die Walze 2
sind.The dry mixture of (A) and (B) and, if added at least partially before compression, (C) and optionally (D) and optionally at least partially (E), can be compressed by means of compression compactors known per se, e.g. As extruders or preferably pressure rollers, wherein the feed of the dry product to be compacted advantageously by a screw thread (a plug screw) takes place. Aggregates are particularly advantageously used, in which the material to be compacted is fed by a screw thread between the press rolls, so that a pre-compression takes place in the screw thread and a further compression takes place between the press rolls. The compaction effect can be influenced by the nature and equipment of the apparatus, especially by the nature of the rollers and especially by the pressure between the rollers, and it is expedient to choose the appropriate rollers, in particular grooved rollers z. B. Schülpenwalzen with fine to coarsely grooved surfaces of the rolls (according to the invention are fine-grained rolls preferred). The diameter of the rollers may vary depending on the size of the apparatus, for. B. in the range of 12 cm to 1 m, with satisfactory results mostly with rolls of a diameter in the range 12 to 50 cm are available, for. B. with rollers of a diameter preferably in the range of 12 to 30 cm, especially 25 cm, or even higher, in particular 35 cm. The roller pressure in the pressure roller assemblies is advantageously> 0.4 t / cmWL and can vary widely, eg. In the range of 0.4 to 18 t / cmWL (t / cmWL = tons per cm of roll length), with a roll diameter of 152 mm, where the roll pressure changes in proportion to the roll diameter, according to the equation

wherein
d _{1 is} the diameter of the roll 1,
d _{2 is} the diameter of the roller 2,
k is a constant typical of the system,
p _1, the roller pressure for the roller 1, and
p _2, the corresponding roller pressure for the roller. 2
are.

Die Konstante k is im allgemeinen ca. = 1 oder weicht wenig von 1 ab. Meistens kann zur Berechnung k = 1 genommen werden.The Constant k is generally approx. = 1 or deviates slightly from 1. Mostly k = 1 can be used for the calculation.

Für die Herstellung der erfindungsgemässen verdichteten Granulate (G) werden Walzendrucke (bezogen auf einen Walzendurchmesser von 152 mm) < 9 t/cmWL, insbesondere ≤ 6 t/cmWL bevorzugt. Vorteilhaft wird unter einem Walzendruck ≥ 0,6 t/cmWL, vorzugsweise im Bereich von 0,6 bis 3 t/cmWL (bezogen auf einen Walzendurchmesser von 152 mm) verfahren, wobei bereits bei Walzendrucken ≤ 2 t/cmWL Granulate (G) hervorragender Qualität hergestellt werden können. Nach einer vorteilhaften Verfahrensweise ist die Dichte des verdichteten Produktes (Schülpen- oder Fladendichte) möglichst hoch, insbesondere ≥ 1 g/cm³ in der nach nicht mit (E) behandelten Form.For the production of the compacted granules (G) according to the invention, roller prints (based on a roll diameter of 152 mm) <9 t / cmWL, in particular ≦ 6 t / cmWL, are preferred. Advantageously, a roll pressure ≥ 0.6 t / cmWL, preferably in the range of 0.6 to 3 t / cmWL (based on a roll diameter of 152 mm), wherein already at roll pressures ≤ 2 t / cmWL granules (G) outstanding Quality can be produced. According to an advantageous procedure, the density of the compacted product (slug or flat density) is as high as possible, in particular ≥ 1 g / cm ³ in the form not treated with (E).

Die Verdichtung erfolgt vorteilhaft ahne externe Wärmezufuhr ausser – gegebenenfalls – der endogen, durch den Verdichtungsdruck erzeugten Wärme; diese kann eine Temperaturerhöhung von z. B. bis zu 30°C, vorzugsweise ≤ 15°C, verursachen; vorteilhaft erfolgt die Verdichtung bei Temperaturen im Bereich von 95 bis 60°C, vorzugsweize 20 bis 40°C. Sie kann gewünschtenfalls unter Vakuum und/oder mit Walzenkühlung erfolgen.The Compaction takes place advantageously without external heat supply except - if necessary - the endogenous, heat generated by the compression pressure; this can increase the temperature of z. B. up to 30 ° C, preferably ≤ 15 ° C, cause; advantageous the compression takes place at temperatures in the range of 95 to 60 ° C, vorzugsweize 20 to 40 ° C. You can if desired done under vacuum and / or with roller cooling.

Der aus der Verdichtung resultierende Strang (aus einer Strangpresse) oder Fladen (aus Druckwalzen) wird anschliessend, gegebenenfalls mit vorgeschaltetem Grobbrechen des Stranges oder Fladens, in einem geeigneten Granulator zerkleinert und das Gutkorn (= Granulat der gewünschten Körnung) von allfälligem Unter- und/oder Überkorn (= Granulat einer feineren bzw. gröberen Körnung als die gewünschte) getrennt; insbesondere wird es zur gewünschten Gutkorngrösse durch 2 oder mehr Siebe gesiebt. Die Siebe (bzw. die Siebeinsätze) werden so gewählt, dass die Gutkorn-Körnung im gewünschten Bereich liegt, vornehmlich im Bereich von 0,1 bis 3 mm, wobei das im ersten Sieb zurückbleibende allfällige Überkorn zur Zerkleinerung zurückgeführt wird und, das durch das letzte Sieb durchgesiebte Unterkorn zur (Vor)verdichtung zurückgeführt wird. Die erfindungsgemässen kompaktierten granulierten Produkte (G) sind vorteilhaft klein- bis mittelkörnig, vorzugsweise einer Korngrösse < 3 mm, z. B. < 1,5 mm, und vorteilhaft > 0,3 mm, insbesondere im Bereich von 0,3 bis 1,2 mm, vorzugsweise 0,3 bis 1 mm, besonders bevorzugt 0,4 bis 1 mm.The strand resulting from the compaction (from an extruder) or flat slabs (from pressure rolls) is subsequently comminuted in a suitable granulator, optionally with coarse fracturing of the strand or filament, and the fine grit (= granules of the desired granulation) of any undersized and / or or oversize (= granules of a finer or coarser grain size than the desired) separated; in particular, it is sieved to the desired grain size by 2 or more sieves. The sieves (or the sieve inserts) are chosen so that the grain size of the grain is in the desired range, mainly in the range of 0.1 to 3 mm, whereby the remaining oversize particles remaining in the first sieve are returned to comminution and by the last sieve sieved undersize is returned to the (pre) compression. Which he compacted granulated products (G) according to the invention are advantageously of small to medium granularity, preferably of a particle size <3 mm, for. B. <1.5 mm, and advantageously> 0.3 mm, in particular in the range of 0.3 to 1.2 mm, preferably 0.3 to 1 mm, particularly preferably 0.4 to 1 mm.

Die Granulatoren werden vorteilhaft so gewählt, dass ein Granulat erhalten wird, welches die maximale Korngrösse nicht überschreitet.The Granulators are advantageously chosen so that granules are obtained which does not exceed the maximum grain size.

Die Trockenverdichtung/Granulierung kann in bekannten Maschinen durchgeführt werden. Beispiele geeigneter Maschinen sind Kompaktiermaschinen der "Kompaktor Baureihe K" der Fa. BEPEX GmbH (Leingarten, Deutschland) oder Kompaktier-/Granuliermaschinen vom Typus WP 50/75, WP 170V Pharma oder WP 150/250 der ALEXANDERWERK AG (Remscheid, Deutschland). Gegebenenfalls kann im und/oder nach dem Granulator ein System zur Feinstaubentfernung eingeschaltet werden. Durch die Entfernung von Feinstaub, der beim Fladenbrechen und/oder -granulieren entstehen kann, ist es möglich, die erforderliche bzw. optimale Menge (E) auf ein Minimum zu reduzieren, z. B. ≤ 2 Gew.-% (E) bezogen auf (G).The Dry compaction / granulation can be carried out in known machines. Examples of suitable machines are compaction machines of the Kompaktor series K "of the company BEPEX GmbH (Leingarten, Germany) or compacting / granulating machines type WP 50/75, WP 170V Pharma or WP 150/250 from ALEXANDERWERK AG (Remscheid, Germany). Optionally, in and / or after the granulator a system for removing particulate matter is switched on. By the Removal of fine dust, which occurs when the board is broken and / or granulated can arise, it is possible to reduce the required or optimal amount (E) to a minimum z. B. ≤ 2 Wt .-% (E) based on (G).

Die Behandlung mit (E) erfolgt zweckmässig nach Trennung des Gutkornes von Unter- und Überkorn. Vorteilhaft wird das gekörnte Produkt mit (E) besprüht und dabei und/oder danach gemischt, zur Verbesserung der Verteilung und Vermengung von (E) auf der Granulatoberfläche.The Treatment with (E) is expediently carried out after separation of the good grain of undersized and oversized grain. The grained is advantageous Product with (E) sprayed and mixed and / or mixed to improve distribution and mixing (E) on the granule surface.

Die gesamte Apparatur kann so zusammengesetzt werden, dass der Verdichter (vorzugsweise Druckwalzenpaar mit schneckenförmigem Vorverdichter) direkt zur Körnungsapparatur (Granulator gegebenenfalls mit Vorgranulator, und daran angeschlossene Siebanlage zur Trennung des Gutkornes von Über- und Unterkorn) führt, und der Gutkornaustritt zur Mischapparatur für die Vermengung mit (E) führt. Das mit (E) behandelte resultierende granulierte Produkt (G) kann beispielsweise in einem Silo gespeichert werden, aus welchem dann die jeweiligen Behältnisse für die Beförderung des Granulates gefüllt werden können, beispielsweise Gebinde (z. B. Metallfässer oder Gebinde aus Karton oder Pressspan) oder Tanks (z. B. Tankwagen oder für den Bahntransport geeignete Tanks). Durch geeignete, an sich bekannte Vorkehrungen kann die gesamte Verdichtung, Granulierung, Rückführung von Unter- und gegebenenfalls Überkorn u. s. w. praktisch staubfrei, insbesondere kontinuierlich, durchgeführt werden, indem der Vorgang in entsprechend geschlossenen Apparaturen und unter Verwendung geeigneter Staubfangfilter, z. B. mit Unterdruck, durchgeführt wird.The entire apparatus can be assembled so that the compressor (preferably pair of pressure rollers with screw-shaped supercharger) directly to the graining apparatus (Granulator optionally with pre-granulator, and connected thereto Siebanlage for separation of the good grain of oversize and undersize) leads, and the good grain exit leads to the mixing apparatus for mixing with (E). The For example, the resulting granulated product (G) treated with (E) may be stored in a silo, from which then the respective containers for the promotion filled the granules can be For example, containers (eg metal drums or containers made of cardboard or pressboard) or tanks (eg tank trucks or for rail transport suitable tanks). By suitable, known per se can be the total compaction, granulation, recycling of undersize and possibly oversize u. s. w. be carried out virtually dust-free, in particular continuously, by the process in appropriately closed apparatuses and using suitable dust trap filters, eg. With negative pressure, carried out becomes.

Die erfindunsgemässen granulierten Kompaktate (G) zeichnen sich durch ihre Staubarmut und Transport- und Lagerbeständigkeit aus, und weisen eine optimale bzw. ausreichende Lösegeschwindigkeit auf, wie sie für den Gebrauch in Färbereien geeignet ist. Sie sind auf sehr einfache und wirtschaftliche Weise herstellbar und weisen den Vorteil auf, dass durch die besonders hohe Schüttdichte des Produktes (z. B. 0,5 bis 1 g/cm³, besonders 0,8 bis 1,2 g/cm³) ein Minimum an Transport- und Lagervolumen erforderlich ist. Es können granulierte Kompaktate besonders hoher Schüttdichte hergestellt werden, z. B. deutlich höher als 0,5 g/cm³, insbesondere deutlich höher als 0,55 g/cm³, z. B. bis zu 1,2 g/cm³, vornehmlich im Bereich von 0,7 bis 1,2 g/cm³, vorzugsweise 0,8 bis 1 g/cm³. Von besonderer Bedeutung ist die Möglichkeit, granulierte Kompaktate herzustellen, deren Schüttdichte z. B. oberhalb 0,7 g/cm³, vorteilhaft oberhalb 0,8 g/cm³ liegt.The granular compactates (G) according to the invention are distinguished by their low dust content and transport and storage stability, and have an optimum or sufficient dissolution rate, as is suitable for use in dyeing plants. They can be prepared in a very simple and economical manner and have the advantage that the particularly high bulk density of the product (eg 0.5 to 1 g / cm ³ , especially 0.8 to 1.2 g / cm ³ ) a minimum of transport and storage volume is required. Granulated compactates of particularly high bulk density can be produced, eg. B. significantly higher than 0.5 g / cm ³ , in particular significantly higher than 0.55 g / cm ³ , z. B. up to 1.2 g / cm ³ , especially in the range of 0.7 to 1.2 g / cm ³ , preferably 0.8 to 1 g / cm ³ . Of particular importance is the ability to produce granular compacts whose bulk density z. B. above 0.7 g / cm ³ , advantageously above 0.8 g / cm ³ .

Die Produkte (G) zeichnen sich durch ihre Staubarmut und ihre Rieselfähigkeit, auch nach längerer Lagerung, mehrfacher Umlagerung und/oder Transport (Schüttellagerung), aus, was auch die Dosiermöglichkeit des Produktes deutlich verbessert.The Products (G) are characterized by their low dust content and their free-flowing properties, even after a long time Storage, multiple rearrangement and / or transport (shake storage), from, what also the Dosiermöglichkeit the product significantly improved.

Die erfindungsgemässen Granulate (G) können durch Einschütten in Wasser unter Rühren direkt gelöst werden; ihre Lösegeschwindigkeit ist derart, dass sie dabei unter gelindem Rühren in kurzer Zeit in Wasser besser als das entsprechende Pulver gelöst werden. Sie sind auch besser benetzbar und verklumpen praktisch nicht beim Einstreuen und bieten folglich bessere Dosiermöglichkeiten. Die bevorzugten kleinkörnigen erfindungsgemässen Granulate, insbesondere diejenigen mit einer Korngrössenstreuung über den gesamten Bereich von 0,3 bis 1 mm, besonders auch 0,4 bis 1,2 mm, weisen eine optimale Kombination von Schüttdichte und Lösegeschwindigkeit auf, so dass beim Einschütten des Produktes auf das Lösungswasser die einzelnen Körnchen direkt oder nach sehr kurzem Schwimmen auf der Wasseroberfläche im Lösungswasser herabsinken und sich dabei auflösen, wobei unter gelindem Rühren sehr schnell eine optimale homogene Lösung des Farbstoffes oder Aufhellers erzielt wird. Auf diese Weise können mit minimalem Aufwand und optimaler Leistung Stammlösungen und Verstärkerflotten hergestellt werden; es können auch direkt konzentrierte Imprägnierflotten und Tinten hergestellt werden, sowie Druckpasten oder auch Färbe- oder Aufhellflotten. Für das färben oder optische Aufhellen von Papier nach der Blattbildung können ebenfalls die Farbstoffe oder optischen Aufheller mit entsprechend hoher Lösegeschwindigkeit auch direkt in die Färbe- bzw. Aufhellflotte gegeben werden.The invention Granules (G) can by pouring in water while stirring solved directly become; their dissolution rate is such that while stirring gently in a short time in water better than the corresponding powder can be solved. They are better too wettable and clogging virtually not while sprinkling, thus offering better dosing possibilities. The preferred small-grained invention Granules, in particular those with a grain size distribution over the total range from 0.3 to 1 mm, especially 0.4 to 1.2 mm, have an optimum combination of bulk density and dissolution rate on, so when dumping of the product on the solution water the individual granules directly or after a very short swim on the water surface in the solution water descend and dissolve, with gentle stirring very fast an optimal homogeneous solution of the dye or brightener is achieved. That way you can with minimal effort and optimal performance stock solutions and reinforcing liquors getting produced; it can also directly concentrated impregnation liquors and inks, as well as printing pastes or dyeing or Brightening baths. For to dye that or optical brightening of paper after sheet formation may also be the dyes or optical brightener with a correspondingly high dissolution rate also directly into the dyeing or Whitening liquor to be given.

Durch die erfindungsgemässe Granulierung werden die färberischen Eigenschaften der Aktivsubstanzen (A) auch praktisch nicht beeinträchtigt, wobei praktisch staubfrei verfahren werden kann, was von besonderem Wert für die Sauberhaltung der Apparaturen und unmittelbaren Umgebung ist, und dem Färber erlaubt, in einer von Farbstoffstaub praktisch freien Umgebung, unter Verwendung verhältnismässig kleiner Trackenfarbstoffvolumina zu arbeiten.Due to the granulation according to the invention, the dyeing properties of the active substances (A) are also practically not impaired, with virtually dust-free operation being possible of particular value for keeping the equipment and immediate environment clean, and allowing the dyer to work in a virtually dust free environment using relatively small trace dye volumes.

In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Die Kompaktier-/Granuliermaschinen sind solche der Firma ALEXANDERWERK AG (Remscheid, Deutschland). "C. I." steht für "Colour Index"; "kN/cmWL" steht für "Kilonewton pro cm Walzenlänge" und "UpM" steht für "Umdrehungen pro Minute". Das Entstaubungsöl (E31) ist eine Mischung von 93,8 Teilen eines Gemisches aus etwa gleichen Teilen Paraffinöl und Dodecylbenzol, 5,9 Teilen eines Fettsäurepolyglykolesters, sowie 0,26 Teilen Ölsäure und 0,04 Teilen Diäthylaminoäthanal. Der Entschäumer (D11) ist eine Dispersion von 2,4 Teilen Stearinsäureäthylendiamid und 1,2 Teilen Paraffin mit Schmelzpunkt 54–56°C in 72 Teilen einer Mineralölfraktion mit Siedepunkt 325–450°C, sowie 21 Teilen eines gereinigten Fettsäurepolyglykolesters und 2 Teilen Hexylenglykol.In In the following examples, the parts parts by weight and the Percentages by weight; the temperatures are in degrees Celsius specified. The compacting / granulating machines are those of the company ALEXANDERWERK AG (Remscheid, Germany). "C.I." stands for "Color Index"; "kN / cmWL" stands for "kilonewtons per cm Roller length "and" rpm "stands for" revolutions per minute. "The dedusting oil (E31) is a mixture of 93.8 parts of a mixture of about the same Divide paraffin oil and dodecylbenzene, 5.9 parts of a fatty acid polyglycol ester, as well as 0.26 parts of oleic acid and 0.04 part Diäthylaminoäthanal. The defoamer (D11) is a dispersion of 2.4 parts of stearic acid ethylenediamide and 1.2 parts paraffin with mp 54-56 ° C in 72 parts of a mineral oil fraction with boiling point 325-450 ° C, as well 21 parts of a purified fatty acid polyglycol ester and 2 parts Hexylene.

BEISPIEL 1EXAMPLE 1

100 Teile des aus der Synthese des blauen Säurefarbstoffes C. I. Acid Blue 129 (Konstitution Nr. 62058) durch Aussalzen mit Natriumchlorid und Filtrieren erhaltenen Filterkuchens (enthaltend 50% Reinfarbstoff als Natriumsalz, 30% Wasser und 20% Natriumchlorid zusammen mit Nebenprodukten) werden mit 6 Teilen einer 35%-igen Lösung des Anlagerungsproduktes von 10 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Octylphenol innig vermischt und das erhaltene Gemisch wird dann getrocknet und fein gemahlen. Das resultierende Pulver wird in einer Kompaktier-/Granuliermaschine WP 50/75 (Walzenlänge 75 mm, Walzendurchmesser 152 mm) bei einem Walzendruck von 16,0 kN/cmWL und einer Drehzahl von 8 UpM, zu einer Schülpe von 2,0 mm Dicke, verdichtet und diese Schülpe wird zu einem kleinkörnigen Granulat (0,3 bis 1 mm Körnung) granuliert. Die Walzenleistung beträgt 31 kg/h, die Gutkornleistung 23 kg/h und der Anteil Unterkorn 25,8%. Das Unterkorn wird zur Verdichtung zurückgeführt. Das erhaltene Gutkorn wird mit 0,8 Teilen Entstaubungsöl (E31) besprüht und vermischt. Das erhaltene kompaktierte Farbstoffgranulat (Farbstoffkompaktat) ist gut wasserlöslich und zeichnet sich durch seine Staubarmut, Lager- und Transportbeständigkeit, sowie Lösegeschwindigkeit aus.100 Parts of the synthesis of the blue acid dye C.I. Acid Blue 129 (Constitution No. 62058) by salting out with sodium chloride and filtering the resulting filter cake (containing 50% pure dye as sodium salt, 30% water and 20% sodium chloride together with Byproducts) are mixed with 6 parts of a 35% solution of Addition product of 10 moles of ethylene oxide and 1 mole of octylphenol intimately mixed and the resulting mixture is then dried and finely ground. The resulting powder is used in a compacting / granulating machine WP 50/75 (roll length 75 mm, Roll diameter 152 mm) at a roller pressure of 16.0 kN / cmWL and a speed of 8 rpm, compacted into a slug of 2.0 mm thickness and this scapula becomes a small-grained Granules (0.3 to 1 mm grain size) granulated. The roller performance is 31 kg / h, the good grain performance 23 kg / h and the proportion of undersize 25.8%. The undersize becomes compression recycled. The obtained good grain is treated with 0.8 parts dedusting oil (E31) sprayed and mixed. The obtained compacted dye granules (dye compact) is very soluble in water and characterized by its low dust, storage and transport resistance, as well as dissolution speed out.

BEISPIEL 2EXAMPLE 2

Analog wie im Beispiel 1 beschrieben, wird ein Gemisch von 100 Teilen eines Direktfarbstoffgemisches aus C. I. Direct Brown 240, C. I. Direct Red 83:1, C. I. Direct Blue 60 und C. I. Direct Yellow 162 im Gewichtsverhältnis 9 : 5 : 11 : 2 mit 2 Teilen Harnstoff, 5,5 Teilen Ligninsulfonat, 0,4 Teilen sulfatiertem Ölsäureester und 10–15 Teilen Natriumsulfat in der Kompaktier-/Granulieranlage WP 50/75 verdichtet und granuliert und das erhaltene Granulat wird dann mit (E31) besprüht und vermischt, wobei der Walzendruck 16 kN/cmWL beträgt, die Drehzahl 8 UpM beträgt, und die Dicke der resultierenden Schülpe 4 mm beträgt; die Walzenleistung beträgt 120 kg/h, die Gutkornleistung ist 70 kg/h und der Anteil Unterkorn 41,7%. Das erhaltene Granulat (Farbstoffkompaktat) ist gut und gleichmässig wasserlöslich und zeichnet sich durch seine Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit aus und kann als schwarzer Direktfarbstoff verwendet werden. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und es ist rieselfähig.Analogous As described in Example 1, a mixture of 100 parts of a Direct dye mixture from C.I. Direct Brown 240, C.I. Direct Red 83: 1, C.I. Direct Blue 60 and C.I. Direct Yellow 162 in the weight ratio 9 : 5: 11: 2 with 2 parts urea, 5.5 parts lignosulfonate, 0.4 parts of sulfated oleic acid ester and 10-15 Share sodium sulphate in the compacting / granulating plant WP 50/75 compacted and granulated and the resulting granules are then with (E31) sprayed and mixed, wherein the roller pressure is 16 kN / cmWL, the Speed is 8 rpm, and the thickness of the resulting slug is 4 mm; the Roller performance is 120 kg / h, the good grain performance is 70 kg / h and the proportion of undersize 41,7%. The resulting granules (Farbstoffkompaktat) is good and uniformly water-soluble and characterized by its dissolution rate, Dust and storage and transport resistance and can be considered black Direct dye can be used. Its bulk density is about the Double that of a corresponding powder, and it is pourable.

BEISPIEL 3EXAMPLE 3

Auf analoge Weise wie im Beispiel 1 oder 2 beschrieben, wird ein Gemisch von 100 Teilen eines Säurefarbstoffgemisches aus C. I. Acid Blue 278, C. I. Acid Blue 225 und C. I. Acid Violet 48 im Gewichtsverhältnis 4,5 : 3,6 : 3,1 mit 0,2 Teilen Harnstoff, 1,5 Teilen sulfatiertem Ölsäureester und 20 Teilen Dextrin verdichtet und granuliert und dann mit (E31) besprüht und vermischt, wobei in der Kompaktier/Granulieranlage WP 50/75 der Walzendruck 14,4 kN/cmWL, die Drehzahl 8 UpM, die Schülpendicke 2 mm, die Walzenleistung 35 kg/h, die Gutkornleistung 25 kg/h und der Anteil Unterkorn 27,8 betragen. In der Anlage WP 250/150 beträgt der Walzendruck 24 kN/cmWL, die Drehzahl 14 UpM, die Schülpendicke 2,4 mm, die Walzenleistung 242 kg/h, die Gutkornleistung 175 kg/h und der Anteil Unterkorn 27,8%. Das erhaltene Granulat (Farbstoffkompaktat) ist gut wasserlöslich und zeichnet sich durch seine Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Transport- und Lagerbeständigkeit aus und kann als blauer Säurefarbstoff verwendet werden. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und es ist rieselfähig.On analogous manner as described in Example 1 or 2, a mixture of 100 parts of an acid dye mixture from C.I. Acid Blue 278, C.I. Acid Blue 225 and C.I. Acid Violet 48 in weight ratio 4.5: 3.6: 3.1 with 0.2 part urea, 1.5 parts sulfated oleic acid ester and 20 parts dextrin compacted and granulated and then with (E31) sprayed and mixed, wherein in the compacting / granulating WP 50/75 the roller pressure 14.4 kN / cmWL, the speed 8 rpm, the gauge thickness 2 mm, the roller power 35 kg / h, the good grain performance 25 kg / h and the proportion of undersize 27.8. In the plant WP 250/150 the roll pressure is 24 kN / cmWL, the speed 14 rpm, the gauge thickness 2.4 mm, the roller performance 242 kg / h, the fine grain 175 kg / h and the proportion of undersize 27.8%. The granules obtained (Farbstoffkompaktat) is readily soluble in water and characterized by its dissolution rate, Low dust and transport and storage stability and can be used as a blue acid dye become. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, and it is free-flowing.

BEISPIEL 4EXAMPLE 4

Es wird so verfahren, wie im Beispiel 3 beschrieben, mit dem Unterschied, dass in der Anlage WP 50/75 der Walzendruck 16 kN/cmWL, die Schülpendicke 4,8 mm, die Walzenleistung 64 kg/h, die Gutkornleistung 44 kg/h und der Anteil Unterkorn 31,9% betragen, oder in der Anlage WP 250/150 gleich wie im Beispiel 3 verfahren wird, mit dem Unterschied, dass der Walzendruck 26,7 kN/cmWL, die Schülpendicke 5,8 mm, die Walzenleistung 441 kg/h, die Gutkornleistung 301 kg/h und der Anteil Unterkorn 31,9% betragen. Es wird ebenfalls ein gut lösliches Granulat (Farbstoffkompaktat) erhalten, das sich durch seine Lösegeschwindigkeit, sowie Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit auszeichnet.The procedure is as described in Example 3, with the difference that in the plant WP 50/75, the roller pressure 16 kN / cmWL, the pupil thickness 4.8 mm, the roller performance 64 kg / h, the good grain capacity 44 kg / h and the proportion of undersize is 31.9%, or in the system WP 250/150 the same procedure as in Example 3, with the difference that the roller pressure 26.7 kN / cmWL, the pad thickness 5.8 mm, the roller power 441 kg / h, the good grain capacity 301 kg / h and the proportion of undersize 31.9%. It is also a well-soluble granules (Farbstoffkompaktat) obtained, which is characterized by its dissolution rate, and congestion poor and storage and transport resistance.

BEISPIEL 5EXAMPLE 5

Analog wie im Beispiel 4 beschrieben, wird der schwarze Reaktivfarbstoff C. I. Reactive Black 8 kompaktiert und granuliert und dann mit (E31) besprüht und vermischt, wobei in der Anlage WP 50/75 der Walzendruck 16 kN/cmWL, die Drehzahl 8 UpM, die Schülpendicke 4 mm, die Walzenleistung 100 kg/h, die Gutkornleistung 63 kg/h und der Anteil Unterkorn 37% betragen. Auf analoge Weise wird in der Anlage WP 250/150 verfahren, wobei der Walzendruch 26,7 kN/cmWL, die Drehzahl 14 UpM, die Schülpendicke 4,8 mm, die Walzenleistung 691 kg/h, die Gutkornleistung 435 kg/h und der Anteil Unterkorn 37% betragen. Der erhaltene kompaktierte, granulierte schwarze Reaktivfarbstoff (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit aus, sowie durch seine Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und es ist rieselfähig.Analogous as described in Example 4, the black reactive dye C. I. Reactive Black 8 compacted and granulated and then with (E31) sprayed and mixed, wherein in the plant WP 50/75 the roller pressure 16 kN / cmWL, the speed 8 rpm, the pupil thickness 4 mm, the roller power 100 kg / h, the good grain power 63 kg / h and the proportion of undersize is 37%. In an analogous way, in the plant WP 250/150, the rolling pressure being 26.7 kN / cmWL, the speed 14 rpm, the pupil thickness 4.8 mm, the roller output 691 kg / h, the good grain output 435 kg / h and the proportion of undersize is 37%. The obtained compacted, granulated black reactive dye (dye compact) draws by its good solubility and dissolution rate as well as its dust-tightness and storage and transport resistance. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, and it is free-flowing.

BEISPIEL 6EXAMPLE 6

Auf analoge Weise wie in den Beispielen 1 bis 5 beschrieben, wird ein Gemisch von 100 Teilen eines Direktfarbstoffgemisches aus C. I. Direct Red 83:1, C. I. Direct Blue 259 und C. I. Direct Yellow 162 im Gewichtsverhältnis 6,6 : 1,7 : 1,2 mit 2 Teilen Harnstoff und 0,3 Teilen sulfatiertem Ölsäureester mit einer solchen Menge Natriumsulfat und Natriumbicarbonat gemischt, dass im Gesamtgemisch der Na₂SO₄-Gehalt 20% und der NaHCO₃-Gehalt 20% betragen; dann wird das Gemisch in der Anlage WP 50/75 kompaktiert und granuliert und dann mit (E31) besprüht und vermischt, wobei der Walzendruck 12 kN/cmWL, die Drehzahl 8 UpM, die Schülpendicke 4 mm, die Walzenleistung 115 kg/h, die Gutkornleistung 68 kg/h und der Anteil Unterkorn 41,37% betragen. Auf analoge Weise wird in der Anlage WP 250/150 verfahren, wobei der Walzendruck 20 kN/cmWL, die Drehzahl 14 UpM, die Schülpendicke 4,8 mm, die Walzenleistung 794 kg/h, die Gutkornleistung 466 kg/h und der Anteil Unterkorn 41,3% betragen. Das erhaltene kompaktierte Granulat (Farbstoffkompaktat) des schwarzen Direktfarbstoffes ist gut wasserlöslich und zeichnet sich durch seine Lösegeschwindigkeit, Staubarmut, sowie Lager- und Transportbeständigkeit aus und kann als schwarzer Direktfarbstoff verwendet werden. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und es ist rieselfähig.In a manner analogous to that described in Examples 1 to 5, a mixture of 100 parts of a direct dye mixture of CI Direct Red 83: 1, CI Direct Blue 259 and CI Direct Yellow 162 in a weight ratio of 6.6: 1.7: 1.2 mixed with 2 parts of urea and 0.3 parts of sulfated oleic acid ester with such an amount of sodium sulfate and sodium bicarbonate that in the total mixture of Na ₂ SO ₄ content 20% and the NaHCO ₃ content 20%; then the mixture is compacted in the plant WP 50/75 and granulated and then sprayed and mixed with (E31), the roller pressure 12 kN / cmWL, the speed 8 rpm, the pad thickness 4 mm, the roller capacity 115 kg / h, the Good grain output 68 kg / h and the proportion of undersize 41.37%. WP 250/150 is operated in an analogous manner, with a roller pressure of 20 kN / cmWL, a speed of 14 rpm, a gauge thickness of 4.8 mm, a roller capacity of 794 kg / h, a grain capacity of 466 kg / h and an amount of undersize 41.3%. The resulting compacted granules (dye compact) of the black direct dye is readily soluble in water and is characterized by its dissolution rate, low dust, and storage and transport resistance and can be used as a black direct dye. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, and it is free-flowing.

BEISPIEL 7EXAMPLE 7

92 Teile des aus der Synthese des roten Reaktivfarbstoffes C. I. Reactive Red 190 durch Aussalzen mit Natriumchlorid und Filtrieren und Abpressen erhaltenen Filterkuchens (enthaltend 67% Reinfarbstoff als Natriumsalz, 25% Wasser und 8% Natriumchlorid zusammen mit Nebenprodukten) werden mit 70 Teilen Wasser angerührt und mit 10 Teilen eines veredelten hochmolekularen Natriumligninsulfonates, 8 Teilen Natriumsulfat und 5 Teilen Harnstoff versetzt und homogen verrührt. Via Zerstäubungstrocknung gelangt man so zu einem Pulver, welches ca. 7% Wasser enthält. Dieses Pulver wird in einer Kompaktier-/Granuliermaschine Typ WP50/75 (Walzenlänge 75 mm, Walzendurchmesser 152 mm) bei einem Walzendruck von 11 kN/cmWL, einer Drehzahl von 8 UpM zu einer Schülpe von 3,0 mm Dicke verdichtet und zu einem kleinkörnigen Granulat (0,3–1,0 mm Körnung) granuliert. Die Gutkornleistung beträgt ca. 35 kg/h, der Anteil an Unterkorn beträgt ca. 34% der Gesamtmenge und wird zur erneuten Verdichtung zurückgeführt (Abtrennung durch Sieben und Sichten). Auf 99 Teile resultierendes Gutkorn wird anschliessend 1 Teil eines Entstaubungsöles (E31) gesprüht und vermischt. Das so erhaltene Farbstoffgranulat (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine hervorragende Staubarmut, sowie seinem guten Löseverhalten aus. Es treten keine Veränderungen dieser Eigenschaften auch nach längerem Lagern z. B. 6 Monate bei Raumtemperatur oder 5 Wochen bei 40°C sowie nach dem Transportieren auf. Das Granulat lässt sich dank seiner perfekten Rieselfähigkeit gut mit automatischen Anlagen dosieren. Der Farbstoff in der oben beschriebenen Granulatform gibt gleichwertige Färbungen wie die Pulverform.92 Parts of the synthesis of the red reactive dye C.I. Reactive Red 190 obtained by salting out with sodium chloride and filtering and squeezing Filter cake (containing 67% pure dye as sodium salt, 25% Water and 8% sodium chloride along with by-products) mixed with 70 parts of water and with 10 parts of a refined high molecular weight sodium lignosulfonate, 8 parts of sodium sulfate and 5 parts of urea added and homogeneous stirred. Via atomization drying one arrives thus to a powder, which contains approx. 7% water. This Powder is used in a compacting / granulating machine type WP50 / 75 (roll length 75 mm, Roller diameter 152 mm) at a roller pressure of 11 kN / cmWL, compressed at a speed of 8 rpm to a slug of 3.0 mm thickness and a small-grained Granules (0.3-1.0 mm grain) granulated. The good grain performance is about 35 kg / h, the proportion on undersize about 34% of the total amount and is recirculated for recompression (separation through sieving and sifting). On 99 parts resulting good grain is then sprayed and mixed 1 part of a dedusting oil (E31). The dye granules (dye compact) obtained in this way are characterized through its excellent dust control, as well as its good dissolving behavior out. There are no changes these properties even after a long time Store z. B. 6 months at room temperature or 5 weeks at 40 ° C and after to transport. The granules can be thanks to its perfect Flowability good dosing with automatic systems. The dye in the above described Granule form gives equivalent colorations as the powder form.

Das oben beschriebene Pulver kann auf analoge Weise wie mit der Kompaktier/Granuliermaschine WP 50/75 auch mit der Kompaktier-/Granuliermaschine WP 250/150 verdichtet und granuliert werden. (Walzenlänge = 150 mm, Walzendurchmesser = 250 mm), wobei der Walzendruck 18 kN/cmWL beträgt, die Drehzahl 14 UpM und die Schülpendicke 3,7 mm beträgt. Der Durchsatz entspricht nun einer Gutkornleistung: 240 kg/h, der Anteil an Unterkorn beträgt ca. 34% der Gesamtmenge. Die weitere Behandlung des Granulates geschieht wie oben beschrieben. Das so erhaltene Farbstoffgranulat (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine hervorragende Staubarmut, sowie sein gutes Löseverhalten aus. Es treten keine Veränderungen dieser Eigenschaften auch nach längerem Lagern, z. B. 6 Monate bei Raumtemperatur oder 5 Wochen bei 40°C, sowie nach dem Transportieren auf. Das Granulat lässt sich dank seiner perfekten Rieselfähigkeit gut mit automatischen Anlagen dosieren. Es gibt gleichwertige Färbungen wie diejenigen der Pulverform.The The powder described above can be prepared in a manner analogous to that of the compacting / granulating machine WP 50/75 also compacted with the compacting / granulating machine WP 250/150 and granulated. (Roll length = 150 mm, roll diameter = 250 mm), wherein the roller pressure 18th kN / cmWL is the Speed 14 rpm and the gauge thickness 3.7 mm. The throughput now corresponds to a good grain performance: 240 kg / h, the Proportion of undersize about 34% of the total. The further treatment of the granules happens as described above. The dye granules (dye compact) obtained in this way are characterized through its excellent dust control, as well as its good dissolving behavior out. There are no changes these properties even after a long time Storage, z. B. 6 months at room temperature or 5 weeks at 40 ° C, as well after transporting. The granules can be thanks to its perfect flowability dosing well with automatic systems. There are equivalent colors like those of the powder form.

BEISPIEL 8EXAMPLE 8

120 Teile des aus der Synthese des roten Reaktivfarbstoffes C. I. Reactive Red 243 durch Aussalzen mit Natriumchlorid und Filtrieren und Abpressen erhaltenen Filterkuchens (enthaltend 37% Reinfarbstoff als Natriumsalz, 53% Wasser und 10% Natriumchlorid zusammen mit Nebenprodukten) werden mit 50 Teilen Wasser angerührt und mit 17 Teilen Natriumsulfat (Glaubersalz) und 17 Teilen eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes versetzt und homogen verrührt. Nach dem Zerstäubungstrocknen der Suspension, wird das erhaltene Pulver, welches ca. 6% Wasser enthält, analog wie unter Beispiel 1 beschrieben verdichtet und granuliert, wobei im Walzenkompaktor WP50/75 die Schülpendicke 4,8 mm und die Gutkornleistung ca. 44 kg/h beträgt, der Anteil an Unterkorn beträgt ca. 32% der Gesamtmenge und wird zur erneuten Verdichtung zurückgeführt (Abtrennung durch Sieben und Sichten). Das Gutkorn wird mit 2% des Entstaubungsöles (E31) besprüht und vermischt. Das so erhaltene kompaktierte Farbstoffgranulat (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine hervorragende Staubarmut und sein gutes Löseverhalten aus. Es treten keine Veränderungen dieser Eigenschaften auch nach längerem Lagern, z. B. 6 Monate bei Raumtemperatur oder 5 Wochen bei 40°C, sowie nach dem Transportieren auf. Das Granulat lässt sich dank seiner perfekten Kieselfähigkeit gut mit automatischen Anlage dosieren. Der Farbstoff in der oben beschriebenen Granulatform gibt gleichwertige Färbungen wie diejenigen der Pulverform.120 parts of from the synthesis of the red reactive dye CI Reactive Red 243 by salting out with sodium chloride and filtering and Abpres sen obtained filter cake (containing 37% pure dye as sodium salt, 53% water and 10% sodium chloride together with by-products) are stirred with 50 parts of water and mixed with 17 parts of sodium sulfate (Glauber's salt) and 17 parts of a naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation product and stirred until homogeneous. After the sputtering drying of the suspension, the powder obtained, which contains about 6% water, analogously as described in Example 1 compacted and granulated, wherein in the roller compactor WP50 / 75, the pupal thickness 4.8 mm and the Gutkornleistung about 44 kg / h The proportion of undersize is about 32% of the total amount and is recycled for recompression (separation by sieving and sifting). The good grain is sprayed and mixed with 2% of the dedusting oil (E31). The compacted dye granulate (dye compactate) obtained in this way is distinguished by its outstanding dust-poor and its good dissolving behavior. There are no changes in these properties even after prolonged storage, eg. B. 6 months at room temperature or 5 weeks at 40 ° C, and after transporting on. The granules can be dosed well thanks to its perfect silica ability with automatic system. The dye in the above-described granule form gives dyeings of the same color as those of the powder form.

BEISPIEL 9EXAMPLE 9

Man verfährt wie bei Beispiel 8 setzt aber vor dem Trocknen der Suspension noch 0,5 Teils des Entschäumers (D11) zu. Das so erhaltene kompaktierte Farbstoffgranulat (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine hervorragende Staubarmut sowie sein gutes Löseverhalten aus. Es treten keine Veränderungen dieser Eigenschaften auch nach längerem Lagern, z. B. 6 Monate bei Raumtemperatur oder 5 Wochen bei 40°C, sowie nach dem Transportieren auf. Das Granulat lässt sich dank seiner perfekten Rieselfähigkeit gut mit automatischen Anlagen dosieren und bei der Verwendung des Granulates in wässriger Lösung findet keine störende Schaumentwicklung statt. Das Farbstoffgranulat gibt gleichwertige Färbungen wie diejenigen der Pulverform.you moves as in Example 8 but before drying the suspension still 0.5 part of the defoamer (D11) too. The compacted dye granulate (dye compactate) thus obtained is characterized by its excellent dust control and its good dissolution behavior out. There are no changes these properties even after a long time Storage, z. B. 6 months at room temperature or 5 weeks at 40 ° C, as well after transporting. The granules can be thanks to its perfect flowability meter well with automatic equipment and when using the Granulates in aqueous solution does not find any annoying Foam development instead. The dye granules are equivalent colorations like those of the powder form.

BEISPIEL 10EXAMPLE 10

Der aus der Synthese des raten Reaktivfarbstoffes C. I. Reactive Red 243 durch Aussalzen mit Natriumchlorid, Filtrieren und Abpressen erhaltene Filterkuchen (enthaltend 37% Reinfarbstoff als Natriumsalz, 53% Wasser und 10% Natriumchlorid zusammen mit Nebenprodukten) wird getrockenet und gemahlen. Zu 57 Teilen dieses Pulvers werden (zum Beispiel in einem Nauta-Mischer) 17 Teile Natriumsulfat (Glaubersalz) und 17 Teile eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes zugesetzt und homogen vermischt. Auf diese Mischung werden 0,5% des Entschäumers (D11) aufgesprüht und vermischt.Of the from the synthesis of the reactive reactive dye C.I. Reactive Red 243 by salting out with sodium chloride, filtering and squeezing obtained filter cake (containing 37% pure dye as the sodium salt, 53% water and 10% sodium chloride along with by-products) Dried and ground. To 57 parts of this powder are (for example in a Nauta mixer) 17 parts of sodium sulfate (Glauber's salt) and 17 parts of a naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation product added and mixed homogeneously. 0.5% of the defoamer (D11) is added to this mixture sprayed and mixed.

Diese Mischung wird nun analog wie das Pulver des Beispiels 8 und 9 verdichtet, granuliert und mit den weiteren Zusätzen behandelt. Das so erhaltene kompaktierte Farbstoffgranulat (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine hervorragende Staubarmut, sowie durch sein gutes Löseverhalten aus. Es treten keine Veränderungen dieser Eigenschaften auch nach längerem Lagern, z. B. 6 Monate bei Raumtemperatur oder 5 Wochen bei 40°C, sowie nach dem Transportieren auf. Das Granulat lässt sich dank seiner perfekten Rieselfähigkeit gut mit automatischen Anlagen dosieren und bei der Verwendung des Granulates in wässriger Lösung findet keine störende Schaumentwicklung statt. Es gibt gleichwertige Färbungen wie diejenigen der Pulverform.These Mixture is then compressed analogously as the powder of Example 8 and 9, granulated and treated with the other additives. The thus obtained compacted dye granules (Farbstoffkompaktat) is characterized due to its excellent dust control, as well as its good dissolving behavior. There are no changes these properties even after a long time Storage, z. B. 6 months at room temperature or 5 weeks at 40 ° C, and after to transport. The granules can be thanks to its perfect flowability meter well with automatic equipment and when using the Granulates in aqueous solution does not find any annoying Foam development instead. There are equivalent colors like those of the Powder form.

BEISPIEL 11EXAMPLE 11

100 Teile des aus der Synthese des grünen Säurefarbstoffes C. I. Acid Green 40 nach Filtrieren und Nachwaschen mit einer 8%igen NaCl-Lösung erhaltenen Filterkuchens (enthattend 51% Reinfarbstoff als Natriumsalz, 45% Wasser und 4% Natriumchlorid zusammen mit Nebenprodukten) werden mit 170 Teilen Wasser und 10 Teilen Natriumsulfat (Glaubersalz) angerührt und mit 3,6 Teilen einer 35%-igen Lösung des Anlagerungsproduktes von 9 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol vermischt. Mittels einer Nassmahlung (z. B. via Fryma-Mühte) werden Agglomerate des Farbstoffes zerstört. Diese Suspension wird zu einem Pulver, welches ca. 6% Wasser enthält, zerstäubungsgetrocknet. Dieses Pulver wird in einer Kompaktier/Granulier-Maschine Typ WP50/75 (Walzenlänge 75 mm, Walzendurchmesser 152 mm) bei einem Walzendruck von 18,0 kN/cmWL, einer Drehzahl von 8 UpM zu einer Schülpe von 2,0 mm Dicke verdichtet und zu einem kleinkörnigen Granulat (0,3–1,0 mm Körnung) granuliert. Die Gutkornleistung beträgt ca. 23 kg/h, der Anteil an Unterkorn beträgt ca. 26% der Gesamtmenge und wird zur erneuten Verdichtung zurückgeführt (Abtrennung durch Sieben und Sichten). Auf das resultierende Gutkorn wird anschliessend 1,5% eines Entstaubungsöles (E31) gesprüht und vermischt. Das erhaltene Farbstoffgranulat (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine hervorragende Staubarmut und durch sein gutes Löseverhalten aus. Es treten keine Veränderungen dieser Eigenschaften auch nach längerem Lagern, z. B. 6 Monate bei Raumtemperatur oder 5 Wochen bei 40°C, sowie nach dem Transportieren auf. Das Granulat lässt sich dank seiner perfekten Rieselfähigkeit gut mit automatischen Anlage dosieren. Es gibt gleichwertige Färbungen wie diejenigen der Pulverform.100 Parts of the synthesis of the green acid dye C.I. Acid Green 40 after filtration and washing with an 8% NaCl solution Filter cake (containing 51% pure dye as sodium salt, 45% Water and 4% sodium chloride together with by-products) with 170 parts of water and 10 parts of sodium sulfate (Glauber's salt) touched and with 3.6 parts of a 35% solution of the adduct of 9 moles of ethylene oxide mixed to 1 mole of nonylphenol. By means of wet grinding (eg via Fryma-Mühte) Agglomerates of the dye are destroyed. This suspension becomes too a powder containing about 6% water, spray-dried. This powder is used in a compacting / granulating machine type WP50 / 75 (roll length 75 mm, Roller diameter 152 mm) at a roller pressure of 18.0 kN / cmWL, compressed a speed of 8 rpm to a slug of 2.0 mm thickness and a small-grained Granules (0.3-1.0 mm grain size) granulated. The Gutkornleistung is about 23 kg / h, the proportion on undersize about 26% of the total amount and is recirculated for recompression (separation through sieving and sifting). On the resulting good grain is then 1.5% of a dedusting oil (E31) sprayed and mixed. The resulting dye granules (dye compact) is characterized by its excellent dust control and by being good dissolving behavior out. There are no changes these properties even after prolonged storage, z. B. 6 months at room temperature or 5 weeks at 40 ° C, as well after transporting. The granules can be thanks to its perfect flowability good with automatic system dose. There are equivalent colors like those of the powder form.

In den folgenden Beispielen 12 bis 22 wird die Kompaktierung/Granulierung in einer Kompaktier/Granuliermaschine vom Typ WP 250/150 V mit einer Walzenlänge von 150 mm und einem Walzendurchmesser von 250 mm durchgeführt. Die Schülpendicke des kompaktierten Farbstoffes beträgt jeweils 2,5 bis 3,3 mm.In the following Examples 12 to 22, compaction / granulation is carried out in a compact animal / granulator type WP 250/150 V with a roll length of 150 mm and a roll diameter of 250 mm performed. The pupal thickness of the compacted dye is 2.5 to 3.3 mm in each case.

BEISPIEL 12EXAMPLE 12

Ein Farbstoff gemäss C. I. Reactive Blue 214, enthaltend 20% Natriumsulfat als Coupage, in Pulverform, der als anionisches Tensid 26% des Natriumsalzes eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensates mit einem Sulfonierungsgrad von 80–120°C, enthält, wird unter den folgenden Bedingungen kompaktiert: Walzendruck 21,7 kN/cmWL, Drehzahl = 15 UpM, und zu einem kleinkörnigen Granulat von 0,4–1,0 mm granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 200 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 2,5% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Der erhaltene kompaktierte, granulierte blaue Reaktivfarbstoff (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit aus. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers, er ist rieselfähig und ist geeignet als heissfärbender Farbstoff.One Dye according to C.I. Reactive Blue 214 containing 20% sodium sulfate as coupage, in powder form, containing as anionic surfactant 26% of the sodium salt a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate having a degree of sulfonation of 80-120 ° C, is among the following Conditions compacted: roller pressure 21.7 kN / cmWL, speed = 15 RPM, and a small-grained Granules of 0.4-1.0 granulated. The good grain performance is 200 kg / h. The granulated Product is sprayed with 2.5% dedusting oil (E31) and mixed. Of the obtained compacted, granulated reactive blue dye (dye compact) is characterized by its good solubility and dissolution rate, dust poverty and storage and transport resistance. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, he is pourable and is suitable as a hot-dyeing Dye.

BEISPIEL 13EXAMPLE 13

Ein pulverförmiger Reaktivfarbstoff gemäss C. I. Reactive Blue 79, der 20% Natriumsulfat als Coupage und der 34% des Natriumsalzes eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensates mit einem Sulfonierungsgrad von 80–120% enthält, wird bei einem Walzendruck von 20 kN/cmWL und einer Drehzahl von 15 UpM kompaktiert und zu einem kleinenkörnigen Granulat von 0,4–1,0 mm granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 240 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 2% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Der erhaltene kompaktierte, granulierte blaue Reaktivfarbstoff zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit aus. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte von derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und er ist rieselfähig.One powdery Reactive dye according to C. I. Reactive Blue 79 containing 20% sodium sulfate as a coupage and the 34% the sodium salt of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate with a degree of sulfonation of 80-120% contains, will at a roller pressure of 20 kN / cmWL and a speed of 15 rpm compacted and to a granular granules of 0.4-1.0 mm granulated. The good grain performance is 240 kg / h. The granulated product comes with 2% dedusting oil (E31) sprayed and mixed. The resulting compacted, granulated reactive blue dye is characterized by its good solubility and dissolution rate, Low dust and storage and transport resistance out. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, and he is free-flowing.

BEISPIEL 14EXAMPLE 14

Ein pulverförmiger Farbstoff gemäss C. I. Reactive Orange 13, der 20% des Natriumsalzes eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensates mit einem Sulfonierungsgrad von 80–120% enthält, wird bei einem Walzendruck von 13,3 kN/cmWL und einer Drehzahl von 18 UpM kompaktiert und wird zu einem Granulat von 0,4–1,0 mm granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 200 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 2% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Der erhaltene kompaktierte, granulierte orangefarbene Reaktivfarbstoff (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit aus. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte von derjenigen eines entsprechenden Pulves, und er ist rieselfähig. Bei der Herstellung von Druckpasten verteilt er sich ebenso gut wie das bestehende Pulver; wegen seiner ein wandfreien Rieselfähigkeit kann er hervorragend mit automatischen Dosiersystemen zudosiert werden.One powdery Dye according to C. I. Reactive Orange 13, which contains 20% of the sodium salt of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate with a degree of sulfonation of 80-120%, is at a roller pressure of 13.3 kN / cmWL and a speed of 18 rpm compacts and becomes too a granulate of 0.4-1.0 granulated. The good grain performance is 200 kg / h. The granulated product comes with 2% dedusting oil (E31) sprayed and mixed. The obtained compacted, granulated orange Reactive dye (Dye compact) is characterized by its good solubility and dissolution rate, Low dust and storage and transport resistance. Its bulk density is about twice that of a corresponding Pulves, and he is free-flowing. In the production of printing pastes, it distributes as well as the existing powder; because of its wall-free flowability It can be perfectly dosed with automatic dosing systems become.

BEISPIEL 13EXAMPLE 13

Ein Farbstoff gemäss C. I. Reactive Orange 12 in Pulverform, der 20% Natriumsulfat als Coupage und der 20% des Natriumsalzes eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensates mit einem Sulfonierungsgrad von 80–120% enthält, wird bei einem Walzendruck von 20 kN/cmWL und einer Drehzahl von 16 UpM kompaktiert und zu einem Granulat von 0,4–1,0 mm granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 220 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 1,7% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Der erhaltene kompaktierte, granulierte orangefarbene Reaktivfarbstoff (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit aus. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte von derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und er ist rieselfähig.One Dye according to C. I. Reactive Orange 12 in powder form, containing 20% sodium sulfate as Coupage and the 20% of the sodium salt of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate with a degree of sulfonation of 80-120%, is at a roller pressure of 20 kN / cmWL and a speed of 16 rpm and compacted to a granulate of 0.4-1.0 granulated. The good grain performance is 220 kg / h. The granulated Product is sprayed and mixed with 1.7% dedusting oil (E31). The resulting compacted, granulated orange reactive dye (Dye compactate) is characterized by its good solubility and dissolution rate, dust poverty and storage and transport resistance. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, and he is free-flowing.

BEISPIEL 16EXAMPLE 16

Ein Farbstoff gemäss C. I. Reactive Black 5 in Pulverform, der 20% Natriumsulfat als Coupage und 8–15% des Natriumsalzes eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensates mit einem Sulfonierungsgrad von 80–120% enthält, wird bei einem Walzendruck von 18,3 kN/cmWL und einer Drehzahl von 15 UpM kompaktiert und zu einem kleinenkörnigen Granulat von 0,4–1,0 mm granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 260 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 2% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Der erhaltene kompaktierte, granulierte schwarze Reaktivfarbstoff (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit aus. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte von derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und er ist rieselfähig.One Dye according to C. I. Reactive Black 5 in powder form, containing 20% sodium sulfate as Coupage and 8-15% the sodium salt of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate with a Sulfonation degree of 80-120% contains is at a roller pressure of 18.3 kN / cmWL and a speed of 15 rpm and compacted to a granular granules of 0.4-1.0 mm granulated. The good grain capacity is 260 kg / h. The granulated Product comes with 2% dedusting oil (E31) sprayed and mixed. The resulting compacted, granulated black reactive dye (Dye compactate) is characterized by its good solubility and dissolution rate, Low dust and storage and transport resistance. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, and he is free-flowing.

BEISPIEL 17EXAMPLE 17

Ein pulverförmiger Farbstoff gemäss C. I. Direct Red 83:1, der als Zusätze nur 11% Na₂SO₄ und 1,8% Na₂CO₃ enthält, wird bei einem Walzendruck von 16,7 kN/cmWL und einer Drehzahl von 16 UpM kompaktiert und zu einer Körnung von 0,4–1,0 mm granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 220 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 2,5% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Der erhaltene kompaktierte, granulierte rote Direktfarbstoff (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit aus. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte von derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und er ist rieselfähig.A powdered dye according to CI Direct Red 83: 1, which contains as additives only 11% Na ₂ SO ₄ and 1.8% Na ₂ CO ₃ , is compacted at a roller pressure of 16.7 kN / cmWL and a speed of 16 rpm and granulated to a granulation of 0.4-1.0 mm. The good grain performance is 220 kg / h. The granulated product is sprayed with 2.5% dedusting oil (E31) and mixed. The obtained kompak The granulated red direct dye (dyestuff compact) is characterized by its good solubility and dissolution rate, low dust content and storage and transport resistance. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, and it is free-flowing.

BEISPIEL 18EXAMPLE 18

Ein pulverförmiger Farbstoff gemäss C. I. Acid Yellow 59, der 1–5% Hexylenglykol enthält, wird bei einem Walzendruck von 13,3 kN/cmWL und einer Drehzahl von 20 UpM kompaktiert und zu einer Körnung von 0,4–1,0 mm granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 200 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 2,5% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Der erhaltene kompaktierte, granulierte gelbe Säurefarbstoff (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, Staubarmut und Lager- und Transportbeständigkeit aus. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte von derjenigen eines entsprechenden Pulvers, und er ist rieselfähig.One powdery Dye according to C.I. Acid Yellow 59, containing 1-5% Contains hexylene glycol, is at a roller pressure of 13.3 kN / cmWL and a speed of 20 rpm and compacted to a grain size of 0.4-1.0 mm granulated. The good grain performance is 200 kg / h. The granulated Product is sprayed with 2.5% dedusting oil (E31) and mixed. Of the obtained compacted, granulated yellow acid dye (dye compact) is characterized by its good solubility and dissolution rate, dust poverty and storage and transport resistance. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder, and he is free-flowing.

BEISPIEL 19EXAMPLE 19

Ein Gemisch von C. I. Acid Blue 230, C. I. Acid Blue 80 und C. I. Acid Green 25 im Gewichtsverhältnis von 2 : 2 : 3 ist ein handelsüblicher blauer Säurefarbstoff. Wenn dieses Gemisch aus getrockneten synthetisch hergestellten Farbstoffpresskuchen nachgestellt wird, wobei das Gemisch 2,5% Polyvinylpyrrolidon K-30 und als Tenside 22% Ligninsulfonat und 16% des Natriumsalzes eines Naphthalinsulfonsäurelformaldehyd-Kondensat enthält, kann es unter einem Walzendruck von 15 kN/cmWL und einer Drehzahl von 15 UpM kompaktiert werden und dann zu Körnern von 0,4–1,0 mm Durchmesser granuliert werden. Die Gutkornleistung beträgt 210 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 2,5% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Das erhaltene kompaktierte, granulierte Säurefarbstoffgemisch (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, seine Staubarmut und seine Lager- und Transportbeständigkeit aus. Es eignet sich als blauer Säurefarbstoff. Seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers und es ist rieselfähig.One Mixture of C.I. Acid Blue 230, C.I. Acid Blue 80 and C.I. Acid Green 25 in weight ratio from 2: 2: 3 is a commercial one blue acid dye. When this mixture of dried synthetically prepared dye presscake is readjusted wherein the mixture is 2.5% polyvinylpyrrolidone K-30 and surfactants 22% lignosulfonate and 16% of the sodium salt of a naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate contains It can be under a roller pressure of 15 kN / cmWL and one speed of 15 rpm and then to 0.4-1.0 mm grains Diameter to be granulated. The good grain performance is 210 kg / h. The granulated product is treated with 2.5% dedusting oil (E31) sprayed and mixed. The resulting compacted granulated acid dye mixture (Dye compactate) is characterized by its good solubility and dissolution rate, its dust-tightness and its storage and transport resistance out. It is suitable as a blue acid dye. Its bulk density is about twice that of a corresponding powder and it is free-flowing.

BEISPIEL 20EXAMPLE 20

Analog wie im Beispiel 19 wird ein Gemisch der Farbstoffe C. I. Acid Red 119, C. I. Acid Red 415 und C. I. Acid Red 260 im Verhältnis 1 : 7 : 6, welches 5% Palyvinylpyrrolidon K-30 und 20% Na₂SO₄ enthält, bei einem Walzendruck von 21,7 kN/cmWL und einer Drehzahl von 15 UpM kompaktiert und dann zu Körnern von 0,4–1,0 mm Durchmesser granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 250 kg/h. Das erhaltene kompaktierte, granulierte rote Säurefarbstoffgemisch (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, seine Staubarmut und seine Lager- und Transportbeständigkeit aus. Es eignet sich als roter Säurefarbstoff, seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers und es ist rieselfähig.Analogously to Example 19, a mixture of the dyes CI Acid Red 119, CI Acid Red 415 and CI Acid Red 260 in the ratio 1: 7: 6, which contains 5% Palyvinylpyrrolidon K-30 and 20% Na ₂ SO ₄ , at a Compacted roller pressure of 21.7 kN / cmWL and a speed of 15 rpm and then granulated to granules of 0.4-1.0 mm diameter. The good grain performance is 250 kg / h. The resulting compacted, granulated red acid dye mixture (dye compact) is characterized by its good solubility and dissolution rate, its low dust content and its storage and transport resistance. It is suitable as a red acid dye, its bulk density is about twice that of a corresponding powder and it is free-flowing.

BEISPIEL 21EXAMPLE 21

Ein Gemisch der Farbstoffe C. I. Reactive Red 239 und C. I. Reactive Red 147 im Verhältnis von 4 : 1, welches ca. 5% des Natriumsalzes eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensates als Tenside und 20% Na₂SO₄ als Coupage enthält, wird bei einem Walzendruck von 16,7 kN/cmWL und einer Drehzahl von 18 UpM kompaktiert und dann zu Körnern von 0,4–1,0 mm Durchmesser granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 200 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 1,8% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Das erhaltene kompaktierte, granulierte Reaktivfarbstoffgemisch (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, seine Staubarmut und seine Lager- und Transportbeständigkeit aus. Es eignet sich als roter Reaktivfarbstoff, seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers und es ist rieselfähig.A mixture of the dyes CI Reactive Red 239 and CI Reactive Red 147 in a ratio of 4: 1, which contains about 5% of the sodium salt of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate as surfactants and 20% Na ₂ SO ₄ as a coupage, is at a roller pressure of 16.7 kN / cmWL and a speed of 18 rpm and then granulated to granules of 0.4-1.0 mm diameter. The good grain performance is 200 kg / h. The granulated product is sprayed with 1.8% dedusting oil (E31) and mixed. The resulting compacted, granulated reactive dye mixture (dye compact) is characterized by its good solubility and dissolution rate, its low dust content and its storage and transport resistance. It is suitable as a red reactive dye, its bulk density is about twice that of a corresponding powder and it is free-flowing.

BEISPIEL 22EXAMPLE 22

Der in der Synthese von C. I. Direct Blue 273 erhaltene Presskuchen wird mit Maltodextrin und Natriumsulfat gemischt und getrocknet (Na₂SO₄-Gehalt = 13%, Maltodextringehalt = 13%). Dieser Farbstoff wird bei einem Walzendruck von 16,7 kN/cmWL und einer Drehzahl von 15 UpM kompaktiert und dann wird es zu einer Körnung von 0,4–1,0 mm granuliert. Die Gutkornleistung beträgt 230 kg/h. Das granulierte Produkt wird mit 1,8% Entstaubungsöl (E31) besprüht und gemischt. Der erhaltene kompaktierte, granulierte blaue Direktfarbstoff (Farbstoffkompaktat) zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit, seine Staubarmut und seine Lager- und Transportbeständigkeit aus. Er eignet sich als Direktfarbstoff besonders zum Färben von Papier, seine Schüttdichte beträgt ca. das Doppelte derjenigen eines entsprechenden Pulvers und er ist rieselfähiges.The presscake obtained in the synthesis of CI Direct Blue 273 is mixed with maltodextrin and sodium sulfate and dried (Na ₂ SO ₄ content = 13%, maltodextrin content = 13%). This dye is compacted at a roller pressure of 16.7 kN / cmWL and a rotational speed of 15 rpm and then granulated to a granulation of 0.4-1.0 mm. The good grain performance is 230 kg / h. The granulated product is sprayed with 1.8% dedusting oil (E31) and mixed. The resulting compacted, granulated blue direct dye (Dye compact) is characterized by its good solubility and dissolution rate, its low dust and its storage and transport resistance. It is suitable as a direct dye especially for dyeing paper, its bulk density is about twice that of a corresponding powder and it is free-flowing.

Die obigen Farbstoffkompaktate können analog zu für die jeweiligen Farbstoffpulver an sich bekannten Methoden zum Färben eingesetzt werden, wobei es auch möglich ist, Farbstofflösestufen einzusparen. Reaktivfarbstoffhaltige Druckpasten können beispielsweise nach der folgenden Rezeptur hergestell werden:The The above dye compacts can be analogous too for the respective dye powders are used for dyeing methods known per se while it is possible is to save dye removal levels. Reactive dye-containing printing pastes, for example, according to the following recipe are produced:

Druckansatzpressure approach

• 600 g/kg Alginatverdickung600 g / kg alginate thickening
• 100 g/kg Harnstoff100 g / kg urea
• 10 g/kg Natrium m-Nitrobenzolsulfonat10 g / kg sodium m-nitrobenzenesulfonate
• 25 g/kg Natriumbicarbonat25 g / kg sodium bicarbonate
• 235 g/kg Wasser235 g / kg of water
• 30 g/kg Farbstoffkompaktat30 g / kg dye compact

Arbeitsablauf zum Ansatz von 500 kg FarbpasteWorkflow to approach of 500 kg of color paste

Zu 300 kg vorgequollener Alginatverdickung werden 50 kg Harnstoff, 5 kg Natrium m-Nitrobenzolsulfonat, 12,5 kg Natriumbisulfit und 67,5 kg Wasser zugegeben. Nun wird während 5 Minuten unter dem Rührwerk homogenisiert, wobei sich die Chemikalien lösen. Sobald dies geschehen ist, erfolgt bei laufendem Rührer langsam die Zugabe (Einstreuen) des Farbstoffkompaktates, das sich in 5 Minuten in der Paste auflöst. Schlussendlich erfolgt die Zugabe des restlichen Wassers (50 l). Nach 10 Minuten Weiterrühren ist die Farbpaste gebrauchsbereit (druckbereit).To 300 kg of preswollen alginate thickening become 50 kg of urea, 5 kg of sodium m-nitrobenzenesulfonate, 12.5 kg of sodium bisulfite and 67.5 kg of water were added. Now, during 5 Minutes under the stirrer homogenized, with the chemicals dissolving. As soon as this happens is carried out with the stirrer running slowly adding (sprinkling) the dye compact which is in 5 minutes in the paste dissolves. Finally, the remaining water (50 l) is added. After 10 minutes stirring is the color paste ready for use (ready to print).

Durch die Möglichkeit des Einstreuens ahne Staubgefahr erübrigt sich das aufwendige heisse Vorlösen des Farbstoffes, dar vor der Zugabe wieder auf mindestens 60°C abgekühlt werden müsste. Besonders bei kleinen Ansätzen könnten sich zudem durch verbleibende Farbmengen im Lösegefäss Reproduziebarkeitsprobleme ergeben.By the possibility the littering without the danger of dust eliminates the costly hot pre - dissolving of the Dye, to be cooled to at least 60 ° C before addition would. Especially with small approaches could In addition, by remaining amounts of paint in the solvent vessel Reproduobbarkeitsprobleme result.

APPLIKATIONSBEISPIEL AAPPLICATION EXAMPLE A

Baumwoll Satin (gebleicht und laugiert) wird auf an sich übliche Weise mit einer Druckpaste gemäss obiger Vorschrift und worin das Farbstoffkompaktat ein solches aus C. I. Reactive Red 490, gemäss Beispiel 7 ist, bedruckt, getrocknet und fixiert.Cotton Satin (bleached and leached) is made in a conventional way with a printing paste according to above regulation and wherein the Farbstoffkompaktat such from C.I. Reactive Red 490, according to Example 7 is printed, dried and fixed.

Gewünschtenfalls kann mit einer Druckpaste gemäss obiger Vorschrift und worin das Farbstoffkompaktat ein solches aus C. I. Reactive Black 8 gemäss Beispiel 5 ist, stellenweise überdruckt werden.If desired, can with a printing paste according to above regulation and wherein the Farbstoffkompaktat such from C. I. Reactive Black 8 according to Example 5 is partially overprinted become.

APPLIKATIONSBEISPIEL BAPPLICATION EXAMPLE B

Färben von 500 kg mercerisiertem Baumwollgarn (Kreuzspulen) mit C. I. Reactive Red 243 auf einem Krantz-Apparat.Dyeing 500 kg of mercerised cotton yarn (cross-wound bobbins) with C.I. Reactive Red 243 on a Krantz apparatus.

Nachdem die Maschine mit dem Materialträger beladen und geschlossen worden ist, wird mit Wasser und 0,5 g/l Entlüftungs-/Netzmittel gefüllt und die Umwälzpumpe gestartet. Die Flotte wird auf 50°C aufgeheizt. Im Ansatzgefäss werden 200 l Wasser auf 90°C erhitzt und unter Rühren werden langsam 10 kg Farbstoffkompaktat gemäss Beispiel 10 eingestreut. Nach 5 Minuten Rühren wird das Rührwerk abgestellt und die Farbstofflösung im Verlaufe von 10 Minuten dem Färbebad zugesetzt, das währenddessen bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C pro Minute auf 95°C aufgeheizt wird. Nach Erreichen der Färbetemperatur von 95°C wird während 30 Minuten migrieren gelassen, und dann wird im Verlaufe von 30 Minuten das vorgelöste Fixieralkali (Natriumcarbonat) (vorzugsweise mittels Dosierpumpe) zugegeben, es wird 60 Minuten weitergefärbt und anschliessend wird die Färbung wie üblich fertiggestellt.After this the machine with the material carrier loaded and closed, with water and 0.5 g / l Prime / wetting agent filled and the circulation pump started. The liquor is heated to 50 ° C. In the mixing vessel add 200 l of water to 90 ° C heated and stirred 10 kg of dye compact according to Example 10 are slowly sprinkled in. After 5 minutes stirring the agitator is switched off and the dye solution in the course of 10 minutes the dyebath added that while at a heating rate of 2 ° C per minute to 95 ° C heated becomes. After reaching the dyeing temperature of 95 ° C is during Allow 30 minutes to migrate, and then over 30 Minutes the pre-solved Fixing alkali (sodium carbonate) (preferably by dosing pump) added, it is further colored for 60 minutes and then becomes the coloring as usual completed.

Auch hier entfällt ein aufwendiges Vorlösen des Farbstoffes in separaten Behältern, wobei das Löseverhalten wie auch die Staubarmut das Lösen an der Maschine problemlos zulassen.Also omitted here an elaborate advance of the Dye in separate containers, the dissolving behavior as well as the dust poverty to solve allow the machine easily.

APPLIKATIONSBEISPIEL CAPPLICATION EXAMPLE C

Baumfärbung von 200 kg Polyamid/Lycra Badetricot mit C. I. Acid Green 40 Kompaktat gemäss Beispiel 11.Tree coloring of 200 kg polyamide / Lycra Badetricot with C.I. Acid Green 40 Kompaktat according to example 11th

Das Färbeaggregat besitzt eine separate Lösestation, von der computergesteuert die Zusätze automatisch abgerufen werden.The dyeing machine has a separate release station, from which computer-controlled additions are automatically retrieved.

Während der mit dem Polyamid/Lycra Badetricot geladene Baum in die Maschine eingefahren und die Maschine mit Wasser und 0,5 g/l Entlüftungs-/Netzmittel gefüllt und angefahren wird (Start der Zirkulationapumpe), werden der Farbstoff und die Färbereichemikalien in der Lösestation vorbereitet. 3 kg Farbstoff werden unter Rühren in 100 l kochendes Wasser eingestreut. Ein separates Gefäss wird verwendet, um das Egalisiermittel und die zur pH Einstellung notwendige Säure anzusetzen. Nachdem der Baum (die Ware) während 10 Minuten vorgenetzt/entlüftet wird, wird das Färbeprogramm zugeschaltet, durch das nun die Temperatur und die Zugaben von Chemikalien und Farbstoff laut Programm automatisch gesteuert werden. Nach Ablauf des Programms wird der Baum ausgefahren.During the loaded with the polyamide / Lycra Badetricot tree into the machine retracted and the machine with water and 0.5 g / l deaeration / wetting agent filled and is started (start the circulation pump), the dye and the dyeing area chemicals in the release station prepared. 3 kg of dye are added with stirring to 100 liters of boiling water interspersed. A separate vessel is used to adjust the leveling agent and pH adjustment necessary acid to be set. After the tree (the goods) is pre-wetted / vented for 10 minutes, becomes the dyeing program Switched on by now the temperature and the additions of chemicals and dye are automatically controlled according to the program. After expiration of the program, the tree is extended.

Obwohl die meisten Säurefarbstoffe ein kochendes Lösen bedingen, ist auch hierbei die Aufmachungsform und die Staubarmut der ausschlaggebende Punkt für den einfachen Einsatz in der Lösestation.Even though most acid dyes a boiling release condition, here too is the presentation form and the dust poverty the decisive point for easy use in the release station.

Claims (10)

Kompaktiertes Granulat (G) eines Gemisches aus (A) mindestens einem wasserlöslichen Farbstoff oder optischen Aufheller, und (B) Coupage, und gegebenenfalls (C) mindestens einem hydrophilen Tensid, und/oder (D) weiteren Zusätzen, zusätzlich enthaltend (E) ein staubbindendes Öl, erhältlich durch Behandlung von einem granulierten Trockenkompaktat aus (A) und (B) und gegebenenfalls (C) und/oder (D) mit (E).Compacted granules (G) of a mixture of (A) at least one water-soluble Dye or optical brightener, and (B) Coupage, and optionally (C) at least one hydrophilic surfactant, and / or (D) others additives additionally containing (E) a dust-binding oil, available by treatment of a granulated Trockenkompaktat of (A) and (B) and optionally (C) and / or (D) with (E). Kompaktiertes Granulat (G) gemäss Anspruch 1, erhältlich durch Behandlung von einem granulierten Trockenkompaktat aus (A) und (B) und gegebenenfalls (C) und/oder (D), hergestellt durch Trockenkompaktierung eines Gemisches aus (A) und (B) und gegebenenfalla (C) und/oder (D) mit Druckwalzen bei einem Walzendruck von > 0,4 t/cmWL (t/cmWL = Tonnen pro cm Walzenlänge) und Granulierung zu einer Korngrösse im Bereich von 0,1 bis 3 mm, mit (E).Compacted granules (G) according to claim 1, obtainable by treating a granulated dry compact of (A) and (B) and optionally (C) and / or (D) prepared by dry-compacting a mixture of (A) and (B) and optionally (C) and / or (D) with pressure rolls at a roll pressure of> 0.4 t / cmWL (t / cmWL = tonnes per cm roll length) and granulation to a particle size in the range of 0.1 to 3 mm, with (E). Kompaktiertes, (C)-haltiges Granulat (G) gemäss Anspruch 1 oder 2, mit einer Körnung im Bereich von 0,3–1 mm.Compacted, (C) -containing granules (G) according to claim 1 or 2, with a grain in the range of 0.3-1 mm. Kompaktiertes Granulat (G) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass (E) ein (C)-haltiges Kohlenwasserstofföl oder Kohlenwasserstoffölgemisch ist.Compacted granules (G) according to one of claims 1 to 3, characterized in that (E) is a (C) -containing hydrocarbon oil or hydrocarbon oil mixture is. Verfahren zur Herstellung von kompaktierten Granulaten (G) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus (A), (B) und gewünschtenfalls (C) und/oder (D) bestehendes Pulver oder nicht-kompaktiertes Granulat trockenkompaktiert, granuliert und mit (E) mischt.Process for the preparation of compacted granules (G) according to one of the claims 1 to 4, characterized in that one from (A), (B) and if desired (C) and / or (D) existing powder or non-compacted granules dry-compacted, granulated and mixed with (E). Verfahren gemäss Anspruch 5 zur Herstellung von granulierten Kompaktaten (G) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus (A) und (B) und gewünschtenfalls (C) und/oder (D) bestehendes Pulver oder nicht-kompaktierte Granulate bei mit Druckwalzen bei einem Walzendruck von > 0,4 t/cmWL (t/cmWL = Tonnen pro cm Walzenlänge) trockenkompaktiert, zu einer Körnung im Bereich von 0,1 bis 3 mm granuliert und mit (E) mischt.Process according to Claim 5 for the preparation of granular compactates (G) according to one the claims 1 to 4, characterized in that one of (A) and (B) and if desired (C) and / or (D) existing powder or non-compacted granules when dry-compacted with pressure rolls at a roll pressure of> 0.4 t / cmWL (t / cmWL = tonnes per cm roll length), to a grain granulated in the range of 0.1 to 3 mm and mixed with (E). Kompaktiertes Granulat (G) erhältlich durch das Verfahren gemäss Anspruch 5 oder 6, einer Körnung im Bereich von 0,1–3 mm.Compacted granules (G) obtainable by the process according to Claim 5 or 6, a grain in the range of 0.1-3 mm. Verfahren zum Färben oder optischen Aufhellen mit (A) von Substraten, die mit (A) wie in Anspruch 1 definiert färbbar bzw. optisch aufhellbar sind, worin (A) in Form von einem (A)-haltigen granulierten Kompaktat (G) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4 oder 7 eingesetzt wird.Dyeing process or optically brightening with (A) substrates similar to (A) defined in claim 1 dyeable or are optically brighter, wherein (A) in the form of an (A) -containing granulated Kompaktat (G) according to one of claims 1 until 4 or 7 is used. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass (G) zur Herstellung konzentrierter Stammlösungen verwendet wird, mit welchen die Flotten oder Druckpasten angesetzt werden.Process according to Claim 8, characterized in that (G) for the production of concentrated Stock solutions used with which the fleets or printing pastes scheduled become. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Flotten oder Druckpasten direkt durch Zugabe von (G) angesetzt werden.Process according to Claim 8, characterized in that the liquors or printing pastes can be prepared directly by adding (G).