DE69736753T2 - composite filtering - Google Patents

Abstract

The present invention concerns a nonwoven composite fiber structure produced by a method of forming a polymer into said nonwoven composite fiber structure, the method comprising the steps of: (a) liquefying the polymer, thereby producing a liquefied polymer; (b) providing a precipitation electrode (10); (c) charging said liquefied polymer to a first electrical potential relative to said precipitation electrode (10) ; characterized in that (d) forming a surface on said liquefied polymer of sufficiently high curvature to cause at least one charged jet of said liquefied polymer to be drawn to said precipitation electrode (10) by said first electrical potential difference, thereby forming a charged matrix of polymer fibers on said precipitation electrode (10) and characterized in that (e) supplying an aerosol of charged filler powder to said precipitation electrode (10) in a manner that electrical forces between said charged filler powder and said charged matrix uniformly distribute said charged filler powder within said charged matrix, thereby forming a composite material therewith. <IMAGE>

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vlies-Verbundfaserstruktur, erhaltbar durch ein Verfahren nach Anspruch 1.The The present invention relates to a nonwoven composite fiber structure. obtainable by a method according to claim 1.

Jede Vorrichtung und jeder Prozess der Herstellung von Verbundfaserstrukturen, die in der vorliegenden Erfindung erwähnt werden, werden einzig als Hintergrundwissen dargelegt.each Apparatus and any process of making composite fiber structures, which are mentioned in the present invention, are intended solely as Background knowledge.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Filtermittel, insbesondere auf aus Polymer bestehende Verbundfaserfilter, und auf die Technologie ihrer Herstellung.The The present invention relates to filter media, in particular on polymer composite fiber filters, and on the technology their production.

Die Erzeugung von Filtermaterialien, die in der Lage sind, Partikel von 0,1–10 Mikron Größe aufzufangen, und ihre steigende Verwendung ist zurückzuführen auf ansteigend stringente Anforderungen in Bezug auf Qualität und Zuverlässigkeit hergestellter Waren als auch auf die rasche Entwicklung von moderner Technologie und Produktionsprozessen (Elektronik, Luftfahrt, Automobilindustrie, elektrochemische Industrie, Biotechnologie, Medizin). Die hauptsächlichen industriellen Herstellungsverfahren für solche Materialien umfassen die Produktion aus Polymerlösungen (V.P. Dubyaga et al., Polymermembranen, „Chemie"-Verlag, Moskau, 1981 (in Russisch); V.E. Gul und V.P. Dyakonova, Physikalische und chemische Prinzipien der Polymerfolienherstellung, „Hochschulverlag", Moskau, 1978 (in Russisch); Deutsches Patent DE 3.023.788 , „Kationisches Absorbiermittel zur Entfernung saurer Farben etc. aus Abwasser – hergestellt aus Aminoplast-Präkondensat und Amin-Amidverbindung"), aus Pulvern und pulverförmigen Polymerkompositmateralien (P.B. Zhivotinskiy, Poröse Trennwände und Membranen in elektrochemischer Ausrüstung, „Chemie"-Verlag, Leningrad, 1978 (in Russisch); Encyclopedia of Polymer Science and Engineering („Enzyklopädie der Polymerwissenschaft und -technik"), Wiley, New York, 1987, Bd. 8, S.533), aus makromonolithischen Folien (I. Cabasso und A.F. Turbak, „Synthetic membranes" („Synthetische Membranen"), Bd.1, ACS-Symposium, Ser. 154, Washington, D.C., 1981, S.267), und aus Fasern und Dispersionen faserförmiger Polymere (T. Miura, „Totally dry nonwoven system combines air-laid and thermobonding technology" („Vollständig trockenes Nonwoven-System kombiniert Luftstromaufbringungs- und Thermobindungstechnologie"), Nonwoven World Bd.73, (März 1988), S.46). Das letztgenannte Verfahren ist das meistverbreitete, da es die Fertigung von Materialien mit dem optimalen Kosten-Qualitäts-Verhältnis erleichtert.The production of filter materials capable of capturing particles of 0.1-10 microns in size and their increasing use is due to increasingly stringent requirements in terms of quality and reliability of manufactured goods as well as the rapid development of modern technology and technology Production processes (electronics, aviation, automotive industry, electrochemical industry, biotechnology, medicine). The major industrial manufacturing processes for such materials include the production of polymer solutions (VP Dubyaga et al., Polymer Membranes, "Chemie" Verlag, Moscow, 1981 (in Russian); VE Gul and VP Dyakonova, Physical and Chemical Principles of Polymer Film Making, "Hochschulverlag ", Moscow, 1978 (in Russian); German patent DE 3,023,788 , "Cationic absorbent for the removal of acidic colors, etc. from wastewater - made from aminoplast precondensate and amine amide compound"), from powders and powdery polymer composite materials (PB Zhivotinskiy, Porous partitions and membranes in electrochemical equipment, "Chemie" Verlag, Leningrad, 1978 (in Russian), Encyclopaedia of Polymer Science and Engineering, Wiley, New York, 1987, Vol. 8, p.533), from macromonolithic films (I. Cabasso and AF Turbak, Synthetic membranes, Vol. 1, ACS Symposium, Ser. 154, Washington, DC, 1981, p. 267), and fibers and dispersions of fibrous polymers (T.Miura, "Totally dry nonwoven system combines air-laid and thermobonding technology ", Nonwoven World Vol. 73, (March 1988), p.46), the latter being the m It is widely used because it facilitates the production of materials with the optimum cost-to-quality ratio.

Großes Interesse wird auch für die Ausweitung der traditionellen Anwendungen von Filtermaterialien ausgedrückt, insbesondere in Hinblick auf Kombinationsfunktionen des Auffangens von Mikroteilchen in gasförmigen und flüssigen Medien mit der Adsorption molekularer Beimischungen, beispielsweise bei der Entfernung von Mercaptanen, als Substrat für katalytische Reaktionen, bei der Erhöhung des bakterientötenden Effekts des Filtermaterials, etc. Die Erfüllung dieser zusätzlichen Funktionen ist möglich aufgrund des Einbringens einer Art von Füllmittel oder funktioneller Gruppen in die Fasermatrix, die die Bildung zusätzlicher Festphase ergeben, d.h. als ein Ergebnis der Fertigung von Kompositfiltermaterialien.Huge interest will also be for the extension of traditional applications of filter materials expressed especially with regard to combination functions of catching of microparticles in gaseous form and liquid Media with the adsorption of molecular admixtures, for example in the removal of mercaptans, as a substrate for catalytic Reactions, in increasing the bactericidal Effects of the filter material, etc. The fulfillment of these additional Functions is possible due to the introduction of some kind of filler or more functional Groups into the fiber matrix that result in the formation of additional solid phase, i.e. as a result of manufacturing composite filter materials.

Derzeit werden aus Polymer bestehende Filtermaterialien aus synthetischen Fasern gefertigt, mittels einer Technologie, die in vielen Aspekten der in der Pulpe- und Papierindustrie angewendeten traditionellen Technologie gleicht. Ein langer Faserfaden wird in Stücke mit einer vorgegebenen Länge geschnitten, die dann einigen Basis- und ergänzenden Arbeitsgängen aus mehr als 50 Möglichkeiten unterzogen werden, welche das chemische Bearbeiten zur Modifikation von Oberflächeneigenschaften, das Mischen mit Binde- und Stabilisierzusammensetzungen, das Kalandern, den Trockenprozess usw. beinhalten können. (O.I. Nachinkin, Polymermikrofilter, „Chemie"-Verlag, Moskau, 1985 (in Russisch), Seiten 157–158). Die Komplexität eines solchen technologischen Prozesses behindert die Fertigung von Materalien mit stabilen Merkmalen für die anschließende Nutzung; führt zu hohen Kosten gefertigter Filtermaterialien; und schließt praktisch die Fertigung von Kompositmateralien mit Füllmitteln, die empfindlich in Bezug auf feuchte, thermische Verarbeitung sind, aus.Currently are made of polymer existing filter materials of synthetic Made of fibers, using a technology that in many aspects in the pulp and Paper technology is similar. A long fiber thread becomes pieces with a given length then cut out some basic and complementary operations more than 50 possibilities subjected to the chemical processing for modification of surface properties, mixing with binding and stabilizing compositions, calendering, may include the drying process, etc. (O.I. Nachinkin, Polymer Microfilter, "Chemie" Verlag, Moscow, 1985 (in Russian), pages 157-158). The complexity such a technological process hinders production of materials with stable characteristics for subsequent use; leads to high cost of fabricated filter materials; and concludes practically the manufacture of composite materials with fillers that are sensitive in terms of wet, thermal processing are out.

Es besteht jedoch ein Verfahren für die Fertigung ultradünner synthetischer Fasern (und Vorrichtungen für deren Produktion), das die Kombination des Prozesses der Faserherstellung mit der Bildung eines mikroporösen Filtermaterials erleichtert und somit die Anzahl technologischer Arbeitsgänge reduziert, die Notwendigkeit wässriger Reaktionsmedien ausschließt und die Stabilität der Eigenschaften des gefertigten Produkts erhöht (siehe beispielsweise US-A-2.349.950). Gemäß diesem Verfahren, bekannt als „elektrokapillares Spinnen", werden Fasern einer vorgegebenen Länge während des Prozesses des Polymerlösungsflusses aus Kapillaröffnungen unter Einwirkung elektrischer Kräfte gebildet und fallen auf ein Aufnahmeelement, um ein nichtgewebtes Polymermaterial zu formen, dessen Basiseigenschaften effizient verändert werden können. Mit diesem Verfahren findet die Faserbildung in den Lücken zwischen jeder Kapillaröffnung, die unter einer negativen Ladung steht, und einer geerdeten Anti-Elektrode in Form eines dünnen Drahts statt, d.h. in Gegenwart eines heterogenen Feldes, das von einer Koronaentladung begleitet ist. Der Prozess der Lösungsmittelverdunstung findet jedoch sehr rasch statt, und demzufolge wird die Faser wechselnden elektrischen und aerodynamischen Kräften unterworfen, was zu Anisotropie entlang der Faserbreite und zur Bildung kurzer Fasern führt. Die Fertigung hochqualitativer Filtermaterialien aus solchen Fasern ist somit unmöglich.However, there is a process for producing ultra-thin synthetic fibers (and devices for their production) that facilitates the combination of the fiber-making process with the formation of a microporous filter material, thus reducing the number of technological operations, eliminating the need for aqueous reaction media, and increasing the stability of the media Properties of the finished product (see, for example, US-A-2,349,950). According to this process, known as "electrocapillary spinning", fibers of a given length are formed from capillary openings under the action of electrical forces during the process of polymer solution flow and fall onto a receiving element to form a non-woven polymeric material whose basic properties can be efficiently varied The fiber formation takes place in the gaps between each capillary opening which is under a negative charge and a grounded anti-electrode in the form of a thin wire, ie in the presence of a heterogeneous field accompanied by a corona discharge However, very quickly, and consequently, the fiber is changing electrical and aerodynamic forces, resulting in anisotropy along the fiber width and short fiber formation. The production of high quality filter materials made of such fibers is thus impossible.

Die Nutzung einer Vorrichtung zur Ausführung des oben beschriebenen Verfahrens wird durch eine Anzahl technologischer Schwierigkeiten erschwert.

• 1. Kapillaröffnungen werden von Polymerfilmen, die sich bei jeder Abweichung von den technologischen Prozessbedingungen bilden, verstopft – Konzentration und Temperatur der Lösung, atmosphärische Feuchtigkeit, Intensität des elektrischen Feldes, usw.
• 2. Das Vorhandensein einer großen Anzahl solcher Bildungen führt zu einem vollständigen Stillstand des technologischen Prozesses, oder Tropfen bilden sich als Konsequenz des Reißens der vorgenannten Filme.

The use of an apparatus for carrying out the method described above is complicated by a number of technological difficulties.

• 1. Capillary openings are clogged by polymer films that form at any deviation from the technological process conditions - solution concentration and temperature, atmospheric humidity, electric field intensity, etc.
• 2. The presence of a large number of such formations leads to a complete stoppage of the technological process, or drops are formed as a consequence of the breaking of the aforementioned films.

Daher ist die Fertigung synthetischer Fasern mittels dieses Verfahrens nur aus einer sehr begrenzten Anzahl von Polymeren möglich, beispielsweise Zelluloseacetat und Polycarbonat mit niedrigem Molekulargewicht, die nicht zu den oben beschriebenen Defekten neigen.Therefore is the production of synthetic fibers by this method only possible from a very limited number of polymers, for example cellulose acetate and low molecular weight polycarbonate which are not among the prone to defects described above.

Es ist notwendig, die Tatsache zu berücksichtigen, dass ein solch wichtiger Parameter von Filtermaterialien wie Monodispersität der Poren (und die resultierende Trennungseffizienz des Produkts) in diesem Fall eine schwache Abhängigkeit von den Fasermerkmalen hat und großenteils von dem rein probabilistischen Prozess der Faserstapelung bestimmt wird.It is necessary to take into account the fact that such a important parameters of filter materials such as monodispersity of the pores (and the resulting separation efficiency of the product) in this Case a weak dependence of the fiber traits and has largely of the purely probabilistic Process of fiber stacking is determined.

Moderne Filtermaterialien sind strikten, oft widersprüchlichen Anforderungen unterworfen. Zusätzlich zur hohen Effizienz der Trennung heterogener Flüssigkeits- und Gassysteme müssen sie einen niedrigen hydro-(oder aero-)dynamischen Widerstand des Filters verschaffen, eine gute mechanische Stärke, chemische Stabilität, gute Schmutzaufsaugleistung und die Universalität der Anwendung, zusammen mit niedrigen Kosten.modern Filter materials are subject to strict, often contradictory requirements. additionally For the high efficiency of separation of heterogeneous liquid and gas systems, they must have a low hydro (or aero-) provide dynamic resistance of the filter, a good one mechanical strength, chemical stability, good dirt absorption performance and the universality of the application, together with low costs.

Die Fertigung solcher Produkte ist bedingt durch die Verwendung hochqualitativer langer und dünner Fasern mit einem isometrischen Querschnitt, die monodispergierte Poren enthalten und eine hohe Porosität aufweisen. Der praktische Wert dieses Produkts kann stark erhöht werden, wenn mögliche Anwendungen aufgrund der Bildung zusätzlicher Phasen erweitert werden, d.h. bei der Fertigung der oben erwähnten Kompositfiltermaterialien.The Manufacture of such products is due to the use of high quality longer and thinner Fibers with an isometric cross-section that monodispersed Contain pores and have a high porosity. The practical Value of this product can be greatly increased if possible applications due to the formation of additional Phases are extended, i. in the manufacture of the above-mentioned composite filter materials.

Daher ist der Hauptgegenstand der vorgeschlagenen technischen Lösung die Eliminierung der oben aufgeführten Mängel bekannter Lösungen für Filteranwendungen (in erster Linie auf die Fertigung von Mikrofiltern aus Polymerfasern gerichtet) und andere Zwecke, einschließlich der Anwendung als Mikrofiltermittel, d.h. die Schaffung von Mitteln und das Erfüllen der oben aufgeführten Anforderungen für technische Mittel für die Fertigung von Mikrofiltermaterialien mit neuen Verbrauchereigenschaften.Therefore the main object of the proposed technical solution is the Elimination of the above defects known solutions for filter applications (primarily on the manufacture of microfilters made of polymer fibers and other purposes, including use as a microfiltration agent, i.e. the creation of funds and the fulfillment of the requirements listed above for technical Funds for the production of microfilter materials with new consumer properties.

US-A-4 127 706 beschreibt ein Verfahren zur Vorbereitung eines durchlässigen Flächenerzeugnisses, welches den Schritt des Einbringens einer sich drehenden Flüssigkeit, die ein organische Fasern bildendes Polymermaterial enthält, in ein elektrisches Feld umfasst, wobei Fasern von der Flüssigkeit zu einer Elektrode gezogen werden, und des Sammelns der so an der Elektrode produzierten Fasern. PTFE und andere flourierte Polymerschichten, die durch den elektrostatischen Prozess hergestellt werden, sind als elektrolytische Zellmembranen, Batterieseparatoren etc. verwendbar.US-A-4 127 706 describes a method for preparing a permeable surface product, which comprises the step of introducing a rotating liquid, containing an organic fiber-forming polymer material in a includes electric field, wherein fibers from the liquid be pulled to an electrode, and collecting the so on the Electrode produced fibers. PTFE and other fluorinated polymer layers, which are made by the electrostatic process are suitable as electrolytic cell membranes, battery separators, etc.

US-A-5 554 722 offenbart aromatische Polyamidzusammensetzungen mit verbesserten elektrostatischen Eigenschaften, daraus hergestellte Formstrukturen und ihre Verwendung und Herstellung.US-A-5 554 722 discloses aromatic polyamide compositions having improved electrostatic properties, mold structures made therefrom and their use and manufacture.

Beschrieben werden Zusammensetzungen, die ein aromatisches Polyamid umfassen, welches in organischen Lösungsmitteln löslich ist und einen Massenanteil von 0.01 bis 30%, basierend auf der Masse der Verbindung, eines organischen oder metallorganischen Agens zur Ladungssteuerung aufweist.described are compositions comprising an aromatic polyamide, which in organic solvents soluble is and a mass fraction of 0.01 to 30%, based on the mass the compound, an organic or organometallic agent for Charge control has.

Die Zusammensetzungen können zur Herstellung von Formstrukturen, insbesondere Fasern, verwendet werden; diese Fasern werden vorzugsweise für die Herstellung von Geweben verwendet, welche zur Herstellung von Staubfiltern verwendet werden können.The Compositions can used for the production of mold structures, in particular fibers become; These fibers are preferably used for the production of tissues used, which are used for the production of dust filters can.

Die Vlies-Verbundfaserstruktur, erhaltbar durch ein Verfahren des Formens eines Polymers ist in Anspruch 1 definiert.The Nonwoven composite fiber structure obtainable by a method of molding of a polymer is defined in claim 1.

Jede Vorrichtung und jeder Prozess der Herstellung von Verbundfaserstrukturen, die in der vorliegenden Erfindung erwähnt werden, werden einzig als Hintergrundwissen dargelegt.each Apparatus and any process of making composite fiber structures, which are mentioned in the present invention, are intended solely as Background knowledge.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY THE INVENTION

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Umwandlung eines verflüssigten Polymers in eine Faserstruktur vorgesehen, die einschließt: (a) eine im Wesentlichen planare Niederschlagselektrode; (b) einen Mechanismus zum Aufladen des verflüssigten Polymers auf ein erstes elektrisches Potential in Bezug auf die Niederschlagselektrode; (c) einen Mechanismus zum Bilden einer Oberfläche auf dem verflüssigten Polymer von ausreichend hoher Krümmung, um das Anziehen wenigstens eines Strahls des verflüssigten Polymers zu der Niederschlagselektrode durch das erste elektrische Potential zu verursachen.According to the present invention, there is provided an apparatus for converting a liquefied polymer into a fibrous structure including: (a) a substantially planar precipitation electrode; (b) a mechanism for charging the liquefied polymer to a first electrical potential with respect to the precipitation select rode; (c) a mechanism for forming a surface on the liquefied polymer of sufficiently high curvature to cause the attracting of at least one jet of the liquefied polymer to the precipitation electrode by the first electrical potential.

Die Düsen des Elektrodenkollektors sind in Längsrichtung in zylindrische Öffnungen eingesetzt, die sich in Intervallen in einer negativ geladenen Abdeckplatte des Elektrodenkollektors befinden. Die Quelle von Lösungsmitteldämpfen ist mit den Öffnungen verbunden. In einer alternativen Ausführung sind die Düsen durch ein System offener Kanäle mit dem Lösungsmittelgefäß verbunden.The Nozzles of the Electrode collector are in the longitudinal direction in cylindrical openings used at intervals in a negatively charged cover plate of the electrode collector are located. The source of solvent vapors is with the openings connected. In an alternative embodiment, the nozzles are through a system of open channels connected to the solvent vessel.

In einer der Ausführungsformen ist die Vorrichtung mit einer zusätzlichen geerdeten Elektrode versehen, die parallel zur Oberfläche der Düsen des Elektrodenkollektors platziert ist und die in der Lage ist, sich in der Richtung senkrecht zur Ebene der Düsen des Elektrodenkollektors zu bewegen.In one of the embodiments If the device is provided with an additional grounded electrode, parallel to the surface the nozzles the electrode collector is placed and that is able to in the direction perpendicular to the plane of the nozzles of the electrode collector to move.

Zur Verbesserung des Fertigungsprozesses kann die zusätzliche Elektrode die Form eines über den Elektrodenzwischenraum gespannten einzelnen Drahts annehmen.to Improving the manufacturing process can be the extra Electrode the shape of a over the Accept electrode gap between strained single wire.

Die zusätzliche Elektrode kann auch die Form einer perforierten Platte mit Flansch annehmen, in welchem Fall die Oberfläche der zusätzlichen Elektrode, der Flansch und der Elektrodenkollektor einen geschlossenen Hohlraum formen und die Öffnungen der perforierten Platte koaxial zu den Öffnungen des Elektrodenkollektors sind.The additional Electrode can also take the form of a perforated plate with flange assume, in which case the surface of the additional electrode, the flange and the electrode collector form a closed cavity and the openings the perforated plate coaxial with the openings of the electrode collector are.

Eine Vorrichtung der vorliegenden Erfindung umfasst vorzugsweise ebenfalls einen Aerosolgenerator, gemacht in Form eines hohlen Apparats (Fließbettschicht), in zwei Teile geteilt durch eine poröse elektrisch leitende Trennwand, die an eine im Wesentlichen positive Hochspannungsquelle angeschlossen ist. Der untere Teil des Hohlraums bildet eine Druckkammer, die an einen Kompressor angeschlossen ist, und der obere Teil des Hohlraums ist mit dem dispergierbaren Füllmittel, beispielsweise Polymerpulver, gefüllt.A Apparatus of the present invention preferably also comprises an aerosol generator made in the form of a hollow apparatus (fluid bed layer), divided into two parts by a porous electrically conductive partition, which are connected to a substantially positive high voltage source is. The lower part of the cavity forms a pressure chamber, the connected to a compressor, and the upper part of the cavity is with the dispersible filler, for example, polymer powder, filled.

Alternativ kann der Aerosolgenerator in Form einer Schlitzsprühvorrichtung gemacht sein, die an eine positive Hochspannungsquelle und eine Trockenfluidzufuhrvorrichtung angeschlossen ist und mit einem Auswerfer zur Zufuhr von Pulver zu dem Sprüher versehen ist.alternative For example, the aerosol generator may take the form of a slot spray device made to a positive high voltage source and a dry fluid supply device connected and with an ejector for the supply of powder to the sprayer is provided.

Zweitens wird der in der vorliegenden Erfindung vorgebrachte Gegenstand durch das vorgeschlagene Verfahren zur Herstellung eines Kompositfiltermaterials erhalten, das die folgenden Arbeitsgänge (Stufen) festsetzt:

• • Herstellung einer Polymerlösung aus einem Polymer, einem organischen Lösungsmittel und Lösungshilfszusätzen, beispielsweise durch Mischen auf erhöhten Temperaturen;
• • Gießen der Polymerlösung in den Elektrodenkollektor und Einbringen des dispergierbaren Füllmittels, beispielsweise, aus einem Polymer mit derselben chemischen Zusammensetzung wie das in der Lösung, in den Hohlraum des elektrisch betriebenen Aerosolgenerators;
• • Anlegen von negativer Hochspannung an den Elektrodenkollektor und Erzeugung von hydrostatischem Druck, um das Auswerfen der Polymerlösung durch die Elektrodenkollektordüsen zu erleichtern, um Polymerfasern mit einer negativen elektrischen Ladung zu produzieren;
• • Transfer der vorgenannten Fasern unter der Einwirkung elektrischer und inerter Kräfte zur Niederschlagselektrode und chaotisches Stapeln der Fasern an deren Oberfläche, um die Fasern in ein Nonwoven-Polymermaterial umzuwandeln;
• • Weiterbewegung des oben beschriebenen Polymermaterials mit Hilfe der Niederschlagselektrode, gefolgt von der Wechselwirkung des Polymermaterials mit der aus dem dispergierbaren Füllmittel im Aerosolgenerator unter positiver Hochspannung und Luftdruck geformter, unter Strom stehender Aerosolwolke, begleitet vom Eindringen der Aerosolwolke in die Struktur des negativ geladenen Nonwoven-Polymermaterials, um ein homogenes Kompositfiltermaterial zu bilden.

Secondly, the subject matter proposed in the present invention is obtained by the proposed process for producing a composite filter material which sets the following operations (steps):

• Preparation of a polymer solution from a polymer, an organic solvent and dissolution aids, for example by mixing at elevated temperatures;
• Pouring the polymer solution into the electrode collector and introducing the dispersible filler, for example, from a polymer having the same chemical composition as that in the solution, into the cavity of the electrically operated aerosol generator;
• Applying negative high voltage to the electrode collector and generating hydrostatic pressure to facilitate ejection of the polymer solution by the electrode collector nozzles to produce polymer fibers having a negative electrical charge;
• Transferring the aforementioned fibers under the action of electrical and inert forces to the collecting electrode and chaotically stacking the fibers on their surface to convert the fibers into a nonwoven polymeric material;
• Further movement of the polymer material described above with the aid of the precipitation electrode, followed by the interaction of the polymer material with the aerosol generator formed from the dispersible filler in the aerosol generator under positive high voltage and air pressure, accompanied by aerosol cloud intrusion into the structure of the negatively charged nonwoven fabric. Polymer material to form a homogeneous composite filter material.

Das mittels des laufenden Verfahrens hergestellte Filtermaterial kann gepresst werden.The can be produced by the current process filter material be pressed.

Die Erfindung wird hierin nur als Beispiel beschrieben, unter Verweis auf die begleitenden Zeichnungen, worin:The Invention is described herein by way of example only, by reference to the accompanying drawings, wherein:

1 ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist, einschließlich zweier alternativer elektrisch betriebener Aerosolgeneratoren; 1 Figure 3 is a schematic diagram of an apparatus of the present invention, including two alternative electrically powered aerosol generators;

2A eine Draufsicht des Elektrodenkollektors der Vorrichtung von 1 ist; 2A a plan view of the electrode collector of the device of 1 is;

2 ein seitlicher Querschnitt des Elektrodenkollektors von 2A ist; die 2 a lateral cross section of the electrode collector of 2A is; the

3 und 4 seitliche Querschnitte alternativer auf Düsen basierter Elektrodenkollektoren sind; 3 and 4 lateral cross sections of alternative nozzle-based electrode collectors are;

5 ein seitlicher Querschnitt eines auf einem rotierenden Rad basierten Elektrodenkollektors ist; 5 is a side cross-section of a rotating wheel-based electrode collector;

6 ein seitlicher Querschnitt eines auf hin- und herbewegenden Nadeln basierten Elektrodenkollektors ist. 6 a side cross-section of an electric based on reciprocating needles think tank.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und einen Prozess zum elektrostatischen Niederschlag einer Polymerfaserkompositstruktur. Spezieller kann die vorliegende Erfindung zur Fertigung eines Komposit-Nonwovenfilters verwendet werden.The The present invention relates to an apparatus and a process for electrostatic precipitation of a polymer fiber composite structure. special For example, the present invention can be used to fabricate a composite nonwoven filter be used.

Die Prinzipien und Arbeitsweise des elektrostatischen Niederschlags einer Nonwoven-Polymerfaserstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung können unter Verweis auf die Zeichnungen und die begleitende Beschreibung besser verstanden werden.The Principles and operation of electrostatic precipitation a nonwoven polymer fiber structure according to the present invention can with reference to the drawings and the accompanying description to be better understood.

Der technologische Prozess der Herstellung des Kompositfiltermaterials beinhaltet zwei grundlegende Stufen, die gleichzeitig stattfinden. Die erste besteht aus der Bildung und dem Niederschlag auf einer konstant bewegenden Oberfläche (Basis) ultradünner Fasern aus der Polymerlösung, die unter der Einwirkung eines elektrischen Feldes aus den Kapillaröffnungen fließt.Of the technological process of manufacturing the composite filter material includes two basic stages that take place simultaneously. The first consists of the formation and the precipitation on one constant moving surface (Base) ultrathin Fibers from the polymer solution, under the action of an electric field from the capillary openings flows.

Der zweite Arbeitsgang ist die Einbringung mikrodispergierter Partikel von Füllmitteln einer besonderen Zusammensetzung in die Faserstruktur (Matrix), die zuvor in der ersten Produktionsstufe gebildet wurde.Of the second operation is the introduction of microdispersed particles of fillers a special composition in the fiber structure (matrix), which was previously formed in the first production stage.

Das vorgeschlagene Verfahren zur Herstellung des Kompositfiltermaterials basiert auf der Verwirklichung dieser zwei Basisarbeitsgänge und umfasst auch die oben beschriebenen Arbeitsgänge.The proposed methods for producing the composite filter material is based on the realization of these two basic operations and also includes the above-described operations.

Eine Basisvariante der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung (1) umfasst einen Hochspannungs-Elektrodenkollektor 1, als Bad gefertigt, mit der Polymerlösung gefüllt und mit einer Basis 2 und einer Abdeckung 2' versehen. Der Elektrodenkollektor ist mit einem flexiblen Schlauch, der so installiert ist, dass eine vertikale Bewegung gestattet wird, an eine Zufuhrvorrichtung 3 (2B) und an eine Quelle 4 von Hochspannung mit negativer Polarität angeschlossen.A basic variant of the device of the present invention ( 1 ) includes a high voltage electrode collector 1 , made as a bath, filled with the polymer solution and with a base 2 and a cover 2 ' Mistake. The electrode collector is connected to a feeder with a flexible hose installed to allow vertical movement 3 ( 2 B ) and to a source 4 connected by high voltage with negative polarity.

Spinndüsen 5 mit Düsen 6, die Kapillaröffnungen aufweisen, sind in mit Gewinde versehene Öffnungen in der Abdeckung 2 des Elektrodenkollektors wie auf einem Schachbrett (2) eingeschraubt. Da die Höhe der Spinndüsen etwas kleiner ist als die Breite der Abdeckung 2' und die Länge jeder Düse 6 die Breite der Abdeckung 2' überschreitet, ist der Düsenabschnitt über der Abdeckung 2' auf der Achse zylindrischer Vertiefungen 7 angebracht, miteinander verbunden mittels eines Systems offener Kanäle 8 (2A). Das Lösungsmittel wird von einem Gefäß 9 in dieses Kanalsystem eingespeist. Eine Niederschlagselektrode 10 befindet sich in einem bestimmten Abstand über der Abdeckung 2'. Die Niederschlagselektrode 10 ist in Form einer konstant bewegenden Oberfläche (wenn in Betrieb) gefertigt, beispielsweise eines aus elektrisch leitendem Material gefertigten Bandes. Die Niederschlagselektrode 10 ist geerdet. Mit einem Elektromotor (nicht auf den Abbildungen dargestellt) verbundene Wellen 11 und 12 sind verantwortlich für den Antrieb der Niederschlagselektrode 10, das Unter-Spannung-Halten der Niederschlagselektrode 10 und das vorläufige Zusammendrücken des Materials an der Niederschlagselektrode 10. Ein Teil der Niederschlagselektrode 10 ist um die Welle 13 gewickelt, die einen großen Durchmesser hat, und ist somit in dem rechteckigen Hohlraum des elektrisch betriebenen Aerosolgenerators eingetaucht. Der Hohlraum des elektrisch betriebenen Aerosolgenerators ist durch eine poröse leitende Trennwand 15 in zwei Abschnitte unterteilt. Besagte Trennwand ist an eine Hochspannungsquelle 16 mit positiver Polarität angeschlossen. Der untere Teil 14 des elektrisch betriebenen Aerosolgenerators, der die Druckkammer 17 bildet, ist an einen Kompressor (nicht in den Zeichnungen dargestellt) angeschlossen. Ein mikrodispergierbares Füllmittel wird auf die Oberfläche der porösen Trennwand 15 im oberen Teil des Generators gegossen. Die gesamte in 1 abgebildete Vorrichtung befindet sich in einem hermetisch abgedichteten Behälter, der mit einer Absaugeinheit und einer Absetzkammer zum Auffangen und zur Rückführung der Lösungsmitteldämpfe (nicht auf den Zeichnungen dargestellt) versehen ist.spinnerets 5 with nozzles 6 that have capillary openings are in threaded openings in the cover 2 of the electrode collector as on a chessboard ( 2 screwed in). Since the height of the spinnerets is slightly smaller than the width of the cover 2 ' and the length of each nozzle 6 the width of the cover 2 ' exceeds, the nozzle portion is above the cover 2 ' on the axis of cylindrical depressions 7 attached, interconnected by means of a system of open channels 8th ( 2A ). The solvent is removed from a vessel 9 fed into this channel system. A collecting electrode 10 is located at a certain distance above the cover 2 ' , The precipitation electrode 10 is manufactured in the form of a constantly moving surface (when in operation), for example, a band made of electrically conductive material. The precipitation electrode 10 is grounded. Waves connected by an electric motor (not shown on the pictures) 11 and 12 are responsible for driving the collecting electrode 10 , the sub-voltage holding the collecting electrode 10 and the preliminary compression of the material at the collecting electrode 10 , Part of the precipitation electrode 10 is around the wave 13 wound, which has a large diameter, and is thus immersed in the rectangular cavity of the electrically operated aerosol generator. The cavity of the electrically operated aerosol generator is through a porous conductive partition 15 divided into two sections. Said partition is to a high voltage source 16 connected with positive polarity. The lower part 14 the electrically operated aerosol generator, the pressure chamber 17 is connected to a compressor (not shown in the drawings). A microdispersible filler is applied to the surface of the porous partition 15 poured in the upper part of the generator. The entire in 1 The device shown is in a hermetically sealed container provided with a suction unit and a settling chamber for collecting and returning the solvent vapors (not shown in the drawings).

Der elektrisch betriebene Aerosolgenerator kann auch in Form einer Schlitzsprühvorrichtung 18 ausgeführt sein, die mittels einer Leitung an eine Trockenpulver-Auswurfzufuhrvorrichtung 19 und eine Quelle positiver Hochspannung 16 angeschlossen ist. Die Verwendung der Schlitzsprühvorrichtung mit einer Ladung von Aerosol im Feld der Koronaentladung wird im Fall metallischer Pulver (einschließlich Graphitpulver) und Pulver, die nicht leicht fluidisiert werden, bevorzugt.The electrically operated aerosol generator can also be in the form of a slot spray device 18 be carried out by means of a line to a dry powder ejection feeder device 19 and a source of positive high voltage 16 connected. The use of the slot spray device with a charge of aerosol in the field of corona discharge is preferred in the case of metallic powders (including graphite powder) and powders which are not easily fluidized.

Die Richtung der Faserzufuhr auf der vertikalen Oberfläche kann umgedreht werden, und die Abmessungen des Elektrodenkollektors und der Anzahl von Kapillaren können mit Hilfe der in 3 abgebildeten Vorrichtung minimiert werden. Die Vorrichtung besteht aus einem Elektrodenkollektorrahmen 20, der aus einem dielektrischen Material gefertigt ist und einen zentralen Kanal 21, beispielsweise von zylindrischer Form, aufweist. Dieser Kanal ist mit einer Leitung an eine Zufuhrvorrichtung (nicht auf der Zeichnung dargestellt) angeschlossen und ist mit einer Öffnung 22 versehen, um den Austausch von Gasen mit der Atmosphäre zu erleichtern. Ein Sammelschienenträger 23 mit Spinndrüsen 5 und Düsen, die Kapillaröffnungen aufweisen, ist im unteren Teil des Rahmens 20 installiert. Die Düsen sind an eine Hochspannungsquelle (nicht auf der Zeichnung dargestellt) angeschlossen. Die Abdeckung 24 mit Öffnungen 25 ist vor dem Sammelschienenträger angebracht. Die Düsen 6 sind mit koaxialem Freiraum in diesen Öffnungen angebracht. Die innere Oberfläche der Abdeckung und des Sammelschienenträgers bilden einen Hohlraum 26, der durch eine Leitung mit einem Sättiger (nicht auf der Zeichnung dargestellt) verbunden ist.The direction of the fiber feed on the vertical surface can be reversed, and the dimensions of the electrode collector and the number of capillaries can be determined by means of the in 3 imaged device can be minimized. The device consists of an electrode collector frame 20 which is made of a dielectric material and a central channel 21 , for example, of cylindrical shape. This channel is connected by a line to a supply device (not shown in the drawing) and is provided with an opening 22 provided to facilitate the exchange of gases with the atmosphere. A busbar carrier 23 with spider glands 5 and nozzles having capillary openings is in the lower part of the frame 20 Installed. The nozzles are connected to a high voltage source (not shown on the drawing provides). The cover 24 with openings 25 is mounted in front of the busbar support. The nozzles 6 are mounted with coaxial clearance in these openings. The inner surface of the cover and the busbar support form a cavity 26 which is connected by a line to a saturator (not shown in the drawing).

In einer Anzahl von Fällen kann der Prozess der Herstellung des Kompositfiltermaterials durch Verwirklichung der in 4 gezeigten Vorrichtung verbessert werden. Hier dient ein dielektrischer Flansch 28 als Basis für eine perforierte geerdete Platte 27, die, mit einem gewissen Freiraum C, parallel zu den Oberflächen des Elektrodenkollektors 20 und des Sammelschienenträgers 23 installiert ist. Die Platte 27 liegt derart auf dem Flansch auf, dass sie für eine vertikale Bewegung zur Regulierung der Größe des Freiraums C sorgt. Die Öffnungen 29 der perforierten Platte sind koaxial zu den Öffnungen der Düsen des Elektrodenkollektors. Die innere Oberfläche der perforierten Platte 27 und des Sammelschienenträgers 23 bilden einen Hohlraum 26, der mit einer Leitung an einen Sättiger angeschlossen ist.In a number of cases, the process of manufacturing the composite filter material can be accomplished by implementing the in-mold 4 shown device can be improved. Here is a dielectric flange 28 as a basis for a perforated grounded plate 27 , which, with a certain clearance C, parallel to the surfaces of the electrode collector 20 and the busbar carrier 23 is installed. The plate 27 is supported on the flange so as to provide a vertical movement for regulating the size of the clearance C. The openings 29 the perforated plate are coaxial with the openings of the nozzles of the electrode collector. The inner surface of the perforated plate 27 and the busbar carrier 23 form a cavity 26 which is connected by a line to a saturator.

Die vorgeschlagene Vorrichtung in ihrer Basisform funktioniert wie folgt: Aus der Zufuhrvorrichtung 3 (2B) läuft die Polymerlösung in das Elektrodenkollektorbad 1, und unter der Einwirkung hydrostatischen Drucks beginnt die Polymerlösung durch die Kapillaröffnungen der Düsen 6 extrudiert zu werden. Sobald sich ein Gießspiegel in der Polymerlösung bildet, beginnt der Prozess der Lösungsmittelverdampfung. Dieser Prozess wird von der Erzeugung von Kapseln mit einer halbstarren Umhüllung begleitet, deren Abmessungen einerseits durch hydrostatischen Druck, die Konzentration der ursprünglichen Lösung und den Wert der Oberflächenspannung und andererseits durch die Konzentration des Lösungsmitteldampfs im Bereich der Kapillaröffnungen bestimmt werden. Der letztgenannte Parameter wird durch die Wahl des Bereichs freier Verdampfung der Abdeckung 2' und der Lösungsmitteltemperatur optimiert.The proposed device in its basic form operates as follows: From the feeder 3 ( 2 B ) the polymer solution runs into the electrode collector bath 1 , and under the influence of hydrostatic pressure, the polymer solution begins through the capillary openings of the nozzles 6 to be extruded. As soon as a pouring mirror forms in the polymer solution, the process of solvent evaporation begins. This process is accompanied by the production of capsules with a semi-rigid envelope, the dimensions of which are determined on the one hand by hydrostatic pressure, the concentration of the original solution and the value of the surface tension and on the other hand by the concentration of the solvent vapor in the area of the capillary openings. The latter parameter is determined by choosing the range of free evaporation of the cover 2 ' and the solvent temperature optimized.

Durch Einschalten der Hochspannungsquelle 4 wird ein elektrisches Feld, begleitet von einer unipolaren Koronaentladung im Bereich von Düse 6, zwischen der Abdeckung 2' und der Niederschlagselektrode 10 generiert. Da die Polymerlösung eine gewisse elektrische Leitfähigkeit besitzt, werden die oben beschriebenen Kapseln aufgeladen. Coulomb-Abstoßungskräfte innerhalb der Kapseln führen zu einem drastischen Anstieg des hydrostatischen Drucks. Die halbstarren Umhüllungen werden gedehnt, und eine Anzahl von Punkt-Mikrorissen (zwischen 2 und 10) wird an der Oberfläche jeder Umhüllung gebildet. Ultradünne Strahlen von Polymerlösung beginnen durch diese Öffnungen herauszuspritzen. Während sie sich mit hoher Geschwindigkeit im Elektrodenzwischenraum bewegen, beginnen diese Strahlen Lösungsmittel zu verlieren und formen Fasern, die chaotisch auf der Oberfläche der sich bewegenden Niederschlagselektrode 10 niedergeschlagen werden, wobei sie eine plattenartige Fasermatrix bilden. Da die Polymerfasern einen hohen elektrischen Oberflächenwiderstand besitzen und das Volumen von Material in physischem Kontakt mit der Niederschlagselektrodenoberfläche klein ist, behält die Fasermatrix die negative elektrische Ladung für eine lange Zeit.By switching on the high voltage source 4 becomes an electric field accompanied by a unipolar corona discharge near the nozzle 6 , between the cover 2 ' and the collecting electrode 10 generated. Since the polymer solution has some electrical conductivity, the capsules described above are charged. Coulombic repulsive forces within the capsules result in a drastic increase in hydrostatic pressure. The semi-rigid enclosures are stretched and a number of dot microcracks (between 2 and 10) are formed on the surface of each enclosure. Ultrathin beams of polymer solution begin to spurt out through these openings. As they move at high speed in the interelectrode space, these jets begin to lose solvent and form fibers that are chaotic on the surface of the moving precipitation electrode 10 be deposited, forming a plate-like fiber matrix. Since the polymer fibers have a high surface electric resistance and the volume of material in physical contact with the collecting electrode surface is small, the fiber matrix keeps the negative electric charge for a long time.

Wird Druckluft in die Druckkammer 17 des elektrisch betriebenen Aerosolgenerators 14 zugeführt und die Hochspannungsquelle 16 eingeschaltet, so wird das mikrodispergierbare Füllmittel fluidisiert und nimmt eine positive elektrische Ladung an. Unter der Einwirkung elektrischer und aerodynamischer Kräfte bewegen die Füllmittelpartikel sich zur Oberfläche der Niederschlagselektrode 10, die die Fasermatrix trägt. Als Ergebnis der Wirkung von Coulombkräften wirken die Füllmittelpartikel mit der Fasermatrix zusammen, durchdringen ihre Struktur und bilden ein Kompositmaterial.Is compressed air in the pressure chamber 17 of the electrically operated aerosol generator 14 fed and the high voltage source 16 turned on, the microdispersible filler is fluidized and assumes a positive electrical charge. Under the influence of electrical and aerodynamic forces, the filler particles move to the surface of the collecting electrode 10 that carries the fiber matrix. As a result of the action of Coulomb forces, the filler particles interact with the fiber matrix, penetrate its structure and form a composite material.

Wenn das Band der Niederschlagselektrode 10 zwischen den Wellen 11 durchläuft, findet eine vorläufige Materialkompression statt, begleitet von einer Umverteilung der Füllmittelpartikel im Matrixvolumen. Kugelförmige Partikel, die nur durch elektrische Kräfte an dem Fasermaterial befestigt sind, bewegen sich entlang Wegen des geringsten Widerstands in Mikrozonen, die eine minimale Volumendichte von Matrixmaterial haben, wobei sie große Poren füllen und somit die Homogenität des Kompositmaterials und den Grad an Mikrodispersität der Poren verbessern.If the band of the precipitation electrode 10 between the waves 11 undergoes a preliminary material compression, accompanied by a redistribution of the filler particles in the matrix volume. Spherical particles attached to the fiber material only by electrical forces travel along paths of least resistance in microzones having a minimum volume density of matrix material, filling large pores and thus the homogeneity of the composite material and the degree of microdispersion of the pores improve.

Die mikrodispergierbaren Pulver aus den folgenden Materialien können als Füllmittel verwendet werden: ein Polymer derselben chemischen Zusammensetzung wie das in der Matrix, Polymerlatexe, Glas oder Teflon, als auch aktive Füllmittel, die zur Produktion von Komposit-Mikrofiltermaterialien mit neuen Anwendungseigenschaften führen. Diese neuen Materialien können als Adsorbenten, Indikatoren, Katalysatoren, Ionenaustauschharze, Pigmente, Bakterizide usw. Anwendung finden.The Microdispersible powders of the following materials can be used as fillers used: a polymer of the same chemical composition like that in the matrix, polymer latex, glass or teflon, as well active fillers, the production of composite microfilter materials with new ones Application properties lead. These new materials can as adsorbents, indicators, catalysts, ion exchange resins, Pigments, bactericides, etc. find application.

Die Verwendung eines elektrisch betriebenen Aerosolgenerators, wie oben bei der fluidisierten Schicht beschrieben, erleichtert eine hohe Produktivität des Prozesses und Produkthomogenität. Jedoch haben mehrere Pulver Schwierigkeiten bei der Bildung einer fluidisierten Schicht: metallische Pulver, insbesondere katalytische Metalle, können nur im Feld einer unipolaren Koronaentladung einem elektrischen Niederschlagsvorgang unterzogen werden. Daher ist es in diesen Fällen, und auch in dem Fall, worin es notwendig ist, exakte Mengen von Füllmittel abzumessen, der Mühe wert, eine Schlitzsprühvorrichtung 18 als elektrisch betriebenen Aerosolgenerator zu verwenden (1). Wenn Druckluft aus einem Kompressor in die Trockenpulverzufuhrvorrichtung eingespeist wird und die Hochspannungsquelle eingeschaltet wird, wird das pulverförmige Füllmittel in die Schlitzsprühvorrichtung 18 ausgeworfen. Die aus den Sprühvorrichtungsöffnungen austretende Aerosolwolke wird in dem unipolaren Koronaentladungsfeld aufgeladen und wird unter der Einwirkung elektrischer und aerodynamischer Kräfte zur Niederschlagselektrode befördert, wo sie mit der Fasermatrix zusammenwirkt, wie oben beschrieben.The use of an electrically operated aerosol generator as described above for the fluidized layer facilitates high process productivity and product homogeneity. However, several powders have difficulty in forming a fluidized layer: metallic powders, especially catalytic metals, can only be subjected to an electric precipitation process in the field of a unipolar corona discharge. Therefore it is in these cases, and also in that Case where it is necessary to meter exact amounts of filler, worth the effort, a Schlitzsprühvorrichtung 18 as an electrically operated aerosol generator ( 1 ). When compressed air from a compressor is fed into the dry powder feeder and the high voltage source is turned on, the powdery filler becomes the slit spray device 18 ejected. The aerosol cloud exiting the sprayer orifices is charged in the unipolar corona discharge field and, under the action of electrical and aerodynamic forces, is conveyed to the deposition electrode where it cooperates with the fiber matrix, as described above.

Die Funktionsweise der in 3 beschriebenen Vorrichtung entspricht in den Hauptaspekten der Arbeitsweise der Basisvorrichtung. Der Hauptunterschied ist wie folgt: Lösungsmitteldampf vom Sättiger unter leichtem Überdruck wird in den Hohlraum 26 eingespeist und tritt durch die Öffnung 25 aus, wobei er über die Kanten der Öffnungen der Düsen 6 strömt. Der Vorteil dieser Konfiguration liegt in der Tatsache, dass sie die Möglichkeit leichter räumlicher Reorientierung und Faserzufuhr in jede Richtung verschafft und dass sie in kompakter Form mit einer kleinen Anzahl von Kapillaren gefertigt werden kann. Eine Vorrichtung dieses Typs ist in auf hohen Durchsatz abzielenden Anlagen nicht effizient, aufgrund von Schwierigkeiten bei der Erhaltung einer homogenen Verteilung des Dampf-Luft-Gemischs durch eine große Anzahl von Öffnungen und aufgrund der Möglichkeit von Dampfkondensation in Leitungen und dem anschließenden Fallen von Tropfen.The functioning of in 3 In the main aspects, the device described corresponds to the operation of the basic device. The main difference is as follows: Solvent vapor from the saturator under slight overpressure gets into the cavity 26 fed and enters through the opening 25 out, passing over the edges of the openings of the nozzles 6 flows. The advantage of this configuration is the fact that it provides the possibility of easy spatial reorientation and fiber delivery in each direction and that it can be made in a compact form with a small number of capillaries. An apparatus of this type is not efficient in high-throughput plants because of difficulties in maintaining a homogeneous distribution of the vapor-air mixture through a large number of orifices and the possibility of vapor condensation in conduits and the subsequent dropping of droplets.

Die Intensivierung des Fasermatrix-Fertigungsprozesses und eine Verringerung der Faserbreite, um Filtermaterialien mit einer minimalen Porengröße zu produzieren, setzt einerseits voraus, dass die Intensität des elektrischen Feldes auf Werte dicht bei dem Niveau, auf dem die Bildung elektrischer Entladungen zwischen den auftauchenden Fasern und der Niederschlagselektrode 10 beginnen würde, erhöht werden sollte, und andererseits, dass die Konzentration von Lösungsmitteldämpfen im Elektrodenzwischenraum erhöht würde, um die Fähigkeit verfestigender Faserbildung aufrechtzuerhalten. Die optimale elektrische Feldstärke, sowohl zwischen dem Elektrodenkollektor 1 und der Niederschlagselektrode 10, als auch zwischen dem elektrisch betriebenen Aerosolgenerator und der Niederschlagselektrode 10, beträgt zwischen etwa 2,5 KV/cm und etwa 4 KV/cm.The intensification of the fiber matrix manufacturing process and a reduction in fiber width to produce filter materials having a minimum pore size requires, on the one hand, the intensity of the electric field to be close to the level at which the formation of electrical discharges between the emerging fibers and the collecting electrode 10 on the other hand, that the concentration of solvent vapors in the interelectrode space would be increased to maintain the ability of solidifying fiber formation. The optimal electric field strength, both between the electrode collector 1 and the collecting electrode 10 , as well as between the electrically operated aerosol generator and the collecting electrode 10 , is between about 2.5 KV / cm and about 4 KV / cm.

Ein Anstieg in der durchschnittlichen Intensität und Heterogenität des elektrischen Feldes, der zu Koronaentladung führt, kann durch die Installation einer oder mehrerer geerdeter Elektroden, die beispielsweise in Form von Drähten gefertigt sind, im Elektrodenzwischenraum verwirklicht werden. Diese Lösung erleichtert einen Produktivitätsanstieg des Prozesses um 1,5–2 Mal, führt jedoch nicht zur Bildung kurzer Fasern mit wechselnden Stärken- und Größenparametern. Der negative Effekt der Verwendung einer linearen geerdeten Elektrode statt einer planaren geerdeten Elektrode, wodurch ein inhomogenes elektrisches Feld produziert wird, kann durch Erhöhen der Lösungsmitteldampfkonzentration im Faserbildungsbereich verringert werden, was bei offenen Vorrichtungen schwierig ist und Lösungsmittelverbrauch und Feuergefahr erhöht.One Increase in the average intensity and heterogeneity of the electric Field leading to corona discharge, can be achieved by installing one or more grounded electrodes, which are made for example in the form of wires, in the electrode gap be realized. This solution facilitates a productivity increase the process by 1,5-2 Time, leads but not to the formation of short fibers with varying thickness and size parameters. The negative effect of using a linear grounded electrode instead of a planar grounded electrode, creating an inhomogeneous produced by increasing the electric field Solvent vapor concentration be reduced in the fiber formation area, resulting in open devices is difficult and solvent consumption and increased fire risk.

Diese Unvollkommenheit kann durch die Verwendung der oben beschriebenen und in 4 abgebildeten Vorrichtung überwunden werden.This imperfection can be explained by the use of the above and in 4 pictured device overcome.

Das Einschalten der Hochspannungsquelle 4 im Freiraum C produziert ein homogenes elektrisches Feld, dessen Intensität leicht auf 10–15 KV/cm erhöht werden kann. Unter diesen Bedingungen erhöht sich die Einwirkung des elektrischen Feldes auf den Strahl von Polymerlösung beträchtlich. Die Faser kommt dünner und homogener entlang ihrer Länge heraus. Die anfängliche Fasergeschwindigkeit steigt auch, und danach kommt die Faser durch die Öffnungen 29 der perforierten Platte 27 und wird auf der Niederschlagselektrodenoberfläche gestapelt, wie oben beschrieben. Ein Verändern der Größe des Freiraums C erleichtert sowohl die Regulierung der Faserdicke und Vorrichtungsproduktivität, als auch den Grad der Materialporosität.Switching on the high voltage source 4 in free space C produces a homogeneous electric field whose intensity can be easily increased to 10-15 KV / cm. Under these conditions, the effect of the electric field on the polymer solution jet increases considerably. The fiber comes out thinner and more homogeneous along its length. The initial fiber velocity also increases, and then the fiber comes through the openings 29 the perforated plate 27 and is stacked on the collecting electrode surface as described above. Changing the size of the clearance C facilitates both fiber thickness regulation and device productivity, as well as the degree of material porosity.

Die vorliegende Erfindung kann zur Produktion der Polymerfaserstruktur aus einem viel größeren Bereich von Polymeren genutzt werden, als dies unter Anwendung des vorangehenden Standes der Technik von US 2.349.950 möglich ist. Für die vorliegende Erfindung geeignete Polymere umfassen Polysulfon, Polyphenylsulfon, Polyethersulfon, Polycarbonat im allgemeinen, ABS, Polystyren, Polyvinylidenfluorid, nachchloriertes Polyvinylchlorid und Polyacrylnitril. Geeignete Lösungsmittel umfassen unter anderem Chloroform, Benzen, Aceton und Dimethylformamid. Die optimale Konzentration der Lösung hängt von dem verwendeten spezifischen Polymer und Lösungsmittel ab. Im allgemeinen gilt, je höher die Polymerkonzentration in der Lösung, desto höher die Prozessausbeute und desto niedriger die Produktporosität. Konzentrationen von zwischen etwa 10% und etwa 12% wurden für die im Elektrodenkollektor 1 verwendete Polymerlösung als optimal befunden. Es wurde als vorteilhaft befunden, der Lösung dieser Polymere gewisse Additive zuzusetzen. Aminsalze, wie etwa Tetraethylammoniumbromid und Benzyltriethylammoniumbromid, werden zur Regulierung der Leitfähigkeit der Polymerlösung verwendet. Kleine Mengen von Polyoxyalkylenadditiven mit hohen Molekulargewicht (Größenordnung von 500.000), wie etwa Polyethylenglykol und Polyvinylpyrrolidon fördern die Bildung der Polymerlösungsstrahlen durch die Verringerung der intermolekularen Reibung. Oberflächenaktive Mittel, wie etwa Dimethylmidazol und Ethoxytrimethylsilan verbessern Faserdicke und Gleichförmigkeit.The present invention can be used to produce the polymer fiber structure from a much wider range of polymers than would be achieved using the prior art of U.S. Patent 4,739,447 US 2,349,950 is possible. Suitable polymers for the present invention include polysulfone, polyphenylsulfone, polyethersulfone, polycarbonate in general, ABS, polystyrene, polyvinylidene fluoride, post-chlorinated polyvinyl chloride and polyacrylonitrile. Suitable solvents include, but are not limited to, chloroform, benzene, acetone and dimethylformamide. The optimum concentration of the solution depends on the specific polymer and solvent used. In general, the higher the polymer concentration in the solution, the higher the process yield and the lower the product porosity. Concentrations of between about 10% and about 12% were used for those in the electrode collector 1 used polymer solution found to be optimal. It has been found advantageous to add certain additives to the solution of these polymers. Amine salts, such as tetraethylammonium bromide and benzyltriethylammonium bromide, are used to control the conductivity of the polymer solution. Small amounts of high molecular weight polyoxyalkylene additives (on the order of 500,000), such as polyethylene glycol and polyvinylpyrrolidone, promote the formation of the polymer solution radiate by reducing intermolecular friction. Surfactants such as dimethylmidazole and ethoxytrimethylsilane improve fiber thickness and uniformity.

Allgemeiner beinhaltet die Reichweite der vorliegenden Erfindung die Herstellung der Polymerfaserstruktur aus einem verflüssigten Polymer, und nicht nur aus einer Polymerlösung. Mit einem verflüssigten Polymer ist ein Polymer gemeint, das durch jedes Mittel in einen flüssigen Zustand gebracht ist, einschließlich Auflösen des Polymers in einem Lösungsmittel, wie oben beschrieben, und Schmelzen des Polymers.general The scope of the present invention includes manufacturing the polymer fiber structure from a liquefied polymer, and not only from a polymer solution. With a liquefied Polymer is meant by a polymer that is incorporated into each by any means liquid State is brought, including Dissolve the polymer in a solvent, as described above, and melting the polymer.

Ebenfalls allgemeiner beinhaltet die Reichweite der vorliegenden Erfindung die Bildung einer Oberfläche auf dem verflüssigten Polymer, die von einer ausreichenden Krümmung ist, um den oben erörterten Prozess der geladenen Kapseln in Gang zu setzen, was zu der Bildung der Strahlen verflüssigten Polymers, die sich in Fasern umwandeln und an der Niederschlagselektrode 10 niederschlagen, führt. Wie oben erörtert, werden, wenn das verflüssigte Polymer eine Polymerlösung ist, die Fasern durch Verdampfen des Lösungsmittels geformt. Ist das verflüssigte Polymer eine Schmelze, so werden die Fasern durch Verfestigen der Strahlen gebildet.Also more generally, the scope of the present invention involves forming a surface on the liquefied polymer that is of sufficient curvature to initiate the charged capsule process discussed above, resulting in the formation of the streams of liquefied polymer that break into fibers transform and at the collecting electrode 10 knock down leads. As discussed above, when the liquefied polymer is a polymer solution, the fibers are formed by evaporation of the solvent. If the liquefied polymer is a melt, the fibers are formed by solidification of the jets.

Im Prozess der vorliegenden Erfindung, wie oben beschrieben, sind die stark gekrümmten Oberflächen die Gießspiegel von Polymerlösung, die aus den Düsen 6 austritt. Andere Mechanismen zum Bilden dieser stark gekrümmten Oberflächen sind in den 5 und 6 abgebildet. 5 illustriert eine Variante des Elektrodenkollektors 1, worin die in einem Tank 33 gelagerte Polymerlösung von einer Pumpe 32 durch eine Zufuhrleitung 31 zu einer Abgabekammer 36 gepumpt wird. In der Abgabekammer 36 ist ein kreisförmiges, aus einem elektrisch leitfähigen Material gefertigtes Rad 30 rotierbar montiert. Auf der Nabe 38 des Rads 30 sind dreieckige Vorsprünge 40, die aus einem Material gefertigt sind, das von der Polymerlösung benetzt wird, montiert. Die Spitzen 42 der Vorsprünge 40 weisen vom Rad 38 radial nach außen. Das Rad 38 wird von der Quelle 4 negativ aufgeladen. Wenn die Polymerlösung in die Kammer 36 abgegeben wird, rotiert das Rad 30, und jeder der Vorsprünge 40 wird aufeinanderfolgend mit einer Schicht der Polymerlösung überzogen, die ihrerseits eine negative Ladung annimmt. Die Oberfläche des Teils dieser Polymerlösungsschicht, die die Spitze 42 umgibt, stellt die stark gekrümmte Oberfläche dar, woher die geladenen Strahlen auftauchen. Im Verlauf des Niederschlagens von Fasern auf der Niederschlagselektrode 10 nicht verbrauchte Polymerlösung wird mittels einer Auslassleitung 35 durch eine Pumpe 34 zum Tank 33 zurückgeführt. Die optimale Konzentration von in dieser Variante des Elektronenkollektors 1 verwendeter Polymerlösung betrug im allgemeinen etwa 14% und etwa 17%.In the process of the present invention, as described above, the highly curved surfaces are the casting levels of polymer solution coming from the nozzles 6 exit. Other mechanisms for forming these highly curved surfaces are in the US Pat 5 and 6 displayed. 5 illustrates a variant of the electrode collector 1 in which the in a tank 33 stored polymer solution from a pump 32 through a supply line 31 to a dispensing chamber 36 is pumped. In the delivery room 36 is a circular, made of an electrically conductive material wheel 30 rotatably mounted. On the hub 38 of the wheel 30 are triangular projections 40 , which are made of a material that is wetted by the polymer solution, mounted. The tips 42 the projections 40 show off the bike 38 radially outward. The wheel 38 is from the source 4 negatively charged. When the polymer solution enters the chamber 36 is dispensed, the wheel rotates 30 , and each of the projections 40 is successively coated with a layer of the polymer solution, which in turn assumes a negative charge. The surface of the part of this polymer solution layer, which is the top 42 The strongly curved surface represents where the charged rays emerge from. In the course of the precipitation of fibers on the collecting electrode 10 Unused polymer solution is removed via an outlet line 35 through a pump 34 to the tank 33 recycled. The optimal concentration of in this variant of the electron collector 1 The polymer solution used was generally about 14% and about 17%.

6 ist eine Teilillustration, im Querschnitt, gleichartig dem Querschnitt von 2B, einer Variante von Elektrodenkollektor 1, worin die Düsen 6 durch hin- und herbewegende Nadeln 40, die aus einem elektrisch leitfähigen Materal gefertigt sind, das von der Polymerlösung benetzt wird, ersetzt sind. Jede Nadel 40 ist mit einem Mechanismus 42 zum Heben und Senken der Nadel 40 versehen. Wird eine Nadel 40 gesenkt, so wird deren zugespitzte Spitze 44 von der Polymerlösung benetzt und überzogen. Die Oberfläche der Polymerlösung ist an der Spitze 44 stark gekrümmt. Wird eine Nadel 40 zur Niederschlagselektrode 10 hin angehoben, so verursacht die Hochspannungsdifferenz zwischen der Nadel 40 und der Niederschlagselektrode 10, dass Strahlen der Polymerlösung aus der die Spitze 44 umgebenden Polymerlösung auftauchen und zur Niederschlagselektrode 10 hin strömen. Es ist anzumerken, dass in dieser Variante von Elektrodenkollektor 1 nur Nadeln 40, und daher auch die Polymerlösung darauf, von der Quelle 4 negativ aufgeladen werden. 6 is a partial illustration, in cross section, similar to the cross section of 2 B , a variant of electrode collector 1 in which the nozzles 6 by floating needles 40 made of an electrically conductive material wetted by the polymer solution. Every needle 40 is with a mechanism 42 for lifting and lowering the needle 40 Mistake. Becomes a needle 40 lowered, so its pointed tip 44 wetted and coated by the polymer solution. The surface of the polymer solution is at the top 44 strongly curved. Becomes a needle 40 to the collecting electrode 10 lifted, causing the high voltage difference between the needle 40 and the collecting electrode 10 that rays the polymer solution out of the top 44 emerge surrounding polymer solution and the precipitation electrode 10 pour down. It should be noted that in this variant of electrode collector 1 only needles 40 , and therefore the polymer solution thereon, from the source 4 charged negatively.

Auch in 6 dargestellt ist ein Lautsprecher 50 eines Systems zur Produktion akustischer Vibrationen in der Luft über dem Elektrodenkollektor 1. Der Lautsprecher 50 sendet einen Ton mit einer einzigen Frequenz, vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 5000 Hz und etwa 30.000 Hz, zu den Nadeln 40 hin aus. Es wurde festgestellt, dass die so erzeugten Vibrationen in den stark gekrümmten Oberflächen der Polymerlösung an den Spitzen 44 die Aussendung von Strahlen von Polymerlösung zum Niederschlagskollektor 10 hin stimulieren.Also in 6 a speaker is shown 50 a system for producing acoustic vibrations in the air above the electrode collector 1 , The speaker 50 sends a single frequency sound, preferably in the range between about 5000 Hz and about 30,000 Hz, to the needles 40 out. It was found that the vibrations thus generated in the highly curved surfaces of the polymer solution at the tips 44 the emission of radiation from polymer solution to the precipitation collector 10 stimulate it.

Während die Erfindung in Bezug auf eine begrenzte Anzahl von Ausführungen beschrieben wurde, ist anzuerkennen, dass viele Variationen, Modifikationen und andere Anwendungen der Erfindung vorgenommen werden können.While the Invention in relation to a limited number of embodiments has been described is to recognize that many variations, modifications and other applications of the invention can be made.

Claims (2)

Eine Vlies-Verbundfaserstruktur, erhaltbar durch ein Verfahren des Formens eines Polymers zu besagter Vlies-Verbundfaserstruktur, wobei das Verfahren die Schritte umfasst des: (a) Verflüssigens des Polymers, dadurch Herstellens eines verflüssigten Polymers; (b) Vorsehens einer im Wesentlichen planaren Niederschlagselektrode (10); (c) Aufladens besagten verflüssigten Polymers auf ein erstes elektrisches Potential in Bezug auf besagte Niederschlagselektrode (10); (d) Bildens einer Oberfläche auf besagtem verflüssigtem Polymer von ausreichend hoher Krümmung, um das Anziehen wenigstens eines geladenen Strahls besagten verflüssigten Polymers zu besagter Niederschlagselektrode (10) durch besagte erste elektrische Potentialdifferenz zu verursachen, wodurch eine geladene Matrix von Polymerfasern an besagter Niederschlagselektrode (10) gebildet wird; und gekennzeichnet durch (e) Zuführen eines Aerosols von geladenem Füllstoffpulver zu besagter Niederschlagselektrode (10), auf eine Weise, dass elektrische Kräfte zwischen besagtem geladenen Füllstoffpulver und besagter geladener Matrix besagtes geladenes Füllstoffpulver gleichförmig innerhalb von eine minimale Volumendichte aufweisenden Mikrozonen besagter geladener Matrix verteilen, wodurch sie ein Verbundmaterial damit bilden.A nonwoven composite fiber structure obtainable by a process of forming a polymer into said nonwoven composite fiber structure, the process comprising the steps of: (a) liquefying the polymer, thereby producing a liquified polymer; (b) providing a substantially planar precipitation electrode ( 10 ); (c) charging said liquefied polymer to a first electrical potential with respect to said precipitating electrode ( 10 ); (d) forming a surface on said liquefied polymer of sufficiently high curvature so as to attract at least one charged beam of said liquefied polymer to said precipitation electrode ( 10 ) by said first electrical cause a potential difference difference, whereby a charged matrix of polymer fibers at said precipitation electrode ( 10 ) is formed; and characterized by (e) supplying an aerosol of charged filler powder to said precipitating electrode ( 10 ) in such a way that electrical forces between said charged filler powder and said charged matrix uniformly distribute said charged filler powder within minimal volumetric density microzones of said charged matrix, thereby forming a composite therewith. Die Vlies-Verbundfaserstruktur von Anspruch 1, wobei besagte Verflüssigung durch Auflösen des Polymers in einem Lösungsmittel bewirkt wird, wodurch eine Polymerlösung erzeugt wird, und das Verfahren weiter den Schritt umfasst des: (f) Zusetzens eines Additivs zu besagter Polymerlösung, gewählt aus der aus Aminsalzen, Polyoxyalkylenen und grenzflächenaktiven Stoffen bestehenden Gruppe.The nonwoven composite fiber structure of claim 1, wherein said liquefaction by dissolving of the polymer in a solvent is effected, whereby a polymer solution is produced, and the Method further comprises the step of: (f) adding one Additive to said polymer solution, chosen from amine salts, polyoxyalkylenes and surfactants Substances existing group.