DE69607828T2

DE69607828T2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung des kristallinischen polymergranulats

Info

Publication number: DE69607828T2
Application number: DE69607828T
Authority: DE
Inventors: Neal Blanchard; Wayne Leffew; M. Stouffer
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: Invista Technologies SARL USA
Priority date: 1995-01-20
Filing date: 1996-01-11
Publication date: 2000-10-19
Anticipated expiration: 2016-01-12
Also published as: DE69607828D1; US5744074A; US5633018A; CA2210854A1; CN1086624C; CA2210854C; US5730913A; WO1996022179A1; JPH10512510A; MX9705463A; KR100432287B1; CN1178496A; AU4655396A; EP0804326A1; KR19980701517A; JP3818542B2; EP0804326B1

Description

TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verarbeitung eines Polymers zu Teilchen bzw. Körnern. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Formen von kristallinen, einheitlichen Pellets aus einer amorphen Polyesterschmelze.

TECHNISCHER HINTERGRUND

Die Bildung von Teilchen aus viskosen Materialien ist bekannt. Herkömmliche Verfahren und Vorrichtungen sind oft mit der Bildung von flüssigen Anteilen oder Tröpfchen verbunden, die später gesammelt und zum Erstarren gebracht werden. Zum Beispiel offenbart Froeschke, US-A-4279579, eine Vorrichtung zum Extrudieren einer fließfähigen Masse auf ein Förderband. Die Vorrichtung weist koaxiale innere und äußere zylinderförmige Behälter auf. Der innere Behälter, der innerhalb des äußeren Behälters angeordnet ist, weist einen Kanal zur Abgabe der fließfähigen Masse auf. Der äußere Behälter ist mit einer Anzahl von Öffnungen versehen und rotiert um den inneren Behälter. Während der Rotation des äußeren Behälters kommen die Öffnungen am äußeren Behälter periodisch in Fluchtstellung mit dem Kanal am inneren Behälter. In jeder Fluchtstellung fließt die fließfähige Masse aus dem inneren Behälter durch die eingefluchteten Öffnungen und wird portioniert und auf einen Förderer abgelegt, zum Beispiel auf ein Förderband, wodurch Teilchen entstehen, die oft als Tabletten bzw. Pellets bezeichnet werden.
Chang et al., US-A-5340509, offenbaren ein Pelletierverfahren zum Pelletieren von kristallinen Polymeren mit äußerst hoher Fließfähigkeit der Schmelze, d. h. eines kristallinen Polymers, das ein Polyolefin-Homopolymer, ein Polyolefin-Copolymer oder ein Gemisch daraus ist. Zunächst wird geschmolzenes Polymer in eine Tröpfchenbildungseinrichtung eingebracht. Die Tröpfchenbildungseinrichtung ist im allgemeinen ein äußerer Behälter mit Öffnungen, der um einen inneren Behälter rotiert, damit eine einheitliche Menge der Polymerschmelze in Tröpfchenform austreten kann. Die Tröpfchen werden auf einem Förderer aufgefangen, der die Tröpfchen ausreichend lange abkühlt, um sie erstarren zu lassen.
Die JP-A-01163006 offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung von Pellets, beginnend mit pulverförmigem oder granuliertem Kunstharz (keine Schmelze), das durch einen Schneckendosierer einer Fördereinrichtung zugeführt wird. Das Material wird dann in einen Behandlungstank eingebracht und durch eine Mikrowellenvorrichtung aufgeheizt, so daß die Oberflächentemperatur des pulverförmigen Materials niedriger ist als die Temperatur im Inneren des Materials. Das Verfahren erleichtert das Trocknen und die Kristallisation des Materials.
Die Bildung von robusten, gleichmäßigen Pellets eines Polyestermaterials war schwierig oder problematisch. Zum Beispiel können Polyester mit niedrigem Molekulargewicht, die als Oligomere oder Vorpolymere charakterisiert werden, eine so niedrige Viskosität aufweisen, daß die anfängliche Teilchenbildung schwierig sein kann. Das Oligomer kann zu flüssig sein, um Teilchen oder Pellets von gleichmäßiger Form und Größe zu bilden. Dies ist darauf zurückzuführen, daß Oligomere, die eine relativ kurze Kettenlänge aufweisen, außer begrenzten zwischenmolekularen Bindungskräften einen vergleichsweise niedrigen Kettenverhakungsgrad aufweisen können.
Bekannte Verfahren zur Ausbildung von Polyesterteilchen können zu Teilchen von mangelnder struktureller Integrität fuhren. Die Schwäche solcher Teilchen kann dazu fuhren, daß sie schwer zu handhaben und beim Transport oder einer anderen mechanischen Handhabung abriebempfindlich sind. Der Abrieb kann unerwünschte Feinstgutanteile erzeugen.
Polyesterteilchen sind als Einsatzmaterial für ein Verfahren zur Herstellung eines Polymers mit höherem Molekulargewicht verwendbar, einschließlich Festphasen- ("Festkörper"-) Polymerisationsverfahren. Für derartige Verfahren ist es wünschenswert, daß die Teilchen gewisse Eigenschaften aufweisen. Zum Beispiel können Teilchen von relativ einheitlicher Form und Größe für eine gleichmäßige Polymerisation innerhalb jedes Teilchens erwünscht sein. Für die Festphasenpolymerisation ist es wünschenswert, daß die Teilchen genügend robust sind, um der hohen Temperatur der Festphasenpolymerisation ohne Agglomeration zu widerstehen.
Herkömmlicherweise kann man robuste Polyesterteilchen erhalten, indem man die Teilchen einem langwierigen und kostenaufwendigen Wärmebehandlungs- oder Temperschritt unterwirft. Eine solche Wärmebehandlung erhöht die Kristallinität und die Widerstandsfähigkeit der Teilchen. Diese Wärmebehandlung erfordert jedoch typischerweise zusätzlichen Zeit- und Kostenaufwand für ein Gesamtverfahren zur Herstellung eines Produkts mit hohem Molekulargewicht. Es wäre wünschenswert, eine solche Wärmebehandlung zu verkürzen oder zu beseitigen.
Angesichts der obigen Tatsachen gibt es einen Bedarf für ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur Herstellung von Polyesterteilchen. Es besteht ein Bedarf für eine wirtschaftlichere und effizientere Herstellung von hochwertigen Polyesterteilchen, die zum Beispiel unter harten Bedingungen und mit begrenzter Vorbehandlung vor der Verwendung als Einsatzmaterial zur weiteren Polymerisation brauchbar sind. Ferner besteht ein Bedarf für ein verbessertes Verfahren zum Formen eines Polyesteroligomers mit niedrigem Molekulargewicht zu kristallinen Teilchen. Ein weiterer Vorteil wäre außerdem, wenn die entstehenden Teilchen im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren eine verbesserte Kristallmorphologie oder verwandte Eigenschaften aufwiesen.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung stellt eine Vorrichtung zur Herstellung von Pellets eines Polymers aus seiner Polymerschmelze bereit, wobei die Vorrichtung aufweist:
(a) einen Pelletierer, der einen drehbaren Behälter mit mehreren Auslässen aufweist, die Öffnungen bilden, welche jeweils eine maximale Querschnittsabmessung im Bereich von etwa 0,5 mm bis 5 mm aufweisen, zum Dosieren einer Polymerschmelze auf die Oberfläche eines Förderers;
(b) einen Förderer zur Aufnahme der Polymerschmelze aus dem Pelletierer in Form mehrerer Tröpfchen oder kristallisierender Pellets, wobei der Förderer eine Oberfläche aufweist, die so angepaßt ist, daß sie sich relativ zum Pelletierer bewegt und die Pellets durch einen Kristallisationsabschnitt transportiert; und
(c) einen Kristallisationsabschnitt, der sich von dem Punkt, an dem die Pellets auf die Oberfläche des Förderers aufgenommen werden, zumindest entlang einem Abschnitt des Förderers bis zu einem stromabwärts gelegenen Punkt erstreckt,
wobei der Kristallisationsabschnitt ferner eine Einrichtung aufweist, die während des Durchgangs der Oberfläche durch den Kristallisationsabschnitt die Temperatur der Oberfläche oberhalb 50ºC innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs steuert.
In der großtechnischen Praxis kann der Kristallisationsabschnitt ferner eine Temperatursteuereinrichtung zur Steuerung der Temperatur innerhalb des Kristallisationsabschnitts aufweisen, so daß die Pellets über einen vorgegebenen Zeitraum einer Oberfläche mit einer Temperatur innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs ausgesetzt sind.
Die oben beschriebene Vorrichtung kann die verschiedensten Anwendungen finden, zu denen die Herstellung von Pellets aus einem Polyesterpolymer mit einer Glasübergangstemperatur (Tg) von mehr als etwa 25ºC gehört.
Ein Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird in dem Anspruch 20 erläutert. Bevorzugte Ausführungen der Erfindung werden in den Ansprüchen 21 bis 33 erläutert.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung des bevorzugten Verfahrens und der bevorzugten Vorrichtung zur Herstellung von Polymerpellets.
Fig. 2 zeigt eine Schnittansicht des Kristallisationsabschnitts der Vorrichtung von Fig. 1.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung stellt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Polymerteilchen oder -pellets mit niedrigem Molekulargewicht bereit. Die Polymerpellets werden in einem Pelletformer hergestellt, der gewöhnlich als Pelletierer bzw. Tablettierer bezeichnet wird, und auf einer heißen Oberfläche aufgefangen. Die heiße Oberfläche steuert die Geschwindigkeit, mit der die Pellets relativ abgekühlt werden (aus der Schmelze), und die Temperatur, auf welche die Pellets relativ abgekühlt werden. Die so geformten Pellets weisen eine relativ einheitliche Größe und Form auf. Mit dem Begriff "relativ einheitlich" ist gemeint, daß mindestens 90 Gew.-% der Pellets einen Durchmesser aufweisen, der innerhalb von ±30% des mittleren Durchmessers liegt. Vorzugsweise liegt der Durchmesser von mindestens 95 Gew.- % der Teilchen innerhalb ±10% des mittleren Durchmessers.
Nach dem vorliegenden Verfahren können Pellets hergestellt werden, die fester und abriebbeständiger sind als Pellets, die mit verschiedenen anderen herkömmlichen Verfahren und Vorrichtungen hergestellt werden. Die Pellets eignen sich für den Transport oder die anschließende Behandlung durch Festphasenpolymerisation mit oder ohne zusätzliche Wärmebehandlung.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die eine Vorrichtung zur Herstellung von Pellets einschließt, ist schematisch in den Fig. 1 und 2 dargestellt.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung bedeutet der Begriff "Pellet" eine diskrete Einheit oder Portion eines gegebenen Materials mit irgendeiner Form oder Konfiguration, die regelmäßig oder unregelmäßig sein kann. Folglich kann der Begriff "Pellet" Teilchen, Tröpfchen, Stücke, Portionen oder Tabletten eines gegebenen Materials umfassen. Der Begriff "Polymer" bedeutet eine Verbindung oder ein Gemisch von Verbindungen, die (das) im wesentlichen aus sich wiederholenden Struktureinheiten besteht, die als Monomere bezeichnet werden, und soll ein Vorpolymer oder ein Oligomer einschließen, d. h. ein Polymer mit niedrigem Molekulargewicht oder ein Polymer, das als Einsatzmaterial für ein Polymer mit höherem Molekulargewicht dienen soll.
Mit dem Begriff "geschmolzenes Polymer" ist ein Polymer bei einer Temperatur bei oder über seiner Schmelztemperatur gemeint. Ebenso ist mit dem Begriff "geschmolzenes Tröpfchen" oder "Tröpfchen" eine Portion eines Polymers gemeint, deren Temperatur zumindest teilweise bei oder über dem Schmelzpunkt des Polymers liegt. Folglich können Temperaturgradienten in dem Tröpfchen auftreten, das unmittelbar nach seiner Bildung zu kristallisieren beginnen kann.
Der Schmelzpunkt (Tm) eines Polymers ist vorzugsweise als Maximum der Hauptschmelzendotherme bei der ersten Erwärmung festgelegt, gemessen mittels Differentialabtastungs- Kalorimetrie (DSC). Mit der Pelletgröße ist die größte Querschnittsabmessung eines gegebenen Pellets gemeint.
Als Teil eines integrierten Verfahrens kann der Tröpfchenformer über eine Rohrleitung oder eine andere Materialtransporteinrichtung mit einer Einrichtung zur Herstellung eines Polymers in Schmelzenform in Verbindung stehen. Eine Einrichtung zur Herstellung einer Polymerschmelze kann viele Varianten umfassen. Zum Beispiel kann die Einrichtung ein Extruder sein, der Polymer in Form von Flocken, Pellets oder Chips als Einsatzmaterial verwendet. Ein Extruder kann das Einsatzmaterial auf die Schmelztemperatur oder eine höhere Temperatur erhitzen und das geschmolzene Polymer in verschiedenen Formen für die anschließende Übertragung in den Tropfenformer extrudieren.
Die Einrichtung zur Herstellung des Polymers kann außerdem einen Polymerisationsreaktor einschließen. Ein derartiger Reaktor ist dem Fachmann bekannt. Die Polymerisation wird oft in der Schmelze ausgeführt, und daher sind Schmelzenpolymerisatoren gleichfalls als Einrichtungen zur Herstellung des Polymers in Schmelzenform gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet. Ein Beispiel eines bevorzugten Reaktors zur Herstellung einen. Polymerschmelze wird in der gleichzeitig anhängigen, gemeinsam abgetretenen Patentanmeldung S. N. (Aktenzeichen CR-9524) beschrieben, die hiermit insgesamt durch Verweis einbezogen wird. Zur Verwendung als Einsatzmaterial für die vorliegende Vorrichtung und das vorliegende Verfahren kann natürlich auch Polymer käuflich erworben oder früher hergestelltes Polymer für das spätere Einbringen in eine Einrichtung zur Herstellung einer Polymerschmelze gespeichert werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Vorrichtung ist schematisch in Fig. 1 dargestellt. Ein Pelletformer bzw. Pelletierer 10 empfangt von einem Reaktor oder Schmelzenpolymerisator (nicht dargestellt) eine Polymerschmelze. Falls ein herkömmlicher Schmelzenpolymerisator eingesetzt wird, weist dieser gewöhnlich einen Einlaß zur Aufnahme von Reaktanten und einen Auslaß auf, der mit einer Rohrleitung für den Transport der Polymerschmelze zum Pelletierer 10 verbunden ist. Das aus dem Auslaß austretende Polymer weist typischerweise eine Temperatur bei oder oberhalb seiner Schmelztemperatur auf. Das Polymer kann mit Hilfe irgendeiner Druckfördervorrichtung zu einem Pelletierer transportiert werden, wie z. B. durch eine Verdrängerpumpe mit veränderlicher Geschwindigkeit oder eine Schmelzenzahnradpumpe.
Der Pelletierer 10 wird gewöhnlich als Tablettiervorrichtung oder Tablettierer im weitesten Sinne des Wortes bezeichnet. Verschiedene Typen von Tablettierern sind dem Fachmann für verschiedene Anwendungen bekannt. In einer Ausführungsform kann der Tablettierer typischerweise koaxiale innere und äußere zylinderförmige Behälter aufweisen. Dementsprechend würde vom Reaktor zugeführte Polymerschmelze in den inneren Behälter oder Zylinder aufgenommen werden. Der äußere Behälter weist mehrere Öffnungen auf, die am Umfang des äußeren Behälters in Umfangsrichtung beabstandet sind. Die mehreren Öffnungen sind so angeordnet, daß sie mit einem Dosierstab oder Dosierkanal am inneren Behälter in Flucht kommen, wenn der äußere Behälter in Drehung versetzt wird. Die Öffnungen am äußeren Behälter können typischerweise eine Größe im Bereich von etwa 0,5 mm bis etwa 5 mm aufweisen. Der innere Behälter, der die Polymerschmelze enthält, steht unter Druck und gibt die Schmelze in einheitlichen Mengen ab, während sich jede von den mehreren Öffnungen am äußeren Zylinder in Flucht mit dem Dosierstab oder Dosierkanal am inneren Zylinder befindet. Tablettierer, wie sie oben beschrieben werden, sind im Handel erhältlich, z. B. ROTOFORMER®, hergestellt von Sandvik Process Systems (Totawa, NJ). Um im großtechnischen Einsatz wirtschaftliche Ausbeuten bei einer Produktion in größtem Maßstab zu erzielen, können am äußeren Zylinder des Tablettierers viele Öffnungen vorhanden sein, typischerweise mindestens 100, z. B. 100 bis 50 000, je nach dem Produktionsmaßstab. Die Pellets können geeigneterweise in einem Umfang von 1 kg bis 10 t pro Stunde, vorzugsweise von 1 bis 10 t pro Stunde, hergestellt werden. Für einen solchen Betrieb wird der Tablettierer so angepaßt, daß er mit ausreichender Geschwindigkeit rotiert, um Pellets mit der gewünschten Produktionsgeschwindigkeit auf die Fördereroberfläche abzugeben.
Tröpfchen oder kristallisierende Pellets 18, die durch den Tablettierer 10 geformt werden, werden direkt auf eine Lauffläche 12 eines Förderbandes aufgenommen, das im wesentlichen waagerecht ist. Mit "im wesentlichen waagerecht" ist gemeint, daß es um nicht mehr als 10º von der Horizontalen abweicht. Mit "Lauffläche" ist irgendeine Oberfläche gemeint, welche die Pellets aufnehmen und transportieren kann. Die Lauffläche 12 bewegt sich im allgemeinen relativ zum Tablettierer in einer Richtung, die tangential zur Drehrichtung des äußeren Behälters des Tablettierers ist. Die Lauffläche 12 weist eine untere Fläche 16 und eine obere Fläche 14 auf, wobei die letztere die im wesentlichen waagerechte, Lauffläche bildet welche die Pellets aufnimmt. Die Lauffläche 12 befördert die Pellets durch einen Kristallisationsabschnitt, der auch als Erwärmungsabschnitt bezeichnet werden kann. Die Lauffläche wird im allgemeinen für den Durchgang der Pellets durch den Kristallisationsabschnitt auf einer konstanten Geschwindigkeit gehalten, allerdings kann die gewählte Geschwindigkeit variieren, um die Aufenthaltsdauer der Pellets innerhalb des Kristallisationsabschnitts zu verändern.
Ein Schlüsselmerkmal oder eine Schlüsselkomponente der vorliegenden Vorrichtung ist der Kristallisationsabschnitt. Der Kristallisationsabschnitt beginnt an oder sehr nahe der Stelle, an der die Pellets vom Tablettierer 10 auf die Lauffläche aufgenommen werden, und erstreckt sich zumindest über einen Teil der Fördererlaufläche.
Ein wichtiges Merkmal des Kristallisationsabschnitts der Vorrichtung ist, daß er eine Einrichtung aufweist, um die Temperatur der Lauffläche bei ihrem Durchgang durch den Kristallisationsabschnitt auf eine erhöhte Temperatur zu steuern. Es können Öfen eingesetzt werden, die eine Heizspirale enthalten. In der bevorzugten erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Temperatur der oberen Fläche 14 innerhalb des Kristallisationsabschnitts auf über 50ºC gehalten, in Abhängigkeit vom Oberflächenmaterial des Förderers. Wenn das Oberflächenmaterial Metall ist, dann sollte eine herkömmliche Heizvorrichtung in der Praxis die Temperatur auf mindestens 50ºC, vorzugsweise auf mindestens 100ºC, stärker bevorzugt auf einen Wert zwischen 100ºC und 225ºC erhöhen können, der vom Wärmeübertragungskoefflzienten der Oberfläche abhängen kann. In dem generellen erfindungsgemäßen Verfahren kann jedoch die Temperatur unterhalb 50ºC variieren, wenn die Fördereroberfläche einen niedrigeren Wärmeübertragungskoeffizienten aufweist als Metalle, wie z. B. Stahl.
Bei der Kristallisation sollte eine relativ gleichmäßige Temperatur gehalten werden können, obwohl ein gewisser Gradient entlang dem Kristallisationsabschnitt zulässig ist. Vorzugsweise wird die Oberflächentemperatur im Kristallisationsabschnitt sorgfältig gesteuert, wie weiter unten ausführlicher beschrieben wird.
Vorzugsweise wird ein Teil der unteren Fläche der Lauffläche 12 innerhalb des Kristallisationsabschnitts erwärmt. Es ist auch möglich, eine Heizvorrichtung vor der Stelle anzuordnen, an der die Pellets auf die Fördereroberfläche aufgenommen werden, in welchem Falle der Kristallisationsabschnitt unter Umständen nur eine Isolierung und/oder eine leichte Erwärmung erfordert. Der Kristallisationsabschnitt kann ferner eine Einrichtung zum Regulieren der Temperatur und/oder des Flusses eines Wärmeaustauschfluids und die Zuführung eines Flusses des Wärmeaustauschfluids zur unteren Fläche 16 aufweisen, wie in Fig. 1 innerhalb des Kristallisationsabschnitts dargestellt. In der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform speist ein Lufterhitzer 26 erhitzte Luft in eine untere Luftkammer 24 ein, die einen Teil der unteren Fläche 16 der Lauffläche 12 einschließt. Die untere Luftkammer 24 enthält im allgemeinen einen Einlaß und einen Auslaß für das Wärmeaustauschfluid, so daß das Wärmeaustauschfluid kontinuierlich durch die untere Luftkammer 24 zirkulieren kann. Die untere Luftkammer 24 erstreckt sich über den Teil der Lauffläche 12, der den Kristallisationsabschnitt umfaßt. Auf diese Weise werden die Pellets, unmittelbar nachdem sie geformt und auf der Lauffläche 12 aufgenommen werden, einer geeigneten Erwärmung ausgesetzt.
Um eine schnelle Wärmeübertragung von der Lauffläche des Förderers zu den gerade gebildeten Polymerpellets zu erzielen, bevorzugt man, daß das Material für die Lauffläche 12 des Förderers einen relativ hohen Wärmeübertragungskoeffizienten aufweist. Metalle sind für diesen Zweck besonders brauchbar, besonders Metalle mit hohen Wärmeübertragungskoefflzienten, wie z. B. Stahl. Folglich sind Metalle die bevorzugten Materialien für die Fördererlauffläche, obwohl auch andere Materialien möglich sind, z. B. Kunststoff oder Kunststoffbeschichtungen.
Die Temperatur der oberen Fläche 14 der Lauffläche 12 innerhalb des Kristallisationsabschnitts kann unter Verwendung eines Temperaturfühlers 28, der innerhalb des Kristallisationsabschnitts angebracht ist, automatisch oder manuell geregelt werden. Vorzugsweise kann jedoch ein Temperaturregler die Temperatur der Oberseite 14 der Fördererlauffläche 12 im Kristallisationsabschnitt innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs automatisch regeln. Die Regelung der Temperatur in Verbindung mit der Regelung der Geschwindigkeit der Fördererlauffläche, welche die Pellets trägt, fuhrt dazu, daß die Pellets 18 über eine minimale Zeitspanne, die vorher festgelegt werden kann, einem vorgegebenen Temperaturbereich ausgesetzt werden. Dies geschieht, während die Pellets 18 den Kristallisationsabschnitt durchlaufen. Im allgemeinen umfaßt der Temperaturregler einen Sensor 28 zur Bestimmung der Temperatur der oberen Fläche 14 innerhalb des Kristallisationsabschnitts, einen Komparator (nicht dargestellt) zum Vergleich der vom Sensor bestimmten Temperatur mit einem Sollwert innerhalb des vorgegebenen Temperaturbereichs und ein Temperaturstellglied (nicht dargestellt) zum Einstellen der Temperatur des Wärmeaustauschfluids, das der unteren Fläche 16 der Lauffläche 12 zugeführt wird. Herkömmliche Temperaturregler sind dem Fachmann bekannt, wie der qualifizierte Fachmann einschätzen wird, und sind im Handel von den verschiedensten Quellen beziehbar.
Die Regelung der Temperatur der Metalloberfläche des Bandes kann gelegentlich das Abfuhren von Wärme aus dem Wärmeaustauschfluid oder von der unteren Fläche 16 erfordern, d. h. eine relative Abkühlung, obwohl der Kristallisationsabschnitt unter Umständen relativ zur Umgebung erwärmt wird. Wenn ein Wärmeaustauschfluid in einem kontinuierlichen Fluß der unteren Fläche 16 zugeführt wird und die Solltemperatur überschritten wird, dann signalisiert ein Regler typischerweise keinen weiteren Wärmeeintrag. Dies steht jedoch nicht im Widerspruch zum Erfindungsgedanken, da das allgemeine Ergebnis die Erwärmung der unteren Fläche 16 und infolgedessen der oberen Fläche 14 ist.
In Fig. 1 ist eine Heizvorrichtung für die untere Fläche 16 der Lauffläche 12 innerhalb des Kristallisationsabschnitts dargestellt. Die Hauptfunktion der Heizvorrichtung besteht darin, die Lauffläche 12 so zu erwärmen, daß sich die obere Fläche 14 innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs befindet. Das Erwärmen der Lauffläche 12, so daß diese auf einer Temperatur innerhalb des vorgegebenen Temperaturbereichs gehalten wird, kann durch die verschiedensten, dem Fachmann bekannten Mittel erfolgen. Verschiedene Ausführungsformen und Vorrichtungen zum Erhitzen sind im Umfang der vorliegenden Erfindung enthalten.
In der bevorzugten Ausführungsform von Fig. 1 erfolgt die Erwärmung hauptsächlich durch Erwärmen der unteren Fläche 16 der Lauffläche 12. Das Gesamtsystem kann außerdem zusätzliche Hilfsheizvorrichtungen aufweisen. Zum Beispiel kann ein zweites temperaturgeregeltes (d. h. im allgemeinen erwärmtes) Wärmeaustauschfluid, vorzugsweise ein Inertgas, um eine Zersetzung der Pellets 18 zu vermeiden, zugeführt werden, um den Teil der oberen Fläche 14 zu erwärmen, der die Pellets trägt, d. h. den Teil innerhalb des Kristallisationsabschnitts. Das Gas ist vorzugsweise Inertgas. Geeignete Gase sind Stickstoff, die Edelgase, wie z. B. Argon und Helium, Sauerstoff, Luft und dergleichen.
In dieser bevorzugten Ausführungsform werden die Pellets 18 sowohl mit Hilfe der heißen Lauffläche 12 als auch durch den Fluß des erwärmten Inertgases einer Temperaturregelung auf eine erhöhte Temperatur unterworfen. Das Inertgas hat vorzugsweise eine niedrigere Temperatur als die obere Fläche 14. Zum Beispiel liegt für PET die Temperatur des Inertgases, z. B. von Stickstoff, typischerweise im Bereich von 25ºC bis 100ºC, wobei allerdings auch höhere Temperaturen machbar sind.
Ein Strom aus erhitztem Inertgas über die Pellets kann vorgesehen werden, um den Temperaturgradienten zu regeln, der in Dickenrichtung jedes Pellets auftritt, was dazu dient, in jedem Pellet überall eine gleichmäßigere Kristallisation zu erzielen. Je gleichmäßiger die Temperatur im gesamten Pellet während der vorgegebenen minimalen Zeitspanne ist, desto gleichmäßiger ist die Kristallisation innerhalb jedes Pellets, obwohl wahrscheinlich bis zu einem gewissen Grade Temperaturgradienten innerhalb der Pellets auftreten werden, während diese sich innerhalb des Kristallisationsabschnitts befinden. Ein wichtiges Ziel des Kristallisationsabschnitts besteht darin, die Temperatur der Polymerpellets so schnell wie möglich auf die gewünschte Kristallisationstemperatur zu bringen und sie über eine minimale Zeitspanne auf einer vorgegebenen Temperatur zu halten.
Wie oben angedeutet, können während der Temperaturregelung eines kontinuierlichen Inertgasstroms vorübergehende Zeitabschnitte auftreten, in denen das Gas nicht erwärmt wird, damit man die Solltemperatur erhält. Der Gesamteffekt besteht jedoch darin, mit Hilfe des Gases die Temperatur der Umgebung der gerade gebildeten Pellets 18 zu regeln.
Eine zweite Einrichtung zum Erhitzen und Zufuhren eines kontinuierlichen Stroms eines zweiten Wärmeaustauschfluids ist in Fig. 1 als Heizvorrichtung 22 zum Erhitzen eines Stickstoffstroms dargestellt, der einer oberen Luftkammer 20 zugeführt wird. Die obere Luftkammer 20 kann die obere Fläche 14 innerhalb des Kristallisationsabschnitts einschließen und enthält im allgemeinen einen Einlaß und einen Auslaß zum kontinuierlichen Umwälzen des Stickstoffs durch die obere Luftkammer 20.
Fig. 2 zeigt eine Schnittansicht einer oberen und einer unteren Luftkammer, die den Kristallisationsabschnitt einschließen. Wie in Fig. 2 dargestellt, bedeckt ein Förderband 12 die obere Öffnung der unteren Luftkammer 24. Die Rolle für das Förderband ist darunter durch die gestrichelte Linie dargestellt. Das Förderband 12 dient außerdem zum Abdecken der unteren Öffnung der oberen Luftkammer 20. Auf dem Band aufliegende Dichtungen 42, typischerweise aus TEFLON® (DuPont, Wilmington, DE), können dazu verwendet werden, einen zu hohen Verlust des Wärmeaustauschfluids bei seinem Umlauf durch die obere Luftkammer 20 zu verhindern.
Als Beispiel einer Zusatzheizung, um das Halten der Temperatur der oberen Fläche 14 innerhalb eines vorgegebenen Bereichs zu unterstützen, kann ein drittes Wärmeaustauschfluid einer inneren Kammer 34 zugeführt werden, die sich in der stromaufwärts liegenden Rolle 30 des Förderers befindet. Die innere Kammer 34 kann einen Einlaß und einen Auslaß aufweisen, die durch Rohrleitungen mit einer Einrichtung zum Erhitzen und Umwälzen des dritten Wärmeaustauschfluids verbunden sind. Fig. 1 zeigt außerdem eine erwärmte Pumpe 38 innerhalb eines warmen Ölbades 43 zum Zufuhren des dritten Wärmeaustauschfluids, z. B. eines warmen Öls, durch eine Rohrleitung 36 zur inneren Kammer 34 der stromaufwärts liegenden Rolle 30. Die Rolle ist vorzugsweise aus einem wärmeleitfähigen Material aufgebaut, um sicherzustellen, daß Wärme von dem erwärmten Öl mit hohem Wirkungsgrad von der inneren Kammer 34 über die Rolle 30 zur unteren Fläche 16 des Förderbandes geleitet wird. Die beschriebene Erwärmung der stromaufwärts liegenden Rolle 30 liefert eine Zusatzheizung, die dem normalen Wärmeverlust entgegenwirkt und die Belastung der primären Heizvorrichtung 26 verringert. Es wäre jedoch auch möglich, stromaufwärts von den Pellets eine primäre Heizvorrichtung in Kombination mit einer Zusatzheizung und/oder einer Isolierung hinter der Stelle, an der die Pellets auf das Band aufgenommen werden, bereitzustellen.
Hinter dem Kristallisationsabschnitt können die jetzt kristallisierten Pellets 18 von niedrigem Molekulargewicht gesammelt und zur Weiterbehandlung transportiert werden.
Die vorliegende Vorrichtung kann eingesetzt werden, um relativ robuste und einheitliche Pellets eines Polyesterpolymers herzustellen. Ein derartiges Verfahren, das besonders vorteilhaft ist, wird nachstehend beschrieben.
Bei dem bevorzugten Verfahren wird ein Polyesterpolymer in Schmelzenform mit einer gewünschten Strukturviskosität IV in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung verarbeitet. Im allgemeinen ist ein Polymer mit einer großen IV im Bereich von etwa 0,05 bis etwa 0,40 dl/g geeignet. Bevorzugt wird eine IV im Bereich von etwa 0,09 bis etwa 0,36 dl/g.
Die Strukturviskosität IV wird wie folgt bestimmt. Durch Mischen von einem Volumenteil Trifluoressigsäure und drei Volumenteilen Methylenchlorid wird ein Lösungsmittel hergestellt. Dann wird PET in einer Menge von etwa 0,050 g in ein sauberes trockenes Fläschchen eingewogen, und mit einer Vollpipette werden 10 ml Lösungsmittel zugegeben. Das Fläschchen wird verschlossen (um eine Verdunstung des Lösungsmittels zu verhindern) und 30 min oder bis zur Auflösung des PET geschüttelt. Die Lösung wird in die große Röhre eines #50 Cannon-Feske®-Viskosimeters gegossen, das in ein Wasserbad von 25ºC gesetzt und dort bis zum Ausgleich auf diese Temperatur belassen wird. Dann werden die Abfallzeiten zwischen den oberen und unteren Marken dreifach gemessen und sollten mit einer Toleranz von 0,4 s miteinander übereinstimmen. Eine ähnliche Messung wird in dem Viskosimeter für das Lösungsmittel allein ausgeführt. Dann wird die IV nach der folgenden Gleichung berechnet:
IV = Ln (Zeit für Lösung/Zeit für Lösungsmittel)/0,5
Das vorliegende Verfahren kann mit einem Verfahren zur Herstellung eines Polymers in Schmelzenform integriert werden. Die Herstellung des Polymers in Schmelzenform kann auf verschiedene Weise erfolgen, wie oben diskutiert, und schließt das Extrudieren eines Polymers ein, das ursprünglich in Form von Flocken, Pellets oder Chips vorliegt. Außerdem kann ein Gesamtverfahren die Polymerisation von Reaktionspartnern in einem Polymerisationsreaktor einschließen, z. B. durch Schmelzenpolymerisation, wie weiter oben diskutiert.
Bei dem bevorzugten Verfahren befindet sich das Polyester zunächst auf einer ersten Temperatur, die bei oder über seiner Schmelztemperatur liegt. Für interessierende Polyester läge diese Anfangstemperatur über 200ºC. Für PET wäre diese Anfangstemperatur gleich oder größer als etwa 250ºC. Die Polymerschmelze ist vorzugsweise im wesentlichen amorph, d. h. zu weniger als etwa 5%, vorzugsweise zu weniger als 1% kristallin. Wenn die Polymerschmelze ursprünglich nicht amorph, sondern statt dessen halbkristallin ist, dann ist es wünschenswert, daß das Polymer gründlich und gleichmäßig über seine Schmelztemperatur erwärmt wird, um sicherzustellen, daß die halbkristallinen Bereiche ausreichend geschmolzen werden.
Die Polyesterpolymere werden bei der obenerwähnten ersten Temperatur in einem weiter oben beschriebenen Tröpfchen- oder Pelletformer zu Pellets geformt. Die Pellets werden im geformten Zustand auf einer im wesentlichen waagerechten Oberfläche aufgefangen, die innerhalb einer Kristallisationszone auf einer zweiten Temperatur gehalten wird. (Mit "im wesentlichen waagerecht" ist gemeint, daß die Abweichung von der Horizontalen nicht mehr als 10º beträgt). Die Pellets können in der Kristallisationszone erwärmt werden, wie in bezug auf die erfindungsgemäße Vorrichtung beschrieben wurde, besonders wenn das Förderband aus Metall besteht. Das entscheidende oder Schlüsselmerkmal der Kristallisationszone ist, daß sie eine Temperaturregelung der gerade gebildeten Pellets ermöglicht, so daß die Pellets unmittelbar nach ihrer Bildung ihrer gewünschten Kristallisationstemperatur ausgesetzt werden. Dementsprechend können auch dann, wenn ein Polymer mit niedrigem Molekulargewicht beteiligt ist, widerstandsfähige und einheitliche Pellets hergestellt werden. Solche Pellets eignen sich für den Transport und zur weiteren Polymerisation, z. B. zur Festphasenpolymerisation.
Zum Formen von Polyesterpellets, die sich für den Transport und zur Weiterverarbeitung eignen, wie z. B. zur Festphasenpolymerisation, sind die Pellets nach der Bildung so schnell wie möglich in Kontakt mit einer Fördereroberfläche zu bringen, deren Temperatur innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs liegt. Dieser vorgegebene Temperaturbereich für Polyester liegt vorzugsweise zwischen etwa 80ºC und etwa 230ºC, stärker bevorzugt zwischen etwa 110ºC und etwa 190ºC.
Weitere bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens werden auch in US-A-5540868 veröffentlicht am 30 July 1996, und US-A-5510454, veröffentlicht am 23 April 1996, beschrieben.
Die Einwirkung einer Oberflächentemperatur innerhalb des vorgegebenen Temperaturbereichs auf das gerade gebildete Polymerpellet führt unmittelbar zu einem Temperaturgradienten zwischen dem Polymerpellet, dessen Temperatur zunächst bei oder nahe seiner Schmelztemperatur liegt, und seiner Umgebung. Dies sollte so schnell wie möglich erfolgen, damit die gewünschte Kristallmorphologie gebildet wird. Die Kristallmorphologie ist mit der Widerstandsfähigkeit und der Abriebfestigkeit der Pellets verbunden, insbesondere mit der Widerstandsfähigkeit während einer späteren Polymerisation.
Die Pellets werden über eine vorgegebene Zeitspanne, die für Polyester nicht weniger als etwa 3 Sekunden, vorzugsweise etwa 10 bis 60 Sekunden betragen sollte, im Kontakt mit der heißen Oberfläche gehalten. Im allgemeinen wird die Zeit, die zur Herstellung von kristallinen Polesterpellets mit niedrigem Molekulargewicht und der gewünschten Kristallinität benötigt wird, eine Zeit von etwa einigen Minuten nicht überschreiten, obwohl es nicht schädlich wäre, die Pellets über längere Zeitspannen, z. B. über 30 Minuten oder mehr, auf der gewünschten Temperatur zu halten.
Der Begriff "kristallin" ist hier als ein Ksistallinitätsgehalt von mehr als etwa 15%, vorzugsweise von mehr als 20% und am stärksten bevorzugt von mehr als 30% definiert, was beispielsweise für PET jeweils einer Dichte von mehr als etwa 1,36 g/cm³, vorzugsweise von mehr als etwa 1,37 g/cm³, am stärksten bevorzugt von mehr als 1,39 g/cm³, entspricht. So soll der Begriff "im wesentlichen kristallin" oder "kristallin", wie er hier gebraucht wird, das einschließen, was gewöhnlich als "halbkristallin" bezeichnet wird, wobei die meisten interessierenden Polyester halbkristallin sind. Der Kristallinitätsanteil kann durch DSC (Differentialabtastungs-Kalorimetrie) bestimmt werden. Zum Beispiel ist im wesentlichen kristallines PET durch eine Gesamtschmelzwärme, ausgedrückt in J/g, von mindestens etwa 20, stärker bevorzugt von etwa 35, gekennzeichnet, wenn 140 J/g als Gesamtschmelzwärme von reinem kristallinem PET verwendet wird. Höhere Schmelzwärmen weisen auf ein stärker kristallines Polymer hin. Die prozentuale Kristallinität innerhalb einer Probe aus einem Polyestermaterial oder innerhalb eines Pellets kann durch Vergleich der Schmelzwärme (J/g) der vorhandenen Kristallite mit der Schmelzwärme des "reinen" kristallinen Polyesters bestimmt werden.
Die bei der vorliegenden Erfindung oder im vorliegenden Verfahren verwendeten Polyester weisen zweisäurige oder Diester-Komponenten auf zu denen geeigneterweise Alkyldicarbonsäuren mit 4 bis 36 Kohlenstoffatomen, Diester von Alkyldicarbonsäuren mit 6 bis 38 Kohlenstoffatomen, Aryldicarbonsäuren mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, Diester von Aryldicarbonsäuren mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, alkylsubstituierte Aryldicarbonsäuren mit 9 bis 22 Kohlenstoffatomen oder Diester von alkylsubstituierten Aryldicarbonsäuren mit 11 bis 22 Kohlenstoffatomen gehören. Die bevorzugten Alkyldicarbonsäuren enthalten 4 bis 12 Kohlenstoffatome. Einige repräsentative Beispiele derartiger Alkyldicarbonsäuren sind u. a. Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure und dergleichen. Die bevorzugten Diester von Alkyldicarbonsäuren enthalten 6 bis 12 Kohlenstoffatome. Ein repräsentatives Beispiel eines solchen Diesters einer Alkyldicarbonsäure ist Azelainsäure. Die bevorzugten Aryldicarbonsäuren enthalten 8 bis 16 Kohlenstoffatome. Einige repräsentative Beispiele von Aryldicarbonsäuren sind Terephthalsäure, Isophthalsäure und Orthophthalsäure. Die bevorzugten Diester von Aryldicarbonsäuren enthalten 10 bis 20 Kohlenstoffatome. Einige repräsentative Beispiele von Diestern von Aryldicarbonsäuren sind u. a. Diethylterephthalat, Diethylisophthalat, Diethylorthophthalat, Dimethylnaphthalat, Diethylnaphthalat und dergleichen. Die bevorzugten alkylsubstituierten Aryldicarbonsäuren enthalten 9 bis 16 Kohlenstoffatome, und die bevorzugten Diester von alkylsubstituierten Aryldicarbonsäuren enthalten 11 bis 15 Kohlenstoffatome.
Die Diolkomponente für Polyester, die hierin bei der Erfindung verwendet wird, weist geeigneterweise Glycole mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, Glycolether mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und Polyetherglycole mit der Strukturformel HO-(AO)nH auf, wobei A eine Alkylengruppe ist, die 2 bis 6 Kohlenstoffatome enthält, und wobei n eine ganze Zahl von 2 bis 400 ist. Im allgemeinen haben derartige Polyetherglycole ein Molekulargewicht von etwa 400 bis 4000.
Bevorzugte Glycole enthalten geeigneterweise 2 bis 8 Kohlenstoffatome, während bevorzugte Glycolether 4 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten. Einige repräsentative Beispiele von Glycolen, die als Diolkomponente des Polyesters eingesetzt werden können, sind u. a. Ethylenglycol, 1,3-Propylenglycol, 1,2-Propylenglycol, 2,2-Diethyl-1,3-propandiol, 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol, 2-Ethyl-2-butyl-1,3- propandiol, 2-Ethyl-2-isobutyl-1,3-propandiol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6- Hexandiol, 2,2,4-Trimethyl-1,6-hexandiol, 1,3-Cyclohexandimethanol, 1,4-Cyclohexandimethanol, 2,2,4,4- Tetramethyl-1,3-cyclobutandiol und dergleichen. Einige repräsentative Beispiele sind Polymeg® für Polyetherglycol und Carbowax® für Polyethylenglycol.
Verzweigte oder unverzweigte Polyester können gleichfalls eingesetzt werden. Das vorliegende Verfahren ist sowohl auf Polyester-Homopolymere als auch auf Polyester-Copolymere anwendbar. Ferner ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders gutverwendbar für Polyester, die nicht leicht kristallisieren, d. h. die nach dem vorliegenden Verfahren erwärmt werden müssen, um zu kristallisieren. Dazu gehören z. B. Poly(ethylenterephthalat) (PET), Poly(ethylennaphthalat) (PEN), Poly(trimethylenterephthalat) (3 G-T) und Poly(trimethylennaphthalat) (3 G-N). Im allgemeinen haben solche Polyester eine Glasübergangstemperatur Tg oberhalb etwa 25ºC und eine Schmelztemperatur Tm, die gewöhnlich im Bereich von etwa 200ºC bis etwa 320ºC liegt.
Besonders bevorzugt werden Polyester, die mit bis zu 10 Gew.-% eines Comonomers modifiziert sind. Comonomere können u. a. sein: Diethylenglycol (DEG), Triethylenglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Isophthalsäure (IPA), 2,6-Naphthalendicarbonsäure, Adipinsäure und Gemische daraus. Bevorzugte Comonomere für PET sind u. a. 0-5 Gew.-% IPA und 0-3 Gew.-% DEG.
Wie oben angedeutet, können die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Polymerpellets in einen Festphasenpolymerisationsreaktor 50 eingebracht werden, um das Molekulargewicht des Polymers zu erhöhen. Vorzugsweise ist die IV (Strukturviskosität) des Polyesters in den Pellets niedriger als 0,4, stärker bevorzugt niedriger als 0,36, am stärksten bevorzugt niedriger als 0,3, und die IV des Polyesterprodukts ist höher als 0,5 und beträgt vorzugsweise 0,6 bis 1,2. Zum Beispiel erfolgt für PET die Festphasenpolymerisation über eine Zeitspanne von vorzugsweise weniger als 24 Stunden, geeigneterweise bei einer Temperatur zwischen 200 und 270ºC, vorzugsweise zwischen 220 und 250ºC, vorausgesetzt, die Temperatur liegt unterhalb des Schmelzpunktes des Polymers.

BEISPIEL 1

Dieses Beispiel veranschaulicht eine Konstruktion für eine Demonstrationsanlage. PET mit einer Strukturviskosität IV von 0,21 dl/g und mit COOH-Endgruppen von 92,5 Äquivalenten/106 g, hergestellt durch ein Polymerisationsverfahren in der Schmelzphase, wird mit 74 U/min durch einen Doppelschneckenextruder mit 28 mm-Zylinder und sechs erhitzten Zonen verarbeitet. Die Temperaturen in den Zonen betragen:
Der Auslaß des Extruders ist mit einer Zenith-Zahnradpumpe mit veränderlicher Drehzahl verbunden, das geschmolzene Polymermaterial wird unter Druck mit einer Durchflußmenge von 50 lbs/h (22,65 kg/h) in einen 60 cm (etwa zwei Fuß) breiten ROTOFORMER®-Tropfenformer gepumpt, hergestellt von Sandvik Process Systems, Totowa, NJ. Die in Reihen entlang dem ROTOFORMER® ausgerichteten Öffnungen haben einen Durchmesser von 1,5 mm. Die Speisetemperatur des geschmolzenen Polymermaterials am Einlaß des ROTOFORMER® beträgt etwa 285ºC. Das geschmolzene Polymermaterial wird in Form von Tröpfchen auf ein Förderband von 8 Fuß (2,44 m) Länge abgegeben, das aus einem ständig laufenden Stahlband besteht, wobei der Förderer gleichfalls von Sandvik Process Systems hergestellt wird. Das Band wird durch Zwangskonvektion von einem Luftgebläse erwärmt, das die Unterseite des Bandes annähernd über seine gesamte Länge auf etwa 160ºC erwärmt. Die geschmolzenen Polymertröpfchen werden auf dem Band zum Erstarren gebracht und ergeben einheitliche, halbkugelförmige Teilchen, die zum Sammelbunker befördert werden. Auf der Grundlage von Versuchsläufen, bei denen das Band nicht erfindungsgemäß auf eine, erhöhte Temperatur erhitzt wurde, kann abgeschätzt werden, daß die Kopfgeschwindigkeit des Zylinders, die Bandgeschwindigkeit und das mittlere Gewicht der Teilchen, wenn sie unter den im vorliegenden Beispiel beschrieben Bedingungen hergestellt würden, die folgenden Werte hätten: TABELLE 1

Claims

1. Vorrichtung zur Herstellung von Pellets eines Polymers aus seiner Polymerschmelze, wobei die Vorrichtung aufweist:

(a) einen Pelletierer (10), der einen drehbaren Behälter mit mehreren Auslässen aufweist, die Öffnungen bilden, welche jeweils eine maximale Querschnittsabmessung im Bereich von etwa 0,5 mm bis etwa 5 mm aufweisen, zum Dosieren einer Polymerschmelze auf die Oberfläche (14) eines Förderers (12);

(b) einen Förderer (12) zur Aufnahme der Polymerschmelze aus dem Pelletierer (10) in Form mehrerer Tröpfchen oder kristallisierender Pellets (18), wobei der Förderer eine Oberfläche (14) aufweist, die so angepaßt ist, daß sie sich relativ zum Pelletierer (10) bewegt und die Pellets (18) durch einen Kristallisationsabschnitt transportiert; und

(c) einen Kristallisationsabschnitt, der sich von dem Punkt an dem die Pellets auf die Oberfläche (14) des Förderers (12) aufgenommen werden, zumindest entlang einem Abschnitt des Förderers (12) bis zu einem stromabwärts gelegenen Punkt erstreckt, wobei der Kristallisationsabschnitt ferner eine Einrichtung aufweist, die während des Durchgangs der Oberfläche (14) durch den Kristallisationsabschnitt die Temperatur der Oberfläche (14) oberhalb 50ºC innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs regelt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der Kristallisationsabschnitt ferner einen automatischen Temperaturregler zur Regelung der Temperatur der Oberfläche (14) innerhalb des Kristallisationsabschnitts aufweist, wobei der Temperaturregler eine Temperaturmeßeinrichtung (28) zur Temperaturmessung, einen Komparator zum Vergleich der gemessenen Temperatur mit einer gewünschten Temperatur oder einem Sollwert sowie eine Einrichtung aufweist, die als Reaktion auf den Vergleich die Temperatur der Oberfläche (14) so einstellt, daß die Pellets (18) über eine vorgegebene Zeitspanne einer Oberfläche (14) ausgesetzt werden können, deren Temperatur innerhalb eines vorgegebenen Bereichs liegt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung zum Regeln der Oberflächentemperatur die Temperatur der Oberfläche innerhalb eines Bereichs zwischen 50ºC und 240ºC regelt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Pelletierer (10) einen ruhenden Behälter mit einem langgestreckten Kanal aufweist, der an die Innenfläche des drehbaren Behälters angrenzt, wobei der langgestreckte Kanal parallel zur Längsachse des drehbaren Behälters verläuft und so angepaßt ist, daß er periodisch mit jedem Auslaß in Verbindung steht, wodurch Teile der Polymerschmelze in Tröpfchenform periodisch aus mehreren Auslässen austreten, wenn der langgestreckte Kanal mit den mehreren Auslässen in Verbindung steht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Förderer mindestens ein Förderband mit einer oberen Fläche (14) und einer unteren Fläche (16) aufweist, wobei die obere Fläche (14) die sich bewegende Fläche für die Aufnahme von Pellets (18) aus dem Pelletierer (10) bildet.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei die Einrichtung zum Regeln der Oberflächentemperatur eine Einrichtung (26) zum Einstellen der Temperatur und/oder der Strömung eines Wärmeaustauschfluids und eine Einrichtung (24) zur Zufuhr des Wärmeaustauschfluids für einen Wärmeaustauschkontakt mit mindestens einem Teil der unteren Fläche (16) des Förderbandes (12) ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei die Einrichtung zum Regeln der Oberflächentemperatur eine Mischkammer (24) aufweist die sich zumindest entlang einem Teil der unteren Fläche (16) des Förderbands (12) erstreckt, wobei die Mischkammer (24) einen Einlaß und einen Auslaß für ein Wärmeaustauschfluid aufweist, und wobei die Mischkammer (24) zumindest teilweise unterhalb der unteren Fläche (16) so angeordnet ist, daß die Öffnung der Mischkammer (24) zumindest teilweise der unteren Fläche (16) zugewandt ist, so daß erreicht werden kann, daß das Wärmeaustauschfluid kontinuierlich über die untere Fläche (16) fließt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei die Einrichtung zur Regelung der Oberflächentemperatur eine Einrichtung (26) zur Regelung der Temperatur und/oder der Strömung eines gasfömigen Wärmeaustauschfluids aufweist, derart daß Wärme entweder direkt oder indirekt zur oberen Fläche (14), zur unteren Fläche (16) oder zu beiden Flächen des Förderbands (12) übertragen wird.

9. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei das Förderband (12) ferner mindestens zwei rotierende Rollen (30, 32) zur kontinuierlichen Bewegung des Förderbands aufweist, wobei die beiden rotierenden Rollen an distalen Enden des Förderbands so angeordnet sind, daß eine erste Rolle (30) zumindest teilweise stromaufwärts von dem Pelletierer (10) und eine zweite Rolle (32) stromabwärts vom Pelletierer (10) angeordnet ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei die erste Rolle (30) eine in der ersten Rolle (30) gelegene innere Kammer (34) aufweist wobei die Kammer (34) durch einen Einlaß (36) und einen Auslaß mit einer Einrichtung (38) zum Umwälzen eines Wärmeaustauschfluids durch die innere Kammer (34) verbunden ist, so daß Wärme von dem Wärmeaustauschfluid zur äußeren Zylinderfläche der Rolle (30) und von dort zu unteren Fläche (16) des Fördererbands (12) und von dort zur oberen Fläche (14) des Förderbands (12) übertragen wird, auf der die Pellets (18) vom Pelletierer (10) aufgenommen werden, so daß die Temperatur der Pellets (18) auf dem Förderband (12) innerhalb des Kristallisationsabschnitts geregelt wird.

11. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, die ferner eine Mischkammer (20) aufweist, die sich zumindest teilweise über einen Abschnitt des Förderers (12) erstreckt, wobei die Mischkammer (20) eine Öffnung aufweist die zumindest teilweise dem Förderer (12) zugewandt ist, wobei die Mischkammer (20) ferner einen Einlaß und einen Auslaß zur Aufnahme bzw. Abgabe eines erhitzten Gases aufweist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Einrichtung zur Regelung der Oberflächentemperatur mehrere unterschiedliche Heizelemente (22, 38) zum Erhitzen der Oberfläche aufweist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der drehbare Behälter eine zylinderförmige Trommel ist, die um ihre im wesentlichen horizontale Längsachse drehbar ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei die Einrichtung zur Regelung der Oberflächentemperatur Heizelemente aufweist die sowohl stromaufwärts als auch stromabwärts von der Stelle angeordnet sind, wo die Pellets auf den Förderer abgegeben werden.

15. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Auslässe in Reihen entlang der Achsenrichtung des drehbaren Behälters angeordnet sind.

16. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei 100 bis 50000 Auslässe vorgesehen sind.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, die eine Einrichtung zum Erzeugen eines Polymers in Form einer Schmelze aufweist, welche zumindest Auslässe aufweist, die mit einem Kanal für den Transport der Polymerschmelze zum Pelletierer (10) verbunden sind.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei die Einrichtung zum Erzeugen einer Polymers in Form einer Schmelze aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem Extruder, einem Schmelzenpolymerisator und einem Reaktionsbehälter besteht.

19. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 17, die ferner eine Einrichtung (50) zur Festphasenpolymerisation der Pellets und eine Einrichtung zum Transport der Pellets vom Förderer zur Einrichtung (50) für die Festphasenpolymerisation der Pellets aufweist.

20. Verfahren zur Herstellung von Pellets eines Polyesterpolymers mit einer Glasübergangstemperatur Tg von mehr als etwa 25ºC aus seiner Polymerschmelze, mit den folgenden Schritten:

(a) Formen der Polymerschmelze zu geschmolzenen Tröpfchen unter Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die geschmolzenen Pellets durch einen Tröpfchenformer geformt werden, der einen drehbaren Behälter mit mehreren Auslässen von jeweils 0,5 bis 5 mm Durchmesser zum Dosieren einer Polymerschmelze auf eine Oberfläche (14) aufweist; und

(b) Auffangen der geschmolzenen Tröpfchen oder kristallisierenden Pellets (18), während sie geformt werden, auf der Oberfläche (14), die innerhalb einer Kristallisationszone in einem vorgegebenen Temperaturbereich über 50ºC gehalten wird, so daß die kristallisierenden Pellets (18) innerhalb der Kristallisationszone über eine vorgegebene Zeitspanne während der Kristallisation im Kontakt mit der Oberfläche (14) gehalten werden, wodurch kristallisierte Polyesterteilchen mit einem mittleren Durchmesser von 5000 m bis 2 cm erzeugt werden.

21. Verfahren nach Anspruch 20, wobei die Oberfläche (14) Teil mindestens eines Förderbands (12) ist, das eine obere Fläche und eine untere Fläche (16) aufweist, wobei die obere Fläche (14) die Oberfläche zur Aufnahme von Pellets (18) aus dem Pelletierer (10) bildet.

22. Verfahren nach Anspruch 20, wobei die Oberfläche (14) aus Metall besteht und der vorgegebene Temperaturbereich zwischen 80ºC und einer Temperatur liegt, die um 30ºC unter dem Schmelzpunkt des Polyesters liegt.

23. Verfahren nach Anspruch 20, wobei der Polyester Polyethylenterephthalat ist, die Oberfläche (14) aus Metall besteht und der vorgegebene Temperaturbereich zwischen 80ºC und 230ºC liegt.

24. Verfahren nach Anspruch 20, wobei die Monomereinheiten des Polymers eine zweibasige Säure oder einen Diester aufweisen, wobei das Diol aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus 1,3-Propandiol, Ethylendiol und 1,4-Butandiol besteht.

25. Verfahren nach Anspruch 20, wobei das Polymer aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Poly(ethylenterephthalat), Poly(ethylennaphthalat), Poly(butylennaphthalat), Poly(trimethylenterephthalat) und Poly(trimethylennaphthalat) besteht.

26. Verfahren nach Anspruch 25, wobei das Polymer mit bis zu etwa 10 Gew.-% eines Comonomers modifiziert ist.

27. Verfahren nach Anspruch 26, wobei das Comonomer aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Diethylenglycol, Isophthalsäure, Triethylenglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol, 2,6- Naphthalindicarbonsäure, Adipinsäure und deren Gemischen besteht.

28. Verfahren nach Anspruch 20, wobei die geformten Pellets eine mittlere Pelletgröße von etwa 1 bis 10 mm aufweisen.

29. Verfahren nach Anspruch 20, wobei die vorgegebene Zeitspanne mindestens 3 Sekunden beträgt.

30. Verfahren nach Anspruch 29, wobei die vorgegebene Zeitspanne zwischen 3 Sekunden und 10 Minuten liegt.

31. Verfahren nach Anspruch 20, wobei die im Schritt (b) erzeugten Pellets (18) in einen Festphasenpolymerisationsreaktor (50) eingebracht werden, um das Molekulargewicht des Polymers zu erhöhen.

32. Verfahren nach Anspruch 31, wobei die Srukturviskosität des Polyesters in den Pellets unterhalb etwa 0,36 liegt und die Strukturviskosität des Polyesterprodukts aus dem Festphasenpolymerisationsreaktor über 0,5 liegt.

33. Verfahren nach Anspruch 32, wobei der Polyester PET ist.