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Die
Erfindung betrifft thermisch inhibierte, nicht prägelatinierte
granulare Wachs-Stärken
und -Mehle nach Anspruch 1, und ein Verfahren zur Herstellung der
thermisch inhibierten nicht prägelatinierten
granularen Stärken
und Mehle nach Anspruch 8. Die thermisch inhibierten Stärken und
Mehle können
anstelle von chemisch vernetzten Stärken und Mehlen verwendet werden,
die gegenwärtig
in Nahrungsmitteln und bei der Herstellung von industriellen Produkten
eingesetzt werden.
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Der
Stand der Technik lehrt, dass Stärken
zu verschiedenen Zwecken erhitzt werden können, so z. B. zum Trocknen,
zum Verdampfen von Fehlaromen, zum Verleihen eines rauchigen Geschmacks
oder zur Dextrinisierung, wie in den folgenden Referenzschriften
gezeigt wird.
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US-A-3 977 897 beschreibt
eine nicht chemisch inhibierte Stärke, die durch kontrolliertes
Erhitzen bei spezifischem pH-Wert einer wässrigen Suspension einer amylosehaltigen
Stärke
in intakter granularer Form und eines anorganischen Salzes hergestellt
wird, was zum Anstieg der Gelatinierungstemperatur der Stärke führt.
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US-Patent Nr. 4 303 451 ,
erteilt am 1. Dezember 1981 an Seidel et al., offenbart das Erhitzen
von Wachsmais-Stärke
bei einer Temperatur im Bereich von 120 bis 200°C bei ihrem natürlicher
Weise auftretendem pH, um holzige Aromen zu entfernen und die Textur
bei der Prägelatinierung
zu modifizieren.
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Die
japanische Patentveröffentlichung
NR. 61-254602 , datiert vom 11. Dezember 1986, offenbart
das Erhitzen von Wachsmais- Stärke und
Wachsmais-Stärke-Derivaten
bei einer Temperatur von 100 bis 200°C, um eine Stärke mit
Emulgator-Eigenschaften als Ersatz für Gummiarabikum bereitzustellen.
In diesem Verfahren wird die Stärke
in Gegenwart von Feuchtigkeit erhitzt, vorzugsweise unter sauren
Bedingungen bei pH 4,0 bis 5,0, um die Stärke zu Erhalten der Emulgator-Eigenschaften
zu hydrolysieren.
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US-Patent Nr. 4 303 452 offenbart
eine Rauchbehandlung von Wachsmais-Stärke, um die Gelstärke zu verbessern
und einen rauchartigen Geschmack hervorzurufen. Um der sauren Reaktion
des Rauches entgegenzuwirken und ein Stärke-Endprodukt mit einem pH
von 4 bis 7 zu erhalten, wird der pH-Wert der Stärke vor dem Räuchern auf
einen Bereich von 9 bis 11 angehoben. Der bevorzugte Wassergehalt
der Stärke
während
des Räucherns
beträgt
10 bis 20%.
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Obwohl
diese Referenzdokumente offenbaren, dass Stärken zu verschiedenen Zwecken
erhitzt werden, offenbaren sie nicht die Verwendung von Hitze zum
Herstellen einer inhibierten Stärke
oder Herstellung einer Stärke,
die ohne die Verwendung von chemischen Reagenzien inhibiert ist.
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Wenn
native Stärkekörner in
Wasser dispergiert und erhitzt werden, werden sie bei etwa 60°C hydratisiert
und schwellen und erreichen einen Spitzenwert der Viskosität im Bereich
von 65 bis 95°C.
Dieser Anstieg in der Viskosität
ist eine erwünschte
Eigenschaft in vielen Lebensmittel- und industriellen Verwendungen
und resultiert auf der physikalischen Kraft der Friktion zwischen
den stark geschwollenen Körnern.
Geschwollene hydratisierte Stärkekörner sind
jedoch ziemlich fragil. Bei Halten der Stärkeaufschlämmung bei Temperaturen von
92 bis 95°C
beginnt eine Fragmentierung der Stärkekörner und die Viskosität bricht
zusammen. Scherung oder extreme pH- Bedingungen führen tendentiell auch zum Aufbrechen
und Fragmentieren der Körner,
so dass die Stärkepolymere
dissoziieren und eine Solubilisierung eintritt, was zu einem schnellen
Zusammenbruch der ursprünglich
hohen Viskosität
führt.
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Es
war bereits bekannt, dass sowohl das Schwellen der Stärkekörner als
auch der Zusammenbruch der Viskosität durch Behandeln der Stärke mit
chemischen Reagenzien inhibiert werden kann, die intermolekulare
Brücken
oder Vernetzungen zwischen den Stärkemolekülen ausbilden. Die Vernetzungen
verstärken die
assoziativen Wasserstoffbindungen, die die Körner zusammenhalten, begrenzen
das Schwellen der Stärkekörner und
inhibieren dementsprechend den Zerfall und die Fragmentierung der
Körner.
Aufgrund dieser Inhibierung werden vernetzte Stärken auch inhibierte Stärken genannt.
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Da
chemisch vernetzte Stärken
in vielen Verwendungen eingesetzt werden, in denen eine Stärkepaste von
stabiler Viskosität
gebraucht wird, wäre
die Möglichkeit,
native oder modifizierte Stärke
ohne die Verwendung von Chemikalien zu inhibieren, so dass sie die
gleichen Eigenschaften aufweisen wie chemisch vernetzte Stärke, bezüglich Kosten,
Zeitaufwand und in Bezug auf die Reduktion der Verwendung von Chemikalien
vorteilhaft.
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Die
Stärken
und Mehle werden in einem Verfahren thermisch inhibiert, das dazu
führt,
dass die Stärke oder
das Mehl die gleichen Charakteristika aufweisen wie eine chemisch
vernetzte Stärke,
ohne Zusatz chemischer Reagenzien. Bei Dispergierung dieser thermisch
inhibierten Stärken
und Mehle bei 5 bis 6,3% wasserfreien Feststoffen in Wasser bei
92 bis 95°C
und pH 3 zeigen sie die charakteristischen Eigenschaften einer inhibierten
Stärke,
nämlich:
die im wesentlichen vollständig
inhibierten Stärken
und Mehle sind gegenüber
Gelatinierung resistent; die hochgradig inhibierten Stärken und
Mehle gelatinisieren zu einem begrenzten Ausmaß und zeigen einen konti nuierlichen
Anstieg der Viskosität,
aber sie erreichen keinen Spitzenwert der Viskosität; die moderat
inhibierten Stärken
und Mehle zeigen einen niedrigeren Spitzenwert der Viskosität und einen
niedrigeren prozentualen Zusammenbruch der Viskosität, im Vergleich
zu der gleichen nicht inhibierten Stärke; die leicht inhibierten
Stärken
und Mehle schließlich
zeigen einen leichten Anstieg des Spitzenwertes der Viskosität und einen
niedrigeren prozentualen Zusammenbruch der Viskosität, verglichen
mit Kontrollstärken.
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Das
Verfahren der thermischen Inhibierung umfasst die Schritte des Dehydrierens
einer granularen Stärke
oder eines granularen Mehles, bis dieses wasserfrei oder im wesentlichen
wasserfrei ist, was zum Zweck dieser Anmeldung bedeutet, dass sie
weniger als 1 Gew.-% Feuchtigkeit enthalten, und die Hitzebehandlung
der wasserfreien oder im wesentlichen wasserfreien Stärke oder
wasserfreien Mehls bei einer Temperatur und für eine Zeitdauer, die zur Inhibierung
wirksam ist. Sowohl die Schritte der Dehydrierung als auch der Hitzebehandlung
werden unter Bedingungen durchgeführt, die einen Abbau oder eine
Hydrolyse der Stärke
oder des Mehls vermeiden.
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Die
Stärke
oder das Mehl kann entweder bei dem natürlich auftretenden pH-Wert,
typischerweise im Bereich von pH 5,0 bis pH 6,5, dehydriert und
erhitzt werden, oder der pH-Wert der Stärke oder des Mehls kann erst
auf neutral oder größer angehoben
werden. Zum Zwecke dieser Anmeldung deckt neutral den Bereich von
pH-Werten um pH 7 ab und ist so zu verstehen, dass etwa pH 6,5 bis
etwa pH 7,5 eingeschlossen ist.
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Vorzugsweise
umfasst das Verfahren die Schritte des Anhebens des pH-Werts der
Stärke
auf neutral oder darüber,
das Dehydrieren der Stärke
bis zur Wasserfreiheit oder im wesentlichen Wasserfreiheit und die Hitzebehandlung
der wasserfreien oder im wesentlichen wasserfreien Stärke bei
einer Temperatur von 100°C oder
darüber
für eine
Zeitdauer, die zum Bereitstellen der inhibierten Stärke wirksam
ist.
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Durch
die Variierung der Verfahrensbedingungen, einschließlich der
Anfangs-pH-Wert der Stärke
oder des Mehls, der Temperaturen der Dehydrierung und Hitzebehandlung
und der Zeitdauer der Hitzebehandlung, kann der Grad der Inhibierung
variiert werden, um verschiedene Viskositätscharakteristika der Stärke oder
des Mehls hervorzurufen.
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In
einer Ausführungsform
treten die Dehydrierungs- und Hitzebehandlungsschritte simultan
auf. Die Verfahrensschritte können
als Teil eines kontinuierlichen Verfahrens ausgeführt werden,
einschließlich
der Extraktion der Stärke
oder des Mehls aus einem Pflanzenmaterial.
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Die
wärmeinhibierten
Stärken
und Mehle sind granular und können
aus jeder nativen Quelle abgeleitet werden. Die native Quelle kann
Banane, Mais, Erbse, Kartoffel, Süßkartoffel, Gerste, Weizen,
Reis, Sago, Amaranth, Tapioka, Sorghum, Wachsmais, Wachsreis, Wachsgerste,
Wachskartoffel, Wachssorghum, Stärken mit
hohem Amylosegehalt und ähnliches
sein. Die bevorzugten Stärken
sind Wachsstärken,
einschließlich Wachsmais,
Wachsreis, Wachskartoffel, Wachssorghum und Wachsgerste. Weitere
bevorzugte Stärken
sind Getreide-, Wurzel, Tuber, Legomino oder Fruchtstärken oder
Mehle. Wenn nicht spezifisch unterschieden wird, sind in dieser
Beschreibung die Verweise auf Stärke
so zu verstehen, dass sie die entsprechenden Mehle miteinschließen. Die
Verweise auf Stärke
sind darüber
hinaus auch so zu verstehen, dass sie die proteinhaltige Stärke einschließen, ob
das Protein ein endogenes Protein, ein zugesetztes Protein aus einer
tierischen oder pflanzlichen Quelle, wie Zein, Albumin und Sojaprotein,
ist.
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Die
Stärke
dieser Anmeldung ist eine native Stärke, wie sie in der Natur gefunden
wird. Die Stärken können native
Stärken sein
oder die Stärken
können
durch Enzyme, Hitze- oder Säurekonversion,
Oxidation, Phosphorylierung, Etherifizierung (insbesondere Hydroxyalkylierung),
Veresterung und chemische Vernetzung modifizierte Stärken sein.
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Im
ersten Schritt des Verfahrens zum Erreichen thermischer Inhibierung
wird die Stärke
dehydriert für eine
Zeit und bei einer solchen Temperatur, die geeignet sind, um die
Stärke
wasserfrei oder im wesentlichen wasserfrei zu machen. Im zweiten
Schritt wird die wasserfreie oder im wesentlichen wasserfreie Stärke hitzebehandelt
für eine
Zeit und bei einer Temperatur, die zum Inhibieren der Stärke geeignet
sind.
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Wenn
Stärken
einem Erhitzen in Gegenwart von Wasser unterzogen werden, kann eine
saure Hydrolyse oder ein Abbau der Stärke auftreten. Eine Hydrolyse
oder ein Abbau wird die Inhibierung behindern oder verhindern. Daher
müssen
die Bedingungen für
die Dehydrierung der Stärke
so gewählt
werden, dass die Inhibierung gegenüber einer Hydrolyse oder einem
Abbau bevorzugt ist. Obwohl alle Bedingungen gewählt werden können, die
diese Kriterien erfüllen,
bestehen geeignete Bedingungen in der Dehydrierung bei niedrigeren Temperaturen
oder dem Anheben des pH-Werts der Stärke vor der Dehydrierung. Die
bevorzugten Bedingungen bestehen in einer Kombination aus niedriger
Temperatur und neutralem bis basischem pH-Wert.
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Vorzugsweise
werden die Temperaturen zur Dehydrierung der Stärke bei 125°C oder darunter gehalten, und
stärker
bevorzugt bei Temperaturen oder bei einem Bereich von Temperaturen
zwischen 100 bis 120°C.
Die Dehydrierungstemperatur kann unter 100°C liegen, aber eine Temperatur
von mindestens 100°C ist
zum Entfernen von Feuchtigkeit wirksamer.
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Der
bevorzugte pH-Wert ist mindestens 7, typischerweise im Bereich von
pH 7,5 bis 10,5, vorzugsweise 8 bis 9,5, und am stärksten bevorzugt über pH 8.
Bei einem pH-Wert über
12 ist das Auftreten einer Gelatinierung erleichtert, daher sind
pH-Einstellungen
unter 12 wirkamer.
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Zum
Einstellen des pH-Werts wird die granulare Stärke in Wasser oder einem anderen
wässrigen
Medium aufgeschlämmt,
typischerweise in einem Verhältnis
von 1,5 bis 2,0 Teilen Wasser auf 1 Teil Stärke, und der pH-Wert wird durch
Zugabe einer geeigneten Base angehoben. Puffer, wie Natriumphosphat
können
zum Halten des pH-Werts verwendet werden, wenn dies notwendig ist.
Die Stärkeaufschlämmung wird
dann entweder entwässert
und getrocknet oder direkt getrocknet, vorzugsweise auf einen Feuchtigkeitsgehalt
von 2 bis 6%. Diese Trocknungsverfahren müssen von den Schritten des
thermischen Inhibierungsverfahrens unterschieden werden, indem die
Stärke
bis zur Wasserfreiheit dehydriert wird. Alternativ kann eine Lösung einer Base
auf die gepulverte Stärke
aufgesprüht
werden, bis die Stärke
den gewünschten
pH-Wert annimmt, oder ein alkalisches Gas, wie NH3,
kann in die Stärke
infundiert werden.
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Für Lebensmittelverwendungen
beinhalten geeignete Basen von Lebensmittelqualität zum Einstellen des
pH-Werts, ohne Limitierung Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Tetranatriumpyrophosphat,
Ammoniumorthophosphat, Dinatriumorthophosphat, Trinatriumphosphat,
Calciumcarbonat, Calciumhydroxid, Kaliumcarbonat und Kaliumhydroxid,
und kann jede andere Base einschließen, die zur Verwendung in
Lebensmitteln unter den Gesetzen der Food and Drug Administration
oder anderen Regulatoren des gesetzlichen Lebensmittelbereichs genehmigt
ist. Es können
Basen verwendet werden, die zur Verwendung in Lebensmitteln nicht
genehmigt sind, unter der Voraussetzung, dass sie von der Stärke abgewaschen
werden können,
so dass das Endprodukt den good manufacturing practices zur Verwendung
in Lebensmitteln entspricht. Die Bevorzugte Base von Lebensmittelqualität ist Natriumcarbonat.
Es kann festgestellt werden, dass die Textur-bezogenen und Viskoitäts-bezogenen
Vorteile des thermischen Inhibierungsverfahrens tendentiell mit
stei gendem pH-Wert gesteigert sind, obwohl hohe pH-Werte die Tendenz
aufweisen, das Braunwerden der Stärke während des letzten Wärmebehandlungsschrittes
zu verstärken.
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Falls
die Stärke
nicht für
Lebensmittel verwendet werden soll, kann jede verarbeitbare oder
geeignete anorganische oder organische Base verwendet werden, die
den pH-Wert der Stärke
anheben kann.
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Nach
der Dehydrierung wird die Stärke
wärmebehandelt
für eine
Zeit und bei einer Temperatur oder einem Bereich von Temperaturen,
die zur Inhibierung der Stärke
wirksam sind. Die Wärmebereiche
sind Temperaturen oder ein Bereich von Temperaturen oberhalb von
100°C. Für praktische
Zwecke liegt das obere Limit der Temperatur zur Hitzebehandlung üblicherweise
im Bereich von 200°C,
wobei bei dieser Temperatur hochgradig inhibierte Stärke erhalten
werden können.
Typischerweise wird die Wärmebehandlung
bei 120 bis 180°C
durchgeführt,
vorzugsweise 140 bis 160°C,
stärker
bevorzugt 160°C.
Das Zeit- und Temperaturprofil hängt
vom Grad der erwünschten
Inhibierung ab.
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Für die meisten
industriellen Anwendungen sind die Dehydrierungs- und Hitzebehandlungsschritte kontinuierlich
und werden durch die Anwendung von Hitze auf die Stärke beginnend
bei Raumtemperatur durchgeführt.
In der Mehrzahl der Fälle
wird die Feuchtigkeit ausgetrieben und die Stärke wird wasserfrei oder im
Wesentlichen wasserfrei, bevor die Temperatur etwa 125°C erreicht.
Nachdem die Stärke
einen wasserfreien oder einen im wesentlichen wasserfreien Zustand
erreicht hat und das Erhitzen fortgesetzt wird, wird ein Grad der
Inhibierung erreicht, gleichzeitig mit oder sogar vor dem Erreichen
der Endtemperatur der Wärmebehandlung. Üblicherweise
sind die Spitzenwerte der Viskosität bei diesen Anfangsgraden
der Inhibierung höher als
bei Inhibierungsgraden, die mit längeren Erhitzungszeiten erreicht
werden, obwohl ein stärkerer
Zusammenbruch der Viskosität
von dem Spitzenwert der Viskosität aus
erhalten wird. Mit fortgesetzter Hitzebehandlung sind die Spitzenwerte
der Viskosität
niedriger, aber die Zusammenbrüche
der Viskosität
sind geringer.
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Falls
während
des Hitzebehandlungsschritts Feuchtigkeit vorliegt und insbesondere
falls der Hitzebehandlungsschritt bei erhöhten Temperaturen durchgeführt wird,
wird der pH-Wert auf mehr als pH 8 eingestellt, um Inhibierung zu
erreichen.
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Die
Quelle der Stärke,
die Dehydrierungsbedingungen, die Zeit und Temperatur des Erhitzens,
der anfängliche
pH-Wert und das Vorliegen oder Nichtvorliegen von Feuchtigkeit während der
Verfahrensschritte sind alles Variablen, die den Grad der Inhibierung
bestimmten, der erhalten werden kann. All diese Faktoren sind untereinander
korreliert und eine Untersuchung der Beispiele zeigt die Wirkung,
die die verschiedenen Variablen in Bezug auf die Kontrolle des Inhibierungsgrades
und die texturbezogenen und viskositätsbezogenen Charakteristika
der inhibierten Produkte haben.
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Die
Stärken
können
individuell inhibiert werden, oder es kann mehr als eine Stärke gleichzeitig
inhibiert werden. Die Stärken
können
in Gegenwart von anderen Materialien oder Bestandteilen inhibiert
werden, die das thermische Inhibierungsverfahren nicht stören und
die Eigenschaften der Stärkeprodukte
nicht verändern.
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Die
Verfahrensschritte können
bei Normaldruck, unter Vakuum oder unter Druck durchgeführt werden und
können
unter Verwendung von allen Praktikern bekannten Mitteln durchgeführt werden,
obwohl das bevorzugte Verfahren in der Verwendung von trockener
Hitze in Luft oder in einer Umgebung aus inertem Gas besteht.
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Nach
dem Hitzebehandlungsschritt kann die Stärke zur Auswahl einer gewünschten
Partikelgröße gesiebt,
in Wasser aufge schlämmt
und gewaschen, filtriert und getrocknet oder auf andere Weise raffiniert
werden. Der pH-Wert kann, falls erwünscht, eingestellt werden.
Insbesondere kann der pH-Wert auf den natürlich auftretenden der Stärke eingestellt
werden. Die thermisch inhibierten Stärken können auch prägelatiniert
werden, um die Körner
nach den thermischen Inhibierungsschritten zu zerbrechen.
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Das
thermische Inhibierungsverfahren kann im Zusammenhang mit anderen
Stärkereaktionen
verwendet werden, die zum Modifizieren von Stärke für kommerzielle Verwendungen
eingesetzt werden, wie Hitze- oder Säurekonversion, Oxidation, Phosphorylierung,
Etherifizierung (insbesondere Hydroxyalkylierung), Veresterung und
chemische Vernetzung. Üblicherweise
werden diese Modifikationen durchgeführt, bevor the Stärke thermisch
inhibiert wird, aber sie können
auch danach durchgeführt
werden.
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Die
Apparate zur Dehydrierung und Hitzebehandlung sind Flussbett-Reaktoren
und Trockner. Der Hitzebehandlungsschritt kann in der gleichen Apparatur
durchgeführt
werden, in dem der Dehydrierungsschritt abläuft und am zweckmäßigsten
kontinuierlich mit dem Dehydrierungsschritt. In einem Flussbett-Reaktor
oder Trockner kann der Dehydrierungsschritt simultan mit dem Erhitzen
der Vorrichtung bis zum Erreichen der Endtemperatur der Hitzebehandlung
auftreten.
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Überlegene
thermisch inhibierte Stärken
mit hohen Viskositäten
und keinem oder niedrigem prozentualen Zusammenbruch der Viskosität werden
im Flussbett-Reaktor in niedrigeren Zeiten erhalten, als dies unter
Verwendung von anderen konventionellen Heizöfen erzielt werden kann. Geeignete
Fluidisierungsgase sind Luft und Stickstoff. Aus Sicherheitsgründen ist
es bevorzugt, ein Gas mit weniger als 12% Sauerstoff zu verwenden.
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Charakterisierung der Inhibierung
durch die Textur
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Stärken und
Mehle mit niedrigem bis moderatem Inhibierungsgrad zeigen bestimmte
Textur-bezogene Charakterstika, wenn sie in wäßrigem Medium dispergiert und
bis zur Gelatinierung erhitzt sind. In den folgenden Beispielen
wurden die Proben als inhibiert angesehen, wenn eine erhitzte gelatinierte
Aufschlämmung
der Probe eine nicht-kohäsive,
weiche Textur aufwies.
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Charakterisierung der Inhibierung
durch Brabender-Daten
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Eindeutiger
erfolgt die Charakterisierung einer thermischen inhibierten Stärke durch
Referenz auf die Messung ihrer Viskosität nach Dispergierung in Wasser
und Gelatinierung. Das zur Messung der Viskosität verwendete Instrument ist
ein Brabender-VISCO/Amylo/GRAPH (hergestellt durch C. W. Brabender
Instruments, Inc., Hackensack, NJ). Der VISCO/Amylo/GRAPH zeichnet
das Drehmoment auf, das zum Ausgleich der Viskosität benötigt wird,
die sich entwickelt, wenn die Stärkeaufschlämmung einem
programmierten Erhitzungszyklus unterworfen wird. Bei nicht-inhibierten
Stärken
läuft der
Zyklus durch den Beginn der Viskosität, üblicherweise bei etwa 60 bis
70°C, die
Entwicklung eines Spitzenwertes der Viskosität im Bereich von 65 bis 95°C und einem
Zusammenbruch der Viskosität,
wenn die Stärke
bei der erhöhten
Temperatur gehalten wird, üblicherweise
92 bis 95°C.
Die Aufzeichnung besteht in einer Kurve, die die Viskosität im Verlauf
des Erhitzungszyklus in willkürlichen
Messeinheiten aufträgt,
die als Brabender-Einheiten (BU) bezeichnet werden.
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Inhibierte
Stärken
zeigen eine Brabender-Kurve, die sich von der Kurve der gleichen
Stärke,
die nicht inhibiert worden ist (hiernach die Kontrollstärke), unterscheidet.
Bei niedrigen Graden der Inhibierung erreicht eine inhibierte Stärke einen
etwas höheren
Spitzenwert der Viskosität
als den Spitzenwert der Viskosität
der Kontrolle und unter Umständen
ist der prozentuale Zusammenbruch der Viskosität im Vergleich zur Kontrolle nicht
vermindert. Mit zunehmendem Grad der Inhibierung nimmt die Spitzenwert
der Viskosität
und der Zusammenbruch der Viskosität ab. Bei hohen Graden der
Inhibierung nimmt die Geschwindigkeit der Gelatinierung und des
Schwellens der Körner
ab, die Spitzenwert der Viskosität
verschwindet und mit verlängertem
Kochen nimmt der Brabender-Auftrag die Form einer ansteigenden Kurve
an, was einen langsamen kontinuierlichen Anstieg der Viskosität zeigt.
Bei sehr hohen Inhibierungsgraden gelatinieren die Stärkekörner nicht
mehr und die Brabender-Kurve bleibt flach.
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Probenzubereitung
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Alle
verwendeten Stärken
und Mehle waren granular und wurden von National Starch and Chemical Company
aus Bridgewater, New Jersey, geliefert, wenn nicht anders angegeben.
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Die
Kontrollen für
die Testproben wurden aus den gleichen nativen Quellen gewonnen
wie die Testproben, waren wie die Testproben modifiziert oder nicht
modifiziert und wiesen den gleichen pH-Wert auf, wenn nicht anders
angegeben.
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Alle
Stärken
und Mehle, sowohl die Tests auch die Kontrollproben, wurden individuell
hergestellt und getestet.
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Der
pH-Wert der Proben wurde durch Aufschlämmen der Stärke oder des Mehls in Wasser
bei einem Feststoffgehalt von 30 bis 40% und Zugabe einer hinreichenden
Menge 5% Natriumcarbonatlösung,
bis der erwünschte
pH-Wert erreicht war, angehoben.
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Alle
Proben wurden auf etwa 2 bis 15% Feuchtigkeit sprühgetrocknet
oder blitzgetrocknet, wie im Fachgebiet üblich (ohne Gelatinierung).
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Die
Kontrollproben wurden nicht dehydriert oder weiter hitzebehandelt.
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Messungen
des pH-Werts der Proben entweder vor oder nach den thermischen Behandlungsschritten wurden
an Proben durchgeführt,
die aus einem Teil wasserfreier Stärke oder wasserfreiem Mehl
auf vier Teile Wasser bestanden.
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Die
Testproben wurden in einem Flussbett-Reaktor, Modell Nr. FDR-100,
hergestellt von Procedyne Corporation aus New Brunswick, New Jersey,
wenn nicht ein kommerzieller Ofen oder Dextrinsator spezifiziert ist.
Die Querschnittsfläche
des Flussbett-Reaktors betrug 0,05 m2. Die
Anfangsbetthöhe
betrug 0,3 bis 0,8 m, allgemein jedoch 0,77 m. Das Fluidiserungsgas
war Luft, wenn nicht anders angegeben, und es wurde bei einer Geschwindigkeit
von 5 bis 15 m/min verwendet. Die Seitenwände des Reaktors wurden mit
heißem Öl erhitzt
und das Fluidiserungsgas wurde mit einem elektrischen Heizgerät erhitzt.
Die Proben wurden in den Reaktor eingefüllt und dann wurde das Fluidisierungsgas
zugeführt,
oder sie wurden während
der Zufuhr des Fluidisierungsgases eingeführt. Es wurden keine Unterschiede
in den Proben aufgrund der Abfolge der Beschickung festgestellt.
Die Proben wurden von Raumtemperatur auf 125°C gebracht, bis die Proben wasserfrei
waren, und dann weiter auf die angegebenen Hitzebehandlungstemperaturen
erhitzt.
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Wenn
die Hitzebehandlungstemperatur 160°C betrug, wurden weniger als
drei Stunden benötigt,
um diese Temperatur zu erreichen.
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Der
Feuchtigkeitsgehalt der Proben war bei der Enderhitzungstemperatur
0%, wenn nicht anders angegeben. Bei den in den Tabellen angegebenen
Temperaturen und Zeiten wurden Teile der Proben entnommen und auf
Inhibierung getestet.
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Diese
Proben wurden unter Verwendung des folgenden Brabender-Verfahrens auf Inhibierung
getestet.
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Brabender-Verfahren
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Wenn
nicht anders angegeben, wurde das folgende Brabender-Verfahren angewendet.
Alle Proben, außer
Mais, Tapioka und Wachsreismehl, wurden in einer hinreichenden Menge
destilliertem Wasser aufgeschlämmt,
so dass sich 5% wasserfreie Feststoffe in der Stärkeaufschlämmung befanden. Mais, Tapioka
und Wachsreismehl wurden bei 6,3% wasserfreien Feststoffen aufgeschlämmt. Der
pH-Wert wurde mit einem Natriumcitrat, Zitronensäure-Puffer auf pH 3,0 eingestellt,
und die Aufschlämmung
wurde in die Probenschale eines Brabender-VISCO/Amylo/GRAPH mit
einer 350 cm/g-Kassette eingefüllt.
Die Stärkeaufschlämmung wurde
schnell auf 92°C
erhitzt und für
10 Minuten gehalten. Die Spitzenwerte der Viskosität und die
Viskosität
10 Minuten nach dem Spitzenwert der Viskosität wurden in Brabender-Einheiten
(BU) aufgezeichnet. Der prozentuale Zusammenbruch der Viskosität wurde
gemäß der folgenden
Formel berechnet:
![Figure 00140001](https://patentimages.storage.***apis.com/4a/ca/d7/8d5f63f7cf3fbb/00140001.png)
wobei ”Spitzenwert” der Spitzenwert
der Viskosität
in Brabender-Einheiten ist, und ”(Spitzenwert + 10')” die Viskosität in Brabender-Einheiten
10 Minuten nach dem Spitzenwert der Viskosität ist.
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Falls
kein Spitzenwert der Viskosität
erreicht wurde, d. h. die Daten zeigen eine ansteigende oder flache
Kurve an, wurde die Viskosität
bei 92°C
und die Viskosität
bei 30 Minuten nach Erreichen von 92°C aufgezeichnet.
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Unter
Verwendung von Brabender-Kurven wurde die Inhibierung als vorliegend
angenommen, wenn bei Dispergierung von 5 bis 6,3% Feststoffen in
Wasser bei 92 bis 95°C
und einen pH-Wert von 3 während
des Brabender-Erhitzungszyklus die Brabender-Daten zeigten: (i) keine oder fast keine
Viskosität,
was anzeigt, dass die Stärke
so stark inhibiert war, dass sie nicht gelatinierte oder eine starke
Resistenz gegen Gelatinierung aufwies; (ii) ein kontinuierlicher
Anstieg der Viskosität
ohne Spitzenwert der Viskosität,
was anzeigt, dass die Stärke
hochinhibiert war und in einem begrenzten Ausmaß gelatinierte; (iii) ein niedrigerer
Spitzenwert der Viskosität
und ein niedrigerer prozentualer Zusammenbruch der Viskosität ausgehend
vom Spitzenwert der Viskosität,
verglichen mit einer Kontrolle, was einen moderaten Inhibierungsgrad
anzeigt; oder (iv) ein leichter Anstieg des Spitzenwertes der Viskosität und ein
geringerer prozentualer Zusammenbruch im Vergleich zu einer Kontrolle,
was einen niedrigen Inhibierungsgrad anzeigt.
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In
den ersten drei der folgenden Beispiele ist die angegebene Feuchtigkeit
die Feuchtigkeit in der Stärke
vor den Dehydrierungs- und Hitzebehandlungsschritten. Wie oben angegeben,
wurden die Stärken
wasserfrei oder im Wesentlichen wasserfrei, wenn sie von Raumtemperatur
auf die Erhitzungstemperatur gebracht wurden.
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Beispiel
1 (nicht erfindungsgemäß). Dieses
Beispiel zeigt die Herstellung der erfindungsgemäßen Stärken aus kommerzieller granularer
Wachsmaisbasis-Stärke
durch das erfindungsgemäße Hitzebehandlungsverfahren.
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Die
Verfahrensbedingungen und ihre Wirkung auf die Viskosität und Textur
der Wachsmaisstärke
sind in den Tabellen I und II unten angegeben.
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Um
einen hitzestabilen, nicht kohäsiven
Verdicker zu ergeben, wurden Proben der granularen Stärke in 1,5
Teilen Wasser aufgeschlämmt,
der pH-Wert der Aufschlämmung
wurde durch Zugabe einer 5%igen Na
2CO-Lösung eingestellt
und die Aufschlämmung
wurde für
1 Stunde gerührt,
dann filtriert, getrocknet und gemahlen. Die trockenen Stärkeproben
(150 g) wurden in eine Pfanne aus Aluminiumfolie (4'' × 5'' × 1–1/2'') gefüllt und in einem konventionellen
Ofen unter den in den Tabellen I und II beschriebenen Bedingungen
erhitzt. Die Brabender-Viskositätsmessungen
zeigten, dass die meisten hitzestabilen Stärken durch Erhitzen bei 160°C und einem
pH-Wert von mindestens 8,0 für
etwa 3,5 bis 6,0 Stunden erhalten wurden. Tabelle I
Verfahrensvariablen – granulare
Wachsmaisstärke |
| Erhitzen
(160°C) | Kaltauswertung
von gelatinierten Probend,e |
Probea | pH | Feuchtigkeit
% | Zeit
(h) | Viskosität | Textur |
1 | 6,0 | 10,9 | 2 | schwer
bis sehr schwer | kohäsiv |
2 | 6,0 | 10,9 | 4 | dünn bis moderat | - |
3 | 8,2 | 10,6 | 3,5 | schwer
bis sehr schwer | kohäsiv, geringer
als die unmodifizierte Kontrolle |
4 | 8,2 | 10,6 | 4 | schwer
bis sehr schwer | leicht
bis moderat kohäsiv |
5 | 8,2 | 10,6 | 4,5 | schwer | nicht-kohäsiv |
6 | 8,2 | 10,6 | 5,5 | schwer,
am dünnsten | nicht-kohäsiv |
7 | 8,2 | 10,6 | 6 | moderat
schwer | nicht-kohäsiv |
unmodifizierte
Kontrolleb | - | | - | sehr
schwer | kohäsiv |
modifizierte
Kontrollec | - | | - | sehr
schwer | nicht-kohäsiv |
- a. Alle Proben waren kommerzielle
Proben granularer Wachsmaisstärke,
erhalten von National Starch and Chemical Company, Bridgewater,
New Jersey.
- b. Die unmodifizierte Kontrolle war eine kommerzielle granulare
Wachsmaisstärke,
erhalten von National Starch and Chemical Company, Bridgewater,
New Jersey.
- c. Die modifizierte Kontrolle war eine kommerzielle vernetzte
(Phosphoroxychlorid-behandelte) granulare Wachsmaisstärke, erhalten
von National Starch and Chemical Company, Bridgewater, New Jersey.
- d. Die Proben wurden durch Aufschlämmen von 7,0 g Stärke (bei
12% Feuchtigkeit) in 91 ml Wasser bei neutralem pH-Wert und Erhitzen
der Stärkeaufschlämmung für 20 Minuten
in einem kochenden Wasserbad gekocht.
- e. Die Kaltevaluierung wurde bei 25°C durchgeführt.
Tabelle II Brabender-Evaluierung granularer Wachsmaisstärke | Verfahrensvariablen | Brabender-Viskositätb |
Probea | pH | Heiztemperatur
(°C) | Zeit
(Stunden) | Viskositätsspitzenwert
(B.
U.) | Viskosität bei 95°C/20 min
(B.
U.) |
3 | 8,2 | 160 | 3,5 | 985 | 830 |
4 | 8,2 | 160 | 4,0 | 805 | 685 |
5 | 8,2 | 160 | 4,5 | 640 | 635 |
6 | 8,2 | 160 | 5,5 | 575 | 570 |
unmodifizierte Kontrolle | - | keine | keine | 1640 | 630 |
1 | 6.0 | 160 | 2,0 | 1055 | 560 |
2 | 6,0 | 160 | 4,0 | 140 | 80 |
- a. Siehe Tabelle I für die Beschreibung
der Proben.
- b. In dem Brabender-Verfahren wurde eine 5,4% wasserfreie Stärke-Feststoffe
dispergiert in Wasser enthaltende Probe schnell auf 50°C erhitzt,
dann wurde das Erwärmen
mit 1,5°C
pro Minute auf 95°C
gesteigert, und es wurde für
20 Minuten gehalten.
-
Beispiel
2. Dieses Beispiel illustriert, dass eine Vielzahl von Stärken durch
das erfindungsgemäße Verfahren
prozessiert werden kann, um ein nicht-kohäsives Verdickungsmittel mit
Eigenschaften zu ergeben, die denen von chemisch quervernetzten
Stärken ähnlich sind.
-
Die
Verarbeitungsbedingungen und deren Einfluss auf die Viskosität und Textur
von Wachs-, Gerste-, Tapioka-, V. O. Hybrid- und Wachsmaisstärken sind
in den Tabellen III und IV unten angegeben. Tabelle III
Verfahrensvariablen – granulare
Wachsmaisstärke |
| Erhitzen
(160°C) | Kaltauswertung
von gelatinierten Proben |
Probea | pH | Feuchtigkeit
% | Zeit
(h) | Viskosität | Textur |
Wachsgerstenstärke | | | | | |
1 | 8,7 | 8,5 | 1,5 | schwer | kohäsiv |
2 | 8,7 | 8,5 | 2,5 | schwer | ein
wenig moderat kohäsiv |
3 | 8,7 | 8,5 | 3,5 | mod.
schwer bis schwer | nicht-kohäsiv |
4 | 5,2 | 10,8 | 1,5 | dünn | |
5 | 5,2 | 10,8 | 2,5 | dünn/am dünnsten | |
Wachsgerstenstärke | | | 0 | schwer | kohäsiv |
Tapiokastärke | | | | | |
6 | 8,8 | 10,3 | 2 | schwer
bis sehr schwer | kohäsiv |
7 | 8,8 | 10,3 | 3 | schwer
bis sehr schwer | kohäsiv/weniger
als Probe 6 |
8 | 8,8 | 10,3 | 4 | schwer
bis sehr schwer | ein
wenig moderat kohäsiv
ein wenig klumpig |
9 | 8,8 | 10,3 | 5 | schwer | nicht-kohäsiv-klumpig |
Tapioka-Kontrolle | | | 0 | sehr
schwer | kohäsiv |
10 | 5,5 | 10,9 | 3 | moderat
schwer | - |
Wachsreisstärke | | | | | |
Wachsreiskontrolle | | | 0 | sehr
schwer | kohäsiv |
1 | 9,1 | 9,0 | 2 | sehr
schwer | kohäsiv |
2 | 9,1 | 9,0 | 3 | schwer | ein
wenig moderat kohäsiv |
3 | 9,1 | 9,0 | 4 | schwer | ein
wenig kohäsiv |
4 | 9,1 | 9,0 | 5 | mod.
schwer bis schwer | nicht-kohäsiv |
- a. Die Tapiokastärke-Proben
waren kommerziellen granulare Stärken,
erhalten von National Starch and Company, Bridgewater, New Jersey.
Die Wachsgerstestärke-Proben
waren kommerzielle granulare Stärken,
erhalten von Alko, Finnland. Die Wachsreisstärke-Proben waren kommerzielle
granulare Stärken,
erhalten von Mitsubishi Corporation, Japan.
- b. Die Proben wurden durch Aufschlämmen von 7,5 g Stärke bei
12% Feuchtigkeit in 100 ml Wasser und Erhitzen der Stärkeaufschlämmung für 20 Minuten
in kochendem Wasserbad gekocht.
Tabelle IV Verfahrensvariablen – granulare
Wachsmaisstärke |
| Erhitzen
(160°C) | Kaltauswertung
von gelatinierten Probenb |
Probea | pH | Feuchtigkeit
% | Zeit
(h) | Viskosität | Textur |
V.
O.
Hybridstärke | | | | | |
1 | 8,7 | 10,5 | 2,0 | schwer | kohäsiv, kaum
weniger als die Kontrolle |
2 | 8,7 | 10,5 | 3,0 | schwer | ein
wenig-mod. kohäsiv |
3 | 8,7 | 10,5 | 4,0 | mod.
schwer bis schwer | glatt,
sehr wenig kohäsiv |
4 | 8,7 | 10,5 | 5,0 | moderat
schwer | glatt,
kurz, nicht-kohäsiv |
5 | 8,7 | 10,5 | 6,0 | moderat | glatt,
kurz, nicht-kohäsiv |
V.
O.
Hybrid-Kontrolle | 5,9 | 11,4 | 0 | schwer | kohäsiv |
- a. V. O. Hybridstärke-Proben
waren granulare Stärken,
erhalten von National Starch and Chemical Company, Bridgewater,
New Jersey.
- b. Die Proben wurden durch Aufschlämmen von 7,5 g Stärke mit
12% Feuchtigkeit in 100 ml Wasser und Erhitzen der Stärkeaufschlämmung für 20 Minuten
in einem kochenden Wasserbad gekocht.
-
Die
Viskosität
und Texturauswertungergebnisse zeigen, dass ein nicht-kohäsives, hitzestabiles
Stärke-Verdickungsmittel
aus Wachsgerste-, V. O. Hybrid-, Tapioka- und Wachsreisstärke durch
das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellt werden kann.
-
Der
Grad der Inhibierung (nicht-kohäsiv,
Verdickungscharakter in gekochter wäßriger Dispersion) stieg mit
ansteigender Zeit der Hitzebehandlung an.
-
Beispiel
3 (nicht erfindungsgemäß). Dieses
Beispiel zeigt die Wirkungen von Temperatur von pH-Wert und des
Feuchtigkeitsgehalts der Stärke
auf die Viskosität
und Textur der behandelten Stärke.
-
Teil A:
-
Eine
Wachsmaisstärke-Probe
(100 g) mit 20,4% Feuchtigkeit wurde in einem Ofen in einem versiegelten
Glasgefäß für 16 Stunden
auf 100°C
erhitzt. Eine zweite Probe wurde für 4 Stunden erhitzt und eine
dritte Probe für
7 Stunden unter den gleichen Bedingungen. Die Viskosität und Textur
des Produktes wurde mit der einer granularen Wachsmaisstärke-Kontrolle
mit 12,1% Feuchtigkeit verglichen, wobei das Kochauswertungsverfahren
aus Beispiel 1, Tabelle I, verwendet wurde. Die Ergebnisse sind
in Tabelle V unten gezeigt. Tabelle V Wirkung der Feuchtigkeit im Verfahren
| Verfahren-Variablenb | Kaltauswertung
von gelatinierter Stärkec |
Probea Wachsmaisstärke | Erhitzungszeit
(Stunden) | Viskosität | Textur |
1.
Test
(20,4% H2O) | 16 | schwer,
ein wenig dünner
als Kontrolle | kohäsiv |
2.
Kontrolle
(12,1% H2O) | 0 | schwer | kohäsiv |
3.
Test
(20,4% H2O) | 4 | schwer | kohäsiv |
4.
Kontrolle
(12,1% H2O) | 0 | schwer | kohäsiv |
5.
Test
(20,4% H2O) | 7 | schwer | kohäsiv |
6.
Kontrolle
(12,1% H2O) | 0 | schwer | kohäsiv |
- a. Die Proben wurden von National
Starch and Chemical Company, Bridgewater, New Jersey, erhalten.
- b. Das Verfahren wurde bei pH 5,2 durchgeführt.
- c. Siehe Tabelle III für
die Kochbedingungen.
-
Die
Ergebnisse zeigen, dass während
des Verfahrens zugesetzte Feuchtigkeit zu einem Produkt führt, das
ebenso kohäsiv
und mit unerwünschten
Eigenschaften ausgestattet ist wie eine Kontroll-Stärke ohne
dies.
-
Teil B:
-
Proben
(900 g) einer kommerziellen granularen Wachsmaisstärke (erhalten
von National Starch and Chemical Company, Bridgewater, New Jersey)
wurden in ein 10'' × 15'' × 0,75''-Aluminiumschiffchen
gefüllt
und in einem Ofen bei 180°C
für 15,
30, 45 und 60 Minuten erhitzt. Der pH-Wert der Stärke wurde
nicht eingestellt und blieb während
des Erhitzungsverfahrens bei etwa 5,2. Die Viskosität und Textur
der Probe wurde nach dem Verfahren aus Beispiel 1 bestimmt.
-
Wie
in Tabelle VI unten gezeigt, wurden die pH 5,2-Proben so charakterisiert,
dass sie eine unerwünschte,
kohäsive
Textur aufwiesen, ähnlich
der einer nicht hitzebehandelten Wachsmaisstärke-Kontrolle. Tabelle VI Wirkung eines sauren pH im
Verfahren
| Verfahren-Variablena | Kaltauswertung
von gelatinierter Stärkeb |
Probe | Erhitzungszeit
(Minuten) | Viskosität | Textur |
1 | 15 | sehr
schwer | kohäsiv |
2 | 30 | sehr
schwer | kohäsiv |
3 | 45 | sehr
schwer | kohäsiv |
4 | 60 | schwer
bis sehr schwer | kohäsiv |
Kontrolle | 0 | sehr
schwer | kohäsiv |
- a. Der pH wurde, ausgehend
von der nativen Wachsmaisstärke
(pH = 5,2), nicht eingestellt und Proben 1 bis 4 entsprechen nach
dem Verfahren aus US-Patent Nr.
4 303 451 (keine pH-Einstellung) behandelter Stärke.
- b. Siehe Tabelle III für
die Kochbedingungen.
-
Es
wird daher durch eine Kombination ausgewählter Faktoren, einschließlich des
pH-Werts, des Feuchtigkeitsgehalts und der Art der nativen Stärke bestimmt,
ob durch das erfindungsgemäße Verfahren
ein erwünschtes,
nicht-kohäsives,
hitzestabiles Verdickungsmittel hergestellt wird.
-
Die
thermisch inhibierten Stärken
und Kontrollen in den folgenden Beispielen wurden wie oben beschrieben
hergestellt und werden durch Textur-bezogene Charakteristika oder
in Bezug auf die Daten aus Brabender-Kurven unter Verwendung des
oben beschriebenen Verfahrens definiert.
-
Beispiel 4 (nicht erfindungsgemäß): Tapioka,
Wachsmais und Wachsreismehl: Charakterisierung der Inhibierung durch
Brabender-Verfahren
-
Proben
von Tapiokastärke,
Wachsmaisstärke
und Wachsreismehl bei pH 9,4 bis 9,6 wurden auf weniger als 1% Feuchtigkeit
bei einer Temperatur unter 125°C
dehydriert, bei 160°C
equilibriert und dann in einem thermischen Reaktor (horizontales
Doppelbandmantelgefäß) auf 160°C erhitzt.
Die Hitzebehandlungszeit der Proben lag im Bereich von 3 bis 6 Stunden.
-
Die
Proben wurden gemäß den obigen
Brabender-Verfahren auf Inhibierung getestet und die Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle gezeigt. Die dehydrierten und erhitzen
Stärken
und Mehle zeigten eine Viskosität,
die vom Zusammenbruch im Vergleich zu den nicht dehydrierten und
erhitzten Stärken
inhibiert war. Diese Inhibierung korrelierte mit einer kurzen nicht-kohäsiven Textur
im gekühlten
Produkt.
-
Stärke bei
anfänglichem
pH
9,4–9,6 |
|
Viskositätsspitzenwert
BU |
Spitzenwert
+10'
BU |
%
Zusammen bruch
±2% |
Tapioka |
Kontrolle
inhibiert |
1300
340 |
385
295 |
70,4
13,2 |
Wachsmais |
Kontrolle
inhibiert |
1135
580 |
405
560 |
64,3
3,5 |
Wachsreismehl |
Kontrolle inhibiert |
1140
600 |
307
590 |
73,1
1,7 |
-
Beispiel 5: Wachsmais: Wirkungen des Anfangs-pH
und der Heizzeit
-
Die
Wirkungen des Anfangs-pH und der Hitzebehandlungszeit auf den Grad
der Inhibierung bei Proben aus Wachsmaisstärke bei natürlich auftretendem pH (etwa
6,0) und bei pH 7,5, pH 8,5 und pH 9,5 wurde ausgewertet und die
Daten sind in der folgenden Tabelle angegeben. Die Daten zeigen,
dass, wie durch die Varianz im prozentualen Zusammenbruch der Viskosität gezeigt,
Stärken
mit verschiedenen Inhibierungsgraden bei verschiedenen Heizzeiten
und anfänglichen
pH-Werten erhalten werden können,
und dass ein höherer Grad
an Inhibierung bei höheren
pH-Werten und längeren
Heizzeiten erhalten werden kann. Darüber hinaus zeigt sich bei Vergleich
der verkürzten
Hitzebehandlungszeiten in diesem Beispiel, in dem ein Flussbett-Reaktor
verwendet wurde, mit den Hitzebehandlungszeiten in Stunden in Beispiel
4 und 5, dass inhibierte Stärken mit
höheren
Spitzenwert der Viskosität
bei Verwendung des Flussbett-Reaktors in wesentlich kürzeren Zeiten erhalten
werden können,
als dies mit thermischen Standard-Reaktoren oder Öfen möglich ist. Wachsmais, hitzebehandelt bei 160°C Wirkungen
des Anfangs-pH und der Heizzeit
Anfänglicher
pH | Heizzeit
min | Spitzenwert-Viskosität
(BU) | Spitzenwert
bei. 10
(BU) | %
Zusammenbruch
±2% |
6,0 | Kontrolle | 1135 | 405 | 64,3 |
6,0 | 0 | 1058 | 463 | 56,4 |
30 | 710 | 460 | 35,2 |
60 | 645 | 445 | 31 |
90 | 570 | 440 | 22,8 |
120 | 560 | 440 | 21,4 |
150 | 485 | 395 | 18,6 |
7,3 | 90 | 645 | 500 | 22,5 |
120 | 580 | 450 | 22,4 |
150 | 572 | 445 | 22,2 |
180 | 522 | 427 | 18,1 |
8,5 | 0 | 980 | 630 | 35,7 |
30 | 770 | 655 | 14,9 |
60 | 665 | 615 | 6,0 |
90 | 625 | 600 | 4,0 |
120 | 585 | 580 | 0,9 |
9,5 | 0 | 1055 | 880 | 16,6 |
30 | 825 | 800 | 3,0 |
60 | 705 | 700 | 0,7 |
90 | 690 | 690 | 0 |
120 | 665 | 660 | 0,7 |
-
Beispiel 6: Wachsmais: Wirkungen der Heiztemperatur
und Zeit
-
Die
Wirkungen der Heiztemperaturen und Zeiten auf den Inhibierungsgrad
von Wachsmaisstärke
bei pH 9,5 wurde bestimmt und die Ergebnisse in der folgenden Tabelle
aufgeführt.
Die Daten zeigen, dass bei Hitzebehandlungstemperaturen zwischen
100 und 200°C
inhibierte Proben erhalten werden können, bei stärkerer Inhibierung
bei höheren
Temperaturen oder längeren
Zeiten bei niedrigeren Temperaturen. Die auf 200°C erhitzten Stärkeproben
waren hochgradig inhibiert (ansteigende Kurven) oder komplett inhibiert
(keine Gelatinierung). Wachsmais pH 9,5 Wirkungen der Heizzeit und Temperatur
Heiz-Temperatur | Zeit
bei Heiz-Temp | Spitzenwert-Viskosität
(BU) | Spitzenwert
bei 10'
(BU) | %
Zusammenbruch
±2% |
Kontrolle | 1135 | 405 | 64,3 |
110°C | 22
h | 1185 | 215 | 18,1 |
160°C | 0 | 1055 | 175 | 16,6 |
160°C | 120
min | 665 | 5 | 0,7 |
175°C | 0 | 850 | 95 | 11,2 |
180°C | 0 | 715 | 35 | 4,9 |
190°C | 0 | 555 | 5 | 0,9 |
200°C | 0 | ansteigende
Kurve | | |
200°C | 120
min | flache
Kurve | | |
-
Beispiel 7: Wachsmais: Wirkung der Feuchtigkeit
und des pH
-
Wachsmaisstärke mit
einem Anfangs-pH-Wert von 9,5 wurde auf Inhibierung in Gegenwart
von zwischen 1 bis 2% Feuchtigkeit, bezogen auf das Gewicht der
Probe, bestimmt, indem gesättigte
Luft in die Kammer des Flussbett-Reaktors injiziert wurde.
-
Die
Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen ausgeführt und zeigen, dass bei Hitzebehandlung
der Stärke
bei wasserfreien oder im wesentlichen wasserfreien Bedingungen eine
stärkere
Inhibierung erhalten werden kann, als erhalten wird, falls in Gegenwart
von Feuchtigkeit hitzebehandelt wird (man beachte den niedrigeren
prozentualen Viskositätszusammenbruch
bei wasserfreien Proben).
Wachsmais
pH 9,40 % Feuchtigkeit | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1140 | 410 | | | 64 |
Temp. °C | Zeit
min | | | | | |
140 | 0 | 1260 | 500 | - | - | 60 |
150 | 0 | 1160 | 540 | - | - | 45 |
155 | 0 | 1100 | 720 | - | - | 35 |
160 | 0 | 1080 | 840 | - | - | 22 |
160 | 0 | 930 | 825 | - | - | 11 |
160 | 15 | 760 | 740 | - | - | 3 |
160 | 30 | 700 | 690 | - | - | 1 |
160 | 45 | 695 | 690 | - | - | 1 |
160 | 60 | - | - | 490 | 690 | anst.
Viskosität* |
160 | 90 | 605 | 590 | 414 | 590 | anst.
Viskosität |
160 | 120 | - | - | 320 | 580 | anst.
Viskosität |
160 | 150 | - | - | 200 | 480 | anst.
Viskosität |
Wachsmais
pH 9,4 1–2% Feuchtigkeit | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1140 | 410 | | | 64 |
Temp. °C | Zeit
min | | | | | |
155 | 0 | 1215 | 465 | - | - | 62 |
160 | 0 | 1090 | 530 | - | - | 51 |
160 | 15 | 985 | 740 | - | - | 25 |
160 | 30 | 885 | 700 | - | - | 21 |
160 | 45 | 750 | 530 | - | - | 29 |
160 | 60 | 700 | 480 | - | - | 31 |
160 | 90 | 685 | 505 | - | - | 26 |
160 | 120 | 610 | 450 | - | - | 26 |
160 | 150 | 580 | 430 | - | - | 26 |
160 | 180 | 530 | 400 | - | - | 25 |
-
Beispiel 8: Maisstärke: Wirkung des pH-Werts und
der Heizzeit bei 160°C
-
Die
Wirkung des Anfangs-pH-Werts und der Heizzeit bei 160°C auf den
Inhibierungsgrad von Maisstärke-Proben
wurde bei deren natürlich
auftretendem pH-Wert und bei einem Anfangs-pH-Wert von 9,5 bestimmt und die Ergebnisse
in den folgenden Tabellen aufgeführt.
Die Daten zeigen, dass sehr hohe Inhibierungsgrade bei einem basischen
pH (man beachte die ansteigende Viskosität) im Vergleich zum natürlichen pH-Wert
erhalten wurden, und dass bei längeren
Hitzebehandlungszeiten eine stärkere
Inhibierung erhalten wurde.
Mais
Natürlicher
pH-Wert | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 640 | 420 | | | 34 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 560 | 370 | - | - | 34 |
| 30 | 510 | 330 | - | - | 35 |
| 60 | 500 | 400 | - | - | 20 |
| 90 | 450 | 360 | - | - | 20 |
| 120 | 410 | 335 | - | - | 18 |
Mais-pH-Wert 9,5 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 600 | 550 | | | 17 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 990 | 900 | - | - | 9 |
| 30 | 940 | 910 | - | - | 3 |
| 60 | - | - | 20 | 910 | anst.
Viskosität |
| 90 | - | - | 20 | 690 | anst.
Viskosität |
| 120 | - | - | 20 | 510 | anst.
Viskosität |
-
Beispiel 9: Kartoffelstärke: Wirkung
des pH-Werts
-
Die
Wirkung des anfänglichen
pH-Werts auf den Inhibierungsgrad der Kartoffelstärke-Proben
bei dem natürlichen
auftretenden pH-Wert und bei einem anfänglichen pH-Wert von 9,5 wurde
bestimmt, und die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen angegeben.
-
Die
Brabender-Daten beim natürlich
auftretenden pH-Wert zeigen, dass mit Fortlauf der Hitzebehandlung
eher Stärkeabbau
als -inhibierung auftrat. Dieses Beispiel illustriert, dass Wärmeinhibierung
eine Funktion sowohl des pH-Werts als auch der Anfangsstärke sein
kann. In diesem Fall scheint die thermische Inhibierung von Kartoffelstärke stärker vom
pH-Wert abzuhängen,
im Vergleich zu anderen Stärken
(z. B. Wachsmais).
-
Daher
sind die zur Dehydrierung und erfolgreichen thermischen Inhibierung
notwendigen Bedingungen bei Kartoffelstärke strikter, um Hydrolyse
und Abbau zu vermeiden.
-
Bei
Dehydrierung und Hitzebehandlung im basischen pH-Bereich wurden
jedoch inhibierte Stärken
erhalten, die hohe Viskositäten
behielten, und bei Hitzebehandlungszeiten über 90 Minuten wurden hoch
inhibierte Stärken
erhalten, wie dies durch eine kontinuierlich ansteigende Viskosität angezeigt
wird.
Kartoffel
Natürlicher pH-Wert | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 785 | 310 | | | 61 |
Temp. °C | Zeit
min | | | | | |
125 | 0 | 560 | 360 | - | - | 36 |
160 | 0 | 240 | 140 | - | - | 42 |
160 | 90 | 22 | 15 | - | - | 32 |
160 | 180 | 20 | 18 | - | - | 10 |
Kartoffel-pH-Wert 9,5 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 690 | 390 | | | 43 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 640 | 480 | - | - | 25 |
| 30 | 940 | 795 | - | - | 15 |
| 60 | 1020 | 900 | - | - | 12 |
| 90 | 995 | 945 | - | - | 5 |
| 120 | - | - | 800 | 980 | anst.
Viskosität |
| 150 | - | - | 650 | 870 | anst.
Viskosität |
| 180 | - | - | 350 | 680 | anst.
Viskosität |
-
Beispiel 10: Wachsmais mit endogenem Protein:
-
Wirkung von Protein, Zeit und Temperatur
-
Die
Wirkung des Vorliegens von Protein und der Erhitzungszeiten und
-temperaturen auf die Inhibierung von Wachsmais-Proben mit 3,95% endogenem Protein,
eingestellt auf pH 8,5 und 9,5, und auf Proben mit 1,52% endogenem
Protein, eingestellt auf 7,5 und 9,5, wurden bestimmt und die Ergebnisse
in den folgenden Tabellen aufgezeigt. Die Daten zeigen, dass das
Vorliegen von Protein zu höheren
Inhibierungsgraden führt
als dem mit Proben ohne Protein erreichten. Die Ergebnisse zeigen
darüber
hinaus, dass der Proteingehalt, der pH-Wert und die Zeit und Temperatur
der Hitzebehandlung alle einen unabhängigen und kumulativen Effekt
auf den Inhibierungsgrad haben, so dass die Inhibierung mit ansteigendem
Proteingehalt, pH-Wert, ansteigender Zeit und Temperatur ansteigt.
Wachsmais
3,95% endogenes Protein pH 9,5 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 940 | 400 | | | 57 |
Temp. °C | Zeit
min | | | | | |
125 | 0 | - | - | 660 | 680 | anst.
Viskosität |
125 | 30 | - | - | 710 | 750 | anst.
Viskosität |
140 | 0 | - | - | 540 | 600 | anst.
Viskosität |
160 | 0 | - | - | 350 | 375 | anst.
Viskosität |
160 | 30 | - | - | 260 | 295 | anst.
Viskosität |
160 | 60 | - | - | 220 | 275 | anst.
Viskosität |
160 | 90 | - | - | 180 | 255 | anst.
Viskosität |
160 | 100 | - | - | 130 | 200 | anst.
Viskosität |
160 | 120 | - | - | 150 | 210 | anst.
Viskosität |
160 | 150 | - | - | 150 | 190 | anst.
Viskosität |
160 | 180 | - | - | 130 | 180 | anst.
Viskosität |
Wachsmais
1,52% endogenes Protein pH 8,5 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1030 | 300 | | | 71 |
Temp. °C | Zeit
min | | | | | |
125 | 0 | 1090 | 540 | - | - | 50 |
125 | 15 | 1080 | 650 | - | - | 40 |
140 | 0 | 1010 | 840 | - | - | 17 |
160 | 30 | - | - | 480 | 575 | anst.
Viskosität |
160 | 60 | - | - | 340 | 610 | anst.
Viskosität |
160 | 90 | - | - | 255 | 540 | anst.
Viskosität |
160 | 120 | - | - | 120 | 340 | anst.
Viskosität |
160 | 150 | - | - | 120 | 330 | anst.
Viskosität |
Wachsmais
3,95% endogenes Protein pH 8,5 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 740 | 235 | | | 68 |
Temp. °C | Zeit
min | | | | | |
125 | 0 | 1005 | 550 | - | - | 45 |
125 | 15 | 935 | 700 | - | - | 25 |
140 | 0 | 705 | 610 | - | - | 13 |
160 | 0 | - | - | 470 | 480 | anst.
Viskosität |
160 | 30 | - | - | 380 | 455 | anst.
Viskosität |
160 | 60 | - | - | 290 | 430 | anst.
Viskosität |
160 | 90 | - | - | 235 | 410 | anst.
Viskosität |
160 | 120 | - | - | 210 | 380 | anst.
Viskosität |
Wachsmais
1,52% endogenes Protein pH 7,6 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1100 | 240 | | | 78 |
Temp. | Zeit | | | | | |
°C | min | | | | | |
125 | 0 | 1230 | 480 | - | - | - |
140 | 0 | 950 | 730 | - | - | 23 |
140 | 0 | 660 | 570 | - | - | 14 |
160 | 30 | 535 | 505 | - | - | 6 |
160 | 60 | - | - | 480 | 415 | anst.
Viskosität |
160 | 90 | - | - | 490 | 430 | anst.
Viskosität |
160 | 120 | - | - | 465 | 435 | anst.
Viskosität |
160 | 150 | - | - | 435 | 420 | anst.
Viskosität |
-
Beispiel 11: Wachsmais, substituiert mit
Propylenoxid: Wirkung von Veretherung und pH-Wert
-
Mit
7 und 3 Gew.-% Propylenoxid zur Reaktion gebrachte Wachsmais-Proben,
bei natürlich
auftretendem pH-Wert und bei pH 9,5, wurden auf ihre Inhibierung
getestet und die Ergebnisse in den folgenden Tabellen aufgezeigt.
-
Die
Daten zeigen, dass substituierte Stärken, in diesem Fall veretherte
Stärken,
durch dieses Verfahren thermisch inhibiert werden können, und
dass bei höheren
pH-Werten eine stärkere
Inhibierung erreicht werden kann.
-
Zusätzlich zu
Propylenoxid können
weitere geeignete, im Fachgebiet bekannte und verwendete Veretherungsmittel
eingesetzt werden, um die Stärken
vor und nach der thermischen Inhibierung zu verethern. Beispielhafte
Veretherungsmittel sind Acrolein, Epichlorhydrin und Kombinationen
aus Epichlorhydrin und Propylenoxid.
Wachsmais
7% PO natürlicher
pH | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1420 | 395 | | | 72 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 1030 | 380 | - | - | 63 |
| 30 | 800 | 530 | - | - | 34 |
| 60 | 685 | 430 | - | - | 37 |
| 90 | 635 | 340 | - | - | 46 |
| 120 | 620 | 340 | - | - | 45 |
| 150 | 565 | 300 | - | - | 47 |
| 180 | 540 | 280 | - | - | 48 |
Wachsmais
7% PO pH 9,5 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1420 | 395 | | | 72 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 1360 | 960 | - | - | 29 |
| 30 | 1010 | 950 | - | - | 6 |
| 60 | 1030 | 930 | - | - | 10 |
| 90 | 910 | 890 | - | - | 2 |
| 120 | 843 | 830 | - | - | 2 |
| 180 | 800 | 792 | - | - | 1 |
Wachsmais
3% PO natürlicher
pH | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1155 | 280 | | | 76 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 900 | 360 | - | - | 60 |
| 30 | 570 | 370 | - | - | 35 |
| 60 | 480 | 350 | - | - | 27 |
| 90 | 440 | 300 | - | - | 32 |
| 120 | 375 | 235 | - | - | 37 |
| 150 | 310 | 185 | - | - | 40 |
| 180 | 300 | 180 | - | - | 40 |
Wachsmais
3% PO 9,5 PH | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1155 | 280 | | | 76 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 1220 | 960 | - | - | 21 |
| 30 | 1020 | 950 | - | - | 7 |
| 60 | 880 | 865 | - | - | 2 |
| 90 | - | - | 750 | 790 | anst.
Viskosität |
| 120 | - | - | 620 | 780 | anst.
Viskosität |
| 150 | - | - | 510 | 750 | anst.
Viskosität |
| 180 | - | - | 400 | 700 | anst.
Viskosität |
-
Beispiel 12: Wachsmais, substituiert mit
Acetylgruppen:
-
Wirkung der Veretherung und des pH-Werts
-
Wachsmais-Proben
mit natürlich
auftretendem pH-Wert und bei pH 8,5, mit 1 Gew.-% Essigsäureanhydrid
zur Reaktion gebracht, wurden auf Inhibierung getestet und die Ergebnisse
in den folgenden Tabellen gezeigt.
-
Die
Daten zeigen, dass substituierte Stärken, in diesem Fall veresterte
Stärken,
zu verschiedenen Graden inhibiert werden können, und dass bei höherem pH-Wert
stärkere
Inhibierung erreicht werden kann.
-
Zusätzlich zu
Essigsäureanhydrid
können
weitere im Fachgebiet bekannte und verwendete Veresterungsmittel
eingesetzt werden, um die Stärken
vor und nach der thermischen Inhibierung zu verestern. Beispielhafte
Veresterungsmittel sind Essigsäureanhydrid,
eine Kombination aus Essigsäure
und Adipinsäureanhdrid,
Mononatriumorthophosphat, 1-Octylbernsteinsäureanhydrid, eine Kombination
aus 1-Octylbernsteinsäureanhydrid
und Aluminiumsulfat, Phosphoroxychlorid, eine Kombination aus Phosphoroxychlorid
und entweder Essigsäureanhydrid
oder Vinylacetat, Natriumtrimetaphosphat, eine Kombination aus Natriumtrimetaphosphat
und Natriumtripolyphosphat, Bernsteinsäureanhydrid und Vinylacetat.
Wachsmais
1% Essigsäureanhydrid
natürlicher
pH | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1480 | 490 | | | 67 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 1030 | 570 | - | - | 45 |
| 30 | 880 | 650 | - | - | 26 |
| 60 | 720 | 510 | - | - | 29 |
| 120 | 605 | 490 | - | - | 19 |
| 180 | 545 | 460 | - | - | 16 |
Wachsmais
1% Essigsäureanhydrid
pH 8,5 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 1480 | 490 | | | 67 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 1170 | 560 | - | - | 52 |
| 30 | 970 | 725 | - | - | 25 |
| 60 | 875 | 600 | - | - | 31 |
| 120 | 690 | 490 | - | - | 29 |
| 180 | 585 | 545 | - | - | 7 |
-
Beispiel 13: Wachsmais, vernetzt mit POCl3:
-
Wirkung der Vernetzung des pH-Werts
-
Mit
0,02 Gew.-% POCl
3 vernetzte Wachsmais-Proben
bei einem natürlich
auftretenden pH-Wert und bei pH 9,5 wurden auf Inhibierung getestet
und die Ergebnisse in den folgenden Tabellen gezeigt. Die Daten zeigen
abnehmende Viskosität
und nahezu kein Zusammenbruch der Viskosität bei längeren Hitzebehandlungszeiten,
was anzeigt, dass vernetzte Stärken
durch dieses Verfahren noch stärker
inhibiert werden können.
Die Daten zeigen auch, dass mit steigendem pH die Inhibierung weiter
verstärkt
wird.
Wachsmais
POCl3 natürlicher pH | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 830 | 820 | | | 1 |
Temp. 160°C | Zeit
min | | | | | |
| 0 | 750 | 742 | 730 | 720 | 1 |
| 30 | 635 | 522 | 630 | 580 | 2 |
| 60 | 550 | 525 | 550 | 465 | 5 |
| 90 | 425 | 415 | 420 | 360 | 2 |
| 120 | 335 | 315 | 330 | 280 | 6 |
| 150 | 280 | 260 | 280 | 210 | 7 |
| 180 | 205 | 200 | 200 | 180 | 2 |
Wachsmais
POCl3 pH 9,5 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% |
Spitzenwert | Spitzenwert +
10' | 92°C | 92°C + 30' |
Kontrolle | 830 | 820 | | | 1 |
Temp. | Zeit | | | | | |
160°C | min | | | | | |
| 0 | 750 | 720 | - | - | 4 |
| 30 | - | - | 630 | 660 | anst.
Viskosität |
| 60 | - | - | 400 | 635 | anst.
Viskosität |
| 90 | - | - | 330 | 520 | anst.
Viskosität |
| 120 | - | - | 180 | 530 | anst.
Viskosität |
| 150 | - | - | 110 | 470 | anst.
Viskosität |
| 180 | - | - | 100 | 470 | anst.
Viskosität |
-
Beispiel 14: Wachsmais: Einstellung des
Stärke-pH-Werts
im Flussbett durch Einbringen von NH3 in
das Fluidisierungsgas N2
-
Wachsmais-Proben
wurden bei einem Anfangs-Feuchtigkeitsgehalt von 10,9% in einen
Flussbett-Reaktor eingeführt,
mit einem Ammoniak in den Tabellen aufgezeigten Konzentrationen,
enthaltenden Stickstoff-Fluidisierungsgas. Die Proben wurden auf
die Wirkung des Ammoniumgases auf den Grad der Inhibierung getestet.
Beim Vergleich der Ergebnisse mit den in Beispiel 5 bei pH 9,5 erhaltenen
ist zu erkennen, dass Ammoniakgas zum Anheben des pH-Werts der Stärke und
zum Verhindern von Hydrolyse geeignet ist, aber zum Vermeiden von
Hydrolyse und zum Fördern
von Inhibierung nicht so geeignet ist wie eine direkte pH-Einstellung
der Stärke.
Wachsmais
0,1% NH3 in N2 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% | Endgültiger
pH |
Spitzenwert | Spitzenwert
+ 10' |
Kontrolle | 1040 | 200 | 81 | |
Temp.
160°C | Zeit
min | | | | |
| 0 | 965 | 450 | 53 | 8,7 |
| 60 | 625 | 420 | 33 | 8,6 |
| 120 | 440 | 325 | 26 | 8,9 |
| 180 | 340 | 290 | 15 | 8,8 |
| 240 | 300 | 250 | 17 | 8,4 |
Wachsmais
1% NH3 in N2 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% | Endgültiger
pH |
Spitzenwert | Spitzenwert
+ 10' |
Kontrolle | 1040 | 200 | 81 | |
Temp.
160°C | Zeit
min | | | | |
| 0 | 1100 | 460 | 58 | 8,9 |
| 60 | 670 | 470 | 30 | 8,8 |
| 120 | 505 | 405 | 20 | 8,9 |
| 180 | 410 | 345 | 16 | 8,9 |
| 210 | 380 | 320 | 16 | 9,8 |
Wachsmais
10% NH3 in N2 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% | Endgültiger
pH |
Spitzenwert | Spitzenwert
+ 10' |
Kontrolle | 1040 | 200 | 81 | |
Temp.
160°C | Zeit
min | | | | |
| 0 | 1020 | 390 | 62 | 9,7 |
| 60 | 730 | 410 | 44 | 9,6 |
| 120 | 540 | 360 | 33 | 9,6 |
| 180 | 415 | 310 | 25 | 10.2 |
| 240 | 330 | 270 | 18 | 10.4 |
-
Beispiel 15: Wachsmais:
-
Einstellung des pH-Werts im Flussbett
durch Sprühen
von Na2CO3
-
Wachsmais-Proben
wurden in einen Flussbett-Reaktor eingefüllt und mit einer 25%igen Natriumcarbonat-Lösung besprüht, während das
Fluidisierungsgas eingeführt
wurde, um den pH-Wert anzuheben. Die Proben wurden dann in weniger
als 3 Stunden von Raumtemperatur auf 160°C gebracht und für die in
der Tabelle gezeigten Zeiten bei 160°C gehalten.
-
Die
Proben wurden auf Inhibierung getestet. Die Daten zeigen, dass diese
Technik zum Anheben des pH-Werts der Proben, um die Säurehydrolyse
zu verhindern und Inhibierung zu fördern, erfolgreich ist.
Wachsmais
mit Na2CO3 | Viskosität in Brabender-Einheiten | % Zusammenbruch
±2% | Endgültiger
pH |
Spitzenwert | Spitzenwert
+ 10' |
Kontrolle | 1040 | 200 | 81 | |
Temp.
160°C | Zeit
min | | | | |
| 0 | 1000 | 500 | 50 | 9,4 |
| 30 | 750 | 530 | 29 | 9,2 |
| 60 | 645 | 500 | 22 | 9,1 |
| 180 | 465 | 400 | 14 | 9 |
-
Beispiel 16: Wachsmais: Wirkung des Fluidisierungsgases
-
Die
Wirkung des Fluidisierungsgases auf den Inhibierungsgrad wurde bei
Wachsmais-Proben bei pH 9,5, fluidisiert mit Stickstoffgas und mit
Luft, bestimmt. Die Proben wurden auf Inhibierung getestet und die
Daten zeigen, dass eine stärkere
Inhibierungsgeschwindigkeit erreicht wird, wenn Luft als Fluidisierungsgas
verwendet wird, im Vergleich zu Stickstoff.
Wachsmaisstärke pH 9,5 | Stickstoff | Luft |
160°C Zeit (min) | Spitzenwert | Spitzen-Wert + 10' | %
Zusammenbruch
±2% | Spitzenwert | Spitzen-Wert + 10' | %
Zusammenbruch
±2% |
0 | 1055 | 880 | 16,6 | 1055 | 880 | 16,6 |
30 | 1150 | 920 | 20 | 825 | 800 | 3 |
60 | 985 | 870 | 11,7 | 705 | 700 | 0,7 |
90 | 875 | 810 | 7,4 | 690 | 690 | 0 |
120 | 865 | 815 | 5,9 | 665 | 660 | 0,7 |
180 | 820 | 755 | 7,9 | 630 | 620 | 1,6 |
-
Beispiel 17: Wirkung eines hohen Amylosegehaltes
-
Proben
mit hohem Amylosegehalt, enthaltend Stärke (Hylon V), wurden bei natürlichem
pH-Wert und bei pH 9,5 auf die Wirkung des hohen Amylosegehaltes
bezüglich
der Inhibierung getestet.
-
Aufgrund
der hohen Amylosegehalte war es notwendig, einen druckbeaufschlagten
Visco/Amylo/Graph (C. W. Brabender, Hackensack, NJ) zu verwenden,
um Brabender-Kurven zu erhalten.
-
Die
Proben wurden bei 10% Stärke-Feststoffen
aufgeschlämmt,
auf 120°C
erhitzt und für
30 Minuten gehalten. Die Daten zeigen, dass eine Inhibierung nur
mit der Hoch-pH-Probe erhalten wurde.
Hoher Amylosemais | natürlicher
pH | pH 9,5 |
Spitzenwert | Spitzen-Wert + 10' | %
Zusammenbruch
±2% | Spitzenwert | Spitzen-Wert + 10' | % Zusammenbruch
±2% |
Kontrolle | 1180 | 525 | 55,5 | 1180 | 525 | 55,5 |
160°C Zeit (min) | | | | | | |
0 | 700 | 235 | 66 | | | |
120 | 282 | 25 | 91 | 290 | 225 | 22 |
-
Beispiel 18: Wachsmais und Tapioka
-
Säure-konvertiert
(nicht erfindungsgemäß):
-
Proben
von Wachsmais und Tapiokastärke
wurden in 1,5 Teilen Wasser aufgeschlämmt. Die Aufschlämmungen
wurden in einem 52°C-Wasserbad,
mit Rührung,
gestellt, und man ließ für 1 Stunde
equilibrieren. Es wurde konzentrierte HCl mit 0,8 Gew.-%, bezogen
auf die Proben, zugegeben. Man ließ die Proben für 1 Stunde
bei 52°C
konvertieren. Der pH-Wert wurde dann mit Natriumcarbonat auf 5,5
eingestellt, dann mit Natriumhydroxid auf pH 8,5. Die Proben wurden
durch Filtrierung und Lufttrocknung (etwa 11% Feuchtigkeit) gewonnen.
Die Stärken
wurden in 50 g-Portionen in ein Aluminiumschiffchen eingefüllt, abgedeckt
und bei 140°C
für 5,5
Stunden in einen Heißluftofen
gestellt. Die Stärken
wurden auf Inhibierung getestet und die Ergebnisse sind in den folgenden
Tabellen ge zeigt und verdeutlichen, dass konvertierte Stärken durch
dieses Verfahren thermisch inhibiert werden können.
Säure-konvertierte Stärken | Wachsmais | Tapioka |
Spitzewert | Spitzen-Wert + 10' | %
Zusammenbruch | Spitzenwert | Spitzen-Wert + 10' | %
Zusammenbruch |
unmodifiziert | 1380 | 250 | 81,9 | 810 | 225 | 72,2 |
Säurekonvertiert | 640 | 110 | 82,3 | 432 | 115 | 73,4 |
thermisch
inhibiert Säure-konvertiert | 805 | 728 | 9,6 | 495 | 350 | 29,3 |
-
Beispiel 19: Verwendung von thermisch
inhibiertem Wachsmais, natürlicher
pH, in Lebensmitteln
-
Dieses
Beispiel beschreibt die Herstellung einer Barbecue-Soße, die
eine thermisch inhibierte Wachsmaisstärke bei ihrem natürlich vorkommenden
pH (pH 6), hitzebehandelt bei 160°C
für 150
Minuten (T-I-Stärke),
enthält.
Die Zutaten in Gew.-% sind wie folgt:
T-I-Stärke | 2,5% |
Zucker | 3,0 |
Salz | 0,3 |
Paprika | 0,2 |
Chili-Pulver | 0,2 |
Zimt | 0,2 |
gemahlene
Nelken | 0,2 |
Tomatenpueree | 47,4 |
gehackte
Zwiebel | 5,3 |
Worcestershire-Soße | 6,6 |
Wasser | 26,2 |
Essig | 7,9 |
Gesamt | 100,0 |
-
Die
Soße wird
auf 85°C
erhitzt, 15 Minuten gehalten und über Nacht bei Raumtemperatur
gekühlt.
Die Soße
hat eine glatte, nicht-kohäsive
Textur.
-
Erklärung der Verwendbarkeit
-
Die
durch dieses Verfahren hergestellten granularen thermisch inhibierten
Stärken
können
in Nahrungsmittelprodukten oder in industriellen Produkten verwendet
werden, wo immer chemisch vernetzte Stärken verwendet werden. Der
Hauptvorteil dieser Stärken
liegt darin, dass sie inhibierte Charakteristika chemisch vernetzter
Stärken
ohne die Verwendung von chemischen Reagenzien zeigen. Ein weiterer
Vorteil liegt darin, dass diese thermisch inhibierten Stärken und
Mehle durch den thermischen Inhibierungsprozess im wesentlichen
sterilisiert werden und bei richtiger Lagerung steril bleiben. Ein
weiterer Vorteil besteht darin, dass bei thermischer Inhibierung
einer Stärke
mit natürlich
auftretender Gefrier-Tau-Stabilität, die die thermisch inhibierte
Stärke
durch dieses Verfahren ihre Gefrier-Tau-Stabilität behält.